JPH0666740A - 単結晶表面層の評価方法 - Google Patents
単結晶表面層の評価方法Info
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- JPH0666740A JPH0666740A JP4220073A JP22007392A JPH0666740A JP H0666740 A JPH0666740 A JP H0666740A JP 4220073 A JP4220073 A JP 4220073A JP 22007392 A JP22007392 A JP 22007392A JP H0666740 A JPH0666740 A JP H0666740A
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｘ線の侵入深さをさらに小さく、かつ、小さ
い領域から深さ方向に変化できる、単結晶表面層の加工
歪みやエピタキシャル層の結晶性などの非破壊検査法に
適した単結晶表面層の評価方法を提供しようとするもの
である。 【構成】 Ｘ線二結晶法により単結晶表面層を評価する
方法において、評価対象の単結晶の表面層を水平に配置
した後、反射面が得られる条件下で、水平面からの角
度、並びに、上記単結晶の反射面の面内における回転角
を調整して、上記単結晶に対するＸ線照射角を変化させ
ることを特徴とする単結晶表面層の評価方法である。
い領域から深さ方向に変化できる、単結晶表面層の加工
歪みやエピタキシャル層の結晶性などの非破壊検査法に
適した単結晶表面層の評価方法を提供しようとするもの
である。 【構成】 Ｘ線二結晶法により単結晶表面層を評価する
方法において、評価対象の単結晶の表面層を水平に配置
した後、反射面が得られる条件下で、水平面からの角
度、並びに、上記単結晶の反射面の面内における回転角
を調整して、上記単結晶に対するＸ線照射角を変化させ
ることを特徴とする単結晶表面層の評価方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線二結晶法による単
結晶表面層の評価方法に関する。
結晶表面層の評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、結晶表面層をＸ線回折法で評価す
る方法としては、例えば、ExtendedAbstracts of the 1
6th Conference on Solid Stste Devices and Material
s,Kobe,1984,pp.201-204に記載のように、特定波長と回
折線を用いてロッキングカーブを描き、評価している。
この方法は、Ｘ線の侵入深さが試料の構成元素、結晶構
造、試料の面方位、反射面及びＸ線の波長で決定され、
表面からその深さまでの領域の歪みの大きさ、格子欠陥
等の濃度を反映した結晶性が測定される。具体的には、
（１００）面ＧａＡｓを試料とし、Ｘ線としてＣｕＫα
1 線を用いた場合、Ｘ線の侵入深さは（４００）回折線
で１５μｍ、（４２２）回折線で５．５μｍ、（３１
１）回折線で１．５μｍであり、Ｘ線の侵入深さをこの
値より小さくすることも、この間で連続的に変化させる
ことも不可能であった。
る方法としては、例えば、ExtendedAbstracts of the 1
6th Conference on Solid Stste Devices and Material
s,Kobe,1984,pp.201-204に記載のように、特定波長と回
折線を用いてロッキングカーブを描き、評価している。
この方法は、Ｘ線の侵入深さが試料の構成元素、結晶構
造、試料の面方位、反射面及びＸ線の波長で決定され、
表面からその深さまでの領域の歪みの大きさ、格子欠陥
等の濃度を反映した結晶性が測定される。具体的には、
（１００）面ＧａＡｓを試料とし、Ｘ線としてＣｕＫα
1 線を用いた場合、Ｘ線の侵入深さは（４００）回折線
で１５μｍ、（４２２）回折線で５．５μｍ、（３１
１）回折線で１．５μｍであり、Ｘ線の侵入深さをこの
値より小さくすることも、この間で連続的に変化させる
ことも不可能であった。
【０００３】そこで、深さ方向の評価を行うためには、
試料の表面をある深さまでエッチングしてＸ線回折をと
り、再度エッチングしてＸ線回折をとる、というように
エッチングと測定を交互に繰り返して深さ方向の評価を
行っていた。この方法は試料を破壊して測定する破壊検
査方法である。
試料の表面をある深さまでエッチングしてＸ線回折をと
り、再度エッチングしてＸ線回折をとる、というように
エッチングと測定を交互に繰り返して深さ方向の評価を
行っていた。この方法は試料を破壊して測定する破壊検
査方法である。
【０００４】また、ＳＲ（放射光）を利用すればＸ線の
