JPH0699235B2 - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPH0699235B2 JPH0699235B2 JP63063839A JP6383988A JPH0699235B2 JP H0699235 B2 JPH0699235 B2 JP H0699235B2 JP 63063839 A JP63063839 A JP 63063839A JP 6383988 A JP6383988 A JP 6383988A JP H0699235 B2 JPH0699235 B2 JP H0699235B2
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- Japan
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- crystal
- grown
- compound semiconductor
- single crystal
- furnace
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、液体封止チヨクラルスキー法（以下、「LEC
法」という）による化合物半導体単結晶の製造方法に関
する。
法」という）による化合物半導体単結晶の製造方法に関
する。
［従来の技術］ 一般に、GaAs,InP,GaP,InAs等のIII−Ｖ族化合物半導体
単結晶の製造方法としては、LEC法が工業的に利用され
ている。このLEC法は、原料をるつぼ内に入れるととも
に、この原料をB2O3等の液体封止剤で封止し、これをN2
ガスや不活性ガス等の高圧ガス雰囲気とした高圧容器内
で加圧し、AsやＰの飛散を防止しながら、原料を抵抗加
熱または高周波加熱で加熱して融解し、融液（溶融原
料）に種結晶を浸漬し、るつぼと種結晶を相対的に回転
させながら、種結晶を一定速度で引き上げることによ
り、一定直径の結晶を製造するものであり、結晶育成終
了後は、種結晶引上げ炉全体の温度を下げ、炉内が室温
になった後、成長結晶体（結晶インゴット）を取出す。
単結晶の製造方法としては、LEC法が工業的に利用され
ている。このLEC法は、原料をるつぼ内に入れるととも
に、この原料をB2O3等の液体封止剤で封止し、これをN2
ガスや不活性ガス等の高圧ガス雰囲気とした高圧容器内
で加圧し、AsやＰの飛散を防止しながら、原料を抵抗加
熱または高周波加熱で加熱して融解し、融液（溶融原
料）に種結晶を浸漬し、るつぼと種結晶を相対的に回転
させながら、種結晶を一定速度で引き上げることによ
り、一定直径の結晶を製造するものであり、結晶育成終
了後は、種結晶引上げ炉全体の温度を下げ、炉内が室温
になった後、成長結晶体（結晶インゴット）を取出す。
このようにして育成した単結晶の比抵抗や移動度は、通
常、結晶内での均一性が極めて悪い。従って、この成長
結晶体から鏡面研磨ウエハを作成してFET等のデバイス
を製造しても、面内での電気的特性（しきい値電圧、抵
抗率等）が不均一となり、歩留りが悪い。また、上記ウ
エハ上でIC等を作成しても同様である。
常、結晶内での均一性が極めて悪い。従って、この成長
結晶体から鏡面研磨ウエハを作成してFET等のデバイス
を製造しても、面内での電気的特性（しきい値電圧、抵
抗率等）が不均一となり、歩留りが悪い。また、上記ウ
エハ上でIC等を作成しても同様である。
III−Ｖ族化合物半導体単結晶、特にGaAsは、結晶内で
の電気的特性がより均一であることが要求されており、
上記問題点を解決することが望まれていた。
の電気的特性がより均一であることが要求されており、
上記問題点を解決することが望まれていた。
そこで、従来は、電気的特性の均一な結晶を得る方法と
して、例えば特開昭61−286300号公報に開示されるよう
に、多結晶引上げ炉から取出した成長結晶体（結晶イン
ゴット）を石英アンプルに封入し、これを所定温度で所
定時間アニールする、いわゆるインゴットアニール法が
行なわれていた。
して、例えば特開昭61−286300号公報に開示されるよう
