JPH07106926B2 - 高純度石英母材製造用加熱炉 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、光ファイバ用母材等を加熱処理（脱水，ドー
パント添加，焼結等）して、光ファイバ製造等に用いる
透明な高純度石英ガラス母材とするための高純度石英母
材製造用加熱炉に関する。

＜従来の技術＞ VAD法またはOVD法を用いて光ファイバ用プリフォームを
製造するために、VAD法またはOVD法で得られたガラス微
粒子積層体を脱水し、稠密・透明化する必要がある。ま
た屈折率調整用のドーパントであるフッ素は、この脱
水、稠密・透明化工程の進行中に添加される。これらの
脱水、稠密・透明化、フッ素添加工程では、炉芯管を持
った加熱炉が使われる。そして、この炉芯管の材質とし
ては、アルミナ（特公昭57−40096号公報および米国特
許第4,338,111号参照）、石英ガラス（特公昭58−58299
号、同58−42136号参照）が使われていた。しかしなが
ら、前者では、不純物（たとえば、アルカリ）が飛散
し、製品が失透しやすいという問題点があり、後者には
不純物（銅および水酸基）が含まれ、製品の光学吸収が
増加すること、さらに耐熱性が不足しているという問題
点があった。

これらの問題点を解決するため、本発明者等が検討を行
なった結果、炉芯管の材質としては高純度のカーボンが
最適であるとの結論に達した。この高純度のカーボン炉
芯管を使った場合の加熱炉の様々な形態および使用方法
については特願昭63−34591号（発明の名称：光ファイ
バ用ガラス母材の加熱炉および製法）および国際出願公
開WO88/06145（PCT/JP88/00151）に詳しく記されてい
る。

この高純度のカーボン炉芯管を用いた加熱炉の一例を第
２図に示す。同図に示すように、従来の加熱炉は、中空
炉体５およびそれを貫通する炉芯管３を有して成り、炉
体５の内側に発熱体４が配置されている。炉体５には不
活性ガスの導入口６が設けられ、炉芯管３には雰囲気ガ
ス（例えばCl₂,SiF₄,He等）の導入口７が設けられてい
る。この加熱炉を使用するには、支持棒２により多孔質
母材１を炉芯管３内で保持しつつ発熱体４で加熱するこ
とにより加熱処理している。

尚、炉芯管３はその経済性（即ち、最も消耗し易い中間
部分と相対的に消耗しにくい上下部分とに分割できるよ
うにして、最も消耗し易し中間部分のみ交換できるよう
になっている。）および製造上の理由で上部34、中間部
35および下部36から構成されており、このうちの少なく
とも中間部35は高純度カーボンからできている。この高
純度カーボンの表面にはガス不透過性のSiCコーティン
グ又はカーボンコーティングが施こされている。

更に、該炉芯管３の中間部35には第１図に示すようにコ
ーティング保護のための高純度カーボン製の内筒８を挿
入する場合もある。

＜発明が解決しようとする課題＞ 前述した高純度カーボンを用いた従来の加熱炉は以下の
ような問題がある。

高純度多孔質ガラス母材中に物理的あるいは化学的
に微量に含有されている水分や酸素等が加熱処理により
炉芯管内に放出され、高純度カーボン部品が酸化消耗さ
れてしまうという問題がある。

高純度多孔質ガラス母材を支持している支持棒２が
貫通する上蓋37に設けられた貫通部や炉芯管各構成部品
間の隙間より微量の大気が炉芯管３内に混入し、同様に
高純度カーボンが酸化消耗されてしまうという問題があ
る。

高純度カーボンの表面にガス不透過製のSiC等のコ
ーティングを施しした場合でも、加熱処理中に例えば塩
素ガスを用いた場合、SiCコーティングはがれてしま
い、その後は前述したのと同様な問題がある。

