JPH0710725B2 - 塩化アルミニウムの凝縮方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、無水塩化アルミニウムの凝縮（凝結）方法に
関するものである。

従来の技術 塩化アルミニウムは、有機化学の触媒として及び化粧品
工業で使用されることが多い。製造の途中で、塩化アル
ミニウムは気相で得られ、場合によっては他の生成物と
混合された気相で得られる。これを室温で冷却壁で凝縮
（凝結）して分離する。このようにして得られた塩化ア
ルミニウムのフレーク（croute）は振動、衝撃等の物
理的手段によって壁から剥がされる。冷却壁は、大気中
に開放された単純な鋼鉄製のタンクの内側の壁である。

塩化アルミニウムのフレークを粉砕すると、最大長が5c
m以下の様々な形の破片の生成物が得られる。この粉砕
により微粉末が発生するので、塩化アルミニウムを篩に
かけて、微粉末を再循環しなければならない。日本国特
許出願第34988/70号及び第34989/70号（170年４月23日
出願）、日本国特許出願第42243/70号（1970年５月18日
出願）には、気相の塩化アルミニウムを分離する方法が
記載されている。この方法は、80もしくは85℃に保たれ
た壁上にガスを通過させて、塩化アルミニウムの結晶を
形成させた後に、この壁を再び220℃に加熱して、塩化
アルミニウムを剥がして回収することからなる。この方
法では結晶の形成および成長時に結晶が互いにくっつき
合うことが多く、そのため、後でフレークを粉砕し、篩
にかけなければいけない。

発明が解決しようとする課題 上記の特許出願には、特殊な温度条件で平らな壁面上で
塩化アルミニウムを凝縮させる方法が記載されている。
すなわち、塩化アルミニウムを除去し、回収するための
掻き取りブレードを備えた円筒の内壁上での凝縮方法が
記載されている。いずれの方法でも、塩化アルミニウム
は凝集物もしくは板状物の形態で回収される。これらの
凝集物もしくは板状物は、それが生成された容器から取
出すのが困難なものである。れらの凝集物を細かくする
ための物理的手段を使用しなければ、容器の出口が塞が
れてしまう恐れがある。さらに、これらの方法では全
て、装置が熱的サイクルを受けるために疲労し、破損の
原因となる。

課題を解決するための手段 本発明者達は、板状物の形態にはならないように塩化ア
ルミニウムを製造することができ、しかも従来技術の装
置よりも熱応力に対して強い装置を使用する方法を発見
した。

本発明方法は、下端が閉じられ且つ上端が管状プレート
に固着されたほぼ鉛直なパイプの外側壁面上に塩化アル
ミニウム単独もしくはガス流に含有された塩化アルミニ
ウムを固相に凝縮させ、塩化アルミニウムが凝縮する間
パイプの温度を60〜40℃の温度に保ち、次いで、パイプ
を加熱して塩化アルミニウムをパイプから剥がすことを
特徴としている。

作用 この方法は、塩化アルミニウムを含む全てのガスに適用
される。特に詳細には、塩化アルミニウムの製造中に得
られるガスに適用される。

塩化アルミニウムは製造途中の、使用プロセスの１段階
で、純粋な気体状として、あるいは、窒素や空気のよう
な不活性ガスもしくは炭酸ガス、一酸化炭素、塩素、塩
化物等の反応残留物等の他の気体との混合物の形で得ら
れる。これは、塩化アルミニウムそのものを製造するプ
ロセスの１段階か、アルミニウムを製造する過程の塩化
アルミニウムの製造プロセスの１段階であることができ
る。

添付図面は、本発明による方法を実施するための装置の
１実施例である。下部が塞がれている鉛直なパイプ２
は、その上部が管状プレート４に溶接されており且つ容
器１内に配置されている。この容器は、その下部が弁３
によって閉じられている。参照番号10の位置から塩化ア
ルミニウムを含むガスを導入して、配管11から凝縮しな
かったガスを抜き出す。参照番号12の位置から熱媒流体
を導入し、パイプ５を介して各パイプ２に分配し、最後
に配管13を介して抜き出す。

塩化アルミニウムを含む気体を、ほぼ鉛直なパイプの外
壁と接触させる。これらのパイプは、塩化アルミニウム
を結晶化させるために、約10から150℃に保つ。次に、
このパイプに、例えば熱媒流体を循環させて、パイプと
接触している塩化アルミニウムを昇華させる。塩化アル
ミニウムは剥がれて、重力によって回収される。

ほぼ鉛直なパイプはどのようなサイズでも良いが、その
高さの直径に対する比は１から100、好ましくは２から5
0である。これらのパイプは、塩化アルミニウムに耐性
があれば任意の材料で良く、通常の鋼、ステンレスもし
くはニッケルを主成分とする合金を使用するのが好まし
い。また、これらのパイプの表面は滑らかであるのが好
ましい。さらに、これらのパイプは容器内に配置される
のが好ましい。この容器の内側の壁は、塩化アルミニウ
ムがその上に堆積しないような十分に高い温度に保つの
が好ましい。この容器は、その下部に、弁等の閉塞具を
備えることができる。最大断面が上側、すなわち、上記
管状プレート側となる円錐形のパイプを使用することも
本発明の範囲に入る。

塩化アルミニウムを含む気体がこの容器内に導入される
と、塩化アルミニウムはパイプ上に堆積し、凝縮しなか
ったものは好ましくは塩化アルミニウムを含む気体の入
口と異なる開口を介して排出される。

