JPH0686926A - 超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 超微粒子で表面が被覆された無機材料または
金属材料の粒子であって個々の粒子が凝集体を形成した
ものを解砕工程に付し凝集体を個々の粒子に分散させる
ことからなる、上記超微粒子で表面が被覆された粒子の
製造方法に関する。 【構成】 上記した凝集体を形成したものを解砕工程に
付すことからなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、無機材料または金属材
料の超微粒子で表面が被覆された無機材料または金属材
料の粒子の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】無機材料または金属材料の粉体を焼結し
て焼結成形体を製造するに当たって、焼結温度を低下さ
せることや成形体の物性を向上させることの目的のため
に、上記の粉体に焼結助剤を添加して焼結することはこ
の技術分野においてしばしば行われている。

【０００３】この焼結助剤にはこれ迄に種々のものが用
いられているが、本発明者らはさきに無機材料の粉体に
超微粒子化した助剤を添加することによって粉体と助剤
との反応性を高め、焼結特性を改良し、得られる焼結成
形体の物性をきわめて向上させうることを見出して特許
出願を行った（特願昭６３−６８０３７号参照）。

【０００４】この本発明者らによる出願方法は、焼結す
べき無機粉体に別途に製造した超微粒子化した助剤を添
加して焼結成形体を製造するものであって、焼結成分と
して二成分を混合して用いるものである。従ってこの方
法では二成分の均質な混合が必要であるが、超微粒子化
した助剤は凝集する傾向が強いため、高度の分散状態を
保ちつつ二成分の混合を行うに当たってはきわめて慎重
な取扱いを要する他に、別途に調製した二つの成分を別
々に用意する必要がある。

【０００５】従って、焼結すべき粉体に助剤を超微粒子
の形で合体して一本化することができるならば上記した
二成分の混合における困難を回避しうるばかりか、粉体
材料の取扱いを単純化することができ、かくして焼結体
の製造をきわめて容易化し、かつ均質で高品質の焼結体
を得ることができるとの着想の許に研究の結果、無機材
料または金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材
料または金属材料の粒子と、その製造方法の発明を完成
して特許出願を行った（特願平１−７５０１６および特
開平３−７５３０２参照）。

【０００６】この無機材料または金属材料の超微粒子で
表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子は、気
相法によって生成された無機材料または金属材料の超微
粒子が含まれる流れの中に被覆されるべき無機材料また
は金属材料の粒子を導入し、上記の超微粒子と上記の被
覆されるべき粒子とを流動状態において接触させること
によって得られるものである。

【０００７】より具体的には、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法
例えばＲＦプラズマ法(Radio Frequency Plasma)などに
よって気相において生成された無機材料または金属材料
の超微粒子が含まれる流れの中に被覆されるべき無機材
料または金属材料の粒子を単分散した状態で吹込んで供
給し、上記の超微粒子と上記の被覆されるべき粒子とを
流動状態において接触させて両粒子を接着させ、もって
被覆されるべき無機材料または金属材料粒子の表面に強
固に超微粒子が結合し固着したものとして得られるもの
である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上記したように、無機
材料または金属材料粒子の表面が無機材料または金属材
料の超微粒子で被覆された粒子からなる粉体はこれから
砥石を製造する場合に粉体材料の取扱いが単純化される
ばかりか所望の砥石が均質で高品質であるなどの効果を
奏するものであるが、この無機材料または金属材料粒子
の表面が無機材料または金属材料の超微粒子で被覆され
た粒子は上記したようにその生成の過程において無機ま
たは金属材料の蒸気の段階を経て形成される超微粒子と
接触させて得られるもので、被覆された粒子自体はきわ
めて活性で凝集性に富み、上記した手段で無機材料の超
微粒子で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒
子を得ようとする場合は、個々の粒子が凝集体を形成し
たものとして、すなわち、凝集体化した無機材料または
金属材料の粒子としても得られることになる。

【０００９】結局、上記した超微粒子の流れの中で超微
粒子と無機材料または金属材料の粒子とを接触させる手
段によって超微粒子で表面が被覆された粒子を製造しよ
うとする場合には、超微粒子で表面が被覆された粒子の
単体（単粒子）と、この単粒子が数個〜数１０個凝集し
た凝集体と、更に多数個の単粒子例えば１００個〜数１
００個が凝集した凝集体が集まった形状および大きさが
不均一で不規則な粒子の集合体が得られることになる。

