JPH06506726A - 粉末混合物及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 粉末混合物及びその製造方法 本発明は、粉末混合物及びその製造方法に関する。詳しくは、本発明は、粉末冶 金で用いるための鉄ベース粉末混合物に関する。

粉末冶金は、例えば、自動車工業で種々の部品を製造するために用いられている よく確立された方法である６部品を製造する際、粉末混合物を成形し、焼結して 希望の形の部品を与える。粉末混合物は主成分としての主要成分金属粉末及び混 合された粉末状（ｐｕｌｖｅｒｌｕｌｅｎｔ）添加物からなる。添加物は、例え ば、黒鉛、Ｎｉ、　Ｃｕ、Ｍｏ、ＭｎＳ、Ｆｅ＊Ｐ等にすることができる。粉末 冶金法を用いて希望の製品を再現性よく製造するためには、出発材料として用い られる粉末組成物が出来るだけ均質でなければならない。このことは、通常組成 物の諸成分を均一に混合することにより達成されている。しかし、組成物の粉末 状成分は大きさ、密度及び形が異なっているので、組成物の均一性には問題が生 ずる。

例えば、主要成分金属粉末よりも密度が大きく小さな粒径の粉末成分は組成物の 低部に集まる傾向があるのに対し、密度の低い粉末成分は組成物の上部に上昇す る傾向があるため、粉末組成物の輸送及び取扱い中に分離が起きる。この分離は 、組成物が不均一に構成されるようになることを意味し、そのことは今度はその 粉末組成物から作られた部品が異なった組成を持ち、その結果異なった性質を持 つようになることを意味している。更に別の問題は、微細な粒子、特に黒鉛の如 き低密度の粒子は粉末混合物を取扱う内に散粉を生じる問題がある。

一般に、添加物は主要成分金属粉末よりも小さな粒径を有する粉末である。この ような主要成分金属粉末は約１５０ノ１ｇよりも小さな粒径を有するが、添加物 は殆ど約２０μ胃よりも小さな粒径を有する。この小さな粒径のため、組成物の 表面積が増大することになり、そのことが今度はその流動性、即ち、自由流動性 粉末として流動する能力が損なわれることを意味する。流動性の低下は、型に粉 末を満たす時間の増大となって現れ、そのことは生産性を低くシ、且つ焼結後に 許容出来ない変形を起こすことにもなる成形部品の密度変動を増大する危険があ ることを意味する。

今まで上述の問題を、粉末組成物に種々の結合剤及び潤滑剤を添加することによ り解決する方法が試みられてきた。結合剤の目的は、合金用成分の如き添加物粒 子を主要成分金属粒子の表面に強固に且つ効果的に結合し、それによって分離及 び散粉（ｄｕｓｔｉｎｇ）の問題を減少させることにある。潤滑剤の目的は、粉 末組成物の摩擦を減少させ、それによってその流動性を増大し、放出（ｅｊｅｃ ｔｉｏｎ）力、即ち、最終的に成形製品を型から放出させるのに必要な力を減少 させることにある。

この分野の従来技術では、油、熱可塑性樹脂及び硬化性樹脂の如き天然又は合成 された数多くの種々の結合剤の例が存在する。既知の潤滑剤の中で、ワックス及 び金属石鹸を挙げることができる。実際上殆ど例外なくステアリン酸亜鉛である 金属石鹸は、益々大きな問題を起こすようになってきている。

実際、金属粉末を焼結した時、焼結炉中で亜鉛が昇華し、炉を汚染する。そのた め炉の清掃が必要になり、生産性を低下する。このことは、粉末冶金法を用いて いる製造業者の中で、ステアリン酸亜鉛の如き金属石鹸を含まない粉末冶金用組 成物が必要であることが明確になってきたことを意味する。

次に従来の技術の幾つかの例を記載する。

米国特許第４．４８３．９０５号明細書には、ポリエチレングリコール、ポリプ ロピレングリコール、ポリビニルアルコール、又はグリセロールから選択された 結合剤を含有する鉄ベース粉末組成物が開示されている。ステアリン酸亜鉛の如 き潤滑剤も添加することができる。

