JPH0699222B2

JPH0699222B2 - 単結晶製造用ルツボ

Info

Publication number: JPH0699222B2
Application number: JP61095646A
Authority: JP
Inventors: 健彰佐平; 道夫喜田
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1986-04-24
Filing date: 1986-04-24
Publication date: 1994-12-07
Anticipated expiration: 2009-12-07
Also published as: JPS62252395A

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶製
造方法等に使用される単結晶製造用ルツボに関する。

「従来の技術」一般に、この種のルツボでは、単結晶製造の際にルツボ
内面がシリコン溶湯と反応して変質したり、高熱により
ルツボ内部に熱疲労が生じたりして強度低下等の劣化を
生じる。また、単結晶製造後には、ルツボ内に残ったシ
リコン溶湯が固化し、その際に起こる体積変化によって
ルツボが破壊されることもある。このため、このような
ルツボは再使用が不可能であり、単結晶製造の都度破棄
して、新品と交換しなければならない。この場合、ルツ
ボが安価であれば問題ない。

「発明が解決しようとする問題点」ところが、この製造方法に使用されるルツボは、高温の
シリコン溶湯（1400℃以上）を直接保持できるだけで耐
熱性を有するように、かつその材質がシリコン溶湯に溶
け込んだ場合にも溶湯の純度に影響を与えないように、
高価な高純度石英を用いて一体成型されている。また、
ルツボの内容量は、融解する原料が通常、顆粒状、粉末
状、塊状、棒状等のシリコンであるために、単結晶製造
に必要な溶湯量の２〜３倍の体積の原料を保持できるよ
うに設定されているので、ルツボは比較的大形になって
いる。したがって、単結晶製造の度に、このように高価
なルツボを破棄してしまうのでは無駄が多く、コストが
高いといった欠点があった。

「問題点を解決するための手段」本発明の単結晶製造用ルツボは、有底筒状のルツボ下体
と、このルツボ下体の上に分離可能に配置された筒状の
ルツボ上体とからなることを特徴とする。

また、前記ルツボ上体とルツボ下体とは、互いに異なる
素材によって成形されていてもよい。

また、前記ルツボ上体の内径はルツボ下体の内径よりも
若干大きく形成されていてもよい。

「作用」本発明の単結晶製造用ルツボでは、単結晶製造に使用さ
れた後にも、ルツボ上体は高温の融解物に接触しないた
めに劣化を生じない。したがって、このルツボ上体を取
り外して洗浄し、新しいルツボ下体と組み合わせること
によって、何度でも使用することができる。

また、ルツボ上体とルツボ下体とを、互いに熱伝導度の
異なる素材から成形することによって、加熱時ルツボ内
の上下方向の温度勾配を適宜変更でき、これにより単結
晶の成長速度等を調節することが可能である。

また、ルツボ上体の内径をルツボ下体の内径よりも若干
大きくすることによって、上体と下体との間に若干のズ
レが生じた場合にも、ルツボ上体の下端に一酸化ケイ素
等の不純物が付着することが防止できる。

「実施例」以下、本発明の一実施例の単結晶製造用ルツボを図面を
用いて詳細に説明する。

第１図は、一実施例のシリコン単結晶製造用ルツボを用
いた単結晶製造装置の側断面図である。図中符号１は炉
体であり、この炉体１の中央部には図示しないモータで
回転される軸２が設けられている。この軸２の上端に
は、有底円筒状の黒鉛サセプタ３が取り付けられ、この
黒鉛サセプタ３の内部にルツボ４が収容されている。

上記ルツボ４は、有底円筒状をなすルツボ下体4aと、そ
の上に分離可能に載置された円筒形のルツボ上体4bとか
ら構成されている。これらルツボ下体4aおよびルツボ上
体4bは、いずれも高純度石英から成形されたものであ
り、ともに黒鉛サセプタ３によって着脱可能に保持され
ている。ルツボ下体4aは単結晶製造に必要な量のシリコ
ン溶湯を保持できる内容量とされている。一方、ルツボ
上体4bは、ルツボ下体4aと組み合わせた状態で、上記必
要量の溶湯を生成するに十分な顆粒状（または粉末状、
塊状、棒状等）のシリコン原料を保持できるような内容
量にされている。

