JPH0649923B2 - 真空浸炭方法 - Google Patents

真空浸炭方法

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JPH0649923B2
JPH0649923B2 JP63274763A JP27476388A JPH0649923B2 JP H0649923 B2 JPH0649923 B2 JP H0649923B2 JP 63274763 A JP63274763 A JP 63274763A JP 27476388 A JP27476388 A JP 27476388A JP H0649923 B2 JPH0649923 B2 JP H0649923B2
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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> この発明は、減圧下で鋼材からなる被処理物を浸炭する
真空浸炭方法に関する。
<従来の技術> 従来、ガス浸炭に比べて浸炭サイクルが短い.爆発の虞
れがない等の理由で、鋼材からなる被処理物を浸炭処理
する場合、減圧下で浸炭処理する真空浸炭方法が多く用
いられている(特公昭51−29703号公報・特公昭
54−31976号公報参照)。
そして、従来の真空浸炭方法では、被処理物を浸炭処理
する場合、実際の操業では、熱処理炉内の圧力を150〜5
00Torr、温度を930〜1040度とするとともに、その炉内
に炭化水素ガス(メタンやプロパン等、さらに、必要に
より不活性ガスの窒素ガス等を混入させたもの)を20〜
100/min供給するとともに20〜120秒滞溜させ、炉内
で炭化水素ガスが熱分解する際に生ずる原子状炭素を利
用して行なつていた。
<発明が解決しようとする課題> しかし、浸炭時、炉内に供給する炭化水素ガスとして、
メタンに比べて単価の安いプロパンを使用する場合に
は、従来の真空浸炭方法では、次のような問題が生じて
しまう。
プロパン(C3H8)の炉内での熱分解は、まず、C3H8→2[C]
(原子状炭素)+CH4+2H2 (分解速度1/1000秒(約1000度において))と分解し、
その後、メタン(CH4)の熱分解が、 CH4(メタン) →[C](原子状炭素)+2H2 (分解速度60秒(約1000度において)) と分解する。
そして、原子状炭素の寿命は、1/1000〜1/10秒程度と極
めて短く、かつ、炭化水素ガスの炉内での滞溜時間を考
慮すると、その原子状炭素が浸炭に寄与するのは、メタ
ンが熱分解する際の原子状炭素となる。その結果、プロ
パンが炉内に注入された当初の、メタンに熱分解する際
に生ずる二個分の原子状炭素は、ススとなつてしまう。
そのため、ススによる炉のトラブルが発生し易い。ま
た、炉内に注入されるプロパンの大部分が浸炭に寄与す
ることなくススになることから、無駄にプロパンを使用
することになるとともに、ススとなるプロパンを加熱す
るエネルギーも無駄となつてしまう。
さらにまた、メタンが熱分解する際の原子状炭素を浸炭
に利用することから、未分解のメタンを常時被処理物に
接触させる必要があり、円滑に未分解のメタンが被処理
物に接触していないと、浸炭ムラが生じてしまう。
なお、ここで、ススの発生を抑える浸炭方法として、特
開昭57−203768号公報に記載されているよう
に、真空浸炭において、キヤリアガスとして、メタノー
ルを使用し、エンリツチガスとしてプロパン等の炭化水
素含入ガスを使用して対処することが考えられるが、こ
の公報記載の方法では、キヤリアガスとエンリツチガス
との2つの貯溜タンクが必要となり、それら2つのタン
クは、共に、防爆機構が必要で、また、消防法の規定で
貯溜量が制限される等の問題があり、浸炭作業のイニシ
ヤルコストやランニングコストを上昇させてしまう。
この発明は、上述の課題を解決するものであり、操業コ
ストを低減させて、炉内でのススの発生を抑えることが
できるとともに、使用するガス量を少なくでき、さら
に、浸炭ムラを生じることなく高品質に処理できる真空
浸炭方法を提供することを目的とする。