米国特許第４．６１６．８月号明細書には、結合剤としてトール油を含み、ステ アリン酸亜鉛の如き潤滑剤を含有させることもできる鉄ベース粉末組成物が開示 されている６ＥＰ出願０，２６４，２８７には、水に不可溶性で、酢酸ビニルの 単独重合体又は共重合体；セルロースエステル又はエーテル樹脂；メタクリレー ト重合体及び共重合体；アルキッド樹脂；ポリウレタン樹脂；及びポリエステル 樹脂から選択された結合剤を含有する粉末組成物が開示されている。結合剤は通 常潤滑剤、例えば、ステアリン酸亜鉛又は合成ワックスと一緒に用いられている ６そこには、言及された潤滑剤のどれかを結合剤として用いることができること を示す記載はない。

Ｒメイヤー（Ｍｅｙｅｒ）、Ｊピロット（ｐｉｌｌｏｔ＞、及びＨ，パストール （Ｐａｓｔｏｒ）による文献、フランス、グレノーブル、Ｐｏ＋ｗｄｅｒ　Ｍｅ ｔａｌｌｕｒｇｙ、　Ｖｏｌ、　１２．　Ｎｏ、　２４．　（１９６９）　ＰＩ ）　２９１１−３０４には、種々の潤滑剤、就中、Ｎ、Ｎ′−エチレン−ビスー ステアＩ７アミド［アクラワックス（Ａｃｒａｗａｘ）　］を用いた試験が記載 されている。そこには試験された潤滑剤のいずれかが結合剤として用いられるこ とを示す記載はない。

米国特許第４．９４６．４９９号に対応するＥＰ出願０．３１０，１１５には、 −緒に溶融される油と金属石鹸又はワックスの組合せである結合剤を用いた鉄ベ ース粉末混合物が開示されている。その組成物を製造する場合、粉末を金属石鹸 又はワックス及び油と混合し、その混合物を加熱して油と金属石鹸又はワックス とを一緒に溶融し、然る後、その混合物を冷却する。植物油、鉱油、及び脂肪酸 が有用な油として言及されている。有用な金属石鹸又はワックスとして、ステア リン酸亜鉛だけが実施例に示されている。オレイン酸／ステアリン酸亜鉛の組合 せだけが充分な流動性を有する。

特開昭５８−１９３３０２号公報には、結合剤としてステアリン酸亜鉛の如き粉 末状潤滑剤を使用することが開示されている。粉末状潤滑剤を粉末組成物に添加 して加熱し、混合を続けながら溶融し、然る後、混合物を冷却する。

潤滑剤の例としてステアリン酸亜鉛だけが示されている。

特開平１−２１９１０１号公報にも、結合剤として潤滑剤を使用することが開示 されている。粉末組成物を製造する場合、金属粉末を潤滑剤と混合し、その潤滑 剤の融点より高く加熱し、然る後冷却を行う。ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸 リチウム、ステアリン酸鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウ ムの如き粉末冶金で一般に用いられる潤滑剤は、適当な結合剤になることが述べ られている。このように金属石鹸だけが含まれており、唯一の与えられた実施例 はステアリン酸亜鉛である。

特開平６３−２０６４月号公報には、粉末状結合剤と潤滑剤との組合せを用いる ことにより粉末冶金用の粉末を結合することが開示されている。結合剤は硬化性 の樹脂粉末、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、又は熱可塑性樹脂粉末、 例えば、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、及び他のワックスにするこ とができる。フェノール樹脂を使用した場合だけが例示されている。潤滑剤は金 属石鹸、高級脂肪酸、又は粉末冶金で一般的な潤滑剤にすることができる。ステ アリン酸亜鉛を使用した場合だけが例示されている。粉末組成物を製造する場合 、先ず金属粉末を結合剤粉末と混合し、次に潤滑剤粉末と混合する。次に組成物 を加熱して結合剤及び潤滑剤を溶融し、然る後、それを冷却する。

特開平２−４７２０１号公報には、−緒に溶融される結合剤及びステアリン酸亜 鉛及び（又は〉ワックスの組合せを用いて、粉末組成物を結合することが開示さ れている。

結合を行う場合、ステアリン酸亜鉛及び（又は）ワックスを粉末組成物に添加し 、２〜ＩＯｚ／秒の先端速度で操作される撹拌器によって混合する１次にセルロ ース誘導体、硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、ポリビニルアルコール、植物油、鉱油 、又は脂肪酸の如き油がら選択された結合剤を添加し、撹拌を続け、混合物を９ ０〜１５０’Ｃに加熱する。次にその組成物を２〜５履／秒の速度で撹拌しなが ら、８５℃以下に冷却する。記載された実施例では、オレイン酸、米油、又はポ リビニルアルコールと組合せてステアリン酸亜鉛だけが用いられている。

