JPH0687609A - 樹脂充填材用二酸化珪素微粉末 - Google Patents
樹脂充填材用二酸化珪素微粉末Info
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- JPH0687609A JPH0687609A JP16035892A JP16035892A JPH0687609A JP H0687609 A JPH0687609 A JP H0687609A JP 16035892 A JP16035892 A JP 16035892A JP 16035892 A JP16035892 A JP 16035892A JP H0687609 A JPH0687609 A JP H0687609A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】樹脂充填材用二酸化珪素微粉末であって、樹脂
に充填後の基準トルク値が１０Ｋｇ・ｃｍ以下であり、
樹脂の透明性を維持する二酸化珪素微粉末。 【効果】本二酸化珪素微粉末は樹脂に混入したときに白
濁を生じることがなく、かつ低いトルク値を得ることが
できる。
に充填後の基準トルク値が１０Ｋｇ・ｃｍ以下であり、
樹脂の透明性を維持する二酸化珪素微粉末。 【効果】本二酸化珪素微粉末は樹脂に混入したときに白
濁を生じることがなく、かつ低いトルク値を得ることが
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種樹脂組成物に添加
した際に、樹脂の透明性を損なわず、かつ硬化前のトル
ク値を低く維持できる疎水化された二酸化珪素微粉末の
製造方法に関する。
した際に、樹脂の透明性を損なわず、かつ硬化前のトル
ク値を低く維持できる疎水化された二酸化珪素微粉末の
製造方法に関する。
【０００２】室温硬化型エラストマー、接着剤、あるい
は高温加硫型シリコンゴム等として用いられる各種樹脂
組成物において、硬化後に高い強度特性を賦与するため
に樹脂に充填剤を添加する場合が多く、従来、二酸化珪
素粉末が充填剤として用いられている。一方、これらの
樹脂組成物は、成形時間や成形時の取扱い易さなどの点
から、硬化前のトルク値ができるだけ低く、具体的には
１０Kg・cm以下であることが求められる。ところが、一
般に充填剤の添加量が多くなると樹脂のトルク値が高く
なり、通常の二酸化珪素粉末用いた場合には、これを４
０重量部程度を添加して必要強度を達成する条件下で、
１０Kg・cm以下のトルク値を得るのは難しい。
は高温加硫型シリコンゴム等として用いられる各種樹脂
組成物において、硬化後に高い強度特性を賦与するため
に樹脂に充填剤を添加する場合が多く、従来、二酸化珪
素粉末が充填剤として用いられている。一方、これらの
樹脂組成物は、成形時間や成形時の取扱い易さなどの点
から、硬化前のトルク値ができるだけ低く、具体的には
１０Kg・cm以下であることが求められる。ところが、一
般に充填剤の添加量が多くなると樹脂のトルク値が高く
なり、通常の二酸化珪素粉末用いた場合には、これを４
０重量部程度を添加して必要強度を達成する条件下で、
１０Kg・cm以下のトルク値を得るのは難しい。
【０００３】そこで、従来、二酸化珪素粉末を比表面積
８０ｍ2 /g〜１８０ｍ2 /g、嵩比重８０g/l 〜３００g/
l に微細化し、かつ疎水化することにより低トルク値を
得る試みがなされているが、従来の上記二酸化珪素粉末
には凝集物が多く含まれるため、これを樹脂に充填する
と樹脂の透明性を損なう問題がある。一例として、シリ
コンオイル１００重量部に従来の二酸化珪素粉末微粉末
４０重量部を添加したときのトルク値は８Kg・cmである
が、凝集物が多く含まれているために樹脂が白濁し透明
性が損なわれる。この凝集物は、二酸化珪素の微粒子が
凝集して生じる粒径約１mm程度の白色の粗粒子であり、
樹脂に添加して機械的に撹拌混合しても分散しない。
８０ｍ2 /g〜１８０ｍ2 /g、嵩比重８０g/l 〜３００g/
l に微細化し、かつ疎水化することにより低トルク値を
得る試みがなされているが、従来の上記二酸化珪素粉末
には凝集物が多く含まれるため、これを樹脂に充填する
と樹脂の透明性を損なう問題がある。一例として、シリ
コンオイル１００重量部に従来の二酸化珪素粉末微粉末
４０重量部を添加したときのトルク値は８Kg・cmである
が、凝集物が多く含まれているために樹脂が白濁し透明
性が損なわれる。この凝集物は、二酸化珪素の微粒子が
凝集して生じる粒径約１mm程度の白色の粗粒子であり、
樹脂に添加して機械的に撹拌混合しても分散しない。
【０００４】
【発明の解決課題】本発明は、従来の上記課題を解決す
るものであって、樹脂に添加された際に、樹脂の透明性
を損なわず、しかも低トルク値を与える疎水化された二
酸化珪素微粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。
るものであって、樹脂に添加された際に、樹脂の透明性
を損なわず、しかも低トルク値を与える疎水化された二
酸化珪素微粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００５】従来、比表面積８０ｍ2 /g〜１８０ｍ2 /
g、嵩比重８０g/l 〜３００g/l の疎水化された二酸化
珪素微粉末は、ハロゲン化シランの火炎加水分解によっ
て得た二酸化珪素を有機珪素化合物の疎水化剤と共に機
械的に粉砕し、あるいは該二酸化珪素を機械的に粉砕し
た後に疎水化処理して製造されている。本発明者らは、
従来の二酸化珪素粉末に含有される凝集物は、該粉末を
機械的に粉砕して微粒子化する際に生じ、流動性の悪い
粉体に過度の機械的粉砕力が加わることが原因であるこ
とを見出し、二酸化珪素粉末を疎水化処理した後に粉砕
すれば凝集物の少ない二酸化珪素の微粒子を得ることが
できる知見を得た。
g、嵩比重８０g/l 〜３００g/l の疎水化された二酸化
珪素微粉末は、ハロゲン化シランの火炎加水分解によっ
て得た二酸化珪素を有機珪素化合物の疎水化剤と共に機
械的に粉砕し、あるいは該二酸化珪素を機械的に粉砕し
