JPH0668121B2 - アルミフレ−ク顔料 - Google Patents
アルミフレ−ク顔料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、自動車用高級メタリック塗料用のアルミフレ
ーク顔料に係る。より詳細には、塗装工程における所謂
サーキュレーションに対する耐性(以下耐サーキュレー
ション性と称する)に優れたメタリック塗料用アルミフ
レーク顔料に係る。
ーク顔料に係る。より詳細には、塗装工程における所謂
サーキュレーションに対する耐性(以下耐サーキュレー
ション性と称する)に優れたメタリック塗料用アルミフ
レーク顔料に係る。
従来の技術及び問題点 アルミフレーク顔料を配合した塗料を実際の塗装工程に
おいて使用する際には、顔料が塗料タンク中に沈澱する
のを防止すべく塗料をギアーポンプもしくはプランジャ
ーポンプを用いて絶えず循環させる所謂サーキュレーシ
ョンが必ず行なわれている。
おいて使用する際には、顔料が塗料タンク中に沈澱する
のを防止すべく塗料をギアーポンプもしくはプランジャ
ーポンプを用いて絶えず循環させる所謂サーキュレーシ
ョンが必ず行なわれている。
しかしながら、このサーキュレーションによってポンプ
付近で激しい乱流が発生するために塗料中のフレークに
過大な衝撃力が加わってフレーク同志並びにフレークと
循環通路内壁との衝突が起り、アルミフレークの折曲げ
変形または破断が生ずる。上記した折曲げが生ずると塗
膜中のフレークの配列が乱れ、金属光沢性が低下する。
また、上記した破断が生ずると微粉が形成され、塗膜が
黒味を帯びる。
付近で激しい乱流が発生するために塗料中のフレークに
過大な衝撃力が加わってフレーク同志並びにフレークと
循環通路内壁との衝突が起り、アルミフレークの折曲げ
変形または破断が生ずる。上記した折曲げが生ずると塗
膜中のフレークの配列が乱れ、金属光沢性が低下する。
また、上記した破断が生ずると微粉が形成され、塗膜が
黒味を帯びる。
従って、耐サーキュレョン性に優れたアルミフレーク顔
料が要望されている。
料が要望されている。
問題点を解決するための手段 本発明により提供される耐サーキュレーション性に優れ
たアルミフレーク顔料の特徴は、フレークの平均厚みd
[μm],フレークの平均粒子径D50[μm],水面
拡散面積WCA[m2/g]及び比表面積SSA[m2/g]とす
るとき、第1のフレーク形状係数d/D50値が0.025
〜0.3の範囲にあり、且つ第2のフレーク形状係数WCA/
SSA値が0.18〜0.4の範囲にあることである。
たアルミフレーク顔料の特徴は、フレークの平均厚みd
[μm],フレークの平均粒子径D50[μm],水面
拡散面積WCA[m2/g]及び比表面積SSA[m2/g]とす
るとき、第1のフレーク形状係数d/D50値が0.025
〜0.3の範囲にあり、且つ第2のフレーク形状係数WCA/
SSA値が0.18〜0.4の範囲にあることである。
本発明においてフレークの平均厚みd[μm],フレー
クの平均粒子径D50[μm],水面拡散面積WCA[m2
/g]及び比表面積SSA[m2/g]は次のように定義さ
れる。
クの平均粒子径D50[μm],水面拡散面積WCA[m2
/g]及び比表面積SSA[m2/g]は次のように定義さ
れる。
フレークの平均厚みd[μm]は金属成分1g当りの水
面拡散被覆面積(WCA)を測定し、式平均厚みd[μm]
= 0.4[m2・μm・g-1]/WCA[m2・g-1]から算出した値
である。
面拡散被覆面積(WCA)を測定し、式平均厚みd[μm]
= 0.4[m2・μm・g-1]/WCA[m2・g-1]から算出した値
である。
上記した粒子の平均厚みの算出方法は、例えばAluminiu
m Paint and Powder,J.D.Edwards and R.I.Wray著、第
3版、Reinhold Publishing Corp.New York(1955),page
s 16〜22に記載されている。
m Paint and Powder,J.D.Edwards and R.I.Wray著、第
3版、Reinhold Publishing Corp.New York(1955),page
s 16〜22に記載されている。
フレークの平均粒子径D50[um]はマイクロトラッ
ク法を用いて測定した値である。
ク法を用いて測定した値である。
本発明のアルミフレーク顔料の場合、先ず第1のフレー
ク形状係数d/D50値が0.025〜0.3、好ましくは0.02
8〜0.1の範囲になければならない。この値が大きい程サ
ーキュレーションによるフレークの折曲げの発生率を小
