JPH0648831A - 炭素−炭素コンポジット成形物 - Google Patents
炭素−炭素コンポジット成形物Info
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- JPH0648831A JPH0648831A JP4204113A JP20411392A JPH0648831A JP H0648831 A JPH0648831 A JP H0648831A JP 4204113 A JP4204113 A JP 4204113A JP 20411392 A JP20411392 A JP 20411392A JP H0648831 A JPH0648831 A JP H0648831A
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Landscapes
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 フェノール、アルデヒドのモル比が 1.5で
あり、数平均分子量が200であるレゾール型フェノー
ル樹脂に、フルフリルアルコール又はフルフラールを1
0重量%使用してなるレゾール型フェノール樹脂組成物
をカーボンファイバー又はカーボンクロスに含浸して加
熱成形後、非酸化性雰囲気下で焼成してなる炭素−炭素
コンポジット成形物。 【効果】 低粘度で残炭率の高い樹脂組成物を使用する
ことにより、工程を簡素化して一段の含浸で、高強度の
炭素−炭素コンポジット成形物を安価に製造することが
できる。
あり、数平均分子量が200であるレゾール型フェノー
ル樹脂に、フルフリルアルコール又はフルフラールを1
0重量%使用してなるレゾール型フェノール樹脂組成物
をカーボンファイバー又はカーボンクロスに含浸して加
熱成形後、非酸化性雰囲気下で焼成してなる炭素−炭素
コンポジット成形物。 【効果】 低粘度で残炭率の高い樹脂組成物を使用する
ことにより、工程を簡素化して一段の含浸で、高強度の
炭素−炭素コンポジット成形物を安価に製造することが
できる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、低粘度で且つ残炭率が
高く、炭素−炭素コンポジット成形用に適したフェノー
ル樹脂組成物と本発明で得られたフェノール樹脂を使用
した炭素−炭素コンポジット成形物に関するものであ
る。本発明の樹脂を使用することで、従来、多段含浸工
程を必要としたものが1段含浸で同等のものが得られる
ようになり、大きな省力化をはかることができる。
高く、炭素−炭素コンポジット成形用に適したフェノー
ル樹脂組成物と本発明で得られたフェノール樹脂を使用
した炭素−炭素コンポジット成形物に関するものであ
る。本発明の樹脂を使用することで、従来、多段含浸工
程を必要としたものが1段含浸で同等のものが得られる
ようになり、大きな省力化をはかることができる。
【0002】
【従来の技術】従来より、フェノール樹脂は、炭素材の
原料として使用されており、炭素−炭素コンポジット製
造にも用いられている。しかしながら、十分な強度を有
する炭素−炭素コンポジットの製造には、含浸、乾燥、
焼成という工程を数回繰り返すという多段含浸が必要で
あり、非常に多くのコストと労力がかかり、高価なもの
になっているのが現状である。
原料として使用されており、炭素−炭素コンポジット製
造にも用いられている。しかしながら、十分な強度を有
する炭素−炭素コンポジットの製造には、含浸、乾燥、
焼成という工程を数回繰り返すという多段含浸が必要で
あり、非常に多くのコストと労力がかかり、高価なもの
になっているのが現状である。
【0003】
【本発明が解決しようとする課題】本発明は、炭素−炭
素コンポジット製造に適する高い残炭率のフェノール樹
脂組成物とそれらを使用して得られる炭素−炭素コンポ
ジット成形物に関するものである。本発明は、今まで含
浸、乾燥、焼成という工程を数回必要としたため、非常
に高価であった炭素−炭素コンポジットの製造を簡素化
し、安価に成形物を製造できる高残炭率の樹脂を提供す
るにある。
素コンポジット製造に適する高い残炭率のフェノール樹
脂組成物とそれらを使用して得られる炭素−炭素コンポ
ジット成形物に関するものである。本発明は、今まで含
浸、乾燥、焼成という工程を数回必要としたため、非常
に高価であった炭素−炭素コンポジットの製造を簡素化
し、安価に成形物を製造できる高残炭率の樹脂を提供す
るにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭素−炭素コ
ンポジット製造に適する高残炭率のフェノール樹脂組成
物とそれらを使用して得られる炭素−炭素コンポジット
成形物に関するものである。本発明に使用するフェノー
ル樹脂組成物は、フェノール類とアルデヒド類とを反応
して得られる特定のレゾール型フェノール樹脂に対し、
さらにフルフリルアルコール及び又はフルフラールを含
