JPH066748B2 - 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPH066748B2
JPH066748B2 JP62-294637A JP29463787A JPH066748B2 JP H066748 B2 JPH066748 B2 JP H066748B2 JP 29463787 A JP29463787 A JP 29463787A JP H066748 B2 JPH066748 B2 JP H066748B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造す
る方法に関するものである。
従来の技術 周知のように一方向性珪素鋼板は主として変圧器その他
の電気機器の鉄芯として使用されるものであり、磁気特
性として磁化特性および鉄損特性の優れていることが要
求されている。最近では珪素鋼板の製造技術の進歩によ
り、磁化特性として、B10値(すなわち磁場の強さ10
00A/mのとき発生する圧延方向の磁束密度)で代表さ
れる磁束密度が1.89T(テスラ)を越える優れたものが
得られるようになり、また鉄損特性としては、板厚0.30
mmの一方向性珪素鋼板でW17 50値(すなわち磁束密度
1.7T、周波数50Hzで磁化した場合の鉄損)が1.10w/K
g以下のごとき低鉄損のものが得られるようになってい
る。
上述のように優れた磁気特性を有する珪素鋼板を得るた
めの基本的要件としては、最終焼鈍過程において(110)
[001]方位の2次再結晶粒を充分に発達させることが必
要である。そのためには、2次再結晶過程で(110)[001]
方位以外の好ましくない結晶方位を有する結晶粒の成長
を強く抑制するインヒビターの存在と、先鋭に揃った(1
10)[001]方位の2次再結晶粒が充分に発達するに好適な
1次再結晶集合組織の形成とが必要であることが知られ
ている。前記インヒビターとしては一般にMnS、Mn
Se、AlN等の微細析出物が用いられており、また必
要に応じて粒界偏析型元素であるSb、As、Bi、P
b、Sn等をインヒビターに併用して、そのインヒビタ
ーの効果を強化することも従来から行なわれている。一
方、適切な1次再結晶集合組織の形成に関しては、従来
から熱間圧延および冷間圧延の各工程条件を適切に組合
せる方法が採用されており、このような目的から中間焼
鈍を挟んで2回の冷間圧延を施すが如き複雑な工程も従
来から採用されている。
ところで最近では珪素鋼板製造の素材である珪素鋼スラ
ブの製造方法が従来の造塊一分塊法から連続鋳造法に転
換される傾向にあるが、このような連続鋳造製スラブを
使用した場合には、従来の造塊一分塊法によるスラブで
は生じていなかった新たな問題が発生している。すなわ
ち、インヒビターとして有効に作用するMnS、MnS
e、AlN等の微細析出物を得ようとすれば、熱延前に
スラブを1250℃以上の高温に長時間加熱してインヒビタ
ー元素を充分に解離固溶せしめた後、熱延時の冷却過程
を制御して適切な微細サイズに析出させることを要する
が、連鋳製スラブの場合には上記の如くスラブを高温で
加熱している間に結晶粒の異常な粗大成長を招き易く、
この異常粗大粒に起因して珪素鋼板中に帯状細粒組織と
称される2次再結晶粒不完全発達部分が形成されて、磁
気特性の劣化を招くことがある。
上述の如き帯状細粒組織の発生を防止して磁気特性を向
上させる方法も既にいくつか提案されている。例えば特
開昭55−119126号公報によれば、素材スラブを
熱間圧延により所定の板厚に加工する際に、再結晶化圧
延直前の組織がα相マトリックス中にγ相を3%以上析
出させた組織となるように制御し、これを1230〜960℃
の温度範囲で圧下率が1パス当り30%以上となるように
再結晶化高圧下圧延を施す方法が開示されている。また
本発明者等も既に特願昭56−31510号において、
素材スラブにSi量に応じた必要量のCを含有せしめ、
熱延中の特定温度領域で所定量以上のγ相を生成させる
ことによって、素材スラブの高温加熱時に粗大成長した
結晶粒を熱延工程で分裂・破壊させ、成品に発生する帯
状細粒組織を効果的に防止する方法を開示している。
しかしながら所定量以上のγ相を熱延中に生成せしめる
上記各方法によれば、成品の帯状細粒組織は防止し得る
ものの、所期の磁気特性は必ずしも充分でない場合があ
り、しかも帯状細粒組織の防止効果自体も甚だ不安定で
あって、極端な場合には成品に全面細粒組織が発生して
著しく磁気特性を劣化させることもあるなど、工業生産
上最も必要とされる安定性に欠ける問題があった。
一方、近年に至り鋼中に含有される炭素もしくは炭化物
を有効利用して1次再結晶集合組織を改善する方法が発
達してきた。例えば特公昭38−14009号公報に
は、第1回冷間圧延前の熱延板を790℃以上の温度から5
40℃以下の温度に激しく急冷した後310〜480℃の温度範
囲に保持することによって、結晶粒内に光学顕微鏡で可
視サイズ(数μm)のレンズ状炭化物を析出させる方法
が開示されている。このような方法により生成された比
較的大きなサイズの炭化物は、熱延工程で形成された粗
大な熱延伸長粒を分裂細分化させるに有効に作用するも
のであり、2次再結晶粒の発達に有害な(100)〜(110)
[011]方位の結晶粒を冷延工程の所期段階で消滅させる
役割を担うものと考えられている。しかしながらこの方
法だけでは未だ充分に磁気特性を向上させることは困難
であった。
さらに最近に至り、冷延工程において結晶粒内の固溶C
または微細炭化物を利用する方法が開発されている。例
えば特公昭54−13846号公報、特公昭54−29
182号公報には、インヒビターとしてAlNを用い、
その熱延板を高温焼鈍後急冷として、最終冷延圧下率が
80%以上である1回の強冷延を施す際に、冷延パス間で
少なくとも1回以上の時効処理を施す方法が開示されて
いる。この場合の時効処理としては、50〜350℃の温度
範囲内で1分以上の保持または300〜600℃の温度範囲内
で1〜30秒の保持が必要であり、かつ多数回施すことが
効果的であるとされている。
しかしながらこの方法によれば冷延能率が大幅に低下
し、かつ鋼板の加熱処理費が増すため不経済である。ま
た本願出願人に係る特公昭56−19377号公報にお
いては、インヒビターとしてAlNとSbとを複合添加
する場合に、この複合添加の効果を充分に発揮させるた
め、中間焼鈍後の冷却に際して700〜900℃の温度範囲を
200〜2000秒間の範囲で徐冷してから直ちに200℃以下ま
で急冷する方法が開示されている。しかしながらこの方
法に従って700〜900℃の間を200〜2000秒間で徐冷する
処理を実現しようとすれば、連続焼鈍炉の冷却帯を大幅
