JPH07117491B2 - 光の散乱強度を正規化する方法 - Google Patents
光の散乱強度を正規化する方法Info
- Publication number
- JPH07117491B2 JPH07117491B2 JP6030185A JP3018594A JPH07117491B2 JP H07117491 B2 JPH07117491 B2 JP H07117491B2 JP 6030185 A JP6030185 A JP 6030185A JP 3018594 A JP3018594 A JP 3018594A JP H07117491 B2 JPH07117491 B2 JP H07117491B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- light
- intensity
- sample
- cell
- scattering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 title claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 31
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 38
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 28
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 17
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 14
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 14
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 10
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 7
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 6
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 3
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 241000736839 Chara Species 0.000 description 1
- 241001122767 Theaceae Species 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 238000004166 bioassay Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- CPBQJMYROZQQJC-UHFFFAOYSA-N helium neon Chemical compound [He].[Ne] CPBQJMYROZQQJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000005304 optical glass Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
- G01N21/49—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
- G01N21/51—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid inside a container, e.g. in an ampoule
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
- G01N2021/4704—Angular selective
- G01N2021/4711—Multiangle measurement
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
- G01N21/49—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
- G01N21/51—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid inside a container, e.g. in an ampoule
- G01N2021/513—Cuvettes for scattering measurements
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Optical Measuring Cells (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、種々の光散乱測定に広
く利用される新しいタイプの光散乱セルを使用した光の
散乱を測定する方法において、その強度を正規化する方
法に係わる。
く利用される新しいタイプの光散乱セルを使用した光の
散乱を測定する方法において、その強度を正規化する方
法に係わる。
【０００２】
【従来の技術】散乱光を測定する主な方法としては、本
出願人による下記出願の明細書に詳しく記載されてい
