JPH0664238B2

JPH0664238B2 - 高温顕微鏡

Info

Publication number: JPH0664238B2
Application number: JP60110190A
Authority: JP
Inventors: 宏木村; 兼次安彦
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1985-05-24
Filing date: 1985-05-24
Publication date: 1994-08-22
Anticipated expiration: 2009-08-22
Also published as: US4705366A; JPS61269109A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、高温顕微鏡に関するものであり、チヤンバー
に設けられた覗き窓を含む高温顕微鏡に関するものであ
る。

（従来の技術）検鏡試料を温度，雰囲気，雰囲気圧の何れか少なくとも
１つを制御することのできる覗き窓を有するチヤンバー
内に収容して、顕微鏡の対物レンズの光軸と交わるよう
に試料および覗き窓を位置決めして試料を高温下で観察
する光学系とチヤンバー系よりなる高温顕微鏡が知られ
ている。このような高温顕微鏡を用いて高温の試料を観
察すると、試料から発生する試料の蒸気が前記覗き窓の
内側面に蒸着して短時間で覗き窓が曇つて不透明となる
ので、連続して試料を観察することができなくなる。こ
れを回避するため対物レンズの光軸に対して平行に離隔
した軸を中心として回転することのできる覗き窓を設け
て、前記覗き窓に生ずる不透明部位を旋回摺動させて覗
き窓の透明部位を順繰りに対物レンズの光軸に交わるよ
うに移置することのできる手段を具えた高温顕微鏡が知
られている。

また前記顕微鏡のほかに、固定された覗き窓と試料との
間に前記光軸に平行に離隔した軸を中心として回転自在
な薄い透明材を設けて、試料より発生する蒸気を前記透
明材に蒸着させるようにし、蒸気が直接覗き窓に蒸着す
るのを防止すると共に、蒸気が透明材に蒸着して生ずる
不透明部位を、透明材を旋回摺動させて順繰りに透明部
分を光軸と交わるように位置させることにより覗き窓と
透明材の透明部分とを経て連続して長時間観察すること
ができるようにした高温顕微鏡が知られている。

（解決を必要とする問題点）上記２種の高温顕微鏡のうち、前者は覗き窓が光軸に平
行に離隔した軸を中心として回転させて、試料を観察す
る間に蒸気の蒸着により曇つて不透明になつた覗き窓部
位を環状に順繰りに摺動させることによりある程度観察
可能な時間を延長させることはできるが、覗き窓が１回
転して最初の覗き窓の覗き部位に戻ると、覗き窓の環状
覗き窓部位が全面的に不透明となつているため検鏡試料
の観察はそれ以降できなくなる。

ところで、高温顕微鏡により試料を観察するにあたつて
はチヤンバー内の雰囲気圧を真空にしたり、あるいは高
圧にしたりすることがあるため、覗き窓は耐圧強度の点
からその直径を余り大きくすることができず、また一
方、光学的の点からその厚さを大きくすることができな
いため、覗き窓はできる限り薄くかつ直径を小さくする
必要があり、このような覗き窓を有する顕微鏡にあつて
覗き窓の不透明部位を回動させて観察を続けるとして
も、不透明部位を回動させて透明部位を光軸と交わるよ
うにして観察できる部位数はせいぜい数ケ所に過ぎない
ので、蒸気圧の高い試料あるいは例えば蒸気圧の低い純
鉄試料を1000℃の高温で観察する場合にすらわずか１分
以内しか観察を続けることができないという欠点があ
る。

また後者すなわち覗き窓と試料との間に回転自在の透明
材を設けた高温顕微鏡にあつても、前者と同様に透明材
を試料観察中に一回転させると透明材が環状に不透明と
なつているためもうそれ以降の観察を継続することはで
きず、観察を継続する時間は前者と同様に少ないという
欠点があつた。さらにまたこの種のものでは観察の際、
透明材の上下面で有害な反射光が発生するという欠点が
あり、また透明材を極めて薄くしなければならないとい
う必要があるため透明材の上下両面を光学的に平滑にす
ることは困難であり、光学性能の劣化が生ずるという欠
点があつた。すなわち前者の高温顕微鏡にあつては、第
４図に縦断面により示すように対物レンズ７の光軸線10
より平行に離隔した軸線８を中心として覗き窓15が回転
することができるようになつている。

