JPH07100610B2 - 超電導材料の製造方法 - Google Patents
超電導材料の製造方法Info
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- JPH07100610B2 JPH07100610B2 JP63136471A JP13647188A JPH07100610B2 JP H07100610 B2 JPH07100610 B2 JP H07100610B2 JP 63136471 A JP63136471 A JP 63136471A JP 13647188 A JP13647188 A JP 13647188A JP H07100610 B2 JPH07100610 B2 JP H07100610B2
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、超電導材料の製造方法に関する。より詳細に
は電力用線材、エレクトロニクス用素子等に用いるTl系
酸化物超電導材料の改良された製造方法に関する。
は電力用線材、エレクトロニクス用素子等に用いるTl系
酸化物超電導材料の改良された製造方法に関する。
従来の技術 電子の相転移であるといわれる超電導現象は、特定の条
件下で導体の電気抵抗が零の状態となり完全な反磁性を
示す現象である。
件下で導体の電気抵抗が零の状態となり完全な反磁性を
示す現象である。
超電導現象の代表的な応用分野であるエレクトロニクス
の分野では、各種の超電導素子が提案され、また開発さ
れている。代表的なものとしては、超電導材料どうしを
弱く接合した場合に、印加電流によって量子効果が巨視
的に現れるジョセフソン効果を利用した素子が挙げられ
る。また、トンネル接合型ジョセフソン素子は、超電導
材料のエネルギーギャップが小さいことから、極めて高
速な低電力消費のスイッチング素子として期待されてい
る。さらに、電磁波や磁場に対するジョセフソン効果が
正確な量子現象として現れることから、ジョセフソン素
子を磁場、マイクロ波、放射線等の超高感度センサとし
て利用することも期待されている。
の分野では、各種の超電導素子が提案され、また開発さ
れている。代表的なものとしては、超電導材料どうしを
弱く接合した場合に、印加電流によって量子効果が巨視
的に現れるジョセフソン効果を利用した素子が挙げられ
る。また、トンネル接合型ジョセフソン素子は、超電導
材料のエネルギーギャップが小さいことから、極めて高
速な低電力消費のスイッチング素子として期待されてい
る。さらに、電磁波や磁場に対するジョセフソン効果が
正確な量子現象として現れることから、ジョセフソン素
子を磁場、マイクロ波、放射線等の超高感度センサとし
て利用することも期待されている。
超高速電子計算機では、単位面積当たりの消費電力が冷
却能力の限界に達してきているため、超電導素子の開発
が要望されており、さらに、電子回路の集積度が高くな
るにつれて、電流ロスの無い超電導材料を配線材料とし
て用いることが要望されている。
却能力の限界に達してきているため、超電導素子の開発
が要望されており、さらに、電子回路の集積度が高くな
るにつれて、電流ロスの無い超電導材料を配線材料とし
て用いることが要望されている。
しかし、様々な努力にもかかわらず、超電導材料の超電
導臨界温度Tcは長期間に亘ってNb3Geの23Kを越えること
ができなかったが、1986年来、〔La,Ba〕2CuO4または
〔La,Ba〕2CuO4等の酸化物の焼結材が高いTcをもつ超電
導材料として発見され、非低温超電導を実現する可能性
が大きく高まっている。これらの物質では、30乃至50K
という従来に比べて飛躍的に高いTcが観測され、70K以
上のTcも観測されている。
導臨界温度Tcは長期間に亘ってNb3Geの23Kを越えること
ができなかったが、1986年来、〔La,Ba〕2CuO4または
〔La,Ba〕2CuO4等の酸化物の焼結材が高いTcをもつ超電
導材料として発見され、非低温超電導を実現する可能性
が大きく高まっている。これらの物質では、30乃至50K
という従来に比べて飛躍的に高いTcが観測され、70K以
上のTcも観測されている。
また、YBCOと称されるY1Ba2Cu3O7-xで表される複合酸化
物は、90K級の超電導体であることが発表されている。
さらに、Tl−Ba−Ca−Cu系複合酸化物は、Tcが100K以上
であるばかりでなく、化学的にも安定しており、YBCO等
のように時間を経るに従い、超電導特性が劣化すること
も少ない。