に改造して、鋼板をこの温度域に加熱保持する長尺な徐
冷帯を設ける必要があるとともに、著しく低速度での連
続操業が必要となり、そのため生産能率の著しい低下と
製造コストの上昇を招いて経済的に不利となる問題があ
る。さらに、これらの各方法とともにAlNまたはAl
N−Sbという特定のインヒビターを利用し、同時に80
%以上の強冷延工程を組合せて初めてその効果を発揮し
得るものであり、このような方法で得られた集合組織は
{111}〈11〉方位が著しく強こ集積しており、(110)[0
01]方位は副方位として弱い集積を示すに過ぎず、(110)
[001]方位を強く集積させる方法とは根本的に異ってお
り、またインヒビターとして従来一般に用いられている
MnS、MnSeを利用して一方向性珪素鋼板を製造す
るに際してこれらの方法を適用することはできなかっ
た。
一方、SおよびSeをインヒビターとし、このインヒビ
ターに適した最終冷延圧下率の範囲内において集合組織
の改善を図るために鋼中炭素の有効活用を図る公知の方
法の一つとして、例えば特公昭56−3892号公報に
は、中間焼鈍後の冷却に際して600〜300℃の間を150℃
/min以上の冷却速度で冷却し、最終冷延段階で時効処
理を施す方法が開示されている。この場合の時効処理
は、100〜400℃において5秒〜30分間とし、冷延パス間
で少なくとも1回以上その時効処理を施す必要があり、
したがってこの場合も冷延能率の低下と加熱処理費の増
大を招き、経済的に不利となるから、より効率的な方法
の開発が強く望まれていた。
発明が解決すべき問題点 前述のように、鋼中Cの有効活用を図る従来の各方法で
は、未だ充分な磁気特性が得られなかったり、あるいは
工程的に特殊な高温での徐冷または長時間の時効処理な
どを必要として経済的に不利となったりする問題があっ
た。
この発明は以上の事情に鑑みてなされたもので、鋼中C
の有効活用を図る従来方法の諸欠点を除去、改善して、
磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板を能率良くかつ経済
的に工業的規模で製造し得るようにした方法を提供する
ことを目的とするものである。
問題点を解決するための手段 本発明者等は上述の目的を達成するべく鋭意実験・検討
を重ねた結果、第1には熱延中に生成するγ相の生成量
を適正範囲内に制御するべく、C量をSi量に応じて調
整すること、第2には熱延工程終了後から最終冷延工程
前の中間焼鈍後に至るまでの間に所定量のCを脱炭させ
ること、第3には最終冷延前の中間焼鈍後に鋼板の結晶
粒内炭化物を極微小の特定範囲内に制御しかつ充分に分
散させる処理を施すこと、以上3要件を組合せることに
よって優れた磁気特性を有する一方向性珪素鋼板を能率
的かつ経済的に製造し得ることを見出し、この発明をな
すに至ったのである。
具体的には、この発明の一方向性珪素鋼板の製造方法
は、 C0.015〜0.10%、Si2.8〜4.0%、Mn0.02〜0.15%
を含み、かつS、Seのいずれか1種または2種を合計
量で0.008〜0.080%含有し、残部が実質的にFeよりな
る珪素鋼素材を熱間圧延し、得られた熱延鋼板に対し中
間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を最終冷延圧下率40〜
80%の範囲内で施して所定の最終板厚に仕上げ、さらに
その冷延板に脱炭焼鈍および最終焼鈍を施す一連の一方
向性珪素鋼板の製造方法において、 前記珪素鋼素材のC量をSi量に応じて下記式で表わさ
れる範囲内とし、かつ前記熱間圧延終了後最終冷延終了
前までの間においてCを0.006〜0.020%脱炭させ、かつ
また最終冷延前における中間焼鈍後の冷却過程において
770〜100℃の温度範囲を30秒以内で急冷し、直ちに150
〜250℃の温度において2〜60秒間の時効処理を施すか、
あるいは同じく前記中間焼鈍後の冷却過程においで770
〜300℃の温度範囲を20秒以内で急冷し、続いて300〜15
0℃間の冷却所要時間を8〜30秒間の範囲内に制御するこ
とによって、鋼板の結晶粒内炭化物を100〜500Åの大き
さの微小かつ充分に分散した析出状態に制御した後、最
終冷延を施すことを特徴とするものである。
記 0.37[Si%]+0.27≦log([C%]×103)≦0.37
[Si%]+0.57 但し[Si%]、[C%]はそれぞれ鋼中に含まれるS
i、Cの重量%を表わす。
作 用 先ずこの発明をなすに至った過程での知見を説明する
と、本発明者等は熱延中に生成されるγ相の作用につい
て検討を加えたところ、次のような事実が確認された。
すなわち、素材スラブの熱延中に生成されるγ相は前述
のように素材スラブの高温加熱時に粗大成長した結晶粒
を分裂・破壊させるに有効である反面、インヒビターと
して作用するMnS、MnSe等の微細析出物に有害に
作用し、特に過剰なγ相生成はインヒビターの効果を大
幅に減退させて2次再結晶粒の充分な発達を阻害するお
それがあり、したがってγ相生成量は適切な範囲とする
必要があること、またγ相は、その生成量が適切な範囲
内にある場合でも、熱延中に粗大成長粒を細分化する役
割を果たした後には、冷延工程での適切な結晶組織、集
合組織の形成に対して有害となる等の事実を新規に見出
した。そこで本発明者等はγ相の有益な作用は生かしつ
つ、しかもその有害な作用を解消する方策を種々研究し
た結果、熱延中のγ相の生成量を適正な範囲とするべく
素材中のC量をSi量に応じて調整し、しかも熱延終了
後最終冷延工程終了前までの間において適量の脱炭を行
って過剰をγ相生成量を減少せしめ、さらには中間焼鈍
後、最終冷延前の鋼板の結晶粒内炭化物を、光学的顕微
鏡によっては視ることのできない程度の従来留意された
ことのないような極微小の特定範囲内に制御しかつ充分
に析出分散させることによって、最終冷延および脱炭焼
鈍を経た最終焼鈍前の鋼板の集合組織を(110)[001]方位
の集積度が強い状態に改善することができ、その結果最
終焼鈍における2次再結晶過程において高度に揃った(1
10)[001]方位の2次再結晶粒を充分に成長させて、優れ
た磁気特性を有する一方向性珪素鋼板が得られることを
新規に知見し、この発明の完成に至ったのである。
上述のようにこの発明を完成するに至った本発明者等の
実験結果に基いて、この発明の各要件をさらに詳細に説
明する。
第1図は、インヒビターとしてSe0.015〜0.035%、M
n0.03〜0.09%を含み、Si含有量を2.8〜3.1%、3.3
〜3.5%、3.6〜3.8%の3群とし、かつC含有量をいず
れも0.01〜0.10%の範囲で変化させた他、残部実質的に
Feよりなる組成を有する多数の珪素鋼連鋳スラブ供試
材を、1400℃で1時間加熱処理後に熱間圧延して厚さ2.
