JPH0710548A - フッ化物ガラスの製造方法 - Google Patents
フッ化物ガラスの製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01265—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B5/033—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating by using resistance heaters above or in the glass bath, i.e. by indirect resistance heating
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 通信用光ファイバ用に適したフッ化物ガラス
の製造方法に関する。 【構成】 フッ化物ガラス原料を加熱・溶融してフッ化
物ガラスを製造する方法において、フッ化物ガラス原料
粉末の混合物を加熱炉内に装入し、炉内を負圧状態に保
ちながら、不活性ガスを導入しつつ、加熱・溶融する。 【効果】 ガラス原料に由来したりフッ素化・溶融中に
生じる酸化物や水分等の不純物がガラス中に残存するの
を防ぐことができ、結晶の含有量が少ないフッ化物ガラ
スを得ることができる。
の製造方法に関する。 【構成】 フッ化物ガラス原料を加熱・溶融してフッ化
物ガラスを製造する方法において、フッ化物ガラス原料
粉末の混合物を加熱炉内に装入し、炉内を負圧状態に保
ちながら、不活性ガスを導入しつつ、加熱・溶融する。 【効果】 ガラス原料に由来したりフッ素化・溶融中に
生じる酸化物や水分等の不純物がガラス中に残存するの
を防ぐことができ、結晶の含有量が少ないフッ化物ガラ
スを得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不純物の混入が少ない
フッ化物ガラスの製造方法、さらに詳しくは伝送損失が
小さく通信用光ファイバ用に適したフッ化物ガラスの製
造方法に関するものである。
フッ化物ガラスの製造方法、さらに詳しくは伝送損失が
小さく通信用光ファイバ用に適したフッ化物ガラスの製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】フッ化物ガラス光ファイバは石英ガラス
系光ファイバに比べて長波長域での伝送特性に優れ、理
論的には１０-2ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失が予想されて
いることから、長距離通信用光ファイバ及び光増幅用ホ
ストファイバとして期待されている。ところが、従来の
製造方法により製造されるフッ化物ガラスは、その製法
上の問題から最低損失領域である２．２μｍ付近におい
ても０．４５ｄＢ／ｋｍ程度の伝送損失までしか実現さ
れていないのが実状である。その理由は、フッ化物ガラ
スは結晶化しやすいために、生じた結晶により散乱損失
を小さく抑えることが困難なためである。これら結晶の
多くは、フッ化物ガラス中に不純物として含まれる酸化
物や水分（ＯＨ基）等を核として成長することが知られ
ており、これら不純物の除去のためにいくつかの方法が
提案されている。これらの方法のうち代表的なものとし
ては、酸化物及び水分をＮＦ3 等のガスと反応させて除
去する方法（特開昭６１ー６３５３８号公報）及びＮＨ
4 Ｆ・ＨＦの熱分解により発生するＨＦと反応させて除
去する方法（特公昭６１ー５８４１４号公報）がある。
しかしながら、前記ＮＦ3 による方法では、ＮＦ3 の活
性化温度が５００〜８００℃と比較的高いため、ＮＦ3
による原料容器や炉材の腐食が激しいという欠点があ
る。また、ＮＨ4 Ｆ・ＨＦによる方法では、ＮＨ4 Ｆ・
ＨＦの分解生成物であるＮＨ3 やＨＦ等がガラス中に残
留しやすく、それが結晶化の原因となるという欠点があ
る。
系光ファイバに比べて長波長域での伝送特性に優れ、理
論的には１０-2ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失が予想されて
