JPH0660846A - 分析用試料導入装置およびその方法 - Google Patents
分析用試料導入装置およびその方法Info
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- JPH0660846A JPH0660846A JP4214139A JP21413992A JPH0660846A JP H0660846 A JPH0660846 A JP H0660846A JP 4214139 A JP4214139 A JP 4214139A JP 21413992 A JP21413992 A JP 21413992A JP H0660846 A JPH0660846 A JP H0660846A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 電磁バルブ２２を開けて真空ポンプ２４を作
動させて、密閉容器１を真空引きし、試料中に含まれる
空気を除去した後、電磁バルブ２２を閉じて、電磁バル
ブ２３を開け、置換ガスとしてアルゴンを密閉容器１に
導入する。つづいて、電磁バルブ２１ａ，２１ｂを開
け、ガス制御機構１０を通じて一定量のキャリアガスを
流す。レーザ発振器７によって発振したレーザ光を集光
レンズ８で集光し、反射板９によって反射させレーザ光
を窓２を通して試料４に導き、試料表面に焦点を結ばせ
る。このレーザによって試料表面の一部は霧化し、キャ
リアガスと混合し排出口からパイプ３ｂを通って分析装
置に導かれる。 【効果】 このようにして導入された試料４には空気が
除去されているので、窒素、酸素による目的成分の質量
スペクトルを妨害することがないので、高精度な定量分
析が可能となる。
動させて、密閉容器１を真空引きし、試料中に含まれる
空気を除去した後、電磁バルブ２２を閉じて、電磁バル
ブ２３を開け、置換ガスとしてアルゴンを密閉容器１に
導入する。つづいて、電磁バルブ２１ａ，２１ｂを開
け、ガス制御機構１０を通じて一定量のキャリアガスを
流す。レーザ発振器７によって発振したレーザ光を集光
レンズ８で集光し、反射板９によって反射させレーザ光
を窓２を通して試料４に導き、試料表面に焦点を結ばせ
る。このレーザによって試料表面の一部は霧化し、キャ
リアガスと混合し排出口からパイプ３ｂを通って分析装
置に導かれる。 【効果】 このようにして導入された試料４には空気が
除去されているので、窒素、酸素による目的成分の質量
スペクトルを妨害することがないので、高精度な定量分
析が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉体や多孔性固体の成
分を分析するための分析用試料導入装置およびその方法
に関するものである。
分を分析するための分析用試料導入装置およびその方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、試料中の微量成分の分析には誘導
結合プラズマ質量分析法が採用されるようになってき
た。この方法は、溶液化した試料をネブライザで霧状に
して誘導結合プラズマ内に導入し、試料を約８０００℃
の高温状態にすることによって、励起イオン化した後、
そのイオンを四重極マスフィルタで質量分析して試料中
の成分を安定・定量分析するものである。この方法は、
質量分析法を用いているため、微量分析法として今日も
盛んに用いられている誘導結合プラズマ発光分析法や原
子吸光分析法に比べて、一般に高感度である。
結合プラズマ質量分析法が採用されるようになってき
た。この方法は、溶液化した試料をネブライザで霧状に
して誘導結合プラズマ内に導入し、試料を約８０００℃
の高温状態にすることによって、励起イオン化した後、
そのイオンを四重極マスフィルタで質量分析して試料中
の成分を安定・定量分析するものである。この方法は、
質量分析法を用いているため、微量分析法として今日も
盛んに用いられている誘導結合プラズマ発光分析法や原
子吸光分析法に比べて、一般に高感度である。
【０００３】しかしながら、上記誘導結合プラズマ質量
分析法では固体試料の場合、前処理として労力と時間を
要する粉砕工程と、この粉体を酸やアルカリに溶解する
溶液化工程がある。石英などを含む固体試料の場合には
粉砕や溶解が特に難しく、多大な時間と労力を要してい
る。また、試料を汚染させずに上記作業を行うには経験
と工夫も必要であるという問題もあった。
分析法では固体試料の場合、前処理として労力と時間を
要する粉砕工程と、この粉体を酸やアルカリに溶解する
