JPH0656921A

JPH0656921A - イミド化共重合体の製造法

Info

Publication number: JPH0656921A
Application number: JP21609192A
Authority: JP
Inventors: Takahiro Oshida; 田孝博押; Yutaka Maeda; 田裕前
Original assignee: MONSANT KASEI KK
Current assignee: MONSANT KASEI KK
Priority date: 1992-08-13
Filing date: 1992-08-13
Publication date: 1994-03-01

Abstract

(57)【要約】【目的】無水マレイン酸共重合体をアンモニアまたは
アミンでイミド化する際に、耐熱性および耐高温安定性
を有する高分子量のイミド化共重合体を得る。【構成】無水マレイン酸共重合体をアンモニアまたは
アミンと反応させるに当り、この反応を１０ kg/cm²以
上の圧力、２００〜２７０℃の温度、１０〜２５０ sec
^-1の剪断速度および２〜５分間の条件で実施する第一工
程ならびにこのイミド化反応生成物を減圧条件に付して
低分子量挟雑物を除去する第二工程、を組合せる。【効果】前記目的が達成される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】〔発明の背景〕

【産業上の利用分野】この発明は、マレイミド若しくは
Ｎ−置換マレイミドと、ビニル芳香族化合物と、所望に
応じて他の１種以上の不飽和化合物とからなるイミド化
共重合体を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】無水マレイン酸と、ビニル芳香族化合物
と、他の不飽和化合物とからなる共重合体、特に無水マ
レイン酸−スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＳＭ
Ａ樹脂）は、高い熱変形温度を有して良好な耐熱性を示
し、また、ＳＭＡ樹脂はスチレン・アクリロニトリル共
重合体（ＡＳ樹脂）やスチレン−アクリロニトリル−ゴ
ム弾性体グラフト共重合体（ＡＢＳ樹脂）などと優れた
相溶性を有する。従って、ＳＭＡ樹脂は、ＡＳ樹脂およ
び（または）ＡＢＳ樹脂などとブレンドして、ＡＳ樹脂
などの耐熱性および耐溶剤性などを改良するために用い
られている。しかしながら、ＳＭＡ樹脂とＡＳ樹脂およ
び（または）ＡＢＳ樹脂などとのブレンド樹脂は、高
温、特に２３０℃以上、に加熱すると、着色や発泡を起
こし、また重量減少や架橋反応などを示すので、成形に
際して２３０℃以上に加熱する必要のある射出成形材料
として用いることは難しい。これに対して、本発明者ら
は、上述の問題点を解決する手段として、既に、原料共
重合体を高い圧力下でイミド化剤と所定時間混練してイ
ミド化することにより、耐熱性および耐高温安定性を有
する高分子量のイミド化共重合体を非水系の一段階で連
続的に経済的に製造する方法を提案している（特開平２
−４８０６号公報）。

【０００３】

〔発明の概要〕

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上述の課
題を解決すべく種々の試験研究を行った結果、上記の提
案（特開平２−４８０６号公報）に記載の条件に加え、
原料共重合体とイミド化剤との混練を１０ sec^-1以上の
剪断速度を与えつつ実施すれば、この発明の目的達成に
有効であるとの知見を得て本発明を完成するに至った。

【０００５】＜要旨＞すなわち、本発明によるイミド化
共重合体の製造法は、下記の第一工程および第二工程を
実施すること、を特徴とするものである。第一工程：無水マレイン酸とビニル芳香族化合物と必要
に応じて他のエチレン性不飽和化合物とからなるイミド
化前駆体共重合体を、混練帯域において、１０Kg／cm²
以上の圧力、２００〜２７０℃の温度、１０〜２５０ s
ec^-1の剪断速度および２〜５分間の条件の下でイミド化
剤と共に混練して、イミド化前駆体共重合体をイミド化
する工程。第二工程：混練帯域に連通する除去帯域に第一工程生成
物を給送して、減圧下に低分子挾雑物を除去する工程。

【０００６】＜効果＞本発明によれば、耐熱性および耐
高温安定性を有する高分子量のイミド化共重合体を、非
水系の一段階で、連続的に経済的に、そしてイミド化率
が均一かつ高い状態で、製造することができる。

