JPH0653637B2 - 化合物半導体単結晶製造装置 - Google Patents
化合物半導体単結晶製造装置Info
- Publication number
- JPH0653637B2 JPH0653637B2 JP61310939A JP31093986A JPH0653637B2 JP H0653637 B2 JPH0653637 B2 JP H0653637B2 JP 61310939 A JP61310939 A JP 61310939A JP 31093986 A JP31093986 A JP 31093986A JP H0653637 B2 JPH0653637 B2 JP H0653637B2
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- JP
- Japan
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- single crystal
- crystal
- compound semiconductor
- manufacturing apparatus
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は化合物半導体単結晶の製造装置に関し、その目
的とするところは、引上中の単結晶の温度勾配を減少さ
せることによって、転位密度をいちじるしく低減すると
同時に、直径のコントロールを容易にすることにある。
的とするところは、引上中の単結晶の温度勾配を減少さ
せることによって、転位密度をいちじるしく低減すると
同時に、直径のコントロールを容易にすることにある。
（従来の技術とその問題点） 化合物半導体のうちIII−Ｖ族特にガリウム砒素（Ｇａ
Ａｓ）は、電子移動度がシリコンに比べてはるかに速
く、比抵抗が１０7Ωcm以上の高品質の大型ウエーハを
比較的容易に得られるため注目を集めている。しかしな
がら、ＬＳＩなどの集積度の高いデバイスを作るには、
転位などの結晶欠陥が電気的特性を不均一にするため、
これらの結晶欠陥をできるだけ少なくする必要がある。
Ａｓ）は、電子移動度がシリコンに比べてはるかに速
く、比抵抗が１０7Ωcm以上の高品質の大型ウエーハを
比較的容易に得られるため注目を集めている。しかしな
がら、ＬＳＩなどの集積度の高いデバイスを作るには、
転位などの結晶欠陥が電気的特性を不均一にするため、
これらの結晶欠陥をできるだけ少なくする必要がある。
現在このようなＧａＡｓ単結晶は主として液体封止引上
法（ＬＥＣ法）により製造されるが、これによると単結
晶は１０4〜１０5／cm2程度の転位密度をもつため、転
位密度を低減させる種々の方法が提案されている。
法（ＬＥＣ法）により製造されるが、これによると単結
晶は１０4〜１０5／cm2程度の転位密度をもつため、転
位密度を低減させる種々の方法が提案されている。
転位の発生原因は、引上げ中に結晶内に生ずる温度の不
均一からくる熱応力によると考えられているため、大き
な熱応力が発生する固液界面近傍および液体封止剤表面
の温度勾配を小さくし、かつ結晶直径の安定なコントロ
ールを行ない、温度勾配の変動をできるだけ小さくする
必要がある。
均一からくる熱応力によると考えられているため、大き
な熱応力が発生する固液界面近傍および液体封止剤表面
の温度勾配を小さくし、かつ結晶直径の安定なコントロ
ールを行ない、温度勾配の変動をできるだけ小さくする
必要がある。
従来の単結晶製造装置の一例を第４図の概略図で説明す
ると、１は高圧容器で、この中には炭素材料のルツボ支
持部２に収容されたルツボ３が入っており、このルツボ
は回転支持軸４によって回転できるようになっている。
ルツボ３の周辺には上下に動く電極５上に設けられた加
熱炉６があって、ルツボ３を所定の温度に加熱保持す
る。また、ルツボ上部には、下端に種結晶７を取り付け
た引上軸８が設けられていて、これは回転すると同時に
上下に移動できるようにされている。加熱炉６の周囲は
炭素部材で構成された保温筒９が設けられている。
ると、１は高圧容器で、この中には炭素材料のルツボ支
持部２に収容されたルツボ３が入っており、このルツボ
は回転支持軸４によって回転できるようになっている。
ルツボ３の周辺には上下に動く電極５上に設けられた加
熱炉６があって、ルツボ３を所定の温度に加熱保持す