溶液化工程がある。石英などを含む固体試料の場合には
粉砕や溶解が特に難しく、多大な時間と労力を要してい
る。また、試料を汚染させずに上記作業を行うには経験
と工夫も必要であるという問題もあった。
【０００４】また、溶液化の際に使用する試薬に起因す
る種々の分子イオンも発生するため、それらが目的成分
のスペクトルを妨害し、目的成分の定量分析が困難な場
合もあった。
る種々の分子イオンも発生するため、それらが目的成分
のスペクトルを妨害し、目的成分の定量分析が困難な場
合もあった。
【０００５】この様な事情から、最近ではレーザを固体
試料に照射して、蒸発した試料を直接誘導結合プラズマ
に導入し、発生する励起イオンを利用して試料中の成分
を定量する方法も行われるようになった。この方法は、
粉末あるいは固体試料を溶液化する必要がないため、操
作が迅速かつ簡便であるなどの利点を有する。
試料に照射して、蒸発した試料を直接誘導結合プラズマ
に導入し、発生する励起イオンを利用して試料中の成分
を定量する方法も行われるようになった。この方法は、
粉末あるいは固体試料を溶液化する必要がないため、操
作が迅速かつ簡便であるなどの利点を有する。
【０００６】従来の分析用試料導入装置の構成について
図２を参照しながら説明する。図２は、例えば特開平３
−２０９５２号公報に示されたレーザ霧化方式の分析用
試料導入装置を示す図である。
図２を参照しながら説明する。図２は、例えば特開平３
−２０９５２号公報に示されたレーザ霧化方式の分析用
試料導入装置を示す図である。
【０００７】図２において、１は円筒状の密閉容器で、
この上面には石英ガラスからなる窓２が設けられ、側面
にはキャリアガス供給口として金属パイプ３ａが設けら
れている。
この上面には石英ガラスからなる窓２が設けられ、側面
にはキャリアガス供給口として金属パイプ３ａが設けら
れている。
【０００８】密閉容器１の窓２を開けて、固体試料４を
試料固定台５の上に設置する。キャリアガスをガス制御
機構１０を通して金属パイプ３ａに導入する。次いで、
レーザ発振器７から発振したレーザ光を集光レンズ８で
集光して反射板９で反射させ、レーザ光を窓２を通して
密閉容器２内の固体試料４に照射する。レーザ光照射に
よって蒸発気化した固体試料４は、キャリアガスと混合
して金属パイプ３ｂから、誘導結合プラズマ質量分析装
置のプラズマトーチ内に導入され、励起イオン化され
る。このイオンを四重極マスフィルタで質量分析し、そ
のイオン強度と検量線とから、目的成分の濃度を定量分
析する。
試料固定台５の上に設置する。キャリアガスをガス制御
機構１０を通して金属パイプ３ａに導入する。次いで、
レーザ発振器７から発振したレーザ光を集光レンズ８で
集光して反射板９で反射させ、レーザ光を窓２を通して
密閉容器２内の固体試料４に照射する。レーザ光照射に
よって蒸発気化した固体試料４は、キャリアガスと混合
して金属パイプ３ｂから、誘導結合プラズマ質量分析装
置のプラズマトーチ内に導入され、励起イオン化され
る。このイオンを四重極マスフィルタで質量分析し、そ
のイオン強度と検量線とから、目的成分の濃度を定量分
析する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たような従来の分析用試料導入装置では、粉体や多孔性
固体試料を分析する場合、試料中から空気成分である窒
素や酸素が湧出するので、目的成分のスペクトルを妨害
して、それら元素の定量性を悪化させるという問題点が
あった。
たような従来の分析用試料導入装置では、粉体や多孔性
固体試料を分析する場合、試料中から空気成分である窒
素や酸素が湧出するので、目的成分のスペクトルを妨害
して、それら元素の定量性を悪化させるという問題点が
あった。
【００１０】例えば、窒素はＮ2の質量数が２８なの
で、質量数２７のアルミニウムＡｌや質量数２８のシリ
コンＳｉに影響する。また、酸素はＯ2の質量数が３２
なので、質量数３２のイオウＳに影響する。
で、質量数２７のアルミニウムＡｌや質量数２８のシリ
コンＳｉに影響する。また、酸素はＯ2の質量数が３２
なので、質量数３２のイオウＳに影響する。
【００１１】この発明は、上記のような問題点を解消す
るためになされたもので、試料中の空気を真空引き、置
換することによって、窒素、酸素による妨害を無くし、
粉体や固体の定量分析精度を向上させることができる分
析用試料導入装置を得ることを目的とする。また、分析
用試料導入方法を得ることを目的とする。
るためになされたもので、試料中の空気を真空引き、置
換することによって、窒素、酸素による妨害を無くし、