た後に疎水化処理して製造されている。本発明者らは、
従来の二酸化珪素粉末に含有される凝集物は、該粉末を
機械的に粉砕して微粒子化する際に生じ、流動性の悪い
粉体に過度の機械的粉砕力が加わることが原因であるこ
とを見出し、二酸化珪素粉末を疎水化処理した後に粉砕
すれば凝集物の少ない二酸化珪素の微粒子を得ることが
できる知見を得た。
【０００６】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば、ハロ
ゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微
粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械
的に粉砕することを特徴とする二酸化珪素微粉末の製造
方法が提供される。
ゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微
粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械
的に粉砕することを特徴とする二酸化珪素微粉末の製造
方法が提供される。
【０００７】本発明に用いられるハロゲン化シランの火
炎加水分解によって生じた二酸化珪素粉末とは、例えば
特公昭４７−４６２７４号の製法によって製造された二
酸化珪素粉末を云う。この製法は、四塩化珪素ガスを酸
素と水素の火炎中に通じ、高温下で加水分解させる方法
であり、二酸化珪素の微粒子が得られる。
炎加水分解によって生じた二酸化珪素粉末とは、例えば
特公昭４７−４６２７４号の製法によって製造された二
酸化珪素粉末を云う。この製法は、四塩化珪素ガスを酸
素と水素の火炎中に通じ、高温下で加水分解させる方法
であり、二酸化珪素の微粒子が得られる。
【０００８】上記二酸化珪素の疎水化処理は、従来行な
われているこの種の疎水化処理方法によって行なうこと
ができ、使用する有機珪素化合物も一般に疎水化剤とし
て用いるものであれば良い。一般に用いられている疎水
化剤は二酸化珪素粉末表面の水酸基何等かの形で結合し
てこれを封鎖し、かつ自身が疎水基を有する化合物であ
って、実用されているのは、疎水基を有するシランカッ
プリング剤、シリル化剤などであり、具体的には、例え
ば、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサ
ン、トリメチルシラノール、トリメチルシランエトキシ
ド、トリメチルシランメトキシドなどのオルガノシロキ
サンやオルガノポリシロキサンなどが好適に用いられ
る。
われているこの種の疎水化処理方法によって行なうこと
ができ、使用する有機珪素化合物も一般に疎水化剤とし
て用いるものであれば良い。一般に用いられている疎水
化剤は二酸化珪素粉末表面の水酸基何等かの形で結合し
てこれを封鎖し、かつ自身が疎水基を有する化合物であ
って、実用されているのは、疎水基を有するシランカッ
プリング剤、シリル化剤などであり、具体的には、例え
ば、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサ
ン、トリメチルシラノール、トリメチルシランエトキシ
ド、トリメチルシランメトキシドなどのオルガノシロキ
サンやオルガノポリシロキサンなどが好適に用いられ
る。
【０００９】疎水化剤として使用される上記有機珪素化
合物の使用量は特に限定されないが、実用上、原料の二
酸化珪素微粉末に対して０．５〜４０重量％が好まし
い。使用量が０．５重量％より少ないと、疎水化の効果
が低く、また使用量が４０重量％を越えても疎水化の効
果は大きな差はない。また、疎水化処理の反応条件も特
に限定されないが、好適には、不活性ガス雰囲気下で６
０℃〜３５０℃の温度範囲で上記有機珪素化合物を二酸
化珪素粉末に混合し１０分〜４時間保持した後に乾燥
し、未反応物および副生成物を除去する方法によれば良
い。不活性ガス雰囲気下で疎水化反応を行なわせること
により疎水化剤の酸化が防止される。反応温度が６０℃
よりも低いと十分に疎水化反応が進行せず、また３５０
℃よりも高いと疎水化剤が熱分解するので好ましくな
い。
合物の使用量は特に限定されないが、実用上、原料の二
酸化珪素微粉末に対して０．５〜４０重量％が好まし
い。使用量が０．５重量％より少ないと、疎水化の効果
が低く、また使用量が４０重量％を越えても疎水化の効
果は大きな差はない。また、疎水化処理の反応条件も特
に限定されないが、好適には、不活性ガス雰囲気下で６
０℃〜３５０℃の温度範囲で上記有機珪素化合物を二酸
化珪素粉末に混合し１０分〜４時間保持した後に乾燥
し、未反応物および副生成物を除去する方法によれば良
い。不活性ガス雰囲気下で疎水化反応を行なわせること
により疎水化剤の酸化が防止される。反応温度が６０℃
よりも低いと十分に疎水化反応が進行せず、また３５０
℃よりも高いと疎水化剤が熱分解するので好ましくな
い。
【００１０】原料の二酸化珪素粉末を疎水化処理した後
に、比表面積８０ｍ2 /g〜１８０ｍ2 /g、嵩比重８０g/
l 〜３００g/l になるまで機械的に粉砕する。機械的粉
砕手段は、ボールミル、コニカルミル、タワーミルなど
通常の粉砕機を用いることができる。また、石臼などの
ように磨砕力を利用して粉砕しても良い。粉砕条件も特
に限定されない。一例として、通常のボールミルを用い
て粉砕する場合には、１０〜２００rpm の回転数で、５
分〜８時間撹拌すれば良い。なお、比表面積および嵩比
重が上記範囲外であるときは、この二酸化珪素粉末を樹
脂に添加した場合、樹脂の硬化前のトルク値が１０Kg・
cm以上になる。
に、比表面積８０ｍ2 /g〜１８０ｍ2 /g、嵩比重８０g/
l 〜３００g/l になるまで機械的に粉砕する。機械的粉
砕手段は、ボールミル、コニカルミル、タワーミルなど
通常の粉砕機を用いることができる。また、石臼などの
ように磨砕力を利用して粉砕しても良い。粉砕条件も特
に限定されない。一例として、通常のボールミルを用い
て粉砕する場合には、１０〜２００rpm の回転数で、５
分〜８時間撹拌すれば良い。なお、比表面積および嵩比