る。 米国特許出願第 270,545号 名 称：ワイン特性の測定方法 発明者：フィリップ・Ｊ. ワイアット 出願日：1981年 6月 4日 分 類： 527 米国特許出願第 390,980号 名 称：微粒子を同定する方法及び装置 発明者：フィリップ・Ｊ. ワイアット及びグレゴリ.
Ｍ. クイスト 出願日：1982年 6月22日 分 類： 255 米国特許出願第 403,340号 名 称：微粒子を同定し、環境に対する微粒子のレスポ
ンスを測定する方法及び装置 発明者：フィリップ・Ｊ. ワイアット 出願日：1982年 7月20日 分 類： 255 米国特許出願第 668,711号 名 称：微粒子の光散乱特性を測定する方法及び装置 発明者：フィリップ・Ｊ. ワイアット及びスチーブン・
Ｄ. フィリップス 出願日：1984年11月 5日
出願人による下記出願の明細書に詳しく記載されてい
る。 米国特許出願第 270,545号 名 称：ワイン特性の測定方法 発明者：フィリップ・Ｊ. ワイアット 出願日：1981年 6月 4日 分 類： 527 米国特許出願第 390,980号 名 称：微粒子を同定する方法及び装置 発明者：フィリップ・Ｊ. ワイアット及びグレゴリ.
Ｍ. クイスト 出願日：1982年 6月22日 分 類： 255 米国特許出願第 403,340号 名 称：微粒子を同定し、環境に対する微粒子のレスポ
ンスを測定する方法及び装置 発明者：フィリップ・Ｊ. ワイアット 出願日：1982年 7月20日 分 類： 255 米国特許出願第 668,711号 名 称：微粒子の光散乱特性を測定する方法及び装置 発明者：フィリップ・Ｊ. ワイアット及びスチーブン・
Ｄ. フィリップス 出願日：1984年11月 5日
【０００３】この明細書において、“光”とは、単色ま
たは比較的広い周波数範囲の、偏光のない、または偏光
のある電磁波を意味する。“サイズ・パラメータ”ρ
は、ρ＝２πa ／λを意味する。但し、ａは平均粒子半
径、λは粒子の測定が行なわれる媒質への入射電磁波の
波長である。“粒子”とは、分子レベルの大きさの粒子
を含んでいるものを云う。“極めて小さい粒子”とは、
そのサイズ・パラメータが１以下である粒子を意味す
る。“小さい粒子”とは、そのサイズ・パラメータが６
以下である粒子を意味する。“大きい粒子”とは、その
サイズ・パラメータが６以上である粒子を意味する。
“ビーム”とは、平行または略平行な方向に伝播する光
を意味する。レーザーのような、ガウス強さプロフィル
を有する入射光源の“ビーム直径”とは、強さがビーム
の中心における強さの 1／ｅ2 となる点の間で測定され
るビーム直径を意味する。“順散乱方向”とは、入射ビ
ームの方向に対して90°以下の角度で伝播する総ての光
線、即ち、有向線分を意味する。“逆散乱方向”とは、
入射ビームの方向に対して90°以上の角度で伝播する総
ての光線、即ち、有向線分を意味する。平面偏光につい
ては、波の電場方向と直交する平面をＶ平面と呼称し、
前記平面偏光は前記直交平面に対して垂直に偏光され
る。対応するＨ平面はＶ平面と直交し、入射波の電場を
含む。“バックグラウンド効果”及び“バックグラウン
ド作用”とは、サンプルからの光の散乱による影響とは
無関係な計器によって検知される光源を意味する。ここ
ではサンプル・セル及び関連装置と入射ビームとの相互
作用から生ずる“バックグラウンド効果”だけを取上げ
る。なお、純粋に溶媒そのものから散乱する光によって
起こる“バックグラウンド効果”は無視できるものと仮
定する。
たは比較的広い周波数範囲の、偏光のない、または偏光
のある電磁波を意味する。“サイズ・パラメータ”ρ
は、ρ＝２πa ／λを意味する。但し、ａは平均粒子半
径、λは粒子の測定が行なわれる媒質への入射電磁波の
波長である。“粒子”とは、分子レベルの大きさの粒子
を含んでいるものを云う。“極めて小さい粒子”とは、
そのサイズ・パラメータが１以下である粒子を意味す
る。“小さい粒子”とは、そのサイズ・パラメータが６
以下である粒子を意味する。“大きい粒子”とは、その
サイズ・パラメータが６以上である粒子を意味する。
“ビーム”とは、平行または略平行な方向に伝播する光
を意味する。レーザーのような、ガウス強さプロフィル
を有する入射光源の“ビーム直径”とは、強さがビーム
の中心における強さの 1／ｅ2 となる点の間で測定され
るビーム直径を意味する。“順散乱方向”とは、入射ビ
ームの方向に対して90°以下の角度で伝播する総ての光
線、即ち、有向線分を意味する。“逆散乱方向”とは、
入射ビームの方向に対して90°以上の角度で伝播する総
ての光線、即ち、有向線分を意味する。平面偏光につい
ては、波の電場方向と直交する平面をＶ平面と呼称し、
前記平面偏光は前記直交平面に対して垂直に偏光され
る。対応するＨ平面はＶ平面と直交し、入射波の電場を
含む。“バックグラウンド効果”及び“バックグラウン
ド作用”とは、サンプルからの光の散乱による影響とは
無関係な計器によって検知される光源を意味する。ここ
ではサンプル・セル及び関連装置と入射ビームとの相互
作用から生ずる“バックグラウンド効果”だけを取上げ
る。なお、純粋に溶媒そのものから散乱する光によって
起こる“バックグラウンド効果”は無視できるものと仮
定する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】重要な実験プログラム
や工業プログラムには、多くの場合、光散乱法による懸
濁微粒子の測定を伴なう。その主なものとして、各種溶