粉体や固体の定量分析精度を向上させることができる分
析用試料導入装置を得ることを目的とする。また、分析
用試料導入方法を得ることを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この発明の請求項１に係
る分析用試料導入装置は、次に掲げる手段を備えたもの
である。 〔１〕 キャリアガスの導入口及び排出口を有する密閉
容器。 〔２〕 前記導入口につながるキャリアガスの流量を制
御できるガス流量制御装置。 〔３〕 前記密閉容器に透光性材料からなる窓を設け、
この窓を通して試料にレーザ光を照射するレーザ発振
器。 〔４〕 前記密閉容器を真空引きする真空ポンプ。 〔５〕 前記密閉容器をガス置換するガス置換口。
る分析用試料導入装置は、次に掲げる手段を備えたもの
である。 〔１〕 キャリアガスの導入口及び排出口を有する密閉
容器。 〔２〕 前記導入口につながるキャリアガスの流量を制
御できるガス流量制御装置。 〔３〕 前記密閉容器に透光性材料からなる窓を設け、
この窓を通して試料にレーザ光を照射するレーザ発振
器。 〔４〕 前記密閉容器を真空引きする真空ポンプ。 〔５〕 前記密閉容器をガス置換するガス置換口。
【００１３】この発明の請求項２に係る分析用試料導入
方法は、次に掲げるステップを含むものである。 〔１〕 密閉容器に試料を装填した後に前記密閉容器を
真空引きするステップ。 〔２〕 真空引き後に前記密閉容器をガス置換するステ
ップ。 〔３〕 ガス置換後に前記密閉容器にキャリアガスを流
入しながら前記試料を蒸発気化し、前記キャリアガスに
よって蒸発気化した試料を分析装置へ搬送するステッ
プ。
方法は、次に掲げるステップを含むものである。 〔１〕 密閉容器に試料を装填した後に前記密閉容器を
真空引きするステップ。 〔２〕 真空引き後に前記密閉容器をガス置換するステ
ップ。 〔３〕 ガス置換後に前記密閉容器にキャリアガスを流
入しながら前記試料を蒸発気化し、前記キャリアガスに
よって蒸発気化した試料を分析装置へ搬送するステッ
プ。
【００１４】
【作用】本発明によれば、密閉容器内を真空引きできる
真空ポンプと、ガス置換できるガス置換口を設けること
によって、試料中に入っている、分析を妨害する空気な
どを排除できるため、高精度な定量分析が実現できる。
また、真空排気をせず、キャリアガスを流すだけで、イ
オン強度の安定化を待つ場合に比べ、分析時間を短縮す
ることができる。
真空ポンプと、ガス置換できるガス置換口を設けること
によって、試料中に入っている、分析を妨害する空気な
どを排除できるため、高精度な定量分析が実現できる。
また、真空排気をせず、キャリアガスを流すだけで、イ
オン強度の安定化を待つ場合に比べ、分析時間を短縮す
ることができる。
【００１５】
実施例１．以下、この発明の実施例１の構成について図
１を参照しながら説明する。図１は、この発明の実施例
１を示す図である。
１を参照しながら説明する。図１は、この発明の実施例
１を示す図である。
【００１６】図１において、１は円筒状の密閉容器であ
り、該容器１の上面には透光性材料（例えば、石英ガラ
ス）からなる窓２が着脱可能なように窓固定部２ａによ
って固定されている。また、窓２は空気のリークを防ぐ
ためＯリング２ｂと接する構造をしている。試料４は容
器内に置かれた試料固定台５の上に置かれる。
り、該容器１の上面には透光性材料（例えば、石英ガラ
ス）からなる窓２が着脱可能なように窓固定部２ａによ
って固定されている。また、窓２は空気のリークを防ぐ
ためＯリング２ｂと接する構造をしている。試料４は容
器内に置かれた試料固定台５の上に置かれる。
【００１７】キャリアガス（例えば、アルゴンガス）
は、ガス制御機構１０によって圧力と流量が制御され
て、密閉容器１にとりつけられたパイプ３ａから密閉容
器１内に供給され、レーザ照射によって蒸発気化した試
料４を乗せて、パイプ３ｂから分析装置へ運ぶ。
は、ガス制御機構１０によって圧力と流量が制御され
て、密閉容器１にとりつけられたパイプ３ａから密閉容
器１内に供給され、レーザ照射によって蒸発気化した試
料４を乗せて、パイプ３ｂから分析装置へ運ぶ。
【００１８】レーザ発振器７によって作られたレーザ光
は、集光レンズ８で集光され反射板９で反射され、窓２
を通って試料４の表面に導かれる。また、密閉容器１に
は電磁バルブ２２を介して真空ポンプ２４が接続されて
いる。さらに、密閉容器１は電磁バルブ２３を介して置
換ガス用のパイプと接続されている。密閉容器１を真空
に引くために電磁パイプ２１ａ，２１ｂがキャリアガス
