JPH0653805B2 - 円板状粒子の製造方法 - Google Patents

円板状粒子の製造方法

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JPH0653805B2
JPH0653805B2 JP61261519A JP26151986A JPH0653805B2 JP H0653805 B2 JPH0653805 B2 JP H0653805B2 JP 61261519 A JP61261519 A JP 61261519A JP 26151986 A JP26151986 A JP 26151986A JP H0653805 B2 JPH0653805 B2 JP H0653805B2
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    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、イオン交換樹脂の母材、クロマトグラフィー
用の充填剤、触媒などに利用しうる円板状粒子の製造方
法に関する。
［従来の技術］ 球状の粒子およびその製造方法について、従来から多数
知られているが、大きさや形のそろった円板状粒子およ
びその製造方法については知られていない。
近年、とくに生化学工業の分野では、精密な分離精製技
術が要求され、クロマトグラフィーはそのための不可欠
な操作になってきている。
クロマトグラフィーの分離効率は単位体積当りの充填粒
子の総表面積の増加とともに向上する。従来、単位体積
当り充填粒子の表面積を増加させるために充填粒子の粒
径を小さくしているが、粒径が小さくなるにしたがって
分級が困難になり、高価にるだけでなく、より微小な粒
子の除去も困難になり、これらが処理液中に混入するお
それが大きくなる。
一方、新しい細胞培養技術として懸濁粒子を培地とする
方法が開発されているが、このばあいにも単位懸濁液当
りの総懸濁粒子表面積が大きい程培養細胞数は増加す
る。従来、単位懸濁液当りの懸濁粒子面積を大きくする
ために、懸濁粒子の粒径を小さくしているが、細胞にと
って培地の面積はある程度大きい方がよい。
［発明が解決しようとする問題点］ 充填粒子や懸濁粒子の単位当りの表面積を大きくするた
めに粒径を小さくすると、上記のような問題が生ずる。
これらの問題を解決し、新しい問題を惹起せしめないた
めには、粒径、すなわち粒子の大きさを小さくするので
はなく、粒子の形を表面積が大きくなるように変えなけ
ればならない。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、粒径を小さくすることなく粒子の表面積を大
きくするために、特定の粒形に調整された粒子を製造す
ることを目的としてなされたものであり、天然高分子物
質、合成高分子物質、無機化合物、有機金属化合物また
はこれらの２種以上の混合物を含む粘度20〜2000cpの溶
液を開口部から所定の流量で流出させながら、振動発生
源からの振動を与えることにより流出溶液に所定の周期
的な乱れを加え、かつ、同符号の電荷を帯びた均一な小
滴として気相中に噴出させたのち、該小滴が凝固する前
に平滑な面上に付着させ、該付着小滴を乾燥または凝固
剤との接触によって固化させることによって、直径が20
〜2000μｍ、厚さと直径との比が1/2 〜1/50の円板状粒
子で、しかも該粒子のうちの80％以上の粒子の直径が数
平均直径の1/2 〜２倍の範囲内にある円板状粒子を製造
する方法に関する。
［実施例］ 本発明に用いる天然高分子物質の具体例としては、たと
えばセルロース、絹、コラーゲン、キチン、アルギン
酸、セルロース誘導体など、合成高分子物質の具体例と
しては、たとえばポリビニルアルコール、エチレン -ビ
ニルアルコール共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリメチル
メタクリレート、ポリスチレン、スチレン -ブタジエン
共重合体、スチレン -クロルメチル化スチレン共重合体
などのビニル系重合体、ポリアミド、ポリウレタン、ポ
リエステル系の縮合重合体など、無機化合物の具体例と
しては、たとえば水ガラス、アルミナゾル、シリカゾ
ル、シリカ -アルミナゾルなどの金属水酸化物などの水
性ゾルなど、有機金属化合物の具体例としては、たとえ
ば金属アルコキシドのように有機溶剤に可溶なものなど
