JPH06504231A - 粒状固体を液体相に混合する方法と装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 粒状固体を液体相に混合する方法と装置本発明は、固体材料が液体相を含む混合 容器内へ空気式に計量送入され、液体相の上にあるガス相が汲み出し手段によっ て吸引される構成を有する粒状固体を液体相に混合する方法と、少なくとも１つ の混合部材が中に入っている気密の混合容器と、混合容器に連結された固体計量 手段と、汲み出し手段を含み、前記汲み出し手段の吸引端は液体相の上で混合容 器中に入っているガス相と連絡する構成を有する粒状固体を液体相に混合する装 置に関するものである。

この種の方法と装置は例えば磁気テープ、印刷インキ、フェスの製造や、薬品工 業において使用されてきた。多くの場合液体相は溶媒である。

上記の一般的種類の装置はＥＰ−Ａ０２９１２０９号から既知である。この既知 装置では、粒状固体はガスの助けをかりて固体計量手段から混合容器へ空気式に 運搬される。この場合固体は混合容器内に入れられた液体相の液体レベルより下 て加えられる（いわゆる下−レベル方式）。これは、特に粒子が非常に小さくて 軽ければ、液体相との混合を容易にする。固体は過剰圧力の下で混合容器内へ運 ばれるか、又はそれらは混合容器内に設定された真空によってその容器内へ吸引 される。何れの場合にも、過剰ガスが吸引されるか又は真空が与えられたとき、 相当量の溶媒か混合容器から逃出する。溶媒のこの損失は補償されなければなら ない。というのは、“溶媒”と“固体”間の比は厳密に指定されているからであ る。それ故、製造コストは増大する。もう１つの問題点は、かかる装置は、環境 に対する意識か高まってきたため、過去数年の間に公的関係当局が定めた規則条 件をもはや満たせないという事実に起因している。

溶媒を含む排出空気を洗浄する方法と装置はドイツ国特許第３６２７８７５号か ら既知である。この場合、排出空気は先ず、冷却器中で予備脱水され、次いで分 子スクリーンの形をなす吸収器を通して流れる。吸収器は分子スクリーンに加熱 ガスを通過させることによって再生される。別例としては、再生は低圧によって 行うこともてきる。排出空気の良好な純度はこの方法によって得られるけれども 、分子スクリーンは前述の一般的種類の混合装置で生じた排出空気の洗浄には適 さない。非常に小さい粒状材料で排出空気は汚染されるため、分子スクリーンの 微細な孔か短時間内に詰まり、たとえ前置フィルタを設けても、前記スクリーン を使用不能にする。

ＧＢ２１５４８９１Ａ号はガス相を循環させるプロセス原理を開示している。前 記ガス相は混合目的の混合器へ供給され、混合作業後に混合器を去り、次いでそ れは再び混合器へ送られる。混合器を去るときガス相に同伴するすべての成分は 洗浄されたガス相か混合器に戻される前に、分離器によってろ過される。

本発明の目的は厳密な排気要件を満たし、より有利なコストと効率での生産を可 能ならしめると同時に、指定された装置の利益を維持できるような、粒状固体を 液体相に混合する方法と装置を提供することにある。

前記目的は、本文冒頭に記載した型式の混合方法と装置において、ガス相中に含 まれた液体が汲み出し手段の上流側及び／又は下流側で少なくとも一部分凝縮さ せられ、ガス相が密閉ガス回路内において固体計量手段を通って混合容器内に再 循環させられることを特徴とする混合方法と、汲み出し手段の圧力端が固体計量 手段に連結されて密閉ガス回路を形成し、少なくとも１つの凝縮器か液体を除去 するために汲み出し手段の上流側及び／又は下流側でガス回路内に配置されるこ とを特徴とする混合装置によって達成される。

上記方法と装置の変更実施例は請求項２乃至８及び請求項１０乃至１７に夫々記 載した構成を有する。

本発明は密閉ガス回路によって最も良く解決できるということの発見に基づくも のである。しかし、単なる運搬手段として役立つガスは固体計測手段を経て混合 容器に簡単に戻すことはできない。というのは、循環ガス流は飽和限界点まで溶 媒で富化され、運ばれる固体が団塊化するため、固体計量手段やライン中の導管 を詰まらせることになるからである。本発明によれば、循環ガス流中に含まれる 液体は少なくとも材料が付着し合う危険性のなくなる程度まで凝縮させられる。

凝縮した液体は一旦混合容器内に送り戻すことができる。

本発明装置の好適実施例は汲み出し手段の上流側と下流側に各々凝縮器を備え、 汲み出し手段の下流側の凝縮器中の圧力は汲み出し手段の上流側の圧力より高い 。汲み出し手段の後続の凝縮器中の高い圧力はその後の凝縮を促進させる。最も 効率の良い凝縮プロセスを得るために、好適には凝縮器は冷却される。