用パイプ３ａ，３ｂにそれぞれ結合されている。
は、集光レンズ８で集光され反射板９で反射され、窓２
を通って試料４の表面に導かれる。また、密閉容器１に
は電磁バルブ２２を介して真空ポンプ２４が接続されて
いる。さらに、密閉容器１は電磁バルブ２３を介して置
換ガス用のパイプと接続されている。密閉容器１を真空
に引くために電磁パイプ２１ａ，２１ｂがキャリアガス
用パイプ３ａ，３ｂにそれぞれ結合されている。
【００１９】なお、上記キャリアガスとしては、アルゴ
ン以外に、例えばヘリウム等をあげることができる。
ン以外に、例えばヘリウム等をあげることができる。
【００２０】まあ、上記ガス制御機構１０としては、キ
ャリアガスを一定量供給することのできる定量ポンプ、
流量計、バルブ、圧力調整器等によって構成することが
できる。
ャリアガスを一定量供給することのできる定量ポンプ、
流量計、バルブ、圧力調整器等によって構成することが
できる。
【００２１】さらに、透光性材料からなる窓２は、クリ
ーニングあるいは試料挿入のため、密閉容器１に対して
着脱可能な構造とする事が望ましい。
ーニングあるいは試料挿入のため、密閉容器１に対して
着脱可能な構造とする事が望ましい。
【００２２】次に、この発明の実施例１の動作について
説明する。まず、電磁バルブ２１ａ，２１ｂ，２２，２
３を閉じた後、窓２を取り外して粉体あるいは固体試料
４を試料固定台５の上に置く。次にクリーニングした窓
２をＯリング２ｂの上に載せ、窓固定部２ａによってと
りつける。
説明する。まず、電磁バルブ２１ａ，２１ｂ，２２，２
３を閉じた後、窓２を取り外して粉体あるいは固体試料
４を試料固定台５の上に置く。次にクリーニングした窓
２をＯリング２ｂの上に載せ、窓固定部２ａによってと
りつける。
【００２３】つづいて、電磁バルブ２２を開けて真空ポ
ンプ２４を作動させて、密閉容器１を真空引きし、試料
中に含まれる空気を除去した後、電磁バルブ２２を閉じ
て、電磁バルブ２３を開け、置換ガス（例えば、キャリ
アガスと同じアルゴンガス）を密閉容器１に導入する。
このような真空引き、ガス置換の工程を複数回繰り返し
てもよい。
ンプ２４を作動させて、密閉容器１を真空引きし、試料
中に含まれる空気を除去した後、電磁バルブ２２を閉じ
て、電磁バルブ２３を開け、置換ガス（例えば、キャリ
アガスと同じアルゴンガス）を密閉容器１に導入する。
このような真空引き、ガス置換の工程を複数回繰り返し
てもよい。
【００２４】電磁バルブ２２，２３を閉じてガス置換工
程を終えた後、電磁バルブ２１ａ，２１ｂを開け、ガス
制御機構１０を通じて一定量のキャリアガスを流す。
程を終えた後、電磁バルブ２１ａ，２１ｂを開け、ガス
制御機構１０を通じて一定量のキャリアガスを流す。
【００２５】レーザ発振器７によって発振したレーザ光
を集光レンズ８で集光し、反射板９によって反射させて
レーザ光を窓２を通して試料４に導き、試料表面に焦点
を結ばせる。以下に示す具体例には、試料表面に焦点を
結ばせた方が、結ばせない方よりも再現性がよかった。
このレーザによって試料表面の一部は霧化し、キャリア
ガスと混合し排出口からパイプ３ｂを通って分析装置に
導かれる。
を集光レンズ８で集光し、反射板９によって反射させて
レーザ光を窓２を通して試料４に導き、試料表面に焦点
を結ばせる。以下に示す具体例には、試料表面に焦点を
結ばせた方が、結ばせない方よりも再現性がよかった。
このレーザによって試料表面の一部は霧化し、キャリア
ガスと混合し排出口からパイプ３ｂを通って分析装置に
導かれる。
【００２６】このようにして導入された試料４には空気
が除去されているので、窒素、酸素による目的成分の質
量スペクトルを妨害することがないので、高精度の定量
分析が可能となる。
が除去されているので、窒素、酸素による目的成分の質
量スペクトルを妨害することがないので、高精度の定量
分析が可能となる。
【００２７】具体例１．密閉容器１は、外径６０ｍｍ、
内径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍの銅製の円筒体の、対向す
る側壁に直径４ｍｍφのキャリアガス供給口と排出口が
開口され、下面は閉じられ、上面に直径２０φの開口を
もち、この上に直径４６ｍｍφ厚さ４ｍｍの石英ガラス
２を置く。石英ガラス２はＯリング２ｂと窓固定部２ａ
によって固定する。
内径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍの銅製の円筒体の、対向す
る側壁に直径４ｍｍφのキャリアガス供給口と排出口が