覗き窓15の外周側面はシーリング用リング材16を介して
フランジ18により囲繞固定されている。さらにフランジ
18はその外周側面においてチヤンバー５に気密に固定さ
れたフランジ20にシーリング用リング材22を介して回転
自在に囲繞されている。またチヤンバー５内の試料載置
台17には試料３を光軸線10と交わるように載置すること
ができ、また載置台17に接近して加熱手段19が設けられ
ており、高温試料３を覗き窓15および対物レンズ７を経
て検鏡観察することができるようになつている。

ところで、試料３を高温状態で観察する間に試料３の種
類によつては試料３より蒸気が発生して覗き窓15の裏面
であつて試料３に最も近接した部分に蒸着するため、そ
の部分は不透明になつてほどなく観察ができなくなるに
至る。このようになつたらフランジ18を僅かに回転摺動
させることにより透明な覗き窓部分を対物レンズ７と試
料３とを結ぶ光軸線10と交わるようにもたらすことがで
きる。このように覗き窓の不透明部分が発生の都度、順
次僅かずつ回転摺動させて、フランジ18が１回転するに
至るまでは観察を継続することができる。しかし、従来
の高温顕微鏡にあつてはフランジ18を回転摺動させて高
温試料を観察することのできる回数はたかだか数回であ
り、それ以降の継続観察はできなくなる。

ところで、試料の種類と観察温度によつては試料より発
生する蒸気の量が多くなり、覗き窓15の不透明部分をあ
る角度旋回させて透明部分を光軸線10と交わるようにも
たらしたとしてもわずか数分間で不透明になるので覗き
窓15を１回転させるまでの時間は必然的に短かくならざ
るを得ず、必要時間をかけて試料３の観察を行なうこと
ができなくなるに至つていた。

（問題点を解決するための手段）本発明は、従来の高温顕微鏡の有する前記諸欠点を除
去，改善した高温顕微鏡を提供することを目的とするも
のであり、特許請求の範囲記載の高温顕微鏡を提供する
ことによつて前記目的を達成することができる。

すなわち本発明は、チヤンバーに設けられた覗き窓を含
む高温顕微鏡において：前記覗き窓の外周側面はシーリング用リング材を介して
前記チヤンバーに設けられた第１フランジによつて囲繞
されており；前前記第１フランジの外周側面はシーリング用リング材
を介して前記チヤンバーに設けられた第２フランジによ
つて囲繞されており；前記第２フランジの外周側面はシーリング用リング材を
介して前記チヤンバーに固着された第３フランジによつ
て囲繞されており；第２フランジは前記対物レンズの光軸に平行に離隔した
固定軸を中心として回転自在である；および第１フランジは第２フランジの回転中心軸に平行に離隔
した軸を中心として回転自在である；ことを特徴とする
チヤンバー内の試料を高温下で覗き窓を通して観察する
際、試料より発生する蒸気が前記覗き窓に蒸着して観察
ができなくなつたときに前記第１フランジ，第２フラン
ジの何れか少なくとも１つを所定角度回転させて前記覗
き窓の蒸着部位を光軸から移動させることにより連続的
に長時間試料を観察することのできるようにしてなるチ
ヤンバーに設けられた覗き窓を含む高温顕微鏡に関する
ものである。

本発明の高温顕微鏡は従来のそれと同じように光学系と
チヤンバー系とを有しているが、チヤンバーに設けられ
た覗き窓の機構，作用および効果の点で従来のものには
見られない大きな特徴があり、またチヤンバー内の試料
を超高真空下で観察する場合において従来のものでは達
成できない超高真空を維持しながらかつ高温下で試料を
観察することができるようなチヤンバー密閉機構を有す
ることも大きな特徴である。

次に本発明の高温顕微鏡の１つの態様例を第１図の縦断
面図について説明する。

本発明の高温顕微鏡は上述のように光学系とチヤンバー
系とを有し、光学系１は対物レンズ７、接眼レンズ13、
半透鏡11および落射照明手段９を有するが、上記光学系
の構造ならびに手段は従来の高温顕微鏡の光学系を用い
ることができる。

