JPH0662877B2 - 固体の、高濃度な水性プレスケーキの製法 - Google Patents
固体の、高濃度な水性プレスケーキの製法Info
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- JPH0662877B2 JPH0662877B2 JP60246455A JP24645585A JPH0662877B2 JP H0662877 B2 JPH0662877 B2 JP H0662877B2 JP 60246455 A JP60246455 A JP 60246455A JP 24645585 A JP24645585 A JP 24645585A JP H0662877 B2 JPH0662877 B2 JP H0662877B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D37/00—Processes of filtration
- B01D37/03—Processes of filtration using flocculating agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、水に不溶乃至難溶な固体特に水に不溶乃至難
溶な染料及び顔料の、高濃度な水性プレスケーキの製法
に関する。
溶な染料及び顔料の、高濃度な水性プレスケーキの製法
に関する。
多くの着色剤例えば殊に重要なアゾ染料又はアゾ顔料は
水性媒体中で製造されそして反応混合物からろ過又は圧
出により単離しそして場合により副生成物の洗出により
精製する。固体含有率約１０乃至３０％のプレスケーキ
が得られ、これを引き続いて乾燥するか又はそのまゝ更
に加工する。水性プレスケーキの乾燥がエネルギー的に
非常に経費がかかるから、できるだけ高い濃度のプレス
ケーキを製造する努力がなされている。このことは例え
ば著しい機械的経費の下に膜高圧−フイルタープレス又
は篩−ナウター混合機を使用して行うことができる。
水性媒体中で製造されそして反応混合物からろ過又は圧
出により単離しそして場合により副生成物の洗出により
精製する。固体含有率約１０乃至３０％のプレスケーキ
が得られ、これを引き続いて乾燥するか又はそのまゝ更
に加工する。水性プレスケーキの乾燥がエネルギー的に
非常に経費がかかるから、できるだけ高い濃度のプレス
ケーキを製造する努力がなされている。このことは例え
ば著しい機械的経費の下に膜高圧−フイルタープレス又
は篩−ナウター混合機を使用して行うことができる。
固体例えばしばしば染料又は顔料を水性ペーストに更に
加工するなら、ここでも少くとも乾燥が必要である。何
となればプレスケーキの低固体含有率はペースト中の実
際に即応した着色剤濃度を許さないからである。併し必
要な乾燥及び粉末の分散に必要な高い分散経費は著しい
コストを招く。高濃度の水性プレスケーキの簡単な製法
の要求は上記の必要から明白でありそして本発明により
満たされる。
加工するなら、ここでも少くとも乾燥が必要である。何
となればプレスケーキの低固体含有率はペースト中の実
際に即応した着色剤濃度を許さないからである。併し必
要な乾燥及び粉末の分散に必要な高い分散経費は著しい
コストを招く。高濃度の水性プレスケーキの簡単な製法
の要求は上記の必要から明白でありそして本発明により
満たされる。
本発明は、水に不溶乃至難溶な固体の、高濃度な水性プ
レスケーキを製造する方法に於て、水溶液中で曇り点を
有する１又は若干の非イオン界面活性剤を含有する固体
の水性懸濁液を製造し、そして使用された界面活性剤の
曇り点以上の温度で固体を単離することを特徴とする上
記製造方法にある。
レスケーキを製造する方法に於て、水溶液中で曇り点を
有する１又は若干の非イオン界面活性剤を含有する固体
の水性懸濁液を製造し、そして使用された界面活性剤の
曇り点以上の温度で固体を単離することを特徴とする上
記製造方法にある。
得られるプレスケーキの固体含有率は界面活性剤、界面
活性剤量、固体及びこの場合殊に固体の表面積に依存す
る。適当な非イオン界面活性剤又は界面活性剤混合物は
水溶液中で曇り点を示さなければならずそして曇り点以
上の温度で著しくその親水性を失うので、水中で相分離
により二層を形成する。界面活性剤の曇り点は水中で殊
に５乃至９０℃特に２０乃至７０℃である。上記の温度
は常圧下の操作方法に適用できる。必要な界面活性剤量
は夫々の固体の表面積の大きさに依存する。該量は好ま
しくは固体の表面積１平方メートル当り0.5乃至１５mg
特に１乃至６mgである。通例界面活性剤量が増大するに
つれてプレスケーキの固体含有率の最高を通り抜ける。
活性剤量、固体及びこの場合殊に固体の表面積に依存す
る。適当な非イオン界面活性剤又は界面活性剤混合物は
水溶液中で曇り点を示さなければならずそして曇り点以
上の温度で著しくその親水性を失うので、水中で相分離
により二層を形成する。界面活性剤の曇り点は水中で殊
に５乃至９０℃特に２０乃至７０℃である。上記の温度
は常圧下の操作方法に適用できる。必要な界面活性剤量
は夫々の固体の表面積の大きさに依存する。該量は好ま
しくは固体の表面積１平方メートル当り0.5乃至１５mg
特に１乃至６mgである。通例界面活性剤量が増大するに
つれてプレスケーキの固体含有率の最高を通り抜ける。
本方法の初めに水性懸濁液中の界面活性剤と固体との均
一な混合が達成されねばならぬ。これは界面活性剤を水
