JPH0680170U - 高速液体クロマトグラフィ用の高圧送液配管接続装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 液密な配管接続を確実に行い得、且つ何回も
分離・接続を繰り返しても液密な配管接続を行い得る高
速液体クロマトグラフィ用の高圧送液配管接続装置を提
供すること。 【構成】 高圧液体送給チューブ２５に嵌挿され両端側
に円錐台状周面５７，５８を備えたカーボンファイバー
混入ＰＥＥＫ樹脂製のフェルール３５を、高圧液体送給
チューブ２５に嵌挿され先端側に円錐台状内周面７０を
備えたステンレス鋼などの金属製の圧しネジ部材３６で
チューブ２５の接続されるべき管路部材３０に螺入し
て、フェルール２５を軸方向に圧縮変形させ、フェルー
ル３５の円錐台状周面５７，５８及び内周面６０で液密
な配管接続を行うようにした。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、高速液体クロマトグラフィ用の高圧送液管路の一部を構成する高圧 送液管路部分を備え且つ該管路部分の開口端部近傍の周壁に雌ネジ部が形成され た管路装置に高圧送液配管を液密に接続するための高速液体クロマトグラフィ用 の高圧送液配管接続装置に係わり、より詳しくは、一端側に円錐台状周面が形成 され高圧送液配管に嵌装されるように構成された管状体からなり、高圧送液管路 の一部を構成する高圧送液管路部分を備えた管路装置の管路部分の円錐台状内周 面の一端開口部に前記一端側の円錐台状周面が液密に当接されるように構成され たフェルールと、高圧送液配管に嵌装され、フェルールの他端側に液密に当接さ れる押圧部及び管路装置の雌ネジ部に螺合される雄ネジ部を備え、雄ネジ部が管 路装置の雌ネジ部に締め込まれた際押圧部がフェルールの前記他端側を押圧して 、フェルールの両端側での液密な前記当接を行わせるように構成された圧しネジ 部材とを有する高速液体クロマトグラフィ用の高圧送液配管接続装置に係わる。

【０００２】

【従来の技術】

まず、高速液体クロマトグラフィのために従来用いられてきたこの種の典型的 な高圧送液配管接続装置１０１を図１０及び図１１に基づいて説明する。

【０００３】 この高圧送液配管接続装置１０１は、高速液体クロマトグラフィ用の高圧送液 管路１０２の一部を構成する高圧送液管路部分１０３を備え且つ該管路部分１０ ３の開口端部１０４の近傍の周壁に雌ネジ部１０５が形成された管路装置１０６ （図示の例では通常ステンレス鋼からなるユニオン）に高圧送液配管としてのチ ューブ１０７を液密に接続する。

【０００４】 この高圧送液配管接続装置１０１は、ステンレス鋼等の金属製チューブ１０７ に嵌装されるように構成された管状体からなるステンレス鋼などの金属製のフェ ルール１０８と、このフェルール１０８と同様にチューブ１０７に嵌装されるよ うに構成されたステンレス鋼等の金属製の圧しネジ部材１０９とを有する。フェ ルール１０８は、一端側１１０に円錐台状周面１１１が形成され、管路装置たる ユニオン１０６の高圧送液管路部分１０３の一端開口部１０４の円錐台状内周面 １１２に前記一端側１１０の円錐台状周面１１１が液密に当接されるように構成 されている。一方、圧しネジ部材１０９は、フェルール１０８の他端１１３側に 液密に当接される押圧部１１４と、ユニオン１０６の雌ネジ部１０５に螺合され る雄ネジ部１１５と、器具を用いて雌ネジ部１０５に対する雄ネジ部１１５の強 制的螺合を行わせるための六角頭部１１６とを備え、雄ネジ部１１５がユニオン １０６の雌ネジ部１０５に締め込まれた際押圧部１１４がフェルール１０８の前 記他端１１３側を押圧して、フェルール１０８の両側１１０，１１３側での耐圧 の高い液密な前記当接を行わせるように構成されている。

【０００５】 しかしながら、この種の配管接続装置１０１の場合、金属製フェルール１０８ による液密な接続を達成するために、雌ネジ部１０５に対する雄ネジ部１１５の 強制的螺合を極めて強く行わせる必要があり、実際上一回の締め込みで、金属製 フェルール１０８がチューブ１０７にめり込んでチューブ１０７に対して実際上 固定されてしまった。

【０００６】 その結果、チューブ１０７の突出部分１１７の長さＡ１が、次に用いようとす るユニオン１０６の開口部１０４の奥の円筒状部１１８の長さＢ１よりも少しで も長いと、図１１の（ｂ）に示すようにフェルール１０８の周面１１１がユニオ ン１０６の円錐台状内周面１１２に密接され得なくなりシールが行えなくなる。 逆に、チューブ１０７の突出部分１１７の長さＡ２が、次に用いようとするユニ オン１０６の開口部１０４の奥の円筒状部１１８の長さＢ２よりも少しでも短い と、図１１の（ｃ）に示すようにチューブ１０７の先端１１９とユニオン１０６ の円筒状部分１１８の底部１２０との間に間隙１２１ができて、この部分で被送 給液体の流れが乱れるので、この被送給液体中に分析されるべき試料が含まれて いる場合高精度のクロマトグラフィ分析が行われなくなる虞れがある。尚、締結 解除後フェルール１０８がチューブ１０７に対して移動可能な場合でも、チュー ブ１０７及びフェルール１０８に変形が残るので、次の配管接続の際には、フェ ルール１０８による十分なシールができなくなる虞れが高かった。

