JPH0696455B2 - 高純度硫酸コバルトの製造方法 - Google Patents
高純度硫酸コバルトの製造方法Info
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- JPH0696455B2 JPH0696455B2 JP18647786A JP18647786A JPH0696455B2 JP H0696455 B2 JPH0696455 B2 JP H0696455B2 JP 18647786 A JP18647786 A JP 18647786A JP 18647786 A JP18647786 A JP 18647786A JP H0696455 B2 JPH0696455 B2 JP H0696455B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はコバルトメツキ浴の建浴用，補給用，磁性材料
用，電子材料用等に有用な高純度硫酸コバルトの製造方
法に関するものである。
用，電子材料用等に有用な高純度硫酸コバルトの製造方
法に関するものである。
〔従来の技術〕 従来、高純度の硫酸コバルトの製造方法としては、 イ）硫酸に金属コバルトやコバルト粉等を溶解したもの
に鉄粉と硫化物を作用させて不純物を沈殿させる方法。
に鉄粉と硫化物を作用させて不純物を沈殿させる方法。
ロ）硫酸に金属コバルトやコバルト粉等を溶解したもの
に硫化ソーダや水硫化ソーダを加え不純物を沈殿させる
方法。
に硫化ソーダや水硫化ソーダを加え不純物を沈殿させる
方法。
ハ）溶媒注出で不純物を除去する方法等が実用化されて
いる。
いる。
しかしながら上記イ），ロ），ハ）の方法で得られた高
純度硫酸コバルトは極低濃度までの不純物、特にニツケ
ルの除去が難しく製造効率が悪いという欠点があつた。
純度硫酸コバルトは極低濃度までの不純物、特にニツケ
ルの除去が難しく製造効率が悪いという欠点があつた。
本発明の目的は、上記の問題点を解消し、高純度度の硫
酸コバルト水溶液、または結晶を効率よく製造する方法
を提供することにある。
酸コバルト水溶液、または結晶を効率よく製造する方法
を提供することにある。
この目的を達成するために、本願発明者等は不純物を含
有する硫酸コバルト水溶液にコバルト粉を加え、これに
水硫化ソーダ、硫化ソーダまたは硫化水素を加えて反応
させ、生成した沈殿を分離した液に少量の次亜塩素酸
ソーダ、もしくは過酸化水素を添加することにより不純
物として存在するニツケル，鉄，銅などが極低濃度まで
沈殿除去できることを見出し、本発明の方法に到達した
ものである。
有する硫酸コバルト水溶液にコバルト粉を加え、これに
水硫化ソーダ、硫化ソーダまたは硫化水素を加えて反応
させ、生成した沈殿を分離した液に少量の次亜塩素酸
ソーダ、もしくは過酸化水素を添加することにより不純
物として存在するニツケル，鉄，銅などが極低濃度まで
沈殿除去できることを見出し、本発明の方法に到達した
ものである。
即ち、本発明の方法は硫酸コバルト水溶液１中に不純
物として例えばニツケルを0.03〜0.1g、鉄を0.005〜0.0
8g含有し、pH2〜５である上記水溶液１当りコバルト
細粉を１〜10g添加し、攪拌しながら水硫化ソーダ、硫
化ソーダもしくは硫化水素を上記水溶液１当り２〜10
g加え、攪拌しながら反応させる。
物として例えばニツケルを0.03〜0.1g、鉄を0.005〜0.0
8g含有し、pH2〜５である上記水溶液１当りコバルト
細粉を１〜10g添加し、攪拌しながら水硫化ソーダ、硫
化ソーダもしくは硫化水素を上記水溶液１当り２〜10
g加え、攪拌しながら反応させる。
この過程で不純物として含まれるニツケルおよび銅が上
記硫酸コバルト水溶液から沈殿除去される。次に上記水
溶液を吸引過し、液を攪拌しながら上記水溶液１
当り例えば５〜20mlの次亜塩素酸ソーダ、もしくは過酸