性固体懸濁液に添加しそして十分に攪拌する様に行うこ
とができる。他の場合固体を界面活性剤の存在下水溶液
から沈殿させ、その場合一層急速な混合が達成されるこ
とが可能である。両方法は曇り点以上及び以下の温度で
実施することができる。併し好ましくは曇り点以下の温
度で固体と混合される。引き続いて攪拌下界面活性剤含
有水性固体懸濁液を曇り点以上の温度に加熱する。所温
下に於ける一層長い時間の後攪拌が一般に必要である。
最後に固体を曇り点以上の温度で通常の助剤を用いて例
えば吸引ろ過又はフイルターに於ける圧出により単離す
る。
一な混合が達成されねばならぬ。これは界面活性剤を水
性固体懸濁液に添加しそして十分に攪拌する様に行うこ
とができる。他の場合固体を界面活性剤の存在下水溶液
から沈殿させ、その場合一層急速な混合が達成されるこ
とが可能である。両方法は曇り点以上及び以下の温度で
実施することができる。併し好ましくは曇り点以下の温
度で固体と混合される。引き続いて攪拌下界面活性剤含
有水性固体懸濁液を曇り点以上の温度に加熱する。所温
下に於ける一層長い時間の後攪拌が一般に必要である。
最後に固体を曇り点以上の温度で通常の助剤を用いて例
えば吸引ろ過又はフイルターに於ける圧出により単離す
る。
界面活性剤は有機固体の、あらゆる水性固体懸濁液と混
合することができる。殊に本方法は、水性媒体中で合成
される有機固体に於て使用される。例えば基体としては
難溶性染料、植物保護剤及び殊に顔料及び分散染料が挙
げられる。
合することができる。殊に本方法は、水性媒体中で合成
される有機固体に於て使用される。例えば基体としては
難溶性染料、植物保護剤及び殊に顔料及び分散染料が挙
げられる。
アゾ染料及びアゾ染料を製造する場合合成後カツプリン
グ懸濁液への界面活性剤の添加は有利である。固体を水
溶液から沈殿させる−例えばpH−値の変更による酸性基
を有する多くの染料の如く−なら、沈殿前の染料溶液へ
の界面活性剤の添加は有利である。
グ懸濁液への界面活性剤の添加は有利である。固体を水
溶液から沈殿させる−例えばpH−値の変更による酸性基
を有する多くの染料の如く−なら、沈殿前の染料溶液へ
の界面活性剤の添加は有利である。
本方法の別の長所は、熱い反応混合物からの固体の単離
後界面活性剤含有固体懸濁液の曇り点以上の温度で可溶
性副生成物例えば塩を、界面活性剤含有率に著しく影響
を与えずに、水で洗出し得る可能性である。
後界面活性剤含有固体懸濁液の曇り点以上の温度で可溶
性副生成物例えば塩を、界面活性剤含有率に著しく影響
を与えずに、水で洗出し得る可能性である。
高濃度のプレスケーキを曇り点以下の温度に冷却した後
界面活性剤の分散性は再び十分に有効になる。例えば攪
拌の場合の僅かなせん断力の作用により、多くの場合高
い固体含有率を有する注入−及びポンプ送入性ペースト
への液化が再び生ずる。非常に高い固体含有率を有する
この様なペーストはコスト上好都合に粉末に噴霧乾燥す
ることができる。冷却によるプレスケーキの液化及び加
熱によるプレスケーキの固化は可逆的である。
界面活性剤の分散性は再び十分に有効になる。例えば攪
拌の場合の僅かなせん断力の作用により、多くの場合高
い固体含有率を有する注入−及びポンプ送入性ペースト
への液化が再び生ずる。非常に高い固体含有率を有する
この様なペーストはコスト上好都合に粉末に噴霧乾燥す
ることができる。冷却によるプレスケーキの液化及び加
熱によるプレスケーキの固化は可逆的である。
本方法にとつて、種々な構造を有する多数の非イオン界
面活性剤が水中で曇り点を有するという条件を満たす限
り、これら活性剤が適する。エチレンオキシド及び／又
はプロピレンオキシドとアルコール、脂肪アルコール、
フエノール、アルキルフエノール、ナフトール、アルキ
ルナフトール及び脂肪アミンとの非イオンオキシアルキ
レート及びエチレンオキシド及びプロピレンオキシドの
ブロツク重合体が殊に適していることがわかった。この
様な化合物の曇り点の温度はポリアルキレンオキシー鎖
の長さに依存しそして界面活性剤の合成の際、使用され
るエチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシドの量
の選択により変えることができる。
面活性剤が水中で曇り点を有するという条件を満たす限
り、これら活性剤が適する。エチレンオキシド及び／又
はプロピレンオキシドとアルコール、脂肪アルコール、
フエノール、アルキルフエノール、ナフトール、アルキ
ルナフトール及び脂肪アミンとの非イオンオキシアルキ
レート及びエチレンオキシド及びプロピレンオキシドの
ブロツク重合体が殊に適していることがわかった。この
様な化合物の曇り点の温度はポリアルキレンオキシー鎖
の長さに依存しそして界面活性剤の合成の際、使用され
るエチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシドの量
の選択により変えることができる。
適当な非イオン界面活性剤は、酸素−又は窒素原子を介
して次の種類の残基と結合しているポリ（エチレンオキ
シ）−鎖又はポリ（エチレンオキシ）−ポリ（メチルエ
チレンオキシ）−鎖を有する化合物である：脂肪族又は
脂環式アルキル残基、６乃至２６個のＣ−原子を有する
第一又は第二アルキル残基特に１０乃至１８個のＣ−原
子鎖長を有するアルキル残基を有する第一又は第二アル
キル残基特にノニル−、デシル−、ウンデシル−、ドデ