物は、90K級の超電導体であることが発表されている。
さらに、Tl−Ba−Ca−Cu系複合酸化物は、Tcが100K以上
であるばかりでなく、化学的にも安定しており、YBCO等
のように時間を経るに従い、超電導特性が劣化すること
も少ない。
これら複合酸化物超電導体の超電導特性には、結晶中の
酸素欠陥が大きな役割を果たしている。すなわち、結晶
中の酸素欠陥が適正でないと、Tcは低く、また、オンセ
ット温度と抵抗が完全に０となる温度との差も大きくな
る。
酸素欠陥が大きな役割を果たしている。すなわち、結晶
中の酸素欠陥が適正でないと、Tcは低く、また、オンセ
ット温度と抵抗が完全に０となる温度との差も大きくな
る。
従来これらの複合酸化物超電導体を作製するには、複合
酸化物を構成する成分元素の酸化物または炭酸塩の粉末
を混合し、焼結を行っていた。また、この焼結により作
製した複合酸化物をターゲットにして、RFスパッタリン
グ等の方法で薄膜を作製していた。さらに、焼結後また
は成膜後に酸素雰囲気中で熱処理を行い、上記の酸素欠
陥を調整することもある。
酸化物を構成する成分元素の酸化物または炭酸塩の粉末
を混合し、焼結を行っていた。また、この焼結により作
製した複合酸化物をターゲットにして、RFスパッタリン
グ等の方法で薄膜を作製していた。さらに、焼結後また
は成膜後に酸素雰囲気中で熱処理を行い、上記の酸素欠
陥を調整することもある。
発明が解決しようとする課題 従来、上記のTl−Ba−Ca−Cu系酸化物超電導材料を作製
するには、Tl2O3、BaCO3、CaCO3およびCuO等の粉末を所
定の割合で混合し、焼結を行っていた。また、Tl−Ba−
Ca−Cu系酸化物超電導材料の薄膜を作製する場合には、
この焼結体をターゲットとしてRFスパッタリング等の物
理蒸着を行うのが一般的であった。
するには、Tl2O3、BaCO3、CaCO3およびCuO等の粉末を所
定の割合で混合し、焼結を行っていた。また、Tl−Ba−
Ca−Cu系酸化物超電導材料の薄膜を作製する場合には、
この焼結体をターゲットとしてRFスパッタリング等の物
理蒸着を行うのが一般的であった。
しかしながら、上記の従来の方法で作製されるTl−Ba−
Ca−Cu系酸化物超電導材料には、超電導臨界温度が高い
相と低い相が共存するため、電気抵抗が急激に減少し始
める温度Tcoは、120K以上であるが、電気抵抗が完全に
０となる温度Tciは90〜100K程度であった。
Ca−Cu系酸化物超電導材料には、超電導臨界温度が高い
相と低い相が共存するため、電気抵抗が急激に減少し始
める温度Tcoは、120K以上であるが、電気抵抗が完全に
０となる温度Tciは90〜100K程度であった。
従って、本発明の目的は、高Tc相の単一相からなるTl−
Ba−Ca−Cu系酸化物超電導材料を製造する方法を提供す
ることにある。
Ba−Ca−Cu系酸化物超電導材料を製造する方法を提供す
ることにある。
課題を解決するための手段 本発明に従うと、 式:Tl２±ｐ（Ba1-xCax）３±ｑCu２±ｒOz （ただし、０≦ｐ≦0.6、０≦ｑ≦0.9、０≦ｒ≦0.6、
0.2≦ｘ≦0.5である） で表される組成の酸化物と、 式：（Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） で表される組成の酸化物とを混合するか、または層状に
積層した後に、840℃から960℃の範囲の温度で熱処理す
ることを特徴とする超電導材料の製造方法が提供され
る。
0.2≦ｘ≦0.5である） で表される組成の酸化物と、 式：（Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） で表される組成の酸化物とを混合するか、または層状に
積層した後に、840℃から960℃の範囲の温度で熱処理す
ることを特徴とする超電導材料の製造方法が提供され
る。
作用 本発明の方法は、Tl−Ba−Ca−Cu系酸化物超電導材料を 式:Tl２±ｐ（Ba1-xCax）３±ｑCu２±ｒOz （ただし、０≦ｐ≦0.6、０≦ｑ≦0.9、０≦ｒ≦0.6、
0.2≦ｘ≦0.5である） で表される組成の酸化物と、 式：（Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） で表される組成の酸化物とを反応させて製造するところ
にその主要な特徴がある。
0.2≦ｘ≦0.5である） で表される組成の酸化物と、 式：（Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） で表される組成の酸化物とを反応させて製造するところ