媒中に懸濁している未知の溶質の分子量を測定する光散
乱測定がある。多くの文献、例えばＫerker の“Ｔhe
Ｓcattering of Ｌight and Ｏther Ｅlectromagnet
ic Ｒadiation”誌に記載されている。この方法の詳細
には触れないが、測定に際しては、未知物質の懸濁液を
調製した後、これに単色の平行光束ビームを照射するの
が普通である。次いで、懸濁液による散乱光の強さを角
度及び溶質濃度の関数として測定する。溶液を含むサン
プル・セルまたはキュベットの散乱特性がこの測定を妨
げる惧れがあるから、いわゆる“バックグラウンド効
果”が極めて小さく、測定に対する影響が最少限である
ようなセルを使用しなければならない。理想としては、
セルが低濃度の溶質粒子または分子の散乱特性を測定で
きるセルであることが望ましい。
や工業プログラムには、多くの場合、光散乱法による懸
濁微粒子の測定を伴なう。その主なものとして、各種溶
媒中に懸濁している未知の溶質の分子量を測定する光散
乱測定がある。多くの文献、例えばＫerker の“Ｔhe
Ｓcattering of Ｌight and Ｏther Ｅlectromagnet
ic Ｒadiation”誌に記載されている。この方法の詳細
には触れないが、測定に際しては、未知物質の懸濁液を
調製した後、これに単色の平行光束ビームを照射するの
が普通である。次いで、懸濁液による散乱光の強さを角
度及び溶質濃度の関数として測定する。溶液を含むサン
プル・セルまたはキュベットの散乱特性がこの測定を妨
げる惧れがあるから、いわゆる“バックグラウンド効
果”が極めて小さく、測定に対する影響が最少限である
ようなセルを使用しなければならない。理想としては、
セルが低濃度の溶質粒子または分子の散乱特性を測定で
きるセルであることが望ましい。
【０００５】ワイアットが上記２つの出願及びチャララ
ンバウス氏（Ｃharalambous ）編集の飲食物の分析（Ａ
nalysis of Ｆoods and Ｂeverages）と題する著書中
の、該当する章に説明しているような各種の定量法及び
生物定量法では、水性懸濁液の調製を伴なう。これに続
く光散乱手段による懸濁液の測定に際しては、溶液の光
散乱特性測定値における極めて小さな変化を検知する。
多くの場合、測定結果の精度は、自体の散乱性による
“バックグラウンド効果”の影響を受ける。例えばボッ
シュ アンド ロム（Ｂausch and Ｌomb ）社製の分光
光度計によって行なわれる極めて簡単な透過率または光
学濃度の測定さえも、液体を含むセルの“バックグラウ
ンド効果”によって重大な影響を受ける。また、液体ク
ロマトグラフィで分離されるような化合物は、これを含
むセル自体も極めて少容量、典型的にはマイクロリット
ル又はそれ以下でなければならない程極めて微量しか得
られない。従って、サンプル・セルの液体／空気界面が
検知システムの視野に近接していることによって、“バ
ックグラウンド効果”はますます顕著になる。
ンバウス氏（Ｃharalambous ）編集の飲食物の分析（Ａ
nalysis of Ｆoods and Ｂeverages）と題する著書中
の、該当する章に説明しているような各種の定量法及び
生物定量法では、水性懸濁液の調製を伴なう。これに続
く光散乱手段による懸濁液の測定に際しては、溶液の光
散乱特性測定値における極めて小さな変化を検知する。
多くの場合、測定結果の精度は、自体の散乱性による
“バックグラウンド効果”の影響を受ける。例えばボッ
シュ アンド ロム（Ｂausch and Ｌomb ）社製の分光
光度計によって行なわれる極めて簡単な透過率または光
学濃度の測定さえも、液体を含むセルの“バックグラウ
ンド効果”によって重大な影響を受ける。また、液体ク
ロマトグラフィで分離されるような化合物は、これを含
むセル自体も極めて少容量、典型的にはマイクロリット
ル又はそれ以下でなければならない程極めて微量しか得
られない。従って、サンプル・セルの液体／空気界面が
検知システムの視野に近接していることによって、“バ
ックグラウンド効果”はますます顕著になる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明では、極めて少量
の液体サンプルに対して光散乱測定を行なう上で、新し
いタイプのセルを用いてその方法が適用される。本発明
の好ましい実施例では、直径方向に沿った透孔からなる
チャンネルを有する透明な真円筒体のセルが用いられ
る。円筒体とチャンネルとなる透孔とは、光学的に磨か
れており、円筒体は、透孔を含む平面内に、底と平行に
配置された検知器群で囲まれる。これに、粒子を含むサ
ンプル流体を導入及び排出する手段が設けられる。こう
した手段によって、透孔へ導入されるサンプルに対し、
透孔の直径よりも遥かに小さい直径を有する平行光束ビ
ームを照射する。このビームは、透孔で構成されるチャ
ンネルを直接的に通過し、セルの外側に設けた特殊な窓
を通ってセルに入出する。流体とこれを囲むガラス・セ
ルの屈折率には僅かな差があるから、極めて小さい散乱
角度ではあるが、微量の散乱またはバックグラウンド光
が前記検知器に入射する。本発明の方法を実施するに
は、従来の光散乱測定装置における検知器飽和の原因で
ある微小角散乱光を減衰させる手段をも設けることが望
ましいが、入射ビームの強さに対して、検知散乱光の強
さを正規化する新規な方法と共にその他のセル構造をも
開示する。
の液体サンプルに対して光散乱測定を行なう上で、新し