シル−、トリデシル−、テトラデシル−、ペンタデシル
−、ヘキサデシル−、ヘプタデシル−、オクタデシル
−、２−ブチルオクチル−、２−ペンチルオクチル−、
２−ヘキシルデシル−、２−ヘプチルウンデシル−、２
−オクチルドデシル−、２−ノニルトリデシル−、２−
デシルテトラデシル−、１０−ウンデセニル−、オレイ
ル−、(E)−９−オクタデセニル−、リノレイル−又は
リノレニル残基、芳香族残基例えば場合により置換され
たフエニル残基又は３個までの第一又は第二アルキル残
基を有するアルキルフエニル残基好ましくはヘキシルフ
エニル−、ヘプチルフエニル−、オクチルフエニル−、
ノニルフエニル−、ウンデシルフエニル−、ドデシル−
フエニル、イソノニルフエニル−、トリブチルフエニル
−又は−ゾノニルフエニル残基又は別の芳香族残基によ
り置換されたフエニル残基例えばベンジル−ｐ−フエニ
ル−フエニル残基、ナフチル−又はアルキルナフチル残
基好ましくはα−ナフチル−、β−ナフチル残基又はメ
チル、ブチル、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル又
はテトラデシルなる種類の１乃至３個のアルキル基を有
するアルキル−β−ナフチル残基、場合によりアルキル
により置換された複素環式残基又はこれらにより置換さ
れたアルキル残基例えば２−〔２−（８−ヘプタデセン
−１−イル）−４，５−ジヒドロ−１−イミダゾリル〕
−エチル−残基。
して次の種類の残基と結合しているポリ（エチレンオキ
シ）−鎖又はポリ（エチレンオキシ）−ポリ（メチルエ
チレンオキシ）−鎖を有する化合物である：脂肪族又は
脂環式アルキル残基、６乃至２６個のＣ−原子を有する
第一又は第二アルキル残基特に１０乃至１８個のＣ−原
子鎖長を有するアルキル残基を有する第一又は第二アル
キル残基特にノニル−、デシル−、ウンデシル−、ドデ
シル−、トリデシル−、テトラデシル−、ペンタデシル
−、ヘキサデシル−、ヘプタデシル−、オクタデシル
−、２−ブチルオクチル−、２−ペンチルオクチル−、
２−ヘキシルデシル−、２−ヘプチルウンデシル−、２
−オクチルドデシル−、２−ノニルトリデシル−、２−
デシルテトラデシル−、１０−ウンデセニル−、オレイ
ル−、(E)−９−オクタデセニル−、リノレイル−又は
リノレニル残基、芳香族残基例えば場合により置換され
たフエニル残基又は３個までの第一又は第二アルキル残
基を有するアルキルフエニル残基好ましくはヘキシルフ
エニル−、ヘプチルフエニル−、オクチルフエニル−、
ノニルフエニル−、ウンデシルフエニル−、ドデシル−
フエニル、イソノニルフエニル−、トリブチルフエニル
−又は−ゾノニルフエニル残基又は別の芳香族残基によ
り置換されたフエニル残基例えばベンジル−ｐ−フエニ
ル−フエニル残基、ナフチル−又はアルキルナフチル残
基好ましくはα−ナフチル−、β−ナフチル残基又はメ
チル、ブチル、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル又
はテトラデシルなる種類の１乃至３個のアルキル基を有
するアルキル−β−ナフチル残基、場合によりアルキル
により置換された複素環式残基又はこれらにより置換さ
れたアルキル残基例えば２−〔２−（８−ヘプタデセン
−１−イル）−４，５−ジヒドロ−１−イミダゾリル〕
−エチル−残基。
上記化合物の混合物及び特にオキソ合成から得られる合
成脂肪アルコール又は天然原料から得られる（脂肪分解
及び還元後）脂肪アルコールのエチレンオキシド及び／
又はプロピレンオキシドによるオキシアルキル化の際得
られる如き混合物が好ましい。天然原料としてはやし
油、パーム油、綿実油、ひまわり油、大豆油、あまに
油、なたね油、獣脂及び魚油が挙げられる。同様にこれ
ら天然原料特にやし油脂肪アミン、獣脂アミン、オレイ
ルアミンから得られる対応する脂肪アミン−オキシアル
キレートが適する。
成脂肪アルコール又は天然原料から得られる（脂肪分解
及び還元後）脂肪アルコールのエチレンオキシド及び／
又はプロピレンオキシドによるオキシアルキル化の際得
られる如き混合物が好ましい。天然原料としてはやし
油、パーム油、綿実油、ひまわり油、大豆油、あまに
油、なたね油、獣脂及び魚油が挙げられる。同様にこれ
ら天然原料特にやし油脂肪アミン、獣脂アミン、オレイ
ルアミンから得られる対応する脂肪アミン−オキシアル
キレートが適する。
その上オキシアルキル化、高分子界面活性助剤（界面活
性剤）例えば次の特許−、特許出願公開−及び特許出願
公告明細書又は公報に記載されている如き該活性剤も挙
げられ、その場合水溶液中で曇り点を有しない界面活性
剤が除かれる： DE-A1-27 30 223、DT-B2-21 56 603、DE-A1-30 26 12
7、DT-B2-24 21 606及びEP-A1-00 17 189。
性剤）例えば次の特許−、特許出願公開−及び特許出願
公告明細書又は公報に記載されている如き該活性剤も挙
げられ、その場合水溶液中で曇り点を有しない界面活性
剤が除かれる： DE-A1-27 30 223、DT-B2-21 56 603、DE-A1-30 26 12
7、DT-B2-24 21 606及びEP-A1-00 17 189。
どの様な界面活性剤が使用されるかは、その都度の生成
物及び本発明により得られる高濃度のプレスケーキ又は
粉末の使用分野に依存する。
物及び本発明により得られる高濃度のプレスケーキ又は
