JPH0696602B2 - 改良した特性を有する熱可塑性高分子およびそのメルトフローインデツクスを改良するための方法 - Google Patents

改良した特性を有する熱可塑性高分子およびそのメルトフローインデツクスを改良するための方法

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JPH0696602B2
JPH0696602B2 JP60116858A JP11685885A JPH0696602B2 JP H0696602 B2 JPH0696602 B2 JP H0696602B2 JP 60116858 A JP60116858 A JP 60116858A JP 11685885 A JP11685885 A JP 11685885A JP H0696602 B2 JPH0696602 B2 JP H0696602B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は一般に，歯内療法学の方法論およびその手順に
関する。より詳細には，歯内療法における熱可塑性ポリ
マーの使用に関する。特に本発明は，改良したメルトフ
ローインデックスを有し根管の栓塞に適した熱可塑性ポ
リマーをもたらすように，熱可塑性ポリマーを処理する
ための方法に関する。
〔従来の技術〕
歯内療法学とは，歯科学のうち歯髄疾患が専門の領域で
ある。疾患歯髄を直す最初の手順として，疾患部を取除
き清浄して，残る根管の形状を整え，次にその根管空間
を栓塞する。この栓塞工程が重要である。なぜならば，
もし根尖シールが不適当であると，根管の下部組織が有
害な異物へと露出してしまうからである。
根管系の栓塞は典型的には，根管内部に材料を挿入する
ことから成る。その材料を歯質壁に密着させねばならな
い。特に重要なことは，挿入材料と歯根尖孔領域との間
の液密シールである。さらに歯内療法に要求されること
は，挿入材料が不規則な歯質壁およびいずれの横方向の
孔にもびったりとしたシールをもたらすことである。根
管を栓塞するための多くの療法が開発され，従来の文献
に記載されている。これらの手順を理解することによ
り，本発明の特徴が明瞭になる。
従来種々のタイプの栓塞が用いられてきたけれども，現
代の歯内療法技術は、グッタペルカ（gutta-perca），
バラタその他の種類などのトランスポリイソプレンを利
用している。トランスポリイソプレンの語の多用を避け
るため、本明細書においては単にグッタペルカと書く。
グッタペルカとは，化学的には天然ゴムのトランスアイ
ソマーであり，強じんな結晶熱可塑性ポリマーである。
グッタペルカは，その熱可塑性特性のために，特に有用
な歯内療法材料として用いられている。なぜならば，可
塑化状態におけるグッタペルカは，歯質壁の外形に容易
に適合し，かつ冷却後は収縮にかかわらずその形状を保
持する性質があるからである。
ある特定の栓塞技術の有効性の実証は，染料浸透試験，
放射性トレーサー浸透試験，顕微鏡検査，切断試験,X線
解析または走査電子顕微鏡解析によって達せられる。こ
れらによって栓塞の評価が可能であるけれども，結果を
得るには，多くの時間を要する。用いる特定の解析技術
は、当業者に周知なように，栓塞技術の検査すべき特徴
に依存して決定される。
ある１つの栓塞技術として，標準寸法で作られるグッタ
ペルカの円錐またはポイント（point）を使用するもの
がある。複数のグッタペルカ円錐が，それ自身円錐形で
あり円錐を容易に受け入れるような根管へと嵌合され
る。根管が清浄され整形された後に，歯質壁がシーラー
で被覆され，ポイントが挿入される。次に挿入されたポ
イントが指填塞器を用いて圧縮され，ポイントの先端が
押圧されて根管の尖端領域に一致した形状になる。この
技術の場合には，グッタペルカポイントは加熱されず，
第２段階として横方向圧縮を要する。横方向圧縮は，根
管内へ追加的ポイントを挿入することにより達成され
る。加熱した指填塞器を用いて追加的ポイントを圧縮し
て，ポイント材料を根管壁形状に一致させる。ポイント
材料は，根管内の不規則形状だけでなく，横方向に伸び
る溝にも一致する。しかしながら，この技法には多くの
難点が存する。主な不都合点は，標準的なグッタペルカ
ポイントを受け入れさせるために根管の先端に特定の形
状をもたせなければならないことである。歯質壁の不規
則が，ポイントの根管への不満足な適合をもたらすこと