特開平２−５７６０２号公報は、上述のＥＰ出願０，３１０，１１５に開示され た結合方法を更に発展させたものに関する。オレイン酸の代わりに、３０℃より 高い融点を有する飽和脂肪酸を使用している。ステアリン酸亜鉛と組合せたステ アリン酸及びローカプリン酸の実施例が与えられている。

本発明の目的は、従来技術に関連して上で述べた問題を少なくするか、又は解決 する試みにある。特に、本発明の目的は、金属石鹸をなんら含まないが、分離及 び散粉の減少を伴う満足すべき結合を与える点で全く同じ結果を与える結合剤を 用いた粉末冶金用混合物を与えることにある。更に別の目的は、混合物が満足す べき流動性を持つようにすることにある。

これら及び他の目的は、結合剤として特定のジアミドワックスを用いることによ り達成される。

特に、本発明は、主要成分金属粉末、粉末状添加物。

結合剤、及び選択的に粉末状潤滑剤を含有する粉末混合物において、前記結合剤 が一般式Ｉ： （式中、Ｒ１及びＲ２は同じか又は異なり、１３〜２４個の炭素原子を有する直 鎖、飽和、選択的にＯＨ−置換されたアルキル基を表し、Ｑは−（、−ＮＨ−又 は−Ｎ　Ｈ−Ｃ−であり、ｎは１〜１０である。） を有する少なくとも一種類のジアミドワックスであり、しかも前記結合剤は、添 加物の粉末粒子と主要成分金属の粉末粒子とを一緒に縫合するために、溶融し、 次に固　・化した形態で存在することを特徴とする粉末混合物を与える。

更に、本発明は、主要成分金属粉末、粉末状添加物、結合剤、及び選択的に粉末 状潤滑剤を含む粉末混合物を製造する方法において、一般式■： （式中、Ｒ，及びＲ２は同じか又は異なり、１３〜２４個の炭素原子を有する直 鎖、飽和、選択的に０１（−置換されたであり、ｎは１〜ＩＯである。） を有する少なくとも一種類のジアミドワックスである結合剤を主要成分金属粉末 及び添加物粉末に添加し、均一な混合物を調製し、前記混合物を約９０〜１６０ ℃に、前記結合剤の混合及び溶融を行いながら加熱し、次に前記混合物を混合し ながら前記結合剤が固化するまで冷却することを特徴とする粉末混合物製造方法 を与える。

本発明の更に別の特徴及び利点は下の記載及び請求の範囲で明らかにする。

本発明により用いられる結合剤は、粉末冶金混合物のための結合剤についての前 記基準条件の殆どを満足し、特にそれはステアリン酸亜鉛の如き金属石鹸を含ま ないものであることが判明している。本発明による結合剤をその結合硬化を効果 的に発揮させるため、それを溶融状態で、次に固化した形態で存在させる。即ち 、均一な粉末混合物を溶融状態の結合剤と接触させ、然る後、結合剤を固化させ る。これは所謂溶融結合法であり、それ自体、例えば、上述の文献の幾つかによ り知られている。

しかし、本出願人の知る限り、この方法はワックスと一緒には決して適用される ことはなく、特に本発明による特定のジアミドワックスと一緒に適用されること はなかった。上記文献の幾つかはワックスに言及しているが、それらは一般的に 列挙された種々の潤滑１Ｐ１のほんの一部であり、その内の金属石鹸、特にステ アリン酸亜鉛が強調されているのである。このように、以前はワックスは結合剤 としてではなく潤滑剤としてのみ用いられていたのであり、就中、ワックスが、 所謂溶融結合法を適用する場合には主要結合剤として用いられることはなかった ことは明らかである。

ワックスはそれ自体既知であり、溶融結合法もそれ自体既知であるが、このこと は以前には行われていなかったと言う事実は、得られる大きな利点、特に金属石 鹸についての問題が解決されると言うことを考慮に入れると驚くべきことと考え なければならない。

上で述べたように、本発明による結合剤は一般式Ｉのジアミドワックスからなる 。式Ｉでは、Ｒｏ及びＲ３は同しか又は異なっていてもよいが、同じであるのが 好ましい。Ｒ１及びＲ２は、１３〜２４、好ましくは１５〜２１個の炭素原子を 有する直鎖飽和アルキル基である。更に、Ｒ１及びＲ２は、不飽和であると粉末 組成物に不充分な流動性を与える結合剤になるので、飽和しているべきである。

