JPH07113044B2 - 塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマ−法 - Google Patents
塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマ−法Info
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- JPH07113044B2 JPH07113044B2 JP12967287A JP12967287A JPH07113044B2 JP H07113044 B2 JPH07113044 B2 JP H07113044B2 JP 12967287 A JP12967287 A JP 12967287A JP 12967287 A JP12967287 A JP 12967287A JP H07113044 B2 JPH07113044 B2 JP H07113044B2
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Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマー法、詳
しくは懸濁重合法又は乳化重合法等によって得られるポ
リ塩化ビニル水性分散液から未反応塩化ビニルモノマー
を除去する方法に関するものである。
しくは懸濁重合法又は乳化重合法等によって得られるポ
リ塩化ビニル水性分散液から未反応塩化ビニルモノマー
を除去する方法に関するものである。
〔従来の技術〕 従来この種の塩化ビニル樹脂（以下PVCと記す）水性分
散液から未反応の塩化ビニルモノマー（以下VCMと記
す）を除去する一般的方法としては、該分散液を容器内
で減圧下に加熱して液相からVCMを減圧系へ移行させて
分離する方法が知られている。この場合加熱によるPVC
の劣化を防止するため種々の工夫がなされている。例え
ば液界面を攪拌する方法、スラリーを噴出させる方法、
カラムストリッピング法等がある。
散液から未反応の塩化ビニルモノマー（以下VCMと記
す）を除去する一般的方法としては、該分散液を容器内
で減圧下に加熱して液相からVCMを減圧系へ移行させて
分離する方法が知られている。この場合加熱によるPVC
の劣化を防止するため種々の工夫がなされている。例え
ば液界面を攪拌する方法、スラリーを噴出させる方法、
カラムストリッピング法等がある。
しかし従来の方法はいずれもVCMの除去と同時に液中の
分散質、すなわちPVC粒子も槽内の減圧系へ飛散する現
像が併発するため高度の減圧を作用されることはできな
かった。VCMを除去するためには高度の減圧を作用させ
ることが好ましいことは勿論であるが、そうするとPVC
粒子が飛散して減圧系に混入するという好ましからざる
問題点があった。
分散質、すなわちPVC粒子も槽内の減圧系へ飛散する現
像が併発するため高度の減圧を作用されることはできな
かった。VCMを除去するためには高度の減圧を作用させ
ることが好ましいことは勿論であるが、そうするとPVC
粒子が飛散して減圧系に混入するという好ましからざる
問題点があった。
本発明者らは高減圧下で、しかもPVC粒子の飛散混入が
なく未反応VCMを効率よくPVC水性分散液から分離除去す
る方法について鋭意検討した結果本発明を完成したもの
である。
なく未反応VCMを効率よくPVC水性分散液から分離除去す
る方法について鋭意検討した結果本発明を完成したもの
である。
すなわち、本発明は、塩化ビニル樹脂水性分散液を循環
させながら該水性分散液中に含まれる未反応の塩化ビニ
ルモノマーを除去する方法において、塩化ビニル樹脂の
ガラス転移点以上の温度に保たれた前記水性分散液を、
循環系に設けられかつ該水性分散液の温度における水の
蒸気圧以下に減圧された濾過装置を通過させることを特
徴とする塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマー法であ
る。
させながら該水性分散液中に含まれる未反応の塩化ビニ
ルモノマーを除去する方法において、塩化ビニル樹脂の
ガラス転移点以上の温度に保たれた前記水性分散液を、
循環系に設けられかつ該水性分散液の温度における水の
蒸気圧以下に減圧された濾過装置を通過させることを特
徴とする塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマー法であ
る。
図面は本発明の構成を例示するフローシートである。１
は懸濁重合法または乳化重合法によって得られたPVC水
性分散液の貯槽で、２は該液を槽外に一たん取出し再び
貯槽１に戻すように配置された循環パイプ等からなる循