いタイプのセルを用いてその方法が適用される。本発明
の好ましい実施例では、直径方向に沿った透孔からなる
チャンネルを有する透明な真円筒体のセルが用いられ
る。円筒体とチャンネルとなる透孔とは、光学的に磨か
れており、円筒体は、透孔を含む平面内に、底と平行に
配置された検知器群で囲まれる。これに、粒子を含むサ
ンプル流体を導入及び排出する手段が設けられる。こう
した手段によって、透孔へ導入されるサンプルに対し、
透孔の直径よりも遥かに小さい直径を有する平行光束ビ
ームを照射する。このビームは、透孔で構成されるチャ
ンネルを直接的に通過し、セルの外側に設けた特殊な窓
を通ってセルに入出する。流体とこれを囲むガラス・セ
ルの屈折率には僅かな差があるから、極めて小さい散乱
角度ではあるが、微量の散乱またはバックグラウンド光
が前記検知器に入射する。本発明の方法を実施するに
は、従来の光散乱測定装置における検知器飽和の原因で
ある微小角散乱光を減衰させる手段をも設けることが望
ましいが、入射ビームの強さに対して、検知散乱光の強
さを正規化する新規な方法と共にその他のセル構造をも
開示する。
【０００７】
【作用】以上に述べた本発明によれば、如何に少量であ
っても、サンプルを含むセル自体からの顕著な“バック
グラウンド効果”を導入することなく、極めて少量のサ
ンプル液体の殆んどあらゆる角度の光散乱に基づく測定
を可能にする。この方法の実施に用いるセル構造はま
た、多くの光散乱測定において屡々重要な条件となる試
験サンプルへの実入射光束の測定をも可能にする。
っても、サンプルを含むセル自体からの顕著な“バック
グラウンド効果”を導入することなく、極めて少量のサ
ンプル液体の殆んどあらゆる角度の光散乱に基づく測定
を可能にする。この方法の実施に用いるセル構造はま
た、多くの光散乱測定において屡々重要な条件となる試
験サンプルへの実入射光束の測定をも可能にする。
【０００８】
【実施例】本発明の方法に関する実施例を説明する為
に、これに用いる器材を示した添付の図面とともに以下
詳述する。
に、これに用いる器材を示した添付の図面とともに以下
詳述する。
【０００９】典型的な検知システムを図１乃至図５に示
した。通常、レーザによって形成されるような単色の光
ビーム１である入射光がサンプル・セル３を通過する。
このセル３を囲んで円周方向に順次間隔を保って配置さ
れた検知器２を図３に示した。夫々の検知器２は、その
視野がセル３の中心部における極めて小さい容積だけを
含むように視準する。
した。通常、レーザによって形成されるような単色の光
ビーム１である入射光がサンプル・セル３を通過する。
このセル３を囲んで円周方向に順次間隔を保って配置さ
れた検知器２を図３に示した。夫々の検知器２は、その
視野がセル３の中心部における極めて小さい容積だけを
含むように視準する。
【００１０】図１は、本発明の方法に使用される散乱セ
ルを示す斜視図である。この散乱セルは、サンプルを含
む溶媒の屈折率に近い屈折率を有するガラスなど透明な
材料で形成した真円筒体のセル３から成る。円筒体の直
径に沿って、各検知器２の平面内に位置するように円筒
体チャンネルとなるに透孔４を穿孔する。円筒体の外面
及び透孔４の内面を光学的に研磨して表面の凹凸をなく
する。円筒体の各開口部に、セル３に対するサンプルの
入出を行なうための、光学窓６及び孔７を含む取付け具
５を設ける。
ルを示す斜視図である。この散乱セルは、サンプルを含
む溶媒の屈折率に近い屈折率を有するガラスなど透明な
材料で形成した真円筒体のセル３から成る。円筒体の直
径に沿って、各検知器２の平面内に位置するように円筒
体チャンネルとなるに透孔４を穿孔する。円筒体の外面
及び透孔４の内面を光学的に研磨して表面の凹凸をなく
する。円筒体の各開口部に、セル３に対するサンプルの
入出を行なうための、光学窓６及び孔７を含む取付け具
５を設ける。
【００１１】図２は、取付け具５の詳細を示し、本発明
方法の好ましい実施例においては、この取付け具５は、
サンプル液をセル３の透孔４に入出させるための管８を
含む。なお、セル３を通過する光ビーム１は、本発明の
場合、透孔４よりも断面積が小さくなければならない。
典型的なセル３は、透孔４の直径が 2.0mmであり、例え
ばメルエス グリオット（Ｍelles Ｇriot）社製の特殊
なＨe ‐Ｎe （ヘリウム・ネオン）レーザーから発せら
れる直径 0.4mmのレーザー・ビームが照射される。
方法の好ましい実施例においては、この取付け具５は、
サンプル液をセル３の透孔４に入出させるための管８を
含む。なお、セル３を通過する光ビーム１は、本発明の
場合、透孔４よりも断面積が小さくなければならない。
典型的なセル３は、透孔４の直径が 2.0mmであり、例え
ばメルエス グリオット（Ｍelles Ｇriot）社製の特殊
なＨe ‐Ｎe （ヘリウム・ネオン）レーザーから発せら
れる直径 0.4mmのレーザー・ビームが照射される。
【００１２】図１〜図３から明らかなように、円筒体の
屈折率がセル３を通過する液体の屈折率と同じなら、図
１に示すような曲率半径の大きい構造になるが、本発明
の方法に供されるセル３を通過する光ビーム１は、どの
検知素子の視野内の面にも衝突しない。図２から明らか
なように、光ビーム１が入出する光学窓６は、セル３の
中心から遠く離れているから、空気／ガラス／液体界面
を通過するビームの場合に起こる“バックグラウンド効
果”が回避される。また、このセル３内に収納されるサ
ンプルの容積は、曲率半径の大きい従来のセルにおいて