重が上記範囲外であるときは、この二酸化珪素粉末を樹
脂に添加した場合、樹脂の硬化前のトルク値が１０Kg・
cm以上になる。
【００１１】原料の二酸化珪素粉末を疎水化処理した後
に粉砕することにより、凝集物が少ない二酸化珪素の微
粉末が得られる。なお、機械的粉砕処理を疎水化処理と
同時に行なう場合には、機械的粉砕後に疎水化処理する
方法よりも、樹脂に添加した場合に樹脂の白濁の程度は
少ないが透明性を維持する点でまだ不十分である。これ
は疎水化処理が十分に行なわれない段階で二酸化珪素粉
末が機械的に粉砕されるために依然として凝集物が発生
し、透明性に影響を与える程度の量の凝集物が含まれる
ためであると考えられる。
に粉砕することにより、凝集物が少ない二酸化珪素の微
粉末が得られる。なお、機械的粉砕処理を疎水化処理と
同時に行なう場合には、機械的粉砕後に疎水化処理する
方法よりも、樹脂に添加した場合に樹脂の白濁の程度は
少ないが透明性を維持する点でまだ不十分である。これ
は疎水化処理が十分に行なわれない段階で二酸化珪素粉
末が機械的に粉砕されるために依然として凝集物が発生
し、透明性に影響を与える程度の量の凝集物が含まれる
ためであると考えられる。
【００１２】
【発明の効果】本発明の製造方法によって得られた二酸
化珪素微粉末は樹脂に混入したときに白濁を生じること
がなく、かつ低いトルク値を得ることができる。一例と
して、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微
粉末を４０重量部混合すると、トルク値８Kg・cmの透明
な樹脂組成物が得られる。
化珪素微粉末は樹脂に混入したときに白濁を生じること
がなく、かつ低いトルク値を得ることができる。一例と
して、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微
粉末を４０重量部混合すると、トルク値８Kg・cmの透明
な樹脂組成物が得られる。
【００１３】
【実施例および比較例】以下、本発明を実施例に基づい
て具体的に説明するが、以下の実施例は本発明を限定す
るものではない。
て具体的に説明するが、以下の実施例は本発明を限定す
るものではない。
【００１４】実施例１ 四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解して得た二酸化珪素
粉末（日本アエロジル社製：商品名Aerosil200）２００
g にヘキサメチルジシラザン１３g を加えて混合した後
に、１５０℃で熱処理を行ない２１１ｇの疎水化された
二酸化珪素粉末を得た。この二酸化珪素粉末を内容積４
００リットルのボールミルに装入し、２時間粉砕して比
表面積１６０ｍ2 /g、嵩比重２４０g/l の微粉末を得
た。この二酸化珪素粉末４０部と透明なシリコーンオイ
ル（商品名KF96:10000CS）１００部をロータミキサーに
入れて混合（60rpm,30℃,15 分間）し、ラボプラストミ
ル（東洋精機社製）を用い、シリコーンオイルのトルク
値を測定した。トルク値は８Kg・cmであった。また上記
二酸化珪素粉末を混合したシリコーンオイルは白濁せず
透明であった。
粉末（日本アエロジル社製：商品名Aerosil200）２００
g にヘキサメチルジシラザン１３g を加えて混合した後
に、１５０℃で熱処理を行ない２１１ｇの疎水化された
二酸化珪素粉末を得た。この二酸化珪素粉末を内容積４
００リットルのボールミルに装入し、２時間粉砕して比
表面積１６０ｍ2 /g、嵩比重２４０g/l の微粉末を得
た。この二酸化珪素粉末４０部と透明なシリコーンオイ
ル（商品名KF96:10000CS）１００部をロータミキサーに
入れて混合（60rpm,30℃,15 分間）し、ラボプラストミ
ル（東洋精機社製）を用い、シリコーンオイルのトルク
値を測定した。トルク値は８Kg・cmであった。また上記
二酸化珪素粉末を混合したシリコーンオイルは白濁せず
透明であった。
【００１５】実施例２ 実施例１の二酸化粉末に代えて、疎水化処理された他の
二酸化珪素粉末（日本アエロジル社製：商品名RY200 ）
を用い、実施例１と同様に粉砕処理して比表面積１０５
ｍ2 /g、嵩比重１４８g/l の二酸化珪素粉末を得た。こ
の粉体を実施例１と同一の条件でシリコーンオイルに添
加してトルク値を測定したところ、５Kg・cmであった。
また上記二酸化珪素粉末を混合したシリコーンオイルは
白濁せず透明であった。
二酸化珪素粉末（日本アエロジル社製：商品名RY200 ）
を用い、実施例１と同様に粉砕処理して比表面積１０５
ｍ2 /g、嵩比重１４８g/l の二酸化珪素粉末を得た。こ
の粉体を実施例１と同一の条件でシリコーンオイルに添
加してトルク値を測定したところ、５Kg・cmであった。
また上記二酸化珪素粉末を混合したシリコーンオイルは
白濁せず透明であった。
【００１６】実施例３ 四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解して得た二酸化珪素
粉末（日本アエロジル社製：商品名Aerosil200）２００
g にトリメチルエトキシシラン４Kgを加えて混合した後
に、１５０℃で熱処理を行ない疎水化された二酸化珪素
粉末を得た。この二酸化珪素粉末を内容積４００リット
ルのボールミルに装入し、２時間粉砕して比表面積１５
１ｍ2 /g、嵩比重８６g/l の微粉末を得た。この二酸化
珪素粉末を実施例１と同一の条件でシリコーンオイルに
添加してトルク値を測定したところ、９Kg・cmであっ
た。また上記二酸化珪素粉末を混合したシリコーンオイ
ルは白濁せず透明であった。
粉末（日本アエロジル社製：商品名Aerosil200）２００
g にトリメチルエトキシシラン４Kgを加えて混合した後
に、１５０℃で熱処理を行ない疎水化された二酸化珪素
粉末を得た。この二酸化珪素粉末を内容積４００リット
ルのボールミルに装入し、２時間粉砕して比表面積１５
１ｍ2 /g、嵩比重８６g/l の微粉末を得た。この二酸化
珪素粉末を実施例１と同一の条件でシリコーンオイルに
添加してトルク値を測定したところ、９Kg・cmであっ