このため、従来では、この酸化消耗量分の厚さを炉芯管
にあらかじめ確保して、加熱処理を行っていたが、50本
程度しか処理できなかった。

しかも、得られた透明化した母材を用いても光ファイバ
を線引きした場合、低強度のものしか得られないという
問題がある。

これは、通常のカーボン材はコークスを粉砕した微粉に
ピッチ等のバインダを混練した後成形焼成してカーボン
化し、更に黒鉛化したものである。この黒鉛化した状態
ではバインダ部も原料粉も完全にカーボンであるが、酸
化速度の違いにより、バインダ部が先に酸化されてしま
い、この結果、原料粉が脱落しカーボン粉を発生する。
このカーボン粉が、多孔質母材の表面よりやや内部に入
り込むと、透明ガラス化したときに気泡がこの部分で発
生し、光ファイバ化したときに低強度になってしまう。

本発明は以上述べた事情に鑑み、線引きした光ファイバ
が低強度になることのない高純度石英母材を、長期間に
亙って安定して加熱処理することの出来る高純度石英母
材製造用加熱炉を提供することを目的とする。

＜課題を解決するための手段＞ 前記目的を達成するための本発明の第１の発明に係る高
純度石英母材製造用加熱炉の構成は、発熱体を有する中
空の炉体と、該炉体を貫通する高純度カーボン製又はガ
ス不透過性コーティングを施した高純度カーボン製の炉
管缶とを有してなり、高純度石英多孔質ガラス母材を該
炉芯管内で保持して加熱処理する高純度石英母材製造用
加熱炉において、 上記炉芯管を構成する高純度カーボン部品又は該炉芯管
内に存在する高純度カーボン部品のうちのガス不透過性
コーティングを施していない高純度カーボン部品が、メ
ソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製であることを特徴と
し、一方、本発明の第２の発明に係る高純度石英母材製
造用加熱炉の構成は、前記第１の発明の高純度石英母材
製造用加熱炉において、 上記炉芯管を構成する高純度カーボン又は炉芯管内に存
在する高純度カーボン部品のうちのガス不透過性コーテ
ィングを施した高純度カーボン部品の全部又は一部が、
メソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製であることを特徴
とする。

＜作用＞ 前記構成の高純度石英母材製造用加熱炉を用いて、高純
度石英母材を加熱焼結する場合、メソフェーズ粉を自己
焼結した黒鉛製のカーボン部品としているので、微量の
水分、酸素によって酸化消耗してもほとんどカーボン粉
の発生がなく、多孔質石英母材の内部にカーボン粉が入
り込んで焼結体の気泡の原因となることがない。従っ
て、母材を光ファイバ化しても低強度部の発生がない。

＜実 施 例＞ 以下、本発明に係る高純度石英母材製造用加熱炉の好適
な一実施例を従来技術で説明した第１図を参照して説明
する。

本実施例は第１図に示す加熱炉の内筒８にメソフェーズ
粉を自己焼結した黒鉛製のカーボン材を用いたものであ
る。

ここで、メソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛とは、石炭
又は重質油を熱処理した際、その炭化初期段階の液相に
おいて光学的異方性を示す小球体（この小球体をメソフ
ェーズ小球体という。）が出現している中間層を自己焼
結して得られた黒鉛をいう。このメソフェーズ粉を自己
焼結した黒鉛は、住友金属（株）及び東芝セラミック
（株）より市販されている。

このメソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製のカーボン材
を用いることにより、高純度石英母材の加熱処理する場
合に炉芯管内に微量の水分、酸素が混入して酸化消耗し
てもカーボン粉が発生することがない。

従って、従来のようにカーボン粉が多孔質石英母材の表
面よりやや内側に入り込んで気泡の原因となることがな
く、光ファイバ化した際にも低強度部が発生することも
なくなる。

更に炉芯管３の中間部35に、上記メソフェーズ粉を自己
焼結した黒鉛製のカーボン材の表面に、ガス不透過性コ
ーティングを施したものを用いるのが望ましい。但し、
炉芯管３の中間部35の基材として、メソフェーズ粉を自
己焼結した黒鉛を用いなくても中間部35のガス不透過性
コーティングが全く消耗しない条件あるいは十分な時間
消耗しない条件で使用する場合であれば問題はない。