に、多結晶引上げ炉から取出した成長結晶体（結晶イン
ゴット）を石英アンプルに封入し、これを所定温度で所
定時間アニールする、いわゆるインゴットアニール法が
行なわれていた。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、上記従来のインゴットアニール法では、電気的
特性の均一化にある程度の効果はあるものの、十分では
なかった。
特性の均一化にある程度の効果はあるものの、十分では
なかった。
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもの
で、結晶内での電気的特性の均一性が優れた化合物半導
体単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
で、結晶内での電気的特性の均一性が優れた化合物半導
体単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するために、本発明は、液体封止チョク
ラルスキー法によって化合物半導体単結晶を製造するに
あたり、高圧下で成長された成長結晶体を液体封止剤か
ら切離した後、単結晶引上げ炉内を１〜５気圧に降圧す
るとともに、炉内において１〜10℃／分の速度で上記成
長結晶体全体をほぼ均一に600℃〜950℃まで冷却し、当
該温度範囲の所定温度で２時間以上40時間以下保持し、
その後0.5〜５℃／分の速度で室温まで冷却することと
した。
ラルスキー法によって化合物半導体単結晶を製造するに
あたり、高圧下で成長された成長結晶体を液体封止剤か
ら切離した後、単結晶引上げ炉内を１〜５気圧に降圧す
るとともに、炉内において１〜10℃／分の速度で上記成
長結晶体全体をほぼ均一に600℃〜950℃まで冷却し、当
該温度範囲の所定温度で２時間以上40時間以下保持し、
その後0.5〜５℃／分の速度で室温まで冷却することと
した。
ここで、上記温度範囲は、好ましくは750℃〜850℃であ
る。また、保持する時間は、好ましくは４〜10時間であ
る。
る。また、保持する時間は、好ましくは４〜10時間であ
る。
成長結晶体の引上げ終了直後、成長結晶体の上部及び下
部は上記所定温度より高温または低温となっているの
で、冷却または加熱を行ない、成長結晶体全体が上記所
定温度となるようにする。この際、成長結晶体全体がで
きるだけ均一な温度となるようにする。すなわち、成長
結晶体の引上げ終了直後は、引上げ炉内には成長軸方向
に温度分布があって成長結晶体の上部は下部よりも低温
となっており、上下で温度差があると成長軸方向での電
気的特性の均一化が図れないからである。
部は上記所定温度より高温または低温となっているの
で、冷却または加熱を行ない、成長結晶体全体が上記所
定温度となるようにする。この際、成長結晶体全体がで
きるだけ均一な温度となるようにする。すなわち、成長
結晶体の引上げ終了直後は、引上げ炉内には成長軸方向
に温度分布があって成長結晶体の上部は下部よりも低温
となっており、上下で温度差があると成長軸方向での電
気的特性の均一化が図れないからである。
成長結晶体の上下の温度差をなくすには、成長結晶体の
上部を補助ヒータを用いて加熱するか、または保温筒を
用いる等の適宜手段が用いられる。また、この際、成長
結晶体の引上げ終了直後は、通常、引上げ炉内は10〜20
気圧の高圧ガスが印加されているが、この炉内圧力を１
〜５気圧まで降圧すると、成長結晶体の上下の温度差を
なくすのにより効果的である。
上部を補助ヒータを用いて加熱するか、または保温筒を
用いる等の適宜手段が用いられる。また、この際、成長
結晶体の引上げ終了直後は、通常、引上げ炉内は10〜20
気圧の高圧ガスが印加されているが、この炉内圧力を１
〜５気圧まで降圧すると、成長結晶体の上下の温度差を
なくすのにより効果的である。
さらに、成長結晶体を所定温度で所定時間保持した後、
引上げ炉全体を冷却する場合の冷却速度は、0.5〜20℃/
hrが好ましく、0.5〜５℃/hrが最適である。
