JPH0668070B2 - 硬質ポリウレタンフオ−ム材料を耐燃性にする反応性の防火性配合物及びその製造法 - Google Patents

硬質ポリウレタンフオ−ム材料を耐燃性にする反応性の防火性配合物及びその製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明はポリウレタンの硬質フォーム材料用の、ハロゲ
ン化合物及び燐化合物を含有する反応性の防火性配合物
及びその製造法に関する。
発明の背景 ポリウレタンの硬質フォーム材料は建造分野において、
更に具体的に言うと、高層建造物及び貯蔵倉庫等の建造
の際に、また輸送の際に絶縁材料として用いられる。し
かし、ポリウレタンの硬質フォーム材料はその化学組成
に基いて可燃性であって、多くの目的に対してその使用
が制限されたり、あるいは不可能になったりさえする。
ポリウレタンの硬質フォーム材料の燃焼性を下げるため
に、通常易燃性のものに関するDIN4102／B2の燃焼性標
準試験を満足するようにハロゲン／燐化合物に基づく防
火用添加剤が一般に用いられる。しかし、例えばトリス
‐クロロエチルホスフエート又はトリス‐ジクロロプロ
ピルホスフエートのような、その目的に対して公知の防
火用添加剤は極めて不利な性質を持つ。すなわち、これ
ら公知の添加剤は熱負荷をかけると、硬質ポリウレタン
フォーム材料からマイグレートしてしまう傾向があっ
て、そのため恒久的な防火性は得られない。また、添加
剤は使用時に水分により加水分解的に分解され、その反
応において腐蝕性の分解生成物が形成され得る。更に、
防火用添加剤の使用は１つにはそれらと混合されるポリ
ウレタンフォーム材料の機械的性質を相当に劣化させ
る。
例えばジブロモネオペンチルグリコール又はハロゲン化
ジアルコールのような反応性のハロゲン化合物を添加用
燐化合物と併用することも、例えばカーク‐オトマー
（Kirk-Othmer）のエンサイクロペディア オブ ケミ
カル テクノロジー （Encyclopedia of Chemical Tec
hnology）、第３版、第10巻、第391ページ（1980年）か
ら知られている。しかし、斯る併用系の使用には、非反
応性の部分がマイグレーションを起し、ハロゲン化合物
がポリオール成分の中に溶解したままになってはいない
という固有の欠点がある。また、これらの併用系は貯蔵
安定性に欠け、従って予じめ配合した系としては使用す
ることができない。
従って、本発明の主目的は、硬質ポリウレタンフォーム
成分と反応し、そのポリオール成分（一般に成分Ａとし
て示される）に可溶性で、かつ永久的に安定なままであ
って、このため上記のような欠点が生じない硬質ポリウ
レタンフォーム材料用の防火性配合物を提供することで
ある。
発明の概要 本発明によれば、前記の、及び他の目的、利点及び特徴
は、次の３成分： 1,芳香族アミン若しくはソルビトール又はテトロールあ
るいはそれらの混合物に基づくポリエーテル‐ポリオー
ル； 2,臭素及びヒドロキシ基を有するネオペンタン化合物；
及び 3.ジエタノールアミンとジメチルメタンホスホネートと
の反応生成物； の均一な液状混合物から成る、硬質ポリウレタンフォー
ム材料用の反応性の防火性配合物により達成することが
できる。
その方法としての局面から見ると、本発明は 1,前記ポリエーテル‐ポリオールを約120〜140℃の温度
に加熱して溶融反応媒体を形成し； 2,次いで、その反応媒体に撹拌しながら、媒体の温度を
約120〜140℃に維持しつつ前記のネオペンタン化合物及
び反応生成物を添加し； そして 3,更にある時間撹拌を続ける 工程によって前記の配合物を製造する方法を包含する。
発明の詳しい記述 本発明は硬質ポリウレタンフォーム材料用の、ハロゲン
及び燐を含有する反応性の防火性配合物に関する。この
防火性配合物は硬質ポリウレタンフォーム形成用の公知
のポリエーテルポリオール成分である、芳香族アミン若
しくはソルビトール又はテトロールあるいはそれらの混
合物に基づくポリエーテル‐ポリオール（成分１）；臭
素及びヒドロキシル基を有するネオペンタン化合物（成
分２）；及び燐及び窒素を含有する化合物（成分３）の
均一な液状混合物である。このような防火性配合物は硬
質ポリウレタンフォームを形成する際に用いられるポリ
オール成分と完全に混和し得る。
前記アミンに基づくポリエーテル‐ポリオールとしてブ
ルーヘミー（Pur-Chemie）社製のプルラノール（Pluran
ol）RX600又はBASF社製のルプラノール（Lupranol）340
2等のような市販品がいずれも使用できる。ソルビトー