<課題を解決するための手段> この発明に係る真空浸炭方法は、下記工程を経て被処理
物を浸炭する構成よりなる。
第一工程 被処理物を熱処理炉に導入し、減圧しつつ加熱する真空
加熱工程。
第二工程 前記被処理物を前記炉内で加熱しつつ前記炉内にキヤリ
アガス材料としての水とプロパンとを注入するキヤリア
ガス材料注入工程。
第三工程 前記被処理物を均熱加熱し、その間に併せて前記炉内に
注入されたキヤリアガス材料が分解したキヤリアガスと
前記被処理物とのブードア反応と水性ガス反応の平衡状
態を作る均熱加熱工程。
第四工程 前記炉内にエンリツチガスとしてのプロパンを導入し、
前記被処理物を浸炭処理する浸炭工程。
第五工程 前記炉内を減圧し、前記被処理物を真空加熱する拡散工
程。
第六工程 前記被処理物を降温均熱加熱する降温均熱加熱工程。
第七工程 前記被処理物を焼入処理する焼入工程。
<実施例> 以下、この発明の一実施例を図面に基づいて説明する。
実施例で使用する真空浸炭炉1は、第1図に示すよう
に、加熱室2と冷却室3との2室を備え、加熱室2と冷
却室3とが、真空容器4で覆われるとともに、真空弁9
・11を備えた管路10・12を介して真空ポンプV
と、電磁弁13・15を備えた管路14・16を介して
窒素ガス等の不活性ガス源Gとにそれぞれ接続されてい
る。
加熱室2は、高温環境の真空中および大気中において化
学的・強度的に安定している発熱体2aと断熱材2bと
から構成されている。5は装入扉、5aは内部装入扉、
6は中間真空扉、6aは内部中間扉である。
冷却室3は、内部に冷却手段としての油槽3aを備えて
いる。8は被処理物Mを油槽3aに入れる昇降台であ
る。
そして、この真空浸炭炉1では、加熱室2に2つのノズ
ル27・29が配設されている。
ノズル27は、電磁弁17を備えた管路18を経てエン
リツチガス源Cとしてのプロパンガスタンクに接続され
ており、ノズル29は、電磁弁19を備えた管路20を
経て、プロパンとともにキヤリアガス材料となる水を貯
溜したキヤリアガス材料源Kとしての水タンクに接続さ
れている。
キヤリアガス材料としては、加熱室2内で XCO+YH2 と熱分解若しくは分解反応してキヤリアガスを生じさせ
ればよく、 水とプロパンの分解反応は、 3H2O+C3H8→3CO+7H2 …(1) となる。
そして、エンリツチガスとしてプロパンを使用するよう
な場合には、ノズル27から加熱室2内にプロパンが注
入可能であることから、ノズル29からは水だけを注入
すればよく、そのため、キヤリアガス材料源Kのタンク
には、水だけを貯溜しておけばよい。
つぎに、この真空浸炭炉1を使用して、鋼材である被処
理物Mを浸炭処理する方法について説明する(第2図参
照)。なお、実施例の場合、加熱室2の容積は3m3であ
り、500Kgの被処理物Mを浸炭処理するものである。
第一工程 まず、装入扉5・5aを開放し、被処理物Mを加熱室2
を装入し、直ちに装入扉5・5aを閉鎖する。そして、
真空ポンプVを作動させるとともに電磁弁9を開き、加
熱室2内を0.5Torr程度に減圧しながら、被処理物Mを
発熱体2aにより真空加熱する。なお、この時、同時に
電磁弁11を開いて、冷却室3も減圧しておく。また、
実施例では、この第一工程の処理時間は約1時間であ
る。
第二工程 加熱室2内が約850度に到達したなら、電磁弁9を閉じ
て加熱室2内の減圧排気を停止させ、そして、電磁弁1
7・19を開いて、管路18・20・ノズル27・29
を経てキヤリアガス材料としての水とプロパンとを加熱
室3内に注入する。そして、加熱室2内が150〜200Torr
(0.2〜0.25atm)となつたならば、電磁弁17・19を閉
じて、加熱室2内へのキヤリアガス材料の注入を停止す
る。
なお、実施例では、水を24cc/min、プロパン(気体)を
10/minの流量として約10分間注入する。
第三工程 被処理物Mを設定温度で均熱加熱する(実施例では950
度)。
この時、均熱加熱する充分な時間(実施例では約1時間
〜1時間30分)の間に、既述の(1)式のようにキヤリア
ガスに分解反応する。この時、加熱室2内が高温であ
り、また、加熱室2内が真空容器4で密封された減圧下