さくすることができる。d/D50値が0.025未満の場
合には、表面光沢性の優れた厚みの極端に薄いフレーク
の割合が多くなり、これらはサーキュレーションによっ
て簡単に折曲げられ、ついには破断に到るものもある。
塗膜内に折曲がったフレークが混入するとその周囲のフ
レークの配列が乱れ、塗膜の金属光沢性が著しく損われ
る。一方、d/D50値が0.3を越える場合には塗膜形
成時に個々のフレークが動き易くなるためフレークが均
一に平行配列し難くなる。
ク形状係数d/D50値が0.025〜0.3、好ましくは0.02
8〜0.1の範囲になければならない。この値が大きい程サ
ーキュレーションによるフレークの折曲げの発生率を小
さくすることができる。d/D50値が0.025未満の場
合には、表面光沢性の優れた厚みの極端に薄いフレーク
の割合が多くなり、これらはサーキュレーションによっ
て簡単に折曲げられ、ついには破断に到るものもある。
塗膜内に折曲がったフレークが混入するとその周囲のフ
レークの配列が乱れ、塗膜の金属光沢性が著しく損われ
る。一方、d/D50値が0.3を越える場合には塗膜形
成時に個々のフレークが動き易くなるためフレークが均
一に平行配列し難くなる。
水面拡散面積WCA[m2/g]は上記文献に記載されてい
る方法に従って測定した値である。この水面拡散面積WC
Aは通常約0.1〜2.0m2/gの範囲にあり、意図する色目
に合せて極荒目,荒目,中目,細目を任意に選択するこ
とができる。
る方法に従って測定した値である。この水面拡散面積WC
Aは通常約0.1〜2.0m2/gの範囲にあり、意図する色目
に合せて極荒目,荒目,中目,細目を任意に選択するこ
とができる。
比表面積SSA[m2/g]は、BET法で測定したフレーク1
g当りのフレーク表面に吸着した窒素ガス量から算出し
た値である。
g当りのフレーク表面に吸着した窒素ガス量から算出し
た値である。
本発明のアルミフレーク顔料の場合、第2のフレーク形
状係数WCA/SSA値が0.18〜0.4、好ましくは0.19〜0.35の
範囲になければならない。この値が大きい程サーキュレ
ーションによるフレークの破断や折曲げの発生率を小さ
くすることができる。走査型電子顕微鏡(SEM)観察の結
果、外輪郭が丸味を帯びており、その表面に微粉がほと
んど付着しておらず、また端部に到るまで均一な厚みを
有するフレークの割合がかなり多いことが判明した。従
って、フレークのサーキュレーションに対する表面抵抗
が小さくなるものと推定される。WCA/SSA値が0.18未満
の場合には耐サーキュレーション性に劣る。SEM観察に
よると、この領域のフレークは端部が薄く延ばされてい
るのが特徴的であり、ギザギザの端部形状を有するフレ
ーク,クラックの入った若しくは千切れそうな箇所を持
つフレーク,微粉若しくは破断片の付着したフレーク等
から構成されている。従って、フレークのサーキュレー
ションに対する表面抵抗が大きくなると推定される。微
粉若しくは破断片の混入によって塗膜は黒味を帯び、ま
たギザギザ端部の存在によってフレークの塗膜内配列性
が損われる。一方、WCA/SSA値が0.4を越える場合は耐サ
ーキュレーション性は良好であるが、フレークの生産性
が非常に低い。
状係数WCA/SSA値が0.18〜0.4、好ましくは0.19〜0.35の
範囲になければならない。この値が大きい程サーキュレ
ーションによるフレークの破断や折曲げの発生率を小さ
くすることができる。走査型電子顕微鏡(SEM)観察の結
果、外輪郭が丸味を帯びており、その表面に微粉がほと
んど付着しておらず、また端部に到るまで均一な厚みを
有するフレークの割合がかなり多いことが判明した。従
って、フレークのサーキュレーションに対する表面抵抗
が小さくなるものと推定される。WCA/SSA値が0.18未満
の場合には耐サーキュレーション性に劣る。SEM観察に
よると、この領域のフレークは端部が薄く延ばされてい
るのが特徴的であり、ギザギザの端部形状を有するフレ
ーク,クラックの入った若しくは千切れそうな箇所を持
つフレーク,微粉若しくは破断片の付着したフレーク等
から構成されている。従って、フレークのサーキュレー
ションに対する表面抵抗が大きくなると推定される。微
粉若しくは破断片の混入によって塗膜は黒味を帯び、ま
たギザギザ端部の存在によってフレークの塗膜内配列性
が損われる。一方、WCA/SSA値が0.4を越える場合は耐サ
ーキュレーション性は良好であるが、フレークの生産性
が非常に低い。
以下、本発明の代表的な非限定的実施例を示す。
実施例1 内径500mm,長さ180mmのボールミル内に、アトマイズド