【０００７】〔発明の具体的説明〕＜イミド化前駆体共重合体＞本発明による方法によって
イミド化すべきイミド化共重合体の前駆体は、無水マレ
イン酸とビニル芳香族化合物と、必要に応じて他のエチ
レン性不飽和化合物と、からなる共重合体である。すな
わち、本発明でイミド化すべき前駆体共重合体は無水マ
レイン酸の共重合体であり、従って「イミド」はマレイ
ミドまたはＮ−置換マレイミドである。

【０００８】この前駆体共重合体の無水マレイン酸に対
する共単量体は、ビニル芳香族化合物である。ビニル芳
香族化合物としては、核および（または）側鎖置換また
は非置換スチレンが代表的である。この場合の置換基
は、低級アルキル基、ハロゲン原子、低級アルコキシ
基、その他がある。このようなビニル芳香族化合物には
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、エチ
ルスチレン、イソプロピレスチレン、およびこれらの混
合物がある。この発明において好ましいビニル芳香族化
合物は、スチレンである。この前駆体共重合体は、上記
の二必須単量体に加えて、これらと共重合可能なエチレ
ン性不飽和単量体をさらに共重合したものであってもよ
い。そのようなエチレン性不飽和単量体としては、上記
の二種以外のもの、たとえば（メタ）アクリル酸エステ
ル、（メタ）アクリロニトリル、ビニルエステル、ハロ
ゲン化ビニル、その他がある。

【０００９】本発明においてイミド化すべきイミド化前
駆体共重合体は、無水マイレン酸含有量が１０重量％〜
４０重量％の範囲のものが好ましい。１０重量％未満で
は、耐熱性の高いものが望めず、また１０重量％未満の
原料共重合体は高温安定性が悪くないので、敢えてイミ
ド化する意味が少ないからであり、他方、４０重量％を
超えると、イミド化前駆体共重合体の加熱溶融にかなり
の高温度を要し（場合によっては２００℃〜２７０℃の
温度範囲では困難となる）、色調の良好なイミド化物が
得られない他、イミド化効率も低下するからである。ビ
ニル芳香族化合物含有量は、９０〜６０重量％、好まし
くは９０〜７０重量％、がふつうである。必要に応じて
用いられるエチレン性不飽和単量体は、それが共重合さ
れているときは、その含有量が１〜３０重量％、好まし
くは３〜２５重量％、がふつうである。この共重合体
は、各単量体のそれぞれについて全部または一部を適当
な重合開始手段、たとえばラジカル重合開始剤の分解
（熱分解またはレドックス分解）、によって、溶液、懸
濁、たまは乳化重合方式によって、製造することができ
る。

【００１０】＜イミド化剤＞本発明でいう「イミド化
剤」は、無水マレイン酸の酸無水物残基に作用してこれ
をイミド結合に変える化合物であって、これはアンモニ
アまたは第一級もしくは第二級アミンである。第一級も
しくは第二級アミンを形成する置換基は、脂肪族（脂環
族を含む）または芳香族炭化水素残基またはイミド化反
応に支障のない置換基を有するこれら炭化水素残基の誘
導体がある。脂肪族炭化水素残基としては、炭素数１〜
１０程度、好ましくは３〜８程度のものがふつうであ
り、芳香族炭化水素残基としては炭素数６〜１２特に好
ましくは６〜８程度、のものがふつうであり、イミド化
反応に支障を及ぼさない置換基としてはハロゲン原子、
ニトロ基、アルコキシ基好ましくは低級アルコキシ基、
その他がある。

【００１１】本発明で使用するのに適当なイミド化剤の
具体例を挙げれば、（イ）アンモニア、（ロ）脂肪族ア
ミンたとえばメチルアミン、エチルアミン、ｎ−プロピ
ルアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミン、イソブ
チルアミン、ｓ−ブチルアミン、１，２−ジメチルプロ
ピルアミン、ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、
オクチルアミン、ステアリルアミンなど、（ハ）芳香族
アミンたとえばアニリン、オルトトルイジン、２，４，
６−トリクロロアニリン、４−ニトロ−２−トルイジ
ン、α−ナフチルアミン、β−ナフチルアミン、２−メ
トキシアニリン、４−メトキシアニリン、２−エトキシ
アニリン、４−エトキシアニリンなどがある。これらは
各群内および（または）群間で併用することができ、ま
たガス、溶液たとえば水溶液その他の形でイミド化反応
に使用することができる。イミド化剤がアミンの場合
は、生成イミドは、Ｎ−置換イミドである。

