JPH0699223B2 - シリコン単結晶引上げ方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ方法Info
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- JPH0699223B2 JPH0699223B2 JP24314989A JP24314989A JPH0699223B2 JP H0699223 B2 JPH0699223 B2 JP H0699223B2 JP 24314989 A JP24314989 A JP 24314989A JP 24314989 A JP24314989 A JP 24314989A JP H0699223 B2 JPH0699223 B2 JP H0699223B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
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- Organic Chemistry (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の
引上げ方法に関し、特にシリコン単結晶の成長長さ方向
及び半径方向の酸素濃度を均一にする方法に関する。
引上げ方法に関し、特にシリコン単結晶の成長長さ方向
及び半径方向の酸素濃度を均一にする方法に関する。
〔従来の技術〕 チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造は、石
英ルツボに入れた原料多結晶シリコンを加熱融解し、こ
のシリコン溶融体の溶融体に種結晶を浸漬した後、これ
を徐々に引き上げてシリコン単結晶棒を成長させる。シ
リコン溶融体（約1450℃）に接触する石英ルツボの表面
は溶融し、一部は溶融体の表面から蒸発し、残りは成長
するシリコン単結晶中に取り込まれる。一般にチョクラ
ルスキー法によって引上げられたシリコン単結晶中の酸
素濃度は不均一で、長軸方向では初期に固化した部分の
酸素濃度は高く、後に固化するに従って減少し、例えば
初期に固化した部分の酸素濃度は、３×1018原子/ccで
あるに対し、引上単結晶棒の後端では、６×1017原子/c
cと大きく減少し、またその断面内においては、中心が
高濃度で周辺で低濃度であり、その変化率は中心の酸素
濃度値に対し15％に及ぶ。
英ルツボに入れた原料多結晶シリコンを加熱融解し、こ
のシリコン溶融体の溶融体に種結晶を浸漬した後、これ
を徐々に引き上げてシリコン単結晶棒を成長させる。シ
リコン溶融体（約1450℃）に接触する石英ルツボの表面
は溶融し、一部は溶融体の表面から蒸発し、残りは成長
するシリコン単結晶中に取り込まれる。一般にチョクラ
ルスキー法によって引上げられたシリコン単結晶中の酸
素濃度は不均一で、長軸方向では初期に固化した部分の
酸素濃度は高く、後に固化するに従って減少し、例えば
初期に固化した部分の酸素濃度は、３×1018原子/ccで
あるに対し、引上単結晶棒の後端では、６×1017原子/c
cと大きく減少し、またその断面内においては、中心が
高濃度で周辺で低濃度であり、その変化率は中心の酸素
濃度値に対し15％に及ぶ。
シリコン単結晶の固溶酸素は、熱処理の段階で微小欠陥
を形成し、これが表面の活性層領域に存在するときは、
熱酸素によって誘起される積層欠陥の形成核となって半
導体電子装置の基本的な電気特性に各種の悪影響を与え
る。しかし、近年かかる微小欠陥を半導体基板の内部に
発生させ、不純物のゲッタリングセンターとして積極的
に利用し、活性層領域を無欠陥層とする技術に発達さ
せ、当該固溶酸素は不可欠のものとなった。かかる処理
はイントリンシックゲッタリング処理といって今日の半
導体集積回路技術のなかの必須の技術となっている。
を形成し、これが表面の活性層領域に存在するときは、
熱酸素によって誘起される積層欠陥の形成核となって半
導体電子装置の基本的な電気特性に各種の悪影響を与え
る。しかし、近年かかる微小欠陥を半導体基板の内部に
発生させ、不純物のゲッタリングセンターとして積極的
に利用し、活性層領域を無欠陥層とする技術に発達さ
せ、当該固溶酸素は不可欠のものとなった。かかる処理
はイントリンシックゲッタリング処理といって今日の半
導体集積回路技術のなかの必須の技術となっている。
このような意味で、引き上げられたシリコン単結晶中の
固溶酸素濃度は長さ方向並びに断面内で出来る限り均一
なことが要求される。かかるシリコン単結晶棒中の酸素
濃度の制御技術としては、石英ルツボの回転を周期的
に完全停止させることによる固液界面近傍の流体摩擦を
利用する方法（特公昭53−29677号公報）、シリコン
単結晶棒の測定された酸素濃度プロファイルに基づいて
それの逆傾度になる石英ルツボ回転速度傾度を利用する
方法（特公昭60−6911号公報）、シリコン単結晶棒と
石英ツルボとが互いに逆回転し、シリコン単結晶棒の回
転速度がより大きく石英ルツボの回転数がシリコン単結
晶棒長に応じて増大させる方法（特開昭57−135796号公
報）等があるが、何れも満足すべきものではない。
固溶酸素濃度は長さ方向並びに断面内で出来る限り均一
なことが要求される。かかるシリコン単結晶棒中の酸素
濃度の制御技術としては、石英ルツボの回転を周期的
に完全停止させることによる固液界面近傍の流体摩擦を
利用する方法（特公昭53−29677号公報）、シリコン
単結晶棒の測定された酸素濃度プロファイルに基づいて
それの逆傾度になる石英ルツボ回転速度傾度を利用する
方法（特公昭60−6911号公報）、シリコン単結晶棒と
石英ツルボとが互いに逆回転し、シリコン単結晶棒の回
転速度がより大きく石英ルツボの回転数がシリコン単結
晶棒長に応じて増大させる方法（特開昭57−135796号公
報）等があるが、何れも満足すべきものではない。
の方法では、石英ルツボの完全瞬間停止を必要とする
が、特に近年のように石英ルツボの径が大きくなって、
溶融体の量が大きくなると、構造的に無理を生ずる。ま
た、完全停止をすることによって、石英ルツボ内の溶融
体の熱的な不安定さを生じ、望ましくない一部石英ルツ
ボ底部で固化も起こり得る。また、単にこのような石英
ルツボの完全瞬間停止では、軸方向の酸素濃度プロファ
イルは何ら改善されない。
が、特に近年のように石英ルツボの径が大きくなって、
溶融体の量が大きくなると、構造的に無理を生ずる。ま
た、完全停止をすることによって、石英ルツボ内の溶融
体の熱的な不安定さを生じ、望ましくない一部石英ルツ
ボ底部で固化も起こり得る。また、単にこのような石英
ルツボの完全瞬間停止では、軸方向の酸素濃度プロファ
イルは何ら改善されない。
の方法では、酸素濃度プロファイルが長さ方向に減少