にその主要な特徴がある。
従来、上記のTl−Ba−Ca−Cu系酸化物超電導材料を作製
する場合には、Tl2O3、BaCO3、CaCO3およびCuO粉末を混
合し、焼結していた。また、これらの粉末の混合にあた
っては、焼結後の酸化物中のTl2Sr2Ca2Cu3Otなる高Tc相
が多くなるような割合としていた。
する場合には、Tl2O3、BaCO3、CaCO3およびCuO粉末を混
合し、焼結していた。また、これらの粉末の混合にあた
っては、焼結後の酸化物中のTl2Sr2Ca2Cu3Otなる高Tc相
が多くなるような割合としていた。
しかしながら、従来の方法で得られるTl−Ba−Ca−Cu系
酸化物超電導材料には、かならず高Tc相と低Tc相とが混
在しており、電気抵抗が急激に減少し始める温度Tcoは1
20K以上と高いが、電気抵抗が完全に０となる温度Tciは
90〜100K程度であり、高Tcの単一相からなる超電導材料
が望まれていた。
酸化物超電導材料には、かならず高Tc相と低Tc相とが混
在しており、電気抵抗が急激に減少し始める温度Tcoは1
20K以上と高いが、電気抵抗が完全に０となる温度Tciは
90〜100K程度であり、高Tcの単一相からなる超電導材料
が望まれていた。
本発明の方法によれば、 Tl２±ｐ（Ba1-xCax）３±ｑCu２±ｒOz （ただし、０≦ｐ≦0.6、０≦ｑ≦0.9、０≦ｒ≦0.6、
0.2≦ｘ≦0.5である） の組成と考えられる低Tc相と、 （Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） の組成の酸化物とを反応させて、超電導電流を担うと考
えられるCu−Ｏ面を増加させることによって、低Tc相か
ら高Tc相を形成させる。
0.2≦ｘ≦0.5である） の組成と考えられる低Tc相と、 （Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） の組成の酸化物とを反応させて、超電導電流を担うと考
えられるCu−Ｏ面を増加させることによって、低Tc相か
ら高Tc相を形成させる。
本発明の方法では、Tl2O3、BaCO3、CaCO3およびCuO粉末
を混合し、直接反応させてTl−Ba−Ca−Cu系酸化物超電
導体を生成させるではなく、予め中間原料として上記の
低Tc相と考えられる酸化物と、 （Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） なる組成の酸化物とを作製し、これらを反応させてTl−
Ba−Ca−Cu系酸化物超電導体を生成させる。従って、例
えば低温で起こる共晶反応等好ましからざる原料同士の
反応を防ぐことができ、焼結反応温度を高くすることが
可能となるため、高密度なものが得られ、特に臨界電流
密度を向上させるのに有効である。
を混合し、直接反応させてTl−Ba−Ca−Cu系酸化物超電
導体を生成させるではなく、予め中間原料として上記の
低Tc相と考えられる酸化物と、 （Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） なる組成の酸化物とを作製し、これらを反応させてTl−
Ba−Ca−Cu系酸化物超電導体を生成させる。従って、例
えば低温で起こる共晶反応等好ましからざる原料同士の
反応を防ぐことができ、焼結反応温度を高くすることが
可能となるため、高密度なものが得られ、特に臨界電流
密度を向上させるのに有効である。
また高温でも単独に存在しやすいCuOを化合物の状態か
ら反応させることができるため均質な組織が得やすい。
ら反応させることができるため均質な組織が得やすい。
本発明の方法では、上記の中間原料が十分に反応するよ
うに混合を行う。そのため、上記の中間原料を粉砕し、
粉末として、混合するか、または層状に積層して焼結に
付すことが好ましい。
うに混合を行う。そのため、上記の中間原料を粉砕し、
粉末として、混合するか、または層状に積層して焼結に
付すことが好ましい。
本発明の方法において、最終結晶温度は840〜960℃が好
ましい。これは、840℃未満では上記の共晶反応等の好
ましからざる反応が起きるためである。また、960℃を
超える温度で焼結すると原料粉末の一部が融解し、高Tc
相が得られない。
ましい。これは、840℃未満では上記の共晶反応等の好
ましからざる反応が起きるためである。また、960℃を
超える温度で焼結すると原料粉末の一部が融解し、高Tc
相が得られない。