いることから、長距離通信用光ファイバ及び光増幅用ホ
ストファイバとして期待されている。ところが、従来の
製造方法により製造されるフッ化物ガラスは、その製法
上の問題から最低損失領域である２．２μｍ付近におい
ても０．４５ｄＢ／ｋｍ程度の伝送損失までしか実現さ
れていないのが実状である。その理由は、フッ化物ガラ
スは結晶化しやすいために、生じた結晶により散乱損失
を小さく抑えることが困難なためである。これら結晶の
多くは、フッ化物ガラス中に不純物として含まれる酸化
物や水分（ＯＨ基）等を核として成長することが知られ
ており、これら不純物の除去のためにいくつかの方法が
提案されている。これらの方法のうち代表的なものとし
ては、酸化物及び水分をＮＦ3 等のガスと反応させて除
去する方法（特開昭６１ー６３５３８号公報）及びＮＨ
4 Ｆ・ＨＦの熱分解により発生するＨＦと反応させて除
去する方法（特公昭６１ー５８４１４号公報）がある。
しかしながら、前記ＮＦ3 による方法では、ＮＦ3 の活
性化温度が５００〜８００℃と比較的高いため、ＮＦ3
による原料容器や炉材の腐食が激しいという欠点があ
る。また、ＮＨ4 Ｆ・ＨＦによる方法では、ＮＨ4 Ｆ・
ＨＦの分解生成物であるＮＨ3 やＨＦ等がガラス中に残
留しやすく、それが結晶化の原因となるという欠点があ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
従来技術の問題点を解決し、不純物の除去が容易で、Ｎ
Ｈ4 Ｆ・ＨＦを添加する方法であってもガラス中へのＮ
Ｈ3 やＨＦの残留がなく、光ファイバとした場合の伝送
損失の小さいフッ化物ガラスの製造方法を提供すること
にある。
従来技術の問題点を解決し、不純物の除去が容易で、Ｎ
Ｈ4 Ｆ・ＨＦを添加する方法であってもガラス中へのＮ
Ｈ3 やＨＦの残留がなく、光ファイバとした場合の伝送
損失の小さいフッ化物ガラスの製造方法を提供すること
にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、フッ化物ガラ
ス原料を加熱・溶融してフッ化物ガラスを製造する方法
において、フッ化物ガラス原料粉末の混合物を加熱炉内
に装入し、炉内を負圧状態に保ちながら、不活性ガスを
導入しつつ、加熱・溶融することを特徴とするフッ化物
ガラスの製造方法である。本発明の方法は、フッ化物ガ
ラス原料にＮＨ4 Ｆ・ＨＦを添加して加熱・溶融する方
法の場合に特に効果的である。本発明の特に好ましい態
様として、炉内の圧力を−５０〜−１０００ｍｍＨ2Ｏ
とする方法、炉内に導入する不活性ガスの量が１〜１０
リットル／ｍｉｎである方法、炉内に導入する不活性ガ
スとして、Ｎ2 、Ａｒ及びＨｅのうちのいずれか１種又
は２種以上の混合物を使用する方法がある。さらに、炉
内の圧力を検出し、その値が予め設定した圧力になるよ
う自動的に調整する手段を備えた加熱炉を使用し、炉内
の圧力を自動的に調整しながら加熱・溶融することによ
って、製造プロセスをより正確かつ簡略なものとするこ
とができる。
ス原料を加熱・溶融してフッ化物ガラスを製造する方法
において、フッ化物ガラス原料粉末の混合物を加熱炉内
に装入し、炉内を負圧状態に保ちながら、不活性ガスを
導入しつつ、加熱・溶融することを特徴とするフッ化物
ガラスの製造方法である。本発明の方法は、フッ化物ガ
ラス原料にＮＨ4 Ｆ・ＨＦを添加して加熱・溶融する方
法の場合に特に効果的である。本発明の特に好ましい態
様として、炉内の圧力を−５０〜−１０００ｍｍＨ2Ｏ
とする方法、炉内に導入する不活性ガスの量が１〜１０
リットル／ｍｉｎである方法、炉内に導入する不活性ガ
スとして、Ｎ2 、Ａｒ及びＨｅのうちのいずれか１種又
は２種以上の混合物を使用する方法がある。さらに、炉
内の圧力を検出し、その値が予め設定した圧力になるよ
う自動的に調整する手段を備えた加熱炉を使用し、炉内
の圧力を自動的に調整しながら加熱・溶融することによ
って、製造プロセスをより正確かつ簡略なものとするこ
とができる。
【０００５】本発明の方法により製造するフッ化物ガラ
