JPH07109502A - 粉末成形体の脱脂用溶剤および粉末成形体の脱脂方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 防災上安全でかつ割れや膨れ等の欠陥のない
成形体を得られ、さらに短時間で脱脂が完了できる成形
体の脱脂用溶剤および成形体の脱脂方法を提供する。 【構成】 本発明は、ナフタリンの水素化物を主体とす
ることを特徴とする粉末成形体の脱脂用溶剤および焼結
可能な粉末原料と有機バインダの混合物の成形体から、
ナフタリンの水素化物を主体とする溶剤を用いて、前記
有機バインダの一部を抽出し、次いで残った有機バイン
ダを加熱除去することを特徴とする粉末成形体の脱脂方
法である。なお、本発明において使用する有機バインダ
はナフタリンの水素化物を主体とする溶剤に易溶性のバ
インダと難溶性のバインダの混合物であることが好まし
い。 また、本発明は特に射出成形法を用いて成形した
成形体に適用することが有効である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はセラミックスあるいは金
属粉末から焼結製品を得る過程に適用されるセラミック
ス粉末あるいは金属粉末と有機バインダの混合物の成形
体から有機バインダを除去するために用いられる溶剤お
よび有機バインダを除去する脱脂方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、セラミックスあるいは金属製品の
複雑形状製品を得る方法として、粉末原料とバインダの
混合物から製品形状に近似させた形状の成形体に成形
し、この成形体から形状を保持した状態でバインダを除
去した後、焼結する方法が実用化され、各種精密部品等
に適用され始めている。上述した方法において、成形体
を得るための量産性に優れた成形法としては、プレス成
形、押し出し成形あるいは射出成形法が知られており、
この中で特に射出成形法は３次元的形状に成形できる方
法として注目されている。

【０００３】この射出成形法は、粉体に流動性を持たせ
るために種々の有機物でなるバインダを添加し、混練の
後、これを成形用原料として金型内に射出することによ
り成形し、得られた成形体からバインダを除去する脱脂
工程を経て焼結することにより、焼結体製品を得るもの
である。欠陥の無い焼結体を得るためにもっとも重要な
工程は脱脂工程であり、現在行なわれている脱脂方法と
しては、成形体を加熱し、成形体に含まれる有機バイン
ダを加熱分解およびガス化して除去する加熱分解法、お
よび有機溶媒を用いて射出成形体から有機バインダを溶
出してから残りのバインダの加熱分解およびガス化をす
る溶剤抽出法が主として使用されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述した加熱分解法に
より有機バインダを除去する脱脂方法では、成形体中に
欠陥を生じないように脱脂するには有機バインダの加熱
分解およびガス化が短時間に集中しないようにする必要
がある。これは有機バインダの加熱分解およびガス化が
短時間に集中すると成形体内部に圧力がかかり、脱脂後
の成形体に割れや膨れを発生する原因になるためであ
る。

【０００５】このような割れ・ふくれを生じないように
するためには有機バインダーの加熱分解およびガス化が
徐々に行なわれるように脱脂時間を長くする必要があ
る。特に、薄肉微細な製品を得ようとする場合には、原
料とする粉末の粒径を小さくする必要があり、このため
に粉末の比表面積が大きくなることで成形を行なう際の
流動性を安定して保つためには、必要とされる有機バイ
ンダの量を多くする必要があり、ますます脱脂時間が長
くなるという問題がある。このような加熱分解法を使用
する方法に対して、有機溶媒を用いて成形体から有機バ
インダを一部を溶出する溶剤抽出法では、溶媒によって
除かれた有機バインダの部分が通り道となり、残りの有
機バインダのガス化が速やかに系外に排出されるため、
脱脂時間が短くても脱脂の際の割れ膨れ等の欠陥が生じ
にくいという利点がある。

【０００６】溶媒抽出法においては、成形体の有機バイ
ンダとして鉱油・脂肪酸系油・天然油等の液体原料を使
用する場合には、成形体からバインダが滲み出すことが
多く、長期の成形体の保管においても油の滲み出し、成
形体では表面に移行した油により抽出脱脂時に割れ膨れ
を生じることが多い。これに対して有機バインダとして
固体原料を使用する場合には、上述した油の滲み出しの
問題はなくなるという利点がある。しかし、溶剤として
溶解能力の高いトルエン、キシレン等の通常の炭化水素
系溶剤あるいはトリクロロエタン等の塩素系溶剤を用い
るケースが多いが、トルエン、キシレン等の通常の炭化
水素系溶剤は引火点が低く防災上大量にこれらの溶剤を
保管し使用することは困難であり、防災面での設備投資
にも多額の金額がかかるという問題がある。一方、引火
性の面で安全である塩素系溶剤は環境面で法的な規制が
かかり今後継続して大量に使用することは困難である。