がある。さらに，シーラーが，ポイントと歯質壁との間
の境界内部で一様に分布しない。
垂直圧縮と呼ばれる他の栓塞技術は，加熱グッタペルカ
を利用する。前述のように根管が調整され，シーラーが
挿入される。しかし，根管へ挿入されるべきグッタペル
カが先ず加熱される。温められた複数のグッタペルカセ
グメントが，根管チェンバーへと圧縮的に挿入される。
グッタペルカを加熱するとその粘性が減少し，非加熱グ
ッタペルカに比して，材料がより容易に歯質壁へと適合
する。しかしながら，残念にも横方向圧縮または横方向
一致の程度が減少される。
この技術を用いると，横方向の管へ押出される材料は主
としてシーラーであるということが，わかった。垂直圧
縮技術によりなされる充填は，予想通り，歯質壁へのグ
ッタペルチャの緊密適合を示す。しかしながら，横方向
圧縮の減少により空隙がしばしば見られる。そしてその
界面において根管シーラーがつねに存在するわけではな
い。グッタペルカは速やかに冷却する性質を有し，一
方，垂直圧縮技術にはかなりの時間を要する。いったん
材料が冷却すると，粘性が増大し，横方向流れが実質的
に減少する。さらに，異なるグッタペルチャセグメント
間の不完全な結合を示す合せ目が生じてしまう。
第３番目の技術として，グッタペルカを軟化するための
クロロホルムなどの溶剤を使用するものがある。この技
術は尖端領域における良好な適合を示すけれども，この
部位の冠側にしばしば空隙が見られる。充填の表面は，
主として材料の収縮に起因して，しわが生ずる。そのよ
うな収縮は，充填材料と栓塞された根管との間の必要な
シールの一体性を減少するので，好ましくない特徴であ
る。垂直圧縮技術においても，冷却中に収縮が生ずる。
処理を促進する性質を有する可塑剤または他の添加剤の
使用も考えられたが，主として３つの欠点がある。第１
に，非常に長い政府の試験およびそれに続いて歯内療法
に使用してもその処理添加剤が害を及ぼさないことを保
証する認可が必要である。第２に，そのような認可が得
られたとしても，事故なしに満足な性質を示すという臨
床証拠なしに新規物質を受け入れる開業医は少ない。第
３に，処理添加剤は，好ましくない収縮性を創成して，
根管の栓塞に要するシールを破壊することがある。
前述の各々の技術（添加剤使用も含め）は大体において
良好な結果をもたらすけれども，それらは管を多く消費
し，従ってコスト高になり，さらに，特に歯根尖孔にお
いて液密シールを達成するために十分な注意を必要とす
る。
最も見込みのある栓塞技術の１つとして，グッタペルカ
などの高分子材料の熱可塑性射出と呼ばれるものがあ
る。この技術の重要な特徴は，高分子を溶融または可塑
状態（代表的には約＋160℃）へと加熱することであ
る。次にその高分子を機械的に発生した圧力で根管系へ
と押込む。
熱可塑性射出の初期の技術の１つが，以下の文献に記載
されている。
Three Dimensional Obturation of the Root Canal Usi
ng Injection Molded,Thermoplas-ticized Dental Gutt
a-Percha,JOURNAL OF ENDODONTICS（Yee著,1977年５
月，第３巻第５号）。
この技術において，根管系が存来の技術を用いて整形清
浄される。次に歯内療法圧力注射器を用いて，グッタペ
ルカが根管空洞へと導入される。18ゲージ針が代表的に
用いられる。これは，人間の前歯内の根管に適する最大
の寸法である。
射出技術の準備のために，グッタペルカ円錐が注射器内
に手で装填される。そして針を付けられたバレルがグリ
セリン浴内で，流れの制限がなくなるまで，加熱され
る。これは大体＋160℃である。次に針が根管空洞へと
挿入され，グッタペルカが押出されて空洞を装填する。
射出材料からのわずかな抵抗を感じたら，針を数ミリメ
ートル後退させて，さらに材料を押出す。この工程を，
空洞が完全に栓塞されるまで続ける。
この技術による栓塞の結果を解析すると，空隙が少ない
ことおよび歯質壁への高分子の優秀な適合がわかる。特
に利益あることは，その可塑性高分子が横にも垂直方向
にも流れることである。さらに，シーラーが一様に分布
し，横方向の管が効率的に栓塞されうる。
前記の方法は生体外における射出成形熱可塑性高分子の
使用に対しては有用であるが，グッタペルカおよび他の
高分子の可塑化に要する非常な高温のために，臨床応用
がきわめて制限される。この高温のためにアプリケータ