引上げ炉全体を冷却する場合の冷却速度は、0.5〜20℃/
hrが好ましく、0.5〜５℃/hrが最適である。
［作用］ かかる構成の化合物半導体単結晶の製造方法によれば、
結晶内での電気的特性の均一性が著しく向上し、特別に
ウエハ面内における抵抗率および移動度の均一性の向上
が顕著となる。
結晶内での電気的特性の均一性が著しく向上し、特別に
ウエハ面内における抵抗率および移動度の均一性の向上
が顕著となる。
［実施例］ 第１図は、本発明の一実施例において使用する多結晶引
上げ炉（成長結晶体引上げ直後）を示すもので、密閉型
の高圧容器からなる引上げ炉１内には、略円筒状のヒー
タ２が配設されており、このヒータ２の中央には、石英
ガラス製のるつぼ３が配置されている。そして、このる
つぼ３中には、GaAsの融液４が入れられており、融液４
の上面はB2O3からなる液体封止剤５で覆われている。ま
た、るつぼ３は、その下端に固着された支持軸６により
回転かつ上下動可能に支持されている。７は支持軸６の
下端に設けられた支持軸の回転・上下駆動機構である。
また、８はヒータ２の外周を囲繞するように配置された
断熱部材である。さらに、ヒータ２の上方には、略円筒
状の補助ヒータ９が配設されている。
上げ炉（成長結晶体引上げ直後）を示すもので、密閉型
の高圧容器からなる引上げ炉１内には、略円筒状のヒー
タ２が配設されており、このヒータ２の中央には、石英
ガラス製のるつぼ３が配置されている。そして、このる
つぼ３中には、GaAsの融液４が入れられており、融液４
の上面はB2O3からなる液体封止剤５で覆われている。ま
た、るつぼ３は、その下端に固着された支持軸６により
回転かつ上下動可能に支持されている。７は支持軸６の
下端に設けられた支持軸の回転・上下駆動機構である。
また、８はヒータ２の外周を囲繞するように配置された
断熱部材である。さらに、ヒータ２の上方には、略円筒
状の補助ヒータ９が配設されている。
一方、るつぼ３の上方からは、引上げ炉１内に結晶引上
げ軸10が回転かつ上下動可能に垂下されており、この結
晶引上げ軸10によって種結晶を保持し、るつぼ３中の融
液４の表面に接触させることができるようになってい
る。11は結晶引上げ軸受10の上端に設けられた引上げ軸
の回転・上下駆動機構である。また、12は結晶引上げ軸
11によって引き上げられている成長結晶体である。
げ軸10が回転かつ上下動可能に垂下されており、この結
晶引上げ軸10によって種結晶を保持し、るつぼ３中の融
液４の表面に接触させることができるようになってい
る。11は結晶引上げ軸受10の上端に設けられた引上げ軸
の回転・上下駆動機構である。また、12は結晶引上げ軸
11によって引き上げられている成長結晶体である。
さらに、引上げ炉１の側壁上部には、高圧の窒素ガスを
導入するためのガス導入管13が接続され、側壁下部に
は、その窒素ガスを引上げ炉４外部へ排出するガス排出
管14が接続されている。これらガス導入管13およびガス
排出管14を介して引上げ炉１内を加圧、減圧して内部圧
力を所定圧力とすることがきるようになっている。
導入するためのガス導入管13が接続され、側壁下部に
は、その窒素ガスを引上げ炉４外部へ排出するガス排出
管14が接続されている。これらガス導入管13およびガス
排出管14を介して引上げ炉１内を加圧、減圧して内部圧
力を所定圧力とすることがきるようになっている。
上記構成の単結晶引上げ炉において、LEC法（炉内圧力2
0kg/cm2）によって、直径75mm、長さ160mm、引上げ方向
を〔100〕としてGaAs単結晶を育成した。その後、成長
結晶体12を以下に示す方法で冷却した。
0kg/cm2）によって、直径75mm、長さ160mm、引上げ方向
を〔100〕としてGaAs単結晶を育成した。その後、成長
結晶体12を以下に示す方法で冷却した。
まず、成長結晶体12を液体封止剤５から徐々に引抜き、
第１図に示すように、成長結晶体12の底部と液体封止剤
５の上面との間が約5cmとなるまで引上げを行なった。
第１図に示すように、成長結晶体12の底部と液体封止剤
５の上面との間が約5cmとなるまで引上げを行なった。