Ｒ１及びＲ２はＯＨ−で置換されていてもよい。二つの基Ｒ，及びＲ２は、１〜 １０、好ましくは２〜６個の炭素原子を有する直鎖飽和炭素鎖により相互に結合 されている。

この炭素鎖と基Ｒ１及びＲ２との間には、二つのアミド基が存在し、その中で窒 素原子が夫々Ｒ１及びＲ２に結合しているか、又は好ましくは炭素鎖に結合して いる。

本発明による式Ｉに含まれるジアミドワックス結合剤の例は、エチレン−ビス− バルミチンアミド、エチレン−ビス−ステアロアミド、エチレン−ビス−アラキ ンアミド、エチレン−ビス−ベヘンアミド、ヘキシレン−ビス−パルミチンアミ ド、ヘキシレン−ビス−ステアロアミド、ヘキシレン−ビス−アラキンアミド、 ヘキシレン−ビス−ベヘンアミド、エチレン−ビス−１２−ヒドロキシステアロ アミド、ジステアリルアジボアミド等である。

式Ｉの現在最も好ましい化合物は、式：ＣＩ７Ｈｓｓ　ＣＮＨ（Ｃ８４）２ＮＨ ＣＣ＋ｙＨｚｓを有するエチレン−ビス−ステアロアミドである。

式Ｉの本発明による結合剤は、粉末混合物に唯一の結合剤として用いてもよく、 或は一種類以上の他の結合剤と一緒に用いてもよい。

本発明による方法を行う場合、結合剤を含めた混合物の成分を、均一に混合する ことが重要である。これは、混合装置中で主要成分金属粉末と、黒鉛、Ｃｕ等の 如き粉末状添加物とを、均一な粉末混合物が得られるまで混合することにより達 成される。次に結合剤を粉末の形で添加し、結合剤が均一に分布するまで混合物 中に混合する。別法として、粉末状結合剤を、最初がら残りの粉末状添加物と一 緒に添加し、然る後、混合操作を混合物が均一になるまで行なってらよい。次に 混合を続けながら、結合剤が溶融するまで混合物を加熱する。結合剤の溶融は約 ９０〜１６０℃、好ましくは約１２０〜１５０℃で起きる。本発明による結合剤 の融点は、少なくとも約９０℃であるのがよい、なぜなら、約８０〜９０℃の程 度の周囲及び型温度が起きることがあるからである。一方、結合剤は余りにも高 い融点を持つべきではない、それによって結合剤が溶融するように粉末混合物を 加熱するのに必要なエネルギー量を最小にすることができる。従って、結合剤の 融点の上限は約１６０℃の温度に設定されている。

溶融結合剤が混合操作中に混合物中に均一に分布した後、その混合物を冷却して 結合剤を固化させ、それによって主要成分金属粒子と、その表面上に配列された 黒鉛、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、ＭｎＳ、ＦｅｚＰ等の如き一層小さい添加物粒子との 間にその結合効果を及ぼさせる。冷却操作も混合しながら行うことが重要であり 、それによって混合物の均一性が維持される。しかし、冷却中の混合は、均一な 混合物を与えるための前の混合程強力なものである必要はない。結合剤が固化し た後、その粉末混合物をそのまま利用することができる。

組成物に添加される結合剤の量は、混合物の重量に基づき、即ち、結合剤を含め た重量に基づき、約０．０５−２重量％、好ましくは約０．２〜１重量％である 。結合剤が約０．０５重量％より少ないと不満足な結合を生じ、結合剤が約２重 量％より多いと、最終的生成物に望ましくない多孔性を与える結果になる。規定 した限界内で結合剤の量は、添加物の量に従って選択され、添加物の量が多くな れば必要な結合剤の量も多くなり、添加物の量が少なくなれば結合剤の量も少な くなる。

