JPH0710537A - 結晶性水酸化物及びその製造方法 - Google Patents
結晶性水酸化物及びその製造方法Info
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- JPH0710537A JPH0710537A JP5157343A JP15734393A JPH0710537A JP H0710537 A JPH0710537 A JP H0710537A JP 5157343 A JP5157343 A JP 5157343A JP 15734393 A JP15734393 A JP 15734393A JP H0710537 A JPH0710537 A JP H0710537A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 結晶（１０１）面に相当するＸ線回折ピーク
の半価幅による角度が０．８度以下である結晶性水酸化
プラセオジム（Ｐｒ(ＯＨ)3）を主成分として含む結晶
性水酸化物及びその製造方法。 【効果】 本発明の結晶性水酸化物は、優れた結晶性を
有するので、誘電体、固体電解質及び触媒等を合成する
際の原料等に極めて有用である。また本発明の製造方法
では、優れた結晶性を有する本発明の結晶性水酸化物
を、再現性良く容易に製造することができる。
の半価幅による角度が０．８度以下である結晶性水酸化
プラセオジム（Ｐｒ(ＯＨ)3）を主成分として含む結晶
性水酸化物及びその製造方法。 【効果】 本発明の結晶性水酸化物は、優れた結晶性を
有するので、誘電体、固体電解質及び触媒等を合成する
際の原料等に極めて有用である。また本発明の製造方法
では、優れた結晶性を有する本発明の結晶性水酸化物
を、再現性良く容易に製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、誘電体、固体電解質及
び触媒等の原料等として有用な結晶性水酸化物及びその
製造方法に関する。
び触媒等の原料等として有用な結晶性水酸化物及びその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より誘電体、固体電解質及び触媒等
の原料として、水酸化プラセオジムが使用できることが
知られている。該水酸化プラセオジムは、例えばプラセ
オジムイオン含有溶液中に、アルカリ水溶液を添加して
沈殿を生成させ、次いで濾過、乾燥する方法により製造
されている。
の原料として、水酸化プラセオジムが使用できることが
知られている。該水酸化プラセオジムは、例えばプラセ
オジムイオン含有溶液中に、アルカリ水溶液を添加して
沈殿を生成させ、次いで濾過、乾燥する方法により製造
されている。
【０００３】しかしながら、前述の方法で得られる水酸
化プラセオジムは、非晶質又は結晶化度が低いため結晶
構造が不安定になり、また塩類等の残留も多い等の欠点
があるため、誘電体、固体電解質及び触媒等の用途への
高特性は得られていないのが実状である。
化プラセオジムは、非晶質又は結晶化度が低いため結晶
構造が不安定になり、また塩類等の残留も多い等の欠点
があるため、誘電体、固体電解質及び触媒等の用途への
高特性は得られていないのが実状である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、結晶性に優
れ、誘電体、固定電解質及び触媒等の原料として有用な
結晶性水酸化物及びその製造方法を提供することであ
る。
れ、誘電体、固定電解質及び触媒等の原料として有用な
結晶性水酸化物及びその製造方法を提供することであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、結晶
（１０１）面に相当するＸ線回折ピークの半価幅による
角度が０．８度以下である結晶性水酸化プラセオジム
（Ｐｒ(ＯＨ)3）を主成分として含む結晶性水酸化物が
提供される。
（１０１）面に相当するＸ線回折ピークの半価幅による
角度が０．８度以下である結晶性水酸化プラセオジム
（Ｐｒ(ＯＨ)3）を主成分として含む結晶性水酸化物が
提供される。
【０００６】また本発明によれば、酸化プラセオジム
（Ｐｒ6Ｏ11）を主成分とする原料酸化物を還元性雰囲
気において加熱して、Ｐｒ2Ｏ3を含む酸化物に還元した
後、常圧又は加圧状態で、水又は水蒸気の存在下加熱し
て結晶化させることを特徴とする請求項１記載の結晶性
水酸化物の製造方法が提供される。