環系であって、ポンプ３により液が強制循環される。４
は該系の中途に設けられた濾過装置である。この濾過装
置は通常濾過膜５により内筒が形成され、この内筒内が
水性分散液の流路となり、外筒が減圧ラインのパイプ６
に接続されている二重円筒式であるが、多筒式であって
もよい。なお、流路と減圧ラインの接続を逆にしてもよ
い。また減圧の程度は水性媒体の蒸気以下とすることは
勿論であるが、著しく強い減圧を作用させることができ
るのは本発明の特徴の一つである。一方貯槽１には通常
加熱用の蒸気管７が配設され、液をPVCのガラス転移点T
g以上の温度に保持せしめる。水性分散液の加熱は循環
系で行ってもよい。これはPVC中のVCMの拡散速度はPVC
の温度と共に大きくなるが、一般的には当該PVCのガラ
ス転移点で拡散速度の増加が大となるので、VCMを確実
に除去するにはPVCのガラス転移点以上の温度で行う必
要があるためである。また、VCMの減圧除去と共に水性
分散液が濃縮されてその循環に不都合が生じるようであ
れば、貯槽１または循環系２の途中から、VCMを含まな
い媒体を供給してもよい。
は懸濁重合法または乳化重合法によって得られたPVC水
性分散液の貯槽で、２は該液を槽外に一たん取出し再び
貯槽１に戻すように配置された循環パイプ等からなる循
環系であって、ポンプ３により液が強制循環される。４
は該系の中途に設けられた濾過装置である。この濾過装
置は通常濾過膜５により内筒が形成され、この内筒内が
水性分散液の流路となり、外筒が減圧ラインのパイプ６
に接続されている二重円筒式であるが、多筒式であって
もよい。なお、流路と減圧ラインの接続を逆にしてもよ
い。また減圧の程度は水性媒体の蒸気以下とすることは
勿論であるが、著しく強い減圧を作用させることができ
るのは本発明の特徴の一つである。一方貯槽１には通常
加熱用の蒸気管７が配設され、液をPVCのガラス転移点T
g以上の温度に保持せしめる。水性分散液の加熱は循環
系で行ってもよい。これはPVC中のVCMの拡散速度はPVC
の温度と共に大きくなるが、一般的には当該PVCのガラ
ス転移点で拡散速度の増加が大となるので、VCMを確実
に除去するにはPVCのガラス転移点以上の温度で行う必
要があるためである。また、VCMの減圧除去と共に水性
分散液が濃縮されてその循環に不都合が生じるようであ
れば、貯槽１または循環系２の途中から、VCMを含まな
い媒体を供給してもよい。
本発明においては通常重合終了後、残留VCMの大部分を
常法により減圧回収した後、貯槽内でPVCのガラス転移
点以上に加熱し、次いで循環ポンプにより該水性分散液
を循環系２内を循環させながら、液の水相の蒸気圧以下
に濾過装置４の外筒内を減圧パイプ６により減圧する。
ここで残留VCMは濾過膜を通って減圧パイプ６を経て凝
縮器（図示せず）に至り水性媒体から分離及び精製され
る。濾過装置４の外筒の減圧は可能な限り強く作用させ
ても、PVCは濾過膜によって捕捉されるので減圧パイプ
へ吸込まれることは全くない。なお、濾過膜はPVCの粒
子径に応じてその濾透過がないような膜であればよく、
通常は膜内面液相、膜外面気相による限外濾過膜が用い
られる。また本発明方法の実施に使用する装置は、VCM
を除去すべき水性分散液の量及び処理時間によって、貯
槽、循環配管サイズ、濾過膜の面積、減圧ポンプ及び水
凝縮機の能力を選定して適宜決定することができる。循
環系中の循環流は、濾過膜通過時の流速が乱流域である
こと、又は５〜200回/minの脈動流であることがPVC粒子
の膜面付着による膜面からのVCMの除去速度の低下防止
の点で好ましい。
常法により減圧回収した後、貯槽内でPVCのガラス転移
点以上に加熱し、次いで循環ポンプにより該水性分散液
を循環系２内を循環させながら、液の水相の蒸気圧以下
に濾過装置４の外筒内を減圧パイプ６により減圧する。
ここで残留VCMは濾過膜を通って減圧パイプ６を経て凝
縮器（図示せず）に至り水性媒体から分離及び精製され
る。濾過装置４の外筒の減圧は可能な限り強く作用させ
ても、PVCは濾過膜によって捕捉されるので減圧パイプ
へ吸込まれることは全くない。なお、濾過膜はPVCの粒
子径に応じてその濾透過がないような膜であればよく、
通常は膜内面液相、膜外面気相による限外濾過膜が用い
られる。また本発明方法の実施に使用する装置は、VCM
を除去すべき水性分散液の量及び処理時間によって、貯
槽、循環配管サイズ、濾過膜の面積、減圧ポンプ及び水
凝縮機の能力を選定して適宜決定することができる。循
環系中の循環流は、濾過膜通過時の流速が乱流域である
こと、又は５〜200回/minの脈動流であることがPVC粒子
の膜面付着による膜面からのVCMの除去速度の低下防止
の点で好ましい。
次に本発明を実施例により、更に具体的に説明するが、