5mmの熱延板となし、次いで公知の方法による中間焼鈍
を挟む2回の冷延工程により最終板厚0.30mmに仕上げ、
さらに脱炭焼鈍および最終焼鈍を施して得た一方向性珪
素鋼板の各製品について、鉄損W17 50を調べ、その損
鉄値と各連鋳スラブ供試材のSi量およびC量との関係
を示したものである。なおこの試験における中間焼鈍の
雰囲気は脱炭性から非脱炭性のものに各種変更させ、ま
た最終冷延圧下率は50〜70%の範囲に設定した。
第1図における記号◎、○、●、×は、製品の鉄損W17
50の大小を、それぞれの供試材の段階のSi含有量に
応じて次の第1表に示すように判定したものである。
また第1図中に併記した破線A、B、C、D、Eは、熱
延中の1150℃におけるγ相生成量の推定値であり、それ
ぞれγ相生成量40%、30%、20%、10%および0%の場
合を示す。ここでγ相生成量は実質的にはSi量および
C量と温度に応じて変化するものであり、前記各破線
A、B、C、D、Eは、各種のSi量、C量の珪素鋼供
試材について実験により求めた1150℃の平衡状態で生成
するγ相量実測値と、鋼中のSi量、C量との相関関係
から導き出された下記(1)式より求めたものである。
γ%=67×log([C%]×103)−25[Si%]−8
…(1) 第1図および第1表から明らかな如く、Si含有量によ
って良好と判定される絶対的な鉄損水準は異なるが、各
Si量に応じて鉄損S17 50の優れるC量の適正範囲
は、いずれも破線DとBの間、すなわちγ相生成量が10
〜30%の範囲内にあるときに限られることを見出した。
但し熱延工程中に生成されるγ相は平衡状態とは異なり
準安定的であって、実際の1150℃の熱延中に生成するγ
相量を正確に把握することは困難である。したがってγ
相生成量によって限実することは実際的ではないから、
前記(1)式で与えられる推定γ相生成量が10〜30%の
範囲内となるような素材中のSi量に応じたC量の範囲
を以て限定することが妥当と考えられる。この考え方に
基づき、この発明においてはγ%が10〜30%となるよう
な素材Si量に応じたC量の範囲を前記(1)式から導
き出し、これを優れた鉄損水準を得るためのC量の適正
範囲とした。すなわちこのC量の適正範囲は次の(2)
式で表わされる。
0.37[Si%]+0.27≦log([C%]×103)≦0.37
[Si%]+0.57 …(2) これがこの発明の第1の特徴的な要件である。
上記(2)式で示されるSi量に応じた適正C量範囲の
下限よりもC量が不足する場合、従って熱延中のγ相生
成量が10%未満に対応する組成の場合には、製品の結晶
組織が明瞭な帯状細粒組織を示し、磁気特性の劣化が認
められた。また熱延中のγ相生成量が第1図においてD
線で示す10%以上となる組成の製品は、帯状細粒の発生
が殆どなく、大半が正常に発達した2次再結晶粒で構成
されていることが判明した。したがってスラブ高温加熱
の際に異常成長した粗大結晶粒を熱延工程中に分裂、破
壊し、製品の帯状細粒発生を防止するためには、所定量
以上のγ相生成が必要であり、このγ相の必要所定量
は、含有Si量に応じて熱延中に平衡状態であれば10%
以上のγ相を生成させるようC量を含ませることによっ
て実現できることが判明した。一方、C量が著しく過剰
の場合、すなわち熱延中のγ相生成量が30%を越える組
成に対応する場合は、製品の結晶組織は2次再結晶の発
達が不完全な全面細粒組織となり、極端に劣悪な磁気特
性を示した。
上述のように、Si量に応じて、熱延中に平衡状態であ
れば10〜30%の範囲内のγ相を生成するようなC量を含
有する場合にのみ、製品における帯状細粒組織の発生も
しくは2次再結晶粒の発達が不完全な全面細粒組織の生
成を防止でき、したがって前記(2)式によりSi量に応
じたC量を限定することが磁気特性の向上に極めて有効
であることが判明した。
しかしながら、第1図のγ相生成量10〜30%の範囲内に
おいてもなお一部には鉄損特性の不充分なものが含まれ
ており、磁気特性の安定性を期すべき工業生産の観点か
らは、前記(2)式によるC、Si量の規制だけでは未だ
満足すべきものとは言えない。そこで本発明者等はさら
にこれを改良すべく研究を重ねた結果、素材スラブの熱
