JPH0675101A - 光散乱媒体およびその製造方法 - Google Patents
光散乱媒体およびその製造方法Info
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- JPH0675101A JPH0675101A JP22696592A JP22696592A JPH0675101A JP H0675101 A JPH0675101 A JP H0675101A JP 22696592 A JP22696592 A JP 22696592A JP 22696592 A JP22696592 A JP 22696592A JP H0675101 A JPH0675101 A JP H0675101A
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- JP
- Japan
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- light
- scattering medium
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Abstract
(57)【要約】
【構成】結晶性のシンジオタクチックポリプロピレンを
加熱溶融成形してなるヘイズが25％以下の光散乱媒体、
および結晶性のシンジオタクチックポリプロピレンを加
熱溶融成形した後、急冷することにより光散乱媒体を製
造する方法。 【効果】透明性が良好な光散乱媒体を提供できる。
加熱溶融成形してなるヘイズが25％以下の光散乱媒体、
および結晶性のシンジオタクチックポリプロピレンを加
熱溶融成形した後、急冷することにより光散乱媒体を製
造する方法。 【効果】透明性が良好な光散乱媒体を提供できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光散乱媒体に関する。詳
しくは可視光を散乱する透明な媒体およびその製造方法
に関する。
しくは可視光を散乱する透明な媒体およびその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】光を散乱する媒体としては、種々のもの
が考えられており、その中では、ミー散乱を利用したも
のは、透明な物質の中の粒子の大きさとか形状を変更す
ることで種々の散乱パターンとすることが可能であり興
味が持たれる。実際に小池らは二種のポリマーを混合す
ることで散乱媒体が形成できることを報告している（日
経産業新聞1992年５月26日）。
が考えられており、その中では、ミー散乱を利用したも
のは、透明な物質の中の粒子の大きさとか形状を変更す
ることで種々の散乱パターンとすることが可能であり興
味が持たれる。実際に小池らは二種のポリマーを混合す
ることで散乱媒体が形成できることを報告している（日
経産業新聞1992年５月26日）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】小池らの方法は興味深
いものであるが、二種のポリマーを混合するとか、二種
のモノマーを共重合するとか操作が煩雑である。
いものであるが、二種のポリマーを混合するとか、二種
のモノマーを共重合するとか操作が煩雑である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記問題を
解決して、簡単に製造できる光散乱媒体について鋭意検
討し本発明を完成した。
解決して、簡単に製造できる光散乱媒体について鋭意検
討し本発明を完成した。
【０００５】即ち本発明は、結晶性のシンジオタクチッ
クポリプロピレンを加熱溶融成形してなるヘイズが25％
以下の光散乱媒体である。
クポリプロピレンを加熱溶融成形してなるヘイズが25％
以下の光散乱媒体である。
【０００６】そして本発明はまた、上記光散乱媒体を簡
便に製造する方法であり、結晶性のシンジオタクチック
ポリプロピレンを加熱溶融成形した後、急冷することを
特徴とする光散乱媒体の製造方法である。
便に製造する方法であり、結晶性のシンジオタクチック
ポリプロピレンを加熱溶融成形した後、急冷することを
特徴とする光散乱媒体の製造方法である。
【０００７】本発明の成形体についてその製造方法を詳
述することでさらに説明する。
述することでさらに説明する。
【０００８】本発明においてシンジオタクチックポリプ
ロピレンとは、結晶性でシンジオタクチック構造を有す
るポリプロピレンであればよく、プロピレンの単独重合
体のみならずプロピレンと他のオレフィンのランダム共
重合体、あるいはブロック共重合体も含まれる。例え
ば、135 ℃の1,2,4-トリクロロベンゼン溶液で測定した
13C-NMR スペクトルにおいてテトラメチルシランを基準
として20.2ppm に観測されるピーク強度がプロピレン単
位のメチル基に帰属されるピーク強度の総和の0.3 以
上、好ましくは0.5 以上、さらに好ましくは0.7 以上で
あるプロピレンが利用される。シンジオタクチックポリ
プロピレンを製造するに用いる触媒としては、J.A.EWEN
らによるJ.Am.Chem.Soc.,1988,110,6255- 6256に記載さ
れた化合物が例示できるが、異なる構造の触媒であって
も、プロピレンの単独重合をおこなったとき得られるポ
リプロピレンのシンジオタクチックペンタッド分率が0.
