JPH0668037B2 - 熱可塑性樹脂を熱及び紫外線に対して安定化するのに有用な組成物並びにそのような安定化組成物を含有する熱可塑性樹脂 - Google Patents

熱可塑性樹脂を熱及び紫外線に対して安定化するのに有用な組成物並びにそのような安定化組成物を含有する熱可塑性樹脂

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JPH0668037B2
JPH0668037B2 JP1054829A JP5482989A JPH0668037B2 JP H0668037 B2 JPH0668037 B2 JP H0668037B2 JP 1054829 A JP1054829 A JP 1054829A JP 5482989 A JP5482989 A JP 5482989A JP H0668037 B2 JPH0668037 B2 JP H0668037B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、熱可塑性樹脂、特にハロゲンを含有する熱可
塑性樹脂を熱及び／または光の影響に対して安定化する
組成物に係わる。本発明は特に、ハイドロタルク石、亜
鉛ゼオライト及びカルボン酸亜鉛を含有する三元安定化
組成物に係わる。
触媒及び／またはモノマー及び／または後ハロゲン化(p
ost-halogenation)に由来する、ハロゲン及び／または
酸性化合物含有の熱可塑性樹脂、即ち例えば塩化ビニル
ポリマーあるいはコポリマーなどの、ハロゲン含有モノ
マーあるいはコモノマーに由来する樹脂、三フッ化ホウ
素、四塩化スズあるいは過硫酸カリウムといった触媒を
用いて得られる樹脂、並びに後塩素化樹脂のような後ハ
ロゲン化樹脂を包含する熱可塑性樹脂は、ハロゲン及び
／または酸性化合物を含有する結果として金型及び成形
機の金属部を腐食し、もしくは錆びさせる恐れが有るこ
とが知られている。また、このような樹脂並びに該樹脂
から成形した製品が熱あるいは紫外線の影響によって崩
壊することも知られている。
例えば、熱あるいは紫外線に晒されると塩化ビニル樹脂
はその分子鎖中で脱塩酸を起こし、その結果該樹脂は崩
壊し、着色され、かつ金型及び成形機を腐食する。
米国特許第4,299,759号は、ハイドロタルク石が熱可塑
性樹脂の有効な熱安定化物質であることを教示してい
る。米国特許第4,427,816号には、β−ジケトン及びハ
イドロタルク石から成る二元安定化系が開示されてい
る。
ハイドロタルク石は、一般式 M(1-x)M′x(OH)2An- x/n・mH2O (I) 〔式中 Ｍ及びＭ′はそれぞれ２価及び３価の金属カチオンであ
り、 ｘは０＜ｘ≦0.5の関係を満足し、 ｍは正の数であり、 An-は原子価ｎのアニオンである〕 によって表され得る。
好ましくは、Ｍはマグネシウム、Ｍ′はアルミニウムで
あり、結果としてハイドロタルク石は式 Mg(1-x)Mlx(OH)2An- x/n・mH2O に対応する。
適当なアニオンにはCO3 2-、SO4 2-、-O2C-CO2 -、HPO4 2-等が
含まれる。選択したハイドロタルク石は好ましくは、30
m2/g未満の比表面積並びに５μｍ未満の粒径を有する。
このようなハイドロタルク石等を、W.T.Reichleが“Ani
onic Clay Minerals”(CHEMTECH,January 1986 pp.58-6
3)に、またS.Miyataが“Clays and Clay Minerals”(vo
l.31,No.4,305-311,1983)に述べている。
しかし、ハイドロタルク石は高価な物質であり、比較的
少量のハイドロタルク石を用いて有効な安定化組成物を
調製することが望ましい。
本発明は第一に、熱可塑性樹脂のための新規で有効な安
定化組成物に係わり、この組成物はハイドロタルク石
と、亜鉛ゼオライトと、カルボン酸亜鉛とを含有する三
元系である。
本発明による組成物は好ましくは、 約60〜80重量％のハイドロタルク石、 約10〜20重量％の亜鉛ゼオライト、並びに 約10〜20重量％のカルボン酸亜鉛 を含有する。
本発明による三元系は、熱及び光に対する安定性を改善