た。また上記二酸化珪素粉末を混合したシリコーンオイ
ルは白濁せず透明であった。
【００１７】比較例１ 実施例３の処理工程において、疎水化処理に先立って原
料の二酸化珪素粉末を粉砕して嵩比重１３５g/l にした
後に、１８０℃の温度下で疎水化処理を行なう以外は実
施例３と同様に処理して、比表面積１４０ｍ2 /g、嵩比
重１５０g/l の二酸化珪素粉末を得た。この粉体を実施
例１と同一の条件でシリコーンオイルに添加してトルク
値を測定したところ、トルク値は９Kg・cmであったが、
シリコーンオイルは白濁していた。
料の二酸化珪素粉末を粉砕して嵩比重１３５g/l にした
後に、１８０℃の温度下で疎水化処理を行なう以外は実
施例３と同様に処理して、比表面積１４０ｍ2 /g、嵩比
重１５０g/l の二酸化珪素粉末を得た。この粉体を実施
例１と同一の条件でシリコーンオイルに添加してトルク
値を測定したところ、トルク値は９Kg・cmであったが、
シリコーンオイルは白濁していた。
【００１８】比較例２ 四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解して得た二酸化珪素
粉末（日本アエロジル社製：商品名Aerosil200）２０Kg
とトリメチルエトキシシラン４Kgを内容積４００リット
ルのボールミルに入れ、７０℃に保って、６０rpm で２
時間回転した後に、内容物を窒素気流中にて２００℃、
２時間保持し、未反応物および副生物を揮発除去した。
得られた疎水化された二酸化珪素粉末の比表面積は１５
８ｍ2 /g、嵩比重２１４g/l であった。この粉体を実施
例１と同一の条件でシリコーンオイルに添加してトルク
値を測定したところ、トルク値は８Kg・cmであったが、
シリコーンオイルは白濁していた。
粉末（日本アエロジル社製：商品名Aerosil200）２０Kg
とトリメチルエトキシシラン４Kgを内容積４００リット
ルのボールミルに入れ、７０℃に保って、６０rpm で２
時間回転した後に、内容物を窒素気流中にて２００℃、
２時間保持し、未反応物および副生物を揮発除去した。
得られた疎水化された二酸化珪素粉末の比表面積は１５
８ｍ2 /g、嵩比重２１４g/l であった。この粉体を実施
例１と同一の条件でシリコーンオイルに添加してトルク
値を測定したところ、トルク値は８Kg・cmであったが、
シリコーンオイルは白濁していた。
【手続補正書】
【提出日】平成５年８月２６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 樹脂充填材用二酸化珪素微粉末
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種樹脂組成物に添加
した際に、樹脂の透明性を損なわず、かつ硬化前のトル
ク値を低く維持できる樹脂充填用二酸化珪素微粉末に関
する。
した際に、樹脂の透明性を損なわず、かつ硬化前のトル
ク値を低く維持できる樹脂充填用二酸化珪素微粉末に関
する。
【０００２】室温硬化型エラストマー、接着剤、あるい
は高温加硫型シリコンゴム等として用いられる各種樹脂
組成物において、硬化後に高い強度特性を賦与するため
に樹脂に充填材を添加する場合が多く、従来、二酸化珪
素粉末が充填材として用いられている。一方、これらの
樹脂組成物は、成形時間や成形時の取扱い易さなどの点
から、硬化前のトルク値ができるだけ低く、具体的には
１０Ｋｇ・ｃｍ以下であることが求められる。ところ
が、一般に充填材の添加量が多くなると樹脂のトルク値
が高くなり、通常の二酸化珪素粉末用いた場合には、こ
れを４０重量部程度を添加して必要強度を達成する条件
下で、１０Ｋｇ・ｃｍ以下のトルク値を得るのは難し
い。
は高温加硫型シリコンゴム等として用いられる各種樹脂
組成物において、硬化後に高い強度特性を賦与するため
に樹脂に充填材を添加する場合が多く、従来、二酸化珪
素粉末が充填材として用いられている。一方、これらの
樹脂組成物は、成形時間や成形時の取扱い易さなどの点
から、硬化前のトルク値ができるだけ低く、具体的には
１０Ｋｇ・ｃｍ以下であることが求められる。ところ
が、一般に充填材の添加量が多くなると樹脂のトルク値
が高くなり、通常の二酸化珪素粉末用いた場合には、こ
れを４０重量部程度を添加して必要強度を達成する条件
下で、１０Ｋｇ・ｃｍ以下のトルク値を得るのは難し
い。
【０００３】そこで、従来、二酸化珪素粉末を比表面積
８０ｍ２／ｇ〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０〜３００ｇ
／ｌに疎水化し、かつ圧密することにより低トルク値を
得る試みがなされているが、従来の上記二酸化珪素粉末
には凝集物が多く含まれるため、これを樹脂に充填する
と樹脂の透明性を損なう問題がある。一例として、シリ
コンオイル１００重量部に従来の二酸化珪素粉末微粉末
４０重量部を添加したときのトルク値は８Ｋｇ・ｃｍで
あるが、凝集物が多く含まれているために樹脂が白濁し
透明性が損なわれる。この凝集物は、二酸化珪素の微粒
子が凝集して生じる粒径約１ｍｍ程度の白色の粗粒子で
あり、樹脂に添加して機械的に撹拌混合しても分散しな
い。
８０ｍ２／ｇ〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０〜３００ｇ
／ｌに疎水化し、かつ圧密することにより低トルク値を
得る試みがなされているが、従来の上記二酸化珪素粉末
には凝集物が多く含まれるため、これを樹脂に充填する
と樹脂の透明性を損なう問題がある。一例として、シリ
コンオイル１００重量部に従来の二酸化珪素粉末微粉末
４０重量部を添加したときのトルク値は８Ｋｇ・ｃｍで
あるが、凝集物が多く含まれているために樹脂が白濁し
透明性が損なわれる。この凝集物は、二酸化珪素の微粒
子が凝集して生じる粒径約１ｍｍ程度の白色の粗粒子で
あり、樹脂に添加して機械的に撹拌混合しても分散しな
い。
【０００４】
【発明の解決課題】本発明は、従来の上記課題を解決す
るものであって、樹脂に添加された際に、樹脂の透明性
を損なわず、しかも低トルク値を与える疎水化された樹