【００１０】そしてこのようにして得られた形状および
大きさが不均一で不規則な粒子の集合体を目的の砥石に
調製する場合にはこの不均一さに起因して均一な砥石の
製造を困難とすること、例えば強度の不均一な砥石が得
られやすい、などの問題点があった。従って上記した凝
集体を解砕して単粒子化された粉体の集合物の製造が求
められるところである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】超微粒子で表面が被覆さ
れた粒子の単粒子体およびこの単粒子が凝集して形成さ
れた種々の大きさの凝集体から構成される、形状および
大きさが不均一で不規則な粉体の集合体についてこれを
解砕して均一で単粒子化された粉体の集合物を製造する
方法について本発明者らは鋭意研究の結果、解砕工程に
よって均一に凝集体が分散せしめられ得られた粒子粉体
の集合物から製造される砥石が均一な強度を有し、すぐ
れた性能を有するものであることを見出して本発明を完
成させたのである。

【００１２】この凝集体の解砕の目的のためには種々の
手段、例えばボールミル、振動ボールミルなどの粉砕媒
体を用いる粉砕機の使用、撹拌槽型、流通管型などの媒
体撹拌式粉砕機、遊星回転バー装置などのような衝撃式
粉砕機、または伝統的な粉砕機の例えば乳鉢、石臼を用
いるものなどの機械的粉砕またはジェットミルなどの気
流式粉砕機や、これらの装置の組合せ、多段使用などが
利用可能である。また、これらの粉砕機の他に、機械式
分散機、気流式分散機や、これらの装置の組合せなども
使用可能である。これらの手段または装置のいずれを使
用しても良い。超微粒子で表面が被覆された粒子を砥石
材料製造の目的でその凝集体を解砕して製造する場合に
おいては特に超微粒子の被覆状態の維持、異物の混入す
なわちコンタミネーションの防止、解砕中の粒子温度の
上昇の防止などの諸点が砥石の均一な強度の確保のため
に重要な要件であり、気体流の衝撃によって凝集体を解
砕する場合、超微粒子の被覆状態に変化を与えることな
く、また異物の混入の危険もなく、かつ解砕中の粒子温
度を上昇させることもなく単粒子の粉体となしうるの
で、気流式解砕手段、例えばジェットミルの使用が好ま
しい。

【００１３】すなわち、本発明は、気相法によって生成
された無機材料または金属材料の超微粒子が含まれる流
れの中で、上記超微粒子と無機材料または金属材料の粒
子とを互いに流動状態において接触させることにより得
られる上記超微粒子で表面が被覆された無機材料または
金属材料の粒子であって、個々の粒子が凝集体を形成し
たものを解砕工程に付し、凝集体を個々の粒子に分散さ
せることからなる、上記超微粒子で表面が被覆された粒
子の製造方法に関する。

【００１４】本発明の方法で処理するべき凝集体は、Ｃ
ＶＤ法またはＰＶＤ法例えばＲＦプラズマ法（Radio Fr
equency Plasma）、レーザー法などによって気相におい
て生成された無機材料または金属材料の超微粒子が含ま
れる流れの中に被覆されるべき無機材料または金属材料
の粒子を分散状態で吹込んで供給し、上記の超微粒子と
上記の被覆さるべき粒子とを流動状態において接触させ
て両粒子を接着させ、もって被覆されるべき無機材料ま
たは金属材料粒子の表面に強固に超微粒子が結合固着せ
しめられ、このようにして得られた超微粒子で表面が被
覆された粒子がその凝集活性によって上記被覆された粒
子の製造過程において互いに凝集してその一部分〜大部
分が凝集体を形成したものである。