しつつあるときは、逆に石英ルツボの回転数をあげるこ
とによって行われるが、適当な石英ルツボ回転数のプロ
ファイルを決めるには複雑な作業が伴い実用的でない。
又、この方法では、断面内の酸素濃度プロファイルは改
善されない。
しつつあるときは、逆に石英ルツボの回転数をあげるこ
とによって行われるが、適当な石英ルツボ回転数のプロ
ファイルを決めるには複雑な作業が伴い実用的でない。
又、この方法では、断面内の酸素濃度プロファイルは改
善されない。
の方法では、の方法に類似した方法で石英ルツボの
回転だけに注目すれば、シリコン単結晶中の酸素濃度プ
ロファイルが一様に減少する場合に相当する。また、本
方法では結晶の回転を石英ルツボのそれに対し逆回転
で、なおかつ大きくなるよう設定するのであるが、断面
内の酸素濃度分布の改善には必ずしも効果がない。
回転だけに注目すれば、シリコン単結晶中の酸素濃度プ
ロファイルが一様に減少する場合に相当する。また、本
方法では結晶の回転を石英ルツボのそれに対し逆回転
で、なおかつ大きくなるよう設定するのであるが、断面
内の酸素濃度分布の改善には必ずしも効果がない。
本発明は、以上の従来技術の欠点に鑑み、チョクラルス
キー法によって石英ルツボから引上げられたシリコン単
結晶棒の軸方向並びに断面内の酸素濃度プロファイルを
何れも10％以下、好ましくは５％以下に制御する工業的
に容易な方法を提供することを課題とする。
キー法によって石英ルツボから引上げられたシリコン単
結晶棒の軸方向並びに断面内の酸素濃度プロファイルを
何れも10％以下、好ましくは５％以下に制御する工業的
に容易な方法を提供することを課題とする。
（課題を解決するための手段） 上記課題を達成するために、本発明においては、チョク
ラルスキー法によって石英ルツボ内のシリコン溶融体か
らシリコン単結晶を引き上げる際、少なくとも石英ルツ
ボをゼロでない基準回転数で維持しつつ、引上げ全工程
にわたって当該石英ルツボの基準回転数を所定のプログ
ラムで制御し、更にこれに付加的なパルスの当該石英ル
ツボ回転数変化の増加又は減少及びそれらの変化のサイ
クルに関して所定のプログラムを設定するものである。
ラルスキー法によって石英ルツボ内のシリコン溶融体か
らシリコン単結晶を引き上げる際、少なくとも石英ルツ
ボをゼロでない基準回転数で維持しつつ、引上げ全工程
にわたって当該石英ルツボの基準回転数を所定のプログ
ラムで制御し、更にこれに付加的なパルスの当該石英ル
ツボ回転数変化の増加又は減少及びそれらの変化のサイ
クルに関して所定のプログラムを設定するものである。
前記サイクルについてのプログラムとしては、パルス状
の回転数の増減の経時変化パターンを周期的にしたり、
その付加回転数の増加又は減少値の保持時間と、その前
後の基準回転数での保持時間をシリコン単結晶の引上げ
に応じて増大させることも可能である。
の回転数の増減の経時変化パターンを周期的にしたり、
その付加回転数の増加又は減少値の保持時間と、その前
後の基準回転数での保持時間をシリコン単結晶の引上げ
に応じて増大させることも可能である。
石英ルツボの基準回転数は、0.1〜50rpmの間に任意に設
定しうる。この基準回転数が0.1rpm以下では石英ルツボ
内の溶融体の温度不均一を生じ、場合によっては石英ル
ツボの底部でしばしばシリコン溶融体の一部が固化し、
結晶引上げを困難にする。また、50rpm以上では、溶融
体自身に振動が生じ、融液面が波立ち、同様に結晶引上
げを困難にする。
定しうる。この基準回転数が0.1rpm以下では石英ルツボ
内の溶融体の温度不均一を生じ、場合によっては石英ル
ツボの底部でしばしばシリコン溶融体の一部が固化し、
結晶引上げを困難にする。また、50rpm以上では、溶融
体自身に振動が生じ、融液面が波立ち、同様に結晶引上
げを困難にする。
本発明の実施態様の一つとしては、例えば上記基準回転
数を８又は10rpmに設定し、これに付加的にパルス状の
回転数の増加又は減少を一定の周期の時間変化によって
重畳する。一般に、変速幅は0.1〜50rpmであるが、引上
装置の石英ルツボ回転機構、石英ルツボの偏心等によっ
て、実際の総合回転数（基準回転数＋変速幅）は50rpm
を上限にするのが好ましくので、基準回転数が8rpmの場
合には、変速幅の上限は42rpm近傍となる。このような
条件では、基準回転数を一定にして保持した場合と同様
に引上単結晶の初期固化の部分で酸素濃度が高く、尾部
に近づくにつれて酸素濃度分布は低くなるが、酸素濃度
は全般に高くなることと、断面内の酸素濃度の均一化が
行われる。ここで、変速幅を引上単結晶の成長に応じて
増大すれば、酸素濃度は更に均一化される。
数を８又は10rpmに設定し、これに付加的にパルス状の
回転数の増加又は減少を一定の周期の時間変化によって
重畳する。一般に、変速幅は0.1〜50rpmであるが、引上
装置の石英ルツボ回転機構、石英ルツボの偏心等によっ
て、実際の総合回転数（基準回転数＋変速幅）は50rpm
を上限にするのが好ましくので、基準回転数が8rpmの場
合には、変速幅の上限は42rpm近傍となる。このような
条件では、基準回転数を一定にして保持した場合と同様
に引上単結晶の初期固化の部分で酸素濃度が高く、尾部
に近づくにつれて酸素濃度分布は低くなるが、酸素濃度
は全般に高くなることと、断面内の酸素濃度の均一化が
行われる。ここで、変速幅を引上単結晶の成長に応じて
増大すれば、酸素濃度は更に均一化される。
上記付加的なパルス状変速の増加回転数保持時間及びそ
の前後の基準回転数保持時間を同時に又はいずれかを大
きくすれば、引上シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度プ
ロファイルは上記付加的なパルス状変化の重畳しない場
合より全般的に増大する。増加回転数保持時間は１〜60
0秒の間に適宜選択出来、この範囲外ではシリコン単結
晶中の酸素濃度の増加効果は見られない。この効果は、
好ましくは10〜180秒の間に得られる。増加回転数保持
時間が短い場合には、シリコン溶融体の運動が石英ルツ
ボに追従できず、また長くなりすぎると、断面内の酸素
濃度の均一化は行われない。パルス状変速の前後の基準
回転数保持時間と増大回転保持時間との比は1:99から9
9:1の間に適宜選択できる。この効果は、好ましくは2:8
から8:2の間に得られる。パルス状付加回転数増加時間
及び回転数増加そのものを共にシリコン単結晶の引上に
応じて増加しても良い。
の前後の基準回転数保持時間を同時に又はいずれかを大
きくすれば、引上シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度プ
ロファイルは上記付加的なパルス状変化の重畳しない場
合より全般的に増大する。増加回転数保持時間は１〜60