ル又はテトロールに基づくポリエーテル‐ポリオールも
市販品、例えばルプラノール3421及びルプラノール3541
が使用できる。臭素及びヒドロキシ基を有するネオペン
タン化合としては、2-ブロモメチル‐2-ヒドロキシメチ
ル‐プロパンジオール−1,3、2,2-ビス‐（ブロモメチ
ル）‐プロパンジオール‐1,3及び3-ブロモ‐2,2-ビス
‐（ブロモメチル）‐プロパノール‐１から成る混合物
又はジブロモネオペンチルグリコールを用いるのが好ま
しい。一般に、斯る混合物は１〜20％、好ましくは５％
の2-ブロモメチル‐2-ヒドロキシメチル‐プロパンジオ
ール−1,3、60〜85％、好ましくは80％の2,2-ビス−
（ブロモメチル）‐プロパンジオール‐1,3及び10〜20
％、好ましくは15％の3-ブロモー2,2-ビス‐（ブロモメ
チル）‐プロパノール‐１より成る。燐及び窒素を含有
する化合物は好ましくは等モル量のジエタノールアミン
とジメチルメタンホスホネートとの反応生成物である。
十分に反応性のヒドロキシル基を有する他の化合物も使
用することができる。
ポリウレタンフォーム材料を耐燃性にするのに使用され
る本発明による防火性配合物は、有利には、芳香族アミ
ン若しくはソルビトール又はテトロールあるいはそれら
の混合物に基づくポリエーテル‐ポリオール（成分１）
30〜40重量％;2-ブロモメチル‐2-ヒドロキシメチル‐
プロパンジオール‐1,3、2,2-ビス‐（ブロモメチル）
‐プロパンジオール‐1,3及び3-ブロモー2,2-ビス‐
（ブロモメチル）‐プロパノール‐１から成る混合物又
はジブロモネオペンチルグリコール（成分２）55〜65重
量％；及び等モル量のジエタノールアミンとジメチルメ
タンホスホネートから製造される燐と窒素を含有する化
合物（成分３）８〜12重量％より成る。
本発明による防火性配合物は、例えば４カ月のような長
期間の貯蔵後であっても結晶化が認められない均一な液
状物質である。アミンに基づくポリエーテル‐ポリオー
ルを用いると、１年後であっても結晶化は認められな
い。この防火性配合物はフォーム重合体のポリオール成
分（一般に成分Ａとして示される）といかなる比率にお
いても混和し得る。
配合物は芳香族アミンに基づく市販のポリエーテル‐ポ
リオール、例えばプルラノールRX600（成分１）をかき
混ぜ器を備えた加熱可能の混合用容器中で120〜140℃に
おいて加熱し、次にまず溶融状態において100〜120℃の
温度で成分２を加え、次いで混合温度を120〜140℃に維
持しつつ成分３を仕込むことによって調製される。全化
合物の添加が終った後もその混合温度は連続的に撹拌し
ながら更に30〜45分間維持しなければならない。
本発明による防火性配合物は硬質ポリウレタンフォーム
材料用の前処方ポリウレタン系（成分Ａ）の調製に特に
適している。
本発明による配合物の調製を次の実施例により更に例証
する。
実施例１ かき混ぜ器及び温度計を備えた反応器中で338gのポリオ
ール・プルラノールRX600を120℃の温度で加熱し、溶融
状態において温度120〜130℃で５分以内かき混ぜながら
580gのジブロモネオペンチルグリコールを加えた。次
に、ジエタノールアミン105g（１モル）とジメチルメタ
ンホスホネート124g（１モル）とを95〜100℃の温度で6
0分間反応させて得られた燐と窒素を含有する液状化合
物82gを加えた。得られた混合物を120〜140℃で30分間
かき混ぜた。室温まで冷却後、次の特性データーを有す
る液状の均一な混合が1000g得られた。
臭素含量:35％ 燐含量:1.1％ ヒドロキシル価:434 20℃における粘度:20,000〜25,000mPa.s 20℃における密度:1,45g／cm3 実施例２ 実施例１の操作により、297gのポリオール・プルラノー
ルRX600を温度120℃において加熱し、そして２−ブロモ
メチル‐2-ヒドロキシメチル‐プロパンジオール‐1,
3、2,2-ビス‐（ブロモメチル）‐プロパンジオール‐
1,3及び3-ブロモ‐2,2-ビス‐（ブロモメチル）‐プロ
パノール‐１より成る技術銘柄の混合物607gを溶融状態
において120〜130℃の温度で５分以内の時間かき混ぜな
がら加えた。混合物中の各成分の比率は5:80:15であっ
た。次いで、実施例１に記載の燐と窒素を含有する液状
化合物96gを加えた。この混合物を120〜140℃に保ち、4
5分間かき混ぜた。室温まで冷却後、次の特性データー
を有する液状の均一な混合物が1000g得られた： 臭素含量:37,5％ 燐含量:1,3％ ヒドロキシル価:440 20℃における粘度:20,000〜23,000mPa.s 20℃における密度:1.47g／cm3 実施例１及び２による反応性の防火性配合物を用いて調