波長を連続して変化させることができ、希望の波長を選
択すれば、希望の侵入深さを有する回折線を得ることが
できるが、装置が大型であり、手軽に利用できるもので
はない。この方法は、さらに、波長を変えるたびに回折
装置のモノクロメータを調整する必要があり、煩雑であ
った。
波長を連続して変化させることができ、希望の波長を選
択すれば、希望の侵入深さを有する回折線を得ることが
できるが、装置が大型であり、手軽に利用できるもので
はない。この方法は、さらに、波長を変えるたびに回折
装置のモノクロメータを調整する必要があり、煩雑であ
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来のＸ
線回折法では、Ｘ線の侵入深さは、試料の構成元素、結
晶構造、試料表面の面方位、反射面、及び、Ｘ線の波長
で決定され、それよりも侵入深さを小さくすることは不
可能であった。また、連続した深さ方向の情報を得るた
めには、特定の回折線を利用したエッチングと測定を交
互に繰り返す必要があった。そこで、本発明は、上記の
問題点を解消し、Ｘ線の侵入深さをさらに小さく、か
つ、小さい領域から深さ方向に変化できる、単結晶表面
層の加工歪みやエピタキシャル層の結晶性などを非破壊
検査法で評価する方法を提供しようとするものである。
線回折法では、Ｘ線の侵入深さは、試料の構成元素、結
晶構造、試料表面の面方位、反射面、及び、Ｘ線の波長
で決定され、それよりも侵入深さを小さくすることは不
可能であった。また、連続した深さ方向の情報を得るた
めには、特定の回折線を利用したエッチングと測定を交
互に繰り返す必要があった。そこで、本発明は、上記の
問題点を解消し、Ｘ線の侵入深さをさらに小さく、か
つ、小さい領域から深さ方向に変化できる、単結晶表面
層の加工歪みやエピタキシャル層の結晶性などを非破壊
検査法で評価する方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｘ線二結晶法
により単結晶表面層を評価する方法において、評価対象
の単結晶の表面層を水平に配置した後、反射面が得られ
る条件下で、水平面からの角度、並びに、上記単結晶の
反射面の面内における回転角を調整して、上記単結晶に
対するＸ線照射角を変化させることを特徴とする単結晶
表面層の評価方法である。
により単結晶表面層を評価する方法において、評価対象
の単結晶の表面層を水平に配置した後、反射面が得られ
る条件下で、水平面からの角度、並びに、上記単結晶の
反射面の面内における回転角を調整して、上記単結晶に
対するＸ線照射角を変化させることを特徴とする単結晶
表面層の評価方法である。
【０００７】
【作用】図１は、本発明の方法を実施するときの、単結
晶試料の配置を示した図である。即ち、試料結晶１を水
平に対して僅かαO で傾斜させ、反射面が得られる条件
下で、試料を横方向に角度βO まで回転させることによ
り、試料表面に対する照射角θi を小さくさせることに
ある。なお、この照射角θi は（１）式で与えられる。
なお、ここでθB は、用いた反射面のブラッグ角であ
る。 ｓｉｎθi ＝ｓｉｎαｓｉｎθB −ｃｏｓαｃｏｓθB ｓｉｎβ （１）式により回転角βを変えることにより、照射角θ
i が変化し、その結果、Ｘ線の侵入深さが変わり、非常
に浅い試料表面層と、βを連続して変化させることによ
って浅い試料表面から深さ方向に連続的に評価すること
が可能となる。Ｘ線の侵入深さｄは、運動学的理論によ
れば（２）式で表される。 ｄ＝〔（μ／２）（１／γO ＋１／γh ）〕-1 （２） ここで、μは線吸収係数、γO ＝ｓｉｎθi 、γh ＝ｓ
ｉｎθr である。なお、θr は反射視射角である。
晶試料の配置を示した図である。即ち、試料結晶１を水
平に対して僅かαO で傾斜させ、反射面が得られる条件
下で、試料を横方向に角度βO まで回転させることによ
り、試料表面に対する照射角θi を小さくさせることに
ある。なお、この照射角θi は（１）式で与えられる。
なお、ここでθB は、用いた反射面のブラッグ角であ
る。 ｓｉｎθi ＝ｓｉｎαｓｉｎθB −ｃｏｓαｃｏｓθB ｓｉｎβ （１）式により回転角βを変えることにより、照射角θ
i が変化し、その結果、Ｘ線の侵入深さが変わり、非常
に浅い試料表面層と、βを連続して変化させることによ
って浅い試料表面から深さ方向に連続的に評価すること
が可能となる。Ｘ線の侵入深さｄは、運動学的理論によ
れば（２）式で表される。 ｄ＝〔（μ／２）（１／γO ＋１／γh ）〕-1 （２） ここで、μは線吸収係数、γO ＝ｓｉｎθi 、γh ＝ｓ
ｉｎθr である。なお、θr は反射視射角である。
【０００８】
（実施例１）Ｘ線としてＣｕＫα1 、第１結晶（モノク
ロメータ）としてＳｉを用い、試料として〔１１１〕方
