JPH0694652A - Ｘ線装置用試料加熱装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 短時間で試料を昇温させることができ、不要
な散乱Ｘ線の発生を防止できるＸ線装置用試料加熱装置
を提供する。 【構成】 Ｘ線源１８から発生するＸ線を試料８に照射
し、その試料８で回折したＸ線をＸ線検出器１０によっ
て検出するＸ線装置であって、試料８をθ回転させるθ
回転台４と、Ｘ線検出器１０をθ回転の２倍の速度で回
転させる２θ回転台５とを備えたＸ線装置に用いられる
試料加熱装置である。この試料加熱装置は、試料８と一
体にθ回転するランプ用アーム１１と、そのランプ用ア
ーム１１上に固定されていて発光すると共にその光を試
料に集光するランプ装置１２とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線を用いて試料の結
晶構造等を解析するＸ線装置に関する。特に、試料を加
熱するために用いられる試料加熱装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般にＸ線装置においては、Ｘ線源から
発生するＸ線を試料に照射し、その試料で回折したＸ線
をＸ線検出器によって検出するというＸ線回折測定が行
われる。このＸ線回折測定において、高温状態での試料
の構造を解析するために、試料を加熱する場合がある。
この場合には試料のまわりに試料加熱装置が付設され
る。従来用いられていた試料加熱装置は、試料のまわり
に白金線、ニクロム線等の加熱用線材を螺旋状に複数回
配回して配置していた。この線材に電流を流すことによ
りその線材を発熱させ、その熱により試料を加熱してい
た。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の試料加熱装置においては、昇温のために長時間を要
するという問題があった。例えば、２０゜Ｃ昇温するの
に１分程度の時間を要していた。また、加熱用線材が試
料の前面を横切るので、試料に入射するＸ線及び試料で
回折したがその加熱用線材をも横切ることになり、不要
な散乱Ｘ線が発生してそれが測定結果においてノイズと
なって現れるおそれがあった。

【０００４】本発明は、従来の試料加熱装置における上
記の問題点を解消するためになされたものであって、短
時間で試料を昇温させることができ、不要な散乱Ｘ線の
発生を防止できる試料加熱装置を提供することを目的と
する。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明に係る試料加熱装
置は、Ｘ線源から発生するＸ線を試料に照射し、その試
料で回折したＸ線をＸ線検出器によって検出するＸ線装
置であって、試料をθ回転させる試料回転台と、Ｘ線検
出器をθ回転の２倍の速度で回転させる２θ回転台とを
備えたＸ線装置に用いられる試料加熱装置である。そし
てこの試料加熱装置は、試料と一体にθ回転するランプ
用アームと、そのランプ用アーム上に固定されていて発
光すると共にその光を試料に集光するランプ装置とを有
している。

【０００６】

【作用】ランプ装置から発生される光を試料に集光する
ことによりその試料を加熱するので、ニクロム線等の発
熱用線材を用いる場合に比べて、試料を短時間で昇温で
きる。試料のまわりに加熱用線材を配置する必要がない
ので、試料に入射するＸ線及び試料で回折するＸ線の進
行を妨げる部材がなくなり、その結果、散乱Ｘ線の発生
を防止して精度の高いＸ線回折測定を行うことができ
る。

【０００７】

【実施例】図１は、本発明に係る試料加熱装置を用いた
Ｘ線装置の一実施例を示している。このＸ線装置は、ゴ
ニオメータ１及びＸ線管２を有している。Ｘ線管２の内
部にはフィラメント１６及びターゲット１７によって構
成されたＸ線源１８が格納されている。フィラメント１
６に電流が流されるとそのフィラメントから熱電子が放
出され、その熱電子がターゲット１７に衝突してその衝
突部分よりＸ線が放射される。

【０００８】ゴニオメータ１は、直方体形状のベース３
と、そのベース３から上方に突出するほぼ円柱形状のθ
回転台４と、θ回転台４の根元部分においてベース３か
ら突出する２θ回転台５とを有している。図示はされて
いないが、ベース３の内部にはθ回転台４を回転駆動す
るための駆動系及び２θ回転台５を回転駆動するための
駆動系が格納されている。θ回転台４はその駆動系によ
って駆動されて中心軸線ωを中心として連続的または間
欠的に回転する。２θ回転台５は、上記の駆動系によっ
て駆動されて同一の中心軸線ωを中心として、θ回転台
４の回転速度の２倍の速度で同じ方向または反対方向へ
回転する。

【０００９】θ回転台４の上端には、平板形状の試料ホ
ルダ６が上下方向に延びるように固定支持されている。
試料ホルダ６の上部には正方形状の貫通穴７が開けられ
ていて、その穴内に測定対象である試料８が詰め込まれ
ている。２θ回転台５の上面の縁部に検出器アーム９の
一端の底面が固着されている。検出器アーム９の他端の
上面にＸ線検出器１０が固定して設置されている。