【０００７】 このような際には多くの場合、チューブ１０７の先端側を該チューブ１０７の 先端側に固定された金属製フェルール１０８と共に例えば図１０において符号１ ２１で示す部位において切り落として、新たな金属フェルール１０８を付けて、 残りのチューブ１０７及び圧しネジ部材１０９を再利用しようとしていた。しか しながら、このチューブ１０７の切断面１２２が正確に形成されなかったり切断 面１２２が精密仕上げされない場合、例えば図１１の（ｄ）に示すような間隙１ ２３が生じて、上記図１１（ｃ）の場合と同様な問題が生じる虞れがある。また 、ネジ部材１０９に金属疲労による裂断、破壊等が生じる虞れもあった。

【０００８】 一方、フェルールが金属製であることに起因するかかる問題を回避すべく、図 １２に示すようなＰＥＥＫ樹脂製のフェルール（又はフェラル）１３０と、ロー レット加工された手回し部１３１を備えた圧しネジ部材１３２とからなる配管接 続装置１３３も知られている。尚、配管接続装置１３３中、図１０及び図１１の 配管接続装置１０１の要素と同様な要素には同一の符号を付してある。

【０００９】 しかしながら、この配管接続装置１３３の場合、フェルール１３０が管路装置 １０６の開口１０４内に残留して取り出せなくなったり、管路１０２内の液体の 高い圧力のためにフェルール１３０の円筒状内周面１３４に対してチューブ１０ ７の外周面１３５がスリップしてチューブ１０７が抜けてしまう虞れがあった。

【００１０】 更に、フェルールが金属製であることに起因する図１０及び図１１の配管接続 装置１０１の上記問題を回避すべく、図１３に示すようなポリイミド樹脂製のフ ェルール（又はフェラル）１５０と、手回し部１５１を備えたＰＰＳ（ポリフェ ニレンスルフィット）製の圧しネジ部材１５２とからなる配管接続装置１５３も 知られている。この接続装置１５３の場合、管状のフェルール１５０は、その両 端１１０，１１３側に円錐台状の周面１５４，１５５を備えており、この周面１ ５４，１５５が対応するユニオン１０６の開口部１０４の円錐台状内周面１１２ 及び圧しネジ部材１５２の押圧部の１１４の円錐台状内周面１５６に密接するこ とにより、管路１０２のシールが行われるように構成されている。 尚、配管接続装置１５３中、図１０及び図１１の配管接続装置１０１の要素と同 様な要素には同一の符号を付してある。

【００１１】 しかしながら、この配管接続装置１５３の場合にも、樹脂製の圧しネジ部材１ ５２の雄ネジ部１１５が変形されて、フェルール１５０の締め付け力応力が弱く なり、管路１０２内の液体の高い圧力のために、フェルール１５０の円筒状内周 面１５７に対してチューブ１０７の外周面１５８がスリップしてチューブ１０７ が抜けてしまう虞れがあった。

【００１２】

【考案が解決しようとする課題】

本考案は前記諸点に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、液 密な配管接続を確実に行い得、且つ何回も接続解除・接続を繰り返しても液密な 配管接続を行い得る高速液体クロマトグラフィ用の高圧送液配管接続装置を提供 することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】

本考案によれば、前記した目的は、フェルールがその両端側に円錐台状周面を 備え、管路装置の高圧送液管路部分の円錐台状内周面の一端開口部にフェルール の一端側の円錐台状周面が液密に当接されるように構成され、圧しネジ部材がフ ェルールの他端側の円錐台状周面に液密に当接される円錐台状内周面の押圧部を 備えていることに加えて、前記圧しネジ部材が前記管路装置の高圧送液管路部分 と同程度の剛性の金属からなり、前記フェルールが前記金属よりも剛性の低い樹 脂系材料からなることを特徴とする高速液体クロマトグラフィ用の高圧送液配管 接続装置によって達成される。

【００１４】

【作用及び効果】 本考案の配管接続装置では、前記フェルールが圧しネジ部材及び管路装置の高 圧送液管路部分を構成している金属よりも剛性の低い樹脂系材料からなるので、 単に圧しネジ部材の雄ネジ部を管路装置の雌ネジ部に締め込むのみで、圧しネジ 部材の円錐台状内周面の押圧部がフェルールの前記他端側の円錐台状周面を押圧 して、フェルールを変形させ、フェルールの両端側の円錐台状周面での液密な前 記当接を行わせ得る。