向に２度傾斜させた（１００）ＧａＡｓの表面層をＸ線
二結晶法で調べた。ＧａＡｓ表面は、予め、化学研磨に
より加工歪みを完全に除去し、０．０１６μｍ径の砥
粒、並びに、０．０５μｍ径の砥粒でそれぞれラップし
た。試料表面に対するＸ線の照射角度（視射角）をでき
るだけ小さくするため（０２２）反射を用いた。このと
きのαは２O であり、βによる半値幅の変化は図２に示
すとおりであった。なお、横軸には運動学的理論より計
算したＸ線の侵入深さを併記した。図２（βによる半値
幅の変化Ｓｉ（０２２）−ＧａＡｓ（０２２）α＝２．
０ O ，θB ＝２２．６O ）より明らかなように、侵入深
さを小さくすることにより、試料表面に導入された歪み
が敏感に現れていることが分かった。
ロメータ）としてＳｉを用い、試料として〔１１１〕方
向に２度傾斜させた（１００）ＧａＡｓの表面層をＸ線
二結晶法で調べた。ＧａＡｓ表面は、予め、化学研磨に
より加工歪みを完全に除去し、０．０１６μｍ径の砥
粒、並びに、０．０５μｍ径の砥粒でそれぞれラップし
た。試料表面に対するＸ線の照射角度（視射角）をでき
るだけ小さくするため（０２２）反射を用いた。このと
きのαは２O であり、βによる半値幅の変化は図２に示
すとおりであった。なお、横軸には運動学的理論より計
算したＸ線の侵入深さを併記した。図２（βによる半値
幅の変化Ｓｉ（０２２）−ＧａＡｓ（０２２）α＝２．
０ O ，θB ＝２２．６O ）より明らかなように、侵入深
さを小さくすることにより、試料表面に導入された歪み
が敏感に現れていることが分かった。
【０００９】（実施例２）実施例１において、第１結晶
としてＧａＡｓを用い、（０２２）反射の代わりに（１
３３）反射を用い、他の条件は実施例１と同様にして照
射角依存性を調べて図３（βによる半値幅の変化ＧａＡ
ｓ（００４）−ＧａＡｓ（１３３）α＝１５．１O ，θ
B ＝３６．３O ）に示した。図３より明らかなように、
侵入深さを小さくすることにより、試料表面に導入され
た歪みが敏感に現れていることが分かった。
としてＧａＡｓを用い、（０２２）反射の代わりに（１
３３）反射を用い、他の条件は実施例１と同様にして照
射角依存性を調べて図３（βによる半値幅の変化ＧａＡ
ｓ（００４）−ＧａＡｓ（１３３）α＝１５．１O ，θ
B ＝３６．３O ）に示した。図３より明らかなように、
侵入深さを小さくすることにより、試料表面に導入され
た歪みが敏感に現れていることが分かった。
【００１０】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、単結晶表面層を非破壊検査法で深さを変えて評価
できるので、結晶の加工歪みや基板上にエピタキシャル
成長させた薄膜の結晶性について評価するのに有効であ
る。
より、単結晶表面層を非破壊検査法で深さを変えて評価
できるので、結晶の加工歪みや基板上にエピタキシャル
成長させた薄膜の結晶性について評価するのに有効であ
る。
【図１】本発明の方法を実施するときの、試料結晶の配
置を示した図である。
置を示した図である。
【図２】実施例１で（０２２）反射の半値幅の試料回転
角度依存性の測定結果を示した図である。
角度依存性の測定結果を示した図である。
【図３】実施例２で（１３３）反射の半値幅の試料回転
角度依存性の測定結果を示した図である。
角度依存性の測定結果を示した図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｘ線二結晶法により単結晶表面層を評価
する方法において、評価対象の単結晶の表面層を水平に
配置した後、反射面が得られる条件下で、水平面からの
角度、並びに、上記単結晶の反射面の面内における回転
角を調整して、上記単結晶に対するＸ線照射角を変化さ
せることを特徴とする単結晶表面層の評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22007392A JP3176441B2 (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | 単結晶表面層の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22007392A JP3176441B2 (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | 単結晶表面層の評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0666740A true JPH0666740A (ja) | 1994-03-11 |
| JP3176441B2 JP3176441B2 (ja) | 2001-06-18 |
Family
