JPH0672077B2 - 水平帯域溶融単結晶成長装置 - Google Patents

水平帯域溶融単結晶成長装置

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JPH0672077B2
JPH0672077B2 JP3323119A JP32311991A JPH0672077B2 JP H0672077 B2 JPH0672077 B2 JP H0672077B2 JP 3323119 A JP3323119 A JP 3323119A JP 32311991 A JP32311991 A JP 32311991A JP H0672077 B2 JPH0672077 B2 JP H0672077B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、水平帯域溶融(horizo
ntal zone melt)によるIII-V 族又はII-VI族化合物半
導体材料(GaAs,InP,CdTe等)の単結晶成
長装置に関するもので、特に、単結晶成長時、固−液状
界面の直接観察が可能で敏感な温度勾配の変化を与える
ことが出来ることにより成長軸方向に高均質性を持つガ
リウム砒素単結晶成長に適合した高温部電気炉構造に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】現在、一般的に使用されている単結晶成
長法として、ガリウム砒素(GaAs)ウェーハ(wafe
r)製造時実用化されている方法としては、水平ブリッジ
マン(Horizontal Bridgman)法と液状封入チョクラルス
キー(Liquid encapsulated Czochralski )法を挙げる
ことが出来る。
【0003】然るに、これら成長方法は結晶成長の開始
から終了時に至る迄、全体結晶成長過程がガリウム砒素
の融点である1238℃以上の高温で進行されるため、結晶
成長時ガリウム砒素溶融液と反応容器間の持続的な高温
接触状態に起因する不必要な残余不純物の流入が不可避
であるとの欠点がある。のみならず、これら2つの成長
方法は結晶内の転位密度を低くする為の便宜的な方法と
してインジウム(In)とかシリコン(Si)のような
不純物を添加する場合、これら添加不純物が各々持って
いる固有な偏析係数に因り結晶成長初期での不純物濃度
と終期での不純物濃度との濃度差が比較的大きく現れる
ため、結晶内部の電気的特性が均一でない等の結晶成長
方向への均質性が良好でないとの問題点がある。
【0004】このように、結晶成長方向への均一でない
電気的性質は結晶の収率を低下させる重要な要因として
作用するためこれに対する改善が要求されている。この
ような水平ブリッジマン方法と液状封入チョクラルスキ
ー法での結晶不均一に伴う収率低下の問題点を勘案して
見るとき水平帯域溶融(horizontal zonemelt) 結晶成
長技術は結晶の収率を高める成長技術として注目されて
いる。
【0005】水平帯域溶融成長技術は1960年J.L.Richar
dにより初めてガリウム砒素単結晶成長に試図されたも
ので〔参照:J.L.Richard, J. Appl. Phys, 31, 600(19
60)、ガリウム砒素の溶融液が局所的に位置するため溶
融液が入れられている反応容器とか反応管とかに起因す
る不純物の流入を最小化させることが出来るだけでな
く、結晶成長方向への不純物濃度を一定に維持させてや
ることで結晶の収率を高める事の出来る成長技術で、最
近では直径が3インチに至る比較的大きいウェーハを製
造する技術として発展した 参照:S.Mizuniwa,M.Kashi
wa, T.Kuriharaand S.Okubo, Hitachi Cable Rev. no7,
51(1988) 。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような水
平帯域溶融法による単結晶成長に使用されている従来の
単結晶成長装置は、大部分高温部にセラミックから成る
電気炉を使用するため高温部位に効果的に平坦な温度分
布領域を形成するに困難が伴い、又、加熱及び冷却速度
が比較的遅いだけでなく結晶成長時電気炉内部の単結晶
成長の全体過程を実際に観察する事の出来ない等の問題
点があり再現性のある結晶成長が容易でないとの短所が
ある。
【0007】従って、本発明は上述したような従来の水
平帯域溶融法を利用した単結晶成長装置の問題点を勘案
し創案したもので、結晶成長の全過程を肉眼又はCCD
(charge coupled device)撮像管等の撮像装置を介して
観察する事が出来るだけでなく結晶成長時敏感な温度勾
配の変化を加える事ができ、しかも、急速加熱が可能で