本発明装置の１実施例では、凝縮物が直接に混合容器内に再循環できるように凝 縮器は凝縮物端で混合容器に連結される。

しかし、好適には、凝縮器は凝縮物蓄積槽に連結され、この蓄積槽は凝縮物端で 混合容器に連結される。かかる配置は液体負荷を変えるために該装置を調節する のを容易になし、個々の凝縮器中に異なった圧力レベルを維持するのを容易にな す。

装置が変動する周囲温度に曝される場合、低い周囲温度において露点に到達でき ず、そのため運搬されている固体への望ましくない付着を起こすようなときに、 特に最後の凝縮器から固体計量手段に通しる戻し導管はガス流内に残った残留水 分を凝縮しないようにするために加熱可能に設計される。

好適には、制御器が、作業を容易になすと共に、プロセス条件を一定に保つよう に流量と動作温度を調節するために戻し導管中に配置される。

運搬手段として役立つガスは原則的に如何なるガスでもよい。

しかし、特に重いガスはガス流に固体を多量に負荷させ得るという事実から見て 、例えば空気の如き窒素に富んだガスから純粋窒素までのガスを搬送手段として 使用するのが好適である。

大部分の溶媒の如き多くの液体は強い可燃性をもつ。特に作業開始中に、しかし 作業中においても、ガス回路中での自然発火を防止するために、安全手段をもつ のか好適である。この安全手段は夫々の発火限界点を監視しそして危険か切迫し たときにガス回路中に中性ガスを導入して酸素濃度を無害値まで低下させる。ま た、窒素は負荷能力を増す効果をもつので、中性ガスとして窒素を導入するのが 好適である。

以下、本発明の実施例を該装置と共に該プロセスの流れ図を示す図につき詳述す る。

装置の主構成部品は気密の混合容器１０と、固体計量手段１２と、汲み出し手段 １４である。混合容器１０はカバー１６をもち、前記カバーを通して急速回転攪 拌シャフト１８が気密状にかつ混合容器の外部に配置されたモータ２０によって 駆動されるように延びている。攪拌シャフトは容器中のその端部に微小な歯付き ディスク２２をもつ。攪拌シャフト１８は矢印で示すように垂直に調節できる。

もう１つのシャフト２４は混合容器１０の円錐形底部を貫通して延び、その下端 は駆動するためにモータ２６に連結され、その上端は混合アーム２８に連結され る。前記アームは同時に混合容器ＩＯの内壁のためのワイパーとして働く。

液体相を供給するための導管３０かカバー１６を通して混合容器ＩＯ内へ開口す る。別例として、液体相は浄化噴霧ノズル３４を通して導管３２から混合容器Ｉ Ｏに入ることができる。

排出弁３６は混合容器１０の内容物を排出する。混合容器ＩＯはヒータ３８によ って加熱される。

弁４２を備えた供給導管４０は固体計量手段１２を混合容器ＩＯと連結する。固 体計量手段１２は本質的に、気密構造の漏斗形の槽４４、槽４４の出口４６の下 に配置したスター型フィダー４８、及び供給導管４０中に配置した乱流チャンバ ５０からなる。スター型フィダー４８の個々の区画室５２の内容物は前記チャン バ内に排出される。

フィルタ５６を備えた戻し導管５４は混合容器ｌＯのカバー１６から第１凝縮器 ５８へ通じ、前記凝縮器は冷却コイル又はプレート型冷却器によって冷却される 。逆止め弁６０は、戻り流が混合容器ＩＯへ入るのを阻止するため混合容器１０ から第１凝縮器５８へ通じる戻し導管５４の部分に備える。第１凝縮器５８のガ ス相から戻し導管５４は絞り部６２を通って汲み出し手段１４の吸引端に通じる 。圧力測定・制卸装置６４は第１凝縮器５８と汲み出し手段１４の吸引端の間で 戻し導管５４に備える。

戻し導管５４は汲み出し手段１４の圧力端から同様に冷却コイル又はプレート型 冷却器によって冷却される第２凝縮器６６に通しる。充填導管６８は同様に第２ 凝縮器６６に開口する。

再凝縮器５８と６６は夫々凝縮物端で導管７０．７２を通して凝縮物蓄積１１７ ４に連結される。再凝縮器５８．６６は過充填を防止するためにレベル制御装置 を備え、過剰な凝縮物は導管７０．７２を通って凝縮物蓄積槽７４に流入するよ うになす。

答弁７６．７８は導管７０．７２に配置する。バイパス導管８０は導管７２から 汲み出し手段１４の吸引端へ延びる。

同様にレベル制御装置を備えた凝縮物蓄積槽７４はその凝縮物端て弁８４を備え た導管８２を通して混合容器１０へ連結される。凝縮物蓄積槽７４の内容物は弁 ８８を備えた導管８６を通して排出される。