本発明の高温顕微鏡のチヤンバー系５において、試料３
を載置する載置台17および試料３を加熱するための電子
銃などの加熱手段19、ならびに試料３を収納するチヤン
バー内を真空にする真空ポンプ23、雰囲気変換手段（図
示せず）などは従来のそれと同一のものとすることがで
きる。

本発明の顕微鏡にあつては前述のようにチヤンバー系５
中、覗き窓15を回転摺動（以下単に回動と称す）させる
手段14において従来のものには見られない新規な構造と
なつており、覗き窓15は第１フランジ18と共に回動する
ことができるだけでなく、さらに覗き窓15と第１フラン
ジ18は第２フランジ25と共に回動することができる。

本発明の顕微鏡において、第２フランジ25の内周側面と
第１フランジ18の外周側面との間には互に離隔して上下
にそれぞれシーリング用リング材22a,22bが設けられて
おり、また第２フランジ25の外周側面と固定した第３フ
ランジ20との間には互に離隔して上下にそれぞれシーリ
ング用リング材26a,26bが設けられているのでチヤンバ
ー５内を超高度真空にする際には気密性を維持すること
ができる。

上記第２フランジ25の内周側面と外周側面を貫通する通
気孔28が設けられている。通気孔28の中間部には逆Ｔ字
状に通気孔28と連通して立上つた連通孔30が設けられて
おり、連通孔30の第２フランジの上表面の開口部は排気
手段である真空ポンプ（図示せず）へ連結されることが
できる。また通気孔28の第２フランジ25の内周側面と外
周側面における開口位置はシーリング用リング材22aと2
2b、26aと26bとのそれぞれ中間の隙間空間内である。通
気孔28および連通孔30を上述の構造にすることによつ
て、上記隙間空間内を排気手段を用いて必要により高度
の真空に維持することができるので、第１フランジ18お
よび／または第２フランジ25を回動させる際の気密性低
下を完全に防止することができる。

しかしながら、高度の真空下で試料３を観察する必要の
ない場合に本発明の高温顕微鏡が用いられるときには、
敢えてシーリング用リング材22a,22bまた26b,26bをそれ
ぞれ二重構造になし、かつ通気孔28,連通孔30を具える
態様のものにせずに、第２フランジ中に通気孔および連
通孔を設けず、かつシーリング用リング材も一重構造の
ものとすることができる。

一方、高温顕微鏡のチヤンバー５には従来の高温顕微鏡
チヤンバーと同様に、真空ポンプ23,電子銃などの試料
加熱手段19および雰囲気ガス導入手段31を設けている。
上記雰囲気ガス導入手段31にはアルゴンガスやチツ素ガ
スなど封入すべき所望のガスボンベを簡単に接続出来る
ような接続装置（図示しない）が設けてある。

なお、図示しないがチヤンバー５内には銅製の冷却装置
が配設されており、この冷却装置に液体チツ素などを流
入して冷却する事によりチヤンバー５内の水分が冷却装
置の表面に付着し、その水分がチヤンバー５内の不純ガ
スを酸化させるので、より良い真空度を得る事が出来
る。

また試料３は試料載置台17に保持されており、この試料
載置台17はチヤンバー５に設けた試料取出し機構32によ
り任意に試料を交換することができる。これらのポンプ
あるいは手段を設けることによつて、制御真空、制御温
度および／または各種のガス雰囲気の諸条件下で試料の
挙動を観察することができる。

次に本発明の高温顕微鏡により試料を観察する場合に、
チヤンバー５に設けられた覗き窓15が長時間の観察に好
適に対応できる機構について説明する。

光学系すなわち顕微鏡本体１は前述のように従来の高温
顕微鏡本体と同一のものを用いることができ、対物レン
ズ７、接眼レンズ13、落射照明手段９、半透鏡11が設け
られている。また試料３が収納されるチヤンバー５内の
試料３を載置する載置台17と加熱手段19が設けられてお
り、試料３は覗き窓15の直下であつて対物レンズ７の光
軸と交わるように配置される。

