JPH0686294B2 - α型半水石膏の製造方法 - Google Patents
α型半水石膏の製造方法Info
- Publication number
- JPH0686294B2 JPH0686294B2 JP12576887A JP12576887A JPH0686294B2 JP H0686294 B2 JPH0686294 B2 JP H0686294B2 JP 12576887 A JP12576887 A JP 12576887A JP 12576887 A JP12576887 A JP 12576887A JP H0686294 B2 JPH0686294 B2 JP H0686294B2
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- gypsum
- type hemihydrate
- hemihydrate gypsum
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は天然石膏や化学石膏の如き二水石膏を原料とし
て、加圧水熱処理によつてα型半水石膏を製造する方法
に関するものである。
て、加圧水熱処理によつてα型半水石膏を製造する方法
に関するものである。
従来のα型半水石膏の連続製造方法の一例を、特許第12
30870号（特願昭49〜53187号）から引用し、これを第４
図によつて説明する。
30870号（特願昭49〜53187号）から引用し、これを第４
図によつて説明する。
二水石膏スラリー調製槽１で媒晶剤としてクエン酸ナト
リウムを0.01wt％以下に維持調製された二水石膏スラリ
ーを、加圧水熱処理槽２で140℃以上の温度で適当時間
滞留するようにして連続的に加圧水熱処理してα型半水
石膏スラリーを得、これを加圧状態に維持したまゝ、シ
ツクナ３で濃縮し、乾燥器４で乾燥し、粉砕器５で粉砕
してα型半水石膏の製品を得ていた。
リウムを0.01wt％以下に維持調製された二水石膏スラリ
ーを、加圧水熱処理槽２で140℃以上の温度で適当時間
滞留するようにして連続的に加圧水熱処理してα型半水
石膏スラリーを得、これを加圧状態に維持したまゝ、シ
ツクナ３で濃縮し、乾燥器４で乾燥し、粉砕器５で粉砕
してα型半水石膏の製品を得ていた。
前述した従来方法によると、 （１）媒晶剤であるクエン酸ナトリウムを0.01wt％を越
えて添加した二水石膏スラリーを連続的に加圧水熱処理
すると無水石膏に転移しα型半水石膏が得られない。
えて添加した二水石膏スラリーを連続的に加圧水熱処理
すると無水石膏に転移しα型半水石膏が得られない。
（２）α型半水石膏は不安定な化合物であり従来法によ
つた場合二水石膏に水和したり無水石膏へ脱水したりし
易く高純度のα型半水石膏を連続的に安定して製造する
のが困難である。
つた場合二水石膏に水和したり無水石膏へ脱水したりし
易く高純度のα型半水石膏を連続的に安定して製造する
のが困難である。
という欠点があつた。
本発明は上述した従来法の欠点を解消しうるα型半水石
膏の製造方法を提供しようとするものである。
膏の製造方法を提供しようとするものである。
本発明は二水石膏スラリーを連続的に100℃を越える温
度で加圧水熱処理しα型半水石膏に転移させる方法にお
いて、 （１）該反応タンクから抜き出したα型半水石膏スラリ
ーを加圧状態のまま100℃以下に冷却する工程 （２）次いで100℃以下に冷却されたα型半水石膏スラ
リーを常圧もしくは減圧状態で固液分離する工程 （３）過回収されたα型半水石膏ケーキを常圧もしく
は減圧下80℃以下で乾燥する工程 からなることを特徴とする高純度のα型半水石膏の製造
方法である。
度で加圧水熱処理しα型半水石膏に転移させる方法にお
いて、 （１）該反応タンクから抜き出したα型半水石膏スラリ
ーを加圧状態のまま100℃以下に冷却する工程 （２）次いで100℃以下に冷却されたα型半水石膏スラ
リーを常圧もしくは減圧状態で固液分離する工程 （３）過回収されたα型半水石膏ケーキを常圧もしく