【００１５】 しかも、本考案の配管接続装置では、圧しネジ部材及び管路装置の高圧送液管 路部分を構成している金属（又はこれと同程度の剛性の樹脂）よりも剛性の低い 樹脂系材料からなるフェルールが、その両端側に円錐台状周面を備え、該円錐台 状周面で圧しネジ部材及び管路装置の高圧送液管路部分の円錐台状内周面に当接 するように構成されているので、圧しネジ部材の雄ネジ部を管路装置の雌ネジ部 に締め込むのみで、配管を実際上変形させることなくフェルールがその軸方向の みならず径方向に圧縮変形されるから、フェルールの内周面が該フェルールの嵌 装された配管の外周面に強く押し付けられ、フェルールの内周面と該フェルール の嵌装された配管の外周面との間のシールが確実に行われ得るのみならず、フェ ルールと配管との間に大きな摩擦力が付与され得、フェルールに対して配管が軸 方向にスリップする虞れが少ない。また、フェルールと管路装置との螺着を解除 するとフェルールがほぼ元の状態に戻り得るから、再度の配管接続の際にも圧し ネジと管路装置との螺合を進めるのみで、フェルールが配管に対して長手方向に 移動されて所期のシールが確実に行われ得る。従って、配管接続箇所に過大な空 隙が残る虞れが実際上ない。また、このシールの際にはフェルールが変形される ので、管路装置の高圧送液管路部分の形状・サイズなどがある程度異なっていて もこの差異を補償してシールを行い得る。 尚、フェルールが圧しネジ部材及び管路装置の高圧送液管路部分を構成してい る金属（又はこれと同程度の剛性の樹脂）よりも剛性の低い樹脂系材料からなる ので、高圧送液可能な強度を備えた配管に過度の力がかかる虞れが実際上ないか ら、配管材料として樹脂製のものを用い得る。 また、多数回または長期間の使用によりフェルールが大きく変形してシール性 能等が低下した場合には、このフェルールのみを配管から外して交換すればよい 。従って、管路装置間の配管長を常に一定に保ち得、配管長を最小限にし得るか ら、分析精度・感度を高く保ち得る。

【００１６】

【課題解決手段の好ましい態様】

圧しネジ部材の雄ネジ部を管路部材の雌ネジ部に締め込んだ状態におけるフェ ルールの最大外径部の径は、好ましくは、圧しネジ部材の円錐台状内周面の最大 外径部の径よりも大きい。 この場合、圧しネジ部材の円錐台状内周面の最大外径部を規定する端壁部とフ ェルールの円錐台状周面との当接部においてフェルールに大きな圧縮応力がかか るので、フェルールの円錐台状周面の隣接部材に対する密接がこの部分において 確実に達成される。 また、高い応力下での繰り返し使用により、樹脂からなるフェルールが塑性変 形してきても、上記部分での密接が行われるので、多数回の繰り返し使用が可能 である。

【００１７】 前記フェルールが、好ましくは、カーボンファイバーを混ぜたＰＥＥＫ（ポリ エーテルエーテルケトン）樹脂からなる。 後述のとおり、カーボンファイバーを混ぜたＰＥＥＫ樹脂製のフェルールを備 えた配管接続装置では、長期間確実に液密な配管接続を達成し得ることが後述の 多数回の実際の試験により確認された。 尚、フェルールは、好ましくは、射出成形により形成される。この射出成形時 の温度は、３８０〜４００℃程度である。

【００１８】 フェルールの円錐台状周面を形成している円錐の頂角は、好ましくは、圧しネ ジ部材の押圧部の円錐台状内周面を形成している円錐の頂角よりも小さい。 この場合、圧しネジ部材の雄ネジ部を管路装置の雌ネジ部に締め込むと、フェ ルールが軸方向に圧縮変形され、フェルールの円錐台状周面と圧しネジ部材の円 錐台状内周面とが密接することになる。

【００１９】 尚、圧しネジ部材の押圧部の円錐台状内周面を形成している円錐の頂角が、４ ０度程度の場合、フェルールの円錐台状周面を形成している円錐の頂角は、好ま しくは、２７度程度である。頂角が大きすぎても小さすぎても、長期間（多数回 ）の安定なシールが行なわれ難くなる虞れがある。

【００２０】 圧しネジ部材の押圧部の円錐台状内周面を形成している円錐の頂角は、管路部 材の管路部分の円錐台状内周面の頂角とほぼ等しく、好ましくは、３８〜４２度 である。これにより、フェルールの二つの円錐台状周面の頂角が同一になるよう に、フェルールを左右対称にし得る。

【００２１】

【実施例】

次に、本考案による好ましい一実施例の高速液体クロマトグラフィ用の高圧送 液配管接続装置１を、図１から図９に基づいて説明する。

【００２２】 配管接続装置１の詳細を説明する前に、まず、配管接続装置１が適用される高 速液体クロマトグラフィ（以下では、『ＨＰＬＣ』と称する）装置２の概要につ いて説明する。

【００２３】 図２において、液溜め３内の溶離液４が高圧ポンプ５によって細い送液管路６ に送られている際、手動試料注入器７又は自動試料注入器８で被分析試料が管路 ６に注入され、カラム９で分離され、紫外検出器の如き検出器１０及びこれに接 続されたデータ処理装置１１により試料中の成分の種類及び量が検出される。尚 、１２は吸引フィルタ、１３はガス抜き器、１４はパージ弁、１５はラインフィ ルタ、１６はトラップ、１７は温度制御装置、１８は屈折率検出器の如き付加検 出器、１９はレコーダ、２０は液体排出管である。また、溶離液が複数種類用い られる場合、例えば三種類用いられる場合、夫々添字ａ，ｂを付けて示すように 、各装置が並設され、夫々の送給割合を制御する勾配制御装置２１，２１ａ，２ １ｂが設けられる。更に、高圧ポンプの吐出側配管２２，２２ａ，２２ｂは、四 方ジョイント２３を介して、試料注入器７，８に接続されたラインフィルタ１５ に通じるチューブ２４に接続される。

