JPH0697081A - 気相成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は気相成長装置に関し、基板表面によ
り品質および再現性の高い結晶性薄膜を形成させること
のできる気相成長装置を提供することを目的とする。 【構成】 バブラ１０１は、外部から供給されるキャリ
アガスと、内部に貯留している液体原料１０２とから反
応ガスを生成する。バブラ１０１には圧力検知器１０７
が直付けされており、反応ガスの圧力を検知する。圧力
制御装置１０８は圧力検知器１０７が検知した圧力にも
とづいて圧力制御弁１０９に指示を行い、これによって
反応ガスの圧力は一定に保たれる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は気相成長装置に係り、特
に半導体材料などにおける結晶薄膜を形成させる気相成
長装置に関する。

【０００２】近年、半導体材料などにおける結晶薄膜を
形成させる方法として、ＭＯＣＶＤ（Metalorganic Che
mical Vapor Deposition）法による結晶成長法が多用さ
れている。

【０００３】これは、形成される薄膜の性質を、反応
炉に供給する気体の組成および流量の調節によって制御
可能であり、この方法を実現するための気相成長装置
の構成が簡単で大量生産に適しており、結晶成長が熱
分解的に進行するため、異種基板表面にもエピタキシャ
ル成長させることが可能である、などの理由による。

【０００４】しかしながら、上記の性質のため、生産
される半導体ウェハなどの品質は、反応炉に供給される
気体の組成および流速の調節精度に大きく左右される。

【０００５】したがって、反応炉に供給される気体の組
成および流速の調節精度の高い気相成長装置を提供する
ことが望まれていた。

【０００６】

【従来の技術】図４は従来の気相成長装置の一例であ
り、水素をキャリアガスとする第１の反応ガス供給系１
００および第２の反応ガス供給系２００と、希釈ガス供
給系３００と、これらガス供給系から供給された各反応
ガスの混合ガスを熱分解によって薄膜化させる反応炉系
４００とから構成されている。

【０００７】次に、２系統の反応ガス供給系の構成およ
び動作について説明するが、どちらも同じ構成および動
作とされているので、第１の反応ガス供給系についての
み説明を行うこととする。なお、第１の反応ガス供給系
における符号の直後に括弧にて示す符号は、第２の反応
ガス供給系において同一動作を行う部分を示すものとす
る。

【０００８】第１の反応ガス供給系１００（２００）の
主要部は、バブラ１０１（２０１）である。バブラ１０
１（２０１）は、室温付近で比較的高い蒸気圧を有する
III族元素のアルキル化物などの液体原料１０２（２０
２）をその内部に保持している。

【０００９】バブラ１０１（２０１）においては、キャ
リアガス供給管１０３（２０３）を通して外部から供給
される水素などのキャリアガスと、液体原料１０２（２
０２）とを化合させて反応ガスを生成し、これを反応炉
系４００に供給する。

【００１０】このとき、反応ガス中の化合物の濃度を精
密に制御するために、キャリアガスおよび液体原料１
０２（２０２）の温度、キャリアガスの流入圧力（以
後、「１次圧力」と記載する）、バブラ１０１（２０
１）内部における反応ガスの圧力（以後、「２次圧力」
と記載する）のそれぞれを調節する必要がある。

【００１１】そこで、キャリアガスおよび液体原料１
０２（２０２）の温度を調節するために、恒温槽１０４
（２０４）が設けられる。恒温槽１０４（２０４）には
恒温保持用液体１０５（２０５）が満たされており、図
示しない温度一定化手段によって常に同一温度を保持す
る構成とされている。

【００１２】そして、バブラ１０１（２０１）は、同一
温度を保持している恒温保持用液体１０５（２０５）に
常に浸されているため、キャリアガスおよび液体原料１
０２（２０２）の温度は、恒温保持用液体１０５（２０
５）の温度を調節することによって制御できる。

【００１３】また、１次圧力を調節するために、キャ
リアガス供給管１０３（２０３）の入口部分にマスフロ
ーコントローラ１０６（２０６）が設けられている。し
たがって、１次圧力は、マスフローコントローラ１０６
（２０６）を調節することによって制御できる。