低欠陥, 高均質のガリウム砒素単結晶成長等に好適な水
平帯域溶融単結晶成長装置を提供するのにその目的があ
る。
【0008】尚、本発明の水平帯域溶融単結晶成長装置
における高温部電気炉は本願出願人により先に出願され
た単結晶成長装置(特開平2−18374号公報)や垂
直温度勾配冷却単結晶成長装置(特願平3−22076
号)に示されているディレクトモニタリング電気炉装置
を土台にし、これに補助熱線を付設し水平帯域溶融法に
適合するようにしたものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
る為に、本発明は、低温部電気炉と高温部電気炉とを備
えた水平帯域溶融単結晶成長装置において、前記高温部
電気炉(1)を、内壁面に金箔膜(2)が塗布され外壁
面に冷却水流出入口(3)(4)が形成された2重石英
管(5)の内側に円筒型の保護用石英管(6)を配置
し、該保護用石英管(6)の内側に2つの領域に区分さ
れたスパイラル状の主熱線(7)を配置し、該主熱線
(7)の内部に主熱線(7)と同一中心軸を持つ突出帯
域形成用の補助熱線(11)を配置して構成した。
【0010】また、補助熱線(11)は、スパイラル状に
形成されて一巻き毎に所定部位に隣接熱線間の間隔を保
持するためのアルミナスペーサー(13)が嵌挿されてな
り、補助熱線(11)軸方向と平行で当該熱線(11)外方
に配置した棒状のセラミック支持管(15),(15′)
に、補助熱線(11)両端部にそれぞれ設けた円環状のセ
ラミック支持台(14),(14 ′)と前記アルミナスペー
サー(13)とを接着固定して支持するようにした。
【0011】また、補助熱線(11)は、アルミナ材質の
2個のレール(12),(12′)上に配置され主熱線
(7)に対する補助熱線(11)の位置移動が可能である
ようにした。また、高温部電気炉内の主熱線(7)は約
1200℃の平坦な温度領域を維持するものであり、補助熱
線(11)は約1250℃の突出帯域を形成するものである一
方、低温部電気炉(40)は約1100℃の温度分布を維持す
るものである。
【0012】また、高温部電気炉(1)の2重石英管
(5)の外側にTVモニターと接続された撮像装置(2
7)を設置するようにした。
【0013】
【作用】かかる構成によれば、2重石英管(5)の内壁
に設けた金箔膜(2)が、赤外線は反射し、可視光線は
部分的に透過させることができるので、高温部において
結晶成長の全過程を肉眼で観察することができる。ま
た、金箔膜(2)が、大部分の赤外線を反射することに
より、熱絶縁体の役割をすると同時に、強い熱集束力に
より高温部での均一な温度分布を得ることができると共
に、2重石英管(5)内側の熱容量を実質的に極小化で
き、これによって、所望の温度領域に短時間で加熱及び
冷却が可能で平坦な高温部温度領域を維持させてやる事
ができ、補助熱線(11)の加熱による突出帯域(spike
zone) を効率的に形成させることができ、内部欠陥の少
ない単結晶の製造が可能となる。
【0014】また、CCD撮像管等の撮像装置(27)を
設ければ、単結晶成長時の固−液状界面を詳細に観察す
ることが可能となり最適の結晶成長条件を容易に探し出
す事が出来るようになる。
【0015】
【実施例】以下に、本発明装置の一実施例を図示した添
付図面を参照し具体的に説明する。図1は本実施例の単
結晶成長装置の全体概略図であり、高温部電気炉1と低
温部電気炉40とを備えている。
【0016】図2は前記高温部電気炉であるディレクト
モニタリング電気炉を示した斜視図である。図におい
て、高温部に装着され突出帯域を形成する高温部電気炉
としてのディレクトモニタリング電気炉1は、内壁面に
金膜液(goldsolution) で塗布された金箔膜2が形成さ
れ外壁面上に各々冷却水の流出入の為の冷却水流出入口
3,4が形成され内部に冷却水が循環する2重石英管5
が設けられる。この2重石英管5の内側には、後述する
主熱線7及び補助熱線11から放出される赤外線を1次的
に吸収し金箔膜2の直接加熱を防止する為の保護用石英
管6が位置し、更に、この保護用石英管6の内側に2つ
の温度領域に区分されるスパイラル状の主熱線7が装着
される。
【0017】この時、主熱線7は、隣接熱線間の相互接
触を防止する為に一定の厚さを持つアルミナ材質のスペ
ーサー8を嵌挿し、主熱線7を支持する一方、高温部加
熱時、主熱線7本来の形態を維持する為に接着剤を使用
し、円環状の左右側セラミック支持台9,9′と、スペ
ーサー8を棒状のセラミック支持管10,10′上に一体に
接着固定させ、温度制御用熱電対(図示せず)を2つに
区分された各温度領域に装着し平坦な温度領域を付与す
るよう構成される。
【0018】そして、主熱線7の内側に主熱線7と同一