スは、原料としてＺｒＦ4 、ＢａＦ 2 、ＬａＦ3 、Ａｌ
Ｆ3 、ＮａＦ、ＰｂＦ2 、ＨｆＦ4 のうち少なくとも２
成分を含んだものを使用し、７００〜９００℃に加熱
し、溶融させることによって製造される。
スは、原料としてＺｒＦ4 、ＢａＦ 2 、ＬａＦ3 、Ａｌ
Ｆ3 、ＮａＦ、ＰｂＦ2 、ＨｆＦ4 のうち少なくとも２
成分を含んだものを使用し、７００〜９００℃に加熱
し、溶融させることによって製造される。
【０００６】図１にＺｒＦ4 、ＢａＦ2 、ＬａＦ3 、Ａ
ｌＦ3 、ＮａＦの混合物にＮＨ4 Ｆ・ＨＦを添加して加
熱・溶融した際のガスの発生状況を示す。図１において
１７、１８及び２０の線はそれぞれＮＨ3 、Ｈ2 Ｏ及び
ＨＦの発生量を示している。図１からわかるように、ガ
スの発生は室温付近から始まり４８０℃以上まで幅広い
温度範囲にわたっている。したがって、発生ガスの除去
は、原料を加熱炉に装入した直後から開始し、昇温過程
終了まで連続的に行う必要がある。また、発生ガスであ
るＮＨ3 、ＨＦ等は融液にガスとして可溶であることか
ら、融液の接触している雰囲気中のこれらのガスの分圧
を下げるのが融液からのガスの除去に有効である。
ｌＦ3 、ＮａＦの混合物にＮＨ4 Ｆ・ＨＦを添加して加
熱・溶融した際のガスの発生状況を示す。図１において
１７、１８及び２０の線はそれぞれＮＨ3 、Ｈ2 Ｏ及び
ＨＦの発生量を示している。図１からわかるように、ガ
スの発生は室温付近から始まり４８０℃以上まで幅広い
温度範囲にわたっている。したがって、発生ガスの除去
は、原料を加熱炉に装入した直後から開始し、昇温過程
終了まで連続的に行う必要がある。また、発生ガスであ
るＮＨ3 、ＨＦ等は融液にガスとして可溶であることか
ら、融液の接触している雰囲気中のこれらのガスの分圧
を下げるのが融液からのガスの除去に有効である。
【０００７】
【作用】炉内に乾燥不活性ガスを流して炉内の雰囲気の
交換をよくすることにより、発生ガスがガラス中に残留
するのを防ぐことは一般的に行われているが、本発明の
方法においては、炉内を負圧状態にすることにより、原
料の微粉末間に滞留している発生ガスを積極的に原料外
に排出させるようにしている。また、溶融時に炉内を負
圧状態に保つことにより、溶融容器内に残留している発
生ガスが融液に溶け込むのを防ぐことができ、さらに融
液に溶け込んだ不純物ガスが液外に脱出するのを促進す
ることができる。
交換をよくすることにより、発生ガスがガラス中に残留
するのを防ぐことは一般的に行われているが、本発明の
方法においては、炉内を負圧状態にすることにより、原
料の微粉末間に滞留している発生ガスを積極的に原料外
に排出させるようにしている。また、溶融時に炉内を負
圧状態に保つことにより、溶融容器内に残留している発
生ガスが融液に溶け込むのを防ぐことができ、さらに融
液に溶け込んだ不純物ガスが液外に脱出するのを促進す
ることができる。
【０００８】このようにすることにより、フッ化物ガラ
ス中へのＮＨ3 、Ｈ2 Ｏ、ＨＦといった不純物の残留を
最小限に抑えることができるので、光ファイバ化した際
の伝送損失が非常に少ないフッ化物ガラスを得ることが
できる。
ス中へのＮＨ3 、Ｈ2 Ｏ、ＨＦといった不純物の残留を
最小限に抑えることができるので、光ファイバ化した際
の伝送損失が非常に少ないフッ化物ガラスを得ることが
できる。
【０００９】さらに、加熱炉として、例えば図２におい
て圧力計８が検知した圧力を制御装置に入力し、その圧
力に比例して出口弁１１の開閉度を調整するような構成
とするなど、炉内の圧力を検出し、その値が予め設定し
た圧力になるよう自動的に調整する手段を備えた加熱炉
を使用し、炉内の圧力を自動的に調整しながら加熱・溶
融するようにすれば、反応条件の制御がより正確でしか
も容易となる。
て圧力計８が検知した圧力を制御装置に入力し、その圧
力に比例して出口弁１１の開閉度を調整するような構成
とするなど、炉内の圧力を検出し、その値が予め設定し
た圧力になるよう自動的に調整する手段を備えた加熱炉
を使用し、炉内の圧力を自動的に調整しながら加熱・溶