延工程終了後から最終冷延工程前の中間焼鈍後に至るま
での工程途中でCを0.006〜0.020%脱炭させることが優
れた磁気特性を安定して得るために有効であることを見
出し、これをこの発明の第2の特徴的要件としたのであ
る。
この要件は本発明者等の次のように実験結果から明らか
にされたものである。すなわち、第1図の実験で用いた
供試材のうち、Si2.8〜3.1%およびSi3.3〜3.5%の
2群のSi含有量であり、かつこれらSi量に対応する
C量が、熱延中1150℃におけるγ相生成量が10〜30%に
相当する範囲内にある組成の供試材について、製品の磁
気特性と、熱延工程終了直後および最終冷延前中間焼鈍
後のC含有量の差すなわちその間の脱炭量ΔCとの関係
を詳細に調査した結果、第2図(A)、(B)に示す結
果が得られた。なお第2図において白丸はSi含有量が
2.8〜3.1%の群を、黒丸はSi含有量が3.3〜3.5%の群
をそれぞれ示す。第2図(A)、(B)から明らかなよ
うに、脱炭量ΔCが0.006%以上、0.020%以下であると
きに優れた磁気特性が安定して得られ、Cが0.006%未
満もしくは0.020%を越える場合には磁束密度が不足す
るとともに鉄損も大きい値を示し、充分な磁気特性が得
られないことが判明した。
なお通常の珪素鋼板の製造における熱延後から最終冷延
前までの間の脱炭量は0.005%程度以下であり、したが
ってこの発明の方法における脱炭量0.006〜0.020%は常
法における通常の脱炭量よりも大きいから、この発明の
方法を実施するにあたっては通常は中間焼鈍の雰囲気を
脱炭性のものとするごとく、積極的な脱炭処理を行うこ
とを要する。このように熱間圧延終了後から最終冷延前
までの間において適量の強脱炭を行うことによって、先
に説明した第1要件の不満足点を補い、優れた磁気特性
を安定して得ることが可能となったのである。
上述のように適量の脱炭が磁気特性の改善および安定化
に有効なことは、次のような結晶組織、集合組織観察結
果からも明らかである。すなわち脱炭量が適切な場合、
最終冷延前の結晶粒度が均一かつ適正であり、また1次
再結晶集合組織は(110)[001]方位の強い集積を示す好適
な状態に改善されており、その結果製品の結晶組織は正
常な2次再結晶粒が充分に発達したものとなっている。
一方脱炭量が不足する場合、1次再結晶組織は粒が不揃
いで塊状の炭化物が残留しており、1次再結晶集合組織
は(110)[001]方位の集積が弱く{111}〈11〉方位が分
散する不適切な組織となっており、その結果細粒が混在
する2次再結晶発達不良の状態となっている。また脱炭
過多の場合には最終冷延前の結晶粒度が不均一で粗大粒
が分散する不適切なものとなっており、その1次再結晶
集合組織も(110)[001]方位が減少するため、2次再結晶
後には著しく粗大な結晶粒で占められ、これ等の結晶方
位は(110)[001]方位からやや偏倚した方位が多く、した
がって磁気特性も不充分となった。
上述のように本発明者等は適量の脱炭が磁気特性の向上
と安定化に有効であることを見出したが、さらに本発明
者等はより高い磁束密度と鉄損がW17 50値で1.00W/
Kg以下という著しく優れた特性を有する一方向性珪素鋼
板の開発に取組んだ結果、最終冷延前の中間焼鈍後に鋼
板の結晶粒内炭化物を光学顕微鏡によっては視ることの
できない極微小の特定範囲内に制御しかつ充分多量に析
出させる処理を前記2要件に組合せることによって最終
焼鈍前の集合組織を(110)[001]方位の集積が一段と強い
状態に改善することができ、その結果として最終焼鈍で
の2次再結晶過程において高度に揃った(110)[001]方位
の2次再結晶粒の形成がなされ、優れた磁気特性が得ら
れることを新規に知見し、このような結晶粒内炭化物制
御のための処理をこの発明の第3の特徴的要件としたの
である。
以下本発明者等の実験結果に基づいて第3の要件の効果
を説明する。実験に用いた素材はC0.045%、Si
3.20%、Mn0.06%、Se0.030%を含
み、残部実質的にFeよりなる組成を有し、通常の製
鋼、連鋳および熱間圧延を経て仕上げられた板厚3.0
mmの熱延板である。このような熱延板を950℃×2分間の
焼鈍後、酸洗して第1回冷間圧延を施し、中間板厚0.