な中心軸を持つ突出帯域形成用の補助熱線11が挿入され
るが、この時挿入される補助熱線11は主熱線7と同様に
スパイラル形態で2個の平行したアルミナ材質から成る
レール12,12′上に移動可能に形成され突出帯域の位置
変化が可能であるよう構成される。上記補助熱線11は、
主熱線7と同じく隣接熱線間の相互接触を防止する為に
アルミナスペーサー13が一巻き毎に嵌挿され両端部には
円環状のセラミック支持台14,14′が配置されアルミナ
スペーサー13と両端部セラミック支持台14,14′は、棒
状のセラミック支持管15,15′に接着し固定され、これ
に温度制御用熱電対(図示せず)が装着され突出帯域の
温度分布を付与するよう構成される。
【0019】また、図1において、低温部電気炉40に
は、5つの独立した温度領域を適切に結合することで設
定温度勾配を得るための5つのニクロム線が円筒状の耐
火性熱板41に固着されて設けられている。そして、高温
部電気炉1と低温部電気炉40との接続部分には、接続用
の石英管42が配置され、その外周を、放熱を防ぐための
ガラス繊維43で覆っている。
【0020】このように構成された本実施例の水平帯域
溶融単結晶成長装置の高温部電気炉内部の典型的な温度
分布を図3に示している。図3で実線部は本実施例のデ
ィレクトモニタリング電気炉を利用した水平帯域溶融単
結晶成長装置内部の温度分布を示し、点線部は従来の2
T−HB(Two-temperature zone horizontal Bridgma
n) 法を利用した結晶成長装置の温度分布を示す。
【0021】図示した本実施例の実線部温度分布でのよ
うに、ディレクトモニタリング電気炉1内の主熱線7に
依り形成する平坦な温度領域16,16′は、反応管17の内
側に位置する反応容器18内に入れられているガリウム砒
素19を約1200℃で均一に維持させてやり、補助熱線11に
依り形成する突出帯域20は、反応容器18の一部分だけを
ガリウム砒素の溶融点である1238℃以上に高め溶融帯域
(meltingzone) 21を形成するように成る。この時、溶
融帯域21の長さは数cmで突出帯域20の最大温度を変化さ
せるに従って変化するようになっている。
【0022】このような温度分布下での結晶成長は、補
助熱線11に依る加熱を通じ形成する突出帯域20が、種子
結晶22が位置した一側端面に置かれるようにし溶融帯域
21内にある液状のガリウム砒素23が種子結晶22の縦断部
に接触するよう溶融液と種子結晶の接触過程(seeding
procedure)を遂行した後、突出帯域20を形成している実
線部温度分布を一定な速度で徐々に移動させてやること
で行われる。
【0023】尚、図3中、24は反応管17内部を1気圧に
維持させてやる為の砒素である。また、本実施例では、
低温部の温度分布25を従来の水平ブリッジマン法での低
温部温度分布26でのように、低温部を617℃で維持しな
いで約1100℃に維持することで低温部電気炉40の温度変
化に対し化学量論(stoichiometry)に及ぼす影響を減ら
すのみならず結晶成長が終了した後の熱処理効果を高め
ることが出来る。
【0024】本実施例の結晶成長装置は、高温部のディ
レクトモニタリング電気炉を通じ結晶成長の全過程を肉
眼で又はCCD撮像管等の撮像装置を通じ直接観察可能
であるが、図4には、CCD撮像管を通じ結晶成長の過
程を観察するための構造が概略的に示されている。2重
石英管5の内側に配置された主熱線7と補助熱線11の内
側にガリウム砒素19を入れた反応容器18が位置するディ
レクトモニタリング電気炉1の外側にCCD撮像管27が
配置されCCD撮像管27を通じ入った影像は撮像管アダ
プター28を経てTVモニター29に画面で現れるようにな
っている。
【0025】一方、電気炉内の正確な温度制御は電気炉
内の熱電対と連結した電気炉制御装置(FICS−11:
furnace grated control system)30によりサイリスタ−
31を制御することで、各熱線7,11への電力供給を調整
することで行われる。図5は上記図4に示されているC
CD撮像管27を通じ成長中にあるガリウム砒素単結晶の
固−液状界面を撮影しTVモニター29に現れた影像を図
示したものである。
【0026】図中、補助熱線11で囲まれた反応容器18内
に入れられたガリウム砒素は、結晶の成長軸方向と垂直
面を成して形成された固−液状界面32を中心としその左
側は液状ガリウム砒素23状態でありその反対側は成長中
にあるガリウム砒素単結晶33状態を現している。このよ
うな状態で補助熱線11を徐々に水平移動させ突出帯域を
移動させれば、これに従い固−液状界面32が徐々に左側
に移動しながらガリウム砒素単結晶33が成長するように
なる。