脂充填用二酸化珪素微粉末を提供することを目的とす
る。
るものであって、樹脂に添加された際に、樹脂の透明性
を損なわず、しかも低トルク値を与える疎水化された樹
脂充填用二酸化珪素微粉末を提供することを目的とす
る。
【０００５】従来、比表面積８０〜１８０ｍ２／ｇ、嵩
比重８０〜３００ｇ／ｌの疎水化された二酸化珪素微粉
末は、ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二
酸化珪素を有機珪素化合物の疎水化剤と共に機械的に粉
砕し、あるいは該二酸化珪素を機械的に粉砕した後に疎
水化処理して製造されている。本発明者らは、従来の二
酸化珪素粉末に含有される凝集物は、該粉末を機械的に
粉砕して微粒子化する際に生じ、流動性の悪い粉体に過
度の機械的粉砕力が加わることが原因であることを見出
し、二酸化珪素粉末を疎水化処理した後に粉砕すれば凝
集物の少ない二酸化珪素の微粒子を得ることができ、こ
れは樹脂に充填した場合に、樹脂の透明性を損なわず、
しかも低トルク値を与えることができる知見を得た。本
発明はかかる知見に基づいて従来の上記問題を解決し
た。
比重８０〜３００ｇ／ｌの疎水化された二酸化珪素微粉
末は、ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二
酸化珪素を有機珪素化合物の疎水化剤と共に機械的に粉
砕し、あるいは該二酸化珪素を機械的に粉砕した後に疎
水化処理して製造されている。本発明者らは、従来の二
酸化珪素粉末に含有される凝集物は、該粉末を機械的に
粉砕して微粒子化する際に生じ、流動性の悪い粉体に過
度の機械的粉砕力が加わることが原因であることを見出
し、二酸化珪素粉末を疎水化処理した後に粉砕すれば凝
集物の少ない二酸化珪素の微粒子を得ることができ、こ
れは樹脂に充填した場合に、樹脂の透明性を損なわず、
しかも低トルク値を与えることができる知見を得た。本
発明はかかる知見に基づいて従来の上記問題を解決し
た。
【０００６】
【発明の構成】本発明によれば以下の樹脂充填用二酸化
珪素微粉末が提供される。 （１） 樹脂充填材用二酸化珪素微粉末であって、樹脂
に充填後の基準トルク値が１０Ｋｇ・ｃｍ以下であり、
樹脂の透明性を維持する二酸化珪素微粉末。 （２） 比表面積８０〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０〜
３００ｇ／ｌであって、樹脂に充填後の基準トルク値が
１０Ｋｇ・ｃｍ以下であり、樹脂の透明性を維持する上
記（１）の二酸化珪素微粉末。
珪素微粉末が提供される。 （１） 樹脂充填材用二酸化珪素微粉末であって、樹脂
に充填後の基準トルク値が１０Ｋｇ・ｃｍ以下であり、
樹脂の透明性を維持する二酸化珪素微粉末。 （２） 比表面積８０〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０〜
３００ｇ／ｌであって、樹脂に充填後の基準トルク値が
１０Ｋｇ・ｃｍ以下であり、樹脂の透明性を維持する上
記（１）の二酸化珪素微粉末。
【０００７】
【発明の具体的な説明】本発明に用いられる二酸化珪素
粉末はハロゲン化シランの火炎加水分解によって得られ
るものであり、例えば、特公昭４７−４６２７４号の製
法によって製造される。この製法は、四塩化珪素ガスを
酸素と水素の火炎中に通じ、高温下で加水分解させる方
法であり、二酸化珪素の微粒子が得られる。
粉末はハロゲン化シランの火炎加水分解によって得られ
るものであり、例えば、特公昭４７−４６２７４号の製
法によって製造される。この製法は、四塩化珪素ガスを
酸素と水素の火炎中に通じ、高温下で加水分解させる方
法であり、二酸化珪素の微粒子が得られる。
【０００８】本発明の二酸化珪素粉末は有機珪素化合物
によって疎水化処理されたものである。疎水化処理の方
法は従来行なわれている方法によって行なうことがで
き、使用する有機珪素化合物も一般に疎水化剤として用
いるものであれば良い。一般に用いられている疎水化剤
は二酸化珪素粉末表面の水酸基何等かの形で結合してこ
れを封鎖し、かつ自身が疎水基を有する化合物であっ
て、実用されているのは、疎水基を有するシランカップ
リング剤、シリル化剤などであり、具体的には、例え
ば、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサ
ン、トリメチルシラノール、トリメチルシランエトキシ
ド、トリメチルシランメトキシドなどのオルガノシロキ
サンやオルガノポリシロキサンなどが好適に用いられ
る。
によって疎水化処理されたものである。疎水化処理の方
法は従来行なわれている方法によって行なうことがで
き、使用する有機珪素化合物も一般に疎水化剤として用
いるものであれば良い。一般に用いられている疎水化剤
は二酸化珪素粉末表面の水酸基何等かの形で結合してこ
れを封鎖し、かつ自身が疎水基を有する化合物であっ
て、実用されているのは、疎水基を有するシランカップ
リング剤、シリル化剤などであり、具体的には、例え
ば、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサ
ン、トリメチルシラノール、トリメチルシランエトキシ
ド、トリメチルシランメトキシドなどのオルガノシロキ
サンやオルガノポリシロキサンなどが好適に用いられ
る。
【０００９】疎水化剤として使用される上記有機珪素化
合物の使用量は特に限定されないが、実用上、原料の二
酸化珪素微粉末に対して０．５〜４０重量％が好まし
い。使用量が０．５重量％より少ないと、疎水化の効果
が低く、また使用量が４０重量％を越えても疎水化の効
果は大きな差はない。また、疎水化処理の反応条件も特
に限定されないが、好適には、不活性ガス雰囲気下で６
０℃〜３５０℃の温度範囲で上記有機珪素化合物を二酸
化珪素粉末に混合し１０分〜４時間保持した後に乾燥
し、未反応物および副生成物を除去する方法によれば良
い。不活性ガス雰囲気下で疎水化反応を行なわせること
により疎水化剤の酸化が防止される。反応湿度が６０℃
よりも低いと十分に疎水化反応が進行せず、また３５０