は減圧下80℃以下で乾燥する工程 からなることを特徴とする高純度のα型半水石膏の製造
方法である。
不安定な化合物であるα型半水石膏を高純度で製造する
ために従来法の欠点を鋭意検討したところ、従来法の如
くα型半水石膏スラリーを加圧状態のまま濃縮し、乾燥
する工程はα型半水石膏の二水石膏や無水石膏への転移
を促がしその転移は二水石膏スラリー中にクエン酸ナト
リウムを0.01wt％を越えて維持させる場合に著しくなる
ことを本発明者らは確認した。本発明はこの知見に基き
完成されたものであつて、この転移を抑制するために、
（１）反応タンクから抜き出したα型半水石膏スラリー
を加圧状態のまま一旦100℃以下に冷却する、（２）次
いで常圧もしくは減圧状態で過する、（３）過回収
されたケーキを常圧もしくは減圧下で80℃以下で乾燥す
るものである。
ために従来法の欠点を鋭意検討したところ、従来法の如
くα型半水石膏スラリーを加圧状態のまま濃縮し、乾燥
する工程はα型半水石膏の二水石膏や無水石膏への転移
を促がしその転移は二水石膏スラリー中にクエン酸ナト
リウムを0.01wt％を越えて維持させる場合に著しくなる
ことを本発明者らは確認した。本発明はこの知見に基き
完成されたものであつて、この転移を抑制するために、
（１）反応タンクから抜き出したα型半水石膏スラリー
を加圧状態のまま一旦100℃以下に冷却する、（２）次
いで常圧もしくは減圧状態で過する、（３）過回収
されたケーキを常圧もしくは減圧下で80℃以下で乾燥す
るものである。
加圧状態のままα型半水石膏スラリーを濃縮し、更に乾
燥する操作は水の分離と蒸発を困難にし、これがために
α型半水石膏より安定系にある二水石膏や無水石膏へ転
移していたが本発明では水の蒸発が早く、α型半水石膏
が二水石膏や無石膏へ転移しない間に脱水と乾燥を完了
するものである。
燥する操作は水の分離と蒸発を困難にし、これがために
α型半水石膏より安定系にある二水石膏や無水石膏へ転
移していたが本発明では水の蒸発が早く、α型半水石膏
が二水石膏や無石膏へ転移しない間に脱水と乾燥を完了
するものである。
以下、本発明方法の一実施例を第１図によつて説明す
る。
る。
天然石膏や排煙脱硫装置の副生石膏の如き化学石膏は二
水石膏であり、これを二水石膏タンク１から混合タンク
３へ導く。薬品タンク２には媒晶剤としてクエン酸ナト
リウムが入つており、反応タンク３で生成するα型半水
石膏の結晶の大きさを管理するために使用する。クエン
酸ナトリウムの添加量は従来法では0.01重量％以下に維
持することが必要であつたが本発明では後述するように
脱水と乾燥を常圧もしくは減圧下で100℃以下の雰囲気
で行うため、クエン酸ナトリウムを0.01重量％を越えて
使用しても高純度のα型半水石膏が回収されるので、ク
エン酸ナトリウムの添加量の制限はない。なおクエン酸
ナトリウムを過度に添加しても無駄であるので好ましく
は0.1重量％以下にするのがよい。
水石膏であり、これを二水石膏タンク１から混合タンク
３へ導く。薬品タンク２には媒晶剤としてクエン酸ナト
リウムが入つており、反応タンク３で生成するα型半水
石膏の結晶の大きさを管理するために使用する。クエン
酸ナトリウムの添加量は従来法では0.01重量％以下に維
持することが必要であつたが本発明では後述するように
脱水と乾燥を常圧もしくは減圧下で100℃以下の雰囲気
で行うため、クエン酸ナトリウムを0.01重量％を越えて
使用しても高純度のα型半水石膏が回収されるので、ク
エン酸ナトリウムの添加量の制限はない。なおクエン酸
ナトリウムを過度に添加しても無駄であるので好ましく
は0.1重量％以下にするのがよい。
混合タンク３から加圧ポンプ４を介して二水石膏スラリ
ーを熱交換器５に送り加熱して後反応タンク６へ連続的
に送る。
ーを熱交換器５に送り加熱して後反応タンク６へ連続的
に送る。
反応タンク６内で二水石膏結晶が溶解しそしてα型半水
石膏が析出し易くするために、通常120℃から160℃の範
囲に加温する。
石膏が析出し易くするために、通常120℃から160℃の範