【００１０】試料ホルダ６のわずかに下方のθ回転台４
の外周側面上に、ランプ用アーム１１が一体に固着され
ている。ランプ用アーム１１は水平方向に延びており、
その先端にランプ装置１２が固定して設置されている。
このランプ装置１２は、図２に示すように、円筒状のケ
ーシング１３と、そのケーシングの先端に設けられた球
面反射鏡１４と、その球面反射鏡の内部に設置されたラ
ンプ１５とを有している。

【００１１】以下、上記構成よりなるＸ線装置及び試料
加熱装置の動作について説明する。

【００１２】図１において、ランプ１５に電流が供給さ
れてそのランプ１５が発光する。発光した光は、図２に
示すように、球面反射鏡１４で反射して試料８の裏面、
すなわちＸ線が入射する面の反対側の面に集光する。こ
の集光により、試料８が加熱されて昇温する。試料８が
所定の温度まで昇温すると、図１において、Ｘ線管２内
のＸ線源１８からＸ線Ｒが放射され、そのＸ線Ｒが試料
８に入射する。入射したＸ線と試料８内の結晶格子面と
の間でＸ線回折条件が満足されると、試料８でＸ線が回
折する。回折したＸ線はＸ線検出器１０に受け取られて
その強度が測定される。

【００１３】上記のＸ線回折測定の間、θ回転軸４は一
定の回転速度で軸線ωを中心として連続的または間欠的
に回転し、同時に２θ回転台５がその２倍の回転速度で
軸線ωを中心として同じ方向へ連続または間欠回転す
る。この回転移動により、回折角２θ、すなわち入射Ｘ
線と回折Ｘ線の成す角度が測定される。

【００１４】上記の実施例においては、ランプ１５から
の光を試料８に集光してその試料を加熱しているので、
きわめて短時間で試料８を所定温度まで昇温できる。例
えば、１０秒以内で１０００゜Ｃ程度まで昇温できる。
また、ランプ１５からの光は試料８の裏面に集光される
ので、試料の前面には何等の部材も設置されない。従っ
て、Ｘ線源１８から出て試料８に入射する入射Ｘ線が衝
突する部材は存在せず、また、試料８で回折してＸ線検
出器１０に取り込まれる回折Ｘ線が衝突する部材も存在
しない。その結果、不要な散乱Ｘ線の発生を防止でき、
Ｘ線検出器１０によって測定対象である回折Ｘ線のみを
取り込むことができる。

【００１５】さらに、ランプ装置１２を支持しているラ
ンプ用アーム１１はθ回転台４と一体になって、すなわ
ち試料８と一体になって、軸線ωを中心として回転す
る。従って、ランプ装置１２からの光は常に試料８の一
定位置に集光し、しかも集光する角度も常に一定であ
る。この結果、試料８への集光状態がきわめて均一に保
持されて、試料８の温度制御が非常に楽に、しかも高精
度に行われる。

【００１６】図３は、試料ホルダについての変形例を示
している。ここに示した試料ホルダ２６は、試料８を詰
め込むための凹部２７の裏面（図の左面）に板状の黒色
部材１９をはめ込んである。この黒色部材１９は、それ
自体が黒色の材料によって形成しても良く、あるいは別
の色の材料に黒色塗料を塗布することによって形成して
も良い。黒色部材１９を設けることにより、ランプ１５
からの光を効率よく熱に変換でき、試料８をより一層短
時間に昇温できる。

【００１７】図４は、本発明に係る試料加熱装置の第２
実施例及びそれを用いたＸ線装置を示している。この実
施例において、図１に示した部材と同じ部材は同一の符
号を付して示してあり、その説明は省略する。この実施
例に係る試料加熱装置は、θ回転軸４の上端に位置不動
に固着された四角いリング形状のフレーム２０と、８本
のガラス線２１によってそのフレーム２０の内部に支持
された直方体形状の試料ホルダ２２とを有している。試
料ホルダ２２の前面中央部には方形状の凹部３７が形成
されていて、その凹部の中に試料８が詰め込まれてい
る。

【００１８】この実施例によれば、試料ホルダ２２をガ
ラス線によって支持したことにより熱伝導による試料ホ
ルダ２２の熱の放散が防がれ、その結果、試料８の温度
をより一層安定に早い時間で保持できる。