必要とされる容積に比較して極めて小さい。サンプルの
実際の容積は、円筒体に穿孔された透孔４の口径によっ
て決定される。この小さい容積からの散乱光は、ガラス
・セル領域を通って検知素子に入射する過程で著しく減
衰することがない。また、本発明の方法においては、粒
子濃度の比較的大きいサンプルでも、同サイズの公知の
散乱セルを用いて、ガラス域が余分のサンプル液によっ
て占有されるようなセルの場合に、介在する粒子によっ
て起こる多重散乱劣化を伴なわずに分析することができ
る。
屈折率がセル３を通過する液体の屈折率と同じなら、図
１に示すような曲率半径の大きい構造になるが、本発明
の方法に供されるセル３を通過する光ビーム１は、どの
検知素子の視野内の面にも衝突しない。図２から明らか
なように、光ビーム１が入出する光学窓６は、セル３の
中心から遠く離れているから、空気／ガラス／液体界面
を通過するビームの場合に起こる“バックグラウンド効
果”が回避される。また、このセル３内に収納されるサ
ンプルの容積は、曲率半径の大きい従来のセルにおいて
必要とされる容積に比較して極めて小さい。サンプルの
実際の容積は、円筒体に穿孔された透孔４の口径によっ
て決定される。この小さい容積からの散乱光は、ガラス
・セル領域を通って検知素子に入射する過程で著しく減
衰することがない。また、本発明の方法においては、粒
子濃度の比較的大きいサンプルでも、同サイズの公知の
散乱セルを用いて、ガラス域が余分のサンプル液によっ
て占有されるようなセルの場合に、介在する粒子によっ
て起こる多重散乱劣化を伴なわずに分析することができ
る。
【００１３】透孔４を通過する溶媒流体の屈折率と、こ
れを囲むガラス製円筒セル３の屈折率との差から、本発
明の他の重要な特徴が得られる。既に述べたように、両
者の屈折率は極めて近似している。両者の間に差がある
限り、詳しくは後述するように、“バックグラウンド効
果”を無視できるほどの光度に調整し、光源によって照
射される粒子または分子から、極めて小さい角度で散乱
する光を測定することができる。
れを囲むガラス製円筒セル３の屈折率との差から、本発
明の他の重要な特徴が得られる。既に述べたように、両
者の屈折率は極めて近似している。両者の間に差がある
限り、詳しくは後述するように、“バックグラウンド効
果”を無視できるほどの光度に調整し、光源によって照
射される粒子または分子から、極めて小さい角度で散乱
する光を測定することができる。
【００１４】典型的には、液体の屈折率 n1 は水の屈折
率の 4／3 であり、ガラスの屈折率n2 はその約 3／2
である。スネルの法則（図４）を応用し、角度θで水／
ガラスの臨界面９に入射する光ビーム１の屈折を求める
と、下記の結果が得られる。
率の 4／3 であり、ガラスの屈折率n2 はその約 3／2
である。スネルの法則（図４）を応用し、角度θで水／
ガラスの臨界面９に入射する光ビーム１の屈折を求める
と、下記の結果が得られる。
【００１５】 n1 sin （π／2 −θ）＝ n2 sin （π／2 −θ′） (1) 但し、入射角がπ／2 −θ、屈折角がπ／2 −θ′であ
る。
る。
【００１６】式(1) 中の正弦関数を展開し、両項をまと
めると、 n2 cos θ′＝n 1 cos θ (2) となる。
めると、 n2 cos θ′＝n 1 cos θ (2) となる。
【００１７】本発明の実施に供される散乱セルでは、点
10が前方に、即ち、セル３の中心11よりも左に、且つ界
面に位置する。
10が前方に、即ち、セル３の中心11よりも左に、且つ界
面に位置する。
【００１８】散乱角度θが極めて小さくなると、即ち、
屈折光線によって、角度θ′で検知される散乱事象源12
が、セル10の中心11の右側へ向けて移動する。θ＝０の
限界では、θ′＝cos -1（ 8／9 ）＝27.27 °である。
即ち、散乱角度θが如何に小さくても、屈折光線は、前
記検知手段が入射する光ビーム１からの直接的影響を回
避できるように、総ての界面から充分遠い角度θ′で検
知される。
屈折光線によって、角度θ′で検知される散乱事象源12
が、セル10の中心11の右側へ向けて移動する。θ＝０の
限界では、θ′＝cos -1（ 8／9 ）＝27.27 °である。
即ち、散乱角度θが如何に小さくても、屈折光線は、前
記検知手段が入射する光ビーム１からの直接的影響を回
避できるように、総ての界面から充分遠い角度θ′で検
知される。
【００１９】図４の散乱角度θは、光散乱測定の最も重
要な独立変数である。従って、本発明の好ましい実施例
では、図３の検知器２は、これを実験的に選択された角
度θをもつものと夫々と対応するように配置しなければ
ならない。多くの場合に使用される角度θをもつ１組
は、sin θ／2 の等間隔となるように選択されている。
この選択は、屈折率が周囲の媒質の屈折率に極めて近い
微粒子に関する測定や、分子量測定などに特に便利であ
る。ガラス・セルを囲む検知手段をθ′またはsin θ′
／2 をもつように等間隔に配列すれば、物理的に重要な
散乱角度θに関連して検知されたデータを解釈するの
に、各測定ごとに式(1) の複雑な換算が必要となる。
要な独立変数である。従って、本発明の好ましい実施例
では、図３の検知器２は、これを実験的に選択された角
度θをもつものと夫々と対応するように配置しなければ
ならない。多くの場合に使用される角度θをもつ１組
は、sin θ／2 の等間隔となるように選択されている。
この選択は、屈折率が周囲の媒質の屈折率に極めて近い
