JPH068184B2 - ガラス・スートから作られた多孔性物体をガラス化する方法及びその実施のための炉 - Google Patents
ガラス・スートから作られた多孔性物体をガラス化する方法及びその実施のための炉Info
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- JPH068184B2 JPH068184B2 JP63060660A JP6066088A JPH068184B2 JP H068184 B2 JPH068184 B2 JP H068184B2 JP 63060660 A JP63060660 A JP 63060660A JP 6066088 A JP6066088 A JP 6066088A JP H068184 B2 JPH068184 B2 JP H068184B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
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- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、特に、光学繊維の予備素材を製造するため
の、ガラス・スートから作られた多孔性円筒形状物体を
ガラス化する方法及びこの方法を実施するための炉に関
するものである。
の、ガラス・スートから作られた多孔性円筒形状物体を
ガラス化する方法及びこの方法を実施するための炉に関
するものである。
この方法においては、物体が、炉内において、真空内、
又は、ヘリウムを含む雰囲気内において熱処理される。
ガラス・スートは、本質的に二酸化ケイ素の細かなガラ
ス状の粒子から成り立っており、これらの粒子は、例え
ば、四塩化ケイ素から火災加水分解によりガス相から生
成され、キャリアの上に沈殿され、この場合、沈殿物の
屈折率を変える添加物、例えば、二酸化ゲルマニウム
が、随意には、沈殿の間に含まれることができる。
又は、ヘリウムを含む雰囲気内において熱処理される。
ガラス・スートは、本質的に二酸化ケイ素の細かなガラ
ス状の粒子から成り立っており、これらの粒子は、例え
ば、四塩化ケイ素から火災加水分解によりガス相から生
成され、キャリアの上に沈殿され、この場合、沈殿物の
屈折率を変える添加物、例えば、二酸化ゲルマニウム
が、随意には、沈殿の間に含まれることができる。
従来の技術 前述の形式の方法は、例えば、ドイツ特許第2、827、303
号から公知である。中空円筒の形状の多孔性ガラス・ス
ートが、それを管状支持体から垂直に懸垂し、それをあ
る予定された割合で炉の加熱された部分の中に上部から
差し込むことにより、固められ、これにより、物体が、
その自由端部から始まり、その懸垂された端部において
終わって、漸進的にち密となるようにする。熱処理は、
種々の公知の不活性ガス雰囲気、例えば、ヘリウム、窒
素、アルゴン、又は、それらの混合体の中において行わ
れる。物体を貫いて軸方向に延びている溝が、真空ポン
プに連結可能となっている。
号から公知である。中空円筒の形状の多孔性ガラス・ス
ートが、それを管状支持体から垂直に懸垂し、それをあ
る予定された割合で炉の加熱された部分の中に上部から
差し込むことにより、固められ、これにより、物体が、
その自由端部から始まり、その懸垂された端部において
終わって、漸進的にち密となるようにする。熱処理は、
種々の公知の不活性ガス雰囲気、例えば、ヘリウム、窒
素、アルゴン、又は、それらの混合体の中において行わ
れる。物体を貫いて軸方向に延びている溝が、真空ポン
プに連結可能となっている。
この公知の方法においては、ガラスの密な片に固められ
るべき物体の元来の横断面が、例えば、物体の特殊な断
面を非円形、だ円形として維持され、また、その形状
は、熱処理の間、維持される。このことは断面が円形で
あり、軸に沿って増加、又は、減少する時にも、当ては
まるものである。
るべき物体の元来の横断面が、例えば、物体の特殊な断
面を非円形、だ円形として維持され、また、その形状
は、熱処理の間、維持される。このことは断面が円形で
あり、軸に沿って増加、又は、減少する時にも、当ては
まるものである。
発明が解決しようとする課題 本発明の一つの目的は、ガラス化前の物体の外部輪郭に
は無関係に、熱処理される物体の横断面が、特に、ある
一定の円形であるガラス・スートから作られた多孔性の