0秒の間に適宜選択出来、この範囲外ではシリコン単結
晶中の酸素濃度の増加効果は見られない。この効果は、
好ましくは10〜180秒の間に得られる。増加回転数保持
時間が短い場合には、シリコン溶融体の運動が石英ルツ
ボに追従できず、また長くなりすぎると、断面内の酸素
濃度の均一化は行われない。パルス状変速の前後の基準
回転数保持時間と増大回転保持時間との比は1:99から9
9:1の間に適宜選択できる。この効果は、好ましくは2:8
から8:2の間に得られる。パルス状付加回転数増加時間
及び回転数増加そのものを共にシリコン単結晶の引上に
応じて増加しても良い。
本発明の方法は、石英ルツボの基準回転数におけるシリ
コン単結晶棒の縦方向の酸素濃度プロファイルを基本
に、パルス状の付加回転数増減を決定するのであるが、
そのパルスの大きさ（高さ、時間）及び周期を調節する
ことによって任意の軸方向の酸素濃度プロファイルを得
ることができるので、その実施は極めて容易である。ま
た、どのような条件を選んでも、本発明の適用によって
断面内の酸素濃度のプロファイルが10％以上となり５％
以下にすることも可能である。
コン単結晶棒の縦方向の酸素濃度プロファイルを基本
に、パルス状の付加回転数増減を決定するのであるが、
そのパルスの大きさ（高さ、時間）及び周期を調節する
ことによって任意の軸方向の酸素濃度プロファイルを得
ることができるので、その実施は極めて容易である。ま
た、どのような条件を選んでも、本発明の適用によって
断面内の酸素濃度のプロファイルが10％以上となり５％
以下にすることも可能である。
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明す
るが、本発明がこれらの実施例に限定されるものでない
ことは勿論である。
るが、本発明がこれらの実施例に限定されるものでない
ことは勿論である。
実施例１ 変速幅（2.0rpm）及び変速周期（60秒、基準回転時間／
加速回転時間＝1/1）の両方を一定とした場合 内径が440mmの石英ルツボを用い、30kgのシリコンを溶
かして直径150mm、長さ約40cmのシリコン単結晶を次の
条件で引き上げた。石英ルツボの基準回転速度は、第１
図に示したごとく、8.0rpmとし、変換幅は2.0rpm（即
ち、加速回転速度は10.0rpm）に一定とし、そして変速
周期は60秒（基準回転時間／加速回転時間＝1/1）に一
定とした。結晶回転速度（SR）は、石英ルツボの回転と
は反対方向で20rpmであった。
加速回転時間＝1/1）の両方を一定とした場合 内径が440mmの石英ルツボを用い、30kgのシリコンを溶
かして直径150mm、長さ約40cmのシリコン単結晶を次の
条件で引き上げた。石英ルツボの基準回転速度は、第１
図に示したごとく、8.0rpmとし、変換幅は2.0rpm（即
ち、加速回転速度は10.0rpm）に一定とし、そして変速
周期は60秒（基準回転時間／加速回転時間＝1/1）に一
定とした。結晶回転速度（SR）は、石英ルツボの回転と
は反対方向で20rpmであった。
得られたシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を測定
し、その結果を第２図及び第５図に示した。同図から明
らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結晶の
長さ方向の酸素濃度は、従来法によって得たシリコン単
結晶（比較例１）に比べて向上していることが判明し
た。なお、シリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度の測定
は、得られたシリコン単結晶の肩部分を起点として5cm
おきに厚さ2.0mmのウェーハを切出した後、ミラーエッ
チングを行い、この両面ミラーエッチング面を用いて、
その中心部分をFTIR（フーリエ変換赤外分光光度計）に
よって行った。
し、その結果を第２図及び第５図に示した。同図から明
らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結晶の
長さ方向の酸素濃度は、従来法によって得たシリコン単
結晶（比較例１）に比べて向上していることが判明し
た。なお、シリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度の測定
は、得られたシリコン単結晶の肩部分を起点として5cm
おきに厚さ2.0mmのウェーハを切出した後、ミラーエッ
チングを行い、この両面ミラーエッチング面を用いて、
その中心部分をFTIR（フーリエ変換赤外分光光度計）に
よって行った。
実施例２ 変速幅（4.0rpm）及び変速周期（60秒、基準回転時間／
加速回転時間＝1/1）の両方を固定した場合 第３図に示したごとく、変速幅を4.0rpm（即ち、加速回
転速度を12.0rpm）とした以外は、実施例１と同様にし
てシリコン単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシ
リコン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果を第２図に
示した。同図から明らかなごとく、本実施例によって得
たシリコン単結晶の酸素濃度は、比較例１及び実施例１
よりもさらに向上していることが確認できた。
加速回転時間＝1/1）の両方を固定した場合 第３図に示したごとく、変速幅を4.0rpm（即ち、加速回
転速度を12.0rpm）とした以外は、実施例１と同様にし
てシリコン単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシ
リコン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果を第２図に
示した。同図から明らかなごとく、本実施例によって得
たシリコン単結晶の酸素濃度は、比較例１及び実施例１
よりもさらに向上していることが確認できた。
比較例１ 変速しない場合（従来法） 内径が440mmの石英ルツボを用い、30kgのシリコンを溶
かして直径150mm、長さ約40cmのシリコン単結晶を引き
上げた。石英ルツボの基準回転速度は、第４図に示した
ごとく、8.0rpmで、変速幅は０、即ち、変速しなかっ
た。
かして直径150mm、長さ約40cmのシリコン単結晶を引き
上げた。石英ルツボの基準回転速度は、第４図に示した
ごとく、8.0rpmで、変速幅は０、即ち、変速しなかっ
た。
得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果
を比較例として第２図、第５図、第９図、第13図、第16
図、第19図及び第23図に示した。
を比較例として第２図、第５図、第９図、第13図、第16
