JPH07116337B2 - Co-vulcanizable rubber composition - Google Patents
Co-vulcanizable rubber compositionInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はエチレン−プロピレン−非共役ポリエン共重合
体ゴム（以下、「EPDM」を記すことがある。）と共役ジ
エン（共）重合体ゴムとからなる共加硫可能なゴム組成
物に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Field of Industrial Application> The present invention relates to an ethylene-propylene-non-conjugated polyene copolymer rubber (hereinafter sometimes referred to as “EPDM”) and a conjugated diene (co) polymer rubber. And a co-vulcanizable rubber composition comprising
〈従来の技術〉 従来ポリブタジエンゴム，ポリイソプレンゴム，スチレ
ン−ブタジエンゴム等の共役ジエン（共）重合体ゴムに
見られる耐オゾン性，耐候性，耐熱性の欠陥は，これら
の特性で抜群の性能を持つEPDMをブレンド加硫すること
によって補っている。<Prior art> Ozone resistance, weather resistance, and heat resistance defects found in conventional conjugated diene (co) polymer rubbers such as polybutadiene rubber, polyisoprene rubber, and styrene-butadiene rubber are excellent in these properties. It is supplemented by blending vulcanizing EPDM with.
逆にEPDMの欠点である接着性等を補うため，上記共役ジ
エン（共）重合体ゴムをブレンドすることがある。On the contrary, the above-mentioned conjugated diene (co) polymer rubber may be blended in order to supplement the adhesiveness, which is a drawback of EPDM.
これらEPDMと共役ジエン（共）重合体ゴムとをブレンド
耐して耐オゾン性，耐候性，耐熱性，接着性等を付与し
た実用例として窓枠，耐熱ホースなどが挙げられる。し
かしこの場合，ブレンドゴムの機械的強度は両方の単味
ゴムのそれらの相加平均値に達せず低下するので実用上
大きな障害になっている。Window frames and heat-resistant hoses are examples of practical applications in which ozone resistance, weather resistance, heat resistance, adhesiveness, etc. have been imparted by blending EPDM with conjugated diene (co) polymer rubber. However, in this case, the mechanical strength of the blended rubber decreases without reaching the arithmetic mean value of both plain rubbers, which is a serious obstacle to practical use.
その原因は両方のゴムが互いに相溶性に乏しいことによ
り両方成分の相互作用がないこと，および加硫剤，加硫
促進剤の両方のゴムへの溶解度が異なること等により両
者のブレンド物における均一な共加硫が困難な点にあ
る。The reason for this is that both rubbers are poorly compatible with each other, so that there is no interaction between the two components, and that the vulcanizing agents and vulcanization accelerators have different solubilities in both rubbers. There is a difficulty in co-vulcanization.
このような問題を解決するために多くの検討が行なわれ
ており，例えば特開昭50−44245号公報には，長鎖アル
キル型促進剤を使用するといった方法が見られるが，こ
のような方法では必ずしも満足すべき結果は得られてお
らず，従来文献に示された技術では上記のような問題を
解決し得る手段は知られていなかった。Many studies have been conducted to solve such a problem. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 44445/1975 discloses a method of using a long-chain alkyl type accelerator. However, satisfactory results have not always been obtained, and the technique disclosed in the conventional literature has not known any means capable of solving the above problems.
〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明の目的はかかる問題を解決し，応用分野の広いEP
DMと共役ジエン（共）重合体ゴムとのブレンドの共加硫
が可能でかつ良好な機械的強度を有する共加硫性ゴム組
成物を提供することにある。<Problems to be Solved by the Invention> An object of the present invention is to solve such problems and to provide an EP having a wide range of application fields.
It is an object of the present invention to provide a co-vulcanizable rubber composition capable of co-vulcanizing a blend of DM and a conjugated diene (co) polymer rubber and having good mechanical strength.
〈問題点を解決するための手段〉 本発明者らは，共役ジエン（共）重合体ゴムとのブレン
ド共加硫が可能で，かつ良好な物性を有する加硫物を提
供することの可能なEPDMについて鋭意検討した結果，こ
の目的を達成するEPDMを見い出し，共加硫性の良好なゴ
ム組成物に到達した。<Means for Solving Problems> The inventors of the present invention can provide a vulcanized product that can be co-vulcanized by blending with a conjugated diene (co) polymer rubber and that has good physical properties. As a result of diligent study on EPDM, an EPDM that achieves this purpose was found, and a rubber composition having good co-vulcanization property was reached.