試料３を高温下で検鏡装置１により観察すると試料３よ
り発生する試料の蒸気は覗き窓15の下面の試料３の直上
部に蒸着してその部分はほどなく不透明になり、このま
まの状態ではそれ以上の観察は不可能になる。このよう
な事態に到達したときには例えば第１フランジをわずか
に回動させると覗き窓の不透明部分は光軸線から外れて
透明部分が光軸線上に現われるので、透明部分を通して
試料を観察することができる。

第２図は本発明の高温顕微鏡を用いて試料を連続的に観
察する場合に第１フランジ18および／または第２フラン
ジ25を回動させることにより覗き窓の不透明部分を摺動
させて透明部分を光軸線10上にもたらすことのできるこ
とを説明するための第１フランジ18と第２フランジ25の
幾何学的相関位置を示す平面図であり、説明の便宜上光
軸心10c,第１フランジ軸心18cおよび第２フランジ軸心2
5cが一直線上にあるとする。

この第２図を参照して説明すると、いま光軸心10cの直
下に在るチヤンバー内の試料（図示せず）を覗き窓（図
示せず）を経て観察する間に覗き窓の裏面に試料の蒸気
が蒸着して不透明となるのでその不透明部分をずらして
透明部分を光軸心10cのもとにもたらすため第１フラン
ジ18を第１フランジ軸心18cとしてわずかに旋回摺動さ
せて観察を続けると、しばらくしてまた覗き窓が不透明
となるのでさらに不透明部分を回動させる。このように
して第１フランジ18を１回転させた場合の覗き窓に形成
された不透明部分の軌跡すなわち視野軌跡は29t_１で示
され、この軌跡29t_１は勿論覗き窓外周側線15sで囲まれ
る円周内に存在する。なぜなら円周外となると試料の観
察視野外になつて試料を観察できないからである。

ところで従来の高温顕微鏡にあつては、前記視野軌跡29
t_１が覗き窓上で第１フランジ軸心18cを中心に１回転す
るだけであるので、それ以降は覗き窓の他の透明部分を
光軸心下にもたらす手段はない。しかしながら本発明の
顕微鏡にあつては第２図に示す視野軌跡29t_１が１回転
した時に、第２フランジ25を第２フランジ軸心25cを中
心に、第１フランジと第２フランジの相対位置を変化さ
せずに、例えばわずかに回動させると、第２図に示した
視野軌跡29t_１，覗き窓外周側線15s,第１フランジ外周
側線18s,第１フランジ軸心18cは、それぞれ第３図に示
す相対的位置を占めるに至る。同図においてθ_１は第２
フランジ25を第２フランジ軸心25cを中心にθ_１゜だけ
回動させた角度を意味する。

第３図に示す相対的位置になると光軸線10に対向する試
料と光軸心10cとを結ぶ直線すなわち光軸線10（第１図
参照）が覗き窓15と交わる覗き窓部分は透明となつてい
るので、試料の観察を続行することがしばらくの間はで
きるが、ほどなく蒸気の蒸着により不透明となるので、
第２フランジは固定させたままで第１フランジを、その
軸心18cを中心として、不透明部分が発生の都度回動さ
せると、覗き窓に形成される不透明部分の軌跡は29t_２
の如くになる。

次に不透明部分の軌跡29t_２が円状に形成されると、そ
れ以降第１フランジをその軸心18cを中心として回動さ
せても透明部分は光軸心10cには現われない。よつて上
述のようになつたときには第２フランジをその軸心25c
を中心としてある角度だけ回動させた後、次には第２フ
ランジを固定させたままで第１フランジを、その軸心18
cを中心として、不透明部分が発生の都度回動させると
透明部分が光軸心10c上に出現するので、試料の観察を
続行することができる。

ところで、覗き窓15（第１図参照）の裏側面に出現する
不透明部分の直径は通常約2mmであるので、覗き窓の直
径が例えば60mmのときには覗き窓の全面がほぼ不透明部
分で掩われるまでには第１および／または第２フランジ
を約200回わずかずつ回動させることができる。すなわ
ち約200回の回動が終了するまでの間は試料を観察する
ことができる。よつて例えば透明部分が不透明になるま
での１回毎の時間が１分間であるとしても200分間は観
察を継続することができる。これに対し従来の顕微鏡に
あつては、たかだか20回の回動後は試料の観察ができな
い。よつて従来のものに較べ本発明の顕微鏡によれば約
10倍の長時間にわたつてゆつくり観察することができる
ことが判る。