囲に加温する。
加温の手段は一般的な如何なる加熱方法も採用できる
が、α型半水石膏の溶解度は100℃で1.7gCaSO4／KgH2O,
160℃で0.4gCaSO4／KgH2Oと高温になる程、低下するの
で反応タンク壁面の外部からジヤケツト方式で加熱する
とタンク内壁へのスケール付着が生じ伝熱効果が低下す
る問題が生じ易いので、スチームの吹き込み法が簡便で
しかも一番好ましい。
が、α型半水石膏の溶解度は100℃で1.7gCaSO4／KgH2O,
160℃で0.4gCaSO4／KgH2Oと高温になる程、低下するの
で反応タンク壁面の外部からジヤケツト方式で加熱する
とタンク内壁へのスケール付着が生じ伝熱効果が低下す
る問題が生じ易いので、スチームの吹き込み法が簡便で
しかも一番好ましい。
高純度のα型半水石膏を得るための反応タンクにおける
好ましい操作条件は次の通りである但し、本発明はこの
好ましい条件の範囲に限定されるものではない。
好ましい操作条件は次の通りである但し、本発明はこの
好ましい条件の範囲に限定されるものではない。
〇滞留時間:0.5時間以上…0.5時間以下では結晶発達不
十分 〇温度:120〜160℃…120℃以下では二水石膏が残留し、
160℃以上では無水石膏が生成する 〇クエン酸ナトリウム:0.1wt％以下…0.1wt％以上添加
しても媒晶効果は上がらない。
十分 〇温度:120〜160℃…120℃以下では二水石膏が残留し、
160℃以上では無水石膏が生成する 〇クエン酸ナトリウム:0.1wt％以下…0.1wt％以上添加
しても媒晶効果は上がらない。
〇固形物スラリー濃度:1〜40wt％…1wt％以下ではスケ
ーリング防止の種晶不足し40wt％以上では詰まる。
ーリング防止の種晶不足し40wt％以上では詰まる。
〇反応速度:1mol/l・ｈ以下…1mol/l・ｈを越えるとス
ケール付着し易い。
ケール付着し易い。
反応タンク６から抜き出されるα型半水石膏スラリーは
熱交換器５へ送られ100℃以下に熱回収される。回収さ
れた熱エネルギーは反応タンク６へ供給される二水石膏
スラリーの加温に利用される。
熱交換器５へ送られ100℃以下に熱回収される。回収さ
れた熱エネルギーは反応タンク６へ供給される二水石膏
スラリーの加温に利用される。
本発明の構成要素として重要な点は、熱交換器５による
α型半水石膏スラリーの100℃以下への熱回収操作であ
る。従来、α型半水石膏は100℃以下の水スラリー状態
では直ちに水和して二水石膏に転移すると一般に言われ
ていることから、100℃を越えた温度を維持して取り扱
うことが常識とされていた。従つて当然ながらスラリー
を加圧状態にして扱うことが必要となる。（常圧では10
0℃で沸騰するため、）加圧状態でスラリーを濃縮した
り脱水したりミルにて破砕したりする装置は常圧で使用
するものと比べるとはるかに複雑で操作が厄介である。
α型半水石膏スラリーの100℃以下への熱回収操作であ
る。従来、α型半水石膏は100℃以下の水スラリー状態
では直ちに水和して二水石膏に転移すると一般に言われ
ていることから、100℃を越えた温度を維持して取り扱
うことが常識とされていた。従つて当然ながらスラリー
を加圧状態にして扱うことが必要となる。（常圧では10
0℃で沸騰するため、）加圧状態でスラリーを濃縮した
り脱水したりミルにて破砕したりする装置は常圧で使用
するものと比べるとはるかに複雑で操作が厄介である。
本発明方法によるα型半水石膏スラリーは第２図に示す
通り、その温度を90℃に保持することによつて180分以
上安定したα型半水石膏のままで存在し温度を30℃にし
ても20分間安定であり水和しない。この第２図の知見は
本発明の重要な要素であり、高濃度の溶解塩類を使用し
ない水を媒体としたα型半水石膏スラリーを常圧で取り
扱えるようにした画期的な発明である。従つて熱交換器
５から抜き出される加圧状態のα型半水石膏スラリーは
100℃以下にて沸騰することなく常圧タンク７へ送るこ
とができる。常圧タンク７でのα型半水石膏スラリーの