℃よりも高いと疎水化剤が熱分解するので好ましくな
い。
合物の使用量は特に限定されないが、実用上、原料の二
酸化珪素微粉末に対して０．５〜４０重量％が好まし
い。使用量が０．５重量％より少ないと、疎水化の効果
が低く、また使用量が４０重量％を越えても疎水化の効
果は大きな差はない。また、疎水化処理の反応条件も特
に限定されないが、好適には、不活性ガス雰囲気下で６
０℃〜３５０℃の温度範囲で上記有機珪素化合物を二酸
化珪素粉末に混合し１０分〜４時間保持した後に乾燥
し、未反応物および副生成物を除去する方法によれば良
い。不活性ガス雰囲気下で疎水化反応を行なわせること
により疎水化剤の酸化が防止される。反応湿度が６０℃
よりも低いと十分に疎水化反応が進行せず、また３５０
℃よりも高いと疎水化剤が熱分解するので好ましくな
い。
【００１０】原料の二酸化珪素粉末を疎水化処理した後
に、比表面積８０〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０〜３０
０ｇ／ｌになるまで機械的に粉砕する。機械的粉砕手段
は、ボールミル、コニカルミル、タワーミルなど通常の
粉砕機を用いることができる。また、石臼などのように
磨砕力を利用して粉砕しても良い。粉砕条件も特に限定
されない。一例として、通常のボールミルを用いて粉砕
する場合には、１０〜２００ｒｐｍの回転数で、５分〜
８時間撹拌すれば良い。なお、比表面積および嵩比重が
上記範囲外であるときは、この二酸化珪素粉末を樹脂に
添加した場合、樹脂の硬化前のトルク値が１０Ｋｇ・ｃ
ｍ以上になる。
に、比表面積８０〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０〜３０
０ｇ／ｌになるまで機械的に粉砕する。機械的粉砕手段
は、ボールミル、コニカルミル、タワーミルなど通常の
粉砕機を用いることができる。また、石臼などのように
磨砕力を利用して粉砕しても良い。粉砕条件も特に限定
されない。一例として、通常のボールミルを用いて粉砕
する場合には、１０〜２００ｒｐｍの回転数で、５分〜
８時間撹拌すれば良い。なお、比表面積および嵩比重が
上記範囲外であるときは、この二酸化珪素粉末を樹脂に
添加した場合、樹脂の硬化前のトルク値が１０Ｋｇ・ｃ
ｍ以上になる。
【００１１】原料の二酸化珪素粉末を疎水化処理した後
に機械的に粉砕することにより、凝集物が少ない二酸化
珪素の微粉末が得られる。なお、機械的粉砕処理を疎水
化処理と同時に行なう場合には、機械的粉砕後に疎水化
処理する方法よりも、樹脂に添加した場合に樹脂の白濁
の程度は少ないが透明性を維持する点でまだ不十分であ
る。これは疎水化処理が十分に行なわれない段階で二酸
化珪素粉末が機械的に粉砕されるために依然として凝集
物が発生し、透明性に影響を与える程度の量の凝集物が
含まれるためであると考えられる。
に機械的に粉砕することにより、凝集物が少ない二酸化
珪素の微粉末が得られる。なお、機械的粉砕処理を疎水
化処理と同時に行なう場合には、機械的粉砕後に疎水化
処理する方法よりも、樹脂に添加した場合に樹脂の白濁
の程度は少ないが透明性を維持する点でまだ不十分であ
る。これは疎水化処理が十分に行なわれない段階で二酸
化珪素粉末が機械的に粉砕されるために依然として凝集
物が発生し、透明性に影響を与える程度の量の凝集物が
含まれるためであると考えられる。
【００１２】
【発明の効果】以上のようにして得られる本発明の二酸
化珪素微粉末は樹脂に混入したときに白濁を生じること
がなく、かつ低いトルク値を得ることができる。一例と
して、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微
粉末を４０重量部混合すると、トルク値８Ｋｇ・ｃｍの
透明な樹脂組成物が得られる。なお、本明細書におい
て、説明の便宜上、シリコーンオイル１００重量部に二
酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときのトルク値を
基準トルク値とする。
化珪素微粉末は樹脂に混入したときに白濁を生じること
がなく、かつ低いトルク値を得ることができる。一例と
して、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微
粉末を４０重量部混合すると、トルク値８Ｋｇ・ｃｍの
透明な樹脂組成物が得られる。なお、本明細書におい
て、説明の便宜上、シリコーンオイル１００重量部に二
酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときのトルク値を
基準トルク値とする。
【００１３】
【実施例および比較例】以下、本発明を実施例に基づい
て具体的に説明するが、以下の実施例は本発明を限定す
るものではない。
て具体的に説明するが、以下の実施例は本発明を限定す
るものではない。
【００１４】実施例１ 四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解して得た二酸化珪素
粉末（日本アエロジル社製：商品名Ａｅｒｏｓｉｌ２０
０）２００ｇにヘキサメチルジシラザン１３ｇを加えて
混合した後に、１５０℃で熱処理を行ない２１１ｇの疎
水化された二酸化珪素粉末を得た。この二酸化珪素粉末
を内容積４リットルのボールミルに装入し、２時間粉砕
して比表面積１６０ｍ２／ｇ、嵩比重２４０ｇ／ｌの微
粉末を得た。この二酸化珪素粉末４０部と透明なシリコ
ーンオイル（商品名ＫＦ９６：１００００ＣＳ）１００
部をロータミキサーに入れて混合（６０ｒｐｍ，３０
℃，１５分間）し、ラボプラストミル（東洋精機社製）
を用い、シリコーンオイルの基準トルク値を測定したと
ころ、８Ｋｇ・ｃｍであった。また上記二酸化珪素粉末
を混合したシリコーンオイルは白濁せず透明であった。
粉末（日本アエロジル社製：商品名Ａｅｒｏｓｉｌ２０
０）２００ｇにヘキサメチルジシラザン１３ｇを加えて
混合した後に、１５０℃で熱処理を行ない２１１ｇの疎
水化された二酸化珪素粉末を得た。この二酸化珪素粉末
を内容積４リットルのボールミルに装入し、２時間粉砕
