JPH06501290A - 高コンシステンシー酸素脱リグニンのためのパルプアルカリ添加法 - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 高コンシスチンシー酸素脱リグニンのためのパルプアルカリ添加法発明の分野 本発明は木材バルブの処理法、更に詳しくは強度に悪影響しないで高度に脱リグ ニンされたバルブを製造するための褐色原料の酸素脱リグニン法に関する。

発明の背景 木材は大部分のセルロースとヘミセルロース繊維及び無定形の非繊維リグニン（ これは繊維部分を一緒に保持するのに役立つ）を含む。ヘミセルロースとセルロ ースは時としてホロセルロースと総称される。バルブを製造するための木材の処 理中に、木材はリグニンのかなりの部分を木材から除去することにより繊維物質 に変換される。こうして、紙及び紙製品の製造法は一般に通常木材チップの形態 の木材が繊維物質に変えられるバルブ化段階を含む。幾つかの異なるバルブ化法 が当業界で知られている。それらは一般に機械バルブ化、化学パルプ化またはセ ミケミカルバルブ化として分類される。

化学バルブ化法は、亜硫酸法、重亜硫酸法、ソーダ法及びクラフト法の如き多種 の方法を含む。クラフト法は化学パルプ化の主要な形態である。

化学パルプ化操作は一般に木材チップを蒸解容器（そこで、それらは薬品液で蒸 解される）に導入することを含む。クラフト法では、蒸解液は水酸化ナトリウム と硫化ナトリウムの混合物を含む。必要とされる蒸解期間後に、軟化され、脱リ グニンされた木材チップが蒸解液から分離されてバルブの繊維物質を生成する。

化学パルプ化により製造されたバルブは“褐色原料（ｂｒｏｗｎｓｔｏｃｋ）” と称される。

褐色原料は典型的には洗浄されて蒸解液を除去し、次いで未漂白グレードの紙製 品の製造のために処理され、または高白色度の紙製品の製造のために漂白される 。

リグニンの発色団はバルブの着色の主な原因であるので、褐色原料の漂白の殆ど の方法は褐色原料の脱リグニンを更に必要とする。例えば、褐色原料は酸性媒体 中で元素状塩素と反応させられ、またはアルカリ液中で次亜塩素酸塩と反応させ られてこの更なる脱リグニンを行い得る。典型的には、これらの工程に続いて二 酸化塩素との反応が行われて充分に漂白された製品を製造する。酸素脱リグニン は、バルブの漂白に近年次第に速度を増して使用されてきている方法である。

何となれば、それは安価な漂白薬品を使用し、しかも回収ボイラー中で焼却し得 る副生物を生じて環境汚染物質を減らすことかできるからである。酸素脱リグニ ンに続いて、塩素または二酸化塩素を使用するが、少ない漂白薬品を必要とし、 かつ酸素段階で行われる漂白のために環境汚染物質を殆ど生じない漂白段階が頻 繁に行われる。

幾つかの漂白法では、バルブはバルブコンシスチンシーの低しベノト中間レベル に保たれながら漂白される。バルブコンシスチンシーはバルブ中の固体繊維物質 の比率（％）の目安である。約１０重量％未満のコンシスチンシーを有するバル ブはバルブコンシスチンシーの低い範囲〜中間の範囲にあると言われる。低コン シスチンシー〜中間コンシスチンシーに於ける漂白を必要とする方法が下記の特 許及び刊行物に記載されている。キーク（Ｋｉｒｋ）らに発行された米国特許第 ４、１９８．２６６号、マーカム（Ｍａｒｋｈａｍ）らに発行された米国特許策 ４，４３１，４８０号、ブラフ（Ｐｒｏｕｇｈ）に発行された米国特許第４．２ ２０．４９８号、及び“Ｌｏｗ−ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙ　ＯｘｙｇｅｎＤｅｌ ｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｉｎ　ａ　Ｐｉｐｅｌｉｎｅ　Ｒｅａｃｔｏｒ　− Ａ　Ｐｉｌｏｔ　５ｔｕｄｙ”と題するキークらの文献ＴＡＰＰ１．１９７８年 ５月。上記の夫々は低コンシスチンシー〜中間コンシスチンシーの範囲でバルブ に対して操作する酸素脱リグニン工程を記載している。

エルトン（Ｅｌｔｏｎ）に発行された米国特許第４．８０６．２０３号は、アル カリ液の定期の除去がバルブへの溶解リグニンの再付着を防止するのに必須であ るアルカリ抽出（塩素化バルブに対して行われることが好ましい）を開示してい る。この段階で経過する期間が短すぎたり、また長すぎたりすると、その方法は 殆ど利点を示さない。

木材パルプの酸素脱リグニンは加圧反応器中で毛羽状の（ｆｌｕｆｆｅｄ）高コ ンシスチンシーバルブに対して行い得る。バルブのコンシスチンシーは典型的に は酸素脱リグニン工程中に約２０重量％〜３０重量％に保たれる。約５．６〜約 ７．０ｋｇ／Ｃｍ”ゲージ圧（８０〜１０１００ｐｓｉの圧力の酸素ガスが導入 され、高コンシスチンシーパルプと反応させられる。Ｇ、んスモッグ（Ｓｍｏｏ ｋ）、　Ｈａｎｄｂｏｏｋ　ｆｏｒ　Ｐｕ１ｐ　ａｎｄ　Ｐａｐｅｒ　Ｔｅｃｈ ｎ−ｏｌｏｇｉｓｔｓ、　１１．４章（１９８２）を参照のこと。従来の酸素脱 リグニン操作では、蒸解後のバルブが洗浄され、脱水されて高コンシスチンジ− マットを生じる。次いでバルブマットは、アルカリ液をマットの表面に噴霧する ことによりその液の薄いフィルムまたは層で覆われる。マットに噴霧されるアル カリ液の量は絶乾バルブの約０．８〜７重量％である。

従来使用された高コンシスチンシー酸素脱リグニン法は幾つかの欠点を有する。

特許、アルカリ液を高コンシスチンシーパルプのマットに噴霧することは、この ようなマットの一般に多孔質の性質にもかかわらず、繊維物質中に溶液の均等な 分布を与えないことが現在知られている。この不均一な分布の結果として、高コ ンシスチンジ−マットの成る領域、通常、外部は過剰の量のアルカリ液に暴露さ れる。この過度の暴露はホロセルロース物質の非選択的分解を生じて、少なくと も局所で比較的弱いバルブを生じると考えられる。一方、高コンシスチンジ−マ ットのその他の部分、典型的には、その内部はアルカリ液に充分に暴露されない ことがあり、所望の程度の脱リグニンを達成し得ないことがある。こうして、総 合の品質が低下する。

発明の要約 本発明は、高コンシスチンシー酸素脱リグニン法中でバルブの増大された脱リグ ニン選択性を得るための新規な方法を提供するものであり、この場合、酸素脱リ グニンバルブは従来技術の方法により達成し得たよりも大きい強度及び低いリグ ニン含量を有する。

本発明によれば、褐色原料バルブは初期コンシスチンシーまで洗浄される。バル ブのこの初期コンシスチンシーは、その後、約１０重量％未満、好ましくは５重 量％未満まで低下されて低コンシスチンシーバルブを生成する。アルカリ物質が 、バルブ中の所望の量のアルカリ物質の実質的に一様な分布を得るような方法で 低コンシスチンシーパルプをアルカリ水溶液中の所定量のアルカリ物質と合わせ ることにより低コンシスチンシーパルプに適用される。アルカリ物質のこの一様 な分布は、アルカリ物質が高コンシスチンシーパルプのみに適用されるか、また は非常に少量で低コンシスチンシーパルプに適用されるにすぎない方法と比較し て、高コンシスチンシー酸素脱リグニン中に脱リグニン選択性の増大を助けるの に充分である。