すなわち、本発明は、エチレン／プロピレン比（モル
比）が86/14ないし97/3であり、非共役ポリエンの含有
量が３〜８モル％であり、該非共役ポリエンは５−エチ
リデン−２−ノルボルネンまたはジシクロペンタジエン
であり、かつプロピレンおよび非共役ポリエンの合計が
６ないし30モル％であるエチレン−プロピレン−非共役
ポリエン共重合体ゴム99〜１重量％、および、共役ジエ
ン（共）重合体ゴム１〜99重量％からなるゴム成分100
重量部に対し、ナフテン系、パラフィン系またはアロマ
系オイルを０〜150重量部および無機充填剤またはカー
ボンブラックを20〜150重量部を配合してなることを特
徴とする共加硫可能なゴム組成物に係るものである。That is, in the present invention, the ethylene / propylene ratio (molar ratio) is 86/14 to 97/3, the content of the non-conjugated polyene is 3 to 8 mol%, and the non-conjugated polyene is 5-ethylidene-2- 99-1% by weight of ethylene-propylene-non-conjugated polyene copolymer rubber which is norbornene or dicyclopentadiene, and the total amount of propylene and non-conjugated polyene is 6 to 30 mol%, and a conjugated diene (co) polymer Rubber component 100 consisting of rubber 1-99% by weight
A co-vulcanizable rubber composition, characterized in that 0 to 150 parts by weight of naphthenic, paraffinic or aromatic oil and 20 to 150 parts by weight of an inorganic filler or carbon black are blended with respect to parts by weight. It relates to things.
本発明に使用される非共役ポリエンは、５−エチリデン
−２−ノルボルネン又はジシクロペンタジエンであり、
その含有量は３〜８モル％である。ポリエン化合物が８
モル％以上ではコストがかかるのみで効果の増大は望め
ない。The non-conjugated polyene used in the present invention is 5-ethylidene-2-norbornene or dicyclopentadiene,
Its content is 3 to 8 mol%. 8 polyene compounds
If it is more than mol%, the cost is high and the effect cannot be expected to increase.
本発明において無機充填剤としてはシリカ，タルク，ク
レーといった白色充填剤が挙げられこのような白色充填
剤はカーボンブラックと併用してもかまわない。In the present invention, examples of the inorganic filler include white fillers such as silica, talc and clay, and such white filler may be used in combination with carbon black.
またオイルとしてはパラフィン系，ナフテン系またはア
ロマ系のオイルでありコスト等を考慮して任意に選ばれ
る。The oil is a paraffinic oil, naphthenic oil, or aromatic oil, and is arbitrarily selected in consideration of cost and the like.
本発明においてカーボンブラック，無機充填剤，オイル
の配合量は目的の物性に合わせてそれぞれ前記の範囲か
ら任意に選ばれる。In the present invention, the blending amounts of carbon black, inorganic filler and oil are arbitrarily selected from the above ranges according to the desired physical properties.
本発明のエチレン共重合体ゴムの製造には，いわゆるチ
ーグラーナッタ触媒が使用され，有機アルミニウム化合
物と炭化水素溶媒に可溶な３〜５価のバナジウム化合物
及びハロゲン化有機酸のエステルからなる触媒系が使用
される。上記アルミニウム化合物としてはアルキルアル
ミニウムセスキクロライド，トリアルキルアルミニウ
ム，ジアルキルアルミニウムモノクロライド，あるいは
これらの混合物が好ましく，バナジウム化合物として
は，オキシ三塩化バナジウム，四塩化バナジウム，ある
いはVO(OR)nX3-n（０＜ｎ≦3,Rは炭素数１〜10で表わさ
れる直鎖，分岐又は環状の炭化水素）で示されるバナデ
ート化合物等が例示される。A so-called Ziegler-Natta catalyst is used in the production of the ethylene copolymer rubber of the present invention, and a catalyst system comprising an organoaluminum compound, a trivalent to pentavalent vanadium compound soluble in a hydrocarbon solvent, and an ester of a halogenated organic acid. Is used. The aluminum compound is preferably alkylaluminum sesquichloride, trialkylaluminum, dialkylaluminum monochloride, or a mixture thereof, and the vanadium compound is vanadium oxytrichloride, vanadium tetrachloride, or VO (OR) n X 3-n. Examples thereof include vanadate compounds represented by (0 <n ≦ 3, R is a linear, branched, or cyclic hydrocarbon having 1 to 10 carbon atoms).
