JPH0710723B2 - 疎水性ゼオライトｙの製造方法 - Google Patents
疎水性ゼオライトｙの製造方法Info
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- JPH0710723B2 JPH0710723B2 JP2215098A JP21509890A JPH0710723B2 JP H0710723 B2 JPH0710723 B2 JP H0710723B2 JP 2215098 A JP2215098 A JP 2215098A JP 21509890 A JP21509890 A JP 21509890A JP H0710723 B2 JPH0710723 B2 JP H0710723B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/08—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y
- B01J29/084—Y-type faujasite
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、SiO2／Al2O3比4.0〜5.9を有するゼオライトN
aYの内部表面積を増大させ、脱アルミニウムすることに
よる疎水性ゼオライトＹの製造方法に関する。
aYの内部表面積を増大させ、脱アルミニウムすることに
よる疎水性ゼオライトＹの製造方法に関する。
［従来の技術］ 二酸化ケイ素の除去の目的で、モルデナイトを10.5より
大のpH値のNaOHの溶液で処理することは公知である。
大のpH値のNaOHの溶液で処理することは公知である。
苛性ソーダ液の濃度は、その際0.1〜15Nである。温度は
０〜100℃、有利に25〜75℃で、処理時間は５分間〜５
時間である。この処理は、内部孔の獲得率を高める（米
国特許第3326797号明細書）。このように処理したゼオ
ライトは、水素化分解触媒または異性化触媒として使用
される。
０〜100℃、有利に25〜75℃で、処理時間は５分間〜５
時間である。この処理は、内部孔の獲得率を高める（米
国特許第3326797号明細書）。このように処理したゼオ
ライトは、水素化分解触媒または異性化触媒として使用
される。
［発明の構成］ 本発明の対象は、SiO2／Al2O3の比4.0〜5.9を有するゼ
オライト タイプNaYの内部表面積を増大させる方法に
おいて、ゼオライトを水性懸濁液中で、苛性ソーダ液で
処理することを特徴とするゼオライトNaYの内部表面積
を増大させる方法である。
オライト タイプNaYの内部表面積を増大させる方法に
おいて、ゼオライトを水性懸濁液中で、苛性ソーダ液で
処理することを特徴とするゼオライトNaYの内部表面積
を増大させる方法である。
懸濁液はpH値10.5〜14を有する。
懸濁液の温度は20〜100℃である。
有利な実施態様においては、ゼオライトNaYの処理を、
合成の直後に濾過装置中で実施する。
合成の直後に濾過装置中で実施する。
本発明のもう一つの対象は、SiO2／Al2O3の比4.0〜6.5
を有するゼオライトNaYを、四塩化ケイ素で、温度300〜
480℃で脱アルミニウムすることにより疎水性ゼオライ
トＹを製造する方法において、出発物質として、水性懸
濁液中で苛性ソーダ液で処理したゼオライトNaYを使用
することを特徴とする疎水性ゼオライトＹの製造方法で
ある。
を有するゼオライトNaYを、四塩化ケイ素で、温度300〜
480℃で脱アルミニウムすることにより疎水性ゼオライ
トＹを製造する方法において、出発物質として、水性懸
濁液中で苛性ソーダ液で処理したゼオライトNaYを使用
することを特徴とする疎水性ゼオライトＹの製造方法で
ある。
脱アルミニウムの実施は、公知方法で、たとえば、H.K.
Beyer et al. in Imelik et al.Catalysis by Zeolites
1980 Elsevier,Scientific Publishing Company,Amste
rdam,203〜209頁に従って行うことができる。
Beyer et al. in Imelik et al.Catalysis by Zeolites
1980 Elsevier,Scientific Publishing Company,Amste
rdam,203〜209頁に従って行うことができる。
本発明の方法は、苛性ソーダ液で処理したゼオライトに
おいて、脱アルミニウムが、完全にかつさらに良好の結
晶度を獲得するとともに進行するという利点を有する。
おいて、脱アルミニウムが、完全にかつさらに良好の結
晶度を獲得するとともに進行するという利点を有する。
［実施例］ 出発物質として使用したゼオライトNaYは次の物理化学
的パラメーターを有している。
的パラメーターを有している。
元素分析（RFA）：SiO2／Al2O3＝5.3 :Na2O／Al2O3＝1.1 （RFA＝Ｘ線蛍光分析） 灼熱減量（1000℃）:25.3％ BET比表面積（DIN66131、測量ガス::窒素、条件:400℃
で１時間）： 770m2/g 吸水率（68％の相対湿度、20℃）： 28.4％ 微細孔容量： 0.35cm3/g Ｘ線回折図（第１図参照） 例１ NaYゼオライト67gを蒸留水100mlに懸濁させた。この懸
濁液のpH値は10.8であった。苛性ソーダ液（水溶液中8.