【００２４】 ところで、ＨＰＬＣの場合、ポンプ５，５ａ，５ｂの吐出側、即ち高圧側では 、圧力は数１０〜数１００気圧である。従って、高圧側の配管としてのチューブ ２５（典型的にはその外径は１．５９ｍｍ程度で、その内径は０．１〜１．０ｍ ｍ、典型的には０．２５〜０．８ｍｍ程度）と管路装置としての各機器５，５ａ ，５ｂ，２３，１５，７，８，９，１６との接続部２６では、高圧に耐え得る液 密な配管接続装置が必要になり、この接続部に配管接続装置１が配設される。

【００２５】 一方、主要な管路装置である機器５，５ａ，５ｂ，２３，１５，７，８，９， １６間をチューブ２５で直結してしまわないで、間に別の管路装置としての接続 具であるユニオン２７等（勿論、四方ジョイント２３もここでいう接続具の一種 と見なしてもよい）を設けることもあり得るから、ここでは多数のユニオン２７ を用いた例を示したが、分析精度・感度等を向上させるという観点からはユニオ ン２７の配設は最小限にすることが望ましく、配管接続装置１を用いる場合ユニ オン２７はなくてもよく、所望ならばユニオン２７を使用しないこともできる。 チューブ２５とユニオン２７の如き接続具との間の接続部２８にも、高圧に耐え 得る液密な配管接続装置が必要になり、この接続部２８に配管接続装置１が配設 される。図示の例では、ポンプ５等と四方ジョイント２３との間は一本のチュー ブ２５直結されているけれども、ここにも、ユニオン２７等を設けてもよい。ま た、管路６を通る液体の流れを滞留させたり乱したりする虞れが実際上ない場合 、所望ならば、隣接主要管路装置間に、ユニオンなどを配管を介して二つ以上直 列に接続してもよい。

【００２６】 管路装置の配管接続部は、実際上ほぼ同一の構造及び形状を備えているので、 以下では、とくに断らない限り、管路装置を符号３０で総称する。

【００２７】 次に、図１及び図３から図５を用いて、配管接続装置１の構成について詳細に 説明する。図１は配管接続装置１によってチューブ２５を管路装置３０に接続し た状態を示す断面説明図であり、配管接続装置１は、フェルール３５と圧しネジ ３６とからなる。図３は配管接続装置１のフェルール３５に外力がかかっていな い状態でのフェルール３５の断面説明図、図４は配管接続装置１の圧しネジ３６ の断面説明図、図５は管路装置３０の例としてのユニオン２７の断面説明図であ る。

【００２８】 管路装置３０は、中央部に、ＨＰＬＣ装置２の高圧送液管路６の一部を構成す る高圧送液管路部分４１を備えている。管路装置３０の管路部分４１は、ステン レス鋼（例えばＳＵＳ３１６）等の金属又は同程度の剛性で化学的に安定な樹脂 製で、軸方向の中心部にチューブ２５と同様な細孔４２を備え、細孔よりも一端 開口４３に近いところには、接続されるべきチューブ２５の先端部４４が挿設さ れるべき円筒状孔部４５を、この円筒状孔部の開口４３側にはフェルール３５の 一端側を受け入れる円錐台状孔部４６を、開口４３の開口端側には雌ネジ４７の 切られた円筒状ねじ孔部４８を備えている。尚、ねじ孔部４８と円錐台状孔部４ ６との間には、ネジのない円筒状孔部４９がある。

【００２９】 図５の場合、管路装置３０がユニオン２７であるから、高圧送液管路部分４１ の軸方向の他端開口５０側にも開口４３側と同様な孔部４５，４６，４９，４８ 等が形成されている。

【００３０】 配管接続装置１自体の説明に戻ると、図３に示すように、外力がかかっていな い状態では、フェルール３５は、両端５５，５６側に該端部５５，５６に近づく ほど細くなるような円錐台状の周面５７，５８を備え、周面５７，５８の間に円 筒状周面５９を備えた管状体からなる。

【００３１】 図３で示す状態において、フェルール３５はチューブ２５上で軸方向に摺動可 能であり、フェルール３５の内径Ｃはチューブ２５の外径（１．５９ｍｍ＝１／ １６インチ）とほぼ等しい。例えばフェルール３５の内径Ｃ、最大外径Ｄ、最小 外径Ｅ及び長さＦは、夫々、例えば、１．６ｍｍ、３ｍｍ、２ｍｍ及び５．５ｍ ｍであり、その誤差は、径Ｃ、Ｄ及びＥについて、夫々、＋０．０５ｍｍ、±０ ．０５ｍｍ及び±０．０５ｍｍ程度、長さＦについては±０．１ｍｍ程度である 。 また、フェルール３５の円錐台状周面５７，５８を形成している円錐の頂角Ｇ は、２７〜３０度程度であり、この例の場合、２７度である。尚、二つの面５７ ，５８の頂角Ｇは異なっていてもよい。

【００３２】 この例の場合、相当な長さに亘って円筒状周面５９が形成されているけれども 、後述の如く繰り返し使用によりフェルールの軸方向長さが短縮されるような塑 性変形をフェルール３５が受けた後でも、フェルール３５が管路装置３０の開口 端４３から突出してつまみ出し得る相対長さを有する場合、この周面部分５９は なくてもよい。