7 以上のポリプロピレンを製造することができるような
ものであれば利用できる。
ロピレンとは、結晶性でシンジオタクチック構造を有す
るポリプロピレンであればよく、プロピレンの単独重合
体のみならずプロピレンと他のオレフィンのランダム共
重合体、あるいはブロック共重合体も含まれる。例え
ば、135 ℃の1,2,4-トリクロロベンゼン溶液で測定した
13C-NMR スペクトルにおいてテトラメチルシランを基準
として20.2ppm に観測されるピーク強度がプロピレン単
位のメチル基に帰属されるピーク強度の総和の0.3 以
上、好ましくは0.5 以上、さらに好ましくは0.7 以上で
あるプロピレンが利用される。シンジオタクチックポリ
プロピレンを製造するに用いる触媒としては、J.A.EWEN
らによるJ.Am.Chem.Soc.,1988,110,6255- 6256に記載さ
れた化合物が例示できるが、異なる構造の触媒であって
も、プロピレンの単独重合をおこなったとき得られるポ
リプロピレンのシンジオタクチックペンタッド分率が0.
7 以上のポリプロピレンを製造することができるような
ものであれば利用できる。
【０００９】具体的には、上記文献に記載されたイソプ
ロピル（シクロペンタジエニル-1-フルオレニル) ハフ
ニウムジクロリド、あるいはイソプロピル（シクロペン
タジエニル-1- フルオレニル) ジルコニウムジクロリド
とアルミノキサンからなる触媒が例示される。ここでア
ルミノキサンとしては、下記一般式化１、化２の２種類
の構造（式中、Ｒは炭素数１〜３の炭化水素残基、ｎは
１〜50の整数。）のものが知られており、これらはいず
れでも使用でき、特にＲがメチル基であるメチルアルミ
ノキサンでｎが５以上、好ましくは10以上のものが利用
される。
ロピル（シクロペンタジエニル-1-フルオレニル) ハフ
ニウムジクロリド、あるいはイソプロピル（シクロペン
タジエニル-1- フルオレニル) ジルコニウムジクロリド
とアルミノキサンからなる触媒が例示される。ここでア
ルミノキサンとしては、下記一般式化１、化２の２種類
の構造（式中、Ｒは炭素数１〜３の炭化水素残基、ｎは
１〜50の整数。）のものが知られており、これらはいず
れでも使用でき、特にＲがメチル基であるメチルアルミ
ノキサンでｎが５以上、好ましくは10以上のものが利用
される。
【００１０】
【化１】
【００１１】
【化２】
【００１２】上記遷移金属化合物に対するアルミノキサ
ンの使用割合としては10〜1000000モル倍、通常50〜500
0モル倍である。
ンの使用割合としては10〜1000000モル倍、通常50〜500
0モル倍である。
【００１３】また重合条件については特に制限はなく不
活性媒体を用いる溶媒重合法、或いは実質的に不活性媒
体の存在しない塊状重合法、気相重合法も利用できる。
重合温度としては−100 〜200 ℃、重合圧力としては常
圧〜 100kg／cm2 で行うのが一般的である。好ましくは
−100 〜100 ℃、常圧〜50kg／cm2 である。好ましい分
子量としては、135 ℃テトラリン溶液で測定した極限粘
度として0.1 〜３.0程度であるのが一般的である。
活性媒体を用いる溶媒重合法、或いは実質的に不活性媒
体の存在しない塊状重合法、気相重合法も利用できる。
重合温度としては−100 〜200 ℃、重合圧力としては常
圧〜 100kg／cm2 で行うのが一般的である。好ましくは
−100 〜100 ℃、常圧〜50kg／cm2 である。好ましい分
子量としては、135 ℃テトラリン溶液で測定した極限粘
度として0.1 〜３.0程度であるのが一般的である。
【００１４】また共重合に用いる他のオレフィンとして
は、エチレン、あるいは炭素数４〜20のα−オレフィン
が例示され、これらの使用割合としては、ランダム共重
合では10wt％未満、ブロック共重合の際には、プロピレ
ン単独での重合が全体の50％以上であるのが好ましい。
は、エチレン、あるいは炭素数４〜20のα−オレフィン
が例示され、これらの使用割合としては、ランダム共重
合では10wt％未満、ブロック共重合の際には、プロピレ
ン単独での重合が全体の50％以上であるのが好ましい。
【００１５】本発明において成形方法としては加熱溶融
して成形する方法である限り制限はなく、押出成形法、
射出成形法、ブロー成形法などどの様な方法であっても
よいが、光散乱媒体としての利用という点からは、押出
成形法、射出成形法などの成形物としてシート状のもの
が得られる方法である。
して成形する方法である限り制限はなく、押出成形法、
射出成形法、ブロー成形法などどの様な方法であっても
よいが、光散乱媒体としての利用という点からは、押出
成形法、射出成形法などの成形物としてシート状のもの
が得られる方法である。
【００１６】本発明の光散乱媒体となるために物理的な
条件としては、成形物が充分な透明性を有し、しかも結
晶のサイズが可視光の波長と同じオーダーであり、さら
に結晶化度が20〜50％程度であることであり、そのよう