して長期間実現する点で有利である。
本発明による組成物に有用なハイドロタルク石は、上述
のようなハイドロタルク石の中から選択できる。
亜鉛ゼオライトはモレキュラーシーブ型のアルミノケイ
酸塩であり、一般式 (ZnaM″bo)・(Al2O3)・x′(SiO2)・y(H2O) (II) 〔式中 Ｍ″は原子価ｎ′のカチオンであり、 ａ及びｂはａ≠０の時2a+bn′＝２の関係を満足する数
であり、 ｘ′は１以上１の数であり、 ｙは≧０の数である〕 によって表される。
特に適当な亜鉛ゼオライトは、ａが約0.1〜約１の式II
の化合物である。
亜鉛ゼオライトは、式 (Na2O・Al2O3・x′SiO2・yH2O) の市販ナトリウムゼオライトから出発してカチオン交換
により合成することが可能である。
カルボン酸亜鉛はカルボン酸の塩であり、好ましいカル
ボン酸はカプリル酸、オクタン酸、ペラルゴン酸、カプ
リン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パ
ルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイ
ン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、スベリン
酸、アゼライン酸、セバシン酸、ジオレイン酸、リンゴ
酸、酒石酸あるいはフタル酸のような脂肪酸である。
先に述べたように、本明細書に参考として含まれる米国
特許第4,299,759号に適当なハイドロタルク石が挙げら
れている。
最も好ましくは、日本のKYOWA Chemical Industry Co.L
td.,TOKYOが商標“Alcamizer II”の下に販売してい
る、式 Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165・mH2O 〔式中ｍは０〜0.3〕 のハイドロタルク石を用いる。
本発明の組成物中には、エポキシド（例えばエポキシ化
ダイズ油あるいはヒマシ油）；リン誘導体（例えば亜リ
ン酸トリフェニルあるいは亜リン酸ジフェニルデシ
ル）；メルカプタン（例えばヒドロキシル化チオエステ
ル及びチオ酸）；フェノール系酸化防止剤、窒素化合物
（例えばジヒドロピリジン、α−フェニルインドール、
β−アミノクロトネート）；β−ジケトンその他の当業
者に公知である添加物など、他の添加物を用いることも
できる。
本発明によれば、熱可塑性樹脂、特に重合触媒及び／ま
たは後ハロゲン化に由来するハロゲンを含有するオレフ
ィン樹脂を含めた、触媒及び／またはモノマー及び／ま
たは後ハロゲン化に由来するハロゲン及び／または酸性
化合物を含有する熱可塑性樹脂を熱あるいは紫外線崩壊
に対して安定化することができる。
本発明によって安定化が可能な熱可塑性樹脂及び塩素化
あるいはフッ素化ゴムは、ハロゲン及び／または硫酸、
三フッ化ホウ素、四塩化スズ及び塩酸のような酸性化合
物を含有する触媒を用いて得られるハロゲン及び／また
は酸性化合物を含有する熱可塑性樹脂（例えばポリスチ
レン樹脂、アクリロニトリル／スチレン(AS)樹脂、ブタ
ジエン／スチレン(BS)樹脂、ABS樹脂、アクリルあるい
はメタクリル樹脂）、塩化ビニルのポリマーあるいはコ
ポリマー；塩化ビニリデンのポリマー及びコポリマー；
塩素化ポリ塩化ビニルのような塩素化ゴムあるいはフッ
素化ゴム；クロロプレンゴム及び塩素化イソブチレンゴ
ム；後塩素化塩化ビニルのポリマーあるいはコポリマ
ー；ポリ酢酸ビニルあるいはエチレンと酢酸ビニルとの
コポリマーのような酢酸ビニルポリマーあるいはコポリ
マー；ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化プロピレ
ン−エチレンコポリマー；ポリクロロトリフルオロエチ
レンといったハロゲン含有熱可塑性樹脂、並びに上記ポ
リマー、コポリマー、樹脂及びゴムのうち少なくとも２
種を含有する混合物などである。
先に述べたように、“ハロゲン及び／または酸性化合物
を含有する熱可塑性樹脂”という表現は、重合触媒及び
／または後ハロゲン化に由来するハロゲンを含有するオ