物体をガラス化する方法を得ることにあるものである。
は無関係に、熱処理される物体の横断面が、特に、ある
一定の円形であるガラス・スートから作られた多孔性の
物体をガラス化する方法を得ることにあるものである。
課題を解決するための手段 この目的及び他の目的並びに利点は、本発明によると、
多孔性の物体が、炉内の水平な黒鉛管内に置かれること
と、その中において、真空、又は、減少された圧力を有
するヘリウム雰囲気内において、1、250℃〜1、400℃で20
〜40min間焼結されることと、引き続いて、焼結された
物体を、第一段階において、加熱された黒鉛管の中にお
いて、物体を回転しつつある間に、約1、450℃〜1、600℃
で20〜40minの間、それから、物体を黒鉛管の中におい
て、約1、650℃〜1750℃で10〜30minの間、第一段階にお
けるよりも、より速やかに回転しつつある間に、焼結雰
囲気内において熱処理することによりガラス化されると
いう前述の形式の方法により達成される。
多孔性の物体が、炉内の水平な黒鉛管内に置かれること
と、その中において、真空、又は、減少された圧力を有
するヘリウム雰囲気内において、1、250℃〜1、400℃で20
〜40min間焼結されることと、引き続いて、焼結された
物体を、第一段階において、加熱された黒鉛管の中にお
いて、物体を回転しつつある間に、約1、450℃〜1、600℃
で20〜40minの間、それから、物体を黒鉛管の中におい
て、約1、650℃〜1750℃で10〜30minの間、第一段階にお
けるよりも、より速やかに回転しつつある間に、焼結雰
囲気内において熱処理することによりガラス化されると
いう前述の形式の方法により達成される。
第一段階の間に、物体を、黒鉛管を１分当たり約１〜５
回転 回転させ、第二段階において、黒鉛黒を１分当た
り約20〜40回転で回転させることにより、物体を回転さ
せることが推奨される。本発明により、２段のガラス化
段階を進行させる熱処理は、本質的に、最初は多孔性の
物体を、それが、本発明により、２段階でガラス化され
ることができる程度にち密とさせることを意図されてい
るものである。全体の物体は、前述の温度にあるので、
円筒形状の物体を割るような長手方向の応力は無い。全
体の熱処理を通して、その水平位置に関して２個のガラ
ス化の間に物体を回転させることは、石英ガラス、又
は、ドープされた石英ガラスが、重力により流れること
を阻止するが、しかしながら、物体の外部輪郭の不規則
は、他方では、回転により補正され、これにより、本発
明方法は、実際的に、全体の長さに渡って同じ正規な円
形横断面を有するガラス化された物体を製造するために
使用されることができるが、これは、特に、ガラス化さ
れた物体が、光学繊維に対する素材として使用される時
に、有利である。
回転 回転させ、第二段階において、黒鉛黒を１分当た
り約20〜40回転で回転させることにより、物体を回転さ
せることが推奨される。本発明により、２段のガラス化
段階を進行させる熱処理は、本質的に、最初は多孔性の
物体を、それが、本発明により、２段階でガラス化され
ることができる程度にち密とさせることを意図されてい
るものである。全体の物体は、前述の温度にあるので、
円筒形状の物体を割るような長手方向の応力は無い。全
体の熱処理を通して、その水平位置に関して２個のガラ
ス化の間に物体を回転させることは、石英ガラス、又
は、ドープされた石英ガラスが、重力により流れること
を阻止するが、しかしながら、物体の外部輪郭の不規則
は、他方では、回転により補正され、これにより、本発
明方法は、実際的に、全体の長さに渡って同じ正規な円
形横断面を有するガラス化された物体を製造するために
使用されることができるが、これは、特に、ガラス化さ
れた物体が、光学繊維に対する素材として使用される時
に、有利である。
焼結過程の間に、炉内を、1/10〜10バールの真空、又
は、50〜200ミリバールを有するヘリウム雰囲気に維持
することが、推奨される。
は、50〜200ミリバールを有するヘリウム雰囲気に維持
することが、推奨される。
ガラス化の第二段階の間、又は、それに引き続いて、炉
の内部を、窒素、アルゴン、又は、ヘリウム、又は、こ
れらのガスの少なくとも２種の混合体によりみなぎら
せ、また、常圧以下の圧力、好適には、５〜100バール
の範囲内の圧力を生成することが推奨される。これは、