の操作や歯根端周囲および口腔領域における作業が，い
くぶん困難になりまた不可能になることもある。なぜな
らば，その使用が（遠隔的であっても）患者に危険では
ないかということを臨床医がおそれるからである。
射出工程を臨床的に望ましくない不可能状態にするとい
う高温による問題点を迂回するために，より実現可能な
送出システムを開発する多くの研究がなされた。そのよ
うなシステムのうちの１つが以下の文献に記載されてい
る。
Clinical Use of Injection Molded Thermo-plasticize
d Gutta Percha for Obsturation of the Root Canal S
ystem:A Preliminary Report,JOURNAL OF ENDODONTICS
（Marlin著,1981年６月，第７巻第６号） この装置は，射出注射器および電気加熱ユニットを含
む。注射器のバレルは，電気加熱素子を備え，かつ熱散
逸を最小にするためだけでなく臨床医および患者を守る
ために絶縁されている。加熱のレベルは，針のゲージに
依存して可変である。標準的なグッタペルカポイント
が，注射器内に装填され，可塑化される。次にそのグツ
タペルカが，前記のYeeによる生体外技術と同様にし
て，挿入される。
この送出の技術は従来装置をある程度改善したけれど
も，かなり複雑で高価なシステムの使用を必要としてい
る。しかもこの方法はただ送出装置というだけで，充填
装置ではないということを理解すべきである。この方法
によれば可塑化グッタペルカが射出針と空洞先端との間
の距離を半分だけ送出されるということが，試験により
分かった。空洞の完全充填を保証するために，指填塞器
などを用いた追加的な操作が必要である。さらに，この
方法によってグッタペルカが送出されるべき場所におけ
る高温が，主として２つの欠点を生じさせる。第１に，
臨床医が依然として人体へのそのような高温材料の射出
をおそれるという，精神的な拒否感である。第２に，射
出されたグッタペルカとそれを包囲する環境との間の大
きな温度差によって，冷却後のグッタペルカが過渡に収
縮するという，実行時の問題点である。
他の方法が以下の文献に詳述されている。
Root Canal Obturation with Gutta-Percha:A Scanning
Electron Microscope Comparison of Vertical Compac
tion and Automated Thermatic Condensation,JOURNAL
OF ENDODON-TICS（Lugassy著,1983年３月，第８巻第３
号） この技術は,McSpaddenにより開発され，自動的熱圧縮と
呼ばれる。この技術は，反対角度取付けられた，ヘッド
ストレム，ファイル（Hedstroem file）に類似した圧縮
器を使用する。圧縮器は，根管系内部のグッタペルカを
可塑化し，垂直圧縮および横方向圧縮をもたらす。
この技術に従えば，根管が整形され調整される。圧縮器
の寸法は，先端くびれの付近で用いられる最大リーマ
（reamer）よりも小さな寸法のものから選ばれる。標準
的なグッタペルカポイントが根管に挿入され，圧縮器が
約10,000〜15,000r.p.m.スピードで回転される。回転方
向は，グッタペルカ圧縮のための先端進路（apital vec
tor）を保証するような向きにされる。回転用具が必ず
摩擦熱を生じ，それによりグッタペルカが可塑化し，適
切な横方向および垂直方向の圧縮が達成される。
この自動的熱圧縮技術は過剰加熱問題を回避する改良方
法であるが，複雑なハードウェア，熟練した技能および
予想どおりの結果を得るための特別のガイドラインに対
する厳重な忠実さを必要とする。
ゆえに，歯内治療技術における実行可能な改良の必要性
があり，複雑な送出装置なしにかつ高温にリスクを最小
にして熱可塑性高分子を速やかに低廉で射出しうること
が望まれる。
〔発明の目的〕
本発明の主要な目的は，歯内根管に使用する材料を調整
するための改良方法を提供することである。
他の目的は，臨床的に実行可能な温度で可塑化しかつ標
準注射器によって根管充填のため送出しうる栓塞材料を
提供することである。
他の目的は，根管を栓塞するための新規で改良した方法
を提供することである。
他の目的は，熱可塑性高分子のメルトインデックス（me
lt index）を実質的に増大しうる方法を提供することで