【００１４】さらに、２次圧力を調節するために、２
次圧力を検知する圧力検知器１０７（２０７）と、２次
圧力が所定の圧力となるように指示する圧力制御装置１
０８（２０８）と、圧力制御装置１０８（２０８）から
の指示にもとづいて反応炉系４００への反応ガスの流出
量を制御する圧力制御弁１０９（２０９）とが設けられ
ている。

【００１５】圧力検知器１０７（２０７）は、反応ガス
供給管１１０（２１０）の途中にに接続され、現在の２
次圧力を測定する。測定された現在の２次圧力は圧力制
御装置１０８（２０８）に伝えられる。圧力制御装置１
０８（２０８）は、所定の２次圧力が得られるように圧
力制御弁１０９（２０９）に対して弁の閉塞または開放
を指示する。

【００１６】以上によって、第１の反応ガス供給系１０
０および第２の反応ガス供給系２００における制御が行
われ、第１の反応ガスと第２の反応ガスの混合比率が決
定される。

【００１７】また、希釈ガス供給系３００は、マスフロ
ーコントローラ３０１を調節して反応炉系４００へのキ
ャリアガスの流出量を制御することにより、反応ガス全
体の濃度を設定する。

【００１８】反応炉系４００においては、第１の反応ガ
ス供給系１００，第２の反応ガス供給系２００，および
希釈ガス供給系３００のそれぞれから供給される第１の
反応ガス，第２の反応ガス，および希釈ガスを反応炉４
０１の内部に充満させて混合させる。

【００１９】反応炉４０１の内部には結晶膜を成長させ
る基板４０２が載置されたヒータ４０３が設けられてい
る。ヒータ４０３の温度は反応炉４０１の外部に設けら
れた温度制御装置４０４によって制御される。

【００２０】したがって、反応炉４０１の内部に反応ガ
スを充満させた状態でヒータ４０３で基板４０２を加熱
して熱分解させることによって、基板４０２の表面に所
定の結晶性薄膜が形成される。

【００２１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の気相成長装置においては、２次圧力を検知する圧力
検知器を反応ガス供給管に接続し、外部に流出している
反応ガスの圧力を検知していたため、反応ガスの流出に
伴う圧力低下をも含めて２次圧力として検知し、本来検
知対象とされているバブラ内部の２次圧力と若干異なる
値となるという問題点があった。

【００２２】このため、反応ガス供給系において生成さ
れる反応ガスに占めるキャリアガスと液体原料との化合
物の濃度の精度が低下して、基板表面に形成される結晶
性薄膜の品質が低下するとともに、同じ結晶組成を有す
る結晶性薄膜を形成することが難しいという問題点があ
った。

【００２３】本発明は、上述の点に鑑みてなされたもの
であり、バブラ内部の２次圧力を厳密に検知することに
より、基板表面により高品質な結晶性薄膜を形成させる
ことのできる気相成長装置を提供することを目的とす
る。

【００２４】

【課題を解決するための手段】図１は、本発明になる気
相成長装置の原理を示す。

【００２５】同図中、キャリアガス供給管１０３はマス
フローコントローラ１０６を有し、前記マスフローコン
トローラ１０６はキャリアガスの供給量を制御する。バ
ブラ１０１は内部に液体原料１０２を貯留しており、前
記キャリアガス供給管１０３からキャリアガスを供給さ
れて、反応ガスを生成する。

【００２６】圧力検知器１０７は生成された前記反応ガ
スの圧力を検知する。反応ガス供給管１１０は反応ガス
流量制御手段１１１を有し、前記反応ガス流量制御手段
１１１は、前記圧力検知器１０７によって検知された前
記反応ガスの圧力にもとづき、反応炉４０１に対する前
記反応ガスの供給量を一定化させる。

【００２７】本発明においては、前記圧力検知器１０７
を前記バブラ１０１に直付けした構成とされている。

【００２８】

【作用】上記の構成によれば、圧力検知器をバブラに直
付けした構成とされているため、反応ガスの圧力を厳密
に検知することができる。したがって、圧力検知器を反
応ガス供給管に接続した場合にくらべて、反応ガスに占
めるキャリアガスと液体原料との化合物の濃度の精度を
高めることができる。