粉末の使用分野に依存する。
水性固体プレスケーキを製造するための慣用法と比較し
て本発明による方法の使用は固体をろ過する際の改善さ
れた空時収率、乾燥コストの節約及び高濃度の予調製プ
レスケーキを水性固体分散液に加工する際の低減された
分散経費を与える。この方法は、材料を水性媒体中で染
色するために使用される顔料又は染料ペーストを製造す
るために殊に適する。
て本発明による方法の使用は固体をろ過する際の改善さ
れた空時収率、乾燥コストの節約及び高濃度の予調製プ
レスケーキを水性固体分散液に加工する際の低減された
分散経費を与える。この方法は、材料を水性媒体中で染
色するために使用される顔料又は染料ペーストを製造す
るために殊に適する。
次の例に於ては、特記しない限り部及び百分率の記載は
重量に関する。重量−及び容量部はkg及びリツトルの関
係にある。曇り点はDIN第５３９１７号により測定され
たものである。
重量に関する。重量−及び容量部はkg及びリツトルの関
係にある。曇り点はDIN第５３９１７号により測定され
たものである。
例１ １−アセトアセチルアミノ−２−メトキシベンゼン４６
２部を３３％苛性ソーダ液４３５部の添加により水８６
００部に溶解する。その後溶液に氷酢酸１２６部を流入
させる。生成したカツプリング成分に１２０分以内に公
知方法により製造した２−メトキシ−４−ニトロアニリ
ン３６１部からなるジアゾニウム塩溶液を加える。カツ
プリング反応終了後シー・アイ・ピグメント・イエロー
74、シー・アイ第１１７４１号８００部の顔料懸濁液は
カツプリング容量１８０００部中に存在する。この顔料
懸濁液に６２−６４℃の曇り点を有するやし油脂肪アミ
ンポリグリコールエーテル５２部を２３℃で添加しそし
て十分に攪拌する。次に攪拌下９８乃至１００℃に加熱
し、１時間この温度で攪拌し、８０℃に冷却し、次に顔
料（BETによる比表面積１４m2／ｇ）をこの温度でフイ
ルタープレスを介して単離する。引き続いて７５乃至８
０℃の熱い水で中性にそして無塩になるまで洗浄しそし
て１０分間乾燥空気を吹き込む。得られる顔料−プレス
ケーキは固体含有率５１％を有する。
２部を３３％苛性ソーダ液４３５部の添加により水８６
００部に溶解する。その後溶液に氷酢酸１２６部を流入
させる。生成したカツプリング成分に１２０分以内に公
知方法により製造した２−メトキシ−４−ニトロアニリ
ン３６１部からなるジアゾニウム塩溶液を加える。カツ
プリング反応終了後シー・アイ・ピグメント・イエロー
74、シー・アイ第１１７４１号８００部の顔料懸濁液は
カツプリング容量１８０００部中に存在する。この顔料
懸濁液に６２−６４℃の曇り点を有するやし油脂肪アミ
ンポリグリコールエーテル５２部を２３℃で添加しそし
て十分に攪拌する。次に攪拌下９８乃至１００℃に加熱
し、１時間この温度で攪拌し、８０℃に冷却し、次に顔
料（BETによる比表面積１４m2／ｇ）をこの温度でフイ
ルタープレスを介して単離する。引き続いて７５乃至８
０℃の熱い水で中性にそして無塩になるまで洗浄しそし
て１０分間乾燥空気を吹き込む。得られる顔料−プレス
ケーキは固体含有率５１％を有する。
比較例： 上と同様に、但し界面活性剤を添加しないで実施する。
固体含有率が25.8％である顔料−プレスケーキが得られ
る。
固体含有率が25.8％である顔料−プレスケーキが得られ
る。
例２ 例１の場合と同様に実施するが、但しやし油脂肪アミン
ポリグリコールエーテル５２部の代りに水中に於ける曇
り点５５℃を有するエチレンオキシ及びプロピレンオキ
シドの重合生成物５２部を使用する。固体含有率56.5％
の顔料−プレスケーキが得られる。
ポリグリコールエーテル５２部の代りに水中に於ける曇
り点５５℃を有するエチレンオキシ及びプロピレンオキ
シドの重合生成物５２部を使用する。固体含有率56.5％
の顔料−プレスケーキが得られる。
例３ 例１の場合と同様に実施するが、但しやし油脂肪アミン
ポリグリコールエーテル５２部の代りに水中に於ける曇
り点３２−３４℃を有するノニルフエノールポリグリコ
ールエーテル５２部を使用する。固体含有率54.5％の顔
料プレスケーキが得られ、これは別の添加剤なしに２３
℃に冷却後溶解機により流動性及びポンプ処理性ペース
トに加工することができる。
ポリグリコールエーテル５２部の代りに水中に於ける曇
り点３２−３４℃を有するノニルフエノールポリグリコ
ールエーテル５２部を使用する。固体含有率54.5％の顔
料プレスケーキが得られ、これは別の添加剤なしに２３
℃に冷却後溶解機により流動性及びポンプ処理性ペース
トに加工することができる。
例３ シー・アイ・ピグメントブルー６１、シー・アイ第４２
７５６：１号１００重量部を水酸化ナトリウム２０重量
部を用いて水２３００重量部に溶解する。熱い染料溶液
に水中に於ける曇り点３２−３４℃を有するノニルフエ
ノールポリグリコールエーテル８重量部を添加し、次に
顔料を１８％硫酸１６０部を用いてpH３以下のpH−値で
沈殿させる。生成物を７０℃で磁製吸引ろ過器により吸
引ろ過しそして７０℃の熱い水で洗浄して無塩にする。
得られる顔料−プレスケーキは固体含有率２８％を有す
る。
７５６：１号１００重量部を水酸化ナトリウム２０重量
部を用いて水２３００重量部に溶解する。熱い染料溶液
に水中に於ける曇り点３２−３４℃を有するノニルフエ
ノールポリグリコールエーテル８重量部を添加し、次に
顔料を１８％硫酸１６０部を用いてpH３以下のpH−値で