【００１２】これらのイミド化剤は、与えられた加熱−
加圧−剪断力印加条件下で無水マレイン酸を対応のイミ
ドに変換させることができるが、必要に応じてイミド化
触媒を使用することもできる。イミド化触媒としては、
酸無水物を対応のイミドに変換する反応を促進しうる化
合物がいずれも使用可能であるが、そのようなイミド化
触媒の代表的な一群は第３級アミンである。イミド化触
媒として有用な第３級アミンとしては、トリメチルアミ
ン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、Ｎ，Ｎ−
ジメチルアニリン、ピリジンなどがある。

【００１３】＜イミド化（その一）＞本発明によるイミ
ド化は、加熱−加圧−剪断力印加の条件の下で行なわれ
る。そして、この工程（第一工程という）の後に、イミ
ド化反応物を減圧条件に付して、低分子挟雑物たとえば
使用したイミド化剤、使用した溶剤ないし分散媒、副成
物、その他、を除去する工程（第二工程）を実施する。
この発明における第一工程で、イミド化前駆体共重合体
をイミド化する際の圧力は、１０ kg/cm²以上に保持す
る。圧力を所定値ないし所定範囲に保持するには、押出
機の混練帯域に１０ kg/cm²以上の圧力が付加されるよ
うにスクリューエレメントを構成し、この混練帯域への
イミド化剤の仕込圧力を１０ kg/cm²以上に維持すれば
よい。圧力が１０ kg/cm²未満では混練領域内でイミド
化剤が気化して、溶融した前駆体共重合体内に入らず、
混練効率が低下し、ひいては所望のイミド化効率が達成
されないからである。

【００１４】この発明における第一工程で、原料共重合
体をイミド化する際の温度は、２００℃以上２７０℃以
下の範囲から選ばれる。反応温度が２７０℃を超すと、
前駆体共重合体の分子量の低下が顕著になり、またイミ
ド化反応が可逆的であることから逆反応の比率が高まっ
て、却ってイミド化効率が低下するからである。一方、
２００℃より低い温度であると、前駆体共重合体の加熱
溶融が不十分となったり、たとえ溶融しても高粘度のた
めイミド化剤との混練効率が低下し、ひいては所望のイ
ミド化効率が達成されないからである。

【００１５】この発明における第一工程で、前駆体共重
合体をイミド化する際の混練条件は、１０ sec^-1以上２
５０ sec^-1以下の剪断速度範囲から選ばれる。与えられ
る剪断速度が１０ sec^-1に達しない状態で原料共重合体
をイミド化剤と共に溶融混練した場合には、両者の均一
な混練がなされないため、均一にイミド化されたイミド
化共重合体が得られずに、一部イミド化率の低い共重合
体部分を含有することが避けられない。このイミド化が
十分行なわれていない部分は、当然溶融混練時の熱履歴
による分子量の低下をうけるため、得られるイミド化共
重合体は、高い均一な分子量を有することはできなく
て、一部かなり低分子量の共重合体部分を含有している
ことになる。この一部含有されている低イミド化率／低
分子量共重合体は、耐高温安定性にはあまり影響を及ぼ
さないが、ＡＢＳ樹脂などとのブレンド樹脂の耐衝撃強
度に対しては大きな影響を与えるため、低剪断速度条件
下でイミド化されたイミド化共重合体は、高い耐衝撃性
を有するＡＢＳ樹脂等とのブレンド樹脂を与えることが
難しい。一方、２５０ sec^-1をこえる剪断速度の場合
は、今度は局所的剪断発熱のための共重合体の分子量低
下をひきおこすので、やはり好ましくない。なお、高い
均一な分子量およびイミド含有量を有することが本発明
によるイミド化共重合体の特に望ましい特性であり、従
来の方法では達成できなかったと解されるものである。
すなわち、本発明により得られたイミド化共重合体はそ
のほとんど大部分の共重合体分子が同一の分子量および
イミド含有量を有しており、その結果、それとＡＢＳ樹
脂などとのブレンド樹脂は、高い耐熱性や耐高温安定性
に加えて、高い耐衝撃性をあわせもつことができる。ま
た、本発明によるイミド化共重合体の分子量はその前駆
体である無水マレイン酸共重合体の分子量に極めて近
く、このことは、分子量の低下をきたす従来の方法と比
較すると同様に非常な利点である。