して比表面積１６０ｍ２／ｇ、嵩比重２４０ｇ／ｌの微
粉末を得た。この二酸化珪素粉末４０部と透明なシリコ
ーンオイル（商品名ＫＦ９６：１００００ＣＳ）１００
部をロータミキサーに入れて混合（６０ｒｐｍ，３０
℃，１５分間）し、ラボプラストミル（東洋精機社製）
を用い、シリコーンオイルの基準トルク値を測定したと
ころ、８Ｋｇ・ｃｍであった。また上記二酸化珪素粉末
を混合したシリコーンオイルは白濁せず透明であった。
【００１５】実施例２ 実施例１の二酸化粉末に代えて、疎水化処理された他の
二酸化珪素粉末（日本アエロジル社製：商品名ＲＹ２０
０）を用い、実施例１と同様に粉砕処理して比表面積１
０５ｍ２／ｇ、嵩比重１４８ｇ／ｌの二酸化珪素粉末を
得た。この粉体を実施例１と同一の条件でシリコーンオ
イルに添加して基準トルク値を測定したところ、５Ｋｇ
・ｃｍであった。また上記二酸化珪素粉末を混合したシ
リコーンオイルは白濁せず透明であった。
二酸化珪素粉末（日本アエロジル社製：商品名ＲＹ２０
０）を用い、実施例１と同様に粉砕処理して比表面積１
０５ｍ２／ｇ、嵩比重１４８ｇ／ｌの二酸化珪素粉末を
得た。この粉体を実施例１と同一の条件でシリコーンオ
イルに添加して基準トルク値を測定したところ、５Ｋｇ
・ｃｍであった。また上記二酸化珪素粉末を混合したシ
リコーンオイルは白濁せず透明であった。
【００１６】実施例３ 四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解して得た二酸化珪素
粉末（日本アエロジル社製：商品名Ａｅｒｏｓｉｌ２０
０）２００ｇにトリメチルエトキシシラン４０ｇを加え
て混合した後に、１５０℃で熱処理を行ない疎水化され
た二酸化珪素粉末を得た。この二酸化珪素粉末を内容積
４リットルのボールミルに装入し、２時間粉砕して比表
面積１５１ｍ２／ｇ、嵩比重８６ｇ／ｌの微粉末を得
た。この二酸化珪素粉末を実施例１と同一の条件でシリ
コーンオイルに添加して基準トルク値を測定したとこ
ろ、９Ｋｇ・ｃｍであった。また上記二酸化珪素粉末を
混合したシリコーンオイルは白濁せず透明であった。
粉末（日本アエロジル社製：商品名Ａｅｒｏｓｉｌ２０
０）２００ｇにトリメチルエトキシシラン４０ｇを加え
て混合した後に、１５０℃で熱処理を行ない疎水化され
た二酸化珪素粉末を得た。この二酸化珪素粉末を内容積
４リットルのボールミルに装入し、２時間粉砕して比表
面積１５１ｍ２／ｇ、嵩比重８６ｇ／ｌの微粉末を得
た。この二酸化珪素粉末を実施例１と同一の条件でシリ
コーンオイルに添加して基準トルク値を測定したとこ
ろ、９Ｋｇ・ｃｍであった。また上記二酸化珪素粉末を
混合したシリコーンオイルは白濁せず透明であった。
【００１７】比較例１ 実施例３の処理工程において、疎水化処理に先立って原
料の二酸化珪素粉末を粉砕して嵩比重１３５ｇ／ｌにし
た後に、１８０℃の温度下で疎水化処理を行なう以外は
実施例３と同様に処理して、比表面積１４０ｍ２／ｇ、
嵩比重１５０ｇ／ｌの二酸化珪素粉末を得た。この粉体
を実施例１と同一の条件でシリコーンオイルに添加して
基準トルク値を測定したところ、９Ｋｇ・ｃｍであった
が、シリコーンオイルは白濁していた。
料の二酸化珪素粉末を粉砕して嵩比重１３５ｇ／ｌにし
た後に、１８０℃の温度下で疎水化処理を行なう以外は
実施例３と同様に処理して、比表面積１４０ｍ２／ｇ、
嵩比重１５０ｇ／ｌの二酸化珪素粉末を得た。この粉体
を実施例１と同一の条件でシリコーンオイルに添加して
基準トルク値を測定したところ、９Ｋｇ・ｃｍであった
が、シリコーンオイルは白濁していた。
【００１８】比較例２ 四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解して得た二酸化珪素
粉末（日本アエロジル社製：商品名Ａｅｒｏｓｉｌ２０
０）２０Ｋｇとトリメチルエトキシシラン４Ｋｇを内容
積４００リットルのボールミルに入れ、７０℃に保っ
て、６０ｒｐｍで２時間回転した後に、内容物を窒素気
流中にて２００℃、２時間保持し、未反応物および副生
物を揮発除去した。得られた疎水化された二酸化珪素粉
末の比表面積は１５８ｍ２／ｇ、嵩比重２１４ｇ／ｌで
あった。この粉体を実施例１と同一の条件でシリコーン
オイルに添加して基準トルク値を測定したところ、８Ｋ
ｇ・ｃｍであったが、シリコーンオイルは白濁してい
た。
粉末（日本アエロジル社製：商品名Ａｅｒｏｓｉｌ２０
０）２０Ｋｇとトリメチルエトキシシラン４Ｋｇを内容
積４００リットルのボールミルに入れ、７０℃に保っ
て、６０ｒｐｍで２時間回転した後に、内容物を窒素気
流中にて２００℃、２時間保持し、未反応物および副生
物を揮発除去した。得られた疎水化された二酸化珪素粉
末の比表面積は１５８ｍ２／ｇ、嵩比重２１４ｇ／ｌで
あった。この粉体を実施例１と同一の条件でシリコーン
オイルに添加して基準トルク値を測定したところ、８Ｋ
ｇ・ｃｍであったが、シリコーンオイルは白濁してい
た。
Claims (2)
- 【請求項１】 ハロゲン化シランの火炎加水分解によっ
て得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水
化処理した後に機械的に粉砕することを特徴とする二酸
化珪素微粉末の製造方法。 - 【請求項２】 ハロゲン化シランの火炎加水分解によっ
て得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水
化処理した後に、比表面積８０ｍ2 /g〜１８０ｍ2 /g、
嵩比重８０g/l 〜３００g/l に機械的に粉砕する請求項
１の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16035892A JP3291588B2 (ja) | 1992-05-27 | 1992-05-27 | 樹脂充填材用二酸化珪素微粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16035892A JP3291588B2 (ja) | 1992-05-27 | 1992-05-27 | 樹脂充填材用二酸化珪素微粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0687609A true JPH0687609A (ja) | 1994-03-29 |