融するようにすれば、反応条件の制御がより正確でしか
も容易となる。
【００１０】
【実施例】以下実施例により本発明の方法をさらに具体
的に説明する。 （実施例１）図２に示す加熱炉（フッ化物ガラス溶融装
置）を使用し、フッ化物ガラスの製造試験を行った。原
料としてＺｒＦ4 、ＢａＦ2 、ＬａＦ3 、ＡｌＦ3 、Ｎ
ａＦをモル比でコアについては５８：１８：６：３：１
５に、クラッドについては５５：１２：６：３：２４と
なるような割合で混合し、ＮＨ4 Ｆ・ＨＦを添加したコ
ア用及びクラッド用の原料混合物をそれぞれ白金るつぼ
１に入れ、白金板のふた２をのせてふたをし、受け皿３
に置いて炉心管４内に入れ、炉心管ふた１０を閉じてセ
ットした。ＮＨ4 Ｆ・ＨＦの添加量は、原料総重量に対
しコア用で２０％、クラッド用では５％とした。るつぼ
をセットしたのち、ガス供給口５より乾燥Ａｒガスを毎
分約３．５リットルの割合で導入しつつ、ガス排出口６
より真空引きし炉内の圧力が−４００ｍｍＨ2 Ｏに保た
れるようにした。炉内の圧力は圧力計８で計測し、入口
弁９及び出口弁１１を操作してガス流量を調節すること
により炉内の圧力を一定に保つようにした。
的に説明する。 （実施例１）図２に示す加熱炉（フッ化物ガラス溶融装
置）を使用し、フッ化物ガラスの製造試験を行った。原
料としてＺｒＦ4 、ＢａＦ2 、ＬａＦ3 、ＡｌＦ3 、Ｎ
ａＦをモル比でコアについては５８：１８：６：３：１
５に、クラッドについては５５：１２：６：３：２４と
なるような割合で混合し、ＮＨ4 Ｆ・ＨＦを添加したコ
ア用及びクラッド用の原料混合物をそれぞれ白金るつぼ
１に入れ、白金板のふた２をのせてふたをし、受け皿３
に置いて炉心管４内に入れ、炉心管ふた１０を閉じてセ
ットした。ＮＨ4 Ｆ・ＨＦの添加量は、原料総重量に対
しコア用で２０％、クラッド用では５％とした。るつぼ
をセットしたのち、ガス供給口５より乾燥Ａｒガスを毎
分約３．５リットルの割合で導入しつつ、ガス排出口６
より真空引きし炉内の圧力が−４００ｍｍＨ2 Ｏに保た
れるようにした。炉内の圧力は圧力計８で計測し、入口
弁９及び出口弁１１を操作してガス流量を調節すること
により炉内の圧力を一定に保つようにした。
【００１１】ヒータ７にて炉内温度を３５０℃として１
時間保持し、ＮＨ4 Ｆ・ＨＦの分解で生じたＨＦにより
原料中の酸化物及び水酸化物をフッ素化した。引き続き
炉内温度を２０℃／ｍｉｎの昇温速度で８５０℃まで昇
温した。この間、排気口より先の配管に１ｍｌ以上の水
滴の付着が観察され、大量のＨ2 Ｏが排出されているこ
とが確認された。８５０℃で１．５時間保持したのち、
６５０℃に降温し、さらに１時間保持したのち、キャス
ティングして光ファイバ用母材としてのフッ化物ガラス
を得た。この母材から線引きして得られたマルチモード
ファイバの損失の測定結果を図３に示す（図３中の
Ａ）。図３からわかるようにこのファイバの波長無依存
の結晶による散乱損失は０．０４ｄＢ／ｍと非常に低損
失であった。
時間保持し、ＮＨ4 Ｆ・ＨＦの分解で生じたＨＦにより
原料中の酸化物及び水酸化物をフッ素化した。引き続き
炉内温度を２０℃／ｍｉｎの昇温速度で８５０℃まで昇
温した。この間、排気口より先の配管に１ｍｌ以上の水
滴の付着が観察され、大量のＨ2 Ｏが排出されているこ
とが確認された。８５０℃で１．５時間保持したのち、
６５０℃に降温し、さらに１時間保持したのち、キャス
ティングして光ファイバ用母材としてのフッ化物ガラス
を得た。この母材から線引きして得られたマルチモード
ファイバの損失の測定結果を図３に示す（図３中の
Ａ）。図３からわかるようにこのファイバの波長無依存
の結晶による散乱損失は０．０４ｄＢ／ｍと非常に低損
失であった。
【００１２】（実施例２）炉内圧を＋１００〜−１００
０ｍｍＨ2 Ｏの範囲で変化させたほかは実施例１と同一
の条件でフッ素化及び溶融を行い、フッ化物ガラスを製
作した。このガラスを母材として線引きして得られたマ
ルチモードファイバの損失と炉内圧との関係を図４に示
す。図４において、炉内圧−５０、−２００、−４０
０、−４５０及び−６００ｍｍＨ2 Ｏに対応する散乱損