更にハロゲン化有機酸のエステルとしてはトリクロル酢
酸メチル，トリクロル酢酸エチル，トリクロル酢酸プロ
ピル，パークロルクロトン酸メチル，パークロルクロト
ン酸エチル，パークロルクロトン酸ブチル等が挙げられ
る。Examples of the halogenated organic acid ester include methyl trichloroacetate, ethyl trichloroacetate, propyl trichloroacetate, methyl perchlorcrotonate, ethyl perchlorcrotonate, and butyl perchlorcrotonate.
有機アルミニウム化合物とバナジウム化合物及びハロゲ
ン化有機酸のエステルの比は広い範囲で変化させうる
が，有機アルミニウム化合物とハロゲン化有機酸のエス
テルとの比は100:1ないし2:1（モル％），ハロゲン化有
機酸のエステルとバナジウム化合物との比は0.1:1ない
し100:1の範囲が好ましい。また有機アルミニウム化合
物と〔（ハロゲン化有機酸のエステル）＋バナジウム化
合物）〕の比は100:1ないし2.1:1（モル比）の範囲が好
ましい。The ratio of the organoaluminum compound to the vanadium compound and the ester of the halogenated organic acid can be varied within a wide range, but the ratio of the organoaluminum compound to the ester of the halogenated organic acid is 100: 1 to 2: 1 (mol%), The ratio of the halogenated organic acid ester to the vanadium compound is preferably in the range of 0.1: 1 to 100: 1. The ratio of the organoaluminum compound to [(ester of halogenated organic acid) + vanadium compound)] is preferably in the range of 100: 1 to 2.1: 1 (molar ratio).
本発明に供する共重合体ゴムは前記触媒系を用いて製造
されるが，重合反応を行なうには一般に用いられている
炭化水素もしくはハロゲン化炭化水素溶媒，例えばヘキ
サン，ヘプタン，灯油，シクロヘキサン，ベンゼン，ク
ロロホルム，トリクロルエチレン，テトラクロルエタン
等を用いて溶液重合で実施される。The copolymer rubber used in the present invention is produced by using the above-mentioned catalyst system, and a hydrocarbon or halogenated hydrocarbon solvent generally used for carrying out the polymerization reaction, for example, hexane, heptane, kerosene, cyclohexane, benzene. , Chloroform, trichloroethylene, tetrachloroethane, etc. are used for solution polymerization.
重合温度は広い範囲で変え得るが，通常は−50〜100℃
で実施され，−30〜80℃が好ましく，更に30℃〜80℃が
特に好ましい。重合は大気圧下もしくは加圧下で実施さ
れ,1〜50kg/cm2圧力下で実施するのが好ましい。The polymerization temperature can be varied over a wide range, but it is usually -50 to 100 ° C.
The temperature is preferably -30 to 80 ° C, more preferably 30 to 80 ° C. The polymerization is carried out under atmospheric pressure or under pressure, preferably under 1-50 kg / cm 2 pressure.
またこれらの製造方法において，生成する重合体の分子
量を任意にコントロールするために，通常用いられる分
子量調節剤を使用する事ができる。即ち，分子量調節剤
としてジエチル亜鉛，アリルクロライド，ピリジン−Ｎ
−オキサイド，水素等がよく用いられるが，特に水素が
好ましい。Further, in these production methods, a commonly used molecular weight modifier can be used in order to arbitrarily control the molecular weight of the resulting polymer. That is, as a molecular weight regulator, diethyl zinc, allyl chloride, pyridine-N
-Oxide, hydrogen and the like are often used, but hydrogen is particularly preferable.
本発明の共役ジエン（共）重合体ゴムとは，ブタジエン
等の共役ジエン単独重合体または共役ジエンとα−オレ
フィンもしくは芳香族ビニル化合物からなる共重合体ゴ
ムをいう。具体的には，ポリブタジエンゴム，ポリイソ
プレンゴム，天然ゴム，スチレン−ブタジエンゴム等が
例示される。The conjugated diene (co) polymer rubber of the present invention means a conjugated diene homopolymer such as butadiene or a copolymer rubber composed of a conjugated diene and an α-olefin or an aromatic vinyl compound. Specific examples thereof include polybutadiene rubber, polyisoprene rubber, natural rubber, and styrene-butadiene rubber.