次に本発明を実施例について説明する。

実施例１本実施例において用いたSUS 304製チヤンバー系に設け
た石英ガラス製覗き窓の直径は60mmφ厚さは3mm,第１フ
ランジの外径は90mmφ，第２フランジの外径は130mm
φ，固定式第３フランジの外径は200mmφであり、光軸
心と第２フランジの軸心との間隔は10〜30mmとすること
ができる。なお、第１図にも示すように第１フランジ18
と第２フランジ25の間、そして第２フランジ25と第３フ
ランジ20の間は夫々スラストベアリング（図示せず）に
より各フランジが円滑に回動し得るように形成してあ
る。

一方、チヤンバー系に併設した真空ポンプ23はターボ分
子ポンプとロータリーポンプの組合せたものであり、チ
ヤンバー５は例えば120℃に焼することができ、その
到達真空度は５×10⁻ ^９Torrであつた。

またシーリング用リング材は商品名バイトンと称するＯ
−リングを用いた。またシーリング用リング材の22aと2
2bおよび26aと26bとの間隔はそれぞれ約10mmにした。さ
らに上記間隔空間は10⁻ ^４〜10⁻ ^５Torr程度の真空に到
達することのできる真空ポンプで排気した。試料３表面
と対物レンズ７間の距離は約11.0mmにした。試料の加熱
手段は2KV,30mAの電子銃を用い、1KW,12mAで900〜1000
℃に純鉄試料を加熱した。この試料の大きさは厚さ0.2m
m,直径8mmであつた。このときの真空度は３×10⁻ ^７Tor
rであつた。

一方光学系としてオリンパス製高温顕微鏡で対物レンズ
はMS Plan×20,作動距離11.0mm,開口数0.46,分解能0.7
μｍであり、接眼レンズ×10とノーマルスキー式微分干
渉プリズムと水銀ランプ光源とを用いた。なお高温に試
料を加熱すると試料が輝いて眩しいので覗き窓の平面と
光軸との角度を垂直から１〜５゜の範囲に傾けることが
できるようにした。

上記の条件下で純鉄を観察すると、覗き窓の裏側面にFe
その他の蒸気が蒸着して不透明となる１回毎の時間は約
３分であつたが、不透明となつた都度第１および／また
は第２フランジを回動させることにより、観察に必要な
600分間の観察も可能であつた。

なお、比較のため第２フランジを回動させずに観察した
場合には観察時間は約60分間であり、試料の観察は充分
にはできなかつた。

実施例２実施例１の実験における試料の観察温度を1300℃とし、
他の条件は実施例１と全く同じにして観察したところ、
覗き窓の透明部分が１回の回動により不透明になる時間
はわずか約１分であつたが、第１および／または第２フ
ランジを回動させることにより約200分間の観察を継続
することができた。

なお本発明の高温顕微鏡のチヤンバー系の覗き窓と試料
載置台との間に第３フランジに固定された耐熱ガラスで
あつて、光軸線とこのガラスが交わる点を中心に例えば
直径2mmにくり抜かれたものを設けることにより、覗き
窓の裏側面に蒸着する不透明部分の直径を限定すること
ができる。

（作用効果）以上本発明の高温顕微鏡によれば、従来のものに比し約
10倍の長時間の試料観察が可能であるだけでなく、本発
明のもののチヤンバー系の覗き窓の回動は第１および／
または第２フランジによつて行なわれるため、回動によ
りチヤンバー内の真空度の低下の機会は多いにもかかわ
らず第１フランジと第２フランジの間および第２フラン
ジと第３フランジの間に設けられた２重シーリング用リ
ング材と第２フランジに設けられた逆Ｔ字状連通および
通気孔を経ての排気手段によつてチヤンバー内を従来の
ものより高い超高真空にすることができるので、試料の
高温における相変態，結晶粒成長などの状態を初めてミ
クロ的に解明することができ、従来技術手段によつては
不可能であつた物質の高温変態現象についての新規な知
見が種種得られており、その工業的利用価値は絶大なも
のがある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の高温顕微鏡の１つの態様を示す縦断面
説明図、第2,3図はそれぞれ覗き窓の裏側面が不透明に
なつたとき、第１フランジおよび／または第２フランジ
を回動させたときの覗き窓の裏側面に形成された不透明
部分の軌跡を示す図、第４図は従来の高温顕微鏡の縦断
面説明図である。１……光学系、３……試料、５……チヤンバー、７……対物レンズ、８……第２フランジの回転軸線、９……落射照明手段、10……光軸線、11……半透鏡、 13……接眼レンズ、14……覗き窓回転手段、 15……覗き窓、16……シーリング用リング材、 17……試料載置台、18……第１フランジ、 19……加熱手段、20……第３フランジ、 22a,22b,26a,26b……シーリング用リング材、 23……真空ポンプ、25……第２フランジ、 28……通気孔、30……連通孔、 31……雰囲気ガス導入手段、 32……試料取出し機構。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者安彦兼次宮城県仙台市長町８丁目２番31―102号