本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定さ
れるものでない。
本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定さ
れるものでない。
なお、以下の実施例において得られる塩化ビニル樹脂の
物性評価は下記の物性測定法により行なった。
物性評価は下記の物性測定法により行なった。
物性測定法 1.塩化ビニル樹脂の水性分散液（スラリー）中の残留塩
化ビニルモノマー量 塩化ビニル樹脂のスラリーを一定量採取し、これをメス
フラスコにて溶剤テトラヒドロフラン（THF）に溶解し
一定容積に調節した後、水素炎イオン化検出器（FID）
付きのガスクロマトグラフにその所定量を試料として注
入し、塩化ビニルモノマーに相当するピークを得た。
化ビニルモノマー量 塩化ビニル樹脂のスラリーを一定量採取し、これをメス
フラスコにて溶剤テトラヒドロフラン（THF）に溶解し
一定容積に調節した後、水素炎イオン化検出器（FID）
付きのガスクロマトグラフにその所定量を試料として注
入し、塩化ビニルモノマーに相当するピークを得た。
別途、標準試料から作成した検量線から試料中の塩化ビ
ニルモノマーの濃度を求め、試料中の濃度に換算した。
ニルモノマーの濃度を求め、試料中の濃度に換算した。
2.塩化ビニル樹脂中の残留塩化ビニルモノマー 塩化ビニル樹脂の乾燥品を一定量バイアル内に秤量し密
栓した後90℃で１時間保った後、バイアル内気相部より
気体を所定量サンプリングし水素炎イオン化検出器（FI
D）付きのガスクロマトグラフに注入して塩化ビニルモ
ノマーに相当するピークを得た。
栓した後90℃で１時間保った後、バイアル内気相部より
気体を所定量サンプリングし水素炎イオン化検出器（FI
D）付きのガスクロマトグラフに注入して塩化ビニルモ
ノマーに相当するピークを得た。
別途、標準試料から作成した検量線から試料中の塩化ビ
ニルモノマーの濃度を求めPVC中の濃度に換算した。
ニルモノマーの濃度を求めPVC中の濃度に換算した。
3.ガラス転移点 差動走査熱量計（DSC）により測定した。
なお、本実施例及び比較例で用いた各温度における飽和
水蒸気圧は以下の通りである（ただし、１気圧からの減
圧度として表した。以下同じ。） 65℃ −572mmHg 82℃ −375mmHg 85℃ −326mmHg 実施例１ 図面のフローに従い、表−１のようなスラリー条件、運
転条件にて行なった。PVCが飛散することなくモノマー
は除去され、モノマーの少ない所望のスラリー及びPVC
が得られた。
水蒸気圧は以下の通りである（ただし、１気圧からの減
圧度として表した。以下同じ。） 65℃ −572mmHg 82℃ −375mmHg 85℃ −326mmHg 実施例１ 図面のフローに従い、表−１のようなスラリー条件、運
転条件にて行なった。PVCが飛散することなくモノマー
は除去され、モノマーの少ない所望のスラリー及びPVC
が得られた。
比較例１−1,1−２ 実施例１に対し、比較例１−１では蒸気圧以上の圧力、
比較例１−２では温度を低くし、その温度における水の
蒸気圧付近で運転を行なったがスラリー中のモノマーが
多く、適切な脱モノマー法ではなかった。即ちPVCのガ
ラス転移点以上の温度でその温度における水の蒸気圧以
下の減圧で運転する必要がある。
比較例１−２では温度を低くし、その温度における水の
蒸気圧付近で運転を行なったがスラリー中のモノマーが
多く、適切な脱モノマー法ではなかった。即ちPVCのガ
ラス転移点以上の温度でその温度における水の蒸気圧以
下の減圧で運転する必要がある。
実施例２ 実施例１に対しスラリー中のVCM濃度を変更して行なっ
たが実施例１と同様モノマーが除去され、所望のスラリ
ー及びPVCが得られた。
たが実施例１と同様モノマーが除去され、所望のスラリ
ー及びPVCが得られた。
比較例２−1,2−２ 比較例１−1,1−２に対しスラリー中のVCM濃度を変更し
たが比較例１−1,1−２と同様脱モノマー処理後のスラ
リー中のモノマーが多く、適切な脱VCM法ではなかっ
た。
たが比較例１−1,1−２と同様脱モノマー処理後のスラ
リー中のモノマーが多く、適切な脱VCM法ではなかっ
た。
実施例３ 実施例１に対しスラリー中の固形分濃度を変更して行な
ったが実施例１と同様モノマーが除去され、所望のスラ
リー及びPVCが得られた。
ったが実施例１と同様モノマーが除去され、所望のスラ
リー及びPVCが得られた。
比較例３−1,3−２ 比較例１−1,1−２に対し、スラリー中の固形分濃度を
変更したが、比較例１−1,1−２と同様脱モノマー処理
後のスラリー中のVCMが多く、適切な脱VCM法ではなかっ
た。
