JPH0660403B2 - クロム皮膜の形成方法 - Google Patents
クロム皮膜の形成方法Info
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は面心立方構造をもつクロム皮膜の形成方法に関
する。この新しい皮膜は従来技術であるめっき法等で形
成されたクロム皮膜よりも耐食性に優れ、かつ硬度が高
いので、化学工業や産業機械分野等に広く利用すること
ができる。
する。この新しい皮膜は従来技術であるめっき法等で形
成されたクロム皮膜よりも耐食性に優れ、かつ硬度が高
いので、化学工業や産業機械分野等に広く利用すること
ができる。
従来の技術 従来、クロム皮膜の形成方法としては、めっき法、真空
蒸着法、スパッタリッグ法等が知られているが、これら
の方法で形成された皮膜は体心立方構造を有する。この
ような体心立方構造は面心立方構造に比べて、より疎な
構造であり、特にクロム等の遷移金属においてはｄ殻に
存在する電子空孔により原子間結合力に方向性が生じる
ために脆いという問題がある。また、クロムめっきの場
合、通常の結晶質皮膜においては、１Ｍ塩酸中の０．７
Ｖにおけるアノード分極電流密度は10-1A/m2以上と大き
い。この皮膜には活性態が存在し、この電位では10２A/
m2の非常に大きな電流密度を示し、耐食性は非常に劣
る。
蒸着法、スパッタリッグ法等が知られているが、これら
の方法で形成された皮膜は体心立方構造を有する。この
ような体心立方構造は面心立方構造に比べて、より疎な
構造であり、特にクロム等の遷移金属においてはｄ殻に
存在する電子空孔により原子間結合力に方向性が生じる
ために脆いという問題がある。また、クロムめっきの場
合、通常の結晶質皮膜においては、１Ｍ塩酸中の０．７
Ｖにおけるアノード分極電流密度は10-1A/m2以上と大き
い。この皮膜には活性態が存在し、この電位では10２A/
m2の非常に大きな電流密度を示し、耐食性は非常に劣
る。
一方、特殊な条件下でめっきを行い、活性態の存在の認
められない非晶質クロム皮膜を形成させることにより耐
食性の向上を図る方法もあるが、成膜時の電流効率が低
いだけでなく、得られた皮膜の耐食性も低い。例えば、
塩酸中で10-2A/m2以上の大きい腐食電流密度を示す〔日
本金属学会誌、46（1982）降屋久、田辺良美、P.104
2〕。
められない非晶質クロム皮膜を形成させることにより耐
食性の向上を図る方法もあるが、成膜時の電流効率が低
いだけでなく、得られた皮膜の耐食性も低い。例えば、
塩酸中で10-2A/m2以上の大きい腐食電流密度を示す〔日
本金属学会誌、46（1982）降屋久、田辺良美、P.104
2〕。
これらのクロムめっき層には、一般のめっき層同様マイ
クロクラックが存在して遮断性に欠け、例えば鉄鋼にコ
ーティングした場合、塩酸中では素地から鉄が溶出する
ため電流密度は上記値よりさらに大きくなるので、クロ
ムを耐食性皮膜として利用する場合にはニッケルめっき
や鋼めっきと組み合わせて用いることが必要である。
クロクラックが存在して遮断性に欠け、例えば鉄鋼にコ
ーティングした場合、塩酸中では素地から鉄が溶出する
ため電流密度は上記値よりさらに大きくなるので、クロ
ムを耐食性皮膜として利用する場合にはニッケルめっき
や鋼めっきと組み合わせて用いることが必要である。
他方、耐摩耗性皮膜として硬質クロムめっきが実用化さ
れているが、このビッカース硬度ＨＶは500 〜1100程度
の極めて低いものである〔丸山清、毛利秀明「機能めっ
き」（1984年）日刊工業新聞P.136 〕。硬度が向上すれ
ば、シャフト、軸受、金型、バルブ等の他、切削工具等
の表面処理用材としてより広範囲な用途が期待されるた
め、皮膜硬度を向上させるための努力がなされている
が、ダイヤモンドあるいは炭化ケイ素粒子を皮膜中に取
り込んだ複合クロムめっき皮膜のマイクロビッカース硬
度ＨＶは熱処理により高々1690〔金属表面技術３７巻
（1986）高谷松文．松永正久．大高徹雄 P.671 〕非晶
質クロムめっき皮膜のＨＶは熱処理により高々 2000 に
上昇するにすぎない。〔金属 6巻（1986）渡辺徹 P.3
3〕 発明が解決しようとする課題 本発明は、従来のクロムめっき皮膜の欠点を克服し、素
材の耐食性を飛躍的に向上させ、かつ従来の皮膜では 2
000 止まりであったビッカース硬度ＨＶを 2400 以上に
向上させることを目的としてなされたものである。
れているが、このビッカース硬度ＨＶは500 〜1100程度
の極めて低いものである〔丸山清、毛利秀明「機能めっ