ある。
他の目的は，冷却時の収縮が最小となる熱可塑性材料を
調整するための改良した方法を提供することである。
本発明の上記諸目的および他の目的ならびに利点は，以
下の説明からより明らかになろう。
〔発明の概要〕
一般的に本発明は，可塑剤，溶剤その他の処理剤を排し
た熱可塑性高分子の可塑方法，およびすぐれた特徴を有
する新規な熱可塑性高分子材料に関する。該高分子は，
十分な切断力で素練りされ，加熱される。さらに高分子
に熱が供給されて，十分な時間の間素練りが続けられ，
通常約0.2グラム/10分間であるメルトフローインデック
スが少なくとも約10グラム/10分間へと増大する。もし
素練りが約23〜32時間続けられると，メルトフローイン
デックスは約500グラム/10分間に増大する。
天然および合成トランスポリイソプレンから成る群から
選択された熱可塑性高分子に上記の方法を適用すると，
新規な特徴を有しかつ根管栓塞に特に適した製品が得ら
れる。トランス種の代表例はグッタペルカおよびバラタ
であるが，本発明はそれらに限定されるわけではない。
前述のように，便宜のために本明細書を通じてグッタペ
ルカの語を用いて説明する。グッタペルカの語を選んだ
のは，以下で実施例としてとりあげたからである。本発
明はグッタペルカ以外の前記のトランスポリイソプレン
全般に適用可能であることを，理解するべきである。
これらの材料が処理される際に素練りにより生ずる熱
が，該高分子の温度を上昇させるために十分な追加的外
部熱の適用にプラスして，該高分子を約240゜〜310゜F
（116゜〜155℃）の範囲の高温域へと上昇させることが
分かった。素練り継続の間に温度は徐々に減少するけれ
ども，メルトフローインデックスの変化速度が量的変化
を受ける時まで温度は前記範囲内に止まる。メルトフロ
ーインデックスの変化速度の量的変化にほぼ一致して，
後述するように，温度がその高い読みから約20〜30％減
少する。これにより，素練りされている材料の温度は19
0゜〜210゜F（88゜〜99℃）の範囲へと降下する。
本発明の真意に従った新規高分子製造方法の実施例を以
下に記載するけれども，本発明はそれらに限定されるわ
けではなく，数多くの変形例が存在する。
〔好適実施例の説明〕
本発明に従った熱可塑性高分子の可塑化が，射出技術に
よる根管栓塞に特に適した新規な特徴を有する高分子を
もたらす。特に，そのように処理された可塑化高分子
は，注射針から十分自由に流出して尖端空洞を全て装填
し，横方向にも流れて根管内部の不規則さ（横方向空洞
も含む）を全て充填する。さらに，そのような材料は歯
質壁への実効的シールを果し，シーラーを用いる必要が
ないことが分かった。
根管充填のための材料として用いる高分子の適応性を測
定するための１つの適切なパラメータは，粘性である。
熱可塑性高分子の粘性を特徴づける標準的なスケール
は，そのメルトフローインデックスである。
メルトフローインデックスとは,105℃（221゜F）におい
て2160グラムの力で0.0825インチ径（2.09mm）のオリフ
ィスを通って10分間に押出される熱可塑性樹脂の量（グ
ラム数）で表わす値である。大きなメルトフローインデ
ックス（すなわち，通常の0.2g/10分間よりも２〜３桁
大きい次数）を有する高分子は，射出された空洞に容易
に一致する。充填工程中にメルトフローインデックスが
そのような大きな値に維持されるならば，高分子は根管
の全範囲を充填するのに十分に流れる。従来は，高分子
の温度を上昇させることのみによって十分に大きなメル
トフローインデックスが達成されていた。しかし残念な
ことに，その十分大きなメルトフローインデックスを十
分な時間の間維持できないので，その高分子の流れのみ
によって根管を満足に満たすことができなかった。
本発明に従えば，グッタペルカ，バラタその他の材料な
どの熱可塑性高分子のメルトフローインデックスが，十
分な時間の間材料を素練りすることによって予想を上回
るほど著しく増大される。素練り工程は，後述するよう
に在来の練り機または混合機（密閉式または外部式）に
よって実行される。しかし，本素練り工程は独特なもの
であり，新規な方法により実質的に改良され，在来の練
り工程とは明白に相違する。
練り工程は，粘性材料および弾性材料を素練りするため
の周知の工程の１つである。代表的な２本ロールオープ
ンミル（open mill）（混合，加温，フィードおよびク
ラッキングのためにゴム産業において用いられる）が使