微粒子に関する測定や、分子量測定などに特に便利であ
る。ガラス・セルを囲む検知手段をθ′またはsin θ′
／2 をもつように等間隔に配列すれば、物理的に重要な
散乱角度θに関連して検知されたデータを解釈するの
に、各測定ごとに式(1) の複雑な換算が必要となる。
【００２０】ところが、本発明では、選択された１組の
散乱角度θに対応する角度θ′でセル３の周りに検知手
段を配列する。例えば、散乱測定において屡々見られ
る、 0.2≦sin θ／2 ≦ 0.9 (3) の範囲設定の下にsin θ／2 等間隔で配列した場合に
は、sin θ／2 に基づいて式(2) からθ′を求めればよ
い。即ち、 n 2 cos θ′＝n 1 cos θ＝n 1 （ 1−2sin2 θ／2 ） (4) 従って、 θ′＝cos -1［（n 1 ／n 2 ）（ 1−2sin2 θ／2 ）］ (5) セルが屈折率 3／2 の光学ガラスであり、サンプルが屈
折率 4／3 の液体である典型的な場合、角度θ′の検知
素子群を下記変換表に従って配置することになる。
散乱角度θに対応する角度θ′でセル３の周りに検知手
段を配列する。例えば、散乱測定において屡々見られ
る、 0.2≦sin θ／2 ≦ 0.9 (3) の範囲設定の下にsin θ／2 等間隔で配列した場合に
は、sin θ／2 に基づいて式(2) からθ′を求めればよ
い。即ち、 n 2 cos θ′＝n 1 cos θ＝n 1 （ 1−2sin2 θ／2 ） (4) 従って、 θ′＝cos -1［（n 1 ／n 2 ）（ 1−2sin2 θ／2 ）］ (5) セルが屈折率 3／2 の光学ガラスであり、サンプルが屈
折率 4／3 の液体である典型的な場合、角度θ′の検知
素子群を下記変換表に従って配置することになる。
【００２１】 変換散乱角度表 sin θ／2 θ θ′ .2 23.07 35.13 .25 28.96 38.95 .3 34.92 43.21 .35 40.97 47.84 .4 47.16 52.81 .45 53.49 58.07 .5 60.00 63.61 .55 66.73 69.44 .6 73.74 75.59 .65 81.08 82.08 .7 88.85 88.98 .75 97.18 96.38 .8 106.26 104.41 .85 116.42 113.30 .9 128.32 123.45 順方向に極めて小さい散乱角度で測定を行なうには、屈
折のためθ′値の狭い範囲が０°に近いθ値の広い範囲
に対応するから、検知手段を極めて正確に配置、視準し
なければならない。
折のためθ′値の狭い範囲が０°に近いθ値の広い範囲
に対応するから、検知手段を極めて正確に配置、視準し
なければならない。
【００２２】θ＝ 5.73 °で測定する場合、検知手段を
限界θ＝０°値から30′（分）を差引いた27.82 °に配
置しなければならない。但し、θ′＝27.27 °である。
それでも、検知手段を正しく設定することで、この方向
に散乱する光を正確に捕捉することができる。
限界θ＝０°値から30′（分）を差引いた27.82 °に配
置しなければならない。但し、θ′＝27.27 °である。
それでも、検知手段を正しく設定することで、この方向
に散乱する光を正確に捕捉することができる。
【００２３】平均粒度パラメータρが大きくなるのに従
い、逆方向散乱光に対する順方向散乱光の相対強さは著
しく大きくなる。小さい角度の散乱光を測定する計器で
は、順方向散乱が優勢であり、順方向散乱事象をモニタ
ーする検知手段を飽和させる惧れがあるため、これが厄
介な問題になる場合が多い。然し、本発明では、独自の
態様でこのような順方向散乱光を減衰することができる
から、上記問題は起こらない。θが０に近づくにつれ
て、散乱光のうち、角度θ′に屈折する成分が次第に少
なくなり、θ＝０においてゼロになる。図４において、
入射角θとして、水／ガラス界面９で反射する散乱光部
分は、例えばＲ. Ｗ. ディッチバルン（Ｄitchburn）氏
のテキストブック光（Ｌight）に記載されているフレネ
ル方程式で求めることができる。垂直偏光入射光の場
合、液体からガラスへの反射分ρw は、式 ρw ＝sin 2 （θ′−θ）／sin 2 （θ′＋θ） (6) で与えられる。但し、θは式(2) で与えられる。
い、逆方向散乱光に対する順方向散乱光の相対強さは著
しく大きくなる。小さい角度の散乱光を測定する計器で
は、順方向散乱が優勢であり、順方向散乱事象をモニタ
ーする検知手段を飽和させる惧れがあるため、これが厄
介な問題になる場合が多い。然し、本発明では、独自の
態様でこのような順方向散乱光を減衰することができる
から、上記問題は起こらない。θが０に近づくにつれ
て、散乱光のうち、角度θ′に屈折する成分が次第に少
なくなり、θ＝０においてゼロになる。図４において、
入射角θとして、水／ガラス界面９で反射する散乱光部
分は、例えばＲ. Ｗ. ディッチバルン（Ｄitchburn）氏
のテキストブック光（Ｌight）に記載されているフレネ
ル方程式で求めることができる。垂直偏光入射光の場
合、液体からガラスへの反射分ρw は、式 ρw ＝sin 2 （θ′−θ）／sin 2 （θ′＋θ） (6) で与えられる。但し、θは式(2) で与えられる。
【００２４】θが０に近づくに従って、ρw は１に近づ
く。即ち、光の大部分が反射し、僅かな部分１−ρw だ
けが微小角検知手段に入射する。垂直入射の場合、θ＝
θ′＝π／2 となる。この限界ケースに関してスネルの