き」（1984年）日刊工業新聞P.136 〕。硬度が向上すれ
ば、シャフト、軸受、金型、バルブ等の他、切削工具等
の表面処理用材としてより広範囲な用途が期待されるた
め、皮膜硬度を向上させるための努力がなされている
が、ダイヤモンドあるいは炭化ケイ素粒子を皮膜中に取
り込んだ複合クロムめっき皮膜のマイクロビッカース硬
度ＨＶは熱処理により高々1690〔金属表面技術３７巻
（1986）高谷松文．松永正久．大高徹雄 P.671 〕非晶
質クロムめっき皮膜のＨＶは熱処理により高々 2000 に
上昇するにすぎない。〔金属 6巻（1986）渡辺徹 P.3
3〕 発明が解決しようとする課題 本発明は、従来のクロムめっき皮膜の欠点を克服し、素
材の耐食性を飛躍的に向上させ、かつ従来の皮膜では 2
000 止まりであったビッカース硬度ＨＶを 2400 以上に
向上させることを目的としてなされたものである。
課題を解決するための手段 本発明者は高性能のクラム皮膜を開発するために鋭意研
究を重ねた結果、ヘキサカルボニルクロムを不完全分解
して基板上に成膜させることにより得られたクロム皮膜
が耐食性及び耐摩耗性に優れていることを見出し、この
知見に基づいて本発明をなすに至った。
究を重ねた結果、ヘキサカルボニルクロムを不完全分解
して基板上に成膜させることにより得られたクロム皮膜
が耐食性及び耐摩耗性に優れていることを見出し、この
知見に基づいて本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、基板表面に、ヘキサカルボニルク
ロムを分圧比０．００１〜０．４で含む水素気流を接触
させながら、圧力０．１〜３．０Ｔｏｒｒ、基板面積７
８ｃｍ2当りのＲＦ出力５〜５０Ｗの条件下でプラズマ
化学蒸着処理し、基板上にクロムと炭素と酸素から成る
面心立方構造をもつ皮膜を形成させることを特徴とする
クロム被覆方法を提供するものである。
ロムを分圧比０．００１〜０．４で含む水素気流を接触
させながら、圧力０．１〜３．０Ｔｏｒｒ、基板面積７
８ｃｍ2当りのＲＦ出力５〜５０Ｗの条件下でプラズマ
化学蒸着処理し、基板上にクロムと炭素と酸素から成る
面心立方構造をもつ皮膜を形成させることを特徴とする
クロム被覆方法を提供するものである。
本発明方法においては、ヘキサカルボニルクロムをクロ
ムまで完全に分解せずに、まだ炭素と酸素が存在し、ク
ロムと炭素と酸素による面心立方構造が形成される不完
全な状態で分解を停止させることが必要である。この不
完全分解を行うには、加温減圧下でのプラズマ化学蒸着
法（以下プラズマＣＶＤ法という）を用いて基板上に成
膜させることが必要である。
ムまで完全に分解せずに、まだ炭素と酸素が存在し、ク
ロムと炭素と酸素による面心立方構造が形成される不完
全な状態で分解を停止させることが必要である。この不
完全分解を行うには、加温減圧下でのプラズマ化学蒸着
法（以下プラズマＣＶＤ法という）を用いて基板上に成
膜させることが必要である。
プラズマＣＶＤ法を用いてクロム皮膜を形成させる場
合、ヘキサカルボニルクロムを水素気流中に随伴させ、
真空のチャンバーの基板近傍に導く。この際のヘキサカ
ルボニルクロムの水素に対する分圧比は0.001 〜０．４
が適当であるが、0.0013〜0.013 の範囲がより好まし
い。プラズマを発生させるためのＲＦ出力は、通常13.5
6 MHｚで基板面積７８cm2あたり５〜50Ｗ、好ましくは1
0〜20Ｗの範囲である。成膜中の真空チャンバー内の圧
力は通常０．１〜３．０Torr、好ましくは０．５〜１．
０Torrの範囲である。
合、ヘキサカルボニルクロムを水素気流中に随伴させ、
真空のチャンバーの基板近傍に導く。この際のヘキサカ
ルボニルクロムの水素に対する分圧比は0.001 〜０．４
が適当であるが、0.0013〜0.013 の範囲がより好まし
い。プラズマを発生させるためのＲＦ出力は、通常13.5
6 MHｚで基板面積７８cm2あたり５〜50Ｗ、好ましくは1
0〜20Ｗの範囲である。成膜中の真空チャンバー内の圧
力は通常０．１〜３．０Torr、好ましくは０．５〜１．
０Torrの範囲である。
本発明方法に用いる基板としては、従来クロム皮膜で成
膜されている基板であればよく、特に制限されないが、
例えばステンレス鋼のような材料が用いられる。
膜されている基板であればよく、特に制限されないが、
例えばステンレス鋼のような材料が用いられる。
発明の効果 本発明方法によれば、従来の体心立方構造に比べてより
密な面心立方構造の新規なクロム皮膜が形成され、この