失はそれぞれ０．１、０．０９、０．０７、０．０４及
び０．２ｄＢ／ｍである。図４に示すように炉内圧−１
００〜−５００ｍｍＨ2 Ｏの範囲では、散乱損失が０．
１ｄＢ／ｍを切るファイバが得られたが、炉内圧を−１
００ｍｍＨ2 Ｏより高くして行くと散乱損失は急激に増
加し、炉内圧０ｍｍＨ2 Ｏで散乱損失は５ｄＢ／ｍとな
り、さらに圧力を上げ炉内圧＋５０ｍｍＨ2 Ｏで散乱損
失は２０Ｂ／ｍ以上となった。図４中の斜線部は損失が
大きく測定不能の部分を表す。また、炉内圧を−５００
ｍｍＨ2 Ｏより低くして行くと散乱損失は０．５ｄＢ／
ｍから１ｄＢ／ｍと増加した。これは、炉内圧を減圧に
しすぎたために、ＺｒＦ4 等の蒸気圧の高い成分が溶融
工程中に揮散したためと思われる。
０ｍｍＨ2 Ｏの範囲で変化させたほかは実施例１と同一
の条件でフッ素化及び溶融を行い、フッ化物ガラスを製
作した。このガラスを母材として線引きして得られたマ
ルチモードファイバの損失と炉内圧との関係を図４に示
す。図４において、炉内圧−５０、−２００、−４０
０、−４５０及び−６００ｍｍＨ2 Ｏに対応する散乱損
失はそれぞれ０．１、０．０９、０．０７、０．０４及
び０．２ｄＢ／ｍである。図４に示すように炉内圧−１
００〜−５００ｍｍＨ2 Ｏの範囲では、散乱損失が０．
１ｄＢ／ｍを切るファイバが得られたが、炉内圧を−１
００ｍｍＨ2 Ｏより高くして行くと散乱損失は急激に増
加し、炉内圧０ｍｍＨ2 Ｏで散乱損失は５ｄＢ／ｍとな
り、さらに圧力を上げ炉内圧＋５０ｍｍＨ2 Ｏで散乱損
失は２０Ｂ／ｍ以上となった。図４中の斜線部は損失が
大きく測定不能の部分を表す。また、炉内圧を−５００
ｍｍＨ2 Ｏより低くして行くと散乱損失は０．５ｄＢ／
ｍから１ｄＢ／ｍと増加した。これは、炉内圧を減圧に
しすぎたために、ＺｒＦ4 等の蒸気圧の高い成分が溶融
工程中に揮散したためと思われる。
【００１３】以上の結果から、低散乱損失のフッ化物ガ
ラスファイバを得るためには、フッ素化・溶融工程にお
ける炉内圧は−５０〜−１０００ｍｍＨ2 Ｏの範囲とす
るのが好ましく、さらに散乱損失０．１ｄＢ／ｍを切る
フッ化物ガラスファイバを得るためには、−１００〜−
５００ｍｍＨ2 Ｏの範囲とするのが好ましいことがわか
る。
ラスファイバを得るためには、フッ素化・溶融工程にお
ける炉内圧は−５０〜−１０００ｍｍＨ2 Ｏの範囲とす
るのが好ましく、さらに散乱損失０．１ｄＢ／ｍを切る
フッ化物ガラスファイバを得るためには、−１００〜−
５００ｍｍＨ2 Ｏの範囲とするのが好ましいことがわか
る。
【００１４】（比較例１）フッ素化工程中（３５０℃保
持の間）又は溶融工程中（８５０℃保持の間）に炉内圧
を５分間だけ＋２０ｍｍＨ2 Ｏとし、他の条件は実施例
１と同じにしてフッ素化・溶融を行って２種類のフッ化
物ガラスを製作した。これらのガラスを母材として線引
きして得られたマルチモードファイバの損失を図３に示
すが（図３中のＢが前者、Ｃが後者の損失を表す）、工
程全体を通して−４００ｍｍＨ2 Ｏの負圧下で作製した
ファイバに比較していずれも散乱損失が著しく大きいこ
とがわかる。このことから、フッ素化・溶融中にわずか
でも炉内が陽圧になると、あとの工程で負圧にしても、
不純物ガスがガラス中に残留してしまい、ファイバの散
乱損失が増大するので、フッ素化・溶融工程中は連続し
て炉内を負圧に保つ必要があることがわかる。
持の間）又は溶融工程中（８５０℃保持の間）に炉内圧
を５分間だけ＋２０ｍｍＨ2 Ｏとし、他の条件は実施例
１と同じにしてフッ素化・溶融を行って２種類のフッ化
物ガラスを製作した。これらのガラスを母材として線引
きして得られたマルチモードファイバの損失を図３に示
すが（図３中のＢが前者、Ｃが後者の損失を表す）、工
程全体を通して−４００ｍｍＨ2 Ｏの負圧下で作製した
ファイバに比較していずれも散乱損失が著しく大きいこ
とがわかる。このことから、フッ素化・溶融中にわずか
でも炉内が陽圧になると、あとの工程で負圧にしても、
不純物ガスがガラス中に残留してしまい、ファイバの散
乱損失が増大するので、フッ素化・溶融工程中は連続し