【００１９】図５は本発明に係る試料加熱装置の第３実
施例及びそれを用いたＸ線装置を示している。この実施
例においても図１に示した符号と同一の符号で示す部材
は同じ部材を示しており、その説明は省略する。この実
施例においては、２θ回転台５の外側にリング状の補助
θ回転台２３を設け、その補助θ回転台２３の外周側壁
の一部からランプ用アーム１１が外方へ向かって延びて
いる。補助θ回転台２３は２θ回転台５とは全く独立し
ており、そしてθ回転台と一体な構造となっている。従
って、ランプ用アーム１１上に設置されたランプ装置１
２は、図１に示した実施例と同様に、試料８の一定位置
に光を集光させながらθ回転台４と同期して軸線ωを中
心として回転する。

【００２０】この実施例においては、ランプ装置１２の
回転軌跡ＱがＸ線検出器１０の回転軌跡Ｐの下方位置に
設定されている。すなわち、ランプ装置１２の回転軌跡
ＱがＸ線検出器１０の回転軌跡Ｐよりも試料８から遠く
離れる位置に設定されている。この構成により、試料８
のθ回転に同期して回転するランプ装置１２と２θ回転
するＸ線検出器１０とが互いにぶつかり合うことがなく
なり、Ｘ線検出器１０の測角範囲を３６０゜の範囲で自
由に設定できる。

【００２１】図５に示した構造は、特にベース３の上面
から試料８までの高さが高い構造のゴニオメータにおい
て、θ回転台４のまわりの空間を有効に利用することに
関して非常に有利である。

【００２２】

【発明の効果】請求項１記載の試料加熱装置によれば、
光を試料に集光することによりその試料を加熱するよう
にしたので、短時間で試料を昇温させることができる。
また、加熱用線材等といった部材を試料のまわりに配置
する必要がないので、従来そのような部材にＸ線がぶつ
かるっことによって発生していた散乱Ｘ線を排除でき
る。さらに、ランプ装置は試料と一体になって回転する
ので、試料に対するランプ装置の集光位置が常に一定位
置及び一定集光角度に維持される。よって、試料の温度
制御を正確に行うことができる。

【００２３】請求項２記載の試料加熱装置によれば、試
料からの熱伝導による熱の放散が抑制され、よって試料
の温度変動が小さく抑えられる。

【００２４】請求項３記載の試料加熱装置によれば、試
料のθ回転に同期して回転するランプ装置と２θ回転す
るＸ線検出器とが互いにぶつかり合うことがなくなり、
その結果、Ｘ線検出器による測角範囲を広くとることが
できる。

【００２５】請求項４記載の試料加熱装置によれば、試
料が光を吸収して発熱する効率が向上し、より試料を昇
温させるための時間をより短時間にすることができる。

【００２６】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る試料加熱装置の一実施例及びそれ
を用いたＸ線装置を示す斜視図である。

【図２】ランプ装置を拡大して示す側面断面図である。

【図３】試料ホルダの変形実施例を示す側面断面図であ
る。

【図４】本発明に係る試料加熱装置の他の一実施例及び
それを用いたＸ線装置を示す斜視図である。

【図５】本発明に係る試料加熱装置のさらに他の実施例
及びそれを用いたＸ線装置を示す斜視図である。

【符号の説明】

１ ゴニオメータ ４ θ回転台 ５ ２θ回転台 ６ 試料ホルダ ８ 試料 １０ Ｘ線検出器 １１ ランプ用アーム １２ ランプ装置 １３ ケーシング １４ 球面反射鏡 １５ ランプ １８ Ｘ線源 １９ 黒色部材 ２０ フレーム ２１ ガラス線 ２２ 試料ホルダ Ｑ ランプ回転軌跡 Ｐ Ｘ線検出器回転軌跡

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線源から発生するＸ線を試料に照射
   し、その試料で回折したＸ線をＸ線検出器によって検出
   するＸ線装置であって、試料をθ回転させるθ回転台
   と、Ｘ線検出器をθ回転の２倍の速度で回転させる２θ
   回転台とを備えたＸ線装置に用いられる試料加熱装置に
   おいて、試料と一体にθ回転するランプ用アームと、そ
   のランプ用アーム上に固定されていて発光すると共にそ
   の光を試料に集光するランプ装置とを有することを特徴
   とするＸ線装置用試料加熱装置。
2. 【請求項２】 試料回転台に固定されたフレームと、ガ
   ラス線を介してそのフレームに支持された試料ホルダと
   を有しており、その試料ホルダによって試料を支持する
   ことを特徴とする請求項１記載のＸ線装置用試料加熱装
   置。
3. 【請求項３】 ランプ用アーム上に固定されたランプ装
   置の回転軌跡が、Ｘ線検出器の回転軌跡よりも試料から
   遠く離れて位置することを特徴とする請求項１記載のＸ
   線装置用試料加熱装置。
4. 【請求項４】 ランプ装置による光集光位置に黒色部材
   を配設し、試料をその黒色部材の近傍に配置することを
   特徴とする請求項１記載のＸ線装置用試料加熱装置。