沈殿させる。生成物を７０℃で磁製吸引ろ過器により吸
引ろ過しそして７０℃の熱い水で洗浄して無塩にする。
得られる顔料−プレスケーキは固体含有率２８％を有す
る。
更に加工させる際２８％顔料−プレスケーキを２３℃に
冷却後溶解機を用いて液化し、引き続いて噴霧乾燥によ
り乾燥して粉末にする。
冷却後溶解機を用いて液化し、引き続いて噴霧乾燥によ
り乾燥して粉末にする。
比較例： 上記の様に、但し界面活性剤を添加せずに、実施しそし
てプレスケーキ中の固体含有率１８％が得られる。
てプレスケーキ中の固体含有率１８％が得られる。
例５ カツプリングによりシー・アイ・ジスパース・イエロー
227 ８００部の染料懸濁液を22000部のカツプリング容
量に於て製造する。この染料懸濁液に２２℃で母液中に
於ける曇り点６０−６２℃を有するベンジル−ｐ−フエ
ニル−フエノール−ポリグリコールエーテル８０部を２
２０℃で添加しそして十分に攪拌する。攪拌下８５℃に
加熱しそして染料をこの温度でフイルタープレスにより
単離する。引き続いて７０−７５℃の熱い水で洗浄して
中性にそして無塩にしそして１０分間乾燥空気を吹き込
む。得られる染料−プレスケーキは固体含有率41.4％を
有する。
227 ８００部の染料懸濁液を22000部のカツプリング容
量に於て製造する。この染料懸濁液に２２℃で母液中に
於ける曇り点６０−６２℃を有するベンジル−ｐ−フエ
ニル−フエノール−ポリグリコールエーテル８０部を２
２０℃で添加しそして十分に攪拌する。攪拌下８５℃に
加熱しそして染料をこの温度でフイルタープレスにより
単離する。引き続いて７０−７５℃の熱い水で洗浄して
中性にそして無塩にしそして１０分間乾燥空気を吹き込
む。得られる染料−プレスケーキは固体含有率41.4％を
有する。
比較例： 同様な方法を界面活性剤を添加せずに繰り返す。固体含
有率が23.7％の染料−プレスケーキが得られる。
有率が23.7％の染料−プレスケーキが得られる。
例６ ４−クロル−３−ニトロ安息香酸及びアンモニアから４
−アミノ−３−ニトロ−安息香酸を製造する際pH２−３
に於ける硫酸による沈殿後４−アミノ−３−ニトロ−安
息香酸（BETによる比表面積14.5m2／ｇ）42.4部の固体
懸濁液が反応容量６４７部に於て得られる。この固体懸
濁液に２３℃の温度で水中に於ける曇り点４０−４２℃
を有するC12-C15−脂肪アルコール−エチレンオキシド
−プロピレンオキシド−付加物5.3部を添加しそして攪
拌下８０℃の温度に加熱する。次にこの温度で固体を加
熱吸引ろ過器により単離しそして６０℃の熱い水で中性
に、かつ無塩になるまで洗浄する。得られる４−アミノ
−３−ニトロ−安息香酸のプレスケーキは固体含有率4
1.9％を有する。
−アミノ−３−ニトロ−安息香酸を製造する際pH２−３
に於ける硫酸による沈殿後４−アミノ−３−ニトロ−安
息香酸（BETによる比表面積14.5m2／ｇ）42.4部の固体
懸濁液が反応容量６４７部に於て得られる。この固体懸
濁液に２３℃の温度で水中に於ける曇り点４０−４２℃
を有するC12-C15−脂肪アルコール−エチレンオキシド
−プロピレンオキシド−付加物5.3部を添加しそして攪
拌下８０℃の温度に加熱する。次にこの温度で固体を加
熱吸引ろ過器により単離しそして６０℃の熱い水で中性
に、かつ無塩になるまで洗浄する。得られる４−アミノ
−３−ニトロ−安息香酸のプレスケーキは固体含有率4
1.9％を有する。
比較例： 同様に、但し界面活性剤を添加せずに、実施する。固体
含有率が18.3％のプレスケーキが得られる。
含有率が18.3％のプレスケーキが得られる。
例７ カツプリングによりシー・アイ・ピグメント・イエロー
８３、シー・アイ第２１１０８号（BETによる比較面積
６９m2／ｇ）１５００部の顔料懸濁液を２４８７５部の
カツプリング容量に於て製造する。この顔料懸濁液に２
４℃で水中に於ける曇り点６２−６４℃を有するトリブ
チルフエノール−ポリグリコールエーテル187.5部を添
加しそして十分に攪拌する。攪拌下８５℃に加熱しそし
て顔料をこの温度でフイルタープレスにより単離する。
引き続いて７０−７５℃の熱い水で洗浄して無塩にしそ
して１０分間乾燥空気を吹き込む。得られる顔料−プレ
スケーキは固体含有率４１％を有する。
８３、シー・アイ第２１１０８号（BETによる比較面積
６９m2／ｇ）１５００部の顔料懸濁液を２４８７５部の
カツプリング容量に於て製造する。この顔料懸濁液に２
４℃で水中に於ける曇り点６２−６４℃を有するトリブ
チルフエノール−ポリグリコールエーテル187.5部を添
加しそして十分に攪拌する。攪拌下８５℃に加熱しそし
て顔料をこの温度でフイルタープレスにより単離する。
引き続いて７０−７５℃の熱い水で洗浄して無塩にしそ
して１０分間乾燥空気を吹き込む。得られる顔料−プレ
スケーキは固体含有率４１％を有する。
比較例： 上記と同様に、但し界面活性剤を添加せずに、実施す
る。固体含有率が25.3％の顔料−プレスケーキが得られ
る。
る。固体含有率が25.3％の顔料−プレスケーキが得られ
る。
例８ 固体含有率31.7％を有する、シー・アイ・ピグメント・
イエロー１５１（BETによる比表面積17.5m2／ｇ）のプ
レスケーキ３１５部を、均質な５％顔料懸濁液が存在す
る程度の水と溶解機に於て攪拌する。この顔料懸濁液に
２３℃の温度で水中に於ける曇り点４０−４２℃を有す