【０００７】本発明の目的は、防災上安全でかつ割れや
膨れ等の欠陥のない成形体を得られ、さらに短時間で脱
脂を完了することができる溶剤および成形体の脱脂方法
を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、脱脂時間
を短縮できる溶剤抽出法に用いられる溶剤と有機バイン
ダの関係を詳細に検討し、ナフタリンの水素化物である
テトラリン（テトラヒドロナフタリン）あるいはデカリ
ン（デカヒドロナフタリン）を主体とする溶剤を使用す
れば、塩素系有機溶剤に匹敵する有機バインダの抽出能
力が得られ、さらに引火点がトルエン、キシレンといっ
た通常の炭化水素系溶剤よりもはるかに高いため防災上
も安全であることを見いだし、本発明に到達した。すな
わち本発明は、ナフタリンの水素化物を主体とすること
を特徴とする粉末成形体の脱脂用溶剤であり、焼結可能
な粉末原料と有機バインダの混合物の成形体から、ナフ
タリンの水素化物を主体とする本発明の溶剤を用いて、
前記有機バインダの一部を抽出し、次いで残った有機バ
インダを加熱除去することを特徴とする粉末成形体の脱
脂方法である。

【０００９】なお、本発明において使用する有機バイン
ダはナフタリンの水素化物を主体とする溶剤に易溶性の
バインダと難溶性のバインダの混合物であることが好ま
しい。また、本発明の溶剤および脱脂方法は特に成形体
製造時に高い流動性が要求され、多量のバインダが必要
とされる射出成形法に適用することが有効である。

【００１０】

【作用】本発明の最も特徴とするところは、上述したよ
うにナフタリンの水素化物を主体とする溶剤を溶剤抽出
法の溶剤として選択したことである。ナフタリンの水素
化物としては、テトラリンおよびデカリンが安定に存在
することが知られており、これら単体もしくは混合物を
溶剤の主体として用いる。テトラリンおよびデカリン
は、基本的には炭化水素系溶剤であり、トルエンとほぼ
同等の溶剤抽出能力があり、しかも、引火点がテトラリ
ン５８℃、デカリンで８０℃と高く、常温よりも高い温
度で安全に抽出作業ができ、抽出率を高められることが
できる。本発明においては、溶剤はナフタリンの水素化
物のみである必要なく、重量％で３０％程度以下のナフ
タリン等が混入していても同様の作用が得られる。また
ナフタリンの水素化物を主体とする溶剤を使用するた
め、溶剤としてアルコール類を使用する時に問題となる
溶剤中の水分によって粉末原料に錆等の変質を起こすと
いう問題が発生しないという利点もある。

【００１１】本発明においては、前記有機バインダの一
部を抽出し、次いで残った有機バインダを加熱除去する
必要がある。これは、溶剤抽出によってすべての有機バ
インダを除去したのでは、成形体形状が保たれないため
である。有機バインダは若干の焼結作用が働く温度ま
で、成形体の形状を保持する必要があり、残留したバイ
ンダはその加熱の際に加熱分解により除去することが有
効である。なお、本発明でいう焼結可能な粉末原料とし
ては、各種セラミックス、サーメット、金属粉末を適用
することができる。

【００１２】本発明において、有機バインダの一部を抽
出するには、有機バインダとしてナフタリンの水素化物
に少なくとも一部は可溶である必要がある。もちろん全
部可溶である有機バインダを使用してもよいが、有機バ
インダを残留させるために抽出温度や抽出時間を管理を
極めて正確に管理する必要がある。そのため、有機バイ
ンダとしてナフタリンの水素化物を主体とする溶剤に易
溶性のバインダと難溶性のバインダの混合物を使用すれ
ば、溶媒抽出により抽出するバインダ量の管理が極めて
容易になる。しかも成形体内部まで、易溶性のバインダ
分のみが抽出されることになり、成形体に均一なガスの
抜ける通り道を形成できるという利点もある。

【００１３】ナフタリンの水素化物に易溶性の有機バイ
ンダとしては例えばパラフィンワックス・カルナバワッ
クス・蜜蝋・ポリエチレンワックス・脂肪酸系エステル
・フタル酸系可塑剤・ウレタン化ワックス等の比較的低
融点のものと、高分子化合物としてポリビニルブチラー
ル・アクリル樹脂・スチレン−ブタジエンゴム等が利用
できる。また前記溶剤に難溶性の有機バインダとしては
ポリエチレン・ポリプロピレン・エチレン酢酸ビニル共
重合体・アタクチックポリプロピレン・ポリアミド樹脂
・ポリアセタール等が利用できる。

【００１４】有機バインダの抽出には、成形体を前記溶
剤中に浸漬し、連続して撹はんするか、もしくは成形体
に対して前記溶剤を連続して噴霧することが抽出時間を
短縮させる面からも望ましい方法といえる。有機バイン
ダの抽出操作の後、成形体を常圧・減圧・真空のいずれ
かの雰囲気中で加熱することにより、成形体中の有機バ
インダを除去できる。