本発明に使用される加硫剤としてはイオウ或いは有機過
酸化物である。有機過酸化物加硫剤として,1,1−ビス
（ｔ−ブチルパーオキシ）3,3,5−トリメチルシクロヘ
キサンのようなパーオキシケタール類，ジ−ｔ−ブチル
パーオキサイド，ジクミルパーオキサイドのようなジア
ルキルパーオキサイド類等が例示される。The vulcanizing agent used in the present invention is sulfur or organic peroxide. Examples of organic peroxide vulcanizing agents include peroxyketals such as 1,1-bis (t-butylperoxy) 3,3,5-trimethylcyclohexane, di-t-butylperoxide and dicumylperoxide. Such dialkyl peroxides are exemplified.
また，本発明に使用される加硫助剤としては，ジフェニ
ルグアニジン，メルカプトベンゾチアゾール,N−シクロ
ヘキシルベンゾチアジルスルフェンアミド，メルカプト
ベンゾチアゾール亜鉛塩，ジメチルジチオカーバメイト
ナトリウムといったものが例示され通常ゴム工業界で公
知のものが使用される。Examples of the vulcanization aid used in the present invention include diphenylguanidine, mercaptobenzothiazole, N-cyclohexylbenzothiazylsulfenamide, mercaptobenzothiazole zinc salt, and dimethyldithiocarbamate sodium. Those known in the industry are used.
本発明に使用される老化防止剤としては２−メルカプト
ベンゾイミダゾール，トリノニルフェニルフォスファイ
ト,2−６ジ−ｔ−ブチル−４メチル−フェノール,1,1−
ビス−（４−ヒドロキシ−フェニル）−シクロヘキサ
ン,N−フェニル−Ｎ′−イソプロピル−Ｐ−フェニレン
ジアミンといった通常ゴム工業界で老化防止剤又は酸化
防止剤として公知のものが使用される。Examples of the antioxidant used in the present invention include 2-mercaptobenzimidazole, trinonylphenyl phosphite, 2-6 di-t-butyl-4methyl-phenol, 1,1-
Known substances such as bis- (4-hydroxy-phenyl) -cyclohexane and N-phenyl-N'-isopropyl-P-phenylenediamine are commonly used as antioxidants or antioxidants in the rubber industry.
本発明のゴム組成物は、上記のEPDM99〜１重量％、およ
び、共役ジエン（共）重合体ゴム１〜99重量％からなる
ゴム成分100重量部に対し、ナフテン系、パラフィン系
またはアロマ系オイルを０〜150重量部および無機充填
剤またはカーボンブラックを20〜150重量部を配合して
なるものである。カーボンブラック，無機充填剤および
ナフテン系，パラフィン系またはアロマ系オイルを配合
する方法としては，通常のバンバリーミキサーまたはロ
ール等による混練方法により行うことができる。また加
硫方法としては，イオウ加硫，パーオキサイド加硫どち
らも可能であり，通常のプレス加硫法または連続加硫法
等を採用することにより，加硫物を得ることができる。The rubber composition of the present invention is a naphthene-based, paraffin-based or aroma-based oil based on 100 parts by weight of a rubber component consisting of 1 to 99% by weight of EPDM and 1 to 99% by weight of a conjugated diene (co) polymer rubber. In an amount of 0 to 150 parts by weight, and an inorganic filler or carbon black in an amount of 20 to 150 parts by weight. The carbon black, the inorganic filler and the naphthene-based, paraffin-based or aroma-based oil may be blended by a conventional kneading method using a Banbury mixer or a roll. As the vulcanization method, either sulfur vulcanization or peroxide vulcanization can be used, and a vulcanized product can be obtained by adopting an ordinary press vulcanization method or continuous vulcanization method.
本発明によるゴム組成物を使用すれば引張り強度，屈曲
性といった物性に優れた共加硫性の良好な加硫物が得ら
れる。この加硫物はホース，ウェザーストリップ，シー
ルスポンジ，タイヤのブラックサイドウォールといった
自動車部品等に使用される。By using the rubber composition according to the present invention, a vulcanizate having excellent co-vulcanizability having excellent physical properties such as tensile strength and flexibility can be obtained. This vulcanizate is used for automobile parts such as hoses, weather strips, seal sponges, and tire black sidewalls.