バルブへのアルカリ物質の適用を完結するために、バルブのコンシスチンシーは 、その後、少なくとも約１８％に増加されて高コンシスチンシーパルプを生成す る。パルプコンシスチンシーを増大する工程は、所望の量のアルカリ物質をバル ブ中に分布して保持しながらアルカリ物質を含む圧搾液（ｐｒｅｓｓａｔｅ）を 除去するような方法で低コンシスチンシーパルプを圧搾し、またはそれ以外に処 理することを含む。

所定量のこの圧搾液は保持タンク中で保持されてもよ（、その結果、圧搾液はコ ンシスチンシー増大工程の間欠操作または不連続操作にもかかわらずアルカリ物 質混合工程に直接に連続的に戻され、または直接に循環し得る。この圧搾液の全 部または少なくともかなりの部分（即ち、５０％より大きく、好ましくは約７５ 〜９５％）が低コンシスチンシー混合工程に直接に循環される。残りの圧搾液部 分は褐色原料バルブ洗浄機またはプラント回収系に送られて混合室中の水バラン スを維持し得る。

高コンシスチンシーパルプに保持されるアルカリ物質の量は絶乾（ｏｖｅｎ　ｄ ｒｙ“ＯＤ”）バルブを基準として少なくとも約０，８〜７重量％であり、特に 南部針葉樹の場合約１．５〜４重量％であり、広葉樹の場合約１〜３．８重量％ である。次いでバルブは酸素脱リグニンを受け、それにより増大された脱リグニ ンが達成される。

また、本発明は、アルカリ物質処理バルブの高コンシスチンシー酸素脱リグニン に続くバルブ漂白法を促進する。これらの方法は少ない漂白薬品を使用して、通 常の高コンシスチンシーバルブ酸素脱リグニンによりつくられた紙製品と比較し て優れた強度を有する漂白紙製品を製造する。また、その方法は、通常に処理さ れたバルブと比較して、酸素脱リグニン後に、高強度（即ち、高粘度）でもって 同様のリグニン含量（即ち、Ｋ　Ｎｏ、またはカッパー価）により証明されるよ うな良好な脱リグニン選択性を得ることを可能にする。また、本発明の方法は、 同量の漂白薬品に暴露された場合に、通常に処理されたバルブと比較して、大き い白色度を示すバルブを得ることを可能にする。

図面の簡単な説明 図１は本発明の略図であり、そして 図２は、従来技術の代表的なものと比較して、本発明によりアルカリ物質で処理 され、酸素により脱リグニンされた針葉樹バルブに関するバルブ粘度とＫ　Ｎｏ 。

の関係を示すグラフである。

好ましい実施態様の説明 本発明は、クラフトパルプまたはその他の化学パルプ化法により製造されたバル ブから高品質、高強度の脱リグニン木材パルプを提供する。好ましい原料は、ク ラフト法またはクラフトＡＱ法によるように、木材チップまたはその他の繊維物 質を蒸解液中で蒸解することにより得られた未漂白褐色原料パルプである。

図１を参照して、木材チップｌ及び水酸化ナトリウムと硫化ナトリウムを含む白 液２がダイジェスタ−３に導入される。充分な白液がダイジェスタ−に導入され て木材チップを殆ど覆うべきである。次いでダイジェスタ−の内容物は、白液か 木材チップを殆ど含浸し、蒸解反応を殆ど完結するのに充分な温度及び時間で加 熱される。

この木材チップ蒸解工程は通常クラフト蒸解またはクラフト法として知られてお り、この方法により製造されたバルブがクラフトパルプまたはクラフト褐色原料 として知られている。リグノセルロース原料に応じて、通常のクラフト法で得ら れた脱リグニンの結果は延長脱リグニン技術またはクラフトＡＱ法の使用により 高めることができる。更に、これらの技術は、蒸解段階中にバルブの強度及び粘 度特性に悪影響しないでバルブのＫ　Ｎｏ、の最大の程度の低下を得るのに好ま しい。

クラフトＡＱ法を使用する場合、蒸解液中のアントラキノンの量は、パルプ化さ れる木材のＯＤ型重量基準として少なくとも約０．０１重量％の量であるべきで あり、０．０２〜約０．１％の量が一般に好ましい。クラフトパルプ化法中のア ントラキノンの混入は、残存セルロースの所望の強度特性に悪影響しないでリグ ニンの除去にかなり寄与する。また、アントラキノンに関する追加のコストは、 バルブの酸素脱リグニンに続く漂白工程で使用される薬品のコストの節約により 一部相殺される。

クラフトＡＱに代えて、またはそれに加えて、カミャＭＣＣ法、ベロイトＲＤＨ 及びサンズ・スーパー・バッチ（Ｓｕｎｄｓ　５ｕｐｅｒ　Ｂａｔｃｈ）法の如 き延長脱リグニンの技術の使用かある。また、これらの方法は、残存セルロース の所望の強度特性に悪影響しないで蒸解中にリグニンの更に多くを除去する能力 を与える。

ダイジェスタ−３は褐色原料４と一緒にリグニン可溶化の反応生成物を含む黒液 を製造する。典型的には、蒸解工程に続いて洗浄が行われて循環及び回収のため に溶解有機物及び蒸解薬品の殆どを除去するだけでなく、スクリーニング段階（ 図示されていない）が行われ、この段階でバルブかスクリーニング装置に通され てパルプ化で分離されなかった繊維の束を除去する。次いで褐色原料４はブロー タンク５に送られる。

ブロータンク５を出る褐色原料６は洗浄機７に送られ、これはバルブを第一コン システンシーまで洗浄する。次いで洗浄パルプ８は混合室９に導入され、そこで それは所望の量のアルカリ物質をパルプ中に分布させるのに充分な時間にわたっ て充分な新しいアルカリ物質１０及び循環アルカリ物質１４Ａと実質的に均一に 合わされる。この処理中に、褐色原料パルプのコンシスチンシーは低下され、約 １０重量％未満、好ましくは約５重量％未満に保たれる。バルブのコンシスチン シーは一般に約０．５％より大きい。何となれば、それより小さいコンシスチン シーはこの方法で処理するのに経済的ではないからである。最も好ましいコンシ スチンシー範囲は０．５〜４．５％である。

当業者はこの工程でアルカリ液の適切な量（即ち、濃度及び流量）及びパルプ処 理時間を選択してバルブ中の所望の量のアルカリ物質の分布を得ることができる 。特に、水酸化ナトリウム水溶液が、コンシスチンシー増大工程後の絶乾パルプ を基準としてバルブに対して少なくとも約０．８重量％〜約７重量％の水酸化ナ トリウムを与えるのに充分な量で低コンシスチンシーパルプと合わされる。特に 有益な水酸化ナトリウム源は酸化された白液である。

当業者は、低コンシスチンシーパルプ中で使用され、またはそれと合わされるア ルカリ物質の“量”とバルブに適用され、またはそれに保持される“量”の相違 を明らかに認め、理解する。コンシスチンシー増大工程後にバルブに所望量のア ルカリ物質を保持するために、かなり多量のアルカリ物質が混合室９中で低コン シスチンシーパルプと合わされる必要がある。こうして、混合室中で使用される （即ち、存在する）アルカリ物質の量は、バルブのコンシスチンシーが増加され た後にバルブに実際に適用される（即ち、パルプ内部またはパルプ上に保持され る）量より常に大きい。また、全てのアルカリ物質が混合室９中でバルブに添加 されて低コンシスチンシーバルブ中のアルカリ物質の一様な分散を得、これはコ ンシスチンシー増大工程後にバルブに適用される量（これはバルブの高コンシス チンシー酸素脱リグニンに所望される）に達する。高コンシスチンシーパルプに 実際に保持されるアルカリ物質の好ましい量は、一般に南部針葉樹の場合、約１ ．５〜４％であり、広葉樹の場合、約１〜３．８％である。