75mmとなした後900℃×3分間の中間焼鈍後、圧下率60
%の最終冷延を施し、最終板厚3.0mmに仕上げた。次
いで800℃の湿水素雰囲気中で脱炭し、MgO塗布後最
終焼鈍として1200℃×10時間保持焼鈍を行ない、一方向
性珪素鋼板の製品を得た。
上記実験において冷延工程間の中間焼鈍での脱炭量△C
を、従来の通常の水準である0.002%、この発明の限定
範囲内である0.012%、および過脱炭の0.025%の3水準
に変化させ、かつ中間焼鈍後の冷却過程における770℃
以下の冷却を油焼入れ(770〜100℃における冷却時間約
10秒の相当する急冷)とし、直ちに200℃での時効処理
を、2〜200秒の間で変化させて実施した。この時効処理
後の鋼板、すなわち中間焼鈍後最終冷延前の鋼板におけ
る結晶粒内炭化物析出サイズと磁気特性との関係、およ
び同じく炭化物析出サイズと200℃での時効処理時間と
の関係を第3図に示す。なお第3図の磁気特性ブロット
は、脱炭量ΔCが0.002%の場合を○印、ΔC0.012%の
場合を●印、ΔC0.025%の場合を◎印でそれぞれ
示した。また第3図における比較材としては、工業的な
連続焼鈍で一般に実用されている770〜100℃間の冷却時
間98秒に相当する冷却速度で強制空冷した試料について
示した。
第3図から明らかなように、脱炭量が前記第2の要件の
範囲内の適切な量(●印)でしかも200℃における時効
処理時間が10〜20秒間程度の場合に、磁束密度B10値が
1.94T以上、鉄損W17 50が1.00W/Kg以下と極めて優
れた磁気特性を示し、またこの場合の炭化物の析出サイ
ズは、100〜500Åの範囲にあることが明らかである。ま
たこの場合の炭化物析出状態の電子顕微鏡写真(1万
倍)を第4図(A)に示す。但しこの電気顕微鏡写真
は、最終冷延前の中間焼鈍後、770〜100℃間を22秒で急
冷後、直ちに200℃×10秒間の時効処理を施した試料に
ついてのものであり、その炭化物平均粒径は200Åで、
炭化物が均一かつ多量に分散していることが明らかであ
る。
一方、中間焼鈍後油焼入れのまま(時効処理なし)およ
び200℃時効処理2秒間の場合には、いずれの脱炭量の場
合も磁気特性が不充分であることが明らかであり、この
場合結晶粒内炭化物は観察されないかまたは局部的に僅
少量のみ析出している状態であった。また200℃時効処
理が30秒間以上の場合も、いずれの脱炭量でも磁気特性
が不充分であることが明らかであり、この場合結晶粒内
炭化物の析出サイズは500Åを越えていた。また参考の
ため、中間焼鈍後工業的な標準冷却(770〜100℃間の冷
却時間約98秒)を施した比較材についての最終冷延前の
炭化物析出状態の電気顕微鏡写真(1万倍)を第4図
(B)に示す。この場合結晶粒内炭化物析出平均粒径は
約700Åであり、また磁気特性は中間焼鈍後急冷して200
℃時効処理を30秒間以上施した場合と同程度に劣るもの
であった。
さらに第3図から、脱炭量ΔCが従来の通常の水準の場
合(○印)および脱炭過多の場合(◎印)には、中間焼
鈍後急冷して直ちに10〜20秒程度の200℃時効処理を施
した場合でも磁気特性は若干の改善効果は認められるも
のの顕著ではないことが明らかである。
以上の実験結果から、中間焼鈍後の最終冷延前の結晶粒
内炭化物サイズが100〜500Åの範囲内となるような処理
を、特に脱炭量が適切な材料について施すことによって
磁気特性を顕著に改善できることが判明したのである。
さらに本発明者等は、(A)中間焼鈍工程で積極的に脱炭
を行なわず、かつ最終冷延前の中間焼鈍後冷却過程で急
冷せずに標準冷却(770〜100℃間の冷却所要時間約90
秒)した場合、(B)中間焼鈍工程で0.006〜0.020%の脱
炭を行ない、最終冷延前の中間焼鈍後冷却過程で急冷せ
ずに標準冷却した場合、(C)中間焼鈍工程で積極的に脱
炭せず、最終冷延前の中間焼鈍後冷却過程で770〜100℃
の温度範囲を30秒以内で急冷し、直ちに200℃で10〜20
秒程度の時効処理を行った場合、(D)中間焼鈍工程で
0.006〜0.020%の脱炭を行ない、かつ最終冷
延前の中間焼鈍後冷却過程で前記(C)と同様な急冷およ
び時効処理を行った場合、以上(A)〜(D)の4種類の処理
により得られた冷延板につき、最終焼鈍前の脱炭焼鈍板
表層のゴス方位強度を調べたところ、第5図に示す結果
が得られた。第5図から、脱炭および急冷一時効処理の
いずれも行なわない場合(A)と比較して、脱炭のみの場
合(B)および急冷一時効処理のみの場合(C)には約1.5
倍のゴス方位強度を示し、さらにこの発明の方法にした
がって脱炭および急冷一時効処理の両者を施した場合
(D)には、(A)と比較して約1.5倍のゴス方位強度を示
すことが確認された。このようにこの発明の方法により
ゴス方位強度が増す理由は次のように考えられる。すな
わち、適切な量の脱炭によって最終冷延前の中間焼鈍に
おいて再結晶開始温度がより低温となり、そのため、よ
り低温で再結晶すると言われているゴス粒の成長に有利
となり、さらに再結晶後の均熱時のα−γ変態量の減少
によって集合組織のランダム化が阻止されて、ゴス方位
に強い集積をもつ集合組織に改善される。また、最終冷
延前に超微小炭化物が均一に析出分散することによっ
て、最終冷延時に初期結晶方位に依存した内部歪蓄積量
の差異を拡大する役割を果たし、続く脱炭焼鈍の昇温過
程で再結晶する際、冷延後の結晶内部に蓄積した歪量の
多い(110)[001]方位とその近傍の結晶方位を有する結晶
粒ほど初期に優先的に再結晶を開始し、より強いゴス方
位をもつ1次再結晶組織を形成するものと推定され、し
たがってこの発明の方法では上記2作用の相乗効果によ
って、よりゴス方位の強い集積をもつ集合組織に改善さ
れる。
一方最終冷延前までの脱炭量が不足する場合は、最終冷
延前の1次再結晶組織は結晶粒度は不均一で、微細な結