であつて、3(H2O)+1(C3H8)→3(CO)+7(H2)の容積
の変化が容易に行なえ、さらに、均熱加熱に要する充分
な時間があることから、完全に分解反応することにな
る。またさらに、プロパンから熱分解した原子状炭素
([C])とメタン(CH4)とが存在すれば、水は、約850度以
上において、 [C]+H2O→CO+H2 …(2) CH4+H2O→CO+3H2 …(3) となつて、完全に分解することとなる。
そして、被処理物Mが均熱加熱される時間(実施例では
約1時間〜1時間30分)内において、加熱室2内では、
下記のようなキヤリアガスと被処理物Mとのブードア反
応と水性ガス反応の完全な平衡状態を作ることができ
る。
Fe+2CO[Fe-C]+CO2 …(4) Fe+CO+H2[Fe-C]+H2O …(5) ちなみに、この時、試験例では、850度で150Torr(0.2at
m)に封じ込んだ水とプロパンからなるキヤリアガス材料
が、約30分後に、300Torr(0.4atm)となつて平衡状態に
なつた。
なお、第二工程において、キヤリアガス材料として水と
プロパンとを注入した当初には、既述の(5)式の脱炭方
向の←方向の反応を促進するが、密封された加熱室2内
の高温・減圧下で、少量の水(240cc)が封入されるもの
であり、均熱加熱工程が終了するまでの長い時間の間に
は、その水は、完全に分解して、その後、キヤリアガス
と被処理物Mとのブードア反応と水性ガス反応の完全な
平衡状態を作ることに寄与できる。
第四工程 そして、均熱加熱工程を経て、キヤリアガスと被処理物
Mとの平衡状態が作られたなら、電磁弁17を開いて、
管路18・ノズル27を経てエンリツチガス源Cからの
エンリツチガスとしてプロパンを加熱室2内に注入し、
被処理物Mを浸炭処理する。
この時、実施例では、加熱室2内にプロパンを2〜4
/minの流量で約90分間供給する。すると、加熱室2内
では、つぎのような反応を示す。
C3H8→2C+CH4+2H2 …(6) C+CO2→2CO …(7) C+H20→CO+H2 …(8) CH4+CO2→2CO+2H2 …(9) CH2+H2O→CO+3H2 …(10) そして、既述の(4)・(5)式の平衡状態が崩れ、被処理物
Mが浸炭されることとなる(脱炭方向の←方向が崩れ、
浸炭方向の→方向となる)。なお、上述の(6)〜(10)式
の反応は、容積の変化を伴なうことから、減圧下におい
て良好に反応することとなる。なお、このエンリツチガ
スの注入時、例えば、加熱室2内の設定圧を400Torr(0.
5atm)とした場合、その設定圧を越えたなら、約15Torr
(0.02atm)ずつ真空弁9を減圧排気するようにして、浸
炭処理を行なう。
そして、この浸炭時では、第三工程におけるブードア反
応と水性ガス反応の平衡状態を崩して浸炭に寄与するだ
けの量のエンリツチガスを加熱室2内に注入させればよ
いため、エンリツチガスの使用量が少なく、かつ、その
エンリツチガスを昇温させるエネルギーも少なくて済
み、さらに、注入されたエンリツチガスも加熱室2内で
完全に分解することから、エンリツチガスとしてプロパ
ンを使用しても、ススの発生を抑えることができる。な
お、同容積の加熱室2を使用し、従来の真空浸炭方法で
プロパンにより500Kgの被処理物Mを浸炭処理する場合
には、プロパンを30〜80/minの流量で約90分間注入
しており、実施例では、エンリツチガスの使用量を数十
分の一とすることができる そしてまた、この浸炭処理は、従来の真空浸炭方法のよ
うな炭化水素ガスが熱分解する際に生ずる寿命の短い原
子状炭素を利用するのではなく、ブードア反応と水性ガ
ス反応を利用して行なうものであることから、従来の真
空浸炭方法のように、ガスを被処理物M表面に厳格に導
かなくともよく、その結果、浸炭ムラの発生を防止して
浸炭処理することができる。
第五工程 被処理物Mを浸炭処理したならば、電磁弁17を閉じ、
再び加熱室2内を0.5Torr程度に減圧しながら、被処理
物Mを真空加熱して拡散処理する。なお、この時、第二
〜四工程で発生した微量のCO2,H2Oによつて、被処理物
Mの表面に酸化物が発生していても、その酸化物は真空
加熱により解離して気散することとなつて、被処理物M