アルミニウム球状粉(Alcan MDX-81)1.0kg,ミネラルス
ピリット5.0及びオレイン酸500gからなる配合物を充
填し、直径2mmのスチールボール50kgを用い、38rpm(臨
界回転速度の64%相当)で3時間半運転した。
アルミニウム球状粉(Alcan MDX-81)1.0kg,ミネラルス
ピリット5.0及びオレイン酸500gからなる配合物を充
填し、直径2mmのスチールボール50kgを用い、38rpm(臨
界回転速度の64%相当)で3時間半運転した。
粉砕終了後、ミル内のスラリーをミネラルスピリットで
洗い出し、150,350,400メッシュ(37μm)の振動スク
リーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルター
で固液分離した。得られたケーキ(NV85%)をニーダミキ
サー内に移し、1時間混練してアルミフレーク顔料(NV8
0%)を得た。
洗い出し、150,350,400メッシュ(37μm)の振動スク
リーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルター
で固液分離した。得られたケーキ(NV85%)をニーダミキ
サー内に移し、1時間混練してアルミフレーク顔料(NV8
0%)を得た。
得られたアルミフレーク顔料について下記の測定を行な
った。
った。
平均厚み(d) アルミ顔料1gにステアリン酸1gを加え、少量のキシ
レンと共に加熱してリーフィング化処理し、アセトンで
パウダー化し、水面拡散面積を測定し、上記した式に従
って算出した。
レンと共に加熱してリーフィング化処理し、アセトンで
パウダー化し、水面拡散面積を測定し、上記した式に従
って算出した。
平均粒子径 (D50) マイクロトラック法で測定した。
比表面積 (SSA) アルミ顔料をエーテルーアセトン混合溶剤で洗浄し、パ
ウダー化し試料とした。N2ガス吸着タイプBET式比表
面積計を用いて代表面積を測定した。
ウダー化し試料とした。N2ガス吸着タイプBET式比表
面積計を用いて代表面積を測定した。
サーキュレーションテスト アルミフレーク顔料34.3重量部,アルマテックス100
(三井東圧化学(株)製アクリル樹脂,固形分50重量
%)160.0重量部及びユーバン20SE-60(三井東圧化学
(株)製メラミン樹脂,固形分60重量%)33.3重量部か
らなる塗料を用意した。
(三井東圧化学(株)製アクリル樹脂,固形分50重量
%)160.0重量部及びユーバン20SE-60(三井東圧化学
(株)製メラミン樹脂,固形分60重量%)33.3重量部か
らなる塗料を用意した。
塗料粘度は、希釈溶剤(酢酸エチル:酢酸ブチル:キシ
レン:ソルベッツ♯100:セロソルブアセテート=30:1
0:30:20:10)を用いてフォードカップ♯420〜21秒に
調整した。
レン:ソルベッツ♯100:セロソルブアセテート=30:1
0:30:20:10)を用いてフォードカップ♯420〜21秒に
調整した。
用意した塗料300gを循環冷水用ジャケット付き容器内
に移し、タービンブレードの攪拌機によって1時間攪拌
した。こうして得られた塗料をサーキュレーション後の
塗料とし、攪拌前の塗料をサーキュレーション前の塗料
とした。
に移し、タービンブレードの攪拌機によって1時間攪拌
した。こうして得られた塗料をサーキュレーション後の
塗料とし、攪拌前の塗料をサーキュレーション前の塗料
とした。
各塗料を自動スプレーを用いて磨き軟鋼板上に塗膜厚さ
が約20μmになるようにスプレー塗装した。続いて塗膜
上にクリヤーコートをwet-on-wet方式で塗装後140℃で3
0分間焼付けた。
が約20μmになるようにスプレー塗装した。続いて塗膜
上にクリヤーコートをwet-on-wet方式で塗装後140℃で3
0分間焼付けた。
測色 上記のようにして得られたサーキュレーションテスト前
後の塗板について、TM式測色機(株式会社村上色彩技術
研究所製)を用いて光輝度(BRIGHTNESS)を測色した。測
色方法は、特願昭59-124018号明細書に記載の方法に従
って入射角45°,塗板傾斜角5°として行った。
後の塗板について、TM式測色機(株式会社村上色彩技術
研究所製)を用いて光輝度(BRIGHTNESS)を測色した。測
色方法は、特願昭59-124018号明細書に記載の方法に従
って入射角45°,塗板傾斜角5°として行った。
アルミフレークの折曲げ サーキュレーションテスト前後の塗板についてそれぞれ
多数の断面写真(SEM)を撮影し、塗膜中のアルミフレー
ク100個当りの折れ曲ったフレークの個数を計数した。
多数の断面写真(SEM)を撮影し、塗膜中のアルミフレー