有してなるものである。フェノール類としては、フェノ
ール、クレゾール、レゾルシノールやビスフェノールA
などを使用することができるが、フェノール樹脂を合成
する場合に一般的に使用されているフェノール化合物で
あれば特に限定することなく使用でき、数種を混合して
使用してもよい。
ンポジット製造に適する高残炭率のフェノール樹脂組成
物とそれらを使用して得られる炭素−炭素コンポジット
成形物に関するものである。本発明に使用するフェノー
ル樹脂組成物は、フェノール類とアルデヒド類とを反応
して得られる特定のレゾール型フェノール樹脂に対し、
さらにフルフリルアルコール及び又はフルフラールを含
有してなるものである。フェノール類としては、フェノ
ール、クレゾール、レゾルシノールやビスフェノールA
などを使用することができるが、フェノール樹脂を合成
する場合に一般的に使用されているフェノール化合物で
あれば特に限定することなく使用でき、数種を混合して
使用してもよい。
【0005】アルデヒド類は、ホルムアルデヒド、アセ
トアルデヒド、ベンズアルデヒドなどを使用できるが、
特に限定されることはなく、アルデヒド基を含有する化
合物であれば使用することができ、数種を混合して使用
してもよい。アルデヒド類のフェノール類に対する比率
(モル比)は、1.0−2.0が適当であるが、1.2−
1.5 程度が最も優れている。反応時間は特に限定され
ず、使用用途及び要求される樹脂の特性により適宜変更
して行うことが可能であるが、分子量を150−300
程度になるようにすることで、作業性・含浸性が大きく
向上する。フェノール樹脂を合成する際に使用する触媒
は、特に限定されないが、塩基類を使用することがで
き、要求される樹脂の特性により適宜選択して反応する
ことができる。
トアルデヒド、ベンズアルデヒドなどを使用できるが、
特に限定されることはなく、アルデヒド基を含有する化
合物であれば使用することができ、数種を混合して使用
してもよい。アルデヒド類のフェノール類に対する比率
(モル比)は、1.0−2.0が適当であるが、1.2−
1.5 程度が最も優れている。反応時間は特に限定され
ず、使用用途及び要求される樹脂の特性により適宜変更
して行うことが可能であるが、分子量を150−300
程度になるようにすることで、作業性・含浸性が大きく
向上する。フェノール樹脂を合成する際に使用する触媒
は、特に限定されないが、塩基類を使用することがで
き、要求される樹脂の特性により適宜選択して反応する
ことができる。
【0006】フルフリルアルコール及びフルフラール
は、レゾール型フェノール樹脂中3重量%以上含有する
ことが必要であり、単独でも混合して使用してもよい。
3重量%よりも少ない添加量の場合粘度を充分に下げる
ことができず、粘度低下のために不揮発分を下げる必要
を生じ、そのため残炭率が低下し、1段含浸では炭素−
炭素コンポジットの内部に空洞部分が多くなり、強度低
下を引き起こすため多段含浸が必要になる。本発明に用
いるカーボンファイバーとしては特に限定されないが、
PAN系、ピッチ系が代表的なものとしてあげられる。
また、繊維の形態としては、糸(ロービング又はヤー
ン)状、平織り、朱子織り等のカーボンクロスを用い
る。
は、レゾール型フェノール樹脂中3重量%以上含有する
ことが必要であり、単独でも混合して使用してもよい。
3重量%よりも少ない添加量の場合粘度を充分に下げる
ことができず、粘度低下のために不揮発分を下げる必要
を生じ、そのため残炭率が低下し、1段含浸では炭素−
炭素コンポジットの内部に空洞部分が多くなり、強度低
下を引き起こすため多段含浸が必要になる。本発明に用
いるカーボンファイバーとしては特に限定されないが、
PAN系、ピッチ系が代表的なものとしてあげられる。
また、繊維の形態としては、糸(ロービング又はヤー
ン)状、平織り、朱子織り等のカーボンクロスを用い
る。
【0007】成形方法は特に限定されないが、引き抜き
成形法、フィラメントワインディング法、圧縮成形法、
オ−トクレ−ブ成形法などが代表的なものとしてあげら
れる。良好な成形を行うためにはガス抜きを実施するこ
とが望ましい。焼成方法は、非酸化性雰囲気下であれば
焼成時間及び温度は特に限定されないが、良好な炭素材
料を得ようとするには、最終的に2000℃で5時間以上の
焼成を行うことが望ましい。以上説明したことより、高
残炭率で作業性のよい樹脂は、高不揮発分で低粘度(高
含浸性)である必要があり、溶媒であると同時に炭素源
となるフルフリルアルコール及びフルフラールが高不揮
発分、低粘度を達成するのに非常に有効であり、さら
に、成形後非酸化性雰囲気下で焼成して、強度が向上し
た炭素−炭素コンポジットが得られる。
成形法、フィラメントワインディング法、圧縮成形法、
オ−トクレ−ブ成形法などが代表的なものとしてあげら
れる。良好な成形を行うためにはガス抜きを実施するこ
とが望ましい。焼成方法は、非酸化性雰囲気下であれば
焼成時間及び温度は特に限定されないが、良好な炭素材