3％）4.8mlを添加することで、15分間に、pH値を13に調
節した。その後、この溶液を60℃で15分間加熱した。こ
の温度をさらに15分間保った。引き続きゼオライトを濾
過し、蒸留水2lで、洗浄水のpH値が洗浄の終了時あたり
で10より小さくなるまで洗浄した。濾過したゼオライト
を乾燥棚中で120℃で14時間乾燥させ、次いで400℃で１
時間焼した。
で１時間）： 770m2/g 吸水率（68％の相対湿度、20℃）： 28.4％ 微細孔容量： 0.35cm3/g Ｘ線回折図（第１図参照） 例１ NaYゼオライト67gを蒸留水100mlに懸濁させた。この懸
濁液のpH値は10.8であった。苛性ソーダ液（水溶液中8.
3％）4.8mlを添加することで、15分間に、pH値を13に調
節した。その後、この溶液を60℃で15分間加熱した。こ
の温度をさらに15分間保った。引き続きゼオライトを濾
過し、蒸留水2lで、洗浄水のpH値が洗浄の終了時あたり
で10より小さくなるまで洗浄した。濾過したゼオライト
を乾燥棚中で120℃で14時間乾燥させ、次いで400℃で１
時間焼した。
BET比表面積（条件:400℃で１時間）： 880m2/g 微細孔容量： 0.36cm3/g 元素分析（RFA）：SiO2／Al2O3＝5.0 :Na2O／Al2O3＝0.8 吸水率（68％の相対湿度、20℃）： 33.2％ Ｘ線回折図（第２図参照） NaOH処理の後にゼオライトの一部を再懸濁させた。この
懸濁液をH2SO4（ｄ＝1.16g/ml）でpH6.5まで酸処理し
た。pH推移は、次の６時間の間観察されなかった。
懸濁液をH2SO4（ｄ＝1.16g/ml）でpH6.5まで酸処理し
た。pH推移は、次の６時間の間観察されなかった。
未処理の出発ゼオライトは、懸濁液のpH値を６〜７に調
節するように酸で処理した後に、pH値のアルカリ領域へ
の恒常的推移を示し、この推移はさらに酸を添加するこ
とにより補償しなければならなかった。
節するように酸で処理した後に、pH値のアルカリ領域へ
の恒常的推移を示し、この推移はさらに酸を添加するこ
とにより補償しなければならなかった。
例２ 四塩化ケイ素との反応 例１によりNaOHで処理したNaYゼオライトならびに未処
理のNaYゼオライトをSiCl4で次のように脱アルミニウム
した。
理のNaYゼオライトをSiCl4で次のように脱アルミニウム
した。
ゼイライト50.0gを、水平に配置したガラス管（内径:7c
m、反応区域:30cm）中で、窒素（6l/h）下に450℃（ゼ
オライト上の気相中で測定）で1.5時間加熱した。次い
で、さらに30分間後に、この温度で、付加的に蒸発器
（75℃）中でガス状態に変えたSiCl490.0mlを１時間に
わたりゼオライト上に通した。その後、ゼオライトを２
時間にわたり不活性ガス中で冷却した。生成物10gを水2
00ml中に懸濁させ、20分間撹拌し、濾過し、水１で洗
浄した。引き続き、こうして得られたゼオライトを14時
間にわたり乾燥棚中で120℃で乾燥し、400℃で１時間
焼した。
m、反応区域:30cm）中で、窒素（6l/h）下に450℃（ゼ
オライト上の気相中で測定）で1.5時間加熱した。次い
で、さらに30分間後に、この温度で、付加的に蒸発器
（75℃）中でガス状態に変えたSiCl490.0mlを１時間に
わたりゼオライト上に通した。その後、ゼオライトを２
時間にわたり不活性ガス中で冷却した。生成物10gを水2
00ml中に懸濁させ、20分間撹拌し、濾過し、水１で洗
浄した。引き続き、こうして得られたゼオライトを14時
間にわたり乾燥棚中で120℃で乾燥し、400℃で１時間
焼した。
NaOHで処理したゼオライトに対して、セル定数a0は24.2
3Aまで、未処理のゼオライトにとって24.26Aまでを予定
した（損失幅：±0.03A）。第３図および第４図に示し
たように、処理したNaYゼオライトから得られた試料の
Ｘ線結晶度は、未処理のNaYゼオライトから合成された
試料のものよりも高かった。このことは、吸着特性にお
いても生じる。従って、最初の試料（NaOHで処理）は、
ｐ−キシレン濃度1.0g/m3において、平衡で18.2％を吸
収し、他方のものは、これに対してその重量の14.0％を
吸収するにすぎなかった。ゼオライトｇ当り水0.06gを
有する湿分は、0.08gを有する他方のもの場合よりも低
い。このことは処理したゼオライトにおいて脱アルミニ
ウムは完全にかつより良い結晶度を獲得するとともに進
行したことを示した。
3Aまで、未処理のゼオライトにとって24.26Aまでを予定
した（損失幅：±0.03A）。第３図および第４図に示し
たように、処理したNaYゼオライトから得られた試料の
Ｘ線結晶度は、未処理のNaYゼオライトから合成された
試料のものよりも高かった。このことは、吸着特性にお
いても生じる。従って、最初の試料（NaOHで処理）は、
ｐ−キシレン濃度1.0g/m3において、平衡で18.2％を吸
収し、他方のものは、これに対してその重量の14.0％を
吸収するにすぎなかった。ゼオライトｇ当り水0.06gを
有する湿分は、0.08gを有する他方のもの場合よりも低
い。このことは処理したゼオライトにおいて脱アルミニ
ウムは完全にかつより良い結晶度を獲得するとともに進
行したことを示した。
第１図は出発物質に相当するもしくは例２による未処理
のゼオライトNaYのＸ線回折図であり、第２図は例１お
よび例２に相当するNaOHで処理したゼオライトNaYのＸ
線回折図であり、第３図は例２による未処理のゼオライ
トNaYの脱アルミニウム生成物のＸ線回折図であり、第
４図は例２による処理したゼオライトNaYのアルミニウ
ム生成物のＸ線回折図である。
のゼオライトNaYのＸ線回折図であり、第２図は例１お
よび例２に相当するNaOHで処理したゼオライトNaYのＸ
線回折図であり、第３図は例２による未処理のゼオライ
トNaYの脱アルミニウム生成物のＸ線回折図であり、第
４図は例２による処理したゼオライトNaYのアルミニウ
ム生成物のＸ線回折図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランク・ハインドウル ドイツ連邦共和国ローデンバツハ１・ズー トリング 37 (56)参考文献 特開 昭61−14117（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−215507（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−61311（ＪＰ，Ａ) 米国特許3326797（ＵＳ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】SiO2／Al2O3比4.0〜5.9を有するゼオライ
トNaYを、水性懸濁液中で、苛性ソーダ液で処理し、ゼ
オライトNaYの内部表面積を増大させ、引き続き四塩化
ケイ素を用いて、気相中で300〜480℃の温度で脱アルミ
ニウムすることを特徴とする疎水性ゼオライトＹの製造
方法。 - 【請求項２】懸濁液がpH値10.5〜14を有する請求項１記