【００３３】 フェルール３５は、カーボンファイバーを混ぜたＰＥＥＫ樹脂を３８０〜４０ ０度程度の温度で、射出成型してなる。 このフェルール材料は、圧しネジ部材の材料となるステンレス鋼等の金属より も剛性が低くて変形され易い反面、ＨＰＬＣでの１００ｋｇ／ｃｍ² 程度の圧力 下でシールを行ない得るシール耐圧を有するように、通常のゴム等よりもはるか に高い剛性を有する必要がある。 また、フェルール材料は、弾性限界を越える力の作用下で、ワレ等が生じるこ となく塑性変形されるような粘りがあるものであることが好ましい。 尚、フェルール材料がＨＰＬＣ用液体に対する化学的安定性等を有すべきこと は、その使用目的からして、当然のことであるが、好ましくは、加圧下でも金属 に対して固着されないことが好ましく、実用上は、加工し易く、安価なものが好 ましい。

【００３４】 尚、フェルール３５の材料は、カーボンファイバーを混ぜたＰＥＥＫ（ポリエ ーテルエーテルケトン）樹脂の代わりに、例えば、無垢のＰＥＥＫでもよい。 尚、上記カーボンファイバー混入ＰＥＥＫ樹脂等と上記観点で同程度の物理的 特性を有するならば、他の樹脂材料を用いてもよい。

【００３５】 尚、フェルール３５の貫通孔６０の両端の周壁には、切欠部６１，６１が形成 されている。この切欠部６１は、型抜きを容易にするため、ちぎれ、破片を出さ ないためのもので、図３の例の場合、例えば０．５ｍｍ程度であるが、場合によ っては、なくてもよい。

【００３６】 配管接続装置１の圧しネジ部材３６は、ステンレス鋼等の剛性、化学的安定性 を備えた金属製で、図４に拡大して示すように、チューブ２５の外周とほぼ同一 の径の貫通孔６４を備えた管状体からなり、この管状体は、その外周に注目した 場合、大径の基部側円筒状部分６５、小径の先端側円筒状部分６６、及び両円筒 状部分６５，６６の間に位置する中間の径の円筒状部分６７の三つの部分からな る。

【００３７】 円筒状部分６７は外周に雄ネジ６８が切られた雄ネジ部分になっている。大径 の円筒状部分６５は押しねじ３６を手で回す際摘んで力を加える部分であり、外 周にローレット加工、溝６９など粗面化加工が施されている。

【００３８】 一方、小径部分６６側の端部は円錐台状に拡径されており、この円錐台状内周 面７０がフェルール３５に対する押圧部７１の押圧面として働く。より詳しくは 、円錐台状周面７０は、小径部分６６から、該小径部分６６と雄ネジ部分６７と の移行部７２を経て、雄ネジ部分６７の一部にまで延在している。尚、この面７ ０は、表面粗さを極力低下させるような表面加工が施される。 押圧部７１の円錐台状内周面７０を形成している円錐の頂角Ｈは、フェルール ３５の非押圧状態即ち非圧縮状態では、フェルール３５の円錐台状周面５７，５ ８を形成している円錐の頂角Ｇよりも大きく、頂角Ｇが前述の如く２７度程度の 場合、例えば４０度程度である。尚、この頂角Ｈは、管路部材３０の円錐台状周 面（孔）４６を形成している円錐の頂角と同一又は同程度である。

【００３９】 尚、円錐台状周面７０の最大径部Ｊ、即ち小径部分６６の先端７３の内径Ｊは 、非圧縮状態のフェルール３５の外径Ｄよりも大きく、例えば、３．２ｍｍ±０ ．１ｍｍである。一方、小径部分６６の外径Ｋはこの例では、３．６ｍｍ±０． １ｍｍである。円錐台状周面部分７０の深さＬは例えば１ｍｍ程度、移行部分６ ６の長さＭは例えば０．７ｍｍ程度である。 尚、フェルール３５を押圧した状態で、圧しネジ部材３６の先端７３側が、管 路部材３０の開口４３内に侵入し得る限り小径部分６６の径はより大きくてもよ く、ネジ６８の螺入を妨げない限り場合によっては、実際上なくてもよい。

【００４０】 次に、以上のような構造を有する配管接続装置１によるチューブ２５の管路装 置３０への接続について、図１、図３及び図４に基づいてより詳しく説明する。

【００４１】 まず、チューブ２５の先端部４４側に圧しネジ部材３６及びフェルール３５を 嵌装しておいて、チューブ２５を先端部４４の端面７５が管路部材３０の円筒状 孔４５の底壁７６に当接するまで押し込む。このときフェルール３５は先端側の 円錐台状周面５７の径方向内側部分が管路部材３０の円錐台状周面４６の対応す る径部分に当接するところまで挿入される。次に、圧しネジ部材３６の手回し部 ６５を手で回すことにより、圧しネジ部材３６の雄ネジ部６７を管路部材３０の 雌ネジ部４７に螺入させる。圧しネジ部材３６の螺入を進めると、圧しネジ部材 ３６の押圧部７１の円錐台状内周面７０の径方向内側部分がフェルール３５の手 前側の円錐台状周面５８の対応する径部分に当接し、更にこの円錐台状周面５８ を軸方向Ｎに押圧・圧縮する。この軸方向圧縮変形に伴い、フェルール３５の円 錐台状周面５７，５８のより広い部分が管路部材３０の円錐台状周面４６及び圧 しネジ部材３６の押圧部７１の円錐台状内周面７０の対応する径部分に密接され るようになり（この密接の範囲は、フェルール３５の使用による塑性変形の程度 によって大きくなる）、またフェルール３５のうち管路部材３０及び圧しネジ部 材３６の円錐台状周面４６，７０から軸方向に離れた部分、即ちほぼ円筒状周面 ５９によって規定される部分７７は径方向外向きＰに拡がる。従って、元々は破 線Ｐ１で示す位置にあったフェルール３５の円筒状周面５９は、例えば図１にお いて実線Ｐ２で示す位置にくる。その結果、フェルール３５の円錐台状周面５７ ，５８（の主として径方向内側の少なくとも一部）が隣接部材３０，３６の円錐 台状内周面４６，７０（の対応する径部分）に密接せしめられるのみならず、径 方向外方への突出部７７の基部付近７７ａ，７７ｂが隣接する管路部材３０の角 部７９及び圧しネジ部材３６の小径部分６６の先端部６６ａに強く密接せしめら れ、耐圧の高いシールを行なう。尚、このときでも、通常は、図１に示すように 、雌ネジ部４７の一部４７ａは雄ネジ部６７に対して螺合することなく残ってい る。