図、第19図及び第23図に示した。
実施例３ 変速幅（2.0rpm）及び変速周期（30秒、基準回転時間／
加速回転時間＝1/1）の両方を固定した場合 第６図に示したごとく、変速周期を30秒とした以外は、
実施例１と同様にしてシリコン単結晶得た。実施例１と
同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、そ
の結果を第５図に示した。同図から明らかなごとく、本
実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度は、実施
例１のものよりも低いが比較例１のものよりも向上して
いることが確認できた。
加速回転時間＝1/1）の両方を固定した場合 第６図に示したごとく、変速周期を30秒とした以外は、
実施例１と同様にしてシリコン単結晶得た。実施例１と
同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、そ
の結果を第５図に示した。同図から明らかなごとく、本
実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度は、実施
例１のものよりも低いが比較例１のものよりも向上して
いることが確認できた。
実施例４ 変速幅（2.0rpm）及び変速周期（120秒、基準回転時間
／加速回転時間＝1/1）の両方を固定した場合 第７図に示したごとく、変速周期を120秒とした以外
は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を得た。実施
例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定
し、その結果を第５図に示した。同図から明らかなごと
く、本実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度
は、実施例１及び３のものよりも向上していることが確
認できた。
／加速回転時間＝1/1）の両方を固定した場合 第７図に示したごとく、変速周期を120秒とした以外
は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を得た。実施
例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定
し、その結果を第５図に示した。同図から明らかなごと
く、本実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度
は、実施例１及び３のものよりも向上していることが確
認できた。
実施例５ 変速幅（4.0rpm）及び変速周期（120秒、基準回転時間
／加速回転時間＝1/1）の両方を固定した場合 第８図に示したごとく、変速幅を4.0rpm（即ち、加速回
転速度を12.0rpm）とし、かつ変速周期を120秒とした以
外は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を得た。実
施例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測
定し、その結果を第９図に示した。同図から明らかなご
とく、本実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度
は、比較例１のものよりも格段に向上していることが確
認できた。
／加速回転時間＝1/1）の両方を固定した場合 第８図に示したごとく、変速幅を4.0rpm（即ち、加速回
転速度を12.0rpm）とし、かつ変速周期を120秒とした以
外は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を得た。実
施例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測
定し、その結果を第９図に示した。同図から明らかなご
とく、本実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度
は、比較例１のものよりも格段に向上していることが確
認できた。
実施例６ 変速幅（4.0rpm）及び変速周期（120秒、基準回転時間
／加速回転時間＝7/1）の両方を固定した場合 第10図に示したごとく、基準回転時間／加速回転時間＝
7/1とした以外は、実施例５と同様にしてシリコン単結
晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶の
酸素濃度を測定し、その結果を第９図に示した。同図か
ら明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結
晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも向上しているこ
とが確認できた。
／加速回転時間＝7/1）の両方を固定した場合 第10図に示したごとく、基準回転時間／加速回転時間＝
7/1とした以外は、実施例５と同様にしてシリコン単結
晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶の
酸素濃度を測定し、その結果を第９図に示した。同図か
ら明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結
晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも向上しているこ
とが確認できた。
実施例７ 変速幅（4.0rpm）及び変速周期（120秒、基準回転時間
／加速回転時間＝3/1）の両方を固定した場合 第11図に示したごとく、基準回転時間／加速回転時間＝
3/1とした以外は、実施例５と同様にしてシリコン単結
晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶の
酸素濃度を測定し、その結果を第９図に示した。同図か
ら明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結
晶の酸素濃度は、比較例５のものよりも低いが実施例６
のものよりも向上していることが確認できた。
／加速回転時間＝3/1）の両方を固定した場合 第11図に示したごとく、基準回転時間／加速回転時間＝
3/1とした以外は、実施例５と同様にしてシリコン単結
晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶の
酸素濃度を測定し、その結果を第９図に示した。同図か
ら明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結
晶の酸素濃度は、比較例５のものよりも低いが実施例６