次に、炉内圧力を20気圧から徐々に減圧し、30分かけて
５気圧とした。また、この減圧開始と同時に、３℃／分
の速度で冷却を開始し、炉内温度を800℃とした。この
際、成長結晶体12における上下の温度差ができるだけ小
さくなるように、補助ヒータ９により成長結晶体12の上
部を加熱した。なお、この補助ヒータ９の加熱温度は、
設定保持温度で成長結晶体12の上下の温度差が最小（20
℃程度）となるように、炉内温度分布測定を行なって補
助ヒータ９の入力電力を予め決定しておいた。
５気圧とした。また、この減圧開始と同時に、３℃／分
の速度で冷却を開始し、炉内温度を800℃とした。この
際、成長結晶体12における上下の温度差ができるだけ小
さくなるように、補助ヒータ９により成長結晶体12の上
部を加熱した。なお、この補助ヒータ９の加熱温度は、
設定保持温度で成長結晶体12の上下の温度差が最小（20
℃程度）となるように、炉内温度分布測定を行なって補
助ヒータ９の入力電力を予め決定しておいた。
炉内圧力５気圧、炉内温度800℃を６時間保持した後、
ヒータ２および補助ヒータ９の降温速度をそれぞれ1.8
℃／分および2.2℃／分に調節し、成長結晶体12の上下
の温度差が20℃である状態を維持しつつ、２℃／分の速
度で冷却し、室温となるまで冷却した。
ヒータ２および補助ヒータ９の降温速度をそれぞれ1.8
℃／分および2.2℃／分に調節し、成長結晶体12の上下
の温度差が20℃である状態を維持しつつ、２℃／分の速
度で冷却し、室温となるまで冷却した。
このようにして得られた結晶体の頭部（トップ）、中央
部（ミドル）および尾部（テイル）のそれぞれから（10
0）面ウエハを切出し、各ウエハ面内での電気的特性
（抵抗率、移動度）の均一性を評価した。第２図
（Ａ），（Ｂ）および第３図（Ａ），（Ｂ）に、頭部と
尾部における抵抗率および移動度の測定結果を示す。な
お、抵抗率はVan der Paul法により測定し、移動度は
Hall係数の測定によった。また、比較のために、成長結
晶体12を単結晶引上げ炉内でアニールせずに、室温まで
冷却し、これを引上げ炉から取出して、石英アンプル内
で成長結晶体の上下の温度差を約150℃とし、中心温度8
10℃で10時間保持した後、３〜４℃／分の速度で室温ま
で冷却する従来法で得た結晶体についても、上記実施例
と同様の測定を行ない、その測定結果を第２図（Ａ），
（Ｂ）および第３図（Ａ），（Ｂ）に併記した。また、
測定値を表に示す。
部（ミドル）および尾部（テイル）のそれぞれから（10
0）面ウエハを切出し、各ウエハ面内での電気的特性
（抵抗率、移動度）の均一性を評価した。第２図
（Ａ），（Ｂ）および第３図（Ａ），（Ｂ）に、頭部と
尾部における抵抗率および移動度の測定結果を示す。な
お、抵抗率はVan der Paul法により測定し、移動度は
Hall係数の測定によった。また、比較のために、成長結
晶体12を単結晶引上げ炉内でアニールせずに、室温まで
冷却し、これを引上げ炉から取出して、石英アンプル内
で成長結晶体の上下の温度差を約150℃とし、中心温度8
10℃で10時間保持した後、３〜４℃／分の速度で室温ま
で冷却する従来法で得た結晶体についても、上記実施例
と同様の測定を行ない、その測定結果を第２図（Ａ），
（Ｂ）および第３図（Ａ），（Ｂ）に併記した。また、
測定値を表に示す。
第２図（Ａ）および（Ｂ）は、それぞれ横軸にウエハの
径方向距離、縦軸に抵抗率をとったもので、第２図
（Ａ）は結晶体頭部におけるウエハの測定結果を示し、
第２図（Ｂ）は結晶体尾部における測定結果を示す。第
２図（Ａ）中、実線15は上記実施例によるもの、実線16
は従来法によるものの結果を示す。また、第２図（Ｂ）
中、実線17は上記実施例によるもの、実線18は従来法に
よるものの結果を示す。
径方向距離、縦軸に抵抗率をとったもので、第２図
（Ａ）は結晶体頭部におけるウエハの測定結果を示し、
第２図（Ｂ）は結晶体尾部における測定結果を示す。第
２図（Ａ）中、実線15は上記実施例によるもの、実線16
は従来法によるものの結果を示す。また、第２図（Ｂ）