製した硬質ポリウレタンフォーム材料の防火挙動と物性
を次表に示す。
表に記載される配合物Ｉは防火剤を含有しないブランク
の試料である。
供給材料の名称は次の通りである： スタビライザー（Stabilizer）DC190 ＝ダウ‐コーニング（Dow-Corning）190 キャタリスト（Catalyst）PP ＝デスモラピッド（Desmorapid）（バイヤー〔BAYE
R〕） カルトロン（Caltron）11 ＝フルオロクロロ炭化水素 イソシアネート（MDI） ＝ジフェニルメタン‐4,4′‐ジイソシアネート アミンに基づくポリエーテルポリオール ＝プルラノールRX600（プルーヘミー社）又はルプラ
ノール3402（BASF） ソルビトール‐テトロールに基づくポリオール ＝ルプラノール3421とルプラノール3541との混合物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エルンスト・ノイキルヒェン ドイツ連邦共和国デー−5000，ケルン 91，フォーアシュターシュトラーセ 75 (56)参考文献 特公 昭46−20829（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭44−8520（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】次の成分： （１）芳香族アミン若しくはソルビトール又はテトロー
    ル或いはそれらの混合物に基づくポリエーテルポリオー
    ル30〜40重量％； （２）臭素とヒドロキシ基を有するネオペンタン化合物
    55〜65重量％；及び （３）ジエタノールアミンとジメチルメタンホスホネー
    トとの反応生成物８〜12重量％； の均一な液状混合物から成ることを特徴とする硬質ポリ
    ウレタン材料用の反応性の防火性配合物。
  2. 【請求項２】前記ネオペンタン化合物が２−ブロモメチ
    ル−２−ヒドロキシメチル−プロパンジオール1,3−と
    2,2−ビス−（ブロモメチル）−プロパンジオール−1,3
    と３−ブロモ−2,2−ビス−（ブロモメチル）−プロパ
    ノール−１との混合物又はジブロモネオペンチルグリコ
    ールである特許請求の範囲第１項に記載の配合物。
  3. 【請求項３】前記混合物が２−ブロモメチル−２−ヒド
    ロキシメチル−プロパンジオール−1,3・１〜20％、2,2
    −ビス−（ブロモメチル）−プロパンジオール−1,3・6
    0〜85％及び３−ブロモ−2,2−ビス−（ブロモメチル）
    −プロパノール−１・10〜20％（但し、百分率は全て混
    合物の重量に基づく）から成る特許請求の範囲第２項に
    記載の配合物。
  4. 【請求項４】前記反応生成物が実質的に等モル量のジエ
    タノールアミンとジメチルメタンホスホネートとから形
    成されたものである特許請求の範囲第１項に記載の配合
    物。
  5. 【請求項５】芳香族アミン若しくはソルビトール又はテ
    トロール或いはそれらの混合物に基づくポリエーテル−
    ポリオールを120〜140℃の温度に加熱して溶融反応媒体
    を形成し、次いで攪拌しながら該反応媒体に 臭素とヒドロキシ基を有するネオペンタン化合物；及び ジエタノールアミンとジメチルメタンホスホネートとの
    反応生成物； を添加し、添加の間得られる配合物の温度を120〜140℃
    に保持し、そして更にある時間攪拌を続ける各工程から
    成り、 ここで、該ポリエーテルポリオールは30〜40重量％の量
    で使用され；該ネオペンタン化合物は55〜65重量％の量
    で使用され；そして該反応生成物は８〜12重量％で使用
    される（但し、百分率は全て得られる配合物の重量に基
    づく）ことを特徴とする硬質ポリウレタンフォーム材料
    用の反応性の防火性液状配合物の製造法。
  6. 【請求項６】添加後の攪拌時間が少なくとも30分である
    特許請求の範囲第５項に記載の方法。
JP62085595A 1986-04-07 1987-04-07 硬質ポリウレタンフオ−ム材料を耐燃性にする反応性の防火性配合物及びその製造法 Expired - Lifetime JPH0668070B2 (ja)

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