【００１５】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明するが、本発明
はこれに限定されるものではない。原料粉末として、平
均粒径 ５μｍ、最大粒径 １０μｍのカルボニル鉄粉
と、平均粒径 １１μｍ、最大粒径 ２５μｍのＪＩＳ
ＳＵＳ３１６Ｌのステンレス粉を準備し、それぞれの
粉末原料６０ｖｏｌ％に対して、ポリプロピレン１７ｖ
ｏｌ％、パラフィンワックス２３ｖｏｌ％でなる有機バ
インダ４０ｖｏｌ％を配合し、加圧ニーダーを用いて１
６０℃４０分間混練し、取り出した後混練物を粉砕し、
成形用組成物を得た。次にこの組成物を、成形温度１４
０℃〜１８０℃で、金型内に射出することによって、厚
さ４ｍｍ、幅６ｍｍ、長さ２５ｍｍの平行部の両端に厚
さ ４ｍｍ、幅 １６ｍｍ、長さ１６ｍｍの広幅部を有
するダンベル形状の成形体を得た。

【００１６】このようにして得られた原料粉末が異なる
２種の成形体に対して、表１に示す本発明の溶剤である
表１に示すテトラリンおよびデカリンを用いて、溶剤抽
出を行なった。溶剤抽出の条件は５０℃の溶剤中に成形
体を１０〜１２０分間浸漬した後、真空乾燥を６０分行
うものである。真空乾燥後の重量から、次式により抽出
率を算出し、溶媒への浸漬時間を抽出時間とし、抽出時
間と抽出率の関係を求めた。原料としてカルボニル鉄分
を使用した場合の結果を図１に示し、原料としてＳＵＳ
３１６Ｌ粉を使用した場合の結果を図２に示す。 抽出率(%)=（抽出されたバインダ重量×１００）／成形
体中のバインダ重量

【００１７】

【表１】

【００１８】また、比較例として、トルエン、キシレン
およびトリクロロエタンを溶剤として溶剤温度を変えた
以外は実施例と同様の溶剤抽出を行った結果も図１およ
び図２に付記する。これらの比較例においては、トルエ
ンおよびキシレンは表１に示すように引火点が低く、引
火点よりはるかに高い温度での作業は実用的でないため
溶剤の温度は２５℃とし、トリクロロエタンは有毒なガ
スが発生するため、できるだけ溶剤温度を下げる必要が
あることから溶剤温度は２５℃とした。

【００１９】図１および図２に示すように、本実施例で
は引火点以下の５０℃の抽出であるにもかかわらず、比
較例の従来の溶剤に対して同等以上の抽出率が得られ、
安全に、しかも抽出速度を高めることができたことがわ
かる。実施例において抽出溶媒に３０分以上浸漬した抽
出脱脂後の成形体の加熱脱脂を１００℃／ｈｒの条件で
不活性ガス雰囲気でおこない、真空中で１２５０℃の条
件で焼結をおこなったところ、割れ膨れ等の欠陥のない
健全な焼結体が得られた。

【００２０】

【発明の効果】本発明によれば、トルエンやキシレンの
ような引火点の低く、防災面に問題がある溶剤を使用せ
ず、溶剤の引火点以下であっても従来と同等以上の抽出
率が得られる。そのため、溶剤抽出法を用いて、粉末成
形体からの脱脂工程の時間を短縮することができる脱脂
方法として極めて有効である。また本発明の溶剤は炭化
水素系であるため、アルコールを溶媒とする場合に問題
となる溶媒中の水分による成形体を構成する粉末の変質
も防ぐことができるものである。さらに本発明は、塩素
系有機溶剤を使用しないため、毒性や環境破壊の問題が
ないという利点もあり、将来ともに有望である。

【図面の簡単な説明】

【図１】原料粉末にカルボニル鉄粉を用いた場合のバイ
ンダの抽出率と抽出時間の関係の一例を示す図である。

【図２】原料粉末にＳＵＳ３１６Ｌ粉を用いた場合のバ
インダの抽出率と抽出時間の関係の一例を示す図であ
る。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ナフタリンの水素化物を主体とすること
   を特徴とする粉末成形体の脱脂用溶剤。
2. 【請求項２】 焼結可能な粉末原料と有機バインダの混
   合物の成形体から、ナフタリンの水素化物を主体とする
   溶剤を用いて、前記有機バインダの一部を抽出し、次い
   で残った有機バインダを加熱除去することを特徴とする
   粉末成形体の脱脂方法。
3. 【請求項３】 有機バインダはナフタリンの水素化物を
   主体とする溶剤に易溶性のバインダと難溶性のバインダ
   の混合物であることを特徴とする請求項２に記載の粉末
   成形体の脱脂方法。
4. 【請求項４】 成形体は射出成形法により得ることを特
   徴とする請求項２ないし３に記載の粉末成形体の製造方
   法。