高温の物体の中に依然として存在する何らかの泡を無く
し、あるいは、その個数を減少させる。
の内部を、窒素、アルゴン、又は、ヘリウム、又は、こ
れらのガスの少なくとも２種の混合体によりみなぎら
せ、また、常圧以下の圧力、好適には、５〜100バール
の範囲内の圧力を生成することが推奨される。これは、
高温の物体の中に依然として存在する何らかの泡を無く
し、あるいは、その個数を減少させる。
若しも、ガラス化されるべき物体が、中空円筒であるな
らば、その内部に、充実された、又は、中空の円筒形状
の黒鉛管を、やや緩く置くことが望ましい。この手段
は、本発明により処理されつつある物体の非常に均一な
加熱を確実とする。
らば、その内部に、充実された、又は、中空の円筒形状
の黒鉛管を、やや緩く置くことが望ましい。この手段
は、本発明により処理されつつある物体の非常に均一な
加熱を確実とする。
いったん、ガラス化された物体が、炉内において冷却す
ることを許すと、物体は炉から取り出され、次ぎの処理
のために供給される。
ることを許すと、物体は炉から取り出され、次ぎの処理
のために供給される。
実 施 例 図を参照するが、炉は両端部分は1b及び1cにフランジ２
によって固着された円筒形状の中央部分1aから成り立っ
ている室１を有している。炉は、基台３の上の基礎の上
に横たわっている。炉の内部は４は、黒鉛管５を収容し
ているが、この管５は、各端部において、それが、軸受
台6a及び6bの上に取り付けられた２個のローラ7a及び7b
により旋回することができるように、支持されている。
黒鉛管５の１端部は、真空に対してシールされた回転軸
受９を介してモータ10と連通している保持器８に固着さ
れている。黒鉛管５は、石英ガラス管11により包囲され
ており、この管11の上には、加熱コイル12が取り付けら
れており、このコイル12は、それ自体、絶縁された接続
部13を介して、中位の周波数の発電機14に連結されてい
る。加熱コイル12は、矢印27及び28により示されている
方向に、それを冷却剤が通過させられる。黒鉛管５と、
管11との間には、黒鉛フェルトの熱絶縁層15がある。真
空ポンプ17が、接続部16にフランジ付けされている。弁
19につながっている他の接続部18は、不活性ガスを供給
する。明らかであるとおり、室１は、概して、二重壁と
されており、また、各部分は、冷却剤を供給し、排出す
るために、継手20及び21を設けられており、この冷却剤
は、矢印22のより示される方向に流れる。
によって固着された円筒形状の中央部分1aから成り立っ
ている室１を有している。炉は、基台３の上の基礎の上
に横たわっている。炉の内部は４は、黒鉛管５を収容し
ているが、この管５は、各端部において、それが、軸受
台6a及び6bの上に取り付けられた２個のローラ7a及び7b
により旋回することができるように、支持されている。
黒鉛管５の１端部は、真空に対してシールされた回転軸
受９を介してモータ10と連通している保持器８に固着さ
れている。黒鉛管５は、石英ガラス管11により包囲され
ており、この管11の上には、加熱コイル12が取り付けら
れており、このコイル12は、それ自体、絶縁された接続
部13を介して、中位の周波数の発電機14に連結されてい
る。加熱コイル12は、矢印27及び28により示されている
方向に、それを冷却剤が通過させられる。黒鉛管５と、
管11との間には、黒鉛フェルトの熱絶縁層15がある。真
空ポンプ17が、接続部16にフランジ付けされている。弁
19につながっている他の接続部18は、不活性ガスを供給
する。明らかであるとおり、室１は、概して、二重壁と
されており、また、各部分は、冷却剤を供給し、排出す
るために、継手20及び21を設けられており、この冷却剤
は、矢印22のより示される方向に流れる。
次に、前述の炉の中において、本発明方法が、どのよう
に行われるかを説明する。
に行われるかを説明する。
ガラス・スートの多孔性の物体23、すなわち、本実施例
においては、黒鉛棒が、溝を貫いて延びている中空円筒
23が、黒鉛管５の中に挿入され、その１端部領域の中
に、熱絶縁のための黒鉛フェルト円板25が取り付けら
れ、また、黒鉛フェルト円板26が、反対端部領域の中に
取り付けられる。物体23は、200mmの外径、80mmの内
径、900mmの長さを有している。この物体23は、内側及
び外側の両方を、わずかに円すい形とされており、その
最小外径と、最大外径との間の差は、10mmであり、ま