な条件は、結晶性のシンジオタクチックポリプロピレン
を透明性が良好な成形物となるように加熱溶融成形する
ことで達成できる。そのようにして得られた成形物がヘ
イズで表現して25％以下であれば自動的にそのような物
理的条件を満足できる。
条件としては、成形物が充分な透明性を有し、しかも結
晶のサイズが可視光の波長と同じオーダーであり、さら
に結晶化度が20〜50％程度であることであり、そのよう
な条件は、結晶性のシンジオタクチックポリプロピレン
を透明性が良好な成形物となるように加熱溶融成形する
ことで達成できる。そのようにして得られた成形物がヘ
イズで表現して25％以下であれば自動的にそのような物
理的条件を満足できる。
【００１７】そのような成形条件としては、150〜300
℃、好ましくは180〜250℃で加熱溶融成形し得られた成
形物を急冷することであり、急冷方法としては、例え
ば、結晶化度が少なくとも20％に達するまでは50℃未満
の比較的低温で結晶化を進行させ、次いで、より温度を
上げて高温で結晶化を進行させることである。これはシ
ンジオタクチックポリプロピレンの結晶の大きさが初め
の結晶化度が比較的小さい時に決まり、この結晶の大き
さはさらに結晶化が進行しても変化しないということに
よる。従って比較的低温での処理を結晶化度が20％を越
えた後にも続けても結晶化に時間がかかる上に、温度に
よって到達する結晶化度がほぼ定まっているため、物性
が不良となる。通常は多くても結晶化度が30％に達する
までに温度を高めるのが好ましい。
℃、好ましくは180〜250℃で加熱溶融成形し得られた成
形物を急冷することであり、急冷方法としては、例え
ば、結晶化度が少なくとも20％に達するまでは50℃未満
の比較的低温で結晶化を進行させ、次いで、より温度を
上げて高温で結晶化を進行させることである。これはシ
ンジオタクチックポリプロピレンの結晶の大きさが初め
の結晶化度が比較的小さい時に決まり、この結晶の大き
さはさらに結晶化が進行しても変化しないということに
よる。従って比較的低温での処理を結晶化度が20％を越
えた後にも続けても結晶化に時間がかかる上に、温度に
よって到達する結晶化度がほぼ定まっているため、物性
が不良となる。通常は多くても結晶化度が30％に達する
までに温度を高めるのが好ましい。
【００１８】結晶化度が少なくとも20％に達するまでの
処理温度としてはより好ましくは45℃以下、さらに好ま
しくは40℃以下である。温度が低い方が結晶の大きさが
小さく透明性などの物性が良好である。通常0 ℃以上で
行うのが一般的である。結晶化度が20％を越えた後の処
理温度および処理時間としては特に制限はないが物性の
点で40℃以上で140 ℃以下で行うのが一般的であり、到
達結晶化度として40％程度になる温度および時間とする
のが好ましい。より簡便には、加熱溶融成形した成形物
を０℃以下の温度に急冷した後、成形物を20〜50℃程度
で数分〜数時間結晶化させ、必要に応じさらに融点以下
の比較的高温で結晶化を完結させることで達成できる。
処理温度としてはより好ましくは45℃以下、さらに好ま
しくは40℃以下である。温度が低い方が結晶の大きさが
小さく透明性などの物性が良好である。通常0 ℃以上で
行うのが一般的である。結晶化度が20％を越えた後の処
理温度および処理時間としては特に制限はないが物性の
点で40℃以上で140 ℃以下で行うのが一般的であり、到
達結晶化度として40％程度になる温度および時間とする
のが好ましい。より簡便には、加熱溶融成形した成形物
を０℃以下の温度に急冷した後、成形物を20〜50℃程度
で数分〜数時間結晶化させ、必要に応じさらに融点以下
の比較的高温で結晶化を完結させることで達成できる。
【００１９】ここで、結晶化度の測定は成形物の密度を
測定することで行われ密度をｄとすると以下の式（数
１）で表される。
測定することで行われ密度をｄとすると以下の式（数
１）で表される。
【００２０】
【数１】
【００２１】こうして製造される成形物の形状として
は、光散乱媒体として利用できる形状であればどのよう
なものであってもよいが、通常厚さ0.1 〜50mm程度のシ
ート状あるいは、楔型のシートなど、成形物の薄い面か
ら光を入射し、広い面で散乱光を取り出すような形状の
ものとして利用するのが一般的である。
は、光散乱媒体として利用できる形状であればどのよう
なものであってもよいが、通常厚さ0.1 〜50mm程度のシ
ート状あるいは、楔型のシートなど、成形物の薄い面か
ら光を入射し、広い面で散乱光を取り出すような形状の
ものとして利用するのが一般的である。
【００２２】
【実施例】以下に実施例を示しさらに本発明を説明す
る。
る。
【００２３】実施例１ 常法にしたがって合成したイソプロピルシクロペンタジ
エニル-1- フルオレンをリチウム化し、四塩化ジルコニ
ウムと反応し再結晶することで得たイソプロピル（シク
ロペンタジエニル-1- フルオレニル) ジルコニウムジク
ロリド0.2gと東ソー・アクゾ（株）製メチルアルミノキ