晶粒が塊状に分布し、1次再結晶集合組織は(110)[001]
方位の集積が弱く、比較的強い(111)〈11〉方位が分
散する不適切な組織となっており、最終冷延前に急冷を
施して100〜500Åの微細炭化物を均一に析出分散させて
も効果は少なく、その結果として製品の結晶組織は細粒
が混在する2次再結晶不良の状態となる。
また脱炭過多の場合、最終冷延前の結晶粒度が不均一で
粗大な結晶粒が分散する不適切なものとなり、その1次
再結晶集合組織も(110)[001]方位が減少している。また
脱炭過多によって、最終冷延前の中間焼鈍での冷却の
際、炭化物の析出量が不充分となり、急冷により目的と
する微細炭化物の量を充分に確保できず、したがってこ
の状態から得られた製品の結晶組織は著しく粗大な2次
再結晶粒で占められ、またこれらの粗大結晶粒は(110)
[001]方位からやや偏倚した方位が多く、従って磁気特
性が不充分となり、鉄損値も増大する傾向がみられる。
以上詳述したように、最終冷延前の適量の脱炭と所期の
結晶粒内炭化物サイズとが組合わされた場合にのみ、著
しく低い鉄損値と充分に高い磁束密度が得られるのであ
り、脱炭量が適切な範囲であっても粒内炭化物が未析出
あるいは500Åを越えて成長した場合、あるいは逆に粒
内炭化物析出サイズが100〜500Åの範囲内であっても最
終冷延前の脱炭量が過不足した場合には所期の磁気特性
が得られない。
次に、前述の如く最終冷延前に100〜500Åの範囲内の超
微小炭化物を結晶粒内に充分に析出させるための具体的
方法について説明する。
第6図は、中間焼鈍後770〜100℃の間を冷却所要時間22
秒で急冷し、直ちに、100〜300℃の温度範囲で時効処理
を施した場合の時効処理温度および処理時間と粒内炭化
物析出サイズとの関係を示す。第6図から、急冷後の時
効処理により100〜500Åの範囲内の超微小炭化物を析出
させるためには、150〜250℃の温度範囲で2〜60秒間、
但し温度が低い程長く保持するように選択することが適
切であることが判明した。ここで、最終冷延前の中間焼
鈍後の冷却の際においては、770℃でCの固溶量が最大
となるため、770℃以下の領域の冷却速度が遅ければ微
細炭化物の析出開始までに結晶粒界等に粗大炭化物が析
出してしまい、所定量の微細炭化物の析出分散が得られ
なくなって集合組織の改善を図ることができなくなるか
ら、時効処理前の冷却は、770〜100℃の間を30秒以内で
急冷することとした。
さらに本発明者等は、中間焼鈍後の冷却過程のうち、特
に従来は看過されてきた温度範囲である300℃以下の冷
却過程を厳密に制御することによって、冷却後の時効処
理を不要とする方法の開発を試みた。すなわち第6図か
ら理解されるように超微小炭化物は300℃以下、150℃程
度以上の温度範囲で粒内析出することに着目し、770〜3
00℃間は前記同様に急冷して300〜150℃の温度範囲を各
種の冷却速度で冷却し、その300〜150℃の間の冷却中に
粒内超微小炭化物を析出させることを試みた。具体的に
は、最終冷延前の中間焼鈍後の冷却に際して、770〜300
℃間はミストジェット冷却により冷却所要時間15秒で急
冷した後、続いて300℃以下の温度域を水冷から自然放
冷まで種々の冷却速度で冷却させ、300〜150℃間の冷却
所要時間と粒内炭化物析出サイズおよび製品の磁気特性
との関係を調べたところ、第7図に示す結果が得られ
た。但しここで最終冷延前の中間焼鈍における脱炭量は
この発明の範囲内である0.012%である。
第7図から、100〜500Åの粒内炭化物析出サイズを得る
ためには、300〜150℃間の冷却所要時間8〜30秒の範囲
内に選択すべきであることが判明し、またその場合に著
しく低い鉄損値と充分に高い磁束密度が得られることが
明らかとなった。
以上のように、最終冷延前の鋼板の結晶粒内に100〜500
Åのサイズの超微小炭化物を分散析出させるための工業
的な方法としては、最終焼鈍前の中間焼鈍の冷却過程に
おいて、770〜100℃の間を30秒以内で急冷した後直ちに
150〜250℃の温度において2〜60秒間の時効処理する方
法、あるいは770〜300℃の間を20秒以内で急冷し、続い
て300〜150℃の間の冷却所要時間を8〜30秒の範囲内に
制御する方法が適当であることが明らかとなった。なお
これらの方法はいずれも工業的に容易に実施可能なもの
であるが、特に後者の方法によれば冷却時間の短縮によ
り連続炉操業を効率良く行ない得る利点がある。
次にこの発明の方法に適用される珪素鋼素材の成分限定
理由について説明する。
Siは比抵抗を高めて鉄損を低減させるに有効な元素で
あり、2.8%よりも少なければ充分な低鉄損値を達成す
ることができず、逆に4.0%を越えれば著しく脆くなっ
て冷延加工性が低下し、通常の工業的冷延が困難となる
から2.8〜4.0%の範囲に限定した。なおSiは2.8〜4.0
%の範囲内においてその含有量を高める程、一般に低鉄
損の製品を得ることができるが、実際操業においてはS
i量を高めればSi原料費が上昇することはもちろんの
こと、冷延歩留の低下によるコスト上昇を招くから、S
i含有量は得るべき所期の鉄損水準に応じて適宜選定す
ることが必要である。
CはSi量に応じて前記(2)式の範囲内に調整すべき
ことは前述の通りである。すなわち第1図に示した熱延
中1150℃におけるγ相生成量がほぼ10〜30%に相当する
C含有量範囲とする必要がある。前記(2)式による具
体的数値を例示すれば次の第2表の通りである。
但しC量が0.015%未満では、Si量が2.8〜4.0%の範
囲での必要量のγ相量が確保されず、一方C量が0.1%
を越えれば脱炭工程に長時間を要し、経済的に不利とな
るから、Cが0.015〜0.10%の範囲内で前記(2)式を満
足させる必要がある。
Mn、S、Seはいずれもインヒビターとして添加さ