た、その最小内径と、最大内径との間の差は、５mmであ
る。いったん、真空ポンプ17及び中位の周波数の発電機
14が運転され、また、いったん、温度が1、300℃に到達
すると、物体23は、室４内における１バールの圧力の下
に、40minの間、焼結される。それから、温度が、1、500
℃に増加され、モータ10が旋回され、黒鉛管５は、矢印
29により示される方向に１min当たり２回転で回転する
ように制御される。この温度において、物体23は、黒鉛
管５の壁の内側を旋回しながら、30minの間、熱処理さ
れる。ガラス化過程を完了すると、第二段階が、温度
を、1、720℃に増加し、モータ10を黒鉛管５が、１min当
たり25回転で回転するように制御することにより開始さ
れる。この第二のガラス化過程は、25min掛かる。真空
ポンプ17が、それから、運転を中止され、10バールの圧
力が、1、720℃の温度で10minの間維持される。中位の周
波数の発電機14は、それから運転を中止され、ガラス化
された物体23は、温度が1200℃に降下するまで、回転が
継続されながら、炉１の内部に冷却するように残され
る。物体23は、いったん、温度が室温まで降下すると、
炉１から取り出される。いったん、そのように、本発明
により処理された物体23が炉から取り去られると、ガラ
ス化の前にそれが有していた内部及び外部の円すい度
が、ほんの無視可能な程度に変えられるだけであること
となる。
においては、黒鉛棒が、溝を貫いて延びている中空円筒
23が、黒鉛管５の中に挿入され、その１端部領域の中
に、熱絶縁のための黒鉛フェルト円板25が取り付けら
れ、また、黒鉛フェルト円板26が、反対端部領域の中に
取り付けられる。物体23は、200mmの外径、80mmの内
径、900mmの長さを有している。この物体23は、内側及
び外側の両方を、わずかに円すい形とされており、その
最小外径と、最大外径との間の差は、10mmであり、ま
た、その最小内径と、最大内径との間の差は、５mmであ
る。いったん、真空ポンプ17及び中位の周波数の発電機
14が運転され、また、いったん、温度が1、300℃に到達
すると、物体23は、室４内における１バールの圧力の下
に、40minの間、焼結される。それから、温度が、1、500
℃に増加され、モータ10が旋回され、黒鉛管５は、矢印
29により示される方向に１min当たり２回転で回転する
ように制御される。この温度において、物体23は、黒鉛
管５の壁の内側を旋回しながら、30minの間、熱処理さ
れる。ガラス化過程を完了すると、第二段階が、温度
を、1、720℃に増加し、モータ10を黒鉛管５が、１min当
たり25回転で回転するように制御することにより開始さ
れる。この第二のガラス化過程は、25min掛かる。真空
ポンプ17が、それから、運転を中止され、10バールの圧
力が、1、720℃の温度で10minの間維持される。中位の周
波数の発電機14は、それから運転を中止され、ガラス化
された物体23は、温度が1200℃に降下するまで、回転が
継続されながら、炉１の内部に冷却するように残され
る。物体23は、いったん、温度が室温まで降下すると、
炉１から取り出される。いったん、そのように、本発明
により処理された物体23が炉から取り去られると、ガラ
ス化の前にそれが有していた内部及び外部の円すい度
が、ほんの無視可能な程度に変えられるだけであること
となる。
本明細書及び「特許請求の範囲」は、無論、本発明の１
個又はそれ以上の可能性のある実施例を示すことだけを
意図されているものであり、どのようにも、本発明を限
定するものと考えてはならない。本発明は、従って、本
発明の要旨から離れること無しに、当業者により変形さ
れることが可能なものである。
個又はそれ以上の可能性のある実施例を示すことだけを
意図されているものであり、どのようにも、本発明を限
定するものと考えてはならない。本発明は、従って、本
発明の要旨から離れること無しに、当業者により変形さ
れることが可能なものである。
発明の効果 本発明は、上記のような構成及び作用を有しているの
で、多孔性のガラス・スートから作られた物体を、その
ガラス化前の外部輪郭には無関係に、熱処理された物体
の横断面が、実際的に、ある一定の円であるようにガラ
ス化するための方法及びそれを実施するために適した炉
を提供することができるという効果を発揮するもので
る。