【００２９】

【実施例】図２は本発明になる気相成長装置の一実施例
を示す。同図中、図１および図４と同一構成部分につい
ては同一符号を付し、その説明を省略する。また、１０
０ａは第１の反応ガス供給系を、２００ａは第２の反応
ガス供給系を、１０３ａおよび２０３ａは温度安定化用
配管を、１１２および２１２は真空ポンプを、１１３お
よび２１３はキャリアガス導入管を、それぞれ示す。

【００３０】図２においても従来とほぼ同様に、第１の
反応ガス供給系１００ａ，第２の反応ガス供給系２００
ａ，希釈ガス供給系３００と、反応炉系４００とから構
成されている。

【００３１】そして、第１の反応ガス供給系１００ａ，
第２の反応ガス供給系２００ａ，希釈ガス供給系３００
には、それぞれキャリアガスとして水素が供給される。
第１の反応ガス供給系１００ａ，第２の反応ガス供給系
２００ａにおいては、水素中にそれぞれの液体原料が気
化して反応ガスが形成され、これが希釈ガス供給系３０
０からの水素とともに混合された後、反応炉系４００に
供給される。

【００３２】反応炉系４００では、上記によって混合さ
れた反応ガスが反応炉４０１の内部に設けられたヒータ
４０３によって熱分解されて、ヒータ４０３に載置され
た基板４０２の表面に結晶性薄膜を形成させる。

【００３３】次に、第１の反応ガス供給系１００ａの構
成および動作について説明する。なお、第１の反応ガス
供給系１００ａと第２の反応ガス供給系２００ａとは液
体原料を除いて同一構成なので、第２の反応ガス供給系
２００ａについては符号のみを示し、説明を省略する。

【００３４】バブラ１０１（２０１）内にキャリアガス
である水素を送り込むキャリアガス供給管１０３（２０
３）の一部には温度安定化用配管１０３ａ（２０３ａ）
が設けられており、バブラ１０１（２０１）とともに恒
温槽１０４（２０４）によって一定温度とされた恒温保
持用液体１０５（２０５）に浸漬されている。

【００３５】また、バブラ１０１（２０１）に直付けさ
れた圧力検知器１０７（２０７）と並列して、バブラ１
０１（２０１）内の気体を排出させる真空ポンプ１１２
（２１２）と、キャリアガスである水素を直付け部１０
７ａ（２０７ａ）内に導入させるキャリアガス導入管１
１３（２１３）がバブラ１０１（２０１）に接続されて
いる。

【００３６】そして、希釈ガス供給系３００に対して水
素を供給する配管が存在するので、合計５つの配管が水
素を供給するために設けられている。

【００３７】バブラ１０１（２０１）には反応ガス供給
管１１０（２１０）が接続されており、バブラ１０１
（２０１）内で生成された反応ガスを反応炉系４００に
送り込む。反応ガス供給管１１０（２１０）には圧力制
御弁１０９（２０９）が設けられ、反応炉系４００への
反応ガスの流出量が一定となるように制御される。

【００３８】すなわち、圧力検知器１０７（２０７）に
検知されたバブラ１０１（２０１）内の圧力は、圧力制
御装置１０８（２０８）に伝達される。圧力制御装置１
０８（２０８）はこの圧力にもとづいて圧力制御弁１０
９（２０９）を調整して、反応炉系４００への反応ガス
の流出量が一定となるように制御する。

【００３９】希釈ガス供給系３００においては、マスフ
ローコントローラ３０１により、反応炉系４００への水
素の流出量が一定となるように制御されている。

【００４０】上記により、第１の反応ガス供給系１００
ａ，第２の反応ガス供給系２００ａ，希釈ガス供給系３
００から、それぞれ流出量が一定となるように供給され
たガスは、反応炉４０１内で混合状態となる。

【００４１】反応炉４０１内には基板４０２を載置した
ヒータ４０３が封入されており、反応炉４０１の外部に
ある温度制御装置４０４によって一定温度に加熱されて
いる。