中、実線17は上記実施例によるもの、実線18は従来法に
よるものの結果を示す。
表及び第２図（Ａ），（Ｂ）から分かるように、本実施
例により得た結晶体から切出したウエハは、頭部、尾部
から切出したいずれにあっても、従来法によるものよ
り、面内の抵抗率特性が著しく均一化されており、頭部
と尾部とを比較しても抵抗率特性の均一化が図られてい
た。
例により得た結晶体から切出したウエハは、頭部、尾部
から切出したいずれにあっても、従来法によるものよ
り、面内の抵抗率特性が著しく均一化されており、頭部
と尾部とを比較しても抵抗率特性の均一化が図られてい
た。
第３図（Ａ）および（Ｂ）は、それぞれ横軸にウエハの
径方向距離、縦軸に移動度をとったもので、第３図
（Ａ）は結晶体頭部におけるウエハの測定結果を示し、
第３図（Ｂ）は結晶体尾部における測定結果を示す。第
３図（Ａ）中、実線19は上記実施例によるもの、実線20
は従来法によるものの結果を示す。また、第３図中、実
線21は上記実施例によるもの、実線22は従来法によるも
のの結果を示す。
径方向距離、縦軸に移動度をとったもので、第３図
（Ａ）は結晶体頭部におけるウエハの測定結果を示し、
第３図（Ｂ）は結晶体尾部における測定結果を示す。第
３図（Ａ）中、実線19は上記実施例によるもの、実線20
は従来法によるものの結果を示す。また、第３図中、実
線21は上記実施例によるもの、実線22は従来法によるも
のの結果を示す。
表及び第３図（Ａ），（Ｂ）から判るように、本実施例
により得た結晶体から切出したウエハは、頭部、尾部か
ら切出したいずれにあっても、従来法によるものより、
内面の移動度特性が著しく均一化されており、頭部と尾
部とを比較しても移動度特性の均一化が図られていた。
により得た結晶体から切出したウエハは、頭部、尾部か
ら切出したいずれにあっても、従来法によるものより、
内面の移動度特性が著しく均一化されており、頭部と尾
部とを比較しても移動度特性の均一化が図られていた。
また、結晶体中央部から切出したウエハにあっても、頭
部および尾部から切出したウエハとほぼ同様の結果を得
た。
部および尾部から切出したウエハとほぼ同様の結果を得
た。
なお、上記実施例においては、成長結晶体12の上下の温
度差を20℃となるように補助ヒータ９を作動させたが、
本発明はかかる実施例に限定されるものではなく、所定
温度で所定時間保持する際の成長結晶体の温度は、その
上下の温度差が０〜50℃となるように全体が均一化され
ていればよい。
度差を20℃となるように補助ヒータ９を作動させたが、
本発明はかかる実施例に限定されるものではなく、所定
温度で所定時間保持する際の成長結晶体の温度は、その
上下の温度差が０〜50℃となるように全体が均一化され
ていればよい。
［発明の効果］ 以上のように、本発明の化合物半導体単結晶の製造方法
によれば、液体封止チョクラルスキー法によって化合物
半導体単結晶を製造するにあたり、高圧下で成長された
成長結晶体を液体封止剤から切離した後、単結晶引上げ
炉内を１〜５気圧に降圧するとともに、炉内において１
〜10℃／分の速度で上記成長結晶体全体をほぼ均一に60
0℃〜950℃まで冷却し、当該温度範囲の所定温度で２時
間以上４時間以下保持し、その後0.5〜５℃／分の速度
で室温まで冷却することとしたので、結晶体の成長軸方
向および径方向で結晶内欠陥濃度や不純物濃度の分布が
均一化され、結晶体全体で電気的特性の均一化を図るこ
とができる。
によれば、液体封止チョクラルスキー法によって化合物
半導体単結晶を製造するにあたり、高圧下で成長された
成長結晶体を液体封止剤から切離した後、単結晶引上げ
炉内を１〜５気圧に降圧するとともに、炉内において１
〜10℃／分の速度で上記成長結晶体全体をほぼ均一に60
0℃〜950℃まで冷却し、当該温度範囲の所定温度で２時
間以上４時間以下保持し、その後0.5〜５℃／分の速度
で室温まで冷却することとしたので、結晶体の成長軸方
向および径方向で結晶内欠陥濃度や不純物濃度の分布が
均一化され、結晶体全体で電気的特性の均一化を図るこ
とができる。