開口され、下面は閉じられ、上面に直径２０φの開口を
もち、この上に直径４６ｍｍφ厚さ４ｍｍの石英ガラス
２を置く。石英ガラス２はＯリング２ｂと窓固定部２ａ
によって固定する。
【００２８】また、密閉容器１には真空引きするための
直径４ｍｍφのｓｕｓパイプが接続され、電磁バルブ２
２を介して真空ポンプ２４につながる。また、密閉容器
１には置換ガスを導入するための直径４ｍｍφのｓｕｓ
パイプが電磁バルブ２３を介して結合されている。この
ようにして図１に示す分析用試料導入装置を組み立て
た。
直径４ｍｍφのｓｕｓパイプが接続され、電磁バルブ２
２を介して真空ポンプ２４につながる。また、密閉容器
１には置換ガスを導入するための直径４ｍｍφのｓｕｓ
パイプが電磁バルブ２３を介して結合されている。この
ようにして図１に示す分析用試料導入装置を組み立て
た。
【００２９】分析用試料として、酸化亜鉛と重量比２０
ｐｐｍの酸化アルミニウムとの混合物に少量の水とポリ
ビニールアルコール（ｐｖａ）を添加混合した後、プレ
ス圧２５０ｋｇｆ／ｍｍ2 で直径４０ｍｍφ厚さ１２ｍ
ｍの成形体を作製した。電磁バルブ２１ａ，２１ｂ，２
２，２３を閉めた後、窓２を取り外して試料を密閉容器
１に入れ、窓２を閉め、電磁バルブ２２を開け真空ポン
プ２４を作動して、密閉容器内を５分間真空引きした。
電磁バルブ２２を閉め、電磁バルブ２３を開け、置換ガ
スとしてアルゴンガスを導入し、再び電磁バルブ２３を
閉めた。次いで、電磁バルブ２１ａ，２１ｂを開けキャ
リアガスを流した。以下に測定条件を纏めて示す。
ｐｐｍの酸化アルミニウムとの混合物に少量の水とポリ
ビニールアルコール（ｐｖａ）を添加混合した後、プレ
ス圧２５０ｋｇｆ／ｍｍ2 で直径４０ｍｍφ厚さ１２ｍ
ｍの成形体を作製した。電磁バルブ２１ａ，２１ｂ，２
２，２３を閉めた後、窓２を取り外して試料を密閉容器
１に入れ、窓２を閉め、電磁バルブ２２を開け真空ポン
プ２４を作動して、密閉容器内を５分間真空引きした。
電磁バルブ２２を閉め、電磁バルブ２３を開け、置換ガ
スとしてアルゴンガスを導入し、再び電磁バルブ２３を
閉めた。次いで、電磁バルブ２１ａ，２１ｂを開けキャ
リアガスを流した。以下に測定条件を纏めて示す。
【００３０】測定条件は、以下の通りである。 キャリアガス：アルゴン流量 ０．６ １／ｍｉｎ プラズマガス：アルゴン流量 １．５ １／ｍｉｎ プラズマトーチ用冷却ガス：アルゴン流量 ０．９ １
／ｍｉｎ プラズマトーチでの高周波電源の高周波出力：１．２ｋ
Ｗ レーザ波長 ： １．０６μｍ レーザパルス出力 ： ０．２Ｗ
／ｍｉｎ プラズマトーチでの高周波電源の高周波出力：１．２ｋ
Ｗ レーザ波長 ： １．０６μｍ レーザパルス出力 ： ０．２Ｗ
【００３１】測定は１０回行い、イオン強度の平均値と
ばらつきを求めた。 アルミニウム（Ａｌ）のイオン強度 分析した質量／電荷比 ｍ／ｅ＝２７ 平均値 ＝ ６６００ｃｐｓ 変動係数 ＝ １０％
ばらつきを求めた。 アルミニウム（Ａｌ）のイオン強度 分析した質量／電荷比 ｍ／ｅ＝２７ 平均値 ＝ ６６００ｃｐｓ 変動係数 ＝ １０％
【００３２】比較例１．真空引き、ガス置換以外は具体
例１と同じ条件で、具体例１と同じ成分をもった試料を
用いて、上記測定条件も同じにして、キャリアガスを５
分間流した後に、アルミニウム（Ａｌ）を１０回測定し
た。 平均値 ＝ ７４００ｃｐｓ 変動係数 ＝ ３０％
例１と同じ条件で、具体例１と同じ成分をもった試料を
用いて、上記測定条件も同じにして、キャリアガスを５
分間流した後に、アルミニウム（Ａｌ）を１０回測定し
た。 平均値 ＝ ７４００ｃｐｓ 変動係数 ＝ ３０％
【００３３】具体例２．分析用試料として、酸化亜鉛と
重量比７０ｐｐｍの酸化シリコンとの混合物に少量の水
とポリビニールアルコール（ｐｖａ）を添加混合した
後、プレス圧２５０ｋｇｆ／ｍｍ2 で直径４０ｍｍφ厚
さ１２ｍｍの成形体を作製した。電磁バルブ２１ａ，２
１ｂ，２２，２３を閉めた後、窓２を取り外して試料を
密閉容器１に入れ、窓２を閉め、であるバルブ２２を開
け真空ポンプ２４を作動して、密閉容器内を５分間真空
引きした。であるバルブ２２を閉め、であるバルブ２３
を開け、置換ガスとしてアルゴンガスを導入し、再びで
あるバルブ２３を閉めた。次いで、電磁バルブ２１ａ，
２１ｂを開けキャリアガスを流した。
重量比７０ｐｐｍの酸化シリコンとの混合物に少量の水
とポリビニールアルコール（ｐｖａ）を添加混合した
後、プレス圧２５０ｋｇｆ／ｍｍ2 で直径４０ｍｍφ厚