【００１６】この発明によるイミド化のもう一つの反応
条件、すなわち加熱混練時間は、２分以上５分以内に限
定される。５分間を超えると、２００℃以上の高温では
共重合体の分子量が低下するとともに、生産効率も低下
し、一方２分間未満では混練効率が低下して高いイミド
化効率が達成されないからである。イミド化剤の使用量
は、共重合体中の無水マレイン酸１モルにつき０．８〜
１．５モルであることが望ましい。また、イミド化反応
時に、あるいはその前段工程として実施されることの夛
い装入帯域での混練（詳細特記）時に、生成イミド化共
重合体またはその前駆体共重合体の着色または分子量低
下等の劣化を防ぐため、酸化防止剤としてフェノール系
安定剤、リン系安定剤、または（および）イオウ系安定
剤等を併用することができる。

【００１７】この発明によるイミド化では、第一工程で
前駆体共重合体をイミド化した後に、第二工程でイミド
化共重合体から低分子挟雑物を除去する。低分子挟雑物
の除去の方法は、イミド化された共重合体に含まれる副
生物、未反応物等の種類に応じて、通常の技術を用いて
実施することができる。例えば、所慣ベント法によっ
て、イミド化された共重合体を溶融状態とし、これに減
圧（真空を包含する）を適用して、同時にさらに加熱し
て実施することができる。真空を適用する場合には真空
度を、例えば５０〜２００Torrとすることができる。

【００１８】＜イミド化（その二）＞図１は、この発明
に基づくイミド化共重合体の連続製造法を実施するため
の装置を概略的に示すものである。この装置１は、同方
向回転完全噛合型二軸スクリュー押出機であり、イミド
化前駆体共重合体の供給口５と、予備混合域６とがあ
り、混練帯域３には、イミド化剤を圧入するポンプ７
と、このポンプ７に接続したイミド化剤供給口８とが備
えてあり、更に、装入帯域２と混練帯域３との間、およ
び混練帯域３と除去帯域４との間に、所望のイミド化圧
力を維持するためのシールエレメント１３および１４が
配設されている。除去帯域４には、ベント口９および１
０が設けられ、ベント口はトラップ１１を介して真空ポ
ンプ１２に接続されている。除去帯域４の出口にはノズ
ル口（ダイ）１５が設けられている。

【００１９】このような装置を使用して行なうイミド化
は、イミド化前駆体共重合体を、混練帯域に連通する装
入帯域に連続的または間欠的に装入し、これを該装入帯
域から連続的または間欠的に混練帯域に給送して、イミ
ド化剤と混練し、このようにして得られたイミド化反応
生成物を連続的または間欠的に除去帯域に給送すること
からなる方法によって実施されることがふつうである。
この発明は、上記の連続式装置例以外に種々の装置を用
いて実施することができる。例えば、単軸押出機、噛合
型二軸スクリュー押出機、非噛合型二軸スクリュー押出
機などの各種の押出機、変形スクリューおよびバレルタ
イプのコニーダーあるいは非スクリュータイプのラム押
出機などの連続式装置および種々のバッチ式装置があ
る。好ましい実施可能な装置としては、同方向回転完全
噛合型二軸スクリュー押出機がある。これは混練効果が
高く、かつ停滞がなく（セルフクリーニング性が高
く）、均一な混練が可能で、しかも混練領域に圧力を発
生ないし維持しやすいからである。また、本発明による
イミド化は、図１の装置において装入帯域を省略した装
置によって実施することもできる。すなわち、混練帯域
３に、イミド化前駆体共重合体をイミド化剤とは別個に
あるいはイミド化剤と共に供給する。

【００２０】

【実施例】以下の実施例および比較例は、本発明を更に
具体的に説明するためのものである。この発明は、その
要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるもので
はない。

【００２１】実施例１内容積が２リットルの完全混合型の攪拌反応器に、スチ
レン８８．９重量％、メタクリル酸メチル４．０重量
％、メチルエチルケトン７．１重量％の合計１００重量
部に対し、ジ−tert−ブチルパーオキシアセテート０．
０１１重量部を添加した混合液を２．０kg/HR の速度で
連続して供給した。同時に、同じ反応器に、約７０℃に
加熱した無水マレイン酸モノマーを０．４kg/HR の速度
で連続的に供給した。重合温度を１５０℃にし、重合を
重合転化率６５重量％まで進行させて、重合反応液を連
続して取り出した。