ようにして得られたクロム皮膜は優れた耐食性や耐摩耗
性を有すると共に約2400以上の高い硬度を有するという
効果を示す。
密な面心立方構造の新規なクロム皮膜が形成され、この
ようにして得られたクロム皮膜は優れた耐食性や耐摩耗
性を有すると共に約2400以上の高い硬度を有するという
効果を示す。
また、本発明のクロム皮膜はヘキサカルボニルクロムを
50Ｗ以下という低エネルギーで分解して得られるため、
出力の低い、安価な電源を用いて多量の皮膜を形成でき
るという利点がある。さらに、油回転ポンプのみを用い
る低真空下で容易に成膜できるという利点もある。
50Ｗ以下という低エネルギーで分解して得られるため、
出力の低い、安価な電源を用いて多量の皮膜を形成でき
るという利点がある。さらに、油回転ポンプのみを用い
る低真空下で容易に成膜できるという利点もある。
本発明方法によって得られたクロム皮膜は、高い耐食
性、耐摩耗性及び硬度を持つため、高耐食性、耐摩耗性
コーティング用として自動車、航空機、船舶、精密機械
及び化学装置などの分野に好適に利用される。
性、耐摩耗性及び硬度を持つため、高耐食性、耐摩耗性
コーティング用として自動車、航空機、船舶、精密機械
及び化学装置などの分野に好適に利用される。
実施例 次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１ 水素流量を150sccm とし、ヘキサカルボニルクロム／水
素の分圧比0.0013でヘキサカルボニルクロムを水素気流
中に随伴させ、基板を配した真空チャンバーに導く。Ｒ
Ｆパワーが基板面積７８cm2当り２０Ｗ、基板温度が350
℃、成膜時の真空度が０．５Torr、成膜時間が３時間
の条件でクロム皮膜をＳＵＳ304 ステンレス鋼上に作製
した。得られた皮膜の厚さは６．９μｍであった。Cu-K
αX 線を用いて皮膜のＸ線回折を行った結果、38.2゜、
44.4゜、64.7゜、77.5゜、及び81.5゜に回折線が認めら
れた。詳しい構造解析の結果、当該皮膜は格子定数4.08
Ａの面心立方構造であり、上記回折線はそれぞれ(11
1)、(200)、(220)、(311)及び(222)面からの回折線であ
ることが分った。
素の分圧比0.0013でヘキサカルボニルクロムを水素気流
中に随伴させ、基板を配した真空チャンバーに導く。Ｒ
Ｆパワーが基板面積７８cm2当り２０Ｗ、基板温度が350
℃、成膜時の真空度が０．５Torr、成膜時間が３時間
の条件でクロム皮膜をＳＵＳ304 ステンレス鋼上に作製
した。得られた皮膜の厚さは６．９μｍであった。Cu-K
αX 線を用いて皮膜のＸ線回折を行った結果、38.2゜、
44.4゜、64.7゜、77.5゜、及び81.5゜に回折線が認めら
れた。詳しい構造解析の結果、当該皮膜は格子定数4.08
Ａの面心立方構造であり、上記回折線はそれぞれ(11
1)、(200)、(220)、(311)及び(222)面からの回折線であ
ることが分った。
耐食性を調べるため、腐食加速試験として２５℃の１Ｍ
塩酸中におけるアノード分極試験を行った結果、活性態
は認められず自己不動態化しており、自然浸漬電位０．
６Ｖから１．２Ｖ（SHE ）までの範囲で10-3A/m2以下の
非常に低い電流密度が認められた。これは上述の測定条
件における金属クロムの電流密度の１／10以下、基板の
ＳＵＳ304 ステンレス鋼の電流密度の1/1,000,000 以下
に相当する低い電流値であり、当該皮膜は優れた耐食性
をもつことが分った。この皮膜のマイクロビッカース硬
度ＨＶは 2800 であった。
塩酸中におけるアノード分極試験を行った結果、活性態
は認められず自己不動態化しており、自然浸漬電位０．
６Ｖから１．２Ｖ（SHE ）までの範囲で10-3A/m2以下の
非常に低い電流密度が認められた。これは上述の測定条
件における金属クロムの電流密度の１／10以下、基板の
ＳＵＳ304 ステンレス鋼の電流密度の1/1,000,000 以下
に相当する低い電流値であり、当該皮膜は優れた耐食性
をもつことが分った。この皮膜のマイクロビッカース硬
度ＨＶは 2800 であった。
実施例２ ＲＦパワーが基板面積７８cm2当り５０Ｗ、成膜時の真
空度が０．７Torrである他は実施例１と同様にしてクロ
ム皮膜をＳＵＳ304 ステンレス鋼上に作製した。得られ
た８．０μｍの厚さの皮膜の構造をＸ線回折により調べ
た結果、実施例１と同様に38.2゜、44.4゜、64.7゜、7
7.5゜及び81.5゜に回折線が認められ、実施例１と同一
の方法で構造解析を行った結果、皮膜は格子定数4.08Ａ