低コンシスチンシー混合工程は褐色原料バルブを少なくとも１分間、好ましくは 約１５分以下にわたってアルカリ水溶液と均一に混合することを含む。アルカリ 水溶液が低コンシスチンシーバルブ中に実質的に一様に分布される場合に、混合 工程は完結される。約１分未満の処理時間は、一般に、実質的に一様な分布を得 るのに充分な時間を与えない。これは典型的には約１０〜１５分の混合後に達成 される。更に長い期間にわたって混合を続けることはその方法に悪影響しないが 、バルブ中のアルカリ物質の分布に関する更なる恩恵は長い混合時間では得られ ず、しかも設備能力を高めて長い滞留時間を与える必要がある。このような大き な設備能力は、その方法の設備に関する投資コストを増大する。

本発明の混合工程は広範囲の温度条件で行い得る。はぼ室温から約６６℃Ｃｌ５ ０″’Ｆ）までの温度範囲が好適であり、約３２℃（９０°Ｆ）〜約６６℃（１ ５０°Ｆ）の範囲の温度が好ましい。常圧または高圧が使用し得る。

本発明の混合工程で存在するアルカリ水溶液の量は、脱リグニン反応の特別なプ ロセスパラメーターに応じて大幅に変化し得る。水性アルカリ物質の量のこのよ うな変化は本発明の範囲内にある。当業者により認められるように、本発明の目 的に有効なアルカリ液の量は、主として、その後の酸素漂白工程で所望される脱 リグニンの程度及び使用される特別な溶液の濃度に依存する。本発明のアルカリ 水溶液は約２０〜約１２０ｇ／ｌの濃度を有する水酸化ナトリウム溶液を含むこ とが好ましい。この溶液は低コンシスチンシーパルプと混合され、その結果、全 混合物は６．５〜１３．５ｇ／Ｉ　、好ましくはほぼ９ｇ／Ｉのアルカリ物質の 濃度を有する。こうして、アルカリ物質のこれらの濃度で４９〜６６℃（１２０ 〜１５０　’Ｆ）の温度に於ける３〜５％のコンシスチンシーパルプの５〜１５ 分間の処理に関して、このようなアルカリ物質の一様な分布がバルブ中に得られ る。本発明の好ましい実施態様によれば、水酸化ナトリウム水溶液がＯＤパルプ 重量を基準として約１５〜約３０重１％の水酸化ナトリウムを与えるのに充分な 量で低コンシスチンシーパルプに添加される。

アルカリ物質で処理されたバルブ１１は増粘ユニット１２に進められ、そこでバ ルブのコンシスチンシーか、例えば、少なくとも約１８重量％、好ましくは約２ ５重１％〜３５重量％まで圧搾することにより増大される。上記の好ましい実施 態様に関して、コンシスチンシーが２９％まで増大され、そして高コンシスチン シーパルプ１７が酸素脱リグニン反応器２０に送られる。

また、パルプコンシスチンシー増大工程は残液または圧搾液１３（これはアルカ リ物質を含む）を除去する。薬品を保存するために、この圧搾液は循環される。

混合室９に入るバルブ８のコンシスチンシーがシックナー１２を出る高コンシス チンシーパルプ１７のコンシスチンシーと同程度（はぼ等しいか、またはわずか に大きい）である場合、混合工程で使用されるアルカリ物質の量は最小にされる 。何となれば、全ての圧搾液は図１中で１４Ａに示されるように混合室９に戻し て直接循環され、そして低コンシスチンシーパルプアルカリ処理段階内に保持さ れることが有利であるからである。バルブに適用される量を交換するのに必要と される追加のアルカリ物質１０が混合室９に添加される。

必要により、保持タンク１６は圧搾液１３を収容するために含まれてもよい。こ の保持タンク１６は、シックナー１２からの圧搾竣工３の間欠または不連続の発 生にもかかわらず混合室９へのアルカリ物質を含む圧搾液の絶え間ない流れを与 えるように圧搾液１３の量を蓄積できることにより、その方法の円滑な連続操作 を助ける。

こうして、保持タンク１６は、低コンシスチンシーパルプアルカリ処理工程で使 用するために混合室９に連続的に送り得るアルカリ物質の溜を与える。例えば、 このタンクは、毎Ｅ１０００凪乾トン（ＡＩ）Ｔ／ｄ”）のプラントに関してア ルカリ処理プロセスにより発生される圧搾液を取り扱うのに充分な容積を有する ために約６０００立方フイートのサイズにされるべきである。

上記のように、褐色原料６は洗浄機７中で洗浄される。プラント水の適当な源を 使用する通常の洗浄機が褐色原料６を洗浄するのに使用し得るが、その方法のそ の他の工程から循環される洗浄水の源を使用することが有利である。こうして、 洗浄機７は別の下流の源からの洗浄水を収容するためのスプリットシャワーを含 むものとして説明される。

酸素段階洗浄機２３の濾液２６の第一の部分２７は、洗浄機７に循環されてその 方法により使用される水の量を減少することにより有利に使用し得る。この濾液 部分２７は洗浄機７で第一シャワーを通過することが好ましい。第二シャワーは 圧搾液１４の部分１４Ｂをバルブに送る。これらの部分１４Ｂ　、２７はバルブ ６を洗浄し、またアルカリ物質をバルブ（それが洗浄される際に）に循環するの に使用される。圧搾液部分１４Ｂ中の殆どのアルカリ物質はバルブと混在される ようになり、混合室９に入る。洗浄機流出物１５はプラント回収系に排出されて 混合室中の水バランスを維持する。

圧搾液を洗浄機７の第二シャワーに循環するのではなく、低コンシスチンシーア ルカリ処理工程で使用するために混合室９に向けて循環することが好ましい。

これは回収系へのアルカリ物質の起こり得る損失（それは、洗浄機の流出物への “漏出”のために圧搾液１４が洗浄機７に導入された場合に起こる）を避ける。

洗浄機７に入る褐色原料６のコンシスチンシーが、シックナー１２を出る褐色原 料のコンシスチンシーと同程度である場合、シックナー１２から圧搾液を排出し ないで図」に示された方法を操作することが可能である。密閉系が得られ、それ により全ての圧搾液が混合室９に直接循環される。増大されたコンシスチンシー バルブの保持によるアルカリ物質“損失”の量は、混合室９または保持タンク１ ６に添加される追加のアルカリ物質１０により容易に交換される。この配置では 、その方法で使用されるアルカリ物質の量が最小にされる。何となれば、アルカ リ物質はプラント回収系への計画的または非計画的な排出により損失されないか らである。

洗浄機７に入る褐色原料６のコンシスチンシーが、シックナー１２を出るバルブ １７のコンシスチンシーより低い場合、液体の蓄積が圧搾液１４Ａの循環のため に混合室９中で次第に起こる。この状況をなくすために、圧搾液の部分１４Ｃは プラント回収系に排出されて混合室９中の水バランスを維持する必要がある。一 般に、圧搾液１４Ａの５Ｑ％より大きく、好ましくは約７５〜９５％のかなりの 部分が混合室９に直接循環され、残りの圧搾液部分が１４Ｃでプラント回収系に 排出される。また、残りの圧搾液部分は１４Ｂを経由して洗浄機７のスプリット シャワーに送られてもよい。