【００２２】連続して取り出した重合反応液を、直ちに
２００℃／５０Torrの脱揮装置に送って、未反応モノマ
ーおよび溶剤を分離し、ペレット化した。得られたペレ
ットは、分析の結果、スチレン／無水マレイン酸／メタ
クリル酸メチルの組成が重量％で、６９／２６／５の三
元共重合体であった。図１に示すような、３０mmの同方
向回転完全噛合型二軸スクリュー押出機を用いて、これ
に上記の通りに得られた三元共重合体であるイミド化前
駆体共重合化を５kg/HR の速度で供給した。この押出機
の混練帯域は、殆どがニーディングディスクから構成さ
れ、その両端にシールエレメントが装着されている。イ
ミド化押出条件は、温度が２５０℃、剪断速度が５０ s
ec^-1、ならびに混練帯域の平均滞留時間が約３分、にな
る様に設定した。

【００２３】ここでいう剪断速度（Ｓ）は、次式に準拠
して決定した。Ｓ＝πＤＮ／ｈＤ：スクリュー直径Ｎ：スクリュー回転数ｈ：スクリュー溝深さまた、混練帯域の平均滞留時間は、下記に示すような方
法で測定した。ある押出条件のもとで原料共重合体を押
出しながら、共重合体ペレットの供給口５から黒色ある
いは赤色着色剤マスターバッチを添加し、共に開放状態
にしてあるイミド化剤供給口８及び第一ベント口９での
溶融ポリマーの色の変化を観察する。それぞれの箇所に
おける着色しはじめる時間と着色剤による発色が完全に
無くなる時間をＴ（８−始）、Ｔ（８−終）、Ｔ（９−
始）及びＴ（９−終）として次式により平均滞留時間Ｒ
Ｔを計算する。ＲＴ＝｛（Ｔ（９−始）−Ｔ（８−始））＋（Ｔ（９−
終）−Ｔ（８−終））｝÷２

【００２４】イミド化剤としてアニリンを用い、これを
その供給口から１．２kg/HR の速度で混練帯域に供給し
た。このときのアニリン仕込ポンプの吐出圧力は、１２
kg/cm²であった。ベント口にはともに約１００torrの
減圧を適用し、そのベント口からの副成水および未反応
アニリンをトラップに分離回収した。溶融樹脂はノズル
からストランド状にして押出し、このストランドを水槽
で冷却し、カッターで切断して、ペレット状とした。得
られたイミド化共重合体は、赤外分光光度計で定量分析
した結果、９０％のイミド化収率を有していた。得られ
たイミド化共重合体の物性は、第１表に示す通りであっ
た。得られたイミド化共重合体と高耐衝撃性ＡＢＳ樹脂
（モンサント化成株式会社製「タフレックス７１０」
（アクリロニトリル：２４％、ブタジエン：２１％、ス
チレン：５５％、ＭＦＲ：８ｇ／１０分（２４０℃／１
０kgｆ）、ＶＩＣＡＴ：９０℃））との重量比１／１の
混合物を、混練用３０m/m 同方向回転完全噛合型二軸ス
クリュー押出機を用いてコンパウンディングして、耐熱
性樹脂組成物を得た。上記の樹脂組成物の物性は、第２
表に示す通りであった。

【００２５】実施例２実施例１に記載の例において、イミド化押出条件のう
ち、温度を２７０℃に、また剪断速度を３０ sec^-1に変
更した以外は、同例におけると同様にしてイミド化共重
合体および耐熱性樹脂組成物を製造した。得られたイミ
ド化共重合体は、８０％のイミド化収率を有していた。
得られたイミド化共重合体の物性を第１表に、また耐熱
性樹脂組成物の物性を第２表に示す。

【００２６】実施例３実施例１に記載の例において、イミド化押出条件のうち
剪断速度を１５ sec^-1変更し、またイミド化剤としてア
ニリン（同例におけると同量）のほかに、イミド化触媒
として０．５重量部（前駆体共重合体中の無水マレイン
酸残基を基準）のＮ，Ｎ−ジメチルドデシルアミン（Ｄ
ＭＤＡ）を使用した外は、同例におけると同様にして、
イミド化共重合体および耐熱性樹脂組成物を製造した。
得られたイミド化共重合体は、９５％のイミド化収率を
有していた。得られたイミド化共重合体および耐熱樹脂
組成物の物性は、第１表および第２表に示す通りであっ
た。

【００２７】比較例１実施例１に記載の例において、原料共重合体のイミド化
押出条件のうち、剪断速度を８ sec^-1に変更した外は、
同例におけると同様にしてイミド化共重合体および耐熱
性樹脂組成物を製造した。得られたイミド化共重合体
は、８８％のイミド化収率を有していた。イミド化共重
合体の物性を第１表に、耐熱性樹脂組成物の物性を第２
表に示す。