て炉内を負圧に保つ必要があることがわかる。
【００１５】
【発明の効果】本発明の方法によれば、フッ化物ガラス
の製造に際し、ガラス原料に由来したりフッ素化・溶融
中に生じる酸化物や水分等の不純物がガラス中に残存す
るのを防ぐことができ、結晶の含有量が少ないフッ化物
ガラスを得ることができる。このフッ化物ガラスを母材
として線引きして得られる光ファイバは、散乱損失が極
めて少なく、長距離通信用光ファイバとして好適であ
る。
の製造に際し、ガラス原料に由来したりフッ素化・溶融
中に生じる酸化物や水分等の不純物がガラス中に残存す
るのを防ぐことができ、結晶の含有量が少ないフッ化物
ガラスを得ることができる。このフッ化物ガラスを母材
として線引きして得られる光ファイバは、散乱損失が極
めて少なく、長距離通信用光ファイバとして好適であ
る。
【図１】フッ化物ガラスの原料を加熱・溶融した際のガ
スの発生状況の１例を示すグラフである。
スの発生状況の１例を示すグラフである。
【図２】実施例１で使用した加熱炉の概略を示す概略断
面図である。
面図である。
【図３】実施例１及び比較例１で作製した光ファイバの
散乱損失の大きさを示すグラフである。
散乱損失の大きさを示すグラフである。
【図４】実施例２で作製した光ファイバの散乱損失の大
きさとガラス製造時の炉内圧との関係を示すグラフであ
る。
きさとガラス製造時の炉内圧との関係を示すグラフであ
る。
１ 白金るつぼ ２ ふた ３ 受け皿
４ 炉心管 ５ ガス供給口 ６ ガス排出口 ７ ヒータ
８ 圧力計 ９ 入口弁 １０ 炉心管ふた １１ 出口弁
４ 炉心管 ５ ガス供給口 ６ ガス排出口 ７ ヒータ
８ 圧力計 ９ 入口弁 １０ 炉心管ふた １１ 出口弁
Claims (6)
- 【請求項１】 フッ化物ガラス原料を加熱・溶融してフ
ッ化物ガラスを製造する方法において、フッ化物ガラス
原料粉末の混合物を加熱炉内に挿入し、炉内を負圧状態
に保ちながら、不活性ガスを導入しつつ、加熱・溶融す
ることを特徴とするフッ化物ガラスの製造方法。 - 【請求項２】 フッ化物ガラス原料にＮＨ4 Ｆ・ＨＦを
添加して加熱・溶融することを特徴とする請求項１に記
載のフッ化物ガラスの製造方法。 - 【請求項３】 炉内の圧力を−５０〜−１０００ｍｍＨ
2 Ｏとすることを特徴とする請求項１又は２に記載のフ
ッ化物ガラスの製造方法。 - 【請求項４】 炉内に導入する不活性ガスの量が１〜１
０リットル／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１〜
３のいずれかに記載のフッ化物ガラスの製造方法。 - 【請求項５】 炉内に導入する不活性ガスが、Ｎ2 、Ａ
ｒ及びＨｅのうちのいずれか１種又は２種以上の混合物
であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載
のフッ化物ガラスの製造方法。 - 【請求項６】 炉内の圧力を検出し、その値が予め設定
した圧力になるよう自動的に調整する手段を備えた加熱
炉を使用し、炉内の圧力を自動的に調整しながら加熱・
溶融することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記
載のフッ化物ガラスの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5147211A JPH0710548A (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | フッ化物ガラスの製造方法 |
| EP94109508A EP0629587B1 (en) | 1993-06-18 | 1994-06-20 | Process and apparatus for producing fluoride glass |
| DE69412918T DE69412918T2 (de) | 1993-06-18 | 1994-06-20 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Fluoridglas |