のものよりも向上していることが確認できた。
実施例８ 変速幅（4.0rpm）及び変速周期（120秒、基準回転時間
／加速回転時間＝1/1）の両方を固定し基準回転速度を
上げた（10.0rpm）場合 第12図に示したごとく、石英ルツボの基準回転速度を1
0.0rpmとした以外は、実施例５と同様にしてシリコン単
結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶
の酸素濃度を測定し、その結果を第13図に示した。同図
から明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単
結晶の酸素濃度は、実施例５のものよりも向上している
ことが確認できた。
／加速回転時間＝1/1）の両方を固定し基準回転速度を
上げた（10.0rpm）場合 第12図に示したごとく、石英ルツボの基準回転速度を1
0.0rpmとした以外は、実施例５と同様にしてシリコン単
結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶
の酸素濃度を測定し、その結果を第13図に示した。同図
から明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単
結晶の酸素濃度は、実施例５のものよりも向上している
ことが確認できた。
実施例９ 変速幅（4.0rpm）及び変速周期（120秒、基準回転時間
／加速回転時間＝1/1）の両方を固定し基準回転速度を
上げた（12.0rpm）場合 第14図に示したごとく、石英ルツボの基準回転速度を1
2.0rpmとした以外は、実施例５と同様にしてシリコン単
結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶
の酸素濃度を測定し、その結果を第13図に示した。同図
から明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単
結晶の酸素濃度は、実施例８のものよりもさらに向上し
ていることが確認できた。
／加速回転時間＝1/1）の両方を固定し基準回転速度を
上げた（12.0rpm）場合 第14図に示したごとく、石英ルツボの基準回転速度を1
2.0rpmとした以外は、実施例５と同様にしてシリコン単
結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶
の酸素濃度を測定し、その結果を第13図に示した。同図
から明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単
結晶の酸素濃度は、実施例８のものよりもさらに向上し
ていることが確認できた。
実施例10 変速周期（60秒、基準回転時間／加速回転時間＝1/1）
を固定し変速幅を変化させた場合 第15図に示したごとく、石英ルツボの変速幅をシリコン
単結晶の引上げ長さが０〜20cmの間は2.0rpm、20〜40cm
の間は2.0rpmから4.0rpmに徐々に拡大させ、40cm以上は
4.0rpmとした以外は、実施例１と同様にしてシリコン単
結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶
の酸素濃度を測定し、その結果を第16図に示した。同図
から明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単
結晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも遥かに向上し
ており、かつ比較例１及び実施例１〜９において見られ
たようなシリコン単結晶の引上げ長さが長くなる程酸素
濃度が低下するという現象がなく、シリコン単結晶の長
さ方向に対する酸素濃度が均一であった。
を固定し変速幅を変化させた場合 第15図に示したごとく、石英ルツボの変速幅をシリコン
単結晶の引上げ長さが０〜20cmの間は2.0rpm、20〜40cm
の間は2.0rpmから4.0rpmに徐々に拡大させ、40cm以上は
4.0rpmとした以外は、実施例１と同様にしてシリコン単
結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶
の酸素濃度を測定し、その結果を第16図に示した。同図
から明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単
結晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも遥かに向上し
ており、かつ比較例１及び実施例１〜９において見られ
たようなシリコン単結晶の引上げ長さが長くなる程酸素
濃度が低下するという現象がなく、シリコン単結晶の長
さ方向に対する酸素濃度が均一であった。
実施例11 変速幅（2.0rpm）及び基準回転時間／加速回転時間＝1/
1を固定し変速周期のみを変化させた場合 第17図に示したごとく、石英ルツボの変速周期をシリコ
ン単結晶の引上げ長さが０〜20cmの間は60秒、20〜35cm
の間は60秒から120秒に徐々に長くし、35cm以上は120秒
とした以外は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を
得た。なお、第18図は石英ルツボの変速周期の変動の状
態を模式的に示した図面である。実施例１と同様に得ら
れたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果を第
19図に示した。同図から明らかなごとく、本実施例によ
って得たシリコン単結晶の酸素濃度は、比較例１のもの
よりも遥かに向上しており、かつ比較例１及び実施例１
〜９において見られたようなシリコン単結晶の引上げ長
さが長くなる程酸素濃度が低下するという現象がなく、
シリコン単結晶の長さ方向に対する酸素濃度が均一であ
った。
1を固定し変速周期のみを変化させた場合 第17図に示したごとく、石英ルツボの変速周期をシリコ
ン単結晶の引上げ長さが０〜20cmの間は60秒、20〜35cm
の間は60秒から120秒に徐々に長くし、35cm以上は120秒
とした以外は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を
得た。なお、第18図は石英ルツボの変速周期の変動の状
態を模式的に示した図面である。実施例１と同様に得ら
れたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果を第
19図に示した。同図から明らかなごとく、本実施例によ
って得たシリコン単結晶の酸素濃度は、比較例１のもの
よりも遥かに向上しており、かつ比較例１及び実施例１
〜９において見られたようなシリコン単結晶の引上げ長