パイプの壁の温度は、熱媒流体によって180℃以下に保
たれている。この熱媒流体は気体、有機物、加熱された
水、低圧蒸気等の任意のものを使用することもできる。

金属壁を使用した場合の熱媒流体の温度は壁の温度に極
めて近い、この時、壁の温度を調節するには、熱媒流体
の温度を調節するだけで十分である。塩化アルミニウム
の凝縮の間、壁は40〜60℃の間の温度で一定に保つのが
好ましい。この条件下では、塩化アルミニウムはほぼ円
錐体の粒子の形で凝縮する。円錐体の高さは0.5から5cm
であり、その底面の直径に対するこの高さの比は１から
10である。円錐体の頂点は冷却壁の反対側である。円錐
体はその底面によって互いに接触しており、通常は互い
に付着したり、凝結したりすることはない。

塩化アルミニウムを含む気体の圧力は重要ではない。容
器内の圧力も同様である。ほとんど常に、この気体は大
気圧かもしくはそれに極めて近く、この圧力で塩化アル
ミニウムの凝縮を実施する。塩化アルミニウムは、冷却
壁と接触するとすぐに凝縮する。固体の塩化アルミニウ
ムを回収するためには、冷却していた壁の温度を上げて
塩化アルミニウムを液化するか、昇華させる。その結
果、重力によって固体が剥がれる。圧力を３重点（2.3
絶対気圧）より高くするか低くすることによって液化も
しくは昇華させることもできる。昇華によって固体を剥
がす方が好ましい。固体を剥がすには、短時間だけ壁を
加熱すれば良い。200から250℃に加熱することが最も多
い。

この壁を加熱するために、塩化アルミニウムを液化させ
るか昇華させるのに十分な温度に壁を加熱できる熱媒流
体を使用することができる。壁を180℃以下に保つため
の熱媒流体と同じ熱媒流体を使用することができ、その
温度は公知の任意の手段を用いて変えることができる。
また、熱い流体のタンクと冷たい流体のタンクを備える
こともでき、これらの２つの流体は、同じものでも違う
ものでもよく、これらの液体は交互に壁に向かって循環
される。

壁を加熱して、塩化アルミニウムを剥がす間は、容器内
に塩化アルミニウムを含む気体の導入を停止させ、製品
の損失を防ぐことができる。壁は迅速に加熱して、固体
全部を加熱しないようにするのが好ましい。

加熱によって壁から塩化アルミニウムを剥がす際に、少
量の塩化アルミニウムが昇華する。従って、この塩化ア
ルミニウムを、前記の容器に接続された他の容器中の冷
たい壁上に堆積させることが好ましい。塩化アルミニウ
ムを含む連続したガス流を扱わなければならない場合に
は、少なくとも２つの容器を用意し、その一方を冷却壁
とし、他方を加熱して塩化アルミニウムを剥がすのに用
い、次いで、これらの容器の機能を交代させるようにす
ることが好ましい。また、これらの容器の数は任意にす
ることができる。塩化アルミニウムを回収するための内
側に冷却壁を使用した１つの容器を用いる代わりに、複
数の容器または他の空間、或いは、塩化アルミニウムを
含む気体の通路内に任意の方法で複数の冷却壁を設ける
こともできる。また、同一の容器内に塩化アルミニウム
が結晶化する冷却壁と堆積した塩化アルミニウムを剥が
す加熱壁とを設けることもできる。端部の一方が管状プ
レートに固定されている本発明によるパイプを使用する
利点は、熱サイクル時に各パイプが膨張の差を受けない
ことにあることである。本発明は、以下の実施例によっ
て明らかとなろう。しかし、この実施例は本発明を何ら
限定するものではない。

実施例 下記寸法の単一のプレート上で上記のような装置を使用
した： −管状プレート（４）の直径:750mm −210mm四方の格子目状に規則的に配置された８本のパ
イプ（２）： ・２本は外径88.9mm、厚さ3.2mmの鋼鉄製のパイプ ・２本は外径88.9mm、厚さ3.05mmのインコネル（Incone
l）600製のパイプ ・２本は外径88.9mm、厚さ3.05mmのモネル（Monel）400
製のパイプ ・２本は外径88.9mm、厚さ4mmのウラヌス（uranus）B6
製のパイプ −パイプの有効長は700mmである。

−装置のその他の部分は鋼鉄製である。

−容器（１）の円筒部分と円錐部分は200℃に保たれ
る。

−弁（３）はφ200mmの直径弁である。

パイプ（10）を介して、塩化アルミニウムを30kg/時の
流量で６時間導入する。パイプ（２）の壁の温度は、熱
媒流体を循環して55℃に保つ。配管13で固定した熱媒流
体の温度は50℃である。

６時間後、回路を変更して、可能な限り迅速に、約１分
で260℃の熱媒流体を流して壁を190℃にする。約１分
後、AlCl₃が剥がれて、直通経路φ＝200mmの弁によって
分離されており、上記昇華装置の下に配置された容器内
に回収される。

高さが30から35mmで、端部の直径が８から12mmの円錐体
形状のAlCl₃が180kg得られる。

約２分後には、剥離を終わり、再び、50℃の熱媒流体を
流して次のサイクルに入る。

【図面の簡単な説明】

添付図面は、本発明の方法の実施に使用される装置の１
実施例を示す。 （主な参照番号） １……容器、２……パイプ、３……弁、４……管状プレ
ート、５……パイプ、11,13……配管

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】下端が閉じられ且つ上端が管状プレートに
   固着されたほぼ鉛直なパイプの外側壁面上に塩化アルミ
   ニウム単独もしくはガス流に含有された塩化アルミニウ
   ムを固相に凝縮させ、塩化アルミニウムが凝縮する間パ
   イプを60〜40℃の温度に保ち、次いで、パイプを加熱し
   て塩化アルミニウムをパイプから剥がすことを特徴とす
   る塩化アルミニウムの凝縮方法。