化水素水を加え、生成した鉄やマンガン等の不純物を含
む沈殿を分離させる。
記硫酸コバルト水溶液から沈殿除去される。次に上記水
溶液を吸引過し、液を攪拌しながら上記水溶液１
当り例えば５〜20mlの次亜塩素酸ソーダ、もしくは過酸
化水素水を加え、生成した鉄やマンガン等の不純物を含
む沈殿を分離させる。
本発明の方法において、硫酸コバルト水溶液は例えば電
気コバルトの硫酸溶解、あるいは電解的に溶解するなど
して製造することができるが、不純物を除去した後、結
晶化したり電気コバルトを電解採取するのであるから、
硫酸コバルト濃度を比較的高くしておくことが有利であ
り、硫酸コバルト水溶液のコバルト濃度を50g/l以上の
場合に本発明の方法を適用できる。これよりコバルト濃
度が低い場合にはコバルトの実収率が低下して不利であ
る。
気コバルトの硫酸溶解、あるいは電解的に溶解するなど
して製造することができるが、不純物を除去した後、結
晶化したり電気コバルトを電解採取するのであるから、
硫酸コバルト濃度を比較的高くしておくことが有利であ
り、硫酸コバルト水溶液のコバルト濃度を50g/l以上の
場合に本発明の方法を適用できる。これよりコバルト濃
度が低い場合にはコバルトの実収率が低下して不利であ
る。
上記水溶液の不純物のニツケル0.03〜0.1g/l、鉄0.005
〜0.08g/l等は電気コバルトから入つてくるものであ
り、添加するコバルト粉はシュウ酸塩の熱分解、あるい
は炭酸塩や水酸化物を水素還元して得たもので、粒度は
200メツシユ（0.074mm）アンダーであることが好ましい
い。コバルト粉の添加量を上記水溶液１当り１〜10g
としたのは1g未満では添加の効果が充分出ないこと、ま
た10gを超えて添加した場合でも10g以下の結果と差が認
められないからである。
〜0.08g/l等は電気コバルトから入つてくるものであ
り、添加するコバルト粉はシュウ酸塩の熱分解、あるい
は炭酸塩や水酸化物を水素還元して得たもので、粒度は
200メツシユ（0.074mm）アンダーであることが好ましい
い。コバルト粉の添加量を上記水溶液１当り１〜10g
としたのは1g未満では添加の効果が充分出ないこと、ま
た10gを超えて添加した場合でも10g以下の結果と差が認
められないからである。
コバルト粉を加えた上記水溶液にさらに水硫化ソーダ、
硫化ソーダ、または硫化水素を１種以上２〜10g/l添加
するのは上記水溶液に含有される不純物（ニツケル、
銅）を極低濃度にまで分離するために好ましい添加量で
あり、2g/l未満では充分な効果が得られないし、10g/l
を超えて添加しても除去効率はもはや向上せず、コバル
トの共沈量も増加してコバルトの収率を悪くするに過ぎ
ない。この時、液温を50℃以上に保つて反応させると、
反応時間を短縮できる。反応が平衡に達するには50℃以
上で30分間以上を要する。少量の次亜塩素酸ソーダ、も
しくは過酸化水素水を添加して不純物の鉄、マンガン等
を分離した上記硫酸コバルト水溶液にはナトリウムが0.
04g/l程度含有されているが、蒸発濃縮して結晶化した
後、再溶解、再結晶操作により比較的容易に0.005g/l以
下にまで低下させることができる。
硫化ソーダ、または硫化水素を１種以上２〜10g/l添加
するのは上記水溶液に含有される不純物（ニツケル、
銅）を極低濃度にまで分離するために好ましい添加量で
あり、2g/l未満では充分な効果が得られないし、10g/l
を超えて添加しても除去効率はもはや向上せず、コバル
トの共沈量も増加してコバルトの収率を悪くするに過ぎ
ない。この時、液温を50℃以上に保つて反応させると、
反応時間を短縮できる。反応が平衡に達するには50℃以
上で30分間以上を要する。少量の次亜塩素酸ソーダ、も
しくは過酸化水素水を添加して不純物の鉄、マンガン等
を分離した上記硫酸コバルト水溶液にはナトリウムが0.