の面心立方構造であると認められた。腐食加速試験とし
て２５℃の１Ｍ塩酸中におけるアノード分極試験を行っ
た結果、実施例１と同様に活性態は認められず自己不動
態化しており、自然浸漬電位０．４Ｖから１．２Ｖ（SH
E ）の範囲で10-3A/m2以下の非常に低い電流密度が認め
られた。これは上述の測定条件における金属クロムの電
流密度の１／10以下、基板のＳＵＳ304 ステンレス鋼の
電流密度の 1／1,000,000 以下に相当する低い電流値で
あり、優れた耐食性をもつことが分った。この皮膜のマ
イクロビッカース硬度ＨＶは 2400 であった。
空度が０．７Torrである他は実施例１と同様にしてクロ
ム皮膜をＳＵＳ304 ステンレス鋼上に作製した。得られ
た８．０μｍの厚さの皮膜の構造をＸ線回折により調べ
た結果、実施例１と同様に38.2゜、44.4゜、64.7゜、7
7.5゜及び81.5゜に回折線が認められ、実施例１と同一
の方法で構造解析を行った結果、皮膜は格子定数4.08Ａ
の面心立方構造であると認められた。腐食加速試験とし
て２５℃の１Ｍ塩酸中におけるアノード分極試験を行っ
た結果、実施例１と同様に活性態は認められず自己不動
態化しており、自然浸漬電位０．４Ｖから１．２Ｖ（SH
E ）の範囲で10-3A/m2以下の非常に低い電流密度が認め
られた。これは上述の測定条件における金属クロムの電
流密度の１／10以下、基板のＳＵＳ304 ステンレス鋼の
電流密度の 1／1,000,000 以下に相当する低い電流値で
あり、優れた耐食性をもつことが分った。この皮膜のマ
イクロビッカース硬度ＨＶは 2400 であった。
Claims (1)
- 【請求項１】基板表面に、ヘキサカルボニルクロムを分
圧比０．００１〜０．４で含む水素気流を接触させなが
ら、圧力０．１〜３．０Ｔｏｒｒ、基板面積７８ｃｍ2
当りのＲＦ出力５〜５０Ｗの条件下でプラズマ化学蒸着
処理し、基板上にクロムと炭素と酸素から成る面心立方
構造をもつ皮膜を形成させることを特徴とするクロム被
覆方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63065488A JPH0660403B2 (ja) | 1988-03-17 | 1988-03-17 | クロム皮膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63065488A JPH0660403B2 (ja) | 1988-03-17 | 1988-03-17 | クロム皮膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0266171A JPH0266171A (ja) | 1990-03-06 |
| JPH0660403B2 true JPH0660403B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=13288530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63065488A Expired - Lifetime JPH0660403B2 (ja) | 1988-03-17 | 1988-03-17 | クロム皮膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0660403B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006278040A (ja) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 燃料電池セパレータ及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-03-17 JP JP63065488A patent/JPH0660403B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006278040A (ja) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 燃料電池セパレータ及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0266171A (ja) | 1990-03-06 |
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