【００１５】この超微粒子で表面が被覆される無機材料
または金属材料としては、耐火物またはセラミックスと
呼ばれる総ての無機物質、例えば、酸化物であるＡｌ₂
Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂、ＢｅＯ、ＭｇＯ、ＣａＯな
ど、窒化物であるＳｉ₃Ｎ₄、ＡｌＮ、ＢＮなど、炭化物
であるＳｉＣ、ＷＣなど、ほう素化物であるＢＰ、ＢＮ
など、酸窒化物であるＳＩＡＬＯＮ（サイアロン）な
ど、種々の粘土鉱物、例えば、カオリン、モノモリロナ
イト、ベントナイト、バーミキュライトなど、各種のフ
ェライトなどの磁性材料、単体元素、例えば、ダイヤモ
ンド、黒鉛など、単体金属例えばＳｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、
Ｗ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｆｅなど、および金属間化合物
および合金、例えばＦｅ−Ｎｉ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｃｒ
−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｍｏ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ
合金、Ｎｉ−Ｃｒ合金などの材料並びにこれらの材料を
複合したものの粉末が挙げられる。

【００１６】これらの超微粒子で表面が被覆される無機
または金属材料の粒子は通常０.１μｍ〜１００μｍの
範囲の粒径を含む粉体であって、殊に０.１μｍ〜２０
μｍの範囲の粒径を含むものが取扱い操作上好ましい。

【００１７】上記した無機材料または金属材料の粒子の
表面を被覆する超微粒子の構成成分は、得られる超微粒
子で表面が被覆された粒子に対して希望される性質およ
び機能に応じて、表面が被覆されるべき粒子とは同一で
あるかまたは異なった種々の無機材料または金属材料で
あって、これらの具体例としては、種々の無機物質、例
えば酸化物であるＡｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂、Ｙ
₂Ｏ₃、ＣａＯ、ＭｇＯなど、窒化物であるＳｉ₃Ｎ₄、Ａ
ｌＮ、ＢＮなど、炭化物であるＷＣ、ＳｉＣなど、ほう
素化物であるＢＰ、ＢＮなど、酸窒化物であるＳＩＡＬ
ＯＮ（サイアロン）など、単体金属、例えばＳｉ、Ａ
ｌ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｗなど、単体非金
属物質、例えばＣ、Ｂなど、および金属間化合物および
合金の種々のもの、並びにこれらの材料を複合したもの
などが挙げられる。

【００１８】この無機または金属材料の粒子を被覆する
超微粒子はその粒径が１.０μｍ以下の粒子を含むも
の、通常は０.１μｍ以下の粒径の粒子を含むものであ
る。

【００１９】従って本発明の方法で処理される凝集体と
は、上記した無機材料または金属材料の粒子の表面を上
記した無機材料または金属材料の超微粒子で被覆して得
られる粒子であって、その凝集活性によって互いに凝集
した結果形成される、上記超微粒子で被覆された粒子の
単体、すなわち単粒子と、この単粒子が数個〜数１０個
凝集した凝集体と、更に多数個の例えば数１００〜数１
０００個凝集した凝集体の集合体を指すものである。

【００２０】本発明の方法で用いるジェットミルは、中
空の環状体からなり、原料粉体供給口から供給された被
処理原料は環状体中を搬送気流に担持されて回動し、環
状体の１または複数個所に設けられた粉砕ノズルから導
入されるジェット気流により被処理原料に衝撃を与え、
もって被処理原料を解砕し、かくして単粒化された粒子
は流路中に設けられた遠心力を利用する分級装置により
分級されて取り出され、凝集粒子は取出されることなく
再び搬送気流に担持されて粉砕ノズルからのジェット気
流による衝撃に付されるように構成された装置である。

【００２１】次にこのジェットミルを具体例で説明する
ことにする。図１はジェットミルの１つの具体例の概要
で図中、原料粉体供給部から粉体が導入され、通路を経
て粉砕ゾーンに至る。ここで粉砕された粉体は別の通路
を経て分級ゾーンに入り、ここで微粉が取出され、粗粉
は圧縮空気取入口から導入された気体に搬送され粗粉リ
ターンに戻り、再び通路を経て粉砕ゾーンに至る。図２
は図１のジェットミルの部分詳細図で図２（Ａ）は粉体
供給部、図２（Ｂ）は粉砕ゾーンに設けられた気流噴出
粉砕ノズル部、図２（Ｃ）は分級微粉取出し部、そして
図２（Ｄ）は粉砕ゾーンに配置された粉砕ノズル〜
を示すものである。