用される。そのようなミルまたは練り機は，近接して水
平に置かれた２本の表面ロールを含む。ストック材料が
ロール間で抽出される。２本のロールは異なるスピード
で回転し，少なくとも１本のロールの周囲に材料の集群
を形成する。素練り工程の切断作用がかなりの熱を発生
する。練り機による通常の練り工程に要する時間はわず
か数分であるが，本発明に従った高分子の処理の場合に
はかなりの長い時間をかける。
以下にグッタペルカおよび／またはバラタについての好
適実施例を説明するが，本発明はこれらに限定されな
い。
グッタペルカまたはバラタなどの高分子を歯内療法のた
めのポイント，円錐その他のストック材として調整する
ときに，硫酸バリウム，酸化亜鉛または酸化チタニウム
を含む多くの充填剤をグッタペルカまたはバラタへと添
加することができる。通常は最終的化合物を約20分間〜
１時間在来の練り工程で混合する。
しかしながら本発明に従えば，通常用いる充填剤との混
合に先立ち，高分子を相当程度素練りする。素練りに先
立って充填剤を導入することも可能であることを認識さ
れたい。しかし最終製品は19〜21パーセント程度のグッ
タペルカを含む。標準充填剤の混合に先立ってグッタペ
ルカを処理することは，より効率が良い。さらに，素練
りと同時に高分子を加熱することによって，メルトフロ
ーインデックスの増大が容易になることが分かった。
一実施例の方法によれば，未処理グッタペルカは，約0.
2グラム/10分間のメルトフローインデックスを有する。
種々の充填剤を混合するための通常の練り時間（20〜60
分間）では，メルトフローインデックスが変化しない。
事実，最初の数時間の素練りによって，メルトフローイ
ンデックスはまあまあの増加を示した。しかしながら，
大体９〜15時間後の間のある時点において，メルトフロ
ーインデックスの素練り時間当たりの変化率が急激に上
昇する。すなわち，その時点以後のメルトフローインデ
ックスは，少なくとも２桁のオーダーで変化する。
素練りそれ自身がある程度の熱を創成し，この熱が，例
えば素練り工程に用いる練りロールを通じてスチームを
通過させることによりさらに増大する。もしスチームが
約１気圧ならば，スチーム熱と素練り中の高分子切断に
よる熱とが，素練りされている高分子の温度を初期的に
約295゜〜310゜F（146゜〜154℃）の範囲へと上昇させ
る。これは，スチーム加熱したオープンミル上のグッタ
ペルカの初期素練りのための実効温度であるようであ
る。例えば閉鎖した密閉式混合機，または加圧スチーム
その他の高温加熱手段（例えば高温油）を有する何れか
の混合機において，短時間でより高いメルトフローイン
デックスを達成できることが，当業者に理解できるであ
ろう。
メルトフローインデックスが著しく増大されたときに
は，素練りの切断により誘起される温度が非常に減少す
る。事実，メルトフローインデックスの変化率における
前述の量的増加の直後においては，素練り工程が続行し
たとしても，グッタペルカの温度は全体として20〜30％
の程度減少する。より詳細には，グッタペルカの温度は
約190゜〜210゜F（88゜〜99℃）の範囲へと減少する。
この価置ある結果を確実にするために，未処理グッタペ
ルカの2500グラムバッチをオープンミルで27時間連続的
に素練りした。約１気圧のスチームをそのミルロールへ
と供給した。グッタペルカの温度を30分毎に記録した。
１時間毎にグッタペルカのサンプルを取出し，上記の標
準方法により試験をして，メルトフローインデックスを
決定した。その結果を第１表に示す。
最初の数時間におけるメルトフローインデックスの変化
は緩慢であり，素練り工程をもっと続けようという気を
起こさせない。ところがそれ以上素練り工程を続ける
と，予想をはるかに越えてメルトフローインデックスが
増大した。すなわち未処理グッタペルカの約0.2グラム/
10分間から約500グラム/10分間へと大体2500倍もの変化
を示した。
実施例において,1700〜2500グラムの範囲にわたってグ
ッタペルカの７種のサンプルを２本ロールミルで別個に
素練りをした。ストックのミル温度をスチームで初期的
に約310゜F（154℃）へと上昇させた。練り工程の継続
時間は，約23〜32時間の範囲で変化させた。各サンプル
につきメルトフローインデックスを決定し，その結果を
全素練り時間とともに第２表に示す。
上記の実例は，前述のように外部から熱を加えて処理し