れ、最終焼鈍において1次再結晶粒の成長を抑制し、(1
10)[001]方位の2次再結晶粒を先鋭に発達させるに必要
な元素である。しかしながらMn0.02〜0.15%、S、S
eのいずれか1種または2種を合計量で0.008〜0.080%
の範囲を逸脱して過不足すれば、2次再結晶が不安定と
なり、目的とする優れた磁気特性が得られなくなるか
ら、上記範囲に限定した。
この発明の方法が適用される珪素鋼素材は、上述の各成
分のほかは実質的にFeおよび不可避的不純物よりなる
ものである。
次にこの発明の方法による一方向性珪素鋼板の製造過程
の全体を工程順に説明する。
この発明において使用される珪素鋼スラブは従来の造塊
−分塊法によって得られたものでも、また連続鋳造法に
よって得られたものでも良いが、この発明の方法は特に
連鋳製スラブを用いた場合に効果的な磁気特性の安定化
および向上効果が得られる。この発明の方法において
は、珪素鋼スラブを1250℃程度以上に加熱後、公知の方
法により熱間圧延を施し、板厚1.2〜5.0mmの熱延板に仕
上げ、必要に応じて750〜1100℃のノルマライジング焼
鈍を施し、次いで750〜1100℃の中間焼鈍を挟む2回以
上の冷間圧延を施して最終板厚0.15〜0.50mmの最終冷延
板とする。そしてこの工程の途中、熱延後から最終冷延
前までの工程間において、すなわち熱延巻取後の自己焼
鈍中あるいは前記ノルマライジング焼鈍または中間焼鈍
のうちの少なくとも一つの工程において雰囲気を脱炭性
に調整し、合計で0.006〜0.020%の脱炭を行う。脱炭焼
鈍雰囲気の脱炭性の強さは、素材の組成、板厚、焼鈍時
間等により適宜調整すべきであり、また熱延コイル巻取
後の自己焼鈍時を利用する場合、コイル層間にFe
等の酸化物を塗布する等の方法により熱延板の脱炭焼
鈍を行うことも可能である。
また前記冷延工程における最終冷延前の中間焼鈍の冷却
過程においては、前述した各冷却方法を用いて、最終冷
延前の鋼板の結晶粒内に100〜500Åのサイズの超微小炭
化物を充分に析出させておき、次いで最終冷延圧下率40
〜80%にて製品厚に冷延する。この発明においては最終
冷延前までに適度の脱炭と炭化物の微細析出処理を行う
ことで結晶組織を均一化し、集合組織中の (110)[001]方位の強い集積を促進させるのであるが、こ
の効果は最終冷延圧下率40%未満もしくは80%を越す場
合には得られず、40〜80%の最終冷延圧下率範囲によっ
てはじめて達成されるのである。
上述のような冷延工程終了後には、通常は湿水素雰囲気
中で750〜850℃の温度範囲においてCを0.003%以下ま
で脱炭させる脱炭焼鈍を行う。その後MgO等の焼鈍分
離剤を塗布した後、最終焼鈍を施す。この最終焼鈍は、
S、Se、N等の不純物元素の除去ならびにフォルステ
ライトを主体とする電気絶縁被覆の形成を図るため、10
00℃程度以上、望ましくは1050〜1250℃の温度範囲にて
数時間以上保持することが望ましい。なおこの最終焼鈍
は、900℃以上の高温焼鈍のときは不純物の除去を促す
ために焼鈍雰囲気として水素を用いることが必要である
が、その高温焼鈍の前に予め820〜900℃程度で低温保持
焼鈍を行う場合、その雰囲気としては水素、窒素、アル
ゴンのいずれを用いても良い。
実施例 以下この発明の実施例を記す。
実施例1 Si3.15%、C0.045%、Mn0.07%、S0.025%を含
み、残部実質的にFeよりなる組成を有する200mm厚連
鋳スラブ1380℃に1時間加熱後2.5mm厚に熱間圧延
し、コイルに巻取った。次いで熱延コイルを酸洗して第
1回冷間圧延により0.70mmの中間板厚とした。引続
き925℃×3分間の中間焼鈍をPH2O/PH2=0.003〜0.35
の範囲の湿水素雰囲気で実施して、脱炭量ΔCが本発明
範囲よりも少ない0.003%、本発明範囲内の0.012%、本
発明範囲を越える0.025%の3水準となるように調整
し、続く冷却過程を、(A)770〜300℃間の冷却所要時
間が15秒、さらに300〜150℃間を15秒、(B)770〜300
℃間の冷却所要時間が60秒、さらに300〜150℃間を15秒
となるような2種の条件で冷却し、次いで圧下率57%の
最終冷間圧延により板厚0.30mmに仕上げた。そして
湿水素雰囲気中で800℃×55分間の脱炭焼鈍を施した
後、MgOスラリーを塗布し、箱焼鈍にて直ちに1150℃
に昇温し、15時間保持する最終焼鈍を施し、その後絶縁
コーティングを塗布して一方向性珪素鋼板の製品を得
た。これらの製品の磁気特性(磁束密度B10および鉄損
17 50)を測定した結果を、各工程条件と対応させて
第3表に示す。
第3表において、試料2、6はともに素材C量からγ相
生成量が10〜30%の範囲内の適正量となっているものと
思われるにもかかわらず、脱炭量ΔCがこの発明におけ
る0.006〜0.020%の範囲を満足しておらずしかも炭化物
析出サイズがこの発明の100〜500Åの範囲内となってい
ないため、低い鉄損値と高い磁束密度が得られない。試
料1、5は炭化物析出サイズがこの発明における100〜5
00Åの範囲内にあるが、脱炭量がこの発明の範囲を満足
していないため、わずかに磁性が改善されているもの
の、目的とする充分な特性は得られず、また試料4は逆
に脱炭量は満足しているものの、炭化物析出サイズが満
足しないため、同様に磁性がわずかに改善されるもの
の、目的とする充分な特性が得られない。それに対しこ
の発明のすべての要件を満たす試料3は、充分に低い鉄
損値と同時に高い磁束密度が得られた。
実施例2 C0.054%、Si3.30%、Mn0.85%、S0.021%、Se
0.010%を含み、残部実質的にFeよりなる組成を有す
る2mm厚の熱延板を酸洗し、PH2O H2=0.35の湿水素
雰囲気で950℃×2分間の熱延板焼鈍(脱炭量ΔC= 0.