サン（重合度16.1）30g を用い、内容積200 リットルの
オートクレーブでプロピレンを装入して20℃で重合圧力
３kg／cm 2-G となる様にプロピレンを追加しながら、20
℃で２時間重合し、ついでメタノールとアセト酢酸メチ
ルで脱灰処理し塩酸水溶液で洗浄し、ついで濾過して5.
6kgのシンジオタクチックポリプロピレンを得た。
エニル-1- フルオレンをリチウム化し、四塩化ジルコニ
ウムと反応し再結晶することで得たイソプロピル（シク
ロペンタジエニル-1- フルオレニル) ジルコニウムジク
ロリド0.2gと東ソー・アクゾ（株）製メチルアルミノキ
サン（重合度16.1）30g を用い、内容積200 リットルの
オートクレーブでプロピレンを装入して20℃で重合圧力
３kg／cm 2-G となる様にプロピレンを追加しながら、20
℃で２時間重合し、ついでメタノールとアセト酢酸メチ
ルで脱灰処理し塩酸水溶液で洗浄し、ついで濾過して5.
6kgのシンジオタクチックポリプロピレンを得た。
【００２４】このポリプロピレンは13C-NMR によればシ
ンジオタクチックペンタッド分率は0.935 であり、135
℃テトラリン溶液で測定した極限粘度（以下、ηと略
記）は1.45、１，２，４−トリクロロベンゼンで測定し
た重量平均分子量と数平均分子量の比（MW/MN ）は2.2
であった。
ンジオタクチックペンタッド分率は0.935 であり、135
℃テトラリン溶液で測定した極限粘度（以下、ηと略
記）は1.45、１，２，４−トリクロロベンゼンで測定し
た重量平均分子量と数平均分子量の比（MW/MN ）は2.2
であった。
【００２５】このポリプロピレンにステアリン酸カルシ
ウム 0.1wt％を加えて造粒し、240℃で一方の厚さが0.1
mm 、一方が3mm の楔型の形状となるように100 ×100mm
の金属板に挟んで溶融して成形し、20℃の冷水で１時
間保持した。この物を取り出し密度を測定して結晶化度
を測定したところ25％であり、厚さ２mmのところで測定
したヘイズは13.8％であった。さらにシートはついで50
℃の温水に入れ10分間保持したところ結晶化度は34％に
達した。
ウム 0.1wt％を加えて造粒し、240℃で一方の厚さが0.1
mm 、一方が3mm の楔型の形状となるように100 ×100mm
の金属板に挟んで溶融して成形し、20℃の冷水で１時
間保持した。この物を取り出し密度を測定して結晶化度
を測定したところ25％であり、厚さ２mmのところで測定
したヘイズは13.8％であった。さらにシートはついで50
℃の温水に入れ10分間保持したところ結晶化度は34％に
達した。
【００２６】このシートの長い方の広い面に黒い紙を張
り付け0.5mm の面から光を入射して短い方の広い面から
観測したところ全面に渡り散乱光が観測できた。
り付け0.5mm の面から光を入射して短い方の広い面から
観測したところ全面に渡り散乱光が観測できた。
【００２７】比較例１ 溶融成形後、初めから50℃で１時間熱処理した他は実施
例１と同様にしたところ結晶化度は38％であり厚さ２mm
のところで測定したヘイズは28.5％であった。同様に評
価したが、ほとんど光はシート中を透過せず、広い面の
極一部、光が入射するところでのみ散乱光が観測され
た。
例１と同様にしたところ結晶化度は38％であり厚さ２mm
のところで測定したヘイズは28.5％であった。同様に評
価したが、ほとんど光はシート中を透過せず、広い面の
極一部、光が入射するところでのみ散乱光が観測され
た。
【００２８】比較例２ 市販のアイソタクチックプロピレン−エチレン共重合体
（三井東圧化学（株）製商品名、三井ノーブレンMJS-G
）を用いた他は実施例１と同様にしたところ、結晶化
度は56％（ＤＳＣで測定）であり厚さ２mmのところで測
定したヘイズは32.5％であるシートが得られた。同様に
評価したが、ほとんど光はシート中を透過せず、広い面
の極一部、光が入射するところでのみ散乱光が観測され
た。
（三井東圧化学（株）製商品名、三井ノーブレンMJS-G
）を用いた他は実施例１と同様にしたところ、結晶化
度は56％（ＤＳＣで測定）であり厚さ２mmのところで測
定したヘイズは32.5％であるシートが得られた。同様に
評価したが、ほとんど光はシート中を透過せず、広い面
の極一部、光が入射するところでのみ散乱光が観測され
た。
【００２９】
【発明の効果】本発明の成形物は、透明性が良好な光散
乱媒体であり、工業的に極めて価値がある。
乱媒体であり、工業的に極めて価値がある。
Claims (2)
- 【請求項１】結晶性のシンジオタクチックポリプロピレ
ンを加熱溶融成形してなるヘイズが25％以下の光散乱媒
体。 - 【請求項２】結晶性のシンジオタクチックポリプロピレ
ンを加熱溶融成形した後、急冷することを特徴とする光