た。外部熱無しでも所望のメルトフローインデックスを
得ることができると考えられる。さらに，所望のメルト
フローインデックスを得るには素練り時間が10〜14日間
へと長びくと予想される。上述のように高温を用いる
と,24時間以下に減少する。
その後，前記のような通常の添加剤を,20〜60分間の練
り工程でグッタペルカに混合することができる。添加剤
は，メルトフローインデックスを少なくとも50％程度減
少させる傾向がある。この減少は，約3.25時間の追加的
練り時間により相殺される。約1.5時間の冷間練りの後
にスチームの練り工程を1.75時間施すことによって，メ
ルトフローインデックスを500グラム/10分間に回復する
ことができる。この追加的練り工程の組合わせを任意に
選べることは，当業者にとって明白であろう。著しく増
大したメルトフローインデックスを有するグッタペルカ
を約158゜F（70℃）へと加熱することができ，針を通じ
て射出して根管の全空洞を完全に充填することができ
る。上記のように処理されたグッタペルカは，針から根
管の尖端への全長を流れる。上記のように処理されたグ
ッタペルカはさらに，尖端へと流れかつ全ての不規則形
状（横方向空洞を含む）へと横方向にも自由に流れる。
全ての場合において，指填塞器その他による追加的操作
は不要である。
上記のように増大したメルトフローインデックスを有す
るグッタペルカは，より効率的に歯質壁を濡らし，別個
のシーラーを用いる必要性無く歯質壁をシールする。最
後に，上記のように処理したグッタペルカは，冷却収縮
の結果として歯質壁から容易に抜け出るということはな
く，かくして必要なシールが維持される。
本発明に従えば，高分子のメルトフローインデックス
を，前述の連続的素練り工程または変形的な間欠素練り
工程を実行することによって，実質的に変化させること
ができる。
間欠素練り工程は，標準的時間間隔の素練りから成り，
そして材料を十分な時間だけ休息冷却させて再結晶化を
可能にするものである。所望のメルトフローインデック
スが得られるまで，このサイクルが反復される。この方
法は，実際の素練り時間のわりにメルトフローインデッ
クスを初期的に増加させるけれども，開始／停止工程が
わずらわしく商用としては不都合である。
さらに，素練りに応答するメルトフローインデックスの
変化率の量的増加に先立つ区間のみにおいて，実際の素
練り時間の減少がもたらされると信じられる。すなわ
ち，図面に示した曲線の曲がり部分以前の区間において
である。
図面は，第１表の関係と同様な関係をプロットした，メ
ルトフローインデックス対時間のグラフを示す。両軸と
も線形スケールであり，横軸は（時間）単位の時間軸，
縦軸は（グラム/10分間）単位のメルトフローインデッ
クス軸である。
９個の別個のバッチを実行し，サンプルを取出して試験
を行なった。全ての例を第１表に関連して上述したのと
同様な方法で行なった。それらの結果を図面と同様な軸
を有するグラフにプロットし，最少２乗回帰解析（leas
t squares regression analysis）の方法によって，図
面上に単一表現としてプロットした。図面の曲線上のＡ
点とＢ点との間の間隔での素練り工程においては，メル
トフローインデックスと素練り時間との間にはほぼ線形
の関係がある。その関係は，一次方程式ｙ＝0.2414x−
0.0883によって大体表現できる。
Ｂ点とＣ点との間には，曲線傾斜の著しい変化が見られ
る。曲線のこの曲がり部分は，量的変化として前述した
遷移領域を表わす。この曲がり部分は,8〜16時間後の全
範囲内部で生ずることが分かった。サンプルのうち大部
分のものが，大体９〜13時間後の範囲内において曲線の
曲がり部分の発生を示した。メルトフローインデックス
が約10グラム/10分間に達した時点で（そのレベルに達
するまでに要した素練り時間に関係無く），曲線の曲が
り部分が発生するということが分かった。
Ｃ点からＤ点までの間で，曲線はAB間とは異なる傾斜を
示す。曲がり部分を越えたところで，メルトフローイン
デックスと素練り時間との間にほぼ線形の関係が生ず
る。この関係は，一次方程式ｙ＝26.5227x−294.0156に
よって大体表現できる。
数学的に，曲線ｙ＝ｆ（ｘ）は，単一変数ｘの任意の関
数ｙをグラフで表現する。線形関数のグラフは,y＝mx＋
ｂで表現される。ここにｍは直線の傾き,bはｙ軸上の切
片を表わす。かくして，点AB間の線形関係の傾きは約0.