圧搾液１４の流れは、部分１４Ａが混合室９に連続的に送られ、一方、部分１４ Ｂがスプリットシャワーを経由して洗浄機７に連続的に送られるように分けるこ とができる。この配置では、圧搾液部分１４Ａが全圧搾液流１４の少なくとも５ ０％、好ましくは約７５〜９５％を構成し、圧搾液部分１４Ｂが残部を構成する 。次いで洗浄機７からの洗浄濾液１５がプラント回収系に排出されて混合室９中 で水バランスを維持する。また、酸素段階洗浄機２３の濾液２６の第二部分２８ がプラント回収系に排出される。

次いでアルカリ物質を含むバルブ１７が酸素脱リグニン反応器２０に進められ、 そこでそれは公知の方法のいずれかにより酸素ガス２１と接触させられる。本発 明の酸素脱リグニンに適した条件は、バルブの温度を約９０〜１３０℃に保ちな がら約５．６〜約７．０ｋｇ１０ｎ”ゲージ圧（８０〜Ｉ００ｐｓｉｇ）の酸素 ガスを高コンシスチンシーバルブに導入することを含む。高コンシスチンシーバ ルブと酸素ガスの平均接触時間は約１５分〜約６０分の範囲である。

反応器２０中の酸素脱リグニン後に、脱リグニンバルブ２２が洗浄ユニット２３ に進められ、そこでバルブが水２４で洗浄されて溶解有機物を除去し、かつ高品 質、低着色のバルブ２５を製造する。ここから、バルブ２５はその後の漂白段階 に送られて完全漂白製品を製造し得る。

本発明の付加的な利点は酸素脱リグニンバルブ２５のその後の漂白中に得ること かできる。このような漂白は、オゾン、過酸化物、塩素、二酸化塩素、次亜塩素 酸塩等を含む多種の漂白剤のいずれかを用いて行い得る。通常の塩素／二酸化塩 素漂白法が上記のアルカリ物質で処理されたバルブの白色度を増大するのに使用 される場合、従来技術により酸素脱リグニンされるバルブの漂白と較べてかなり 減少された量の全活性塩素が使用される。本発明により使用される塩素を含む薬 品の合計量は、低バルブコンシスチンシーでアルカリ物質で処理されない同原料 バルブに必要とされる量と較べて約１５〜３５重量％減少される。同様に、塩素 ／二酸化塩素で処理されたバルブか続いてアルカリ抽出段階にかけられる場合、 低コンシスチンシーでアルカリ物質と均一に混合されなかったバルブの漂白法と 較べてかなり減少された量のアルカリ物質がこの段階で必要とされる。抽出工程 で使用されるアルカリ物質の量は、本明細書で開示されるように低コンシスチン シーでアルカリ物質で処理されたバルブに関して約２５〜４０重量％減少される 。

二のような処理に必要な薬品の減少された量に関してコスト上の利点を与えるこ とに加えて、本発明の方法はまた塩素の使用により生じる環境汚染物質の量を減 少する。何となれば、減少された量の塩素が使用されるからである。更に、その 系のこの部分に於ける薬品の少ない使用量のために、処理されるプラントからの 廃水中の汚染物質の量は、それに応じて減少され、廃水処理設備及び関連コスト の同様の節減を伴う。

実施例 本発明の方法の利点及び優れた性能を説明するために、図１に示された処理操作 を使用して幾つかの試験を行った。

ここで使用される用語に関して、脱リグニン選択性は、バルブ中に残存するリグ ニンの程度に対するセルロース分解の目安であり、低リグニン含量を有する強い バルブを製造する本法の能力の指標である。特別なバルブの酸素脱リグニンに関 する脱リグニン選択性の相違は、例えば、バルブ粘度対Ｋ　Ｎｏ、またはカッパ ー価の比を比較することにより示し得る。本発明に関して、バルブのリグニン含 量はＫ　Ｎｏ、またはカッパー価のいずれかにより測定し得る。当業者はこれら の値の相違を認めることができ、所望により一方の数値を他方の数値に変換し得 る。特にことわらない限り、４０ｍ１Ｋ　Ｎｏ、が報告される。

漂白バルブの粘度は漂白バルブ中のセルロースの重合度を表し、このようなもの としてバルブを表す。一方、Ｋ　Ｎｏ、はバルブ中に残存するリグニンの量を表 す。

それ故、高い選択性を有する酸素脱リグニン反応は高強度（即ち、高粘度）及び 低リグニン含量（即ち、ｔＫ　Ｎｏ、　）の漂白バルブを生じる。

例１　（従来技術の高コンシスチンシーバルブアルカリ処理）約２４のＫ　Ｎｏ 、　（３０，９のカッパー価）を有する南部マツクラフト褐色原料をアルカリ液 処理しないで約３０〜３６重量％のコンシスチンシーまで圧搾して褐色原料の高 コンシスチンジ−マットを製造した。褐色原料のマットをバルブ乾燥重量を基準 として約２．５重量％の水酸化ナトリウムを生じるのに充分な量の１０％の水酸 化ナトリウム溶液で噴霧した。希釈水を、褐色原料マットを約２７％コンシスチ ンシーに調節するのに充分な量で添加した。次いで高コンシスチンシー褐色原料 マットを、下記の条件を使用して酸素脱リグニンにかけた。ＩＩ（１℃、３０分 間、５．６ｋｇ／ａｍ’ゲージ圧（８０ｐｓｉｇ）の酸素。この操作に従って製 造した酸素脱リグニンバルブを試験し、【３のＫＮｏ、（１５，２のカッパー価 ）及び約１４．８ｃｐｓのＣＥ［ｌ粘度を有することがわかった。この酸素脱リ グニンバルブを既知の技術により更に漂白した。酸素脱リグニンバルブ及び完全 漂白バルブの強度及び物理的性質を夫々表１及び表２に示す。

表１ 例１及び例２により製造されたバルブの酸素段階脱リグニンの結果の比較例１　 例２ Ｋ　Ｎｏ、　１３　９ 粘度（ｃｐｓ）　１４．８　１４．０ 粘度／Ｋ　Ｎｏ、の比　１．１４　１．５５表２ 例１及び例２により製造されたバルブの完全漂白強度特性の比較例１　例２ 最終’Ｇ、　Ｅ。

白色度、％　８３８３ Ｃ，Ｓ、フリーネス　裂断長、−比引裂強さ、ＤＩ１１！　裂断長、ｂ　比引裂 強さ、ＤＩｎ！６５ｇ　６．４２　５５．７　？、００　５５．５５１６　８． ２５　７３．６　８．３５　６７．４３３７　ｇ、８０　７４．１　９．０７　 ７１．８酸素脱リグニンパルプの漂白を三段階：塩素、アルカリ抽出及び二酸化 塩素で行った。表３の漂白条件及び抽出条件並びに表４にリストした薬品仕込み 量（ＯＤバルブを基準とした％）を使用して８３Ｇ、　Ｅ、白色度の最終漂白バ ルブを得た。また、バルブを漂白段階の間で良く洗浄した。

表３ 例１及び例２に関する塩素段階、抽出段階及び二酸化塩素段階の漂白条件塩素段 階 時間、分　１５ 温度、℃５０ コンシスチンシー、％　３ 抽出段階 時間、分　６０ 温度、℃７０ コンシスチンシー、％　１２ 二酸化塩素段階 時間、分　１２０ 温度、℃６０ コンシスチンシー、％　１２ 表４ 塩素段階、抽出段階及び二酸化塩素段階に於ける漂白薬品の使用量塩素、繊維に 対する％　３．６　２．４二酸化塩素、％　０．６　０．４ 抽出段階 水酸化ナトリウム、％　１．５　１．５例２〜５（低コンシスチンシーバルブア ルカリ処理）例２〜５は、低コンシスチンシーでのみアルカリ物質で処理される バルブに関して高コンシスチンシー酸素脱リグニン中に得られる脱リグニンの程 度及び脱リグニン選択性に於ける利点を説明する。