法則を応用すると、 ρw90 °＝（n 1 −n 2 ）2 ／（n 1 ＋n 2 ）2 ＝（ 1／6 ）2 ／（17／6 ）2 ＝ 0.34 ％ (7) 即ち、溶液中の粒子測定の常道として、散乱セルの屈折
率よりも小さい屈折率の媒質中に散乱粒子を分散させる
ことにより、本発明では、微小角検知手段を飽和させる
ことなく、微小角度で散乱する光を検知することができ
る。
く。即ち、光の大部分が反射し、僅かな部分１−ρw だ
けが微小角検知手段に入射する。垂直入射の場合、θ＝
θ′＝π／2 となる。この限界ケースに関してスネルの
法則を応用すると、 ρw90 °＝（n 1 −n 2 ）2 ／（n 1 ＋n 2 ）2 ＝（ 1／6 ）2 ／（17／6 ）2 ＝ 0.34 ％ (7) 即ち、溶液中の粒子測定の常道として、散乱セルの屈折
率よりも小さい屈折率の媒質中に散乱粒子を分散させる
ことにより、本発明では、微小角検知手段を飽和させる
ことなく、微小角度で散乱する光を検知することができ
る。
【００２５】以上、本発明の方法を実施するのに好まし
い円筒状のセルに基づいて本発明の要点を説明したが、
散乱光測定の当業者なら容易に理解できるように、本発
明の方法は、その他の幾何学的条件及びセル構造をもつ
ものにも応用できる。このことは上記ワット及びフィリ
ップス（Ｗyatt and Ｐhillips ）の出願明細書に開示
されているエアロゾル粒子アナライザにおける単一粒子
のヒドロゾル当量測定との関係で特に重要である。極め
て不規則な粒子は、極線角θ及び方位角φの双方の複関
数として光を散乱させる。これに対して、球形対象粒子
の場合、一定の角度θにおいて角度φの変化に伴なう強
さの変化はcos 2 φ及びsin 2 φの単関数である。構造
が複雑な粒子の検出、分類及び測定には同一平面内に存
在しない複数の（θ，φ）位置における測定が必要であ
る。もし入射光が球／空気界面の大円に沿って配列され
た検知素子群に対して垂直に平面偏光されるなら、これ
と直交する別の大円が存在し、これに対して入射光が水
平に偏光される。検出の幾何的条件に関しては、上記Ｗ
yatt及びＰhillips の出願明細書に更に詳細な説明が記
載されている。球体は光の散乱測定に際して順応性の点
で最も優れているが、本発明の方法を応用できる立体構
造は球体だけではない。利用できる他の立体構造として
は、立方体の他、種々の規則的な、及び不規則な多面体
が考えられる。
い円筒状のセルに基づいて本発明の要点を説明したが、
散乱光測定の当業者なら容易に理解できるように、本発
明の方法は、その他の幾何学的条件及びセル構造をもつ
ものにも応用できる。このことは上記ワット及びフィリ
ップス（Ｗyatt and Ｐhillips ）の出願明細書に開示
されているエアロゾル粒子アナライザにおける単一粒子
のヒドロゾル当量測定との関係で特に重要である。極め
て不規則な粒子は、極線角θ及び方位角φの双方の複関
数として光を散乱させる。これに対して、球形対象粒子
の場合、一定の角度θにおいて角度φの変化に伴なう強
さの変化はcos 2 φ及びsin 2 φの単関数である。構造
が複雑な粒子の検出、分類及び測定には同一平面内に存
在しない複数の（θ，φ）位置における測定が必要であ
る。もし入射光が球／空気界面の大円に沿って配列され
た検知素子群に対して垂直に平面偏光されるなら、これ
と直交する別の大円が存在し、これに対して入射光が水
平に偏光される。検出の幾何的条件に関しては、上記Ｗ
yatt及びＰhillips の出願明細書に更に詳細な説明が記
載されている。球体は光の散乱測定に際して順応性の点
で最も優れているが、本発明の方法を応用できる立体構
造は球体だけではない。利用できる他の立体構造として
は、立方体の他、種々の規則的な、及び不規則な多面体
が考えられる。
【００２６】本発明の方法を実施する上で用いられる円
筒状セルに関連する上述の変換検知手段の配置は、球形
セルにも応用できる。散乱光線の入射角度は、スネルの
法則の応用に関する限り角度θだけに依存し、角度φと
は無関係である。ワイアット及びフィリップス（Ｗyatt
及びＰhillips ）の発明に係る上記特許明細書に記載さ
れているように、その場合には、夫々が大きい円上に位
置する別々の組の検知手段を限定するように方位角φを
選択することになる。
筒状セルに関連する上述の変換検知手段の配置は、球形
セルにも応用できる。散乱光線の入射角度は、スネルの
法則の応用に関する限り角度θだけに依存し、角度φと
は無関係である。ワイアット及びフィリップス（Ｗyatt
及びＰhillips ）の発明に係る上記特許明細書に記載さ
れているように、その場合には、夫々が大きい円上に位
置する別々の組の検知手段を限定するように方位角φを
選択することになる。
【００２７】セルに形成する液体サンプルを満たすチャ
ンネルとしての透孔４は、例えばセル中心部の小さい球
形空洞のような別の構造を含むことができる。この空洞
は、セル中心部からの散乱光が半径方向の線に沿ってセ
ルから検知手段へ進むことを可能にする。このように構
成すれば、液体／ガラス界面における散乱光線の非垂直
性に起因する前記界面での屈折の問題が解消される。従
って、視野が透孔４によって妨げられるものを除く総て
の検知手段が、同時に空洞中心を走査することになる。
このような構成は、例えば、複数の検知手段が同時に同
一場所の同一粒子を走査しなければならない単一粒子走
査において重要である。球形セル内の球形空洞は、例え