2414であり，点CD間の線形関係の傾きは約26.5227であ
る。これは,2桁以上の変化である。
点Ａから点Ｂまでの時間間隔内においては，その後の素
練りの継続が曲がり部分で示されるような変化率の変遷
をもたらすという指示は全く無い。また，素練り時間に
対して非常に大きな変化のメルトフローインデックスを
反映する好ましい急傾斜をその後にもたらすという指示
も無い。
この新規な方法の特徴は，歯内療法の分野において重要
である。高分子のメルトインデックスを増加させること
によって，熱可塑性射出成型を安全な低温（約150゜F
（66℃））で実行することができる。そのような低い可
塑化温度のために，この技術の臨床適用が容易に可能に
なり，複雑な送出システムや変形的な栓塞技術が排除さ
れる。ここに開示した新規な方法に従ってグッタペルカ
を処理することによって，臨床的に受け入れられる温度
で高分子を塑性化することができる。低温であること
が，冷却後の材料の収縮を最小化し，かくしてシールの
一体性を改良する。さらに，例えば横方向圧縮，縦方向
圧縮および自動的熱圧縮などの他の栓塞技術を併用して
高メルトフローインデックス高分子を使用することによ
り，栓塞技術の有用性が極めて高まることが，当業者に
は明白であろう。
練りの正確な基準はもちろん，材料に望まれる特定の流
れ特性およびその特定用途に依存して決定される。本発
明には多くの変形や修正が可能であり，ここに例示した
ものに限定されない。
ここで着目した歯内療法に対しては,500グラム/10分間
のメルトフローインデックスが適切であることが分かっ
た。結果として，そのレベルを越えて素練りを続行する
考えは無かった。しかし，それ以上素練りを続行させて
より高いメルトフローインデックスを得ることは可能で
ある。
本発明の方法またはその均等方法によって調整された材
料が本発明の目的を達成し，かつ熱可塑性高分子の技術
を実質的に改良したことは，明白である。
【図面の簡単な説明】
図面は，本発明に従った高分子のメルトフローインデッ
クスを素練り時間に対してプロットしたグラフを示す。

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】可塑剤、溶剤その他の化学処理剤を用いず
    に、熱可塑性高分子を可塑化する方法であって、 前記高分子を加熱するために十分な切断力をもって該高
    分子を素練りする工程と、 素練り中の高分子に追加的に熱を加える工程と、 メルトフローインデックスが10グラム/10分間を越えて
    から前記高分子の素練りを停止する工程とから成る方
    法。
  2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項の方法であって、 メルトフローインデックスが500グラム/10分間に達した
    ときに素練りを停止することを特徴とする方法。
  3. 【請求項３】特許請求の範囲第１項の方法であって、 前記熱可塑性高分子が、天然および合成トランスポリイ
    ソプレンから成る群から選択されることを特徴とする方
    法。
  4. 【請求項４】特許請求の範囲第１項の方法であって、 前記熱可塑性高分子が、グッタペルカおよびパラタから
    成る群から選択されることを特徴とする方法。
  5. 【請求項５】特許請求の範囲第４項の方法であって、 メルトフローインデックスが500グラム/10分間に達した
    ときに素練りを停止することを特徴とする方法。
  6. 【請求項６】可塑剤、溶剤その他の化学処理剤を用いず
    に、熱可塑性高分子を可塑化する方法であって、 前記高分子を加熱するために十分な切断力をもって該高
    分子を素練りする工程と、 素練り中の高分子に追加的に熱を加える工程と、 素練り中の高分子の温度をモニターする工程と、 前記高分子の温度が少なくとも20％降下してから前記素
    練りを停止する工程とから成り、 メルトフローインデックスが10グラム/10分間を越える
    まで前記素練りを続行させることを特徴とする、方法。