013%)を施した後、0.70mm厚に中間冷延し、さらに950
℃×2分間の中間焼鈍(脱炭量ΔC=0.002%)を施し
て、その中間焼鈍後の冷却過程における770℃〜100℃の
間を15秒で冷却した後、直ちに200℃で30秒間時効処理
し、圧下率71%の最終冷延により0.20mm厚に仕上げた。
その後湿水素雰囲気中で830℃×3分間の脱炭焼鈍を施
し、MgOスラリーを塗布した後、最終焼鈍として、昇
温途中で850℃×50時間保定後1200℃×10時間の純化焼
鈍を施し、その後絶縁コーティングを塗布して、本発明
例の一方向性珪素鋼板の製品(試料No.8)を得た。
比較のため、上記の本発明例と同じ成分組成、厚さの熱
延板について、950℃×2分間の焼鈍(脱炭量ΔC=0.00
3%)を施した後、酸洗し、0.70mm厚に中間冷延し、さ
らに950℃×2分間の中間焼鈍(脱炭量ΔC=0.002%)
を施して、その中間焼鈍後の冷却過程において770℃〜1
00℃間の冷却所要時間を50秒間とし(時効処理は施さ
ず)、次いで圧下率71%の最終冷延により0.20mm厚
に仕上げた。その後は前記の本発明例と同様な条件で脱
炭焼鈍、MgOスラリー塗布、最終焼鈍、絶縁コーティ
ングを施して、比較例の一方向性珪素鋼板製品(試料N
o.7)を得た。
これらの製品の磁気特性を調べた結果を第4表に示す。
第4表から明らかなように、この発明の方法により製造
された本発明例の製品(試料No.8)は、比較例の製品
(試料No.7)と比較して磁気特性が優れていることが
判明した。
発明の効果 以上の説明で明らかなようにこの発明の製造方法によれ
ば、素材のC量をSi量に応じて適切な範囲に調整しか
つ熱延後最終冷延前までの脱炭量を適切な範囲とししか
も最終冷延前の鋼板の結晶粒内炭化物を適切に制御する
ことによって、従来得られなかった著しい高磁束密度、
著しい低鉄損値の極めて優れた磁気特性を有する一方向
性珪素鋼板を安定して得ることが可能となり、また工程
的にも特殊な高温での徐冷や長時間の時効処理を要さず
に極めて優れた特性の一方向性珪素鋼板が得られるか
ら、工業的規模での実施においても生産性が高く経済的
となる等、各種の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は素材に含まれるSi量およびC量が製品の鉄損
値に及ぼす影響を示すグラフ、第2図は熱延後最終冷延
前までの脱炭量ΔCが製品の磁気特性に及ぼす影響を示
すグラフ、第3図は中間焼鈍における脱炭量および中間
焼鈍後急冷して200℃時効処理した時の時効処理時間と
磁気特性および炭化物析出サイズとの関係を示すグラ
フ、第4図は最終冷延前の鋼板の炭化物析出状態を示す
ための倍率1万倍の電子顕微鏡による金属組織写真で、
(A)はこの発明にしたがって中間焼鈍後急冷および時
効処理した場合、(B)は従来法にしたがって中間焼鈍
後標準冷却した場合についてそれぞれ示すもの、第5図
は脱炭焼鈍後の鋼板表層部のゴス方位強度を、中間焼鈍
工程における脱炭の有無および中間焼鈍後の急冷−時効
処理の有無に応じて比較したグラフ、第6図は最終冷延
前の中間焼鈍後急冷しさらに時効処理した場合の時効処
理条件と炭化物析出サイズとの関係を示すグラフ、第7
図は最終冷延前の中間焼鈍後の冷却過程において770〜3
00℃間は急冷し、300〜150℃間の冷却所要時間を変化さ
せた場合の300〜150℃間における冷却所要時間と炭化物
析出サイズおよび磁気特性との関係を示すグラフであ
る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】C0.015〜0.10%(重量%、以下同じ)、
    Si2.8〜4.0%、Mn0.02〜0.15%を含み、かつS、S
    eのいずれか1種または2種を合計量で0.008〜0.080%
    含有し、残部が実質的にFeよりなる珪素鋼素材を熱間
    圧延し、得られた熱延鋼板に対し中間焼鈍を挟む2回以
    上の冷間圧延を最終冷延圧下率40〜80%の範囲内で施し
    て所定の板厚に仕上げ、さらにその冷延板に脱炭焼鈍お
    よび最終焼鈍を施す一連の一方向性珪素鋼板の製造方法
    において、 前記珪素鋼素材中に含まれるC量をSi量に応じて次の
    式 0.37[Si%]+0.27≦log([C%]×103)≦0.37
    [Si%]+0.57 によつて表わされる範囲内とし、かつ熱間圧延終了後、
    最終冷延終了前までの間にCを0.006〜0.020%脱炭さ
    せ、かつまた最終冷延前の中間焼鈍後の冷却過程におけ
    る770〜100℃の間の冷却所要時間が30秒以内となるよう
    に中間焼鈍後に鋼板を急冷し、直ちに150〜250℃の温度
    範囲内において2〜60秒間の時効処理を施した後、最終
    冷延を施すことを特徴とする磁気特性の優れた一方向性
    珪素鋼板の製造方法。尾
  2. 【請求項2】C0.015〜0.10%(重量%、以下同じ)、
    Si2.8〜4.0%、Mn0.02〜0.15%を含み、かつS、S
    eのいずれか1種または2種を合計量で0.008〜0.080%
    含有し、残部が実質的にFeよりなる珪素鋼素材を熱間
    圧延し、得られた熱延鋼板に対し中間焼鈍を挟む2回以
    上の冷間圧延を最終冷延圧下率40〜80%の範囲内で施し
    て所定の板厚に仕上げ、さらにその冷延板に脱炭焼鈍お
    よび最終焼鈍を施す一連の一方向性珪素鋼板の製造方法
    において、 前記珪素鋼素材中に含まれるC量をSi量に応じて次の
    式 0.37[Si%]+0.27≦log([C%]×103)≦0.37
    [Si%]+0.57 によつて表わされる範囲内とし、かつ熱間圧延終了後、
    最終冷延終了前までの間にCを0.006〜0.020%脱炭さ
    せ、かつまた最終冷延前の中間焼鈍後の冷却過程におい
    て770〜300℃の間の冷却所要時間を20秒以内に制御しか
    つそれに続く300〜150℃の間の冷却所要時間を8〜30秒
    の範囲内に制御して冷却した後、最終冷延を施すことを
    特徴とする磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方
    法。
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