【００２２】このジェットミルの使用により、処理され
た凝集体は解砕をうけ、得られた粉体から調製される砥
石はその構造がきわめて均一であって一様な強度を有し
ており、例えば使用時の被加工物の損傷またはチッピン
グと呼ばれるカケが著しく低減され、本発明による処理
方法がきわめて効果的であることが認められた。

【００２３】次に本発明の処理方法を実施例によって更
に詳細に説明することにする。

【００２４】〔実施例１〕プラズマトーチ、プラズマト
ーチに超微粒子原料を供給するための装置、超微粒子で
被覆されるべき原料粒子の供給装置、超微粒子と原料粒
子とが接触するための空間、および製品回収部より成る
装置を用いてダイヤモンド粒子にカーボンの超微粒子を
被覆した。

【００２５】このプラズマトーチＡは内径４４mm、長さ
１５０mmの石英管を主体とし、外側に高周波発振用のコ
イルが取りつけられ、その外側には冷却用の外套管が設
けられている。プラズマトーチの上部には噴出方向が接
線方向、軸方向および半径方向のガス噴出口が設けら
れ、この噴出口にガスの供給源からアルゴン５リットル
／分、窒素２０リットル／分の混合ガスが供給される。
この噴出ガスは印加された高周波によってプラズマ化さ
れ、プラズマトーチ内でプラズマ焔を形成する。

【００２６】石英二重管Ｂは内径１２０mm、長さ２００
mmの石英管とその外側の冷却用外套管とから成り、冷却
二重管Ｃは内径１２０mm、長さ１００mmの内管とその外
側の冷却用の外套管とから成る。

【００２７】プラズマトーチの下部にメタンガス供給口
が設けられ、ここからメタンガスが３リットル／分の割
合で導入されプラズマ焔中で導入されたメタンガスは分
解して被覆すべきカーボンの超微粒子を生成する。

【００２８】メタンガス供給口の下流部に被覆されるべ
きダイヤモンド粉体供給口が設けられ、ここからダイヤ
モンド粉末が１０リットル／分のキャリアガスのアルゴ
ンに担持されて２ｇ／分の割合で導入される。

【００２９】このようにしてダイヤモンド粉末はカーボ
ン超微粒子と接触し、ダイヤモンド単一粒子表面をカー
ボン超微粒子で被覆する。

【００３０】このようにして生成されたダイヤモンド粒
子表面をカーボン超微粒子で被覆した粒子は冷却されて
装置から取出されるが、その間に粒子は相互に凝集す
る。

【００３１】上記の操作によってダイヤモンド粉末（Ｇ
Ｅ６１６Ｆ−９）で1／2〜３μｍの粒度のものの表面に
１４vol％のカーボン微粒子が被覆されたものを得た。

【００３２】原料のダイヤモンド粉末およびこれをカー
ボン超微粒子で被覆したものの粒度分布を夫々の粒子に
ついて、篩下積算分布における５０％粒子径（Ｄ５
０）、篩下積算分布における９０％粒子径（Ｄ９０）お
よび篩下積算分布における９９％粒子径（Ｄ９９）によ
って測定した。この場合分散媒として水を用い超音波を
１分照射してコールターカウンター法により測定した粒
子の径を示す。測定結果は原料ダイヤモンド粉末につい
てはＤ５０＝１.２μｍ、Ｄ９０＝１.６μｍ、Ｄ９９＝
２.０μｍであったが、カーボン超微粒子で被覆したダ
イヤモンド粉末はＤ５０＝１.６μｍ、Ｄ９０＝３.９μ
ｍ、Ｄ９９＝７.９μｍでカーボン超微粒子で被覆され
たダイヤモンド粉末は凝集が起こっていることを示し
た。