また、黒鉛サセプタ３の外周には、ルツボ加熱用ヒータ
５および断熱材６が配置されている。さらに、炉体１の
上方には、図示しない引き上げ機構が設けられ、先端に
シード７が取り付けられた引き上げワイヤ８が上下動さ
れるようになっている。そして、このシード７を溶湯９
に浸した後、上昇することにより、シード７を始点とし
て順次成長した単結晶棒9Aが引き上げられるようになっ
ている。

次いで、上記の単結晶製造用ルツボ４の使用方法を説明
する。

まず、第２図（ａ）に示すようにルツボ４内に必要量の
顆粒状シリコン原料10を入れ、ヒータ５で加熱する。す
ると、シリコン原料10は下から順次融解し、第２図
（ｂ）のようにシリコン溶湯９となり、その液面がルツ
ボ下体4aの上縁よりも若干低いところまで上昇する。

この状態で、第１図のように単結晶棒9Aを引き上げる
が、その過程でルツボ下体4aの内面はシリコン溶湯９と
反応し、また高温にさらされるために、ルツボ下体4aの
内部には熱疲労が生じて劣化する。一方、ルツボ上体4b
は、直接溶湯９に接触しないために、このような劣化が
起こらない。

単結晶引き上げが終了後、各部が冷却したら、サセプタ
３からルツボ上体4bおよび下体4aを取り出し、上体4bを
フッ化水素酸・硝酸混合液および有機溶剤等を用いて順
次洗浄し、その表面に付着している不純物を除去する。
こうすることにより、ルツボ上体4bは再使用可能とな
り、新しいルツボ下体4aと組み合わせることによって再
び単結晶製造を行なうことができる。また、この操作を
繰り返すことにより、ルツボ上体4bは何度でも繰り返し
使用できる。

このような構成の単結晶製造用ルツボ４によれば、ルツ
ボ下体4aが使用不可能となった場合にも、ルツボ上体4b
は洗浄することによって再使用が可能であるから、従来
のルツボのように単結晶製造の都度、ルツボ全体を破棄
する必要はなく、ルツボの材質である高価な高純度石英
が無駄にならず、その分、製造コスト低下が図れる。

なお、上記実施例では、ルツボ上体4bも下体4aも石英か
ら成形していたが、これらを互いに異なる材質によって
成形してもよい。例えば、ルツボ下体を石英製とする一
方、ルツボ上体を石英よりも熱伝導性の高い金属等の材
質から成形した場合には、ルツボ上体からの放熱効果を
高め、シリコン単結晶棒の成長部における温度勾配を大
きくし、単結晶棒の成長を速めることが可能である。ま
た、これとは逆に、ルツボ上体を石英よるも熱伝導性の
低い炭素等の材質から構成した場合には、ルツボ上体か
らの放熱効果を低下させて、単結晶成長部の熱勾配を小
さくし、結晶内の転位発生頻度を減少することができ
る。

また、ルツボ上体の材質は、シリコン溶湯内に溶け込む
おそれがないので、ルツボ下体ほど高品質が要求されな
い。したがって、ルツボ上体は安価な材質から成形する
こともでき、その場合にはルツボそのもののコスト低下
を図ることが可能である。さらに、ルツボ上体を各種の
材質からできた複数の部材から構成することによって、
ルツボ内の温度勾配をより一層細かく調節することも可
能である。

ところで、前記実施例では、ルツボ上体4bの内径とルツ
ボ下体4aの内径が等しくされていたが、この場合、第３
図のように上体4bと下体4aとの接合部にズレが生じる
と、ルツボ上体4bの下端縁がルツボ内方に出っ張った部
分（図中矢印イで示す部分）に一酸化ケイ素が付着し、
これが後に溶湯９中に落下して結晶構造を乱す原因とな
るおそれがある。