〈実施例〉 本発明を実施例を用いて説明するが，これは本発明を何
ら限定するものでない。<Examples> The present invention will be described using examples, but the present invention is not limited thereto.
実施例１〜２および比較例１〜3. 使用したEPDMの特性値を表１に配合及び加硫物性を表２
に示した。Examples 1-2 and Comparative Examples 1-3. Table 1 shows the characteristic values of the EPDM used and Table 2 shows the vulcanization physical properties.
It was shown to.
なお，混練は次の通り実施した。The kneading was performed as follows.
神戸製鋼所製BR型バンバリー（内容積1.5l）を用い，ポ
リマーを始めに投入し,30秒素練りを行なった後充填
剤，オイルを投入し12Pで４分30秒間混練した。スター
ト時の温度は70℃であり，混練終了時は170℃まで温度
が上昇した。加硫剤，加硫助剤は50℃の10インチオープ
ンロールを用いて添加した。加硫は蒸気プレスを用いて
160℃×10分の条件で行なった。Using a BR type Banbury manufactured by Kobe Steel (internal volume of 1.5 liters), the polymer was initially charged and masticated for 30 seconds, then the filler and oil were charged and kneaded at 12 P for 4 minutes and 30 seconds. The temperature at the start was 70 ° C, and the temperature rose to 170 ° C at the end of kneading. The vulcanizing agent and vulcanization aid were added using a 10-inch open roll at 50 ° C. Vulcanization uses a steam press
It was carried out under the conditions of 160 ° C. × 10 minutes.
加硫物性はJISK−6301により測定した。The vulcanized physical properties were measured according to JIS K-6301.
〈発明の効果〉 以上説明した様に，本発明によれば従来に比較して引張
り強度，耐屈曲性といった物性に優れた共加硫可能なゴ
ム組成物を提供することができる。<Effects of the Invention> As described above, according to the present invention, it is possible to provide a co-vulcanizable rubber composition which is superior in physical properties such as tensile strength and flex resistance as compared with conventional ones.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杉森 清行 千葉県市原市姉崎海岸５の１ 住友化学工 業株式会社内 (72)発明者 福山 昌弘 千葉県市原市姉崎海岸５の１ 住友化学工 業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−142604（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−100443（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−90343（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−48344（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−177041（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Kiyoyuki Sugimori 5-1 Anezaki Kaigan, Ichihara, Chiba Sumitomo Chemical Co., Ltd. (72) Masahiro Fukuyama 1-5 5 Anesaki Kaigan, Ichihara, Chiba Sumitomo Chemical Co., Ltd. (56) Reference JP-A-61-142604 (JP, A) JP-A-54-100443 (JP, A) JP-A-48-90343 (JP, A) JP-A-63-48344 (JP , A) JP-A-62-177041 (JP, A)
Claims (1)
4ないし97/3であり、非共役ポリエンの含有量が３〜８
モル％であり、該非共役ポリエンは５−エチリデン−２
−ノルボルネンまたはジシクロペンタジエンであり、か
つプロピレンおよび非共役ポリエンの合計が６ないし30
モル％であるエチレン−プロピレン−非共役ポリエン共
重合体ゴム99〜１重量％、および、共役ジエン（共）重
合体ゴム１〜99重量％からなるゴム成分100重量部に対
し、ナフテン系、パラフィン系またはアロマ系オイルを
０〜150重量部および無機充填剤またはカーボンブラッ
クを20〜150重量部を配合してなることを特徴とする共
加硫可能なゴム組成物。1. The ethylene / propylene ratio (molar ratio) is 86/1.
4 to 97/3 and the content of non-conjugated polyene is 3 to 8
Mol% and the non-conjugated polyene is 5-ethylidene-2.
-Norbornene or dicyclopentadiene, and the sum of propylene and non-conjugated polyene is 6 to 30
Naphthene-based and paraffin based on 100 parts by weight of a rubber component consisting of ethylene-propylene-non-conjugated polyene copolymer rubber (99 to 1% by weight) and conjugated diene (co) polymer rubber (1 to 99% by weight). A co-vulcanizable rubber composition comprising 0 to 150 parts by weight of a base or aromatic oil and 20 to 150 parts by weight of an inorganic filler or carbon black.
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