【００４２】 一方、押圧部７１の円錐台状内周面７０のＮ方向への移動に伴ない、フェルー ル３５のうち管路部材３０及び圧しネジ部材３６の円錐台状周面４６，７０に直 接接触した部分によって規定される部分７８では、径方向内向きＱにも押圧され る。従って、フェルール３５の円筒状内周面６０がチューブ２５の外周面８０に 強く密接せしめられ、耐圧の高いシールを行なうと共に、チューブ２５のフェル ール３５に対する軸方向Ｎ１のスリップ及び抜けを防ぐ。

【００４３】 尚、圧しネジ部材３６のネジ部６７の内周面６４とチューブ２５の外周面８０ との間には若干の隙間８１があるので、符号８２で示すようにこの隙間８１にも フェルール３５の材料が変形して入り込み、フェルール３５によるシール性を高 め、チューブ２５のスリップ及び抜けの防止性能を高める。尚、同様の理由によ り、フェルール３５の先端も、チューブ２５と管路装置３０の孔４５（１．６＋ ０．０５ｍｍ）との間に、わずかに、押し込まれる。

【００４４】 ところで、フェルール３５の材料であるカーボンファイバー混入ＰＥＥＫは、 樹脂として、高圧下ではある程度の塑性流動変形をするので、フェルール３５を 繰り返し使用すると、外力を取り除いた状態におけるフェルール３５の形状は徐 徐に変化し、軸方向Ｎに短くなり、材料部分７７が、破線７７ｃで示すように、 管路部材３０の円筒状孔４９の周面の相当の範囲にわたって密接するようになる まで径方向外方Ｐに拡がり、材料部分８２が間隙８１中に長く侵入する。

【００４５】 このように、フェルール３５の軸方向長さが変化しても、圧しネジ部材３６の 雄ネジ部６７を管路部材３０の雌ネジ部４７により深く螺入させることにより、 フェルール３５の機能は長期間実際上同様に保たれ得る。尚、この螺入の程度は 、手回し部６５を指で摘んで回すに要する力が急激に増大するところと対応する ように手回し部の外径が選択されることになる。

【００４６】 尚、ＨＰＬＣ装置２の運転中におけるバルブの開閉などに起因する瞬間的な液 圧上昇などによってチューブ２５の位置がずれてチューブ２５の端面７５と管路 装置３０の高圧送液管路部分４１の孔４５の底面７６との間に空隙が生じたり、 高圧下での長期間の使用等によるフェルール３５の塑性変形に起因して液漏れが 生じるようになったりした場合、例えばレコーダー１９の出力波形の異常などに よってこれらのことがわかるから、螺合部を一旦緩めてチューブ２５の位置調整 をした後螺合部を締め直したり、単に螺合部を更に締め込んだり、最悪の場合で も単にフェルール３５を交換することによって、容易且つ確実にＨＰＬＣ装置２ を元の運転状態に戻し得る。

【００４７】 次に、配管接続装置を繰り返し使用した際のシール性能の変化などについて行 った試験について説明する。

【００４８】

【実際の試験】

本考案の前記実施例の配管接続装置１からなる三つの試験体１，２，３並びに 図１２の従来の配管接続装置１３３からなる比較試験体１及び図１３の従来の配 管接続装置１５３からなる比較試験体２について、シール機能等の観点での耐久 性能の試験をした。

【００４９】 試験は、管路の開閉頻度、即ち配管接続装置の接続及び接続解除の頻度が高い 箇所での配管接続装置の使用を想定し、配管接続装置の接続、管路の加圧／ 減圧、配管接続装置の接続解除の三ステップ〜を繰り返し、この繰り返し 回数に依存してシール性能がいかに変化するかについて、最高耐圧の変化等で調 べた。 より詳しくは、各回について、繰り返し回数の増加に伴う耐圧の変化、フ ェルール等の形状の変化、液漏れの有無、及び配管と接続装置との間のスリ ップの有無を調べた。