滞留時間は第２図の相関図から90℃以上に維持した時18
0分とすることができるが、30℃に冷却されたスラリー
を扱う場合は20分以内とすることがα型半水石膏が二水
石膏へ転化するのを防止する上で望ましいことが分か
る。
通り、その温度を90℃に保持することによつて180分以
上安定したα型半水石膏のままで存在し温度を30℃にし
ても20分間安定であり水和しない。この第２図の知見は
本発明の重要な要素であり、高濃度の溶解塩類を使用し
ない水を媒体としたα型半水石膏スラリーを常圧で取り
扱えるようにした画期的な発明である。従つて熱交換器
５から抜き出される加圧状態のα型半水石膏スラリーは
100℃以下にて沸騰することなく常圧タンク７へ送るこ
とができる。常圧タンク７でのα型半水石膏スラリーの
滞留時間は第２図の相関図から90℃以上に維持した時18
0分とすることができるが、30℃に冷却されたスラリー
を扱う場合は20分以内とすることがα型半水石膏が二水
石膏へ転化するのを防止する上で望ましいことが分か
る。
常圧タンク７から抜き出されたα型半水石膏スラリーは
過器８へ送られ、α型半水石膏ケーキと過液に分離
される。過液は二水石膏スラリーを調製するために混
合タンク３へ戻される。
過器８へ送られ、α型半水石膏ケーキと過液に分離
される。過液は二水石膏スラリーを調製するために混
合タンク３へ戻される。
次いでα型半水石膏ケーキは直ちに乾燥器９に送られる
がケーキの温度を80℃以下に維持して乾燥する。
がケーキの温度を80℃以下に維持して乾燥する。
本発明の構成要素として重要なもう一つの点はこの乾燥
器９によるα型半水石膏ケーキの80℃以下での乾燥操作
である。従来、α型半水石膏は石膏石灰ハンドブツク
（技報常 昭和47年６月15日発行）の107ページに記載
ある通り120℃〜140℃で得られるものであり当然ながら
かかる温度範囲においてはα型半水石膏は安定であると
の認識からα型半水石膏スラリーの濃縮や過や乾燥は
加圧状態を保ち、120℃〜140℃の温度に維持して行なわ
れていた。本発明方法によるα型半水石膏ケーキの乾燥
は第３図に示す通りその温度を80℃以下に保持すること
によつて３時間以上にわたるまでα型半水石膏のまゝ安
定に存在し得ることを利用するもので、100℃以上に保
持して乾燥すると、30分経過した時点でかなりのα型半
水石膏が無水石膏へ転移していることを初めて明らかに
した。
器９によるα型半水石膏ケーキの80℃以下での乾燥操作
である。従来、α型半水石膏は石膏石灰ハンドブツク
（技報常 昭和47年６月15日発行）の107ページに記載
ある通り120℃〜140℃で得られるものであり当然ながら
かかる温度範囲においてはα型半水石膏は安定であると
の認識からα型半水石膏スラリーの濃縮や過や乾燥は
加圧状態を保ち、120℃〜140℃の温度に維持して行なわ
れていた。本発明方法によるα型半水石膏ケーキの乾燥
は第３図に示す通りその温度を80℃以下に保持すること
によつて３時間以上にわたるまでα型半水石膏のまゝ安
定に存在し得ることを利用するもので、100℃以上に保
持して乾燥すると、30分経過した時点でかなりのα型半
水石膏が無水石膏へ転移していることを初めて明らかに
した。
この第３図の知見は本発明の重要なもう一つの要素であ
り常圧もしくは減圧下において80℃以下に維持しながら
乾燥することによつて高純度のα型半水石膏を安定して
回収できるようにした画期的な発明である。
り常圧もしくは減圧下において80℃以下に維持しながら
乾燥することによつて高純度のα型半水石膏を安定して
回収できるようにした画期的な発明である。
α型半水石膏はそもそも不安定な化合物であり、従来法
によつた場合二水石膏に水和したり、無水石膏へ転移し
易く、高純度のα型半水石膏を連続的に安定して製造す
ることが困難であつた主因は第２図第３図から明らかと
なつたようにα型半水石膏の温度依存性について今まで
正しく認識されておらず温度管理（圧力管理）に問題が
あつたためである。