料を得ようとするには、最終的に2000℃で5時間以上の
焼成を行うことが望ましい。以上説明したことより、高
残炭率で作業性のよい樹脂は、高不揮発分で低粘度(高
含浸性)である必要があり、溶媒であると同時に炭素源
となるフルフリルアルコール及びフルフラールが高不揮
発分、低粘度を達成するのに非常に有効であり、さら
に、成形後非酸化性雰囲気下で焼成して、強度が向上し
た炭素−炭素コンポジットが得られる。
【0008】
【実施例】以下に、本発明を実施例により説明する。以
下における「部」及び「%」は、すべて「重量部」及び
「重量%」を示すものである。また、本発明は実施例に
限定されるものではない。 《製造例1》フェノール1000g、37%ホルマリン
1000gを撹拌装置付き反応フラスコにとり、10%
水酸化ナトリウム水溶液35gと10%水酸化カリウム
水溶液35gを添加し、85℃で3時間反応の後真空下
で脱水し、フルフラール100gを添加混合して目的と
するレゾール型フェノール樹脂溶液を得た。得られた樹
脂の粘度は 1.2Pa・sで、不揮発分は75%であった。
樹脂の残炭率を表1に示した。
下における「部」及び「%」は、すべて「重量部」及び
「重量%」を示すものである。また、本発明は実施例に
限定されるものではない。 《製造例1》フェノール1000g、37%ホルマリン
1000gを撹拌装置付き反応フラスコにとり、10%
水酸化ナトリウム水溶液35gと10%水酸化カリウム
水溶液35gを添加し、85℃で3時間反応の後真空下
で脱水し、フルフラール100gを添加混合して目的と
するレゾール型フェノール樹脂溶液を得た。得られた樹
脂の粘度は 1.2Pa・sで、不揮発分は75%であった。
樹脂の残炭率を表1に示した。
【0009】《製造例2》フェノール1000g、37
%ホルマリン1000gを撹拌装置付き反応フラスコに
とり、10%水酸化ナトリウム水溶液35gと10%水
酸化カリウム水溶液35gを添加し、85℃で3時間反
応の後真空下で脱水し、フルフリルアルコール100g
を添加混合して目的とするレゾール型フェノール樹脂溶
液を得た。得られた樹脂の粘度は 1.0Pa・sで、不揮発
分は74%であった。樹脂の残炭率を表1に示した。
%ホルマリン1000gを撹拌装置付き反応フラスコに
とり、10%水酸化ナトリウム水溶液35gと10%水
酸化カリウム水溶液35gを添加し、85℃で3時間反
応の後真空下で脱水し、フルフリルアルコール100g
を添加混合して目的とするレゾール型フェノール樹脂溶
液を得た。得られた樹脂の粘度は 1.0Pa・sで、不揮発
分は74%であった。樹脂の残炭率を表1に示した。
【0010】《製造例3》フェノール1000g、37
%ホルマリン1200gを撹拌装置付き反応フラスコに
とり、10%水酸化ナトリウム水溶液35gと10%水
酸化カリウム水溶液35gを添加し、85℃で3時間反
応の後真空下で脱水し、フルフラール200gを添加混
合して目的とするレゾール型フェノール樹脂溶液を得
た。得られた樹脂の粘度は 0.8Pa・sで、不揮発分は7
5%であった。樹脂の残炭率を表1に示した。
%ホルマリン1200gを撹拌装置付き反応フラスコに
とり、10%水酸化ナトリウム水溶液35gと10%水
酸化カリウム水溶液35gを添加し、85℃で3時間反
応の後真空下で脱水し、フルフラール200gを添加混
合して目的とするレゾール型フェノール樹脂溶液を得
た。得られた樹脂の粘度は 0.8Pa・sで、不揮発分は7
5%であった。樹脂の残炭率を表1に示した。
【0011】《比較例1》フェノール1000g、37
%ホルマリン1000gを撹拌装置付き反応フラスコに
とり、10%水酸化ナトリウム水溶液35gと10%水
酸化カリウム水溶液35gを添加し、85℃で3時間反
応の後真空下で脱水し、エタノール100g添加混合
し、目的とするレゾール型フェノール樹脂溶液を得た。
得られた樹脂の粘度は 0.7Pa・sで、不揮発分は74%
であった。樹脂の残炭率を表1に示した。
%ホルマリン1000gを撹拌装置付き反応フラスコに
とり、10%水酸化ナトリウム水溶液35gと10%水
酸化カリウム水溶液35gを添加し、85℃で3時間反
応の後真空下で脱水し、エタノール100g添加混合
し、目的とするレゾール型フェノール樹脂溶液を得た。
得られた樹脂の粘度は 0.7Pa・sで、不揮発分は74%
であった。樹脂の残炭率を表1に示した。
【0012】《実施例1》製造例1−3及び比較例1の
樹脂溶液を70℃に加熱しカーボンクロスに含浸した。
その後、130℃で3分間乾燥してBステージ化させて
カーボンプリプレグを得た。得られたプリプレグを8枚
積層し、130℃、60kg/cm2で1時間プレス成形し
た。成形した積層板を非酸化性雰囲気下で徐々に昇温
し、2000℃で20時間焼成して炭素−炭素コンポジット
を得た。焼成前後の重量変化及び曲げ強度を表2に示し
た。
樹脂溶液を70℃に加熱しカーボンクロスに含浸した。
その後、130℃で3分間乾燥してBステージ化させて