さ１２ｍｍの成形体を作製した。電磁バルブ２１ａ，２
１ｂ，２２，２３を閉めた後、窓２を取り外して試料を
密閉容器１に入れ、窓２を閉め、であるバルブ２２を開
け真空ポンプ２４を作動して、密閉容器内を５分間真空
引きした。であるバルブ２２を閉め、であるバルブ２３
を開け、置換ガスとしてアルゴンガスを導入し、再びで
あるバルブ２３を閉めた。次いで、電磁バルブ２１ａ，
２１ｂを開けキャリアガスを流した。
【００３４】測定条件は具体例１の場合と同じである。
キャリアガスを５分間流した後に、シリコン（Ｓｉ）の
イオン強度を１０回測定した。 シリコン（Ｓｉ）のイオン強度 分析した質量／電荷比 ｍ／ｅ＝２８ 平均値 ＝ １６００ｃｐｓ 変動係数 ＝ ９．５％
キャリアガスを５分間流した後に、シリコン（Ｓｉ）の
イオン強度を１０回測定した。 シリコン（Ｓｉ）のイオン強度 分析した質量／電荷比 ｍ／ｅ＝２８ 平均値 ＝ １６００ｃｐｓ 変動係数 ＝ ９．５％
【００３５】比較例２．真空引き、ガス置換以外は具体
例２と同じ条件で、具体例２と同じ成分をもった試料を
用いて、上記測定条件も同じにして、シリコン（Ｓｉ）
のイオン強度を１０回測定した。 平均値 ＝ ２１００ｃｐｓ 変動係数 ＝ ２５％
例２と同じ条件で、具体例２と同じ成分をもった試料を
用いて、上記測定条件も同じにして、シリコン（Ｓｉ）
のイオン強度を１０回測定した。 平均値 ＝ ２１００ｃｐｓ 変動係数 ＝ ２５％
【００３６】この発明の実施例１は、前述したように、
試料中の空気を真空引き、置換することによって、窒
素、酸素による妨害を無くし、粉体や固体の定量分析精
度を向上させることができることを目的とする。
試料中の空気を真空引き、置換することによって、窒
素、酸素による妨害を無くし、粉体や固体の定量分析精
度を向上させることができることを目的とする。
【００３７】そこで、電磁バルブ２１ａ，２１ｂ，２
２，２３を閉じた後、窓２を取り外して粉体あるいは固
体試料を試料固定台５の上に置く。次に、クリーニング
した窓２をＯリング２ｂの上に載せ、窓固定部２ａによ
ってとりつける。電磁バルブ２２を開けて真空ポンプ２
４を作動させて、密閉容器１を真空引きし、試料中に含
まれる空気を除去した後、電磁バルブ２２を閉じて、電
磁バルブ２３を開け、置換ガスとしてアルゴンを密閉容
器１に導入する。つづいて、電磁バルブ２１ａ，２１ｂ
を開け、ガス制御機構１０を通じて一定量のキャリアガ
スを流す。
２，２３を閉じた後、窓２を取り外して粉体あるいは固
体試料を試料固定台５の上に置く。次に、クリーニング
した窓２をＯリング２ｂの上に載せ、窓固定部２ａによ
ってとりつける。電磁バルブ２２を開けて真空ポンプ２
４を作動させて、密閉容器１を真空引きし、試料中に含
まれる空気を除去した後、電磁バルブ２２を閉じて、電
磁バルブ２３を開け、置換ガスとしてアルゴンを密閉容
器１に導入する。つづいて、電磁バルブ２１ａ，２１ｂ
を開け、ガス制御機構１０を通じて一定量のキャリアガ
スを流す。
【００３８】そして、レーザ発振器７によって発振した
レーザ光を集光レンズ８で集光し、反射板９によって反
射させレーザ光を窓２を通して試料４に導き、試料表面
に焦点を結ばせる。このレーザによって試料表面の一部
は霧化し、キャリアガスと混合し排出口からパイプ３ｂ
を通って分析装置に導かれる。
レーザ光を集光レンズ８で集光し、反射板９によって反
射させレーザ光を窓２を通して試料４に導き、試料表面
に焦点を結ばせる。このレーザによって試料表面の一部
は霧化し、キャリアガスと混合し排出口からパイプ３ｂ
を通って分析装置に導かれる。
【００３９】その結果、このようにして導入された試料
４には空気が除去されているので、窒素、酸素による目
的成分の質量スペクトルを妨害することがないので、高
精度な定量分析が可能となるという効果を奏する。
４には空気が除去されているので、窒素、酸素による目
的成分の質量スペクトルを妨害することがないので、高
精度な定量分析が可能となるという効果を奏する。
【００４０】
【発明の効果】この発明は、以上説明したように、粉体
や多孔性固体の微量成分を誘導結合プラズマ質量分析方
式で分析する場合、空気による妨害を防ぐことができる
ので、分析精度を向上することができるという効果を奏
する。
や多孔性固体の微量成分を誘導結合プラズマ質量分析方
式で分析する場合、空気による妨害を防ぐことができる
ので、分析精度を向上することができるという効果を奏
する。
【図１】この発明の実施例１を示す図である。
【図２】従来の分析用試料導入装置を示す図である。