第４図は、この問題を解決した本発明の他の実施例を示
すものであり、この実施例では、ルツボ上体11bがルツ
ボ下体11aと外形とが等しく、かつ若干肉薄に形成され
ていることを特徴とする。これにより、ルツボ上体11b
の内径はルツボ下体11aの内径よりも若干大きくなって
おり、上体11bと下体11aとの間に多少のズレが生じて
も、上体11bの下端縁がルツボ内方に出っ張ることがな
い。したがって、このようなルツボによれば、ルツボ上
体11bの下端縁に一酸化ケイ素が付着することを防止で
きるだけでなく、ルツボ上体11bを前記実施例よりも肉
薄としたから、その分、製造コスト低下を図ることがで
きる。

さらに、本発明の単結晶製造用ルツボは、チョクラルス
キー法を用いたシリコン単結晶用ルツボに限らず、ルツ
ボ上体および下体の材質等を適宜変更することによっ
て、他の化合物単結晶等の製造にも使用でき、その場合
にも同様の効果を得ることが可能である。

「実験例」次に、実験例を挙げて、本発明の効果をより明確にす
る。

（実験例１）ルツボ（ルツボ径250mm、ルツボ全体の高
さ190mm、ルツボ下体の高さ100mm、ルツボ上体の高さ90
mm、共に高純度石英製）内に原料シリコン8kgを入れて
融解し、深さ80mmの溶湯とした。次いで、この溶湯から
通常通り単結晶棒を引き上げた。

単結晶の製造終了後、ルツボ上体およびルツボ下体をサ
セプタから抜き取り、ルツボ下体を破棄する一方、ルツ
ボ上体をフッ化水素酸・硝酸混合液およびアセトン等有
機溶剤で洗浄した。これによってルツボ上体は、再びシ
リコン単結晶製造に使用可能となり、同様の操作を繰り
返すことにより５回以上の再使用が可能であることが確
認された。

（実験例２）ルツボ上体を石英よりも熱伝導度の高い金
属モリブデンによって成形し、他の条件を実験例１と同
じにして単結晶製造を行ったところ、引き上げ速度1.6m
m/min.が達成できた。これは、従来の石英製ルツボを用
いた場合の引き上げ速度1.3mm/min.に比べて速い。

「発明の効果」本発明の単結晶製造用ルツボによれば、次のような効果
が得られる。

ルツボ内の融解物との反応あるいは熱疲労によって、
ルツボ下体が使用不可能となた場合にも、ルツボ上体は
溶解物と接触しないために劣化しない。このため、ルツ
ボ上体は繰り返し再使用することができ、その分のコス
ト低下が図れる。

ルツボ上体とルツボ下体とをそれぞれ異なる熱伝導度
を有する材質から成形することによって、ルツボ内の上
下方向の温度勾配を適宜変更することができる。例え
ば、ルツボ上体を熱伝導性の高い（放熱効果の高い）材
質によって成形したルツボを、単結晶の製造に使用した
場合には、単結晶成長部での温度勾配を大きくし、単結
晶の成長速度を高めることが可能である。また逆に、ル
ツボ上体を熱伝導性の低い（保温性の高い）材質から成
形することによって、単結晶成長部の熱勾配を低下さ
せ、単結晶内の転位発生頻度を減少できる。さらに、ル
ツボ上体は、下体ほど高純度が要求されないので、安価
な材質から成形することもでき、ルツボそのもののコス
ト低下を図ることも可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の単結晶製造用ルツボを使用
した製造装置の側断面図、第２図（ａ），（ｂ）は同ル
ツボの作用を説明するための側断面図である。また、第３図は前記実施例の問題点を示す側断面図、第
４図はその問題点を解決した本発明の他の実施例の単結
晶製造用ルツボの側断面図である。４…単結晶製造用ルツボ 4a…ルツボ下体 4b…ルツボ上体 11a…ルツボ下体 11b…ルツボ上体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】有底筒状をなすルツボ下体と、このルツボ
下体上に分離可能に配置された筒状のルツボ上体とから
なることを特徴とする単結晶製造用ルツボ。
【請求項２】前記ルツボ上体とルツボ下体とが互いに異
なる素材によって成形されていることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の単結晶製造用ルツボ。
【請求項３】前記ルツボ上体の内径は、ルツボ下体の内
径よりも若干大きくされていることを特徴とする特許請
求の範囲第１項または第２項記載の単結晶製造用ルツ
ボ。