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】チヤンバーに設けられた覗き窓を含む高温
顕微鏡において：前記覗き窓の外周側面はシーリング用リング材を介して
前記チヤンバーに設けられた第１フランジによつて囲繞
されており；前記第１フランジの外周側面はシーリング用リング材を
介して前記チヤンバーに設けられた第２フランジによつ
て囲繞されており；前記第２フランジの外周側面はシーリング用リング材を
介して前記チヤンバーに固着された第３フランジによつ
て囲繞されており；第２フランジは前記対物レンズの光軸に平行に離隔した
固定軸を中心として回転自在である；および第１フランジは第２フランジの回転中心軸に平行に離隔
した軸を中心として回転自在である；ことを特徴とする
チヤンバー内の試料を高温下で覗き窓を通して観察する
際、試料より発生する蒸気が前記覗き窓に蒸着して観察
ができなくなつたときに、前記第１フランジ，第２フラ
ンジの何れか少なくとも１つを所定角度回転させて前記
覗き窓の蒸着部位を光軸から移動させることにより連続
的に長時間試料を観察することのできるようにしてなる
チヤンバーに設けられた覗き窓を含む高温顕微鏡。
【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の高温顕微鏡に
おいて、第２フランジはその内周側面において互に離隔
して上下にそれぞれ設けられたシーリング用リング材を
介して第１フランジを囲繞してなる高温顕微鏡。
【請求項３】特許請求の範囲第１または２項記載の高温
顕微鏡において、第２フランジはその外周側面におい
て、互に離隔して上下にそれぞれ設けられたシーリング
用リング材を介して第３フランジによつて囲繞されてな
る高温顕微鏡。
【請求項４】特許請求の範囲第２または３項記載の高温
顕微鏡において、第２フランジの内周側面と外周側面を
貫通する通気孔が第２フランジに設けられており；前記通気孔の中間部より立上つて前記通気孔と逆Ｔ字状
に連通する連通孔が設けられており；前記通気孔の第２フランジの内周側面と外周側面の開口
部はそれぞれ第２フランジの内周側面と外周側面に互に
離隔して上下に設けられたシーリング用リング材の上下
方向の中間位置に開口しており；および前記連通孔が立上つた第２フランジの上面の開口部は排
気手段に連結されてなる；第２フランジの内周側面および外周側面においてチヤン
バー内の気密性が向上されてなる高温顕微鏡。
【請求項５】特許請求の範囲第１〜４項の何れかに記載
の高温顕微鏡において、前記チヤンバー内には試料支持
台が設けられており、支持台上の試料は覗き窓と共に対
物レンズの光軸線と交わるように配設自在の高温顕微
鏡。
【請求項６】特許請求の範囲第１〜５項の何れかに記載
の高温顕微鏡において、前記チヤンバーは試料支持台に
載置される試料を高温度に調整加熱自在の加熱手段を有
する高温顕微鏡。
【請求項７】特許請求の範囲第１〜６項の何れかに記載
の高温顕微鏡において、前記チヤンバーはチヤンバー内
の雰囲気ガス変換手段を有する高温顕微鏡。
【請求項８】特許請求の範囲第１〜７項の何れかに記載
の高温顕微鏡において、前記チヤンバーはチヤンバー内
を高度の真空乃至高度の圧力の間に調整自在の真空なら
びに加圧手段を有する高温顕微鏡。