によつた場合二水石膏に水和したり、無水石膏へ転移し
易く、高純度のα型半水石膏を連続的に安定して製造す
ることが困難であつた主因は第２図第３図から明らかと
なつたようにα型半水石膏の温度依存性について今まで
正しく認識されておらず温度管理（圧力管理）に問題が
あつたためである。
又従来法では特許第1230870号に明示されているように
媒晶剤であるクエン酸ナトリウムを0.01wt％を越えて添
加した二水石膏スラリーを連続的に加圧水熱処理すると
無水石膏に転移することが知られているが本実験におい
てクエン酸ナトリウムを多くした場合、反応タンクでは
無水石膏は生成せず全てα型半水石膏になつているがα
型半水石膏ケーキの乾燥時に無水石膏に転移し易いこと
が分かつた。もちろん本発明方法の如く80℃以下におい
てはクエン酸ナトリウムが多くても高純度のα型半水石
膏を安定に回収し得ることが分かつた。
媒晶剤であるクエン酸ナトリウムを0.01wt％を越えて添
加した二水石膏スラリーを連続的に加圧水熱処理すると
無水石膏に転移することが知られているが本実験におい
てクエン酸ナトリウムを多くした場合、反応タンクでは
無水石膏は生成せず全てα型半水石膏になつているがα
型半水石膏ケーキの乾燥時に無水石膏に転移し易いこと
が分かつた。もちろん本発明方法の如く80℃以下におい
てはクエン酸ナトリウムが多くても高純度のα型半水石
膏を安定に回収し得ることが分かつた。
第３図に黒塗り印でプロツトしたのはクエン酸ナトリウ
ムを0.01wt％以下でα型半水石膏を調製した場合であり
白抜き印のプロツトは0.01wt％以上で調製した場合を示
す。
ムを0.01wt％以下でα型半水石膏を調製した場合であり
白抜き印のプロツトは0.01wt％以上で調製した場合を示
す。
さて第１図の工程では乾燥器９から取り出されるα型半
水石膏を粉砕機10に供給しているが必ずしも粉砕機が必
要とは限らず乾燥器９から直接にα型半水石膏タンクに
製品を回収してもよい。もちろん粉砕機９を利用する場
合も第３図の温度依存性に基づいて、温度管理すること
が肝要である。
水石膏を粉砕機10に供給しているが必ずしも粉砕機が必
要とは限らず乾燥器９から直接にα型半水石膏タンクに
製品を回収してもよい。もちろん粉砕機９を利用する場
合も第３図の温度依存性に基づいて、温度管理すること
が肝要である。
100℃を越える温度の加圧水熱処理によつて二水石膏か
らα型半水石膏スラリーとなし次いで100℃以下に冷却
することによつて常圧でα型半水石膏が安定に存在し得
る時間と温度の相関があることを見い出し、これを利用
して過器設備を簡便なものとすることができ、更にα
型半水石膏ケーキの乾燥温度とα型半水石膏の安定性の
相関を新たに見い出しこれを利用することによつて高純
度のα型半水石膏を連続的に安定して回収できるように
なつた。
らα型半水石膏スラリーとなし次いで100℃以下に冷却
することによつて常圧でα型半水石膏が安定に存在し得
る時間と温度の相関があることを見い出し、これを利用
して過器設備を簡便なものとすることができ、更にα
型半水石膏ケーキの乾燥温度とα型半水石膏の安定性の
相関を新たに見い出しこれを利用することによつて高純
度のα型半水石膏を連続的に安定して回収できるように
なつた。
第１図は本発明の一実施例によるα型半水石膏の製造工
程図、第２図はスラリー攪拌状態下でのα型半水石膏の
二水石膏への転化率の温度依存性を示す実験データを示
す図表、第３図はα型半水石膏の過ケーキの乾燥温度
と結晶水量変化の相関を示す実験データを示す図表、第
４図は従来法のα型半水石膏連続式製造工程図である。
程図、第２図はスラリー攪拌状態下でのα型半水石膏の
二水石膏への転化率の温度依存性を示す実験データを示
す図表、第３図はα型半水石膏の過ケーキの乾燥温度
と結晶水量変化の相関を示す実験データを示す図表、第