載の方法。 - 【請求項３】懸濁液が温度10〜100℃を有する請求項１
または２記載の方法。 - 【請求項４】ゼオライトの処理を合成の直後に濾過装置
中で実施する請求項１から３までのいずれか１項記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3927034A DE3927034A1 (de) | 1989-08-16 | 1989-08-16 | Verfahren zur herstellung von zeolith y |
| DE3927034.3 | 1989-08-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03141114A JPH03141114A (ja) | 1991-06-17 |
| JPH0710723B2 true JPH0710723B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=6387218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2215098A Expired - Lifetime JPH0710723B2 (ja) | 1989-08-16 | 1990-08-16 | 疎水性ゼオライトｙの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0413138B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0710723B2 (ja) |
| AT (1) | ATE86526T1 (ja) |
| DE (2) | DE3927034A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2071419T3 (es) * | 1991-06-21 | 1995-06-16 | Shell Int Research | Catalizador y procedimiento de hidrogenacion. |
| TW223029B (ja) * | 1991-08-16 | 1994-05-01 | Shell Internat Res Schappej B V | |
| WO2014063444A1 (zh) * | 2012-10-26 | 2014-05-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种制备分子筛的设备和方法 |
| CN104828838B (zh) * | 2014-02-08 | 2017-01-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 小晶粒y型分子筛的制备方法 |
| KR101631276B1 (ko) * | 2016-01-28 | 2016-06-16 | 조은산업주식회사 | 보크사이트 잔류물을 이용한 재활용 골재 제조 방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3326797A (en) | 1964-05-22 | 1967-06-20 | Union Oil Co | Hydrocarbon conversion process and catalyst comprising a crystalline alumino-silicate leached with sodium hydroxide |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3929669A (en) * | 1972-12-22 | 1975-12-30 | Universal Oil Prod Co | Method for manufacturing an adsorbent useful for olefin separation |
| FR2565847B1 (fr) * | 1984-06-18 | 1986-08-29 | Inst Francais Du Petrole | Synthese et utilisation de zeolithes preformees |
| NZ222697A (en) * | 1986-12-22 | 1989-08-29 | Mobil Oil Corp | Process for removing aluminium from zeolites |
| DE3719049A1 (de) * | 1987-06-06 | 1988-12-15 | Akzo Gmbh | Verfahren zum einbau von silicium-atomen anstelle von aluminiumatomen im kristallgitter eines zeolithen des faujasit-typs |
-
1989
- 1989-08-16 DE DE3927034A patent/DE3927034A1/de not_active Ceased
-
1990
- 1990-07-13 AT AT90113393T patent/ATE86526T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-07-13 EP EP90113393A patent/EP0413138B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-13 DE DE9090113393T patent/DE59001004D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-08-16 JP JP2215098A patent/JPH0710723B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3326797A (en) | 1964-05-22 | 1967-06-20 | Union Oil Co | Hydrocarbon conversion process and catalyst comprising a crystalline alumino-silicate leached with sodium hydroxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0413138B1 (de) | 1993-03-10 |
| JPH03141114A (ja) | 1991-06-17 |
| DE59001004D1 (de) | 1993-04-15 |
| DE3927034A1 (de) | 1991-02-28 |
| EP0413138A1 (de) | 1991-02-20 |
| ATE86526T1 (de) | 1993-03-15 |
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