ば、レンズ研磨機で研磨した２つの半球体から球形セル
を組立てることで、容易に形成することができる。即
ち、各半球体にサンプル導入路を形成し、各半球体に半
球形中心空洞を形成した後、両半球体及び空洞を研磨
し、球体と同じ屈折率のセメントで相互に接合する。
ンネルとしての透孔４は、例えばセル中心部の小さい球
形空洞のような別の構造を含むことができる。この空洞
は、セル中心部からの散乱光が半径方向の線に沿ってセ
ルから検知手段へ進むことを可能にする。このように構
成すれば、液体／ガラス界面における散乱光線の非垂直
性に起因する前記界面での屈折の問題が解消される。従
って、視野が透孔４によって妨げられるものを除く総て
の検知手段が、同時に空洞中心を走査することになる。
このような構成は、例えば、複数の検知手段が同時に同
一場所の同一粒子を走査しなければならない単一粒子走
査において重要である。球形セル内の球形空洞は、例え
ば、レンズ研磨機で研磨した２つの半球体から球形セル
を組立てることで、容易に形成することができる。即
ち、各半球体にサンプル導入路を形成し、各半球体に半
球形中心空洞を形成した後、両半球体及び空洞を研磨
し、球体と同じ屈折率のセメントで相互に接合する。
【００２８】図５は、取付け具を装備し、多数の検知手
段２で囲まれた組立て後のセルを示す平面図である。こ
こでビーム・モニタ13について考察する。これは、サン
プルを通過したビームの強さをモニタするものである。
段２で囲まれた組立て後のセルを示す平面図である。こ
こでビーム・モニタ13について考察する。これは、サン
プルを通過したビームの強さをモニタするものである。
【００２９】ｎを粒子数／ml、σを各粒子の平均散乱断
面積とすると、長さＸの光路において光源はベールの法
則に従って下記のように減衰する。
面積とすると、長さＸの光路において光源はベールの法
則に従って下記のように減衰する。
【００３０】 Ｉ＝Ｉ0 exp - （n σＸ） (8) 但し、Ｉ0 は入射光の強さである。各種の測定におい
て、多くの場合、検知された散乱の強さを散乱粒子への
入射光度に対して正規化しなければならない。この正規
化は、分子量の測定や臨界成長のモニタに際して特に重
要である。入射ビームを分割し、その一部をこの正規化
係数Ｉ0 として利用する測定装置がある。然し、このよ
うにして得られる値は、サンプルにおける実際の強さを
正しく反映しない。何故なら、セル界面における介在サ
ンプル及び反射による減衰が考慮されないからである。
また、この減衰はサンプルによってそれぞれ異なる。図
５に示すようなビーム・モニタを導入すれば、以下に述
べるように、正規化された散乱の強さを極めて正確に算
定することができる。
て、多くの場合、検知された散乱の強さを散乱粒子への
入射光度に対して正規化しなければならない。この正規
化は、分子量の測定や臨界成長のモニタに際して特に重
要である。入射ビームを分割し、その一部をこの正規化
係数Ｉ0 として利用する測定装置がある。然し、このよ
うにして得られる値は、サンプルにおける実際の強さを
正しく反映しない。何故なら、セル界面における介在サ
ンプル及び反射による減衰が考慮されないからである。
また、この減衰はサンプルによってそれぞれ異なる。図
５に示すようなビーム・モニタを導入すれば、以下に述
べるように、正規化された散乱の強さを極めて正確に算
定することができる。
【００３１】セルの透孔４を通るサンプル通路の全長を
２Ｘとし、図５のビームが入射する光学窓６から距離Ｘ
の位置に相当する、透孔中心部11の極く小さい容積だけ
を走査するように、検知器２が視準されていると仮定す
る。入射窓における入射光の強さに対するビーム・モニ
タ13における強さは、各空気／ガラス界面にフレネル反
射分ｆを、各ガラス／液体界面にフレネル反射分ｇを組
込んでベールの法則を応用することにより与えられる。
即ち、総反射量Ｆ＝f ＋g −fgであり、従って、 Ｉ2 ＝Ｉ0 （１−Ｆ）2 exp - （２n σＸ） (9) である。
２Ｘとし、図５のビームが入射する光学窓６から距離Ｘ
の位置に相当する、透孔中心部11の極く小さい容積だけ
を走査するように、検知器２が視準されていると仮定す
る。入射窓における入射光の強さに対するビーム・モニ
タ13における強さは、各空気／ガラス界面にフレネル反
射分ｆを、各ガラス／液体界面にフレネル反射分ｇを組
込んでベールの法則を応用することにより与えられる。
即ち、総反射量Ｆ＝f ＋g −fgであり、従って、 Ｉ2 ＝Ｉ0 （１−Ｆ）2 exp - （２n σＸ） (9) である。
【００３２】これに対して、サンプルＩ1 の中心におけ
る強さは、 Ｉ1 ＝Ｉ0 （１−Ｆ）exp - （n σＸ） (10) である。
る強さは、 Ｉ1 ＝Ｉ0 （１−Ｆ）exp - （n σＸ） (10) である。
【００３３】散乱の強さをＩ0 によって正規化するので
なく、式(10)の係数Ｉ1 によって正規化しなければなら
ない。但し、正規化係数は Ｎ≡Ｉ1 ＝Ｉ0 （１−Ｆ）exp - （n σＸ） ＝（Ｉ0 ）1/2 （Ｉ2 ）1/2 (11) また、Ｎに比例する正規化係数なら、すべて正規化係数
として適正である。ここでは濁り度の差でサンプルごと
に異なり、光源の強さの変化で経時的に異なるセル中心
における相対的な強さだけが問題である。
なく、式(10)の係数Ｉ1 によって正規化しなければなら
ない。但し、正規化係数は Ｎ≡Ｉ1 ＝Ｉ0 （１−Ｆ）exp - （n σＸ） ＝（Ｉ0 ）1/2 （Ｉ2 