るC12-C15−脂肪アルコールエチレンオキシド−プロピ
レンオキシド−付加物５部を添加しそして1/2時間攪拌
する。引き続いて攪拌下８０−８５℃に加熱し、次に顔
料をこの温度で加熱吸引ろ過器により単離する。得られ
る顔料−プレスケーキは50.9％の固体含有率を有する。
イエロー１５１（BETによる比表面積17.5m2／ｇ）のプ
レスケーキ３１５部を、均質な５％顔料懸濁液が存在す
る程度の水と溶解機に於て攪拌する。この顔料懸濁液に
２３℃の温度で水中に於ける曇り点４０−４２℃を有す
るC12-C15−脂肪アルコールエチレンオキシド−プロピ
レンオキシド−付加物５部を添加しそして1/2時間攪拌
する。引き続いて攪拌下８０−８５℃に加熱し、次に顔
料をこの温度で加熱吸引ろ過器により単離する。得られ
る顔料−プレスケーキは50.9％の固体含有率を有する。
例９ 固体含有率36.2％を有する、シー・アイ・ピグメント・
オレンジ３６、シー・アイ第１１７８０号（BETによる
比表面積２０m2／ｇ）のプレスケーキ276.2部を、均質
な５％顔料懸濁液が存在する程度の水と溶解機に於て攪
拌する。この顔料懸濁液に２２℃の温度で水中に於ける
曇り点３２−３４℃を有する２−〔２−（８−ヘプタデ
セン−１−イル）−4,5−ジヒドロ−１−イミダゾリ
ル〕−エタノール−エチレンオキシド−プロピレンオキ
シド−付加物５部を添加しそして1/2時間攪拌する。引
き続いて攪拌下８０−８５℃に加熱し、次に顔料をこの
温度で加熱吸引ろ過器により単離する。得られる顔料−
プレスケーキは54.5％の固体含有率を有する。
オレンジ３６、シー・アイ第１１７８０号（BETによる
比表面積２０m2／ｇ）のプレスケーキ276.2部を、均質
な５％顔料懸濁液が存在する程度の水と溶解機に於て攪
拌する。この顔料懸濁液に２２℃の温度で水中に於ける
曇り点３２−３４℃を有する２−〔２−（８−ヘプタデ
セン−１−イル）−4,5−ジヒドロ−１−イミダゾリ
ル〕−エタノール−エチレンオキシド−プロピレンオキ
シド−付加物５部を添加しそして1/2時間攪拌する。引
き続いて攪拌下８０−８５℃に加熱し、次に顔料をこの
温度で加熱吸引ろ過器により単離する。得られる顔料−
プレスケーキは54.5％の固体含有率を有する。
例１０ カツプリングによりシー・アイ・ピグメント・レツド１
１２、シー・アイ第１２３７０号（BETによる比表面積
３７m2／ｇ）１５００部の顔料懸濁液を４００００部の
カツプリング容量に於て製造する。この顔料懸濁液に２
２℃で水中に於ける曇り点２８−３０℃を有するC12-C
15−脂肪アルコール−エチレンオキシド−プロピレンオ
キシド−付加物１８０部を添加しそして十分に攪拌す
る。次に攪拌下８０℃に加熱しそして顔料をこの温度で
フイルタープレスにより単離する。引き続いて５５−６
０℃の熱い水で洗浄して中性に及び無塩にしそして１０
分間乾燥空気を吹き込む。得られる顔料−プレスケーキ
は固体含有率39.7％を有する。
１２、シー・アイ第１２３７０号（BETによる比表面積
３７m2／ｇ）１５００部の顔料懸濁液を４００００部の
カツプリング容量に於て製造する。この顔料懸濁液に２
２℃で水中に於ける曇り点２８−３０℃を有するC12-C
15−脂肪アルコール−エチレンオキシド−プロピレンオ
キシド−付加物１８０部を添加しそして十分に攪拌す
る。次に攪拌下８０℃に加熱しそして顔料をこの温度で
フイルタープレスにより単離する。引き続いて５５−６
０℃の熱い水で洗浄して中性に及び無塩にしそして１０
分間乾燥空気を吹き込む。得られる顔料−プレスケーキ
は固体含有率39.7％を有する。
比較例： 上記と同様に実施するが、但し界面活性剤を添加せず
に、実施する。固体含有率が22.5％の顔料−プレスケー
キが得られる。
に、実施する。固体含有率が22.5％の顔料−プレスケー
キが得られる。
例１１ 固体含有率31.7％を有する、シー・アイ・ピグメント・
イエロー１５１のプレスケーキ315.5部を、均質な５％
顔料懸濁液が存在する程度の水と溶解機に於て攪拌す
る。この顔料懸濁液に２３℃様の温度で水中に於ける曇
り点１８−２０℃を有するC10−脂肪アルコール−エチ
レンオキシド−プロピレンオキシド−付加物３部及び水
中に於ける曇り点３９−４１℃を有する天然樹脂酸−エ
チレンオキシド−付加物３部を添加しそして1/2時間攪
拌する。引き続いて攪拌下８０℃に加熱し、次に顔料を
この温度で加熱吸引ろ過器により単離する。得られる顔
料−プレスケーキは51.8％の固体含有率を有する。
イエロー１５１のプレスケーキ315.5部を、均質な５％
顔料懸濁液が存在する程度の水と溶解機に於て攪拌す
る。この顔料懸濁液に２３℃様の温度で水中に於ける曇
り点１８−２０℃を有するC10−脂肪アルコール−エチ
レンオキシド−プロピレンオキシド−付加物３部及び水
中に於ける曇り点３９−４１℃を有する天然樹脂酸−エ
チレンオキシド−付加物３部を添加しそして1/2時間攪
拌する。引き続いて攪拌下８０℃に加熱し、次に顔料を
この温度で加熱吸引ろ過器により単離する。得られる顔
料−プレスケーキは51.8％の固体含有率を有する。
例１２ 固体含有率31.7％を有する、シー・アイ・ピグメント・
イエロー１５１（BETによる比表面積17.5m2／ｇ）のプ
レスケーキ315.5部を、均質な５％顔料懸濁液が存在す
る程度の水と溶解機に於て攪拌する。この顔料懸濁液に
２２℃の温度で水中に於ける曇り点４０−４２℃を有す