【００２８】比較例２実施例２に記載の例において、イミド化押出条件のう
ち、剪断速度を８ sec^-1に変更した外は、同例における
と同様にしてイミド化共重合体および耐熱性樹脂組成物
を製造した。得られたイミド化共重合体は、８１％のイ
ミド化収率を有していた。イミド化共重合体の物性を第
１表に、耐熱性樹脂組成物の物性を第２表に示す。

【００２９】比較例３実施例３に記載の例において、イミド化押出条件のう
ち、剪断速度を８ sec^-1に変更した外は、同例における
と同様にしてイミド化共重合体および耐熱性樹脂組成物
を製造した。得られたイミド化共重合体は、９２％のイ
ミド化収率を有していた。イミド化共重合体の物性を第
１表に、耐熱性樹脂組成物の物性を第２表に示す。

【００３０】

【表１】

【００３１】

【表２】

【００３２】第１表からわかるように、この発明の製造
法により得られたイミド化共重合体と、比較例により得
られたイミド化共重合体は、イミド化共重合体としての
物性において（イミド化収率、分子量、耐熱性）ほとん
ど差異は認められない。しかしながら、第２表からわか
るように、この発明の製造法により得られたイミド化共
重合体とＡＢＳ樹脂とのブレンド樹脂組成物は、優れた
物性バランスを示し、特にＩＺＯＤ衝撃強さやＦＤＩに
みられるように高い耐衝撃性を有しているのに対し、比
較例より得られたイミド化共重合体とＡＢＳ樹脂とのブ
レンド樹脂組成物は、耐衝撃性において大きく劣ってい
る。

【００３３】なお、第１表および第２表に記載した物性
の測定は、以下の方法に準拠して行った。１）分子量（重量平均）：ゲル・パーミエーション・
クロマトグラフィー２）ＶＩＣＡＴ（ビカット軟化点）：ＪＩＳＫ−７
２０６３）引張り強さ：ＪＩＳＫ−７１１３４）引張り伸び：ＪＩＳＫ−７１１３５）曲げ強さ：ＪＩＳＫ−７２０３６）曲げモジュラス：ＪＩＳＫ−７２０３７）ＩＺＯＤ衝撃強さ：ＪＩＳＫ−７１１０８）ＦＤＩ（落錘衝撃強さ）：ＪＩＳＫ−７２１１９）ＨＤＴＵＬ（熱変形温度／荷重撓み温度）：ＪＩ
ＳＫ−７２０２ 10）ＭＦＲ（メルトフローレイト）：ＪＩＳＫ−７
２１０

【００３４】

【発明の効果】本発明によれば耐熱性および耐高温安定
性を有する高分子量のイミド化共重合体が非水系の一段
落で連続的に経済的に製造することができることは、
「発明の概要」の項において前記した通りである。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明による製造方法に用いることができる
装置例の概略図。

【符号の説明】

１装置２装入帯域３混練帯域４除去帯域５原料共重合体の供給口６予備混合域７ポンプ７８イミド化剤供給口９ベント口１０ベント口１１トラップ１３シールエレメント１４シールエレメント１５ノズル口（ダイ）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記の第一工程および第二工程を実施する
ことを特徴とする、イミド化共重合体の製造法。第一工程：無水マレイン酸とビニル芳香族化合物と必要
に応じて他のエチレン性不飽和化合物とからなるイミド
化前駆体共重合体を、混練帯域において、１０Kg／cm²
以上の圧力、２００〜２７０℃の温度、１０〜２５０ s
ec^-1の剪断速度および２〜５分間の条件の下でイミド化
剤と共に混練して、イミド化前駆体共重合体をイミド化
する工程。第二工程：混練帯域に連通する除去帯域に第一工程生成
物を給送して、減圧下に低分子挟雑物を除去する工程。
【請求項２】イミド化前駆体共重合体を、混練帯域に連
通する装入帯域に連続的または間欠的に装入し、これを
該装入帯域から連続的または間欠的に混練帯域に給送し
て、イミド化剤と混練する、請求項１に記載のイミド化
共重合体の製造法。
【請求項３】混練帯域での混練を、同方向回転完全噛合
型二軸スクリュー押出機によって行なう、請求項１また
は２に記載のイミド化共重合体の製造法。