第２凝縮器６６のガス相から、戻し導管５４は圧力制御器９０と導管加熱手段９ ２を通って安全手段９４へ通じる。

安全手段９４は実質上、戻し導管５４中のガス流の酸素濃度を決定するためのガ ス検出器９６と、制御装置（図示せず）に連結される制御弁９８からなる。前記 制御弁を通って窒素か戻し導管５４へ導入され得る。窒素導入によってもたらさ れる該装置中の過剰圧力は戻し導管５４中に備えた圧力逃し弁を通って逃出する 。圧力逃し弁１００は溶媒を引き止めるために既知の反応フィルタに連結される 。戻し導管５４中の夫々のガス混合物の発火限界点に対して十分大きな安全度を 保つために酸素濃度監視は該装置が作動していないときにも行われる。

戻し導管５４は安全手段９４から弁１０２を通って固体計量手段１２へ通じ、前 記弁によってガス導管は閉鎖される。

上記装置の作動プロセスを以下詳述する。

汲み出し手段１４をスイッチ−オンにすると、ガス（例えば空気）の循環か起こ り、これは最初は無圧力状態にある該装置中の運搬手段として役立つ。混合容器 ｌＯから吸い出されたガスはより高い圧力レベルで第２凝縮器６６中に予備的に 蓄えられる。第２凝縮器６６は充填導管６８を通し７て供給された融和性組成の 液体を入れており、汲み出し手段１４からくる循環ガスはこの冷却用液体を通っ て流れる。必要に応じて、この液体は汲み出し手段の動作液体として利用しても よい。

そのうち、液体（例えば溶媒）の必要量が導管３０又は３２を通って混合容器ｌ Ｏへ供給され、前記混合容器は計量室（図示せず）上に据え付けられる。モータ ２０と２６は夫々対応するシャフトによって微小歯付きディスク２２と混合アー ｌ、２８を回転させる。

ドージング用固体材料は固体計量手段１２の槽４４内に入れられる。槽４４内に おけるブリッジ形成は空気式叩き装置又は流動床の如き排除手段（図示せず）に よって防止される。

固体を運搬するのに必要なガス流量は圧力制御装置９０によって凝縮器６６から 取り出され、固体計量手段１２へ戻し導管５４を通って流れる。固体計量手段１ ２の乱流チャンバ５０内で、ガス流は出口４６とスター型フィダー４８とを通っ て計量されて乱流チャンバへ入った固体と接触し、それを空気式に供給導管４０ を通して混合容器１０内へ運ぶ。固体計量手段１２の槽４４は、大気に開くよう 作動され得るけれども、好適には気密設計とする。

図示の如く、供給導管４０は混合容器１０の底部で開き、即ち固体の供給は低− レベル方式で行う。しかしこの供給型式は絶対的に要求されるものではない。固 体は、固体の種類に応じて、液体レベルより上で混合容器１０内に供給してもよ い。

蒸発によって混合容器１０内の液体が富化されると、ガス流は汲み出し手段Ｉ４ によって吸い出され、フィルタユニット５６を通って戻し導管５４に入り、第１ の冷却された凝縮器５８に到達し、この凝縮器中でガス混合物の予備凝縮が起こ る。ガス流から凝縮分離される液体部分は凝縮器５８の下部分に集められる。こ のガス流は流量を制御するための絞り部６２を通って凝縮器５８を去り、汲み出 し手段１４を通過すると、第２凝縮器６６に到達する。この凝縮器は同様に冷却 され、その中で後−凝縮が行われ、この後−凝縮は凝縮器６６中の圧力レヘルか 高いため、加速され、強化される。液体から大量に遊離されたガスは第２凝縮器 ６６を去り、導管加熱手段９２によって温められた戻し導管５４の一部分を通っ て固体計量手段１２へ流れて戻り、そこで固体をもう１度加えられる。蒸発液体 の吸引により生じる混合容器ＩＯ内の液体損失は凝縮器５８．６６内に得られた 凝縮物を導管７０．７２を通して凝縮物蓄積槽７４内にそして導管８２を通して 混合容器ＩＯ内へ再循環させることによって補償される。所望量の固体を混合容 器ＩＯ内へ計量過大したとき、汲み出し手段１４はスイッチ−オフにされ、凝縮 器６６内に存する正圧か凝縮器５８内と蓄積槽７４内に集められだすへての凝縮 物を混合容器ｌＯ内へ押し戻すために使用される。こうすれば、異なったバッチ 作業に必要な異なった液体への切り換えが行われるとき、以前に使用された多量 の液体か該装置内に残されることはない。同時に、低圧が混合容器ｌＯ中に存す る場合には大気との圧力バランスが得られ、それ故、混合容器ｌＯは後で容易に 開くことができる。