例２ 例１に使用したのと同じマツクラフト褐色原料を図１の９のような混合室に導入 した。充分な希釈水を添加して混合室中で約３重量％の褐色原料コンシスチンシ ーを得た。充分な容積の１０％のＮａＯＨ溶液を添加してＯＤバルブを基準とし て３０％のＮａＯＨ添加を行った。褐色原料及び水酸化ナトリウム水溶液を室温 で約１５分間均一に混合してアルカリ物質を褐色原料と混合した。次いで、得ら れるアルカリ物質を含む褐色原料を約２７重量％のコンシスチンシーまで圧搾し た。圧搾後、繊維の水酸化ナトリウムは例１と同様に約２．５％に等しかった。

次いでアルカリ物質で処理した褐色原料を例１に記載した酸素脱リグニン操作に 従って漂白した。

次いで酸素脱リグニンバルブを洗浄して有機物を除去した。得られる酸素段階バ ルブは９のＫ　Ｎｏ、　（１０，８のカッパー価）及び１４．０のＣＨＤ粘度を 有していた。酸素漂白バルブを例１に示した条件で既知の技術により更に漂白し た。この例の酸素脱リグニンバルブ及び完全漂白バルブの性質がまた夫々表１及 び表２に示される。

例１と例２の比較かられかるように、例２の操作は例１の従来技術の方法（これ は高コンシスチンシーバルブに全てのアルカリ物質を適用する）よりも大きな脱 リグニン（（ｆＸ　Ｎｏ、　）をほぼ同粘度で有する酸素脱リグニンバルブを製 造した。

更に、例２に従ってバルブの低コンシスチンシーアルカリ処理を使用することは 、強度特性に著しい変化を生じないで増大された脱リグニンを与える。こうして 、増大された脱リグニン選択性が得られる。

例２により製造されたバルブの４１Ｂ　Ｎｏ、の結果として、その後の漂白工程 は高度に脱リグニンされたバルブを収容するように調節し得る。こうして、この ようなバルブの漂白段階は、低コンシスチンシーでアルカリ物質で処理されない バルブよりも少ない漂白剤（表４に示される）または短い漂白時間を必要とする 。

うに通常に（即ち、低コンシスチンシーアルカリ処理工程を使用しないで）製造 されたバルブと比較する。バルブのその後の酸素脱リグニンのために高コンシス チンシーバルブのみに適用された平均水酸化ナトリウム用量は風乾トン当たり４ ５ポンド（Ｉｂ／ｌ）即ち２．３％であることがわかった。そのレベルで、酸素 膜リグニン反応器当たりのＫ　Ｎｏ、の平均の低下はＩＯ単位であった。高コン シスチンシー酸素脱リグニンの前に低コンシスチンシーバルブのみに適用された 水酸化ナトリウムの同レベルでは、脱リグニン中の平均のＫ　Ｎｏ、低下は１３ 単位であることがわかった。これは従来技術に較べて３０％の増加であった。

通常のバルブに関する平均Ｋ　Ｎｏ、及び粘度は夫々１２．１及び１４．４ｃｐ ｓであった。

低コンシスチンシーアルカリ物質処理法に関して、はぼ同粘度（１４，０ｃｐｓ ）に於ける平均Ｋ　Ｎｏ、は表５に示されるように８．３であった。これは約４ １バルブの脱リグニン選択性の増加（１，６９対１．１９）に相当する。

上記の低コンシスチンシーアルカリ処理法に従って調製されたバルブに関する漂 白プラント応答を、通常に調製したバルブに関する漂白プラント応答と比較し、 下記の表５に示す。

バルブの性質及び漂白薬品の比較 Ｋ　Ｎｏ、　２１．９　２０．５ 粘度（ｃｐｓ　）　２１．５　２０．５粘度／Ｋ　Ｎｏ、の比　０．９８　１． ００、脱リグニン段階 ＫＮｏ、　１２．１　８．３ 粘度（ｃｐｓ）　１４．４　１４．　。

粘度／Ｋ　Ｎｏ、の比　１．１９　１．６９アルカリ、ｌｂ／ｌ　３９．４　４ ６．０脱リグニン（％）　４４．７　５９．５Ｃｈ　、ｌｔ＋／ｌ　５１．２　 ３４．４Ｃ１ｏｇ、ｌｂ／ｌ　７．０　、　４．６全活性ＣＬｌｂ／ｌ　６９． ４　４６．４抽出段階 ＮａＤＨ，Ｉｂ／ｌ　、、　３５．２　’２３．８ＣＩＯｓ、ｌｂ／ｌ　１０． ６　９．０粘度（ｃｐｓ）　１２．６　１．１．９夾雑物　２．５ ５．６ 表５は、漂白の次の段階の全活性塩素使用量が約１／３だけ減少されたこと（即 ち、６９．４ボンド／トン対４６．４ポンド／トン）を示す。加えて、抽出段階 の水酸化ナトリウム要求量がまた約１／３だけ減少された（２４　ｌｂ／を対３ ５　ｌｂ／ｌ）。最終漂白段階の二酸化塩素が約１／６だけ減少された（９　ｌ ｂ／を対１０．６　ｌｂ／ｌ）。

例４ 例３と同様の比較試験を広葉樹に関して行った。再度、通常の処理に較べてアル カリ物質が低コンシスチンシーバルブのみに適用される処理法を使用して、酸素 脱リグニン反応中のかなり大きなＫ　Ｎｏ、低下が得られることがわかった。広 葉樹の酸素脱リグニンの水酸化ナトリウム用量は２７　ｌｂ／ｌ　、即ち１．４ ％である。脱リグニン工程中の約５単位のＫ　Ｎｏ、低下が通常の方法で得られ た。上記の低コンシスチンシー法により使用された同レベルの水酸化ナトリウム に関して、約７６３単位の平均Ｋ　Ｎｏ、低下が得られた。これはほぼ５０％の 増加に相当する。

広葉樹の平均Ｋ　Ｎｏ、及び粘度は夫々７．６及び１６ｃｐｓであることがわか った。上記の低コンシスチンシー処理に関して、６のＫ　Ｎｏ、及び１７．７の 粘度が得られた。

また、従来技術のアルカリ物質処理バルブと同じ粘度（１６ｃｐｓ）に於けるＫ 　Ｎｏ、は５．８であることがわかった。表６に示されるように、約４０％の脱 リグニン選択性の増加（２，９５対２．１０）が得られる。

また、脱リグニン選択性は、褐色原料と脱リグニンバルブの間で粘度の変化対Ｋ 　Ｎｏ、の変化に関して表すことができる。低コンシスチンシーでのみアルカリ 物質で処理されるバルブを従来技術のバルブと比較すると、脱リグニンの増大さ れた程度に関して脱リグニン選択性の大きな増加がある。４単位のＫ　Ｎｏ、の 変化に関して、粘度の平均の変化は通常の方法により製造されたバルブに関して ４　ｃｐｓであった。対照的に、低コンシスチンシーバルブ処理により製造され たバルブに関して粘度の同じ変化に対するＫ　Ｎｏ、の変化は７単位であった。

選択性の比に関して表して、低コンシスチンシー処理バルブの選択性は１．７５ であり、通常の方法の選択性は１　（ｃｐｓ／　Ｋ　Ｎｏ、　）であった。これ は約７５％の増加に相当する。

漂白薬品適用に関して、上記の低コンシスチンシーアルカリ物質処理を使用して 調製された酸素脱リグニンバルブの漂白プラント応答の比較を、表６で通常に調 製された酸素脱リグニンバルブと比較する。