る。また、ルツボ上部には、下端に種結晶７を取り付け
た引上軸８が設けられていて、これは回転すると同時に
上下に移動できるようにされている。加熱炉６の周囲は
炭素部材で構成された保温筒９が設けられている。
いまこの単結晶製造装置を具体例で説明すると、ルツボ
内に３kgの結晶原料と６００ｇの液体封止剤を入れ、加
熱炉６によって結晶の融点以上に加熱し、結晶原料およ
び液体封止剤を溶融すると原料融液10の上を液体封止剤
11がおおう。ルツボ回転を２０rpm、種結晶７の回転を
１０rpmに設定し、温度が十分定常な状態になった後、
引上軸８を下降し種結晶７を結晶原料融液と接触させた
後一定速度で引上げ単結晶12を成長させる。このとき、
結晶上部の広い空間は、結晶原料融液からの輻射熱と加
熱炉６で熱せられたルツボ支持部２からの輻射熱によっ
て主に加熱される。しかし、この加熱効果は高圧下のた
めに生ずる熱対流と、結晶の影の部分になるため空間に
輻射熱がとどかなくなり、結晶中の温度勾配を十分小さ
くするほどの効果が得られない。
内に３kgの結晶原料と６００ｇの液体封止剤を入れ、加
熱炉６によって結晶の融点以上に加熱し、結晶原料およ
び液体封止剤を溶融すると原料融液10の上を液体封止剤
11がおおう。ルツボ回転を２０rpm、種結晶７の回転を
１０rpmに設定し、温度が十分定常な状態になった後、
引上軸８を下降し種結晶７を結晶原料融液と接触させた
後一定速度で引上げ単結晶12を成長させる。このとき、
結晶上部の広い空間は、結晶原料融液からの輻射熱と加
熱炉６で熱せられたルツボ支持部２からの輻射熱によっ
て主に加熱される。しかし、この加熱効果は高圧下のた
めに生ずる熱対流と、結晶の影の部分になるため空間に
輻射熱がとどかなくなり、結晶中の温度勾配を十分小さ
くするほどの効果が得られない。
第５図の使用したカバーの欄の（１）項は上記の条件で
引上げたときの単結晶中の転位密度分布と配列を、第６
図の曲線（１）はＮ2ガスで９kg／cm2に加圧し、原料を
入れないときの温度分布を示す。この装置で引き上げら
れた単結晶の転位密度は１０4〜１０5／cm2と高く、ま
た転位密度分布は不均一なＷ字形を示している。このよ
うに従来の装置では均一な転位密度が得られないという
問題点があった。
引上げたときの単結晶中の転位密度分布と配列を、第６
図の曲線（１）はＮ2ガスで９kg／cm2に加圧し、原料を
入れないときの温度分布を示す。この装置で引き上げら
れた単結晶の転位密度は１０4〜１０5／cm2と高く、ま
た転位密度分布は不均一なＷ字形を示している。このよ
うに従来の装置では均一な転位密度が得られないという
問題点があった。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、結晶原料および液体封止剤を入れた高圧容器
内で、高温高圧下に単結晶を引き上げる化合物半導体単
結晶製造装置において、引き上げる単結晶より大きな内
径を有する筒状体で、引き上げる単結晶長の0.3〜３倍
の長さを有し、かつ下端が液体封止剤より少なくとも５
mm以上の距離をもつように、ルツボ中心と同心状にカバ
ーを設け、カバーの下半分は下端に向かって円錐台状に
先細をなし、相対する母線のなす角度αが０〜160゜で
あり、カバーの上半分は上端に向かって円錐台状に先細
をなし、垂線に対し母線のなす角度βが90〜180゜であ
ることを特徴とする化合物半導体単結晶製造装置を要旨
とする。
内で、高温高圧下に単結晶を引き上げる化合物半導体単
結晶製造装置において、引き上げる単結晶より大きな内
径を有する筒状体で、引き上げる単結晶長の0.3〜３倍
の長さを有し、かつ下端が液体封止剤より少なくとも５
mm以上の距離をもつように、ルツボ中心と同心状にカバ
ーを設け、カバーの下半分は下端に向かって円錐台状に
先細をなし、相対する母線のなす角度αが０〜160゜で
あり、カバーの上半分は上端に向かって円錐台状に先細
をなし、垂線に対し母線のなす角度βが90〜180゜であ
ることを特徴とする化合物半導体単結晶製造装置を要旨
とする。
本発明は、前記カバーによって引上げ中の単結晶の温度
分布を均一化し、かつ単結晶直径の安定なコントロール
を行なって、転位の発生を抑制することに成功したので
ある。
分布を均一化し、かつ単結晶直径の安定なコントロール
を行なって、転位の発生を抑制することに成功したので
ある。
以下図面によって本発明を説明する。