があげられるが、これらに限定されるものではない。
本発明の方法による円板状粒子は、直径が20〜2000μ
ｍ、好ましくは50〜1000μｍ、厚さと直径との比が1/2
〜1/50で、しかも該粒子のうちの80％以上、好ましくは
90％以上の粒子の直径が、数平均直径の1/2 〜２倍、好
ましくは±20％の範囲内にある。
前記円板状粒子の直径が、20μｍ未満になると均一な形
状のものが製造しがたくなり、2000μｍをこえると破損
しやすくなるため好ましくない。
また、厚さと直径との比が1/2 をこえると表面積を大き
くする効果が充分でなくなり、1/50未満になると厚さが
薄く、機械的強度が小さくなり、いずれも好ましくな
い。
さらに円板状粒子の80％未満しか数平均直径の1/2 〜２
倍の範囲内にないばあいには、通常、分級操作が必要
で、収率がわるくなるだけでなく、クロマトグラフィー
に使用したばあいには分離特性が不安定になりやすい。
なお、本明細書にいう直径とは、光学顕微鏡または電子
顕微鏡で観察される円板状粒子の直径、粒子が完全に円
形でないばあいにはその長径を意味し、厚さとは、光学
顕微鏡または電子顕微鏡で観察される円板状粒子の最大
厚さのことであり、さらに数平均直径とは、光学顕微鏡
または電子顕微鏡を用いて撮影した 500個の円板状粒子
の直径の数平均のことである。
つぎに本発明の円板状粒子の製法について説明する。
本発明の方法による円板状粒子は、前記天然高分子物
質、合成高分子物質、無機化合物、有機金属化合物また
はこれらの２種以上の混合物を含む溶液を用いて製造さ
れる。
該溶液の濃度、溶剤の種類、調製法などにはとくに限定
はないが、溶液を開口部から所定の流量で、流出させな
がら、振動発生源からの振動を与えることにより流出溶
液に所定の周期的な乱れを加えつつ噴出させることによ
って均一な小滴がえられる。
均一な小滴をうるためには、本発明者らの先の特許出願
（特願昭61-24591号明細書）に記載したように、溶液の
粘度と表面張力、開口部から押し出される溶液の流速、
開口部の大きさおそび周期的な乱れをおこすための振動
数と変位を互いに関連させて、特定の範囲（以下、この
範囲内に上記の要因が調整されている状態を同調してい
る状態とよぶ）になるように調整しなければならない。
溶液の性質のうち、とくに粘度については溶質の種類や
濃度によって大きく変わるので、同調する範囲内になる
ように注意しなければならない。粘度が高すぎると、開
口部から棒状に流出する溶液が周期的な乱れ、たとえば
流出液の周期的な圧力変化や流量変化に同調して均一に
切断されなくなる。同調する粘度の上限は上述のように
他の要因によっても変動するが、本発明の範囲では、お
そそ2000cpである。他方、粘度の下限については、本発
明に使用される溶液が、高分子物質、無機化合物または
これらの２種以上の混合物を含んだ溶液であり、この溶
液から実用上の強度を有する円板状粒子をうるために
は、これらの成分を少なくとも数重量％含む溶液でなけ
ればならない。このような溶液は通常少なくともおよそ
20cpの粘度を有する。
開口部は通常円形の孔である。本発明では、その孔の直
径がおよそ５〜 500μｍのものが使用される。
溶液と開口部の大きさが定まると、前記の他の条件、す
なわち溶液の流量、周期的な乱れをおこすための振動数
と変位は、試行錯誤的に同調するように決定される。た
とえば直径が 250μｍ以下の均一な小滴を作るには、本
発明者らの先の特許出願（特願昭61-24591号明細書）記
載の方法を利用すればよい。またこれより大きい小滴
は、ティー・サカイ、プロシーデイングス・オブ・イク
ラス -1982(T.Sakai、Proc．ICLASS-1982)、37頁、1982
年やピー・シュマー(P.Shummer)、Proc．ICLASS-1982、
47頁、1982年、特願昭50-72877号公報などに記載された
方法によってえられる。また、特開昭 52-129686号公報
記載のような多重ノズルを使用すれば、複数の層からな
る円板状粒子を作ることも可能である。
小滴径が小さくなると、小滴間の距離が短かくなり、空
気抵抗などによって乱れた動きをとるようになり、多く
の小滴が互いに衝突して合体しやすくなる。このような
ばあいには、ジェイ・エム・シュナイダー アンド シ
ー・ディ・ヘンドリックス、レビュズ・オブ・サイエン
ティフィック・インスツルメンツ(J.M.Shneider and C.