表６ Ｋ　Ｎｏ、　１２Ｊ　１３．０ 粘度（ｃｐｓ）　２１．６　２３．４ 粘度／Ｋ　Ｎｏ、の比　１．７５　１．８００、脱リグニン段階 ＫＮｏ、　７．６　６．０ 粘度（ｃｐｓ）　１６．０　１７．７ 粘度／Ｋ　Ｎｏ、の比　２．１０　２．９５アルカリ、ｌｂ／ｌ　２７．６　２ ６．４脱リグニン（％）　３ｇ、０　５４．ＯＣｂ　、ｌｂ／ｌ　２７．０　２ ２．７ＣＩＯｒ、ｌｂ／ｌ　５．６　４．７ 全活性ＣＬｌｂ／ｌ　４１．６　３４．９ＮａＯＨ，ｌｂ／ｌ　１８．９　１３ ．３二酸化塩素漂白段階 Ｃｌ０ｆ、　Ｉｂ／ｌ　５．５　４．７粘度（ｃｐｓ）　１４．６　１４．９ 夾雑物（ｄｉｒｔ　）　３２．０　３４．０表６は、塩素段階の全活性塩素使用 量が約１／６だけ減少され（即ち、４１．６　＋、ｂ／ｌに較べて３４．９　ｌ ｂ／ｌ　）　、一方、抽出段階のアルカリ要求量が従来技術のバルブに較べて２ ９％より大きく減少された（即ち、１３．３　ｌｂ／を対１．８．９　ｌｂ／ｌ ）ことを示す。

最終漂白段階の二酸化塩素が１４％より太き（減少された（即ち、４．７　ｌｂ ／を対５．５１ｂ／ｌ）。粘度値及び夾雑物の値に関する最終バルブの性質はほ ぼ同じであった。

例５ 酸素脱リグニンの前のバルブに対する低コンシスチンシーアルカリ物質処理の効 果及びカッパー価低下及び全収率の総合の有効性に関するその寄与を説明するた めに、カッパー価及び収率を通常の褐色原料及び低カッパー価のクラ７ｌ−／Ａ Ｑ褐色原料の両方に関して測定した。結果を表７に示す。

時間　初期　最終　収率　収率　最終粘度褐色原料　（分）カッパー価　カッパ ー価　（％）カッパー価　（％）　（ＣＰＳ）従来’　５　２８．１　２６．５ 　９９．５　１２．０　９５．２　１４．７従来”　１，５　２８．１．　２７ ．５　９８．７　１３．４　９６．３　１５．ＩＫ／ＡＱ”　５　２１．６　２ ０．３　１０Ｑ、０　８．９　９６．７　１５．２に／ＡＱ’　５　２１．．６ 　−８．１　９７．２　１３．９’　２．４９Ａ　ＮａＯＨ ！２゜１％ＮａＯＨ ３２，１％ＮａＯＨ ４２，６％ＮａＯＨ ３％のコンシスチンシーで５分間水酸化ナトリウム（圧搾後のバルブに対して２ ．４％）で処理された２８．１のカッパー価を有する通常のクラフト褐色原料に 関して、初期カッパー価は２６．５の処理後のカッパー価に１．６単位低下した 。これはアルカリ処理及び酸素脱リグニン後に経験した全カッパー価低下（１２ ，０のカッパー価）の９．６％の寄与に相当した。低コンシスチンシーアルカリ 処理段階の収率は９９．５％であった。収率の０．５％の損失のほぼ半分はリグ ニンの損失に起因し、残りは炭水化物の損失による。酸素脱リグニン後の全収率 は９５．２％であった。

同じ褐色原料を３％のコンシスチンシーで１５分間水酸化ナトリウム涯搾後のバ ルブに対して２．１％）で処理した。初期カッパー価は２７．５のカッパー価に ０．６単位低下した。これは低コンシスチンシーアルカリ処理及び酸素脱リグニ ン後に経験した全カッパー価低下（１３，４のカッパー価）の４．２％の寄与に 相当した。アルカリ処理段階の収率は９８．７％であった。

３％のコンシスチンシーで５分間水酸化ナトリウム涯搾後のバルブに対して２． １１％）で処理した低カッパー価のクラフト／ＡＱ褐色原料に関して、カッパー 価は２０．３に１．３単位低下した。このカッパー価低下は酸素脱リグニン後に 経験した全カッパー価低下（８，９のカッパー価）の１０％の寄与に相当した。

収率の損失はアルカリ処理段階で実質的に検出されなかった。酸素脱リグニン後 の全収率損失は９６．７％であった。同じクラフト／ＡＱ褐色原料の第二の酸素 脱リグニンは８．１の同様のカッパー価及び９７．２％の収率を生じた。

この例５は、かなりの量の脱リグニンがバルブの低コンシスチンシーアルカリ処 理中に起こらないことを示す。また、この例は、約１５分までの低コンシスチン シーに於けるアルカリ物質による処理の時間に有意差がないことを示す。しかし ながら、更に例２〜５により示されるように、低コンシスチンシーアルカリ処理 は、通常の方法で処理されたバルブと比較して、その後の高コンシスチンシー酸 素脱リグニン工程中に得られる脱リグニンの相対量をかなり増大する。また、こ の例は、その方法が粘度を著しく低下しないでバルブを非常に低いカッパー価に するに際して低カッパー価の褐色原料で有効であることを示す。

低コンシスチンシー混合工程中のバルブ中のアルカリ物質の一様な分布は、バル ブ繊維が従来技術により可能であるよりも更に最適にアルカリ物質と混在するこ とを確実にする。これは、脱リグニン褐色原料が一般に従来技術により得られる ものよりも優れている強度及び脱リグニンの程度を有する点で、その後の酸素脱 リグニン中の増大された脱リグニン選択性をもたらす。また、酸素脱リグニン反 応の脱リグニン選択性は予測しない程改良される。

アルカリ物質が従来技術のように高コンシスチンシーパルプのみに適用される場 合、５０％までの脱リグニン（即ち、Ｋ　Ｎｏ、の低下）がバルブのセルロース 部分を殆ど損傷しないで（かつ、こうして強度を殆ど低下しないで）達成し得る 。本発明に於いて、バルブのセルロース部分を殆ど損傷しないで酸素脱リグニン 中に５０％より太き（、一般に少なくとも約６０％の収得バルブのＫ　Ｎｏ、の 低下を得ることが可能である。所望により、７０％以上の低下を得ることができ る。

例えば、酸素脱リグニン段階に入る際に、特別なバルブのバルブＫ　Ｎｏ、は木 材の種類及び特別な木材に対して行われるパルプ化の型に応じて約１０〜２６の 範囲である。脱リグニン後に、Ｋ　Ｎｏ、は約５〜ＩＯに低下される。針葉樹に 関して、Ｋ　Ｎｏ。

は一般に脱リグニンの前に２０〜２４（目標２１）の範囲であり、脱リグニン後 に、ＫＮｏ、は８〜ｌＯの範囲である。広葉樹に関して、脱リグニン前に１０〜 １４（目標１２．５＞のＫ　Ｎｏ、及び脱リグニン後に５〜７のＫ　Ｎｏ、が一 般に本性により得られる。

いずれの型のバルブに関しても、脱リグニン前の粘度は一般に１９以上であるが 、脱リグニン後では約１３より高い（一般に針葉樹の場合には１４以上、広葉樹 の場合には１５以上）。典型的には、脱リグニンの前後の粘度のこの変化は約６ 　ｃｐｓ以下である。更に、Ｋ　Ｎｏ、の変化当たりの粘度の変化は約１７単位 までのＫ　Ｎｏ、の低下に関して一定であることがわかった。