【００４２】したがって、反応炉４０１内で混合された
反応ガスは、ヒータ４０３によって熱分解され、基板４
０２の表面に結晶性薄膜が成長する。

【００４３】本発明における要部の構成，作用，効果
は、以下の通りである。

【００４４】第１に、圧力検知器１０７（２０７）を反
応ガス供給管１１０（２１０）に接続するのでなく、バ
ブラ１０１（２０１）に直付けする構成とした点であ
る。

【００４５】これによって、従来のように反応ガスの流
出に伴う圧力低下をも含めて２次圧力として検知するこ
となく、バブラ１０１（２０１）内の圧力を直接的に検
知することができるようになり、圧力の厳密な測定が可
能となった。

【００４６】したがって、前記によって厳密に測定され
た圧力値を利用して、反応ガスに占めるキャリアガスと
液体原料との化合物の濃度の精度を高め、基板表面に形
成される結晶性薄膜の品質を従来より再現性よく向上さ
せることができる。

【００４７】第２に、キャリアガス供給管１０３（２０
３）の一部に温度安定化用配管１０３ａ（２０３ａ）を
設け、バブラ１０１（２０１）とともに恒温槽１０４
（２０４）中にて一定温度とされた恒温保持用液体１０
５（２０５）に浸す構成とした点である。

【００４８】これによって、バブラ１０１（２０１）に
供給されるキャリアガスは、温度安定化用配管１０３ａ
（２０３ａ）を通過するときに加熱（あるいは冷却）さ
れて、バブラ１０１（２０１）内に入るときには常にバ
ブラ１０１（２０１）内に保持されている液体原料１０
２（２０２）とほぼ同一温度となる。

【００４９】したがって、キャリアガスがバブラ１０１
（２０１）に入ったときの熱交換がなくなるので、バブ
ラ１０１（２０１）内の飽和蒸気圧の変動すなわち反応
ガスの圧力変動がなくなり、基板表面に形成される結晶
性薄膜の品質を従来より再現性よく向上させることがで
きる。

【００５０】第３に、圧力検知器１０７（２０７）とバ
ブラ１０１（２０１）との直付け部１０７ａ（２０７
ａ）内のガスを強制的に排出させる真空ポンプ１１２
（２１２）と、直付け部１０７ａ（２０７ａ）内にキャ
リアガスを流入させるキャリアガス導入管１１３（２１
３）とを具備する構成とした点である。

【００５１】第１の要部として前述したように、圧力検
知器１０７（２０７）をバブラ１０１（２０１）に直付
けすることにより、バブラ１０１（２０１）内の圧力を
厳密に測定可能となる。

【００５２】しかしながら、この直付け部１０７ａ（２
０７ａ）においてはガスの流れが生じないため、バブラ
１０１（２０１）を交換するときに侵入した外気などの
不純物ガスが滞留し、装置の運用中に反応炉内を汚染す
るなどの悪影響を及ぼすという問題点が新たに発生す
る。

【００５３】そこで、上記のように真空ポンプ１１２
（２１２）とキャリアガス導入管１１３（２１３）とを
設け、これを以下のように動作させることによって、直
付け部１０７ａ（２０７ａ）内に滞留した不純物ガスを
除去する。

【００５４】図３は、図２の真空ポンプに係る処理フロ
ーを示す図である。同図中、図２と同一構成部分につい
ては同一符号を付し、その説明を省略する。また、１０
〜１９は各ステップ番号を示し、次の説明文中において
は該当する説明文に括弧書きでステップ番号を記すもの
とする。

【００５５】図３において、圧力検知器１０７（２０
７）の直付け部１０７ａ（２０７ａ）につながる各配管
のバルブをすべて閉じて、圧力検知器１０７（２０７）
および直付け部１０７ａ（２０７ａ）を他の部分から隔
離する。そして、真空ポンプ１１２（２１２）との間の
バルブのみを開いて、圧力検知器１０７（２０７）およ
び直付け部１０７ａ（２０７ａ）と真空ポンプ１１２
（２１２）とを接続状態とする（１１）。