ID=16745521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22007392A Expired - Fee Related JP3176441B2 (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | 単結晶表面層の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3176441B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007005526A (ja) * | 2005-06-23 | 2007-01-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物結晶、窒化物結晶基板、エピ層付窒化物結晶基板、ならびに半導体デバイスおよびその製造方法 |
| JP2012054563A (ja) * | 2011-09-12 | 2012-03-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物結晶およびエピ層付窒化物結晶基板の製造方法 |
| US8771552B2 (en) | 2005-06-23 | 2014-07-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US9708735B2 (en) | 2005-06-23 | 2017-07-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
-
1992
- 1992-08-19 JP JP22007392A patent/JP3176441B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007005526A (ja) * | 2005-06-23 | 2007-01-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物結晶、窒化物結晶基板、エピ層付窒化物結晶基板、ならびに半導体デバイスおよびその製造方法 |
| US7854804B2 (en) | 2005-06-23 | 2010-12-21 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US8192543B2 (en) | 2005-06-23 | 2012-06-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| KR101172549B1 (ko) * | 2005-06-23 | 2012-08-08 | 스미토모덴키고교가부시키가이샤 | 질화물 결정, 질화물 결정 기판, 에피택셜층 부착 질화물결정 기판, 반도체 장치 및 그 제조 방법 |
| US8771552B2 (en) | 2005-06-23 | 2014-07-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US8828140B2 (en) | 2005-06-23 | 2014-09-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US9499925B2 (en) | 2005-06-23 | 2016-11-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US9570540B2 (en) | 2005-06-23 | 2017-02-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US9708735B2 (en) | 2005-06-23 | 2017-07-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US10078059B2 (en) | 2005-06-23 | 2018-09-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
| JP2012054563A (ja) * | 2011-09-12 | 2012-03-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物結晶およびエピ層付窒化物結晶基板の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3176441B2 (ja) | 2001-06-18 |
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