さが長くなる程酸素濃度が低下するという現象がなく、
シリコン単結晶の長さ方向に対する酸素濃度が均一であ
った。
実施例12 基準回転時間／加速回転時間＝1/1を固定し変速幅及び
変速周期を変化させた場合 第20図に示したごとく、石英ルツボの変速周期をシリコ
ン単結晶の引上げ長さが０〜20cmの間は60秒、20〜40cm
の間は60秒から80秒に徐々に長くし、40cm以上は80秒と
し、かつ第21図に示したごとく、変速幅をシリコン単結
晶の引上げ長さが０〜20cmの間は2.0rpm、20〜40cmの間
は2.0rpmから3.0rpmに徐々に拡大し、40cm以上は3.0rpm
とした以外は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を
得た。なお、第22図は石英ルツボの変速周期及び変速幅
の変動の状態を模式的に示した図面である。実施例１と
同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、そ
の結果を第23図に示した。同図から明らかなごとく、本
実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度は、比較
例１のものよりも遥かに向上しており、かつ比較例１及
び実施例１〜９において見られたようなシリコン単結晶
の引上げ長さが長くなる程酸素濃度が低下するという現
象がなく、シリコン単結晶の長さ方向に対する酸素濃度
が均一であった。
変速周期を変化させた場合 第20図に示したごとく、石英ルツボの変速周期をシリコ
ン単結晶の引上げ長さが０〜20cmの間は60秒、20〜40cm
の間は60秒から80秒に徐々に長くし、40cm以上は80秒と
し、かつ第21図に示したごとく、変速幅をシリコン単結
晶の引上げ長さが０〜20cmの間は2.0rpm、20〜40cmの間
は2.0rpmから3.0rpmに徐々に拡大し、40cm以上は3.0rpm
とした以外は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を
得た。なお、第22図は石英ルツボの変速周期及び変速幅
の変動の状態を模式的に示した図面である。実施例１と
同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、そ
の結果を第23図に示した。同図から明らかなごとく、本
実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度は、比較
例１のものよりも遥かに向上しており、かつ比較例１及
び実施例１〜９において見られたようなシリコン単結晶
の引上げ長さが長くなる程酸素濃度が低下するという現
象がなく、シリコン単結晶の長さ方向に対する酸素濃度
が均一であった。
実施例13 変速幅（6.0rpm）及び変速周期（60秒、基準回転時間／
加速回転時間＝1/1）の両方を固定した場合 内径が440mmの石英ルツボを用い、60kgのシリコンを溶
かして直径150mm、長さ約80cmのシリコン単結晶を次の
条件で引き上げた。石英ルツボの基準回転速度は、8.0r
pmとし、変速幅は6.0rpm（即ち、加速回転速度は14.0rp
m）に固定し、そして変速周期は60秒（基準回転時間／
加速回転時間＝1/1）に固定した。結晶回転速度（SR）
は、石英ルツボの回転と反対方向で20rpmであった。
加速回転時間＝1/1）の両方を固定した場合 内径が440mmの石英ルツボを用い、60kgのシリコンを溶
かして直径150mm、長さ約80cmのシリコン単結晶を次の
条件で引き上げた。石英ルツボの基準回転速度は、8.0r
pmとし、変速幅は6.0rpm（即ち、加速回転速度は14.0rp
m）に固定し、そして変速周期は60秒（基準回転時間／
加速回転時間＝1/1）に固定した。結晶回転速度（SR）
は、石英ルツボの回転と反対方向で20rpmであった。
得られたシリコン単結晶の結晶長さが65cmの位置のウェ
ーハの断面内（即ち、半径方向）の酸素濃度分布を測定
し、その結果を第24図に示した。同図から明らかなごと
く、本実施例によって得たシリコン単結晶の断面内の酸
素濃度分布は、従来法によって得たシリコン単結晶（比
較例２）に比べて遥かに均一であることが判明した。な
お、シリコン単結晶の断面内の酸素濃度の測定は、シリ
コン単結晶から切り出したウェーハの周辺端から5mmの
位置を起点として中心に向かって5mm間隔にFTIR（フー
リエ変換赤外分光光度計）を用いて、実施例１と同様に
行った。
ーハの断面内（即ち、半径方向）の酸素濃度分布を測定
し、その結果を第24図に示した。同図から明らかなごと
く、本実施例によって得たシリコン単結晶の断面内の酸
素濃度分布は、従来法によって得たシリコン単結晶（比
較例２）に比べて遥かに均一であることが判明した。な
お、シリコン単結晶の断面内の酸素濃度の測定は、シリ
コン単結晶から切り出したウェーハの周辺端から5mmの
位置を起点として中心に向かって5mm間隔にFTIR（フー
リエ変換赤外分光光度計）を用いて、実施例１と同様に
行った。
比較例２ 変速しない場合（従来法） 内径が440mmの石英ルツボを用い、60kgのシリコンを溶
かして直径150mm、長さ約80cmのシリコン単結晶を引き
上げた。石英ルツボの基準回転速度は、15.0rpmで一定
とし、変速しなかった。結晶回転速度（SR）は、石英ル
ツボの回転と反対方向で20rpmであった。
かして直径150mm、長さ約80cmのシリコン単結晶を引き
上げた。石英ルツボの基準回転速度は、15.0rpmで一定
とし、変速しなかった。結晶回転速度（SR）は、石英ル
ツボの回転と反対方向で20rpmであった。
得られたシリコン単結晶の結晶長さが65cmの位置のウェ
ーハの断面内（即ち、半径方向）の酸素濃度分布を実施
例13と同様に測定し、その結果を第25図に示した。同図
から明らかなごとく、ウェーハの中央部分の酸素濃度は
均一であるが、周辺部の酸素濃度は急激に低下してお
り、ウェーハの半径方向の酸素濃度分布が極めて不均一
であることが判った。比較例２の酸素濃度分布は、第25
図の如く、その最大値と最少値の差は最少値に対し約25
％に達している。
ーハの断面内（即ち、半径方向）の酸素濃度分布を実施
例13と同様に測定し、その結果を第25図に示した。同図
から明らかなごとく、ウェーハの中央部分の酸素濃度は
均一であるが、周辺部の酸素濃度は急激に低下してお
り、ウェーハの半径方向の酸素濃度分布が極めて不均一
であることが判った。比較例２の酸素濃度分布は、第25
図の如く、その最大値と最少値の差は最少値に対し約25
％に達している。
以上のように、本発明のシリコン単結晶引上げ方法は、
（ａ）高酸素濃度のシリコン単結晶を容易に引上げるこ