D．Hendricks、Rev.Sci．Instr.)35、1349、1964に示さ
れているような方法で、小滴が形成されると同時に各小
滴に同一符号の電荷を帯びさせることによって、この合
体を比較的長時間防ぐことができる。
上述の方法によれば、きわめて粒径分布の小さい、単分
散に近い均一な小滴をうることができる。
これらの小滴をまだ溶液状態にあるうちに平滑な面上、
好ましくは小滴の電荷と反対符号の電位を有するか、接
地されている平滑な面上に付着させ、次いで乾燥または
凝固剤との接触によって固化させると、小滴の衝突速
度、直径、重力、粘度、表面張力、平滑な面の表面張
力、小滴を固化させるまでの時間などによって、直径、
厚さおよび表面の形状がほぼ一定の円板状粒子がえられ
る。
乾燥方法や凝固剤の種類や接触方法などにはとくに限定
はないが、凝固させるばあいには、一般に小滴の溶剤と
相溶性を持ち、小滴中の高分子物質や無機化合物の非溶
剤であるものが凝固剤として用いられる。
また平滑な面を形成するものの形状、材質などにもとく
に限定はないが、通常、ステンレススチールやプラスチ
ック製のベルトなどが使用される。
第１図は本発明の方法を具体的に説明するための製造装
置の一例を示したものである。
(1)は均一な小滴の製造装置であり、小滴にすべき液体
は液体入口(5)からシリンダー(2)内に送られ、ここで磁
歪素子などからなる振動発生源(3)から伝達された一定
の周期的な乱れを受けながら、通常、円形の開口部を有
するノズル(4)から均一な小滴となって噴出する。電極
(6)は各々の小滴に同一符号の電荷を帯びさせるために
使用される。
小滴は適当な落下距離を経過してから平滑な板(7)に衝
突する。ここで円板状になった小滴は凝固液(8)中に浸
され、円板状粒子として回収される。平滑な板(7)は、
乾燥器(9)で乾燥せしめられ、再び小滴の衝突面として
使用される。
円板状粒子の厚さと直径との比は、主に小滴の粘度、表
面張力および小滴を固化するまでの時間によって調節さ
れる。もちろん、小滴の粘度および表面張力が小さく、
固化するまでの時間が長くなれば、この比が小さくな
る。
円板状粒子の表面の形状、とくに円の周辺の形状は、小
滴の表面張力と平滑な板(7)の表面張力との関係、すな
わち平滑板に対する小滴のぬれやすさによって変わる。
平滑板の表面張力が大きく、小滴がよくぬれるときには
円の周辺は鋭角的になるが、逆のばあいには丸みを持
つ。小滴がぬれやすい平滑な板としては、金属製の板な
どが用いられ、小滴がぬれにくい平滑な板としては、プ
ラスチックフィルムやこれを金属板表面にラミネートし
たものなどが使用される。
平滑な板(7)上に付着した小滴を固化させるためには、
この小滴の溶剤を揮発させてもよいし、第１図のよう
に、凝固液(8)と接触させてもよい。
上述のようにして、直径が20〜2000μｍ、厚さと直径と
の比が1/2 〜1/50の円板状で、しかも80〜 100％の粒子
が該粒子の数平均直径の1/2〜２倍、好ましくは±20％
の範囲内にある円板状粒子がえられる。
この粒子は従来の球状粒子に比べて約２〜６倍という大
きい表面積を有する。
次に本発明を実施例に基づき説明する。
実施例１ 重量比で６：４のジメチルスルホキシドとプロピレング
リコールとの混合溶剤に、酢酸セルロース（酢化度61.5
％）を５重量％になるように溶解させてポリマー溶液を
調製した。この溶液の粘度は90℃で52cpであった。また
その混合溶剤の表面張力は各々の溶剤の25℃における値