（Ｐｒ6Ｏ11）を主成分とする原料酸化物を還元性雰囲
気において加熱して、Ｐｒ2Ｏ3を含む酸化物に還元した
後、常圧又は加圧状態で、水又は水蒸気の存在下加熱し
て結晶化させることを特徴とする請求項１記載の結晶性
水酸化物の製造方法が提供される。
【０００７】以下本発明を更に詳細に説明する。
【０００８】本発明の結晶性水酸化物は、主成分として
結晶性水酸化プラセオジム（Ｐｒ(ＯＨ)3）を含み、優
れた結晶性、即ち結晶（１０１）面に相当するＸ線回折
ピークの半価幅による角度が０．８度以下を示す。
結晶性水酸化プラセオジム（Ｐｒ(ＯＨ)3）を含み、優
れた結晶性、即ち結晶（１０１）面に相当するＸ線回折
ピークの半価幅による角度が０．８度以下を示す。
【０００９】本発明の結晶性水酸化物においては、製造
時等に不可否的に混入される他の成分が含有されていて
も良く、また前記結晶性水酸化プラセオジムの他に、水
酸化ネオジム、水酸化ランタン、水酸化セリウム等の他
の希土類水酸化物を含有しても良い。該他の希土類水酸
化物の含有割合は、全重量に対して１０重量％未満であ
るのが好ましい。即ち水酸化プラセオジムが９０重量％
以上含有されるのが望ましい。
時等に不可否的に混入される他の成分が含有されていて
も良く、また前記結晶性水酸化プラセオジムの他に、水
酸化ネオジム、水酸化ランタン、水酸化セリウム等の他
の希土類水酸化物を含有しても良い。該他の希土類水酸
化物の含有割合は、全重量に対して１０重量％未満であ
るのが好ましい。即ち水酸化プラセオジムが９０重量％
以上含有されるのが望ましい。
【００１０】本発明の結晶性水酸化物の製造方法では、
まず酸化プラセオジム（Ｐｒ6Ｏ11）を主成分とする原
料酸化物を還元性雰囲気において加熱して、Ｐｒ2Ｏ3を
含む酸化物に還元する。前記原料酸化物としては、高純
度酸化プラセオジム（Ｐｒ6Ｏ11）が特に好ましいが、
通常市販されている酸化プラセオジム以外の他の希土類
酸化物及び不定比原子価を有する酸化プラセオジム（Ｐ
ｒ6Ｏ11）の市販品等をそのまま使用することもでき
る。前記還元性雰囲気における加熱は、水素雰囲気又は
一酸化炭素雰囲気等の還元性雰囲気下にて、好ましくは
３００〜１５００℃、特に好ましくは５００〜７００℃
の温度範囲で、２〜１５時間加熱処理することにより行
うことができ、この加熱処理によって、Ｐｒ6Ｏ11をＰ
ｒ2Ｏ3に還元させる。
まず酸化プラセオジム（Ｐｒ6Ｏ11）を主成分とする原
料酸化物を還元性雰囲気において加熱して、Ｐｒ2Ｏ3を
含む酸化物に還元する。前記原料酸化物としては、高純
度酸化プラセオジム（Ｐｒ6Ｏ11）が特に好ましいが、
通常市販されている酸化プラセオジム以外の他の希土類
酸化物及び不定比原子価を有する酸化プラセオジム（Ｐ
ｒ6Ｏ11）の市販品等をそのまま使用することもでき
る。前記還元性雰囲気における加熱は、水素雰囲気又は
一酸化炭素雰囲気等の還元性雰囲気下にて、好ましくは
３００〜１５００℃、特に好ましくは５００〜７００℃
の温度範囲で、２〜１５時間加熱処理することにより行
うことができ、この加熱処理によって、Ｐｒ6Ｏ11をＰ
ｒ2Ｏ3に還元させる。
【００１１】次いで本発明の製造方法では、得られたＰ
ｒ2Ｏ3を含む酸化物を、常圧又は加圧状態で、好ましく
は１〜２０Ｋｇ／ｃｍ2の圧力範囲で、水又は水蒸気の
存在下、加熱して水和反応させることにより高結晶性水
酸化物を得ることができる。前記水和反応における加熱
は、５０〜３００℃の温度範囲で０．５〜５時間行うの
が好ましい。
ｒ2Ｏ3を含む酸化物を、常圧又は加圧状態で、好ましく
は１〜２０Ｋｇ／ｃｍ2の圧力範囲で、水又は水蒸気の
存在下、加熱して水和反応させることにより高結晶性水
酸化物を得ることができる。前記水和反応における加熱
は、５０〜３００℃の温度範囲で０．５〜５時間行うの
が好ましい。
【００１２】
【発明の効果】本発明の結晶性水酸化物は、優れた結晶
性を有するので、誘電体、固体電解質及び触媒等を合成
する際の原料等に極めて有用である。また本発明の製造
方法では、優れた結晶性を有する本発明の結晶性水酸化
物を、再現性良く容易に製造することができる。
性を有するので、誘電体、固体電解質及び触媒等を合成
する際の原料等に極めて有用である。また本発明の製造
方法では、優れた結晶性を有する本発明の結晶性水酸化
物を、再現性良く容易に製造することができる。
【００１３】
【実施例】以下本発明を実施例及び比較例により更に詳