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、
以下の開示は、本発明の単なる実施例に過ぎず、本発明
の技術的範囲を何等制限するものではない。
以下の開示は、本発明の単なる実施例に過ぎず、本発明
の技術的範囲を何等制限するものではない。
実施例１ Tl2O3、BaCO3、CaCO3およびCuO粉末をTl:Ba:Ca:Cuの原
子比が2:2:1:2となるように混合し、直径10mm、厚さ3mm
に成型後880℃で３時間熱処理して、Tl2Ba2Ca1Cu2O
z（ｚは未定）である円板状試料１を作製した。
子比が2:2:1:2となるように混合し、直径10mm、厚さ3mm
に成型後880℃で３時間熱処理して、Tl2Ba2Ca1Cu2O
z（ｚは未定）である円板状試料１を作製した。
次に、CaCO3とCuOをCa:Cuの原子比が1:1となるように混
合し、直径10mm、厚さ3mmに成型後880℃で３時間熱処理
して、CaCuOw（ｗは未定）である円板状試料２を作製し
た。
合し、直径10mm、厚さ3mmに成型後880℃で３時間熱処理
して、CaCuOw（ｗは未定）である円板状試料２を作製し
た。
上記の円板状試料１、２を微粉末状に粉砕した後、Tl:B
a:Ca:Cuの原子比が2:2:2:3となるように混合し、直径10
mm、厚さ3mmに成型後、920℃で３時間の熱処理を行い超
電導体試料を作製し評価に供した。主な超電導特性を第
１表に示す。
a:Ca:Cuの原子比が2:2:2:3となるように混合し、直径10
mm、厚さ3mmに成型後、920℃で３時間の熱処理を行い超
電導体試料を作製し評価に供した。主な超電導特性を第
１表に示す。
実施例２ 実施例１と同様に、Tl2O3、BaCO3、CaCO3およびCuO粉末
をTl:Ba:Ca:Cuの原子比が4:3:3:4となるように混合、88
0℃で３時間熱処理を行ってTl4Ba3Ca3Cu4Oz（ｚは未
定）である酸化物と、BaCO3、CaCO3およびCuO粉末をBa:
Ca:Cuの原子比が1:1:2となるように混合、880℃で３時
間熱処理を行ってBaCaCu2Ow（ｗは未定）である酸化物
を作製した。
をTl:Ba:Ca:Cuの原子比が4:3:3:4となるように混合、88
0℃で３時間熱処理を行ってTl4Ba3Ca3Cu4Oz（ｚは未
定）である酸化物と、BaCO3、CaCO3およびCuO粉末をBa:
Ca:Cuの原子比が1:1:2となるように混合、880℃で３時
間熱処理を行ってBaCaCu2Ow（ｗは未定）である酸化物
を作製した。
それぞれの酸化物を粉砕し、実施例１と同様Tl:Ba:Ca:C
uの原子比が2:2:2:3となるよう混合し、920℃で３時間
の熱処理を行い超電導体試料を作製し評価に供した。主
な超電導特性を第１表に示す。
uの原子比が2:2:2:3となるよう混合し、920℃で３時間
の熱処理を行い超電導体試料を作製し評価に供した。主
な超電導特性を第１表に示す。
実施例３ 実施例１と同様に、Tl2O3、BaCO3 CaCO3およびCuO粉末
をTl:Ba:Ca:Cuの原子比が2:1:2:2となるように混合、88
0℃で３時間熱処理を行ってTl4Ba3Ca3Cu4Oz（ｚは未
定）である酸化物と、BaCO3およびCuO粉末をBa:Cuの原
子比が1:1となるように混合、880℃で３時間熱処理を行
ってBaCuOw（ｗは未定）である酸化物を作製した。
をTl:Ba:Ca:Cuの原子比が2:1:2:2となるように混合、88
0℃で３時間熱処理を行ってTl4Ba3Ca3Cu4Oz（ｚは未
定）である酸化物と、BaCO3およびCuO粉末をBa:Cuの原
子比が1:1となるように混合、880℃で３時間熱処理を行
ってBaCuOw（ｗは未定）である酸化物を作製した。
それぞれの酸化物を粉砕し、実施例１と同様Tl:Ba:Ca:C
uの原子比が2:2:2:3となるよう混合し、920℃で３時間
の熱処理を行い超電導体試料を作製し評価に供した。主
な超電導特性を第１表に示す。
uの原子比が2:2:2:3となるよう混合し、920℃で３時間
の熱処理を行い超電導体試料を作製し評価に供した。主
な超電導特性を第１表に示す。
比較例 Tl2O3、BaCO3、CaCO3およびCuO粉末をTl:Ba:Ca:Cuの原
子比が2:2:2:3となるように直接混合する従来の方法
で、比較試料を作製した。上記の粉末を混合した後、直
径10mm、厚さ3mmに成型し、920℃で３時間熱処理した。
子比が2:2:2:3となるように直接混合する従来の方法
で、比較試料を作製した。上記の粉末を混合した後、直