カーボンプリプレグを得た。得られたプリプレグを8枚
積層し、130℃、60kg/cm2で1時間プレス成形し
た。成形した積層板を非酸化性雰囲気下で徐々に昇温
し、2000℃で20時間焼成して炭素−炭素コンポジット
を得た。焼成前後の重量変化及び曲げ強度を表2に示し
た。
【0013】
【表1】
【0014】
【表2】
【0015】
【発明の効果】以上の表からもわかるように、フルフラ
ールやフルフリルアルコールを使用して、低粘度で且つ
残炭率の高い樹脂組成物を得ることができる。従来、含
浸、乾燥、焼成という工程を数回繰り返すという多段含
浸必要であり、非常に多くのコストを必要とした炭素−
炭素コンポジットの製造を、本発明による残炭率の高い
樹脂組成物を使用することにより、これら工程を簡素化
して一段の含浸で行うことを可能にし、高強度の炭素−
炭素コンポジット成形物を安価に製造することができ
る。
ールやフルフリルアルコールを使用して、低粘度で且つ
残炭率の高い樹脂組成物を得ることができる。従来、含
浸、乾燥、焼成という工程を数回繰り返すという多段含
浸必要であり、非常に多くのコストを必要とした炭素−
炭素コンポジットの製造を、本発明による残炭率の高い
樹脂組成物を使用することにより、これら工程を簡素化
して一段の含浸で行うことを可能にし、高強度の炭素−
炭素コンポジット成形物を安価に製造することができ
る。
Claims (1)
- 【請求項1】 フェノール類、アルデヒド類のモル比が
1.0−2.0であり、数平均分子量が150−300で
あるレゾール型フェノール樹脂に、フルフリルアルコー
ル及び又はフルフラールを少なくとも3重量%以上使用
してなるレゾール型フェノール樹脂組成物をカーボンフ
ァイバー又はカーボンクロスに含浸して加熱成形後、非
酸化性雰囲気下で焼成してなることを特徴とする炭素−
炭素コンポジット成形物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4204113A JPH0648831A (ja) | 1992-07-30 | 1992-07-30 | 炭素−炭素コンポジット成形物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4204113A JPH0648831A (ja) | 1992-07-30 | 1992-07-30 | 炭素−炭素コンポジット成形物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0648831A true JPH0648831A (ja) | 1994-02-22 |
Family
ID=16485028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4204113A Pending JPH0648831A (ja) | 1992-07-30 | 1992-07-30 | 炭素−炭素コンポジット成形物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0648831A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007246594A (ja) * | 2006-03-14 | 2007-09-27 | Dainippon Ink & Chem Inc | ナフタレン骨格を有する樹脂組成物 |
| CN102528037A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-04 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 烧结模具及其制造方法 |
| CN118271101A (zh) * | 2024-03-26 | 2024-07-02 | 德翼高科(杭州)科技有限公司 | 一种碳陶坩埚及制备工艺 |
-
1992
- 1992-07-30 JP JP4204113A patent/JPH0648831A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007246594A (ja) * | 2006-03-14 | 2007-09-27 | Dainippon Ink & Chem Inc | ナフタレン骨格を有する樹脂組成物 |
| CN102528037A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-04 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 烧结模具及其制造方法 |
| CN118271101A (zh) * | 2024-03-26 | 2024-07-02 | 德翼高科(杭州)科技有限公司 | 一种碳陶坩埚及制备工艺 |
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