  7. 【請求項７】特許請求の範囲第６項の方法であって、 前記高分子の温度を初期的に295゜〜310゜Ｆの範囲へと
    上昇させるのに十分な量の熱を連続的に加え、かつ 前記高分子の温度が少なくとも190゜〜210゜Ｆの範囲に
    降下するまで前記素練り工程を続行させることを特徴と
    する方法。
  8. 【請求項８】可塑剤、溶剤その他の化学処理剤を用いず
    に、未処理メルトフローインデックスが0.2〜0.8グラム
    /10分間の範囲になるグッタペルカおよびパラタから成
    る群から選択した熱可塑性高分子を可塑化する方法であ
    って、 前記高分子を加熱するために十分な切断力をもって該高
    分子を素練りする工程と、 23〜32時間の間素練りを続行する工程と、 その後、素練りを停止する工程とから成り、 メルトフローインデックスが10グラム/10分間を越える
    まで、素練りを続行させることを特徴とする、方法。
  9. 【請求項９】特許請求の範囲第８項の方法であって、 前記高分子の温度を初期的に295゜〜310゜Ｆの範囲へと
    上昇させるのに十分な量の熱を連続的に加え、かつ 前記高分子の温度が少なくとも190゜〜210゜Ｆの範囲に
    降下するまで前記素練り工程を続行させることを特徴と
    する方法。
  10. 【請求項１０】特許請求の範囲第９項の方法であって、 メルトフローインデックスが500グラム/10分間に達する
    まで、素練りを続行させることを特徴とする方法。
  11. 【請求項１１】可塑剤、溶剤その他の化学処理剤を用い
    ずに、熱可塑性高分子を可塑化する方法であって、 前記高分子を素練りする工程と、 素練り時間に対するメルトフローインデックスの関係を
    観察する工程と、 素練りに応じたメルトフローインデックスの変化率にお
    ける著しい変化によって決定される遷移領域に至るま
    で、少なくとも素練りを続行させる工程とから成り、 メルトフローインデックスが10グラム/10分間を越える
    まで、素練りを続行させることを特徴とする、方法。
  12. 【請求項１２】特許請求の範囲第11項の方法であって、 メルトフローインデックスが500グラム/10分間に達する
    まで、素練りを続行させることを特徴とする方法。
  13. 【請求項１３】特許請求の範囲第11項の方法であって、 素練り時間に対応するメルトフローインデックスの関係
    が、前記遷移領域の前後においてほぼ線形であることを
    特徴とする方法。
  14. 【請求項１４】特許請求の範囲第13項の方法であって、 前記遷移領域の前後における素練り時間に対するメルト
    フローインデックスの関数が一次方程式ｙ＝mx＋ｂで表
    現され、かつ 前記遷移領域の後におけるｍが前記遷移領域の前におけ
    る値よりも２桁も大きいことを特徴とする方法。
  15. 【請求項１５】可塑剤、溶剤その他の化学処理剤の使用
    を排した新規な熱可塑性高分子化合物であって、前記熱
    可塑性高分子が、 数平均分子量が多くとも3.7x104であり、重量平均分子
    量が多くとも6.4x105である合成トランス、１、４−ポ
    リイソプレンと、 数平均分子量が多くとも2.8x105であり、重量平均分子
    量が多くとも3.6x105であるトランス−２、メチル−
    １、３−ブタジエンで表されるグッタペルカまたはバラ
    タとから成る群から選択され、 メルトフローインデックスが少なくとも10グラム/10分
    間を越える、 ところの化合物。
  16. 【請求項１６】特許請求の範囲第15項の化合物であっ
    て、 前記メルトフローインデックスが50グラム/10分間より
    も大きいことを特徴とする化合物。
  17. 【請求項１７】特許請求の範囲第15項の化合物であっ
    て、 前記メルトフローインデックスが100グラム/10分間より
    も大きいことを特徴とする化合物。
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