１ 密閉容器 ２ 窓 ２ａ 窓固定部 ２ｂ Ｏリング ３ａ、３ｂ パイプ ４ 試料 ５ 試料固定台 ７ レーザ発振器 ８ 集光レンズ ９ 反射板 １０ ガス制御機構 ２１ａ、２１ｂ、２２、２３ 電磁バルブ ２４ 真空ポンプ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年５月１０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００２】
【従来の技術】近年、試料中の微量成分の分析には誘導
結合プラズマ質量分析法が採用されるようになってき
た。この方法は、溶液化した試料をネブライザで霧状に
して誘導結合プラズマ内に導入し、試料を約８０００℃
の高温状態にすることによって、励起イオン化した後、
そのイオンを四重極マスフィルタで質量分析して試料中
の成分を定性・定量分析するものである。この方法は、
質量分析法を用いているため、微量分析法として今日も
盛んに用いられている誘導結合プラズマ発光分析法や原
子吸光分析法に比べて、一般に高感度である。
結合プラズマ質量分析法が採用されるようになってき
た。この方法は、溶液化した試料をネブライザで霧状に
して誘導結合プラズマ内に導入し、試料を約８０００℃
の高温状態にすることによって、励起イオン化した後、
そのイオンを四重極マスフィルタで質量分析して試料中
の成分を定性・定量分析するものである。この方法は、
質量分析法を用いているため、微量分析法として今日も
盛んに用いられている誘導結合プラズマ発光分析法や原
子吸光分析法に比べて、一般に高感度である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】しかしながら、上記誘導結合プラズマ発光
分析法では固体試料の場合、前処理として労力と時間を
要する粉砕工程と、この粉体を酸やアルカリに溶解する
溶液化工程がある。石英などを含む固体試料の場合には
粉砕や溶解が特に難しく、多大な時間と労力を要してい
る。また、試料を汚染させずに上記作業を行うには経験
と工夫も必要であるという問題もあった。
分析法では固体試料の場合、前処理として労力と時間を
要する粉砕工程と、この粉体を酸やアルカリに溶解する
溶液化工程がある。石英などを含む固体試料の場合には
粉砕や溶解が特に難しく、多大な時間と労力を要してい
る。また、試料を汚染させずに上記作業を行うには経験
と工夫も必要であるという問題もあった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】また、上記ガス制御機構１０としては、キ
ャリアガスを一定量供給することのできる定量ポンプ、
流量計、バルブ、圧力調整器等によって構成することが
できる。
ャリアガスを一定量供給することのできる定量ポンプ、
流量計、バルブ、圧力調整器等によって構成することが
できる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２９】分析用試料として、酸化亜鉛と重量比２０
ｐｐｍの酸化アルミニウムとの混合物に少量の水とポリ
ビニールアルコール（ｐｖａ）を添加混合した後、プレ
ス圧２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 で直径４０ｍｍφ厚さ１２ｍ
ｍの成形体を作製した。電磁バルブ２１ａ，２１ｂ，２
２，２３を閉めた後、窓２を取り外して試料を密閉容器
１に入れ、窓２を閉め、電磁バルブ２２を開け真空ポン
プ２４を作動して、密閉容器内を５分間真空引きした。
電磁バルブ２２を閉め、電磁バルブ２３を開け、置換ガ
スとしてアルゴンガスを導入し、再び電磁バルブ２３を
閉めた。次いで、電磁バルブ２１ａ，２１ｂを開けキャ
リアガスを流した。以下に測定条件を纏めて示す。
ｐｐｍの酸化アルミニウムとの混合物に少量の水とポリ
ビニールアルコール（ｐｖａ）を添加混合した後、プレ
ス圧２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 で直径４０ｍｍφ厚さ１２ｍ
ｍの成形体を作製した。電磁バルブ２１ａ，２１ｂ，２
２，２３を閉めた後、窓２を取り外して試料を密閉容器
１に入れ、窓２を閉め、電磁バルブ２２を開け真空ポン
プ２４を作動して、密閉容器内を５分間真空引きした。
電磁バルブ２２を閉め、電磁バルブ２３を開け、置換ガ
スとしてアルゴンガスを導入し、再び電磁バルブ２３を
閉めた。次いで、電磁バルブ２１ａ，２１ｂを開けキャ