| US08/785,835 US5746801A (en) | 1993-06-18 | 1997-01-15 | Process of producing fluoride glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5147211A JPH0710548A (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | フッ化物ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0710548A true JPH0710548A (ja) | 1995-01-13 |
Family
ID=15425086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5147211A Pending JPH0710548A (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | フッ化物ガラスの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5746801A (ja) |
| EP (1) | EP0629587B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0710548A (ja) |
| DE (1) | DE69412918T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007186421A (ja) * | 2000-08-17 | 2007-07-26 | Hoya Corp | ガラスの製造方法およびそれに用いるガラス溶融装置 |
| JP2019112253A (ja) * | 2017-12-22 | 2019-07-11 | 日本電気硝子株式会社 | ガラス物品の製造方法及びガラス溶融炉 |
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| FR2825357B1 (fr) * | 2001-05-31 | 2004-04-30 | Cit Alcatel | Procede de dopage de la silice par du fluor |
| FR2922883B1 (fr) * | 2007-10-25 | 2011-09-02 | Univ Rennes | Installation et procede de synthese de verres. |
| CN103951158B (zh) * | 2014-03-20 | 2017-03-08 | 中国建筑材料科学研究总院 | 一种红外玻璃的真空熔化炉以及熔制系统和方法 |
| CN108326279A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-07-27 | 天津邦特磁性材料有限公司 | 一种钕铁硼废料粉末处理用氟化装置 |
| CN116774348B (zh) * | 2023-08-24 | 2023-12-22 | 北京工业大学 | 双包层氟化物增益光纤及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1507144A (en) * | 1974-07-10 | 1978-04-12 | Post Office | Apparatus for drawing dielectric optical waveguides |
| JPS5852932B2 (ja) * | 1976-06-30 | 1983-11-26 | 株式会社東芝 | 光通信用光学ガラスの製造方法 |
| DE2758348C2 (de) * | 1977-12-27 | 1982-12-23 | Buderus Ag, 6330 Wetzlar | Belüftungsvorrichtung für einen Abzugschrank von Labortischen |