るC12C15−脂肪アルコールエチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド−付加物４部及び水に於ける曇り点６２−６
４℃を有するやし油脂肪アミンポリグリコールエーテル
２部を添加しそして1/2時間攪拌する。引き続いて攪拌
下８０−８５℃に加熱し、次に顔料をこの温度で加熱吸
引ろ過器により単離する。得られる顔料−プレスケーキ
は50.1％の固体含有率を有する。
イエロー１５１（BETによる比表面積17.5m2／ｇ）のプ
レスケーキ315.5部を、均質な５％顔料懸濁液が存在す
る程度の水と溶解機に於て攪拌する。この顔料懸濁液に
２２℃の温度で水中に於ける曇り点４０−４２℃を有す
るC12C15−脂肪アルコールエチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド−付加物４部及び水に於ける曇り点６２−６
４℃を有するやし油脂肪アミンポリグリコールエーテル
２部を添加しそして1/2時間攪拌する。引き続いて攪拌
下８０−８５℃に加熱し、次に顔料をこの温度で加熱吸
引ろ過器により単離する。得られる顔料−プレスケーキ
は50.1％の固体含有率を有する。
例１３ シー・アイ・ピグメント・バイオレツト１９、シー・ア
イ第４６５００号（BETによる比表面積３４m2／ｇ）１
００部の顔料懸濁液に２２℃で水中に於ける曇り点３２
−３４℃を有するノニルフエノール−ポリグリコールエ
ーテル８部を添加しそして十分に攪拌する。次に攪拌し
ながら温度を８０℃に上昇させ、この温度で顔料を加熱
吸引ろ過器により単離する。得られるプレスケーキは4
2.5％の固体含有率を有する。
イ第４６５００号（BETによる比表面積３４m2／ｇ）１
００部の顔料懸濁液に２２℃で水中に於ける曇り点３２
−３４℃を有するノニルフエノール−ポリグリコールエ
ーテル８部を添加しそして十分に攪拌する。次に攪拌し
ながら温度を８０℃に上昇させ、この温度で顔料を加熱
吸引ろ過器により単離する。得られるプレスケーキは4
2.5％の固体含有率を有する。
比較例： 試験を上記と同様に、但し界面活性剤を添加せずに、繰
り返す。固体含有率26.4％を有する顔料−プレスケーキ
が得られる。
り返す。固体含有率26.4％を有する顔料−プレスケーキ
が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−104358（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−99336（ＪＰ，Ａ) 仏国特許1265491（ＦＲ，Ａ)
Claims (12)
- 【請求項１】水に不溶乃至難溶な固体の、高濃度な水性
プレスケーキを製造する方法に於て、水溶液中で曇り点
を有する１又は若干の非イオン界面活性剤を含有する固
体の水性懸濁液を製造し、そして使用された界面活性剤
の曇り点以上の温度で固体を単離することを特徴とする
上記製造方法。 - 【請求項２】初めに曇り点以下の温度で固体の懸濁液を
界面活性剤又は界面活性剤混合物と混合する特許請求の
範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】初めに界面活性剤又は界面活性剤混合物の
存在下で固体の界面活性剤含有懸濁液をその水溶液から
製造する特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。 - 【請求項４】固体がアゾ染料又はアゾ顔料であり、そし
てアゾカップリング後に界面活性剤をカップリング懸濁
液に添加する特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれ
かに記載の方法。 - 【請求項５】非イオン界面活性剤又は界面活性剤混合物
が水中に於ける曇り点５乃至90℃を有する特許請求の範
囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】非イオン界面活性剤又は界面活性剤混合物
が水中に於ける曇り点20乃至70℃を有する特許請求の範
囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】固体表面積１平方メートル当り0.5乃至15m
gの界面活性剤を使用する特許請求の範囲第１項ないし
第６項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項８】固体表面積１平方メートル当り１乃至６mg
の界面活性剤を使用する特許請求の範囲第１項乃至第６
項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項９】非イオン界面活性剤としてエチレンオキシ
ド及びプロピレンオキシドよりなるブロック重合体を使
用する特許請求の範囲第１項乃至第８項のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項１０】非イオン界面活性剤として脂肪族ヒドロ
キシ−又はアミノ化合物のオキシアルキレートを使用す
る特許請求の範囲第１項乃至第８項のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項１１】非イオン界面活性剤として芳香族、脂環
式又は複素環式ヒドロキシ−又はアミノ化合物からなる
オキシアルキレートを使用する特許請求の範囲第１項乃