また、ガス不透過性コーティングの種類によっては、メ
ソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製のカーボン材の表面
にコーティングした場合、昇降温時に剥離ないしはクラ
ックを起こしやすくなるものがあるので、そのようなお
それのないコーティングに適したコーティング材を用い
るのが望ましい。

＜試 験 例＞ 以下、本発明の効果を示す試験例を説明する。

第１図に示す高純度石英母材製造用加熱炉を用い、内筒
８として、メソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製のカー
ボン材（カサ比重:1.95,原料最大粒径５μｍ）を用い
た。炉芯管３の中間部35には、通常の等方性黒鉛製のカ
ーボン材を用い、その表面にはガス不透過性熱分解カー
ボンをコーティングした。

この加熱炉を用いて、80本の全合成光ファイバ母材の焼
結を行った。

この焼結中、炉芯管内でのカーボン粉の発生は認められ
ず、後述する比較例で見られた焼結体表層部の気泡の発
生も観察されなかった。

得られた焼結母材の中から10本目と80本目の母材をそれ
ぞれ線引きして光ファイバ化し、20mのサンプルを各20
本取り、長尺引張試験を行った。

この結果、引張強度が4.5kg重以下の低強度のサンプル
は10本目及び80本目のいずれの場合も０％であり、全て
良好であった。

また、第２図に示す加熱炉の炉芯管３の中間部35の基材
として、メニフェーズ粉の自己焼結した黒鉛性としその
表面にカーボン製ガス不透過性コーティングを施した場
合でも、得られた焼結母材を光ファイバ化して長尺引張
試験した結果、先の試験例と同様に低強度のサンプルは
０％であり、全て良好であった。

＜比 較 例＞ 比較例として従来から使用されていま等方性カーボン
（カサ比重:1.77,原料最大粒径60μｍ）を用いて内筒を
構成した加熱炉を用い、試験例と同条件下にて、60本の
全合成光ファイバ母材の焼結を行った。

得られた焼結母材から10本目と60本目の母材をそれぞれ
線引きして光ファイバ化し、長尺引張試験に同様を行っ
た。

この結果、10本目の光ファイバでは低強度部が０％であ
ったが、60本目のものでは30％と悪かった。この時炉芯
管内にはカーボン粉が発生しており、焼結体の表層部に
は多数の気泡が存在していた。

＜発明の効果＞ 以上、実施例，試験例と共に述べたように、本発明の高
純度石英母材製造用加熱炉は、メソフェーズ粉を自己焼
結した黒鉛製のカーボン材の発生がなく得られた焼結体
を光ファイバ化した場合、低強度部の発生がなく、光フ
ェイバを長期間安定して使用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図，第２図は高純度石英母材製造用加熱炉の概略断
面図である。 図面中、 １は多孔質母材、 ２は支持棒、 ３は炉芯管、 ４は発熱体、 ５は中空炉体、 ６は不活性ガス導入口、 ７は雰囲気ガス導入口、 ８は内筒、 34〜37は炉芯管構成部材である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斉藤 真秀 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 金森 弘雄 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】発熱体を有する中空の炉体と、該炉体を貫
   通する高純度カーボン製又はガス不透過性コーティング
   を施した高純度カーボン製の炉管缶とを有してなり、高
   純度石英多孔質ガラス母材を該炉芯管内で保持して加熱
   処理する高純度石英母材製造用加熱炉において、 上記炉芯管を構成する高純度カーボン部品又は該炉芯管
   内に存在する高純度カーボン部品のうちのガス不透過性
   コーティングを施していない高純度カーボン部品が、メ
   ソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製であることを特徴と
   する高純度石英母材製造用加熱炉。
2. 【請求項２】請求項１記載の高純度石英母材製造用加熱
   炉において、 上記炉芯管を構成する高純度カーボン又は炉芯管内に存
   在する高純度カーボン部品のうちのガス不透過性コーテ
   ィングを施した高純度カーボン部品の全部又は一部が、
   メソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製であることを特徴
   とする高純度石英母材製造用加熱炉。