慣用的潤滑剤を、結合剤が固化した後、粉末混合物に任意に添加してもよく、そ れによって混合物の流動性及び嵩密度が改良される。しかし、これは必須ではな い。

本発明を理解し易くするため、下に本発明を実施例により例示するが、それによ って限定されるものではない。

実施例に記載した試験では、次の材料及び方法が用いられた。

主要成分金属粉末として、約６３μｌの平均粒径を有し、全ての粒子が１５０μ ｌより小さい噴霧鉄粉末が用いられた。

添加物として、ニッケル（Ｎｉ）及び黒鉛の粉末が用いられ、Ｎｉ粉末は約８μ ｌの平均粒径を有し、黒鉛粉末は約４μｓの平均粒径を持っていた。

結合剤として、実施例で言及するジアミドワックスを用い、それらは５６０μ１ （２８メツシユ）より小さな粒径に粉砕されていた。

粉末混合物の混合は二段階で行われ、混合物の成分を最初に、ドイツ、バブルボ ーンＷ　−４７９０のＧｅｂｒ、　Ｌｏｄｉｇｅｌｌａｓｃｈｉｎｅｎｂａｕ　 ＧｍｂＨから入手されたレジタ（Ｌｏｄｉｇｅ）型混合装置中で２分間予め互い に混合し、然る後、得られた混合物を、約３００ｚｙの高さ及び約１１１０＋＋ ｚの直径を有し、二軸螺旋混合器及び可変加熱器を持つ加熱用ジャケットを具え た円筒状混合装置に移した。その円筒状混合装置では、粉末を撹拌し、約１５０ ℃に約１５分間加熱して結合剤を溶融した。次に温度を撹拌を続けながら約１５ ０’ｃで約３分間維持し、然る後、加熱を停止し、混合物を撹拌しながら約１０ ０℃に冷却し、結合剤を固化させた。冷却操作は約１５〜３０分かかった。次に 最終的粉末混合物を約１００℃の混合装置から取り出し、約２４時間後その性質 を試験した。

粉末混合物の流動性は、国際規格Ｉ　Ｓ　０４４９０−１９７８に相当するスウ ェーデン規格Ｓ　Ｓ　１１１０３１に従って測定された。

粉末混合物の見掛けの密度（ＡＤ）は、Ｔ　Ｓ　Ｏ３９２３／１−１９７９に相 当するスウェーデン規格Ｓ　Ｓ　１１１０３０に従って測定された。

粉末混合物の散粉は、東京都、１１０のシバタ・サイエンティフィック・テクノ ロジー社（Ｓｉｂａｔａ　ＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｌｔｄ 、）から入手されたレーザー・ダストモニター（ＬＡＳＥＲＤＵＳＴ　ＭＯＮＩ ＴＯＲ）ダストメート（Ｉｌ［ｌＳＴＭＡＴＥ）ＬＤ−１／ＬＤ−１（Ｈ）型装 置により一定の空気流で１分当たりの計数値として測定された。

結合黒鉛を決定するために、ローラー・エアー・アナライザー（ＲＯＬＬＥＲＡ ＩＲＡＮＡＬＹＺＥＲ）型装置［Ｍｅｔａｌｓ　Ｈａｎｄ−ｂｏｏｋ、第９版、 第７巻（１９８４）　、Ｐｏｗｄｅｒ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ参照〕を使用し、 そ参照台、粉末組成物を空気流中に懸濁し、異なった粒径部分に分割した。７０ ０℃で５分間有機物質を燃焼させた後、粉末中の黒鉛の％を、米国ミズーリ州、 セントジョーゼフのレコ（Ｌｅｃｏ　）から入手されたカーボン・アナライザー （Ｃａｒｂｏｎ　Ａｎａｌｙｚｅｒ　）により空気流中に懸濁する前及び懸濁し た後に分析し、結合黒鉛の割合を次のようにして得た： Ｘ舅１ 上に一般的に記述したやり方で種々の粉末混合物を製造した。それらの組成物は 次の通りである：ＪＪＬ　１１３ 鉄粉末　９４７ Ｎｉ　４ 黒鉛　０．５ 結合剤　０．８ 本発明により種々の試験で用いられた結合剤は次の通りであった： 試験　結合剤　融点 １号−−−−−一一一□−Ωｎ １　エチレン−ビス−１２−ヒドロキシステアロアミド　１４５２　エチしンー ビスーステアロアミド　１４５３　ヘキシレン−ビス−ステアロアミド　＋４４ ４　ヘキシレン′　ビス−ベヘンアミド　＋４２５　ジステアリルアジボアミド 　＋４０試験番号６では、本発明による結合剤を、ヘキスト（ＨｏｅｃｈｓＬ） Ａ　Ｇから入手されたヘキスト・ワックスの種類であるエチレン−ビス−ステア ロアミドワックスにより置き換えた対照混合物も製造した。このワックスは約ｌ Ｏμ肩の平均粒径を有し、しジゲ混合装置中で粉末混合物の他の成分とだけ予め 混合した。即ち、ワックスの加熱及び溶融中混合を行わず、後のワックスの冷却 及び固化を行なった。