散乱媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22696592A JPH0675101A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 光散乱媒体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22696592A JPH0675101A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 光散乱媒体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0675101A true JPH0675101A (ja) | 1994-03-18 |
Family
ID=16853399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22696592A Pending JPH0675101A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 光散乱媒体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0675101A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008059895A1 (en) * | 2006-11-17 | 2008-05-22 | Mitsui Chemicals, Inc. | Polypropylene resin film and use thereof |
| JP2008165163A (ja) * | 2006-12-07 | 2008-07-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 偏光板、楕円偏光板及び液晶表示装置 |
| WO2010074188A1 (ja) * | 2008-12-22 | 2010-07-01 | 住友化学株式会社 | 光拡散板及び面光源装置並びに液晶表示装置 |
| JP2013209666A (ja) * | 2006-11-17 | 2013-10-10 | Mitsui Chemicals Inc | ポリプロピレン系樹脂フィルムおよびその用途 |
| US9382356B2 (en) | 2005-05-18 | 2016-07-05 | Mitsui Chemicals, Inc. | Catalyst for olefin polymerization, method for producing olefin polymer, method for producing propylene-based copolymer, propylene polymer, propylene-based polymer composition, and use of those |
-
1992
- 1992-08-26 JP JP22696592A patent/JPH0675101A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9382356B2 (en) | 2005-05-18 | 2016-07-05 | Mitsui Chemicals, Inc. | Catalyst for olefin polymerization, method for producing olefin polymer, method for producing propylene-based copolymer, propylene polymer, propylene-based polymer composition, and use of those |
| WO2008059895A1 (en) * | 2006-11-17 | 2008-05-22 | Mitsui Chemicals, Inc. | Polypropylene resin film and use thereof |
| JP2008143919A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-26 | Mitsui Chemicals Inc | ポリプロピレン系樹脂フィルムおよびその用途 |
| JP2013209666A (ja) * | 2006-11-17 | 2013-10-10 | Mitsui Chemicals Inc | ポリプロピレン系樹脂フィルムおよびその用途 |
| JP2008165163A (ja) * | 2006-12-07 | 2008-07-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 偏光板、楕円偏光板及び液晶表示装置 |
| WO2010074188A1 (ja) * | 2008-12-22 | 2010-07-01 | 住友化学株式会社 | 光拡散板及び面光源装置並びに液晶表示装置 |
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