レフィン樹脂にも適用する。即ち、例えばハロゲン含有
のチーグラー型触媒を用いて得られるポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリ（1-ブテン）、ポリ（メチル-1-ペ
ンテン）及びエチレン−プロピレンコポリマーのような
α−オレフィンホモポリマー及びコポリマー、少なくと
も１種のα−オレフィンとジエンとのコポリマー、これ
らのポリマー及びコポリマーの後塩素化物、並びにこれ
らのハロゲン含有オレフィン樹脂の混合物が、本発明に
用いるハロゲン化物及び／または酸含有熱可塑性樹脂の
一部を構成する。
本発明は特に、含有する熱可塑性樹脂がPVC、特に軟質P
VCである組成物に係わる。
本発明の三元系に、ハイドロタルク石は組成物の約60〜
80％の量で用いる。亜鉛ゼオライトは組成物の約10〜20
％の量で用い、カルボン酸亜鉛は組成物の10〜20％の比
率で導入する。
好ましくは、熱可塑性樹脂は軟質PVCであり、三元系は
約65〜75重量％のハイドロタルク石と、12.5〜17.5重量
％の亜鉛ゼオライトと、12.5〜17.5重量％のカルボン酸
亜鉛とを含有する。
本発明による安定化組成物は熱可塑性樹脂に、（樹脂重
量に関して）0.2〜10重量％であり得るレベルで含有さ
せることができる。好ましくしは、上記レベルは0.5〜
３重量％である。
後述する非限定的な実施例では、PVC試料を本発明によ
る添加組成物で安定化し、熱処理の際の着色に関して試
験した。そのために、諸成分をローラーミキサーで、16
0℃で５分間捏ね合わせた。
得られたシートの厚みは約１mmであった。
試験は、上記シートから切り取った長さ25cmのストリッ
プの形状の試験片を一定温度に維持した断熱炉内で熱に
晒し、その熱分解に起因する段階的変色を測定すること
によって行なった。
加熱室に加え、試験装置には、試験片を支持する取り外
し可能なトレイの移動を可能にする電気機械的システム
も設置した。トレイは断熱炉から所定の一定速度で出て
き得る。
電子システムが、トレイの移動速度並びに炉内温度を制
御する。試験時の所与の炉内温度及び移動速度において
炉から出てきた試料の色相変化を目視観察した。
各試験において、“安定時間”とは樹脂が黒変するまで
に経過した時間のことである。
色相変化（着色）は次の段階区分に従って評価した。
実施例１ 亜鉛ゼオライトの製造 30gのナトリウムゼオライト（13X型）を、蒸留水300m
に溶解させた150gのZnSO4・7H2Oに添加した。得られた不
均質混合物を室温で24時間攪拌した。過によって亜鉛
ゼオライトを回収し、得られた亜鉛ゼオライトを蒸留水
で２回洗浄し、150℃で乾燥し、かつ300℃に加熱した。
亜鉛濃度は13.8％であった（Na＝2.9％）。
実施例２〜７ Ａ．熱安定性（時間） 炉を180℃に調節し、試験片の取り出しを180分にプログ
ラムした。
試験した組成物は次のような成分を含有した。
ａ）共通ベース Ｋ値＝71のPVC 100重量部 フタル酸ジオクチル 60重量部 エポキシ化ダイズ油 ５重量部 ｂ）安定化組成物 Ｂ．熱安定性（色） 色の安定性を評価する試験を温度180℃で、様々な経過
時間に関して実施した。結果を表IIに示す。
これらの実施例２〜７から、ハイドロタルク石、カルボ
ン酸亜鉛及び亜鉛ゼオライトの三元系がハイドロタルク
石−カルボン酸塩系（実施例２）より優れた安定性をも
たらす（実施例３及び４）ことが明らかである。
Ｃ．条件の変更 実施例３〜５の試験を温度200℃で再実施し、その際試
験片の取り出しを120分にプログラムした。
熱安定性（色） これらの試験は、亜鉛ゼオライト／カルボン酸亜鉛の比
を増大すると、色の安定性では僅かな低下が観察される
ものの安定時間は延びることを示す。
実施例８及び９ これらの試験は180℃で実施した。試験片の取り出しは3
00分にプログラムした。
実施例３の安定化組成物を、他の添加物を含有する２種
の組成物と比較した。
色の変化を次表に示す。
これらの試験は実施例３の、本発明による三元混合物の
優越生を示す。
実施例10〜14 炉を180℃に調節し、この炉内に試験片を180分間放置し
た。
試験した組成物は次のような成分を含有した。