ク100個当りの折れ曲ったフレークの個数を計数した。
実施例2 粉砕時間を1時間としたこと以外は、実施例1を繰返し
た。
た。
実施例3 原料アトマイズド粉を東洋アルミ(株)製AB-5003と
し、粉砕時間を2時間半としたこと以外は、実施例1を
繰返した。なお、テストのアルミフレーク顔料は19.1
重量部に変更した。
し、粉砕時間を2時間半としたこと以外は、実施例1を
繰返した。なお、テストのアルミフレーク顔料は19.1
重量部に変更した。
実施例4 原料アトマイズド粉をAlcan MDX-65とし、粉砕時間2時
間半としたこと以外は、実施例2を繰返した。
間半としたこと以外は、実施例2を繰返した。
実施例5 原料アトマイズド粉をAlcan MDX-65分級細粉とし、粉砕
時間を5時間半としたこと以外は、実施例1を繰返し
た。なお、テストのアルミフレーク顔料は14.3重量部
に変更した。
時間を5時間半としたこと以外は、実施例1を繰返し
た。なお、テストのアルミフレーク顔料は14.3重量部
に変更した。
実施例6 原料アトマイズド粉をAlcan MDX-65分級細粉と東洋アル
ミ(株)製AB-5005の等量混合粉とし、粉砕時間を8時
間としたこと以外は、実施例1を繰返した。なお、テス
トのアルミフレーク顔料は9.5重量部に変更した。
ミ(株)製AB-5005の等量混合粉とし、粉砕時間を8時
間としたこと以外は、実施例1を繰返した。なお、テス
トのアルミフレーク顔料は9.5重量部に変更した。
比較例1〜5 比較例1では特開昭49-14358号公報に記載されている極
荒目の最上級品を使用した。。
荒目の最上級品を使用した。。
比較例2〜5では夫々東洋アルミ(株)製の極荒目,荒
目,中目,細目の従来品を使用した。
目,中目,細目の従来品を使用した。
各実施例及び比較例で得られたアルミフレーク顔料につ
いて測定したテスト結果を次表に示す。
いて測定したテスト結果を次表に示す。
発明の効果 本発明によると、光輝度が優れているだけでなく機械的
強度が優れ且つ従来品の欠点であったサーキュレーショ
ンによる色目の変化を生じ難いアルミフレーク顔料を提
供することができる。
強度が優れ且つ従来品の欠点であったサーキュレーショ
ンによる色目の変化を生じ難いアルミフレーク顔料を提
供することができる。
勿論、マイカや着色顔料と併用しても良い。
本発明のアルミフレーク顔料は油性及び水性高級メタリ
ック塗料用フレーク顔料としては勿論のこと、インキ
用,接着剤用フレーク顔料,樹脂練り込み用顔料として
も使用することができる。
ック塗料用フレーク顔料としては勿論のこと、インキ
用,接着剤用フレーク顔料,樹脂練り込み用顔料として
も使用することができる。
第1図は実施例1で得られたアルミフレーク顔料をサー
キュレーションテスト後作成した塗板の断面を示す電子
顕微鏡写真(倍率600倍)、第2図は比較例1のアルミ
フレーク顔料をサーキュレーションテスト後作成した塗
板の断面を示す電子顕微鏡写真(倍率600倍)、第3図
は実施例5で得られたアルミフレーク顔料をサーキュレ
ーションテスト後作成した塗板の断面を示す電子顕微鏡
写真(倍率1000倍)、第4図は比較例4のアルミフレー
ク顔料をサーキュレーションテスト後作成した塗板の断
面を示す電子顕微鏡写真(倍率1000倍)である。
キュレーションテスト後作成した塗板の断面を示す電子
顕微鏡写真(倍率600倍)、第2図は比較例1のアルミ
フレーク顔料をサーキュレーションテスト後作成した塗
板の断面を示す電子顕微鏡写真(倍率600倍)、第3図
は実施例5で得られたアルミフレーク顔料をサーキュレ
ーションテスト後作成した塗板の断面を示す電子顕微鏡
写真(倍率1000倍)、第4図は比較例4のアルミフレー
ク顔料をサーキュレーションテスト後作成した塗板の断
面を示す電子顕微鏡写真(倍率1000倍)である。
Claims (3)
- 【請求項1】フレークの平均厚みd[μm],フレーク
の平均粒子径D50[μm],水面拡散面積WCA[m2/
g]及び比表面積SSA[m2/g]とするとき、第1のフ
レーク形状係数d/D50値が0.025〜0.3の範囲にあ
り、且つ第2のフレーク形状係数WCA/SSA値が0.18〜0.
4の範囲にあることを特徴とする耐サーキュレーション
性に優れたアルミフレーク顔料。 - 【請求項2】d/D50値が0.028〜0.1である特許請求
の範囲第1項に記載の顔料。 - 【請求項3】WCA/SSA値が0.19〜0.35である特許請求の
範囲第1項に記載の顔料。
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