とができ、（ｂ）またはシリコン単結晶の半径方向及び
長さ方向の酸素濃度を均一にすることができ、（ｃ）さ
らに本発明の手段が、パルス状のルツボ回転数変化を基
準回転数に加えるのであり、上記パルス状のルツボ回転
数変化の効果を予め知ることによって、希望する長さ方
向、半径方向の酸素濃度プロファイルを持つ結晶、或い
は希望する酸素濃度レベルの結晶を工業的に製造するこ
とができるという大きな効果を奏するものてある。
（ａ）高酸素濃度のシリコン単結晶を容易に引上げるこ
とができ、（ｂ）またはシリコン単結晶の半径方向及び
長さ方向の酸素濃度を均一にすることができ、（ｃ）さ
らに本発明の手段が、パルス状のルツボ回転数変化を基
準回転数に加えるのであり、上記パルス状のルツボ回転
数変化の効果を予め知ることによって、希望する長さ方
向、半径方向の酸素濃度プロファイルを持つ結晶、或い
は希望する酸素濃度レベルの結晶を工業的に製造するこ
とができるという大きな効果を奏するものてある。
第１図は実施例１の石英ルツボの回転状態を部分的に示
すグラフ、第２図は実施例1,2及び比較例１によって得
たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフ、
第３図は実施例２の石英ルツボの回転状態を部分的に示
すグラフ、第４図は比較例１の石英ルツボの回転状態を
示すグラフ、第５図は実施例1,3,4及び比較例１によっ
て得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラ
フ、第６図は実施例３の石英ルツボの回転状態を部分的
に示すグラフ、第７図は実施例４の石英ルツボの回転状
態を部分的に示すグラフ、第８図は実施例５の石英ルツ
ボの回転状態を部分的に示すグラフ、第９図は実施例５
〜７及び比較例１によって得たシリコン単結晶の長さ方
向の酸素濃度を示すグラフ、第10図は実施例６の石英ル
ツボの回転状態を部分的に示すグラフ、第11図は実施例
７の石英ルツボの回転状態を部分的に示すグラフ、第12
図は実施例８の石英ルツボの回転状態を部分的に示すグ
ラフ、第13図は実施例5,8,9及び比較例１によって得た
シリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフ、第
14図は実施例９の石英ルツボの回転状態を部分的に示す
グラフ、第15図は実施例10の石英ルツボの回転状態を示
すグラフ、第16図は実施例10及び比較例１によって得た
シリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフ、第
17図は実施例11の石英ルツボの変速周期の変動を示すグ
ラフ、第18図は実施例11の石英ルツボの回転状態を模式
的に示すグラフ、第19図は実施例11及び比較例１によっ
て得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラ
フ、第20図は実施例11の石英ルツボの変速周期の変動を
示すグラフ、第21図は実施例12の石英ルツボの回転速度
の変動を示すグラフ、第22図は実施例12の石英ルツボの
回転状態を模式的に示すグラフ、第23図は実施例12及び
比較例１によって得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素
濃度を示すグラフ、第24図は実施例13によって得たシリ
コン単結晶の半径方向の酸素濃度を示すグラフ及び第25
図は比較例２によって得たシリコン単結晶の半径方向の
酸素濃度を示す示すグラフである。
すグラフ、第２図は実施例1,2及び比較例１によって得
たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフ、
第３図は実施例２の石英ルツボの回転状態を部分的に示
すグラフ、第４図は比較例１の石英ルツボの回転状態を
示すグラフ、第５図は実施例1,3,4及び比較例１によっ
て得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラ
フ、第６図は実施例３の石英ルツボの回転状態を部分的
に示すグラフ、第７図は実施例４の石英ルツボの回転状
態を部分的に示すグラフ、第８図は実施例５の石英ルツ
ボの回転状態を部分的に示すグラフ、第９図は実施例５
〜７及び比較例１によって得たシリコン単結晶の長さ方
向の酸素濃度を示すグラフ、第10図は実施例６の石英ル
ツボの回転状態を部分的に示すグラフ、第11図は実施例
７の石英ルツボの回転状態を部分的に示すグラフ、第12
図は実施例８の石英ルツボの回転状態を部分的に示すグ
ラフ、第13図は実施例5,8,9及び比較例１によって得た
シリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフ、第
14図は実施例９の石英ルツボの回転状態を部分的に示す
グラフ、第15図は実施例10の石英ルツボの回転状態を示
すグラフ、第16図は実施例10及び比較例１によって得た
シリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフ、第
17図は実施例11の石英ルツボの変速周期の変動を示すグ
ラフ、第18図は実施例11の石英ルツボの回転状態を模式
的に示すグラフ、第19図は実施例11及び比較例１によっ
て得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラ
フ、第20図は実施例11の石英ルツボの変速周期の変動を
示すグラフ、第21図は実施例12の石英ルツボの回転速度
の変動を示すグラフ、第22図は実施例12の石英ルツボの
回転状態を模式的に示すグラフ、第23図は実施例12及び
比較例１によって得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素
濃度を示すグラフ、第24図は実施例13によって得たシリ
コン単結晶の半径方向の酸素濃度を示すグラフ及び第25
図は比較例２によって得たシリコン単結晶の半径方向の
酸素濃度を示す示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古瀬 信一 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番地 信越半導体株式会社白河工場内 (56)参考文献 特開 昭63−17291（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】チョクラルスキー法によって、少なくとも
ゼロでない回転数を有する石英ルツボからシリコン単結
晶を引き上げる際、所定のプログラムで当該石英ルツボ
の基準回転数を制御し、その回転数に更にパルス状の増
減を付加し、その回転数の差並びにサイクルを所定のプ