粉末混合物の性質を調べ、表１に示した結果が得られた。

表ユ 試験　流動性　ＡＤ　散粉　結合黒鉛 ｌ　住バ（７）　（ｇ／ｃｘＪ　（，１ｆＪＪｌｉ／魁　」及Ｌ１　２６．９　 ３．２３　２０２　１００２　３０．４　３．２７　５５４　９１１３　２９． ５　３．２０　６５５　ｇ６４　２９．４　３．２２　６４８　＋００５　２８ ．７　３．３５　２０９　＋００６　３７．２　３．１０　１８５０　５３表１ から分かるように、溶融結合法と組合せたジアミドワックスは、低い散粉値及び 大きな結合黒鉛値を持つ優れた結合を与える結果になる。特に粉末混合物１．２ ．４及び５はこの点で満足すべきものである。更に、本発明は、試験番号６の対 照粉末混合物と比較して良好な流動性を有する粉末混合物を与える。

試験及びその他上で述べたことから、本発明による方法は良好な流動性を有し、 分離及び散粉の度合の低い粉末冶金用混合物を与えることが明らかである。

国際調査報告 闇・−１ｅｅｍｌＡｐ−１ｅｔｌｌｆｉＮｆｉ、　ＰＣＴ／ＳＥ　９２１０ＯＩ Ｒ７国際調査報告

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．主要成分金属粉末、粉末状添加物、結合剤、及び選択的に粉末状潤滑剤を含 有する粉末混合物において、前記結合剤が一般式Ｉ： ▲数式、化学式、表等があります▼（Ｉ）（式中、Ｒ１及びＲ２は同じか又は異 なり、１３〜２４個の炭素原子を有する直鎖、飽和、選択的にＯＨ−置換された アルキル基を表し、Ｑは▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式 、表等があります▼であり、ｎは１〜１０である。） を有する少なくとも一種類のジアミドワックスであり、しかも前記結合剤は、添 加物の粉末粒子と主要成分金属の粉末粒子とを一緒に結合するために、溶融し、 次に固化した形態で存在することを特徴とする粉末混合物。
2. ２．主要成分金属が鉄である、請求項１に記載の混合物。
3. ３．混合物の重量に基づき、約０．０５〜２重量％の結合剤を含有する、請求項 １又は２に記載の混合物。
4. ４．結合剤を約０．２〜１重量％含有する、請求項３に記載の混合物。
5. ５．結合剤が、式： ▲数式、化学式、表等があります▼ のエチレン−ビス−ステアロアミドである、請求項１〜４のいずれか１項に記載 の混合物。
6. ６．主要成分金属粉末、粉末状添加物、結合剤、及び選択的に粉末状潤滑剤を含 有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の粉末混合物を製造する方法におい て、前記主要成分金属粉末及び前記添加物粉末に、一般式Ｉ：▲数式、化学式、 表等があります▼（Ｉ）（式中、Ｒ１及びＲ２は同じか又は異なり、１３〜２４ 個の炭素原子を有する直鎖、飽和、選択的にＯＨ−置換されたアルキル基を表し 、Ｑは▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式、表等があります ▼であり、ｎは１〜１０である。） の少なくとも一種類のジアミドワックスである結合剤を添加し、均一な混合物を 与え、前記混合物を前記結合剤の混合及び溶融を行いながら約９０〜１６０℃に 加熱し、次に前記混合物を混合しながら、前記結合剤が固化するまで冷却するこ とを特徴とする粉末混合物製造方法。
7. ７．式： ▲数式、化学式、表等があります▼ のエチレン−ビス−ステアロアミドである結合剤を添加する、請求項６に記載の 方法。
8. ８．混合物を約１２０〜１５０℃に加熱する、請求項６又は７に記載の方法。
9. ９．混合物の重量に基づき、約０．０５〜２重量％の結合剤を添加する、請求項 ６〜８のいずれか１項に記載の混合物。
10. １０．約０．２〜１重量％の結合剤を添加する、請求項９に記載の方法。