【００５０】 試験に際しては、図６に示すように、管路装置としての高圧ポンプ５の吐出側 を、試験体とチューブ２５とを介して、背圧管８５及び圧力計８６に接続した。 次に、ポンプ５で３５０ｋｇ／ｃｍ² まで昇圧してポンプ５を停止させ、その 後２分経過後の圧力計８６での読みを記録した。昇圧中に、液漏れが生じても、 配管接続装置の接続状態を変えることなく（圧しネジ部材の螺入状態を変えるこ となく）、圧力が３５０ｋｇ／ｃｍ² に達するまでは強制的に昇圧した。尚、シ ール性能が低下して、３５０ｋｇ／ｃｍ² まで昇圧できない場合には、昇圧可能 であった最大圧力を記録した。

【００５１】 また、圧力測定後大気圧に戻すごとに、試験体ないし比較試験体である配管接 続装置１，１３３又は１５３による接続を解除し、フェルールの部分などを取り 出して観察した。この観察に際しては、フェルール３５，１３０又は１５０の 先端近傍の彎曲部３５ａからチューブ２５の先端７５までの長さＳ（図９参照） を測定してスリップの有無を調べ、フェルール３５，１３０、又は１５０の形 状の変化を観察・記録した。

【００５２】 試験結果は、図７から図９、並びに表１及び表２に示すとおりである。

【００５３】 まず、耐圧の変化について説明する。 図７の（ａ）及び（ｂ）には、２０回毎のポンプ停止後２分経過時の圧力の平 均値を示す（例えば試験体１について４０のところに３４８とあるのは、試験体 １では第２１回目〜第４０回目までの２０回の耐圧の平均値が３４８ｋｇ／ｃｍ ² であったことを示す）。また、図７の（ａ）中、折れ線８７ａ，８７ｂ，８７ ｃ及び折れ線８８ａ，８８ｂは、夫々、試験体１，２，３及び比較試験体１，２ についての結果を示す。

【００５４】 図７から判る通り、試験体１〜３の場合１２０〜１４０回程度までは、実際上 ほぼ最大値まで昇圧できたのに対して、比較試験体１の場合４０回程度を越える と耐圧が急激に下がり、比較試験体２の場合でも、６０回程度を越えると耐圧が 目に見えて低下した。

【００５５】 より詳しくは、試験体１〜３では、１２０回までは液漏れすることなく３５０ ｋｇ／ｃｍ² まで昇圧し得た。試験体３で、１３１回目に液漏れが生じ、２分後 の圧力が３２１ｋｇ／ｃｍ² に下がり、１３９回目には２分後の圧力が２３０ｋ ｇ／ｃｍ² まで落ちた。しかし、試験体３で、１３２回目以降及び１４０回目に は、再びシール性能が回復し、１３２回目及び１４０回目は２分後の圧力でも、 夫々、３４６ｋｇ／ｃｍ² 及び３４８ｋｇ／ｃｍ² であった。

【００５６】 尚、図８の（ａ）及び（ｂ）には、試験体１〜３について、１４０回目以降の ５回毎のポンプ停止後２分経過時の圧力の最低値（例えば試験体１について１４ ０のところに３４２とあるのは、試験体１では第１４０回目〜第１４４回目まで の５回の耐圧の最低値が３４２ｋｇ／ｃｍ² であったことを示す）を折れ線８７ ａ，８７ｂ，８７ｃで示す。 図８を図７と比較してみれば明らかなように、試験体１〜３の場合、平均値と 比較して大幅にズレるようなデータはない。即ち、不測の圧力低下が生じる虞れ も実際上ないことが判る。

【００５７】 次に、液漏れについていえば、試験体１〜３の全てにおいて、１２０回目まで は液漏れはなく、試験体１〜３のうち試験体３で１３１回目及び１３９回目に若 干の液漏れがあったものの、１４０回目でこの液漏れも実際上なくなった。１６ ０回目程度から液漏れが徐々に始まった。 一方、比較試験体１では、４３回目で液漏れが生じ、４４回目で一旦回復した ものの、４５回目以降液漏れが徐々に激しくなり、７５回目では、シール不能に なった。 更に、比較試験体２の場合、６０回目で液漏れが生じ、２度の圧力低下が生じ た。それ以降液漏れが徐々に激しくなり、７５〜１００回目を越えると液漏れが 顕著で昇圧可能レベルが大幅に低下した。

【００５８】 配管と接続装置とのスリップについていえば、試験体１〜３では、耐圧及び液 漏れに実際上問題の生じなかった１４０回目までは、実際上スリップは生じなか った。 比較試験体１では、ある程度のスリップが早いうちから生じた。 一方、比較試験体２では、耐圧データ上では、一見問題がなかったように見え るけれども、実際には、４３回目までに、明白なスリップが４度生じた。

【００５９】 更に、フェルールの形状変化についていえば、試験体１〜３の場合、１５０回 目あたりから図１についての説明の際詳述したような塑性変形が肉眼で判るよう に顕著になり、１６０回目程度以降、徐々に図９に示すような形状になって、シ ール性が失われた。但し、その形状変化は緩やかであった。 比較試験体１の場合、形状変化は、少なく、主に、先端部が変形していた。 比較試験体２の場合、形状変化は、試験体１〜３とほぼ同様であったが、素材 に粘りが少ないので、両端部及び最大径部に、亀裂、ちぎれ、割れが生じていた 。これが、液漏れ、シール不能の原因であると考えられる。

【００６０】 尚、比較試験体１の場合、螺合状態を解除した際フェルールが管路装置１０６ の開口１０４内に残留すると、その形状の故に、フェルールの取り出しは実際上 不可能であった。