| JPS5849644A (ja) * | 1981-09-21 | 1983-03-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 赤外線透過用ガラスフアイバ素材 |
| JPS6011239A (ja) * | 1983-06-24 | 1985-01-21 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | フツ化物光フアイバの製造方法 |
| FR2563826B1 (fr) * | 1984-05-07 | 1991-08-30 | Verre Fluore Sa | Procedes de fabrication de fibres et de composants optiques en verres fluores et appareils destines a les mettre en oeuvre |
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| US4539032A (en) * | 1984-08-03 | 1985-09-03 | Geo-Centers, Inc. | SF6 Process for dehydration of fluoride glasses |
| GB8419829D0 (en) * | 1984-08-03 | 1984-09-05 | British Telecomm | Treating glass compositions |
| JPS6163538A (ja) * | 1984-09-04 | 1986-04-01 | Kokusai Denshin Denwa Co Ltd <Kdd> | フッ化物ガラスの精製法 |
| US4666486A (en) * | 1985-09-24 | 1987-05-19 | Hutta Joseph J | Process for making bulk heavy metal fluoride glasses |
| JPS63185830A (ja) * | 1987-01-28 | 1988-08-01 | Sumitomo Electric Ind Ltd | フツ化物ガラスの製造方法 |
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-
1993
- 1993-06-18 JP JP5147211A patent/JPH0710548A/ja active Pending
-
1994
- 1994-06-20 DE DE69412918T patent/DE69412918T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-06-20 EP EP94109508A patent/EP0629587B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-01-15 US US08/785,835 patent/US5746801A/en not_active Expired - Fee Related
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| TWI787409B (zh) * | 2017-12-22 | 2022-12-21 | 日商日本電氣硝子股份有限公司 | 玻璃物品的製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69412918D1 (de) | 1998-10-08 |
| EP0629587A1 (en) | 1994-12-21 |
| US5746801A (en) | 1998-05-05 |
| EP0629587B1 (en) | 1998-09-02 |
| DE69412918T2 (de) | 1999-02-25 |
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