ａ）共通ベース PVC S 110(ATOCHEM,France) 100重量部 フタル酸ジオクチル 50重量部 エポキシ化ダイズ油 ２重量部 ｂ）安定化組成物 ハイドロタルク石をステアリン酸カルシウムによって置
き換えた（表VI参照）。
色の変化を次表に示す。
これらの試験結果から、カルシウム塩／亜鉛塩／亜鉛ゼ
オライト三元組成物が本発明の三元系ほど有効でないこ
とが明らかである。
実際、カルシウム塩の存在下に漸次亜鉛塩を亜鉛ゼオラ
イトによって置き換えると、安定時間は延びるがPVCの
最初の色が甚だしく変化してしまう。
実施例15〜19 炉の温度を180℃に調節し、この炉内に試験片が300分間
留まるようにプログラムした。
試験した組成物は次のような成分を含有した。
ａ）共通ベース PVC S 110(ATOCHEM) 100重量部 フタル酸ジオクチル 60重量部 ｂ）安定化組成物 これらの結果は、本発明の三元組成物が、エポキシ化ダ
イズ油のような共安定化物質のレベルがより低い場合で
も二元系よりはるかに高い熱安定性をもたらすことを示
す。
ここには一定条件下の本発明を説明したが、本発明の範
囲内で変形及び変更を実施することが当業者には可能で
あると理解されるべきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 5/09 ＫＤＢ 7242−4Ｊ Ｃ０８Ｌ 101/00

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】熱可塑性樹脂及び塩素化あるいはフッ素化
    ゴムを熱及び／または光に対して安定化するのに有用な
    組成物であって、 ａ）ハイドロタルク石、 ｂ）亜鉛ゼオライト、及び ｃ）カルボン酸亜鉛 を含有することを特徴とする組成物。
  2. 【請求項２】ａ）60〜80重量％のハイドロタルク石、 ｂ）10〜20重量％の亜鉛ゼオライト、並びに ｃ）10〜20重量％のカルボン酸亜鉛 を含有することを特徴とする請求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】ａ）65〜75重量％のハイドロタルク石、 ｂ）12.5〜17.5重量％の亜鉛ゼオライト、並びに ｃ）12.5〜17.5重量％のカルボン酸亜鉛 を含有することを特徴とする請求項１に記載の組成物。
  4. 【請求項４】ａ）ハイドロタルク石が一般式 M(1-x)M′x(OH)2An- x/n・mH2O （Ｉ） 〔式中 Ｍ及びＭ′はそれぞれ２価及び３価の金属カチオンであ
    り、 ｘは０＜ｘ≦0.5の関係を満足し、 ｍは正の数であり、 An-は原子価ｎのアニオンである〕によって表され、 ｂ）亜鉛ゼオライトは一般式 (ZnaM″bO)・(Al2O3)・x′(SiO2)・y(H2O) (II) 〔式中 Ｍ″は原子価ｎ′のカチオンであり、 ａ及びｂはａ≠０の時2a+bn′＝２の関係を満足する数
    であり、 ｘ′は≧１の数であり、 ｙは≧０の数である〕によって表され、 ｃ）カルボン酸亜鉛はカプリル酸、オクタン酸、ペラル
    ゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリ
    スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリ
    ン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン
    酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ジオレイ
    ン酸、リンゴ酸、酒石酸及びフタル酸の中から選択され
    た脂肪酸に由来する ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載
    の組成物。
  5. 【請求項５】ａ）ハイドロタルク石が一般式 Mg(1-x)Alx(OH)2An- x/n・mH2O 〔式中アニオンAn-はCO3 2-、SO4 2-、-O2C-CO2-あるいはHP
    O4 2-〕によって表され、このハイドロタルク石は30m2/g