至第８項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１２】曇り点以上で得られるプレスケーキをせ
ん断力の作用により曇り点以下で液化させる特許請求の
範囲第１項乃至第11項のいずれかに記載の方法。
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|---|---|---|---|
| DE3440488.0 | 1984-11-06 | ||
| DE19843440488 DE3440488A1 (de) | 1984-11-06 | 1984-11-06 | Verfahren zur herstellung hochkonzentrierter waessriger presskuchen von feststoffen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61115963A JPS61115963A (ja) | 1986-06-03 |
| JPH0662877B2 true JPH0662877B2 (ja) | 1994-08-17 |
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| JP60246455A Expired - Lifetime JPH0662877B2 (ja) | 1984-11-06 | 1985-11-05 | 固体の、高濃度な水性プレスケーキの製法 |
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|---|---|---|---|---|
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| NL88137C (ja) * | ||||
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| US3841888A (en) * | 1971-11-15 | 1974-10-15 | Basf Ag | Aqueous pigment dispersions |
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| AR204755A1 (es) * | 1974-05-04 | 1976-02-27 | Bayer Ag | Dispersiones acuosas de pigmentos |
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| DE3026127A1 (de) * | 1980-07-10 | 1982-02-18 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Bisphenolderivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als tenside |
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1984
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-
1985
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- 1985-10-25 DE DE8585113607T patent/DE3576283D1/de not_active Expired - Lifetime
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- 1985-11-04 ES ES548499A patent/ES8605555A1/es not_active Expired
- 1985-11-05 JP JP60246455A patent/JPH0662877B2/ja not_active Expired - Lifetime
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- 1985-11-05 BR BR8505529A patent/BR8505529A/pt not_active IP Right Cessation
- 1985-11-05 CA CA000494644A patent/CA1258024A/en not_active Expired
- 1985-11-05 DK DK509685A patent/DK162353C/da not_active IP Right Cessation
- 1985-11-06 KR KR1019850008273A patent/KR930009244B1/ko not_active Expired - Fee Related
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1988
- 1988-05-05 US US07/191,808 patent/US4828622A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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