細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
【００１４】
【実施例１】酸化プラセオジム（Ｐｒ6Ｏ11）（三徳金
属工業株式会社製、純度９９．５％）５ｇを環状炉に入
れ、水素雰囲気中にて６５０℃、６時間加熱還元を行
い、２０℃迄冷却した後、取り出してＰｒ2Ｏ3粉末４．
９ｇを得た。次いでＰｒ2Ｏ3粉末をビーカーに入れ、純
水３０ｍｌを加えてスラリー状にし、常圧下撹拌しなが
ら１００℃、０．５時間加熱して水和処理を行った後、
１０５℃で乾燥して水酸化プラセオジム５．７ｇを得
た。得られた水酸化プラセオジムをＸ線回折装置
（（株）リガク社製、商品名「ＲＩＮＴ１１００」）で
測定したところ、図１に示されるように、酸化物のパタ
ーンは認められず、純粋の水酸化物のパターンを示し
た。また結晶（１０１）面に相当するピークの半価幅に
よる角度は０．６６度であった。更に熱重量分析
（（株）リガク社製、商品名「サーモフレックス」）の
結果、重量減少率は１１．５％であり、水酸化プラセオ
ジムの理論減少率１１．３％とほぼ同様であって、得ら
れた水酸化物の主成分が水酸化プラセオジム（Ｐｒ(Ｏ
Ｈ)3）であることが判る。
属工業株式会社製、純度９９．５％）５ｇを環状炉に入
れ、水素雰囲気中にて６５０℃、６時間加熱還元を行
い、２０℃迄冷却した後、取り出してＰｒ2Ｏ3粉末４．
９ｇを得た。次いでＰｒ2Ｏ3粉末をビーカーに入れ、純
水３０ｍｌを加えてスラリー状にし、常圧下撹拌しなが
ら１００℃、０．５時間加熱して水和処理を行った後、
１０５℃で乾燥して水酸化プラセオジム５．７ｇを得
た。得られた水酸化プラセオジムをＸ線回折装置
（（株）リガク社製、商品名「ＲＩＮＴ１１００」）で
測定したところ、図１に示されるように、酸化物のパタ
ーンは認められず、純粋の水酸化物のパターンを示し
た。また結晶（１０１）面に相当するピークの半価幅に
よる角度は０．６６度であった。更に熱重量分析
（（株）リガク社製、商品名「サーモフレックス」）の
結果、重量減少率は１１．５％であり、水酸化プラセオ
ジムの理論減少率１１．３％とほぼ同様であって、得ら
れた水酸化物の主成分が水酸化プラセオジム（Ｐｒ(Ｏ
Ｈ)3）であることが判る。
【００１５】
【実施例２】酸化プラセオジム（Ｐｒ6Ｏ11）（三徳金
属工業株式会社製、純度９７．０％、酸化ネオジム３．
０％含有）５ｇを環状炉に入れ、一酸化炭素雰囲気中に
て７００℃、１０時間加熱還元を行い、１２０℃迄冷却
した後、取り出して酸化ネオジム含有Ｐｒ2Ｏ3粉末４．
９ｇを得た。次いで酸化ネオジム含有Ｐｒ2Ｏ3粉末をビ
ーカーに入れ、オートクレーブ中で１．２ｋｇ／ｃｍ2
圧の水蒸気を導入しながら、１２０〜１３０℃、３時間
加熱して水和処理を行った後冷却した。冷却後取り出し
て１０５℃で乾燥し、水酸化ネオジム含有の水酸化プラ
セオジム５．７ｇを得た。得られた水酸化物を実施例１
と同様にＸ線回折で測定したところ、図２に示されるよ
うに、酸化物のパターンは認められず、純粋の水酸化物
のパターンを示した。また（１０１）面に相当するピー
クの半価幅による角度は０．６８度、熱重量分析の結
果、重量減少率は１１．６％であった。
属工業株式会社製、純度９７．０％、酸化ネオジム３．
０％含有）５ｇを環状炉に入れ、一酸化炭素雰囲気中に
て７００℃、１０時間加熱還元を行い、１２０℃迄冷却
した後、取り出して酸化ネオジム含有Ｐｒ2Ｏ3粉末４．
９ｇを得た。次いで酸化ネオジム含有Ｐｒ2Ｏ3粉末をビ
ーカーに入れ、オートクレーブ中で１．２ｋｇ／ｃｍ2
圧の水蒸気を導入しながら、１２０〜１３０℃、３時間
加熱して水和処理を行った後冷却した。冷却後取り出し
て１０５℃で乾燥し、水酸化ネオジム含有の水酸化プラ
セオジム５．７ｇを得た。得られた水酸化物を実施例１
と同様にＸ線回折で測定したところ、図２に示されるよ
うに、酸化物のパターンは認められず、純粋の水酸化物
のパターンを示した。また（１０１）面に相当するピー
クの半価幅による角度は０．６８度、熱重量分析の結
果、重量減少率は１１．６％であった。
【００１６】
【比較例１】酸化プラセオジム（三徳金属工業株式会社
製、純度９９．９％）５ｇに純水３０ｍｌを加えてスラ
リー状にした後、試薬特級硝酸溶液（和光純薬（株）社
製、硝酸６１％）を約１０ｍｌ添加して硝酸塩溶液を得
た。次いで２５重量％アンモニア水溶液８ｍｌを添加
し、得られた沈殿物を濾別した後、純水２００ｍｌを添
加して沈殿物を３回洗浄した。洗浄後、沈殿物を１０５