こうして、脱リグニン選択性は、従来技術の脱リグニン法と比較して脱リグニン の少なくとも２０％の増加でもって、低コンシスチンシーアルカリ物質混合工程 により高められる。バルブのセルロース成分の劣化の回避は、酸素脱リグニンの 前後のバルブの粘度の最小の変化により明らかである。

例６ 例２〜５で示されたデータが、多数のその他の予測値及び観察値と一緒に、図２ のグラフ図形中に針葉樹に関してまとめられた。また、図２は実際の試験からの 組み合わされたデータ、並びに多数のその他の予測値及び観察結果から作成した 曲線を含み、これは例１の従来技術のパルプ処理法からの針葉樹に関する粘度対 Ｋ　Ｎｏ、の関係を示す。

図２に示されるように、例１の従来技術の方法は従来技術と表示された曲線によ り特定される酸素脱リグニン後に典型的なバルブの性質を得る。Ｋ　Ｎｏ、の低 下により測定される有効な脱リグニンを得ながら、高粘度水準で、粘度により測 定されるパルプ強度を維持することが望ましい。図２は、増大された脱リグニン （低Ｋ　Ｎｏ、　）が、従来技術の曲線による低い脱リグニン値及び粘度値と比 較して、低コンシスチンシーパルプアルカリ物質処理に関する本発明を表す曲線 によれば所定粘度値で達成し得る。

例７ 以下の実験室試験は、本発明の方法に従ってパルプ中のアルカリ物質の一様な分 布を得る方法を更に説明するために含まれる。

１９．５４のＫ　Ｎｏ、及び２４．９の粘度を有する未漂白の褐色原料マツバル ブを調製した。７．７％のコンシスチンシーのこのバルブの二種の試料を夫々１ 分及び１５分にわたって６０℃の温度で３％のＮａＯＨで処理した。その後、バ ルブのコンシスチンシーを２７％に増大し、バルブのＮａＯＨ含量が約０．６７ ％であることがわかった。このバルブを、更にアルカリ物質を添加しないで、５ −６ｋｇ１０ｎ’（８０ｐｓｉ）の圧力、１１０℃の温度で３０分間にわたって 酸素脱リグニン反応器に送った。

次に、夫々３％のフンシスチンシーの未漂白パルプの二種の追加の試料を、夫々 １分及び１５分にわたって６０℃の温度で約３５％のＮａ０）１適用により処理 した。その後、バルブのコンシスチンシーを、バルブ中３％のＮａＯＨ含量を保 ちながら、２７％に増大し、そして更にアルカリ物質を添加しないで、バルブを ５．６ｋｇ／ａｍ”（８０ｐｓｉ）の圧力、１１０℃の温度で３０分間にわたっ て酸素脱リグニン反応器に送った。結果を下記の表８に示す。

酸素脱リグニン 後の性質 フンシスチンシー　混合時間　Ｋ　Ｎｏ、　粘度試料　バルブ　（分）　（２５ ｍｌ）　（ｃｐｓ）Ａ　７．７　１　１？、３７　２３．２Ｂ　７．７　１　１ ？、４３　２２．６Ｃ７，７１５１７，７７２４，３ Ｄ　７．７　１５　１７．３４　２２．０Ｅ　３．０　１　８．７４　１４．８ Ｆ　３．０　＋　８．３４　１４．８ Ｇ　３．０　１５　８．２４　１５．３Ｈ３，０１５８，７３１４，３ 試料Ｅ−Ｈの処理パルプは試料Ａ−Ｄのバルブよりも多量（即ち、３％）の水酸 化ナトリウムを保持する。何となれば１、多量の水酸化ナトリウムがバルブと混 合されるからである。試料Ｅ〜Ｈは少なくとも約５５．３％のバルブのＫ　Ｎｏ 、の低下を示し、一方、試料Ａ−ＤのＫ　Ｎｏ、低下は非常に小さく、せいぜい 約１１．３％である。こうして、本発明の方法により処理された試料（Ｅ−Ｈ） は比較試料よりも約４９．６％も脱リグニンを増大する。

この例の同じ未漂白の褐色原料バルブに関して、先の試験を下記の変化でもって 繰り返した。

変更　変更 第一段階：　ＮａＯＨ、バルブに対する％　３２４コンシスチンシー、％　３． ５３ 温度、℃４８　４８ 酸素段階：　ＮａＯＨ、バルブに対する％　０．４４　３コンシスチンシー、％ 　２０２０ 夫々の変更に関するＮａ０）１処理時間は２分及び１５分の両方で行った。注目 されるように、未漂白バルブのコンシスチンシーはほぼ同じであった（３．５％ 対３％）。

結果を表９に示す。

表９ 酸素脱リグニン 後の性質 コンシスチンシー　混合時間　Ｋ　Ｎｏ、　粘度　ＧＥ其粁　バルブ　（分）　 筐り畦）　包四と皇魚！１　３．５　２　１５．７５　２３．４　２４．８Ｊ　 ３．５　２　＋５．３４　２２．４　２５．２Ｋ　３．５　１５　１４．７８　 ２２．６　２５．９Ｌ　３．５　１５　１５．００　２２．７　２５．５Ｍ　３ ．０　２　８．５９　１３．３　３６．６Ｎ　３．０　２　８．２９　１４．２ 　３５．３０　３．０　１５　８．１４　１３．１　３６．３Ｐ　３．０　１５ 　８．４４　１３．８　３６．５低コンシスチンシーパルプと混合されたＮａＯ Ｈの増加量のために、多量のＮａＯＨが高コンシスチンシーパルプに保持される 。この増加量のＮａＯＨのために、試料Ｍ〜Ｐは少な（とも約５６％のＫ　Ｎｏ 、の低下を得、一方、試料１−Ｌはせいぜいわずかに約２４．４％の低下を得る 。再度、本性により調製された試料（Ｍ−Ｐ）は比較試料に較べて少な（とも４ １．９％増大された脱リグニンを得る。先に注目されるように、これは低コンシ スチンシーパルプ中の水酸化ナトリウムの適当な量の均一な混合及び分布のため に高コンシスチンシーパルプに保持された増加量の水酸化ナトリウムによるもの である。

本明細書に開示された本発明は上記の目的を満たすように良く計算されているこ とが明らかであるが、多数の改良及び実態様が当業者により考えられることが理 解される。請求の範囲は本発明の真の精神及び範囲内にあるような全ての改良及 び実施態様を包含することが意図される。

国際調査報告 ６９１２１５旧 Ｋ　Ｎｏ、　（４０ｍｌ　）

Claims (25)