径10mm、厚さ3mmに成型し、920℃で３時間熱処理した。
上記の本実施例により作製された試料のTco（onset温
度）、Tci（抵抗が０となる温度）および液体窒素温度
（77K）における臨界電流密度Jc、を下記第１表に示
す。
度）、Tci（抵抗が０となる温度）および液体窒素温度
（77K）における臨界電流密度Jc、を下記第１表に示
す。
以上の様に、本発明ではTciおよびJcが著しく増加して
おり実用上極めて効果が大である。
おり実用上極めて効果が大である。
発明の効果 以上、詳述のように、本発明の方法によれば、従来より
も優れた超電導特性を有するTl−Ba−Ca−Cu系酸化物超
電導材料を得ることができる。
も優れた超電導特性を有するTl−Ba−Ca−Cu系酸化物超
電導材料を得ることができる。
これは、本発明に独特な、 Tl２±ｐ（Ba1-xCax）３±ｑCu２±ｒOz （ただし、０≦ｐ≦0.6、０≦ｑ≦0.9、０≦ｒ≦0.6、
0.2≦ｘ≦0.5である） の組成と考えられる低Tc相と、 （Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） の組成の酸化物とを反応させてTl−Ba−Ca−Cu系酸化物
超電導材料を作製する方法によるものである。
0.2≦ｘ≦0.5である） の組成と考えられる低Tc相と、 （Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） の組成の酸化物とを反応させてTl−Ba−Ca−Cu系酸化物
超電導材料を作製する方法によるものである。
本発明の方法は、バルクの超電導材料の製造のみなら
ず、薄膜の超電導材料の原料ターゲットの製造に応用す
ることもできる。
ず、薄膜の超電導材料の原料ターゲットの製造に応用す
ることもできる。
Claims (1)
- 【請求項１】Tl２±ｐ（Ba1-xCax）３±ｑCu２±ｒOz （ただし、０≦ｐ≦0.6、０≦ｑ≦0.9、０≦ｒ≦0.6、
0.2≦ｘ≦0.5である） で表される組成の酸化物と、 式：（Ba1-yCay）１±ａCu１±ｂOw （ただし、０≦ａ≦0.3、０≦ｂ≦0.3であり、０≦ｙ≦
１である） で表される組成の酸化物とを混合するか、または層状に
積層した後に、840℃から960℃の範囲の温度で熱処理す
ることを特徴とする超電導材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63136471A JPH07100610B2 (ja) | 1988-06-02 | 1988-06-02 | 超電導材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63136471A JPH07100610B2 (ja) | 1988-06-02 | 1988-06-02 | 超電導材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01305817A JPH01305817A (ja) | 1989-12-11 |
| JPH07100610B2 true JPH07100610B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=15175896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63136471A Expired - Lifetime JPH07100610B2 (ja) | 1988-06-02 | 1988-06-02 | 超電導材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07100610B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01246131A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-10-02 | Onoda Cement Co Ltd | 酸化物超電導体の製造方法 |
-
1988
- 1988-06-02 JP JP63136471A patent/JPH07100610B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01305817A (ja) | 1989-12-11 |
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