【００５６】次に、真空ポンプ１１２（２１２）を作動
させて、圧力検知器１０７（２０７）および直付け部１
０７ａ（２０７ａ）内のガスを排出させる（１２）。こ
の排出中に圧力検知器１０７（２０７）によって圧力を
検知し、所定以下の圧力となるまで真空ポンプ１１２
（２１２）によるガスの排出を続ける（１３）。

【００５７】これによって、圧力検知器１０７（２０
７）および直付け部１０７ａ（２０７ａ）内に滞留して
いる可能性のある不純物ガスを排出させることができ
る。

【００５８】圧力検知器１０７（２０７）および直付け
部１０７ａ（２０７ａ）内が所定以下の圧力となったこ
とが確認されたら、圧力検知器１０７（２０７）および
直付け部１０７ａ（２０７ａ）と真空ポンプ１１２（２
１２）との間のバルブを閉じて、圧力検知器１０７（２
０７）および直付け部１０７ａ（２０７ａ）と真空ポン
プ１１２（２１２）とを非接続状態として、真空ポンプ
１１２（２１２）を停止させる（１４）。

【００５９】そして、圧力検知器１０７（２０７）およ
び直付け部１０７ａ（２０７ａ）内とキャリアガス導入
管１１３（２１３）との間のバルブを開いて、圧力検知
器１０７（２０７）および直付け部１０７ａ（２０７
ａ）内とキャリアガス導入管１１３（２１３）とを接続
状態とし（１５）、キャリアガスを圧力検知器１０７
（２０７）および直付け部１０７ａ（２０７ａ）内に流
入させる。これを、圧力検知器１０７（２０７）によっ
て検知される圧力値が所定以上となるまで続ける（１
６）。

【００６０】これによって、圧力検知器１０７（２０
７）および直付け部１０７ａ（２０７ａ）内は不純物ガ
スを全く含まないキャリアガスによって満たされる。

【００６１】所定以上の圧力となったら圧力検知器１０
７（２０７）および直付け部１０７ａ（２０７ａ）内と
キャリアガス導入管１１３（２１３）との間のバルブを
閉じて、圧力検知器１０７（２０７）および直付け部１
０７ａ（２０７ａ）内とキャリアガス導入管１１３（２
１３）とを非接続状態として、圧力検知器１０７（２０
７）および直付け部１０７ａ（２０７ａ）内とバブラ１
０１（２０１）とのバルブを開いて、圧力検知器１０７
（２０７）および直付け部１０７ａ（２０７ａ）とバブ
ラ１０１（２０１）とを接続状態にする（１７）。

【００６２】このようにして、圧力検知器１０７（２０
７）および直付け部１０７ａ（２０７ａ）内が不純物を
全く含まないキャリアガスによって満たされた状態で、
バブラ１０１（２０１）を通常の運用状態として、気相
成長装置としての運用を行う（１８）。

【００６３】したがって、装置の運用開始前に直付け部
１０７ａ（２０７ａ）内のガスを一端すべて排出させ、
その後にキャリアガスを直付け部１０７ａ（２０７ａ）
内に流入させることにより、直付け部１０７ａ（２０７
ａ）内を洗浄して初期化することができる。このため、
直付け部１０７ａ（２０７ａ）内に滞留した外気などの
不純物ガスによって生産される結晶性薄膜の歩留りが低
下することなどを防止し、生産性を向上させることがで
きる。

【００６４】

【発明の効果】上述の如く、請求項１記載の発明によれ
ば、圧力検知器を反応ガス供給管に接続した場合にくら
べて、反応ガスに占めるキャリアガスと液体原料との化
合物の濃度の精度を高めることができるため、基板表面
に形成される結晶性薄膜の品質を従来より再現性よく向
上させることができるという特長がある。

【００６５】また、請求項２記載の発明によれば、キャ
リアガスが温度安定化用配管を通過する間に液体原料と
同じ温度となり、バブラに入ったときに熱交換が行われ
なくなるため、熱交換による飽和蒸気圧の変動すなわち
反応ガスの圧力変動をなくして、基板表面に形成される
結晶性薄膜の品質を従来より再現性よく向上させること
ができるという特長がある。