第１図はカバー13を備えた本発明の装置を示すもので、
第４図の従来装置と共通する部分には同じ番号を付与し
た。第２図はカバーをさらに詳しく示すもので、カバー
の下半分は下端に向かって円錐状に先細となり、下端は
切断して内直径Ｄ1の開口をなす。円錐の相対する母線
のなす角度αは０〜160゜とするのがよい。またカバー
の上半分は上端に向かって円錐状に先細となり、上端は
切断して内直径Ｄ2の開口をなす。円錐の母線と垂線の
なす角度βは90〜180゜とするのが望ましい。
第４図の従来装置と共通する部分には同じ番号を付与し
た。第２図はカバーをさらに詳しく示すもので、カバー
の下半分は下端に向かって円錐状に先細となり、下端は
切断して内直径Ｄ1の開口をなす。円錐の相対する母線
のなす角度αは０〜160゜とするのがよい。またカバー
の上半分は上端に向かって円錐状に先細となり、上端は
切断して内直径Ｄ2の開口をなす。円錐の母線と垂線の
なす角度βは90〜180゜とするのが望ましい。
また、前記Ｄ1、Ｄ2は引上げ単結晶直径の１．１倍以上
とするのが好ましい。またカバーの途中または上端に任
意形状の係止用突出部14を設け、高圧容器１内の専用台
15に設置する。
とするのが好ましい。またカバーの途中または上端に任
意形状の係止用突出部14を設け、高圧容器１内の専用台
15に設置する。
第１図の装置において、原料を入れずにＮ2ガスで９kg
／cm2に加圧したときの引上げ単結晶中の温度勾配は、
第６図の曲線（４）に示すように、カバーを設けないと
きに比べかなり減少し、その結果単結晶中の転位密度
は、第５図の使用したカバーの欄の（４）項に示すよう
に、１０3〜１０4／cm2となり、カバーを設けない場合
に比べ１／２以下に減少した。しかし、転位分布はまだ
Ｗ字型の不均一を多少示している。
／cm2に加圧したときの引上げ単結晶中の温度勾配は、
第６図の曲線（４）に示すように、カバーを設けないと
きに比べかなり減少し、その結果単結晶中の転位密度
は、第５図の使用したカバーの欄の（４）項に示すよう
に、１０3〜１０4／cm2となり、カバーを設けない場合
に比べ１／２以下に減少した。しかし、転位分布はまだ
Ｗ字型の不均一を多少示している。
第３図は第５図の使用したカバーの欄の（２）項のカバ
ーを使用した場合を示すが、第６図の曲線（２）から明
らかなように、引き上げ単結晶の温度分布の緩和は十分
でなく、第５図に示すような転位密度分布と転位の配列
となった。
ーを使用した場合を示すが、第６図の曲線（２）から明
らかなように、引き上げ単結晶の温度分布の緩和は十分
でなく、第５図に示すような転位密度分布と転位の配列
となった。
本発明の装置においては、 1)カバーが角度αで先細りになっているため、ルツボ側
面および加熱炉だけでなく、ルツボ底からの輻射熱を受
けて、カバー自体が効率よく緩められる。また結晶引上
げ中にはルツボ底のかわりに融液からの輻射熱を受け
る。角度αが０のとき、すなわち先細りでないときに
は、側面からの輻射熱を受けるだけで、大変効率が悪
い。融液表面からの輻射熱が側面より相対的に強ければ
角度αを大きくして融液からの輻射熱を効率よく受け取
ることができる。また逆の場合はαを小さくする方が効
果的となる。
面および加熱炉だけでなく、ルツボ底からの輻射熱を受
けて、カバー自体が効率よく緩められる。また結晶引上
げ中にはルツボ底のかわりに融液からの輻射熱を受け
る。角度αが０のとき、すなわち先細りでないときに
は、側面からの輻射熱を受けるだけで、大変効率が悪
い。融液表面からの輻射熱が側面より相対的に強ければ
角度αを大きくして融液からの輻射熱を効率よく受け取
ることができる。また逆の場合はαを小さくする方が効
果的となる。
2)カバーを熱伝導の良い材料を使って作ると、受けた輻
射熱をカバーの熱伝導によって効果的に上部に運ぶこと
ができる。温度が低くなっている高圧容器上部では、輻
射よりも熱伝導が主に温度分布に影響を与えているの
で、効果的に温度勾配を小さくすることができる。また
２次的な効果としての輻射についても、結晶がカバー内
に入っている間は、温度の比較的高くなっているカバー
と結晶の間で熱交換されるため結晶内の温度勾配をさら
に小さくする作用がある。この二次的効果を効率よく行
なうためには、カバーの上端、下端の直径が結晶直径に
近いほど効果が上がるのは明らかである。
射熱をカバーの熱伝導によって効果的に上部に運ぶこと