ガス検出器９６と共同する安全手段９４は該装置の作動中と休止中の両方におい て絶えずガス中の酸素濃度を監視し、もし自然発火の危険性をもつ酸素濃度か生 じれば、酸素濃度か無害の範囲に入るまで、窒素の如き不活性ガスか導入される 。

混合容器を浄化するために適当な液体が浄化ノズル３４を通して混合容器１０内 に噴霧される。浄化時に、混合容器ＩＯはそのヒータ３８によって加熱すること によって完全に洗浄液体の無い状態にされる。その際洗浄液体の大部分か排出さ れた後混合容器１０中に残ったすへての洗浄液体は蒸発する。洗浄液体の蒸発さ せられた部分は該装置内に留まる必要はなく、またそれを大気中に放出する必要 もない。その代わり、それは２つの凝縮器５８．６６によって上述と同じ手法で 大部分回収することができる。かくして回収された洗浄液体は該装置から導管８ ６と弁８８を通って出ていく。

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. １．固体材料が液体相を含む混合容器（１０）内へ空気式に計量送入され、液体 相の上にあるガス相が汲み出し手段（１４）によって吸引される構成を有する粒 状固体を液体相に混合する方法において、ガス相中に含まれた液体が汲み出し手 段の上流側及び／又は下流側で少なくとも一部分凝縮させられ、ガス相が密閉ガ ス回路内において固体計量手段（１２）を通って混合容器（１０）内に再循環さ せられることを特徴とする混合方法。
2. ２．ガス相中に含まれた液体が汲み出し手段（１４）の上流側と下流側で凝縮さ せられ、凝縮のための圧力レベルは汲み出し手段の下流側の方がその上流側より も高いことを特徴とする請求項１に記載の混合方法。
3. ３．凝縮は冷却によって行われることを特徴とする請求項１又は２に記載の混合 方法。
4. ４．凝縮物は混合容器（１０）内へ再循環させられることを特徴とする請求項１ から３の何れか１項に記載の混合方法。
5. ５．流量と動作圧力が制御されることを特徴とする請求項１から４の何れか１項 に記載の混合方法。
6. ６．混合容器（１０）内へ再循環させられるガス相は加熱されることを特徴とす る請求項１から５の何れか１項に記載の混合方法。
7. ７．密閉ガス回路内の発火限界点が監視され、危険な場合に不活性ガスがガス回 路内に導入されることを特徴とする請求項１から６の何れか１項に記載の混合方 法。
8. ８．特に重いガスが密閉ガス回路内に導入されることを特徴とする請求項１から ７の何れか１項に記載の混合方法。
9. ９．少なくとも１つの混合部材（２２、２８）が中に入っている気密の混合容器
10. （１０）と、混合容器（１０）に連結された固体計量手段（１２）と、汲み出し 手段（１４）を含み、前記汲み出し手段の吸引端は液体相の上で混合容器中に入 っているガス相と連絡する構成を有する粒状固体を液体相に混合する装置におい て、汲み出し手段（１４）の圧力端が固体計量手段（１２）に連結されて密閉ガ ス回路を形成し、少なくとも１つの凝縮器（５８、６６）が液体を除去するため に汲み出し手段（１４）の上流側及び／又は下流側でガス回路内に配置されるこ とを特徴とする混合装置。 １０．各凝縮器（５８、６６）は汲み出し手段（１４）の上流側と下流側に配電 され、汲み出し手段（１４）の下流側の凝縮器（６６）内の圧力は汲み出し手段 の上流側の凝縮器（５８）内の圧力より高いことを特徴とする請求項９に記載の 混合装置。
11. １１．凝縮器（５８、６６）は冷却されることを特徴とする請求項９又は１０に 記載の混合装置。
12. １２．凝縮器（５８、６６）は凝縮端で混合装置（１０）に連結されることを特 徴とする請求項９から１１の何れか１項に記載の混合装置。
13. １３．凝縮器（５８、６６）は凝縮物蓄積槽（７４）に連結され、前記蓄積槽の 凝縮物端は混合容器（１０）に連結されることを特徴とする請求項９から１１の 何れか１項に記載の混合装置。
14. １４．汲み出し手段（１４）の圧力端は加熱可能の戻し導管（５４）によって固 体計量手段（１２）に連結されることを特徴とする請求項１から１３の何れか１ 項に記載の混合装置。
15. １５．制御器（６４、９０）は流量と動作圧力を調節するために戻し導管（５４ ）中に配置されることを特徴とする請求項１４に記載の混合装置。
16. １６．安全手段（９４）は、発火限界点を監視しそして危険な場合に不活性ガス をガス回路内に導入するために備えられることを特徴とする請求項１から１５の 何れか１項に記載の混合装置。
17. １７．ガス相は特に重いガスから実質上なることを特徴とする請求項１から１６ の何れか１項に記載の混合装置。