04g/l程度含有されているが、蒸発濃縮して結晶化した
後、再溶解、再結晶操作により比較的容易に0.005g/l以
下にまで低下させることができる。
本発明の方法において、硫酸コバルト水溶液にコバルト
粉を添加する目的は、硫酸コバルト水溶液の酸化還元電
位を下げて、不純物のニツケル等を硫化物として分離し
易くする触媒的な作用をさせるためである。
粉を添加する目的は、硫酸コバルト水溶液の酸化還元電
位を下げて、不純物のニツケル等を硫化物として分離し
易くする触媒的な作用をさせるためである。
次に水硫化ソーダ、硫化ソーダ、または硫化水素を上記
水溶液に添加するのは、水溶液に含有されているニツケ
ル、銅等を硫化物として上記水溶液から分離するのが目
的であるが、添加量が上記水溶液に含有されている不純
物を硫化するのに必要な量（0.06〜0.13g/l）を大幅に
上回つているのは、上記水溶液中のコバルトの一部も不
純物と共沈させることにより、極低濃度不純物の硫酸コ
バルト水溶液を得ようとするからである。
水溶液に添加するのは、水溶液に含有されているニツケ
ル、銅等を硫化物として上記水溶液から分離するのが目
的であるが、添加量が上記水溶液に含有されている不純
物を硫化するのに必要な量（0.06〜0.13g/l）を大幅に
上回つているのは、上記水溶液中のコバルトの一部も不
純物と共沈させることにより、極低濃度不純物の硫酸コ
バルト水溶液を得ようとするからである。
続いて、少量の次亜塩素酸ソーダ、もしくは過酸化水素
水を添加するのは上記水溶液に含有される鉄、マンガン
を酸化除去する目的である。
水を添加するのは上記水溶液に含有される鉄、マンガン
を酸化除去する目的である。
実施例１ コバルト濃度が127g/l、pH3.5の硫酸コバルト水溶液5l
をビーカに採り、これを恒温槽で60℃に保ち、別にシユ
ウ酸コバルトを熱分解して得られたコバルト粉25gを上
記水溶液に攪拌しながら添加した。次に200g/lに調整し
た水硫化ソーダ水溶液200ccを上記硫酸コバルト水溶液
を攪拌しながら添加して、30分間攪拌しながら反応させ
た。この水溶液を吸引過分離後、液に次亜塩素酸ソ
ーダ（有効塩素12％）を5cc加え、30分間攪拌しながら
反応させた。生成した沈殿を吸引過により分離した反
応終液および恒温槽に上記水溶液の入つたビーカーを浸
して蒸発濃縮冷却した結晶の分析結果を第１表に示す。
をビーカに採り、これを恒温槽で60℃に保ち、別にシユ
ウ酸コバルトを熱分解して得られたコバルト粉25gを上
記水溶液に攪拌しながら添加した。次に200g/lに調整し
た水硫化ソーダ水溶液200ccを上記硫酸コバルト水溶液
を攪拌しながら添加して、30分間攪拌しながら反応させ
た。この水溶液を吸引過分離後、液に次亜塩素酸ソ
ーダ（有効塩素12％）を5cc加え、30分間攪拌しながら
反応させた。生成した沈殿を吸引過により分離した反
応終液および恒温槽に上記水溶液の入つたビーカーを浸
して蒸発濃縮冷却した結晶の分析結果を第１表に示す。
実施例２ コバルト濃度が78g/l、pH3.5の硫酸コバルト水溶液につ
いて実施例１と同条件で実施試験した結果を第２表に示
す。
いて実施例１と同条件で実施試験した結果を第２表に示
す。
実施例３ 始液およびコバルト粉の添加量、温度等は実施例１と同
じで200g/lに調整した水硫化ソーダの添加量を100cc
（実施例１の1/2）とし、別後の操作も実施例１と同
一で行つた結果を第３表に示す。
じで200g/lに調整した水硫化ソーダの添加量を100cc
（実施例１の1/2）とし、別後の操作も実施例１と同
一で行つた結果を第３表に示す。
実施例４ 始液およびコバルト粉の添加量、温度等は実施例１と同
じで硫化ソーダを200g/lに調整したものを200cc添加し
別後の操作も実施例１と同一にして行つた結果を第４
表に示す。
じで硫化ソーダを200g/lに調整したものを200cc添加し
別後の操作も実施例１と同一にして行つた結果を第４
表に示す。
実施例５ 始液およびコバルト粉の添加量、温度等は実施例１と同