に異常層が生ずることはない。なお、実施例では、この
第五工程の処理時間は約1時間である。
第六工程 被処理物Mを拡散処理したならば、焼入れに最適な約85
0度の焼入温度まで被処理物Mを降温均熱加熱する。こ
の時、電磁弁13を開き、不活性ガス源Gからの窒素ガ
ス等を、加熱室2内が230〜600Torr(0.3〜0.8atm)程度
となるまで、管路14を経て加熱室2内に注入し、降温
速度を増加させて被処理物Mの処理時間を短縮させても
よい。
第七工程 被処理物Mを所定の焼入温度まで降温させたなら、中間
真空扉6・6aを開き、被処理物Mを冷却室3の昇降台
8に移送し、直ちに中間真空扉6・6aを閉じる。そし
て、電磁弁15を開いて不活性ガス源Gからの窒素ガス
等を冷却室3内に供給し、昇降台8を降下させて焼入処
理する。なお、中間扉6・6aを閉じたなら、高温の加
熱室2内へ空気を導入して加熱室2内を大気圧状態と
し、さらに、装入扉5・5aを開いて後続の二番目の被
処理物Mを加熱室2内へ装入し、直ちに装入扉5・5a
を閉じる。
そして、昇降台8を上昇させ、搬出扉7を開いて被処理
物Mを炉1外へ搬出し、直ちに搬出扉7を閉じ、冷却室
3内を真空排気する。その間に、後続の被処理物Mを既
述のように真空加熱・浸炭・拡散処理し、以下順次繰り
返して操業する。
したがつて、実施例の真空浸炭方法では、第四工程の浸
炭時、第三工程におけるブードア反応と水性ガス反応の
平衡状態を崩して浸炭に寄与するだけの量のエンリツチ
ガスを加熱室2内に注入させればよいため、エンリツチ
ガスの使用量が少なく、かつ、そのエンリツチガスを昇
温させるエネルギーも少なくて済み、さらに、注入され
たエンリツチガスも加熱室2内で完全に分解することか
ら、エンリツチガスにプロパンを使用しても、ススの発
生を抑えることができる。
そしてまた、この浸炭処理は、従来の真空浸炭方法のよ
うな炭化水素ガスが熱分解する際に生ずる寿命の短い原
子状炭素を利用するのではなく、ブードア反応と水性ガ
ス反応を利用して行なうものであることから、従来の真
空浸炭方法のように、ガスを被処理物M表面に厳格に導
かなくともよく、その結果、浸炭ムラの発生を防止して
浸炭処理することができる。
また、実施例において、エンリツチガスとしてプロパン
を使用する場合には、キヤリアガス材料源Kに水を貯溜
させ、加熱室2内にその水とエンリツチガス源Cからの
プロパンとを注入すれば、既述の(1)・(2)・(3)式のよ
うに水とプロパンとが分解反応して、所定のキヤリアガ
スを形成することができる。この場合には、例えば、キ
ヤリアガス材料としてメタノールを使用する場合に比べ
て、水は、人に対して無害であるとともに、火災の虞れ
がなく安全で、貯溜するタンク等の防爆機構や消防法の
規定による100以上の貯溜が禁止される等の規制がな
く、さらに、コストも経済的となる。
なお、従来のガス浸炭方法においては、空気とメタン・
プロパン・ブタン等の炭化水素ガス等を変成炉で変成さ
れたXCO+YH2+ZN2のキヤリアガス、あるいはメタノ
ールと窒素ガス混合のキヤリアガスを使用するが、ガス
浸炭方法では加熱室内の圧力を大気圧以上にしてその雰
囲気を維持するために多量のキヤリアガスを加熱室内に
注入し続けることから、キヤリアガスに少量の水が含ま
れていると、分解反応する時間がなくて平衡状態を作る
ことができず、その結果、未分解の水が加熱室内に注入
されると、常時脱炭方向の反応を促進することとなる。
そのため、従来のガス浸炭方法では、極力、キヤリアガ
スに水が含まれることを排除している。これに対し、実
施例の真空浸炭方法では、キヤリアガス材料として水と
プロパンとを使用しても、その水は、加熱室2内に注入
された当初、既述の(5)式の脱炭方向の←方向の反応を
促進するが、密封された加熱室2内の高温・減圧下で適
量の水が封入されるだけであり、均熱加熱工程が終了す
るまでの長い時間の間に、既述の(1)・(2)・(3)式のよ
うに完全に分解され、被処理物Mを脱炭させることはな
い。
さらに、従来のガス浸炭方法において、同容積の加熱室
2を使用するとともにキヤリアガス材料とエンリツチガ
スとにプロパンを使用し、500Kgの被処理物Mを浸炭処