    未満の比表面積並びに５μｍ未満の粒径を有し、 ｂ）ゼオライトは式IIの化合物であり、その際ａは0.1
    〜１であり、 ｃ）カルボン酸亜鉛をもたらすカルボン酸は７〜17個の
    炭素原子を有する ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載
    の組成物。
  6. 【請求項６】ａ）ハイドロタルク石が一般式 Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165・mH2O 〔式中ｍは０〜0.3〕 によって表され、 ｂ）亜鉛ゼオライトは13X型のナトリウムゼオライトに
    由来し、 ｃ）カルボン酸亜鉛はステアリン酸亜鉛である ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載
    の組成物。
  7. 【請求項７】次の添加物： −エポキシ化ダイズ油あるいはヒマシ油から選択したエ
    ポキシド、 −亜リン酸トリフェニルあるいは亜リン酸デシルジフェ
    ニルから選択したリン誘導体、 −ヒドロキシル化チオエステルあるいはチオ酸から選択
    したメルカプタン、 −フェノール系酸化防止剤、 −ジヒドロピリジン、α−フェニルインドール及びβ−
    アミノクロトネートの中から選択した窒素化合物、及び
    −β−ジケトン を１種以上含有することを特徴とする請求項１から６の
    いずれか１項に記載の組成物。
  8. 【請求項８】請求項１から７のいずれか１項に記載の組
    成物を含有する熱可塑性樹脂及び塩素化あるいはフッ素
    化ゴム組成物。
  9. 【請求項９】ハロゲン及び／または酸性化合物を含有
    し、請求項１から７のいずれか１項に記載の組成物をも
    含有する熱可塑性樹脂及び塩素化あるいはフッ素化ゴム
    組成物。
  10. 【請求項１０】熱可塑性樹脂が −ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル／スチレン、ブ
    タジエン／スチレン、アクリロニトリル／ブタジエン／
    スチレン樹脂、 −アクリルあるいはメタクリル樹脂、 −塩化ビニルのポリマー及びコポリマー、あるいは塩化
    ビニリデンのポリマー及びコポリマー、 −後塩素化塩化ビニルのポリマー及びコポリマー、 −酢酸ビニルのポリマー及びコポリマー、 −ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化プロピレン−
    エチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレ
    ン、 −チーグラー触媒を用いて得られるα−オレフィンホモ
    ポリマー及びコポリマー、及び −上記の樹脂、ポリマー、コポリマーのうちの少なくと
    も２種の混合物 から成るグループの中から選択されることを特徴とする
    請求項８または９に記載の組成物。
  11. 【請求項１１】熱可塑性樹脂がポリ塩化ビニルを含むこ
    とを特徴とする請求項８または９に記載の組成物。
  12. 【請求項１２】熱可塑性樹脂及び塩素化あるいはフッ素
    化ゴム100部につき請求項１から７のいずれか１項に記
    載の組成物を0.2〜10部含有することを特徴とする請求
    項８から１１のいずれか１項に記載の組成物。
  13. 【請求項１３】熱可塑性樹脂及び塩素化あるいはフッ素
    化ゴム100部につき請求項１から７のいずれか１項に記
    載の組成物を0.5〜３部含有することを特徴とする請求
    項１２に記載の組成物。
JP1054829A 1988-03-07 1989-03-07 熱可塑性樹脂を熱及び紫外線に対して安定化するのに有用な組成物並びにそのような安定化組成物を含有する熱可塑性樹脂 Expired - Fee Related JPH0668037B2 (ja)

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