| JP3291588B2 JP3291588B2 (ja) | 2002-06-10 |
Family
ID=15713252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16035892A Expired - Fee Related JP3291588B2 (ja) | 1992-05-27 | 1992-05-27 | 樹脂充填材用二酸化珪素微粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3291588B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004099075A1 (ja) | 2003-05-06 | 2004-11-18 | Tokuyama Corporation | 疎水性ヒュームドシリカ |
| US7282236B2 (en) | 1999-12-22 | 2007-10-16 | Degussa Gmbh | Hydrophobic silica |
| JP2009520667A (ja) * | 2005-12-23 | 2009-05-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | シラン化されたヒュームドシリカ |
| JP2010528132A (ja) * | 2007-05-22 | 2010-08-19 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | シラン処理され且つ粉砕されたフュームドシリカ |
| JP2011506657A (ja) * | 2007-12-11 | 2011-03-03 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 被覆系 |
| CN102530962A (zh) * | 2010-12-10 | 2012-07-04 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种燃烧法合成疏水性纳米二氧化硅颗粒的方法 |
| WO2022091953A1 (ja) | 2020-10-30 | 2022-05-05 | 株式会社トクヤマ | ゴム組成物の製造方法、ゴム組成物用フュームドシリカおよびゴム組成物 |
-
1992
- 1992-05-27 JP JP16035892A patent/JP3291588B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7282236B2 (en) | 1999-12-22 | 2007-10-16 | Degussa Gmbh | Hydrophobic silica |
| WO2004099075A1 (ja) | 2003-05-06 | 2004-11-18 | Tokuyama Corporation | 疎水性ヒュームドシリカ |
| US7507389B2 (en) | 2003-05-06 | 2009-03-24 | Tokuyama Corporation | Hydrophobic fumed silica |
| JP2009520667A (ja) * | 2005-12-23 | 2009-05-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | シラン化されたヒュームドシリカ |
| US8211971B2 (en) | 2005-12-23 | 2012-07-03 | Evonik Degussa Gmbh | Fumed silanized silica |
| US8552107B2 (en) | 2005-12-23 | 2013-10-08 | Evonik Degussa Gmbh | Fumed silanized silica |
| JP2010528132A (ja) * | 2007-05-22 | 2010-08-19 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | シラン処理され且つ粉砕されたフュームドシリカ |
| JP2011506657A (ja) * | 2007-12-11 | 2011-03-03 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 被覆系 |
| CN102530962A (zh) * | 2010-12-10 | 2012-07-04 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种燃烧法合成疏水性纳米二氧化硅颗粒的方法 |
| CN102530962B (zh) * | 2010-12-10 | 2015-06-03 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种燃烧法合成疏水性纳米二氧化硅颗粒的方法 |
| WO2022091953A1 (ja) | 2020-10-30 | 2022-05-05 | 株式会社トクヤマ | ゴム組成物の製造方法、ゴム組成物用フュームドシリカおよびゴム組成物 |
| KR20230098174A (ko) | 2020-10-30 | 2023-07-03 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 고무 조성물의 제조방법, 고무 조성물용 흄드실리카 및 고무 조성물 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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