【００６６】また、請求項３記載の発明によれば、装置
の運用開始前に圧力検知器とバブラとの直付け部内のガ
スを一端すべて排出させた後、直付け部内にキャリアガ
スを流入させることにより、直付け部内を洗浄して初期
化させることができるため、直付け部内に滞留した不純
物ガスによって反応炉内が汚染されて生産される結晶性
薄膜の歩留りが低下することなどを防止し、生産性を向
上させることができるという特長がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明になる気相成長装置の原理を示す図であ
る。

【図２】本発明になる気相成長装置の一実施例を示す図
である。

【図３】図２の真空ポンプに係る処理フローを示す図で
ある。

【図４】従来の気相成長装置の一例を示す図である。

【符号の説明】

１００ａ 第１の反応ガス供給系 ２００ａ 第２の反応ガス供給系 ３００ 希釈ガス供給系 １０１，２０１ バブラ １０２，２０２ 液体原料 １０３，２０３ キャリアガス供給管 １０３ａ，２０３ａ 温度安定化用配管 １０４，２０４ 恒温槽 １０５，２０５ 恒温保持用液体 １０６，２０６，３０１ マスフローコントローラ １０７，２０７ 圧力検知器 １０７ａ，２０７ａ 直付け部 １０８，２０８ 圧力制御装置 １０９，２０９ 圧力制御弁 １１０，２１０ 反応ガス供給管 １１１ 反応ガス流量制御手段 １１２，２１２ 真空ポンプ １１３，２１３ キャリアガス導入管 ４００ 反応炉系 ４０１ 反応炉 ４０２ 基板 ４０３ ヒータ ４０４ 温度制御装置

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 キャリアガスの供給量を制御するマスフ
   ローコントローラ（１０６，２０６）を有するキャリア
   ガス供給管（１０３，２０３）と、 内部に液体原料（１０２，２０２）を貯留しており、前
   記キャリアガス供給管（１０３，２０３）からキャリア
   ガスを供給されて、反応ガスを生成するバブラ（１０
   １，２０１）と、 生成された前記反応ガスの圧力を検知する圧力検知器
   （１０７，２０７）と、 前記圧力検知器（１０７，２０７）によって検知された
   前記反応ガスの圧力にもとづき、反応炉（４０１）に対
   する前記反応ガスの供給量を一定化させる反応ガス流量
   制御手段（１１１）を有する反応ガス供給管（１１０，
   ２１０）とを具備する気相成長装置において、 前記圧力検知器（１０７，２０７）を前記バブラ（１０
   １，２０１）に直付けしたことを特徴とする気相成長装
   置。
2. 【請求項２】 前記キャリアガス供給管（１０３，２０
   ３）の一部に形成された温度安定化用配管（１０３ａ，
   ２０３ａ）を具備し、 前記バブラ（１０１，２０１）および前記温度安定化用
   配管（１０３ａ，２０３ａ）を、恒温槽（１０４，２０
   ４）によって所定の温度とされた恒温保持用液体（１０
   ５，２０５）に浸漬させる構成としたことを特徴とする
   請求項１記載の気相成長装置。
3. 【請求項３】 前記圧力検知器（１０７，２０７）と前
   記バブラ（１０１，２０１）との直付け部（１０７ａ，
   ２０７ａ）内のガスを強制的に排出させる真空ポンプ
   （１１２，２１２）と、 前記直付け部（１０７ａ，２０７ａ）内に前記キャリア
   ガスを流入させるキャリアガス導入管（１１３，２１
   ３）とを具備し、 装置本体の運用開始に際して、前記直付け部（１０７
   ａ，２０７ａ）内のガスを前記真空ポンプ（１１２，２
   １２）によって除去し、 その後、前記キャリアガス導入管（１１３，２１３）に
   よって前記キャリアガスを前記直付け部（１０７ａ，２
   ０７ａ）内に流入させる構成としたことを特徴とする請
   求項１記載の気相成長装置。