変更したが、比較例１−1,1−２と同様脱モノマー処理
後のスラリー中のVCMが多く、適切な脱VCM法ではなかっ
た。
〔発明の効果〕 以上の結果からも明らかなとおり、本発明方法によれ
ば、懸濁重合法又は乳化重合法によって得られたPVC水
性分散液から残留未反応VCMを除去するに当り、可能な
限り強度の減圧を作用させることができ、しかも何等PV
C粒子の飛散を生ずることなく、極めて効率よくVCMを分
離除去し、かつこれを容易に回収することができると共
にVCM残留量の少ないPVCが得られるので工業上極めて有
益である。
ば、懸濁重合法又は乳化重合法によって得られたPVC水
性分散液から残留未反応VCMを除去するに当り、可能な
限り強度の減圧を作用させることができ、しかも何等PV
C粒子の飛散を生ずることなく、極めて効率よくVCMを分
離除去し、かつこれを容易に回収することができると共
にVCM残留量の少ないPVCが得られるので工業上極めて有
益である。
図面は本発明の実施例を示すフローシートである。 １……PVC水性分散液貯槽、２……循環系、３……循環
ポンプ、４……濾過装置、５……濾過膜、６……減圧パ
イプ。
ポンプ、４……濾過装置、５……濾過膜、６……減圧パ
イプ。
Claims (1)
- 【請求項１】塩化ビニル樹脂水性分散液を循環させなが
ら該水性分散液中に含まれる未反応の塩化ビニルモノマ
ーを除去する方法において、塩化ビニル樹脂のガラス転
移点以上の温度に保たれた前記水性分散液を、循環系に
設けられかつ該水性分散液の温度における水の蒸気圧以
下に減圧された濾過装置を通過させることを特徴とする
塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマー法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12967287A JPH07113044B2 (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマ−法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12967287A JPH07113044B2 (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマ−法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63295608A JPS63295608A (ja) | 1988-12-02 |
| JPH07113044B2 true JPH07113044B2 (ja) | 1995-12-06 |
Family
ID=15015302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12967287A Expired - Lifetime JPH07113044B2 (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 塩化ビニル樹脂水性分散液の脱モノマ−法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07113044B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021020733A1 (ko) * | 2019-07-26 | 2021-02-04 | 주식회사 엘지화학 | 염화비닐계 중합체의 후처리 방법 및 이를 위한 폐쇄형 후처리 시스템 |
-
1987
- 1987-05-28 JP JP12967287A patent/JPH07113044B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021020733A1 (ko) * | 2019-07-26 | 2021-02-04 | 주식회사 엘지화학 | 염화비닐계 중합체의 후처리 방법 및 이를 위한 폐쇄형 후처리 시스템 |
| US12037442B2 (en) | 2019-07-26 | 2024-07-16 | Lg Chem, Ltd. | Post-treatment method of vinyl chloride-based polymer and closed post-treatment system for the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63295608A (ja) | 1988-12-02 |
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