【0027】このような本実施例のディレクトモニタリ
ング電気炉1を利用した単結晶成長装置を通じ得られた
単結晶は、内部欠陥が少なく結晶の成長軸方向に高い均
質性を現す。そして、本実施例では、内壁面に金箔膜2
の塗布された2重石英管5を具備したディレクトモニタ
リング電気炉1により得られる高温部の強い熱集束力で
均一な温度分布を得る事ができ、効果的な突出帯域の形
成が容易であるだけでなく固−液状界面を始めとする結
晶成長の全過程を肉眼若しくはCCD撮像管を通じ直接
観察が可能で、ガリウム砒素を始めとするIII-V 族及び
II-VI 族化合物半導体材料の再現性のある単結晶成長を
行わせることができる。
【0028】
【発明の効果】以上で説明したように本発明によれば、
内壁面に金箔膜の塗布された2重石英管を備える共に主
熱線と突出帯域形成用の補助熱線を設けて高温部電気炉
を構成するようにしたので、高温部の強い熱集束力で均
一な温度分布を得る事ができるだけでなく、熱容量の極
小化により急速加熱及び冷却ができ敏感な温度勾配の変
化を与えられ精密な温度制御が容易になる。そして、補
助熱線による突出帯域の形成で内部欠陥の少ない高均質
性を有する単結晶の製造が可能となる。また、固−液状
界面の形成と結晶成長全過程を肉眼又は撮像装置を通じ
直接観察が可能となり、最適な結晶成長条件を容易に把
握することができ再現性のある単結晶の製造を実現でき
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る水平帯域溶融単結晶成長装置の一
実施例を示す概略全体構成図
【図2】同上水平帯域溶融単結晶成長装置の高温部電気
炉を示す斜視図
【図3】同上実施例の水平帯域溶融単結晶成長装置の典
型的な温度分布を示したグラフ
【図4】同上実施例の高温部電気炉外側にCCD撮像管
を設置した状態を示す説明図
【図5】CCD撮像管を通じTVモニターに現れた固−
液状界面の状態図
【符号の説明】
1 ディレクトモニタリング電気炉 2 金箔膜 5 2重石英管 6 保護用石英管 7 主熱線 11 補助熱線 20 突出帯域 40 低温部電気炉
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 韓 哲源 大韓民国ソウル特別市江南区大峙2洞316 (56)参考文献 特開 平2−18374(JP,A)

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】低温部電気炉と高温部電気炉とを備えた水
    平帯域溶融単結晶成長装置において、前記高温部電気炉
    (1)を、内壁面に金箔膜(2)が塗布され外壁面に冷
    却水流出入口(3),(4)が形成された2重石英管
    (5)の内側に円筒型の保護用石英管(6)を配置し、
    該保護用石英管(6)の内側に2つの領域に区分された
    スパイラル状の主熱線(7)を配置し、該主熱線(7)
    の内部に主熱線(7)と同一中心軸を持つ突出帯域形成
    用の補助熱線(11)を配置して構成したことを特徴とす
    る水平帯域溶融単結晶成長装置。
  2. 【請求項2】補助熱線(11)は、スパイラル状に形成さ
    れて一巻き毎に所定部位に隣接熱線間の間隔を保持する
    ためのアルミナスペーサー(13)が嵌挿されてなり、補
    助熱線(11)軸方向と平行で当該熱線(11)外方に配置
    した棒状のセラミック支持管(15),(15′)に、補助
    熱線(11)両端部にそれぞれ設けた円環状のセラミック
    支持台(14),(14 ′)と前記アルミナスペーサー(1
    3)とを接着固定して支持されてなる請求項1記載の水
    平帯域溶融単結晶成長装置。
  3. 【請求項3】補助熱線(11)は、アルミナ材質の2個の
    レール(12),(12′)上に配置され主熱線(7)に対
    する補助熱線(11)の位置移動が可能であることを特徴
    とする請求項1記載の水平帯域溶融単結晶成長装置。
  4. 【請求項4】高温部電気炉内の主熱線(7)は約1200℃
    の平坦な温度領域を維持するものであり、補助熱線(1
    1)は約1250℃の突出帯域を形成するものである一方、
    低温部電気炉(40)は約1100℃の温度分布を維持するも
    のであることを特徴とする請求項1記載の水平帯域溶融
    単結晶成長装置。
  5. 【請求項5】高温部電気炉(1)は、2重石英管(5)
    の外側にTVモニターと接続された撮像装置(27)が設
    置されていることを特徴とする請求項1記載の水平帯域
    溶融単結晶成長装置。
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