ログラムで設定することを特徴とするシリコン単結晶引
上げ方法。 - 【請求項２】前記石英ルツボの基準回転数に付加される
パルス状の回転数の増減の差が所定値であることを特徴
とする請求項（１）記載のシリコン単結晶引上げ方法。 - 【請求項３】前記石英ルツボの基準回転数に付加される
パルス状の回転数の増減の経時変化パターンが、周期的
であることを特徴とする請求項（１）記載のシリコン単
結晶引上げ方法。 - 【請求項４】前記石英ルツボの基準回転数に付加される
パルス状の回転の増減の差が、シリコン単結晶の引上げ
に応じて、徐々に大きくなるように設定することを特徴
とする請求項（３）記載のシリコン単結晶引上げ方法。 - 【請求項５】前記石英ルツボの基準回転数に付加される
パルス状の回転数の増加又は減少した一定回転数保持時
間と、これに続く基準回転数保持時間を共に増大するこ
とを特徴とする請求項（３）記載のシリコン単結晶引上
げ方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24314989A JPH0699223B2 (ja) | 1989-09-19 | 1989-09-19 | シリコン単結晶引上げ方法 |
| DE1990614266 DE69014266T2 (de) | 1989-09-19 | 1990-08-29 | Verfahren zur Ziehung eines Siliziumeinkristalles. |
| EP19900309448 EP0419061B1 (en) | 1989-09-19 | 1990-08-29 | Method for pulling a silicon single crystal |
| US07/814,040 US5215620A (en) | 1989-09-19 | 1991-12-24 | Method for pulling a silicon single crystal by imposing a periodic rotation rate on a constant rotation rate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24314989A JPH0699223B2 (ja) | 1989-09-19 | 1989-09-19 | シリコン単結晶引上げ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03109287A JPH03109287A (ja) | 1991-05-09 |
| JPH0699223B2 true JPH0699223B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=17099524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24314989A Expired - Lifetime JPH0699223B2 (ja) | 1989-09-19 | 1989-09-19 | シリコン単結晶引上げ方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0419061B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0699223B2 (ja) |
| DE (1) | DE69014266T2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7125450B2 (en) * | 2002-11-12 | 2006-10-24 | Memc Electronic Materials, Inc. | Process for preparing single crystal silicon using crucible rotation to control temperature gradient |
| JP5907045B2 (ja) * | 2012-11-13 | 2016-04-20 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の引き上げ方法 |
| CN109576785A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-05 | 徐州鑫晶半导体科技有限公司 | 调节单晶硅生长过程中氧含量的方法 |
| CN116103750B (zh) * | 2021-11-11 | 2025-06-27 | 隆基绿能科技股份有限公司 | 直拉单晶硅的温度控制方法、电子设备和直拉单晶炉 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4040895A (en) * | 1975-10-22 | 1977-08-09 | International Business Machines Corporation | Control of oxygen in silicon crystals |
| US4511428A (en) * | 1982-07-09 | 1985-04-16 | International Business Machines Corporation | Method of controlling oxygen content and distribution in grown silicon crystals |
-
1989
- 1989-09-19 JP JP24314989A patent/JPH0699223B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-08-29 DE DE1990614266 patent/DE69014266T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-08-29 EP EP19900309448 patent/EP0419061B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0419061A2 (en) | 1991-03-27 |
| DE69014266T2 (de) | 1995-06-14 |
| EP0419061B1 (en) | 1994-11-23 |
| EP0419061A3 (en) | 1991-07-10 |
| JPH03109287A (ja) | 1991-05-09 |
| DE69014266D1 (de) | 1995-01-05 |
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