の算術平均で求めると39dyn ／cmであった。
この溶液から、第１図の装置を使用して円板状粒子を製
造した。
この溶液を液体入口(5)から一定の流量で90℃に保温さ
れたシリンダー(2)に送り込み、この中で振動発生源(3)
に連結した振動棒（図示せず）による25KHz の周期的な
振動を受けながら、ノズル(4)の直径50μｍの円形の開
口部から流速18ｍ／sec で押し出した。
この状態で各条件が同調しており、開口部から噴出する
溶液は直径がおよそ 100μｍの均一な小滴となった。
これらの小滴が衝突して合体しないようにノズル(4)の
下面から約２mmの位置に巾20mmの平行板間距離が10mmの
平行板電極(6)を設置し、シリンダーとの間で 500Ｖの
電圧を発生させることによって各々の小滴に負電荷を与
えた。
これらの小滴はノズルから離れるにしたがって急速に失
速し、ノズルから約50cm下方の接地した（図示せず）巾
50cmのステンレス製ベルト(7)上に付着した。このベル
トは25ｍ／min で移動しており、この上に付着した小滴
は約５秒後に凝固剤(8)である水の中に侵入させられ、
円板状粒子になった。
これらの円板状粒子を倍率 100倍の光学顕微鏡で観察し
たところ、ほぼ均一な円板状で、その数平均直径は 190
μｍであり、90％以上の粒子の直径が数平均直径の 0.8
〜 1.2倍の範囲内にあり、最大厚さはおよそ20μｍであ
った。
［発明の効果］ 本発明の方法により製造される円板状粒子は、厚さと直
径との比が1/2 〜1/50であるため球状粒子と比較して表
面積が大きくなる。しかも直径が20〜2000μｍであるた
め、球状粒子の表面積を大きくするために粒子を小さく
したばあいに生ずる分球の困難さや、処理液中に微小粒
子が混入するなどの問題もおこりにくい。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法を具体的に説明するための円板状
粒子の製造装置の概略の一例を示す説明図である。 （図面の符号） (1)：小滴の製造装置 (2)：シリンダー (3)：振動発生源 (4)：ノズル (5)：液体入口 (6)：電極 (7)：平滑な板 (8)：凝固液 (9)：乾燥器

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】天然高分子物質、合成高分子物質、無機化
    合物、有機金属化合物またはこれらの２種以上の混合物
    を含む粘度２０〜２０００ｃｐの溶液を開口部から所定
    の流量で流出させながら、振動発生源からの振動を与え
    ることにより流出溶液に所定の周期的な乱れを加え、か
    つ、同符号の電荷を帯びた均一な小滴として気相中に噴
    出させたのち、該小滴が凝固する前に平滑な面上に付着
    させ、該付着小滴を乾燥または凝固剤との接触によって
    固化させることによって、直径が２０〜２０００μｍ、
    厚さと直径との比が１／２〜１／５０の円板状粒子で、
    しかも該粒子のうちの８０％以上の粒子の直径が数平均
    直径の１／２〜２倍の範囲内にある円板状粒子を製造す
    る方法。
  2. 【請求項２】平滑な面が小滴の電荷と反対符号の電位を
    有するかまたは接地されている特許請求の範囲第１項記
    載の方法。
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