【００６１】 上記の劣化に伴うシール性能、形状の変化の概要を、まとめると、下記の表− １のようになる。

【００６２】

【表１】

【００６３】 以上の試験結果によれば、本考案による好ましい実施例の配管接続装置１であ る試験体では、いずれも、比較試験体１及び２よりもはるかに良好な結果が、安 定的に得られることがわかる。 配管接続装置１では、フェルール３５は、応力の蓄積により、シール部のまわ りの隙間に向かって徐々に変形するけれども、手回しなので、ネジ部の締め付け トルクが過大になる虞れが少ないから、変形は徐々にしか生じない。 尚、使用条件、使用者の個人差等により、耐用回数には若干のバラツキが生じ ると考えられるけれども、本考案者は、通常のＨＰＬＣ配管の接続装置として用 いる場合、ほとんど問題にならない程度のバラツキになるにすぎないものと考え ている。 一方、比較試験体１は、フェルールの先端が消耗しやすいので、耐久性が小さ い。 また、比較試験体２では、スリップが生じ易く、実際上配管が抜ける虞れがあ り、ＨＰＬＣ分析の中断・やり直しなどを要することになり、実際上安心して、 使用され難い。このスリップの生じ易さは、剛性などの観点でのフェルール及び 押しネジ部材の材料の組み合わせが悪いためであると考えられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案による好ましい一実施例の配管接続装置
の断面説明図。

【図２】図１の配管接続装置が適用されるＨＰＬＣ装置
の説明図。

【図３】図１の装置のフェルールの断面説明図。

【図４】図１の装置の圧しネジ部材の断面説明図。

【図５】図１の接続装置で配管に接続される管路装置の
例であって、図２のＨＰＬＣ装置のユニオンの断面説明
図。

【図６】試験装置の説明図。

【図７】試験での疲労による劣化の測定結果を示す図。

【図８】試験での各５回の最小耐圧値の測定結果を示す
図。

【図９】試験の終りの段階でのフェルールの変形状態を
示す説明図。

【図１０】従来の通常の配管接続装置の斜視分解説明
図。

【図１１】図１０の接続装置の種々の使用状態の断面説
明図。

【図１２】従来の別の配管接続装置の断面説明図。

【図１３】従来の更に別の配管接続装置の断面説明図。

【符号の説明】

１ 配管接続装置 ２ ＨＰＬＣ装置 ５ ポンプ（管路装置） ７ 手動試料注入器（管路装置） ８ 自動試料注入器（管路装置） ９ カラム（管路装置） １５ ラインフィルタ（管路装置） １６ トラップ（管路装置） ２３ 四方ジョイント（管路装置） ２７ ユニオン（管路装置） ３０ 管路装置 ３５ フェルール ３６ 圧しネジ部材 ４１ 高圧送液管路部分 ４３ 開口 ４６ 円錐台状孔部（内周面） ４７ 雌ネジ部 ５７ 円錐台状周面 ５８ 円錐台状周面 ６７ 雄ネジ部 ７０ 円錐台状周面 ７１ 押圧部

Claims (5)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 高速液体クロマトグラフィ用の高圧送液
   管路の一部を構成する高圧送液管路部分を備え且つ該管
   路部分の開口端部近傍の周壁に雌ネジ部が形成された管
   路装置に高圧送液配管を液密に接続するための高速液体
   クロマトグラフィ用の高圧送液配管接続装置であって、
   両端側に円錐台状周面が形成され高圧送液配管に嵌装さ
   れるように構成された管状体からなり、高圧送液管路の
   一部を構成する高圧送液管路部分を備えた管路装置の該
   管路部分の円錐台状内周面の一端開口部に一端側の円錐
   台状周面が液密に当接されるように構成されたフェルー
   ルと、高圧送液配管に嵌装され、フェルールの他端側の
   円錐台状周面に液密に当接される円錐台状内周面の押圧
   部及び管路装置の雌ネジ部に螺合される雄ネジ部を備
   え、雄ネジ部が管路装置の雌ネジ部に締め込まれた際円
   錐台状内周面の押圧部がフェルールの前記他端側の円錐
   台状周面を押圧して、フェルールの両端側の円錐台状周
   面での液密な前記当接を行わせるように構成された圧し
   ネジ部材とを有するものにおいて、 前記圧しネジ部材が前記管路装置の高圧送液管路部分と
   同程度の剛性の金属からなり、前記フェルールが前記金
   属よりも剛性の低い樹脂系材料からなることを特徴とす
   る高速液体クロマトグラフィ用の高圧送液配管接続装
   置。
2. 【請求項２】 圧しネジ部材の雄ネジ部を管路部材の雌
   ネジ部に締め込んだ状態におけるフェルールの最大外径
   部の径が圧しネジ部材の円錐台状内周面の最大外径部の
   径よりも大きい請求項１に記載の配管接続装置。
3. 【請求項３】 前記フェルールがカーボンファイバーを
   混ぜたＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）樹脂か
   らなる請求項１又は２に記載の配管接続装置。
4. 【請求項４】 フェルールの円錐台状周面を形成してい
   る円錐の頂角が、圧しネジの押圧部の円錐台状内周面を
   形成している円錐の頂角よりも小さい請求項１から３ま
   でのいずれか一つの項に記載の配管接続装置。
5. 【請求項５】 フェルールの円錐台状周面を形成してい
   る円錐の頂角が２７度である請求項１から４までのいず
   れか一つの項に記載の配管接続装置。