℃で乾燥し、水酸化プラセオジム６．１ｇを得た。得ら
れた水酸化プラセオジムを実施例１と同様にＸ線回折で
測定したところ、図３に示されるように、非晶質でピー
クの存在は認められなかった。
製、純度９９．９％）５ｇに純水３０ｍｌを加えてスラ
リー状にした後、試薬特級硝酸溶液（和光純薬（株）社
製、硝酸６１％）を約１０ｍｌ添加して硝酸塩溶液を得
た。次いで２５重量％アンモニア水溶液８ｍｌを添加
し、得られた沈殿物を濾別した後、純水２００ｍｌを添
加して沈殿物を３回洗浄した。洗浄後、沈殿物を１０５
℃で乾燥し、水酸化プラセオジム６．１ｇを得た。得ら
れた水酸化プラセオジムを実施例１と同様にＸ線回折で
測定したところ、図３に示されるように、非晶質でピー
クの存在は認められなかった。
【図１】実施例１で得られた水酸化物のＸ線回折を示す
チャートである。
チャートである。
【図２】実施例２で得られた水酸化物のＸ線回折を示す
チャートである。
チャートである。
【図３】比較例１で得られた水酸化物のＸ線回折を示す
チャートである。
チャートである。
【手続補正書】
【提出日】平成５年６月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、結晶性に優
れ、誘電体、固体電解質及び触媒等の原料として有用な
結晶性水酸化物及びその製造方法を提供することであ
る。
れ、誘電体、固体電解質及び触媒等の原料として有用な
結晶性水酸化物及びその製造方法を提供することであ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 結晶（１０１）面に相当するＸ線回折ピ
ークの半価幅による角度が０．８度以下である結晶性水
酸化プラセオジム（Ｐｒ(ＯＨ)3）を主成分として含む
結晶性水酸化物。 - 【請求項２】 酸化プラセオジム（Ｐｒ6Ｏ11）を主成
分とする原料酸化物を還元性雰囲気において加熱して、
Ｐｒ2Ｏ3を含む酸化物に還元した後、常圧又は加圧状態
で、水又は水蒸気の存在下加熱して結晶化させることを
特徴とする請求項１記載の結晶性水酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5157343A JPH0710537A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 結晶性水酸化物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5157343A JPH0710537A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 結晶性水酸化物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0710537A true JPH0710537A (ja) | 1995-01-13 |
Family
ID=15647615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5157343A Pending JPH0710537A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 結晶性水酸化物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0710537A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118125491A (zh) * | 2024-05-06 | 2024-06-04 | 赣州湛海新材料科技有限公司 | 一种超细稀土氧化物粉末的制备方法 |
-
1993
- 1993-06-28 JP JP5157343A patent/JPH0710537A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118125491A (zh) * | 2024-05-06 | 2024-06-04 | 赣州湛海新材料科技有限公司 | 一种超细稀土氧化物粉末的制备方法 |
| CN118125491B (zh) * | 2024-05-06 | 2024-08-13 | 赣州湛海新材料科技有限公司 | 一种超细稀土氧化物粉末的制备方法 |
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