ができる。温度が低くなっている高圧容器上部では、輻
射よりも熱伝導が主に温度分布に影響を与えているの
で、効果的に温度勾配を小さくすることができる。また
２次的な効果としての輻射についても、結晶がカバー内
に入っている間は、温度の比較的高くなっているカバー
と結晶の間で熱交換されるため結晶内の温度勾配をさら
に小さくする作用がある。この二次的効果を効率よく行
なうためには、カバーの上端、下端の直径が結晶直径に
近いほど効果が上がるのは明らかである。
3)高圧容器の側壁は冷却水を循環させて常に一定温度に
保っている。高圧容器内の熱は輻射、伝導、高圧容器内
のガス対流によって最終的に冷却水を通じて外界へと運
ばれる。特にガスの対流はかなり効果的に熱を外へ運ぶ
ので、対流を抑制する必要がある。このためには、高圧
容器内の空間を対流が発生し難い大きさの空間に分割す
る必要がある。カバーは空間を分割するのに適してい
て、Ｄ1、Ｄ2、α、βを変えることによって対流を有効
に抑制する効果をもつ。
保っている。高圧容器内の熱は輻射、伝導、高圧容器内
のガス対流によって最終的に冷却水を通じて外界へと運
ばれる。特にガスの対流はかなり効果的に熱を外へ運ぶ
ので、対流を抑制する必要がある。このためには、高圧
容器内の空間を対流が発生し難い大きさの空間に分割す
る必要がある。カバーは空間を分割するのに適してい
て、Ｄ1、Ｄ2、α、βを変えることによって対流を有効
に抑制する効果をもつ。
しかしながら化合物半導体たとえばＧａＡｓはＡｓの蒸
気圧が高いため高温状態に長時間放置するとＡｓがガス
となってとびだし分解してしまう。したがって温度勾配
を小さくするために極端に保温すると、分解のため単結
晶化することが困難になる。このため最終的なカバー形
状を決定するためには微妙な調整が必要となる。これを
比較的容易に行なう方法はカバーの一部を取り除くこと
であるが、これは上述した1)、2)、3)とすべて逆の効果
として作用するため温度分布の調整は慎重に対処すべき
である。たとえば輻射光の透過のためカバーの８０％以
上を取り除くと、カバーがない場合とほとんど同じであ
ることが実験から確かめられている。
気圧が高いため高温状態に長時間放置するとＡｓがガス
となってとびだし分解してしまう。したがって温度勾配
を小さくするために極端に保温すると、分解のため単結
晶化することが困難になる。このため最終的なカバー形
状を決定するためには微妙な調整が必要となる。これを
比較的容易に行なう方法はカバーの一部を取り除くこと
であるが、これは上述した1)、2)、3)とすべて逆の効果
として作用するため温度分布の調整は慎重に対処すべき
である。たとえば輻射光の透過のためカバーの８０％以
上を取り除くと、カバーがない場合とほとんど同じであ
ることが実験から確かめられている。
第５図の使用したカバーの欄の（３），（４）項のカバ
ーを設け、原料を入れずにＮ2ガスで９kg／cm2加圧した
ときの温度分布は、それぞれ第６図の曲線（３）（４）
から明らかなように、温度勾配がさらにいちじるしく低
減し、結晶の転位分布も第５図に示すように、非常に均
一でまた転位密度も５０００／cm2と非常に小さい値を
示した。
ーを設け、原料を入れずにＮ2ガスで９kg／cm2加圧した
ときの温度分布は、それぞれ第６図の曲線（３）（４）
から明らかなように、温度勾配がさらにいちじるしく低
減し、結晶の転位分布も第５図に示すように、非常に均
一でまた転位密度も５０００／cm2と非常に小さい値を
示した。
さらに低転位化を行なうためにＧａＡｓ原料の他にInを
融液中の濃度で２×１０20／cm3入れて直径２″の単結
晶を引上げたところ、固化率７０％まで完全に無転位に
することができた。
融液中の濃度で２×１０20／cm3入れて直径２″の単結
晶を引上げたところ、固化率７０％まで完全に無転位に
することができた。
カバーの材料としては、炭素材または炭素材上にパイロ
リテイクボロンナイトライドでコートしたものか、ある
いは炭化珪素、アルミナ等の炭素材以外のものが好まし
い。
リテイクボロンナイトライドでコートしたものか、ある
いは炭化珪素、アルミナ等の炭素材以外のものが好まし
い。
（発明の効果） 以上のように本発明の装置は、中央から上下端に向かっ
て先細となる円錐台形のカバーによって引上げ単結晶の
温度分布を均一にし、転位の発生をいちじるしく減少さ