で、多孔性のガラス・スートから作られた物体を、その
ガラス化前の外部輪郭には無関係に、熱処理された物体
の横断面が、実際的に、ある一定の円であるようにガラ
ス化するための方法及びそれを実施するために適した炉
を提供することができるという効果を発揮するもので
る。
図は、本発明方法を実施するための炉の一つの推奨実施
例を示す略図である。 １…室、５…黒鉛管、11…石英ガラス管、12…加熱コイ
ル、14…発電機、15…熱絶縁層、17…真空ポンプ、23…
多孔性物体、24…黒鉛棒、25、26…円板。
例を示す略図である。 １…室、５…黒鉛管、11…石英ガラス管、12…加熱コイ
ル、14…発電機、15…熱絶縁層、17…真空ポンプ、23…
多孔性物体、24…黒鉛棒、25、26…円板。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アントン・シュタインコール ドイツ連邦共和国、6466 グリュンダウ ２、カントシュトラーセ 15 (72)発明者 ヴォルフガング・エングリッシュ ドイツ連邦共和国、6233 ケルクハイム、 ヘルデルリンシュトラーセ 54
Claims (12)
- 【請求項１】特に、光学繊維に対する予備素材の製造の
ためのガラス・スートから作られた多孔性の円筒形状物
体をガラス化するために、物体が炉の中において、真空
内又はヘリウムを含んでいる雰囲気内において熱処理さ
れるようになっている方法において、 多孔性の物体を炉の中において水平な黒鉛管の中に置く
ことと、 炉の中において、物体を、真空又は減圧されたヘリウム
の中において、1、250℃〜1、400℃において20〜40min焼
結することと、 引き続き、第一段階において、焼結された物体を黒鉛管
内において、1、450℃〜1、600℃で20〜40minの間、緩や
かに回転しつつある間に焼結雰囲気内において熱処理
し、それから、焼結された物体を黒鉛管の中において、
第一段階におけるよりも、より速やかに回転しつつある
間に、焼結雰囲気内において熱処理し、また、第二段階
において、焼結された物体を1、650℃〜1、750℃で10〜30
minの間加熱することにより、焼結された物体をガラス
化することと、 から成り立っていることを特徴とするガラス化方法。 - 【請求項２】焼結された物体が、第一段階において、黒
鉛管１min当たり１〜５回転で回転させて、旋回される
ようにする請求項１記載のガラス化方法。 - 【請求項３】焼結された物体が、第二段階において、黒
鉛管を１min当たり20〜40回転で回転させて、旋回され
るようにする請求項１記載のガラス化方法。 - 【請求項４】1/10〜10バールの真空又は50〜200ミリバ
ールの圧力のヘリウムが、焼結の間に、炉の中に維持さ
れるようにする請求項１記載のガラス化方法。 - 【請求項５】物体が、中空の円筒であり、その中に充実
した又は中空の円筒状の黒鉛成形体を収容している請求
項１記載のガラス化方法。 - 【請求項６】ガラス化の第二段階の間又はそれに引き続
いて、不活性ガス雰囲気が、常圧よりも、より高い圧力
で生成されるようにする請求項１記載のガラス化方法。 - 【請求項７】５〜100バールの不活性ガスの圧力が維持
されるようにする請求項６記載のガラス化方法。 - 【請求項８】請求項１記載の方法を実施するために、炉
の内部を真空とするための接続部及び炉の内部へ不活性
ガスを供給するための接続部を有している炉において、
炉の中に、熱処理の間に黒鉛管の内部に物体を入れて黒
鉛管を水平に旋回させることができる水平室を有してお
り、この水平室は、その長手軸の回りに回転可能となっ
ており、また、水平室は加熱コイルにより包囲されると
共に加熱コイルから電気的に絶縁されており、更に、水
平室はモータに連結されていることを特徴とする炉。 - 【請求項９】溶融された石英又は石英ガラスから作られ
た管を有しており、前記管が、黒鉛管と、加熱コイルと
の間に配置されている請求項８記載の炉。 - 【請求項１０】黒鉛管と、石英又は石英ガラスから作ら
れた管との間に配置された黒鉛フェルトの熱絶縁層を有
している請求項９記載の炉。 - 【請求項１１】室が二重壁であり、冷却剤を供給及び排
出のための接続部を有している請求項８記載の炉。 - 【請求項１２】加熱コイルが、電気加熱コイルである請
求項８記載の炉。
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