４図は従来法のα型半水石膏連続式製造工程図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 健治 広島県広島市西区観音新町４丁目６番22号 三菱重工業株式会社広島研究所内 (72)発明者 鬼塚 雅和 広島県広島市西区観音新町４丁目６番22号 三菱重工業株式会社広島研究所内 (72)発明者 筒井 浩養 東京都千代田区丸の内２丁目５番１号 三 菱重工業株式会社内 (72)発明者 岩下 浩一郎 東京都千代田区丸の内２丁目５番１号 三 菱重工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭54−37097（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−27326（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】二水石膏スラリーを連続的に100℃を越え
る温度で加圧水熱処理しα型半水石膏に転移させる方法
において、 （１）該反応タンクから抜き出したα型半水石膏スラリ
ーを加圧状態のまま100℃以下に冷却する工程 （２）次いで100℃以下に冷却されたα型半水石膏スラ
リーを常圧もしくは減圧状態で固液分離する工程 （３）過回収されたα型半水石膏ケーキを常圧もしく
は減圧下80℃以下で乾燥する工程 からなることを特徴とする高純度のα型半水石膏の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12576887A JPH0686294B2 (ja) | 1987-05-25 | 1987-05-25 | α型半水石膏の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12576887A JPH0686294B2 (ja) | 1987-05-25 | 1987-05-25 | α型半水石膏の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63291812A JPS63291812A (ja) | 1988-11-29 |
| JPH0686294B2 true JPH0686294B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=14918351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12576887A Expired - Fee Related JPH0686294B2 (ja) | 1987-05-25 | 1987-05-25 | α型半水石膏の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686294B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110438568B (zh) * | 2019-07-31 | 2024-02-27 | 一夫科技股份有限公司 | 一种利用柠檬酸石膏生产石膏晶须的方法及系统 |
| EP4105178A1 (en) * | 2021-06-16 | 2022-12-21 | Saint-Gobain Placo | A process for the continuous preparation of alpha-calcium sulphate hemihydrate and an apparatus |
| CN116903020B (zh) * | 2023-08-31 | 2026-06-26 | 北京中金瑞丰环保科技有限公司 | 一种制备常压下稳定的α-半水石膏的方法 |
-
1987
- 1987-05-25 JP JP12576887A patent/JPH0686294B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63291812A (ja) | 1988-11-29 |
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