じで硫化水素をガラス管を通して吹込んだ倍について実
施した。吹込量は60分間に26ノルマルｌであり、別後
の操作も実施例１と同一にして行つた結果を第５表に示
す。
じで硫化水素をガラス管を通して吹込んだ倍について実
施した。吹込量は60分間に26ノルマルｌであり、別後
の操作も実施例１と同一にして行つた結果を第５表に示
す。
〔発明の効果〕 本発明方法に従つて製造された硫酸コバルト水溶液はコ
バルト濃度が60〜120g/l、ニツケル、鉄、銅の含有量が
いずれも0.002g/l未満、コバルトの実収率は90％以上で
あり、また上記硫酸コバルト水溶液を蒸発濃縮、冷却し
て得られる硫酸コバルト結晶はコバルト20.0〜20.6％、
ニツケル0.0002％未満、鉄0.0002％未満、銅0.0001％未
満、亜鉛0.001％未満である。再結晶操作により上記硫
酸コバルト水溶液のナトリウムは0.005g/l未満にするこ
とも比較的容易にできるので、従来法による硫酸コバル
ト結晶がニツケル0.01〜0.05％、鉄0.0005〜0.0005％、
銅0.0003〜0.0005％含有していたのと比較すると、本発
明は高純度硫酸コバルトの製造方法として好適であり、
コバルトめつき浴の建浴用、補給用、磁性材料、電子材
料用として極めて有用性の高いものである。
バルト濃度が60〜120g/l、ニツケル、鉄、銅の含有量が
いずれも0.002g/l未満、コバルトの実収率は90％以上で
あり、また上記硫酸コバルト水溶液を蒸発濃縮、冷却し
て得られる硫酸コバルト結晶はコバルト20.0〜20.6％、
ニツケル0.0002％未満、鉄0.0002％未満、銅0.0001％未
満、亜鉛0.001％未満である。再結晶操作により上記硫
酸コバルト水溶液のナトリウムは0.005g/l未満にするこ
とも比較的容易にできるので、従来法による硫酸コバル
ト結晶がニツケル0.01〜0.05％、鉄0.0005〜0.0005％、
銅0.0003〜0.0005％含有していたのと比較すると、本発
明は高純度硫酸コバルトの製造方法として好適であり、
コバルトめつき浴の建浴用、補給用、磁性材料、電子材
料用として極めて有用性の高いものである。
Claims (1)
- 【請求項１】コバルトを50g/l以上含有する硫酸コバル
ト水溶液に、該水溶液１当りコバルト粉を１〜10g加
えた後、さらに該水溶液に水硫化ソーダ、硫化ソーダま
たは硫化水素のうち１種以上を上記水溶液１当り２〜
10g加え、撹拌しながら反応させた後、生成した沈殿を
分離した液に少量の次亜塩素酸ソーダ、もしくは過酸
化水素を添加して生成した沈殿を分離することを特徴と
する高純度硫酸コバルトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18647786A JPH0696455B2 (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 高純度硫酸コバルトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18647786A JPH0696455B2 (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 高純度硫酸コバルトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP (1) | JPH0696455B2 (ja) |
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- 1986-08-08 JP JP18647786A patent/JPH0696455B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| JPS6345131A (ja) | 1988-02-26 |
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