【００３３】このカーボン超微粒子で被覆したダイヤモ
ンド粉末についてジェットミルによる解砕を行った。

【００３４】ジェットミルによる解砕は被覆処理後空気
圧２kgｆ／cm²の条件、空気圧４kgｆ／cm²の条件、およ
び空気圧６kgｆ／cm²の条件で行った。

【００３５】得られた粒子の粒度分布を上記と同様に測
定したところ、空気圧２kgｆ／cm²処理のものではＤ５
０＝１.２μｍ、Ｄ９０＝１.７μｍ、Ｄ９９＝２.６μ
ｍ、空気圧４kgｆ／cm²処理のものではＤ５０＝１.１μ
ｍ、Ｄ９０＝１.８μｍ、Ｄ９９＝３.７μｍ、空気圧６
kgｆ／cm²処理のものではＤ５０＝１.３μｍ、Ｄ９０＝
２.４μｍ、Ｄ９９＝３.７μｍとなり、凝集物が解砕さ
れていることが示された。

【００３６】

【発明の効果】次に未被覆の原料ダイヤモンド粉末、カ
ーボン超微粒子で被覆したままのダイヤモンド粉末、お
よび空気圧２kgｆ／cm²並びに空気圧６kgｆ／cm²でジェ
ットミル処理したものについて、これらを夫々砥石に加
工し、砥石性能試験（チッピング評価試験）を行った。

【００３７】未被覆の原料ダイヤモンド粉末（７０００
メッシュ）を焼結して得られる砥石（ＳＤ７０００Ｂ）
の外径１２０mm×厚さ３mm×幅１.５mmのものを対照物
とし、これと、同一のダイヤモンド粉末であるがカーボ
ン超微粒子で被覆したもの（但しジェットミル処理な
し）および同一のダイヤモンド粉末であるがカーボン超
微粒子で被覆したものでしかもジェットミル処理したも
の（空気圧２kgｆ／cm²および６kgｆ／cm²）を同一条件
で焼結して同一形状の砥石を調製した。これらの砥石を
精密高速スライサーに装着し、被加工物としてのＭｎ−
Ｚｎフェライト多結晶を、砥石周速度４５００ｍ／分、
送り速度１２０mm／分、切込み１５０μｍ／passおよび
研削液としてＪＩＳ Ｗ３種ソリューションを用いて研
削した。

【００３８】この砥石性能試験の結果は次の表１のとお
りである。

【表１】 註＊ 加工によって生じた被加工物のかけ ＊＊ ドレスインターバル（１ドレスに至るまでの研削
長さ）

【００３９】この結果から、ジェットミルによる凝集体
の解砕によって得られた砥石の性能が向上したことが分
かる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ジェットミルの概要を示す図面である。

【図２】図１のジェットミルの部分詳細図であり、
（Ａ)は粉体供給部、（Ｂ)は気流噴出粉砕ノズル部、
（Ｃ）は気流噴出粉砕ノズル部の構造を詳細に示すもの
であり、また（Ｄ）は粉砕ノズルの配置を示す。

フロントページの続き (72)発明者 冬木 正 埼玉県入間郡大井町緑ヶ丘２−23−16 (72)発明者 秋山 聡 埼玉県川越市稲荷町17−22 沢田コーポ 202 (72)発明者 濱田 美明 埼玉県川越市末広町３−４−８ (72)発明者 黒田 英輔 埼玉県川越市西小仙波町２−16−４ (72)発明者 梅屋 薫 宮城県仙台市太白区八木山本町１−30−13 (72)発明者 鍋谷 忠克 神奈川県鎌倉市山ノ内1095−21 (72)発明者 隅田 幸雄 宮城県亘理郡亘理町吉田字中原55−520 (72)発明者 遠山 悦夫 新潟県北蒲原郡紫雲寺町大字真野原外3418 (72)発明者 木村 健一 宮城県仙台市太白区八木山本町２−33−５ グレイス八木山502号

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 気相法によって生成された無機材料また
   は金属材料の超微粒子が含まれる流れの中で、上記超微
   粒子と無機材料または金属材料の粒子とを互いに流動状
   態において接触させることにより得られる上記超微粒子
   で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子であ
   って、個々の粒子が凝集体を形成したものを、解砕工程
   を付し凝集体を個々の粒子に分散させることからなる、
   上記超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 解砕工程が機械式粉砕機、気流式粉砕機
   またはそれらを組み合せた粉砕機を使用して行なわれる
   請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 気流式粉砕機がジェットミルである請求
   項２に記載の方法。