理する場合には、総量で約38.3m3のプロパンを使用する
こととなつていた。しかし、実施例において、キヤリア
ガス材料とエンリツチガスとにプロパンを使用する場合
には、第二工程において、10/minの流量として約10
分間、第四工程において、2〜4/minの流量で約90
分間、加熱室2内にプロパンを注入することになり、総
量100+180〜360=280〜460、即ち、0.28〜0.46m3
プロパンの使用量で済み、従来のガス浸炭方法に比べ、
省資源・省エネルギーで浸炭処理を行なうことができ
る。
また、実施例の真空浸炭方法において、浸炭窒化処理す
る場合には、次のように行なう。
キヤリアガス材料としての水に尿素((NH2)2CO)を50%
溶解させ、その溶液を5cc/min、エンリツチガスとして
のプロパンを5/min、第四工程の浸炭処理時に加熱
室2内へ同時に注入すればよい。
上述のように行なうと、エンリツチガスによる浸炭と同
時に、尿素が加熱室2内で熱分解し、その熱分解によつ
て生じた原子状窒素が被処理物Mに吸着・浸透して浸炭
窒化処理が行なわれることとなる。
<発明の作用・効果> この発明に係る真空浸炭方法は、以上のように、第四工
程の浸炭時、第三工程におけるブードア反応と水性ガス
反応の平衡状態を崩して浸炭に寄与するだけの量のエン
リツチガスを加熱室内に注入させればよいため、エンリ
ツチガスの使用量が少なく、かつ、そのエンリツチガス
を昇温させるエネルギーも少なくて済み、さらに、注入
されたエンリツチガスも加熱室内で完全に分解すること
から、ススの発生を抑えることができる。
そしてまた、この浸炭処理は、従来の真空浸炭方法のよ
うな炭化水素ガスが熱分解する際に生ずる寿命の短い原
子状炭素を利用するのではなく、ブードア反応と水性ガ
ス反応を利用して行なうものであることから、従来の真
空浸炭方法のように、ガスを被処理物M表面に厳格に導
かなくともよく、その結果、浸炭ムラの発生を防止して
浸炭処理することができる。
そしてさらに、キヤリアガス材料として、水と、エンリ
ツチガスとしても使用するプロパンと、を使用するもの
であり、エンリツチガスとしてプロパン等を使用し、キ
ヤリアガス材料としてメタノールを使用する場合(特開
昭57−203768号公報に記載されている真空浸炭
法の場合)に比べて、メタノールと違って水を使用する
分、人に対して無害であるとともに、火災の虞れがなく
安全で、貯溜するタンク等の防爆機構や消防法の規定に
よる100以上の貯溜が禁止される等の規制がなく、浸
炭作業のイニシヤルコストやランニングコストを低減す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明で使用する真空浸炭炉の断面図、 第2図は同実施例の運転サイクルを示す図である。 1…(熱処理炉)真空浸炭炉、 2…加熱室、 3…冷却室、 V…真空ポンプ、 G…不活性ガス源、 C…エンリツチガス源、 K…キヤリアガス材料源、 M…被処理物。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】下記工程を経て被処理物を浸炭する構成よ
    りなる真空浸炭方法。 第一工程 被処理物を熱処理炉に導入し、減圧しつつ加熱する真空
    加熱工程。 第二工程 前記被処理物を前記炉内で加熱しつつ前記炉内にキヤリ
    アガス材料としての水とプロパンガスとを注入するキヤ
    リアガス材料注入工程。 第三工程 前記被処理物を均熱加熱し、その間に併せて前記炉内に
    注入されたキヤリアガス材料が分解したキヤリアガスと
    前記被処理物とのブードア反応と水性ガス反応の平衡状
    態を作る均熱加熱工程。 第四工程 前記炉内にエンリツチガスとしてのプロパンガスを導入
    し、前記被処理物を浸炭処理する浸炭工程。 第五工程 前記炉内を減圧し、前記被処理物を真空加熱する拡散工
    程。 第六工程 前記被処理物を降温均熱加熱する降温均熱加熱工程。 第七工程 前記被処理物を焼入処理する焼入工程。
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