【特許請求の範囲】
1. １．褐色原料パルプのコンシステンシーを約１０重量％未満に低下して低コンシ ステンシーパルプを生成し、低コンシステンシーパルプを、アルカリ物質をパル プ中に実質的に一様に分布させながら所定量のアルカリ物質と混合し、そしてア ルカリ物質を含むパルプのコンシステンシーを少なくとも約１８重量％に増大す ることによりアルカリ物質を褐色原料パルプに適用して高コンシステンシーパル プを得、かつパルプの絶乾重量を基準として少なくとも約０．８〜７重量％の量 のアルカリ物質を高コンシステンシーパルプに与えながら圧搾液を除去し（前記 の量のアルカリ物質は高コンシステンシーパルプ中に実質的に一様に分布される ）、 圧搾液のかなりの部分をアルカリ物質混合工程に直接循環し、そしてアルカリ物 質を含む高コンシステンシーパルプを酸素脱リグニンすることにより褐色原料パ ルプの増大された脱リグニン選択性を得ることを特徴とする高コンシステンシー 酸素脱リグニン中に褐色原料パルプの増大された脱リグニン選択性を得る方法。
2. ２．褐色原料パルプが高コンシステンシーパルプのコンシステンシー以上である コンシステンシーを有し、かつ実質的に全ての圧搾液をアルカリ物質混合工程に 直接循環する請求の範囲第１項に記載の方法。
3. ３．コンシステンシー増大工程の間欠操作または不連続操作の場合に圧搾液をア ルカリ物質混合工程に直接に連続的に循環するために、所定量の圧搾液を蓄積す ることを更に含む請求の範囲第１項に記載の方法。
4. ４．酸素脱リグニンパルプを洗浄し、こうして洗浄水流出物を生じ、そしてアル カリ物質を適用する前に褐色原料パルプを洗浄するために洗浄水流出物の一部を 循環することを更に含む請求の範囲第１項に記載の方法。
5. ５．アルカリ物質を適用する前に褐色原料パルプを洗浄するために圧搾液の一部 を循環することを更に含む請求の範囲第４項に記載の方法。
6. ６．パルプが、所定量のアルカリ物質と混合される場合に、約５重量％未満の低 コンシステンシーを有する請求の範囲第１項に記載の方法。
7. ７．酸素脱リグニンの前に、パルプのコンシステンシーを約２５〜３５重量％に 増加する請求の範囲第１項に記載の方法。
8. ８．パルプのセルロース成分を殆ど損傷しないで高コンシステンシーパルプのＫ Ｎｏ．を５０％以上低下することにより増大された脱リグニン選択性を得る請求 の範囲第１項に記載の方法。
9. ９．高コンシステンシーパルプを脱リグニン前の約１０〜２６から脱リグニン後 の約５〜１０に低下することにより増大された脱リグニン選択性を得る請求の範 囲第８項に記載の方法。
10. １０．褐色原料パルプが未漂白針葉樹パルプであり、かつ前記のパルプに適用さ れるアルカリ物質の量が約１．５〜４重量％である請求の範囲第１項に記載の方 法。
11. １１．褐色原料パルプが未漂白広葉樹パルプであり、かつ前記のパルプに適用さ れるアルカリ物質の量が約１〜３．８重量％である請求の範囲第１項に記載の方 法。
12. １２．褐色原料パルプを初期コンシステンシーまで洗浄し、洗浄パルプの初期コ ンシステンシーを約１０重量％未満に低下して低コンシステンシーパルプを生成 し、低コンシステンシーパルプを、アルカリ物質をパルプ中に実質的に一様に分 布させながら所定量のアルカリ物質と混合し、そしてパルプのコンシステンシー を少なくとも約２重量％に増大することによりアルカリ物質を褐色原料パルプに 適用して高コンシステンシーパルプを得、かつパルプの絶乾重量を基準として少 なくとも約０．８〜７重量％の量のアルカリ物質を高コンシステンシーパルプに 与えながら圧搾液を除去し（前記の量のアルカリ物質は高コンシステンシーパル プ中に実質的に一様に分布される）、圧搾液のかなりの部分をアルカリ物質混合 工程に循環し、そしてアルカリ物質を含む高コンシステンシーパルプを酸素脱リ グニンすることにより褐色原料パルプの増大された脱リグニン選択性を得ること を特徴とする高コンシステンシー酸素脱リグニン中に褐色原料パルプの増大され た脱リグニン選択性を得る方法。
13. １３．褐色原料パルプを、高コンシステンシーパルプのコンシステンシー以上で ある初期コンシステンシーまで洗浄し、その結果、実質的に全ての圧搾液をアル カリ物質混合工程に循環する請求の範囲第１２項に記載の方法。
14. １４．褐色原料パルプを、高コンシステンシーパルプのコンシステンシーより低 い初期コンシステンシーまで洗浄し、その結果、圧搾液の少なくとも約７５％を アルカリ物質混合工程に循環する請求の範囲第１２項に記載の方法。
15. １５．圧搾液の残部を、褐色原料パルプを洗浄するための褐色原料洗浄工程に送 ることを更に含む請求の範囲第１４項に記載の方法。
16. １６．酸素脱リグニンパルプを洗浄し、こうして洗浄水流出物を生じ、そして洗 浄水流出物の一部を褐色原料パルプ洗浄工程に循環することを更に含む請求の範 囲第１５項に記載の方法。
17. １７．コンシステンシー増大工程の間欠操作または不連続操作の場合に圧搾液を 連続的に循環するために、所定量の圧搾液を蓄積することを更に含み、かつパル プのセルロース成分を殆ど損傷しないで高コンシステンシーパルプのＫＮｏ．を ５０％以上低下し、かつ脱リグニン前の約１０〜２６から脱リグニン後の約５〜 １０に低下することにより増大された脱リグニン選択性を得る請求の範囲第１２ 項に記載の方法。
18. １８．約１０重量％未満のコンシステンシーを有する未漂白褐色原料パルプをア ルカリ物質の量に関係する所定の時間及び所定の温度でアルカリ水溶液中で所定 量のアルカリ物質と均一に混合して全てのパルプ繊維がアルカリ溶液に暴露され ることを確実にしてパルプ中のアルカリ物質の実質的に一様な分布を実質的に完 結し、 混合工程の完結後に、その後の酸素脱リグニンのために、パルプの乾燥重量を基 準として少なくとも約０．８〜７重量％のアルカリ物質を増大されたコンシステ ンシーのパルプに保持しながら液体をパルプから除去することによりパルプのコ ンシステンシーを少なくとも約１８重量％まで増大し（この場合、アルカリ水溶 液を含むパルプ繊維は混合工程からコンシステンシー増大工程に直接通される） 、 コンシステンシー増大工程中にパルプから除去された液体のかなりの部分をアル カリ物質混合工程に直接循環し、そして増大されたコンシステンシーのアルカリ 物質を含むパルプを酸素脱リグニン中に実質的に脱リグニンする ことを特徴とする高コンシステンシー酸素脱リグニン中に未漂白パルプの増大さ れた脱リグニンを得る方法。
19. １９．未漂白パルプが約０．５〜４．５重量％のコンシステンシーを有し、かつ コンシステンシー増大工程中にパルプのコンシステンシーを少なくとも約２５重 量％まで増大することを更に含む請求の範囲第１８項に記載の方法。
20. ２０．コンシステンシー増大工程中にパルプから除去された液体の少なくとも約 ７５〜９５％をアルカリ物質混合工程に直接循環する請求の範囲第１８項に記載 の方法。
21. ２１．高コンシステンシーパルプのＫＮｏ．を脱リグニン前の約１０〜２６から 脱リグニン後の約５〜１０に低下することにより、酸素脱リグニン中にパルプの セルロース成分を殆ど損傷しないで、少なくとも約５０％の増大された脱リグニ ン選択性を得ることを更に含む請求の範囲第１９項に記載の方法。
22. ２２．増大された脱リグニン選択性か少なくとも約６０％であり、かつ酸素脱リ グニンパルプを、脱リグニンの前にアルカリ物質と均一に混合されない通常のパ ルプと較べて実質的に減少された量の漂白薬品を使用するその後の漂白プロセス にかけ、その間に通常のパルプと実質的に同程度の白色度を得ることを更に含む 請求の範囲第２１項に記載の方法。
23. ２３．漂白剤が塩素または二酸化塩素であり、かつ使用される塩素を含む薬品の 合計量が約１５〜３５重量％減少される請求の範囲第２２項に記載の方法。
24. ２４．漂白パルプをアルカリ抽出工程にかけ、通常のパルプをアルカリ抽出にか けるのに必要とされる量と較べて実質的に減少された量のアルカリ物質を前記の 抽出工程で使用することを更に含む請求の範囲第２２項に記載の方法。
25. ２５．抽出工程で使用されるアルカリ物質の量が約２５〜４０重量％減少される 請求の範囲第２４項に記載の方法。