リアガスを流した。以下に測定条件を纏めて示す。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３３】具体例２．分析用試料として、酸化亜鉛と
重量比７０ｐｐｍの酸化シリコンとの混合物に少量の水
とポリビニールアルコール（ｐｖａ）を添加混合した
後、プレス圧２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 で直径４０ｍｍφ厚
さ１２ｍｍの成形体を作製した。電磁バルブ２１ａ，２
１ｂ，２２，２３を閉めた後、窓２を取り外して試料を
密閉容器１に入れ、窓２を閉め、電磁バルブ２２を開け
真空ポンプ２４を作動して、密閉容器内を５分間真空引
きした。電磁バルブ２２を閉め、電磁バルブ２３を開
け、置換ガスとしてアルゴンガスを導入し、再び電磁バ
ルブ２３を閉めた。次いで、電磁バルブ２１ａ，２１ｂ
を開けキャリアガスを流した。
重量比７０ｐｐｍの酸化シリコンとの混合物に少量の水
とポリビニールアルコール（ｐｖａ）を添加混合した
後、プレス圧２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 で直径４０ｍｍφ厚
さ１２ｍｍの成形体を作製した。電磁バルブ２１ａ，２
１ｂ，２２，２３を閉めた後、窓２を取り外して試料を
密閉容器１に入れ、窓２を閉め、電磁バルブ２２を開け
真空ポンプ２４を作動して、密閉容器内を５分間真空引
きした。電磁バルブ２２を閉め、電磁バルブ２３を開
け、置換ガスとしてアルゴンガスを導入し、再び電磁バ
ルブ２３を閉めた。次いで、電磁バルブ２１ａ，２１ｂ
を開けキャリアガスを流した。
Claims (2)
- 【請求項１】 キャリアガスの導入口及び排出口を有す
る密閉容器と、前記導入口につながるキャリアガスの流
量を制御できるガス流量制御装置と、前記密閉容器に透
光性材料からなる窓を設け、この窓を通して試料にレー
ザ光を照射するレーザ発振器とからなる分析用試料導入
装置において、前記密閉容器を真空引きする真空ポンプ
と、前記密閉容器をガス置換するガス置換口とを備えた
ことを特徴とする分析用試料導入装置。 - 【請求項２】 密閉容器に試料を装填した後に前記密閉
容器を真空引きするステップと、真空引き後に前記密閉
容器をガス置換するステップと、ガス置換後に前記密閉
容器にキャリアガスを流入しながら前記試料を蒸発気化
し、前記キャリアガスによって蒸発気化した試料を分析
装置へ搬送するステップとを含むことを特徴とする分析
用試料導入方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4214139A JPH0660846A (ja) | 1992-08-11 | 1992-08-11 | 分析用試料導入装置およびその方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4214139A JPH0660846A (ja) | 1992-08-11 | 1992-08-11 | 分析用試料導入装置およびその方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0660846A true JPH0660846A (ja) | 1994-03-04 |
Family
ID=16650877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4214139A Pending JPH0660846A (ja) | 1992-08-11 | 1992-08-11 | 分析用試料導入装置およびその方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0660846A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107449651A (zh) * | 2017-08-03 | 2017-12-08 | 核工业北京地质研究院 | 用于激光制样‑质谱氧同位素组成分析的激光池装置 |
-
1992
- 1992-08-11 JP JP4214139A patent/JPH0660846A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107449651A (zh) * | 2017-08-03 | 2017-12-08 | 核工业北京地质研究院 | 用于激光制样‑质谱氧同位素组成分析的激光池装置 |
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