せることができ、産業上きわめて有用なものである。
て先細となる円錐台形のカバーによって引上げ単結晶の
温度分布を均一にし、転位の発生をいちじるしく減少さ
せることができ、産業上きわめて有用なものである。
第１図は本発明の装置の概略図を、第２図はそのカバー
の縦断面図を、第３図は本発明の他の装置の概略図を、
第４図は従来の単結晶製造装置の概略図を、第５図は従
来および本発明の装置による引上げ単結晶の転位密度分
布と配列を、第６図は従来および本発明の装置による引
上げ単結晶の温度分布を示す。 １…高圧容器、２…ルツボ支持部、 ３…ルツボ、４…回転支持軸、５…電極、 ６…加熱炉、７…種結晶、８…引上軸、 ９…保温筒、10…原料融液、 11…液体封止剤、12…単結晶、13…カバー、 14…突出部、15…専用台。
の縦断面図を、第３図は本発明の他の装置の概略図を、
第４図は従来の単結晶製造装置の概略図を、第５図は従
来および本発明の装置による引上げ単結晶の転位密度分
布と配列を、第６図は従来および本発明の装置による引
上げ単結晶の温度分布を示す。 １…高圧容器、２…ルツボ支持部、 ３…ルツボ、４…回転支持軸、５…電極、 ６…加熱炉、７…種結晶、８…引上軸、 ９…保温筒、10…原料融液、 11…液体封止剤、12…単結晶、13…カバー、 14…突出部、15…専用台。
Claims (3)
- 【請求項１】結晶原料および液体封止剤を入れた高圧容
器内で、高温高圧下に単結晶を引き上げる化合物半導体
単結晶製造装置において、引き上げる単結晶より大きな
内径を有する筒状体で、引き上げる単結晶長の0.3〜３
倍の長さを有し、かつ下端が液体封止剤より少なくとも
５mm以上の距離をもつように、ルツボ中心と同心状にカ
バーを設け、カバーの下半分は下端に向かって円錐台状
に先細をなし、相対する母線のなす角度αが０〜160゜
であり、カバーの上半分は上端に向かって円錐台状に先
細をなし、垂線に対し母線のなす角度βが90〜180゜で
あることを特徴とする化合物半導体単結晶製造装置。 - 【請求項２】前記カバーを専用台上に置くためにカバー
の途中またはカバー上端に係止用突出部を設けてなる請
求項１に記載の製造装置。 - 【請求項３】前記カバーが炭素材または、炭素材上をパ
イロリティクボロンナイトライドでコートされている請
求項１に記載の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61310939A JPH0653637B2 (ja) | 1986-12-29 | 1986-12-29 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61310939A JPH0653637B2 (ja) | 1986-12-29 | 1986-12-29 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63170300A JPS63170300A (ja) | 1988-07-14 |
| JPH0653637B2 true JPH0653637B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=18011204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61310939A Expired - Lifetime JPH0653637B2 (ja) | 1986-12-29 | 1986-12-29 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653637B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS606916A (ja) * | 1983-06-24 | 1985-01-14 | Olympus Optical Co Ltd | 測長内視鏡 |
-
1986
- 1986-12-29 JP JP61310939A patent/JPH0653637B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63170300A (ja) | 1988-07-14 |
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