第１図は本発明の一実施例において使用した単結晶引上
げ炉の縦断面図、 第２図（Ａ）および（Ｂ）はそれぞれ本発明の一実施例
で得た結晶体から切出したウエハの抵抗率特性を示すも
ので、 第２図（Ａ）は結晶体頭部におけるウエハの特性図、 第２図（Ｂ）は結晶体尾部におけるウエハの特性図、 第３図（Ａ）および（Ｂ）はそれぞれ本発明の一実施例
で得た結晶体から切出したウエハの移動度特性を示すも
ので、 第３図（Ａ）は結晶体頭部におけるウエハの特性図、 第３図（Ｂ）は結晶体尾部におけるウエハの特性図であ
る。 １……引上げ炉、２……ヒータ、３……るつぼ、４……
融液、５……液体封止剤、９……補助ヒータ、12……成
長結晶体。
げ炉の縦断面図、 第２図（Ａ）および（Ｂ）はそれぞれ本発明の一実施例
で得た結晶体から切出したウエハの抵抗率特性を示すも
ので、 第２図（Ａ）は結晶体頭部におけるウエハの特性図、 第２図（Ｂ）は結晶体尾部におけるウエハの特性図、 第３図（Ａ）および（Ｂ）はそれぞれ本発明の一実施例
で得た結晶体から切出したウエハの移動度特性を示すも
ので、 第３図（Ａ）は結晶体頭部におけるウエハの特性図、 第３図（Ｂ）は結晶体尾部におけるウエハの特性図であ
る。 １……引上げ炉、２……ヒータ、３……るつぼ、４……
融液、５……液体封止剤、９……補助ヒータ、12……成
長結晶体。
Claims (1)
- 【請求項１】液体封止チョクラルスキー法によって化合
物半導体単結晶を製造するにあたり、高圧下で成長され
た成長結晶体を液体封止剤から切離した後、単結晶引上
げ炉内を１〜５気圧に降圧するとともに、炉内において
１〜10℃／分の速度で上記成長結晶体全体をほぼ均一に
600℃〜950℃まで冷却し、当該温度範囲の所定温度で２
時間以上40時間以下保持し、その後0.5〜５℃／分の速
度で室温まで冷却することを特徴とする化合物半導体単
結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63063839A JPH0699235B2 (ja) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63063839A JPH0699235B2 (ja) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01239088A JPH01239088A (ja) | 1989-09-25 |
| JPH0699235B2 true JPH0699235B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=13240914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63063839A Expired - Lifetime JPH0699235B2 (ja) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699235B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61163190A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法及びその装置 |
| JPS61286300A (ja) * | 1985-06-13 | 1986-12-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 均一な特性を有するＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-16 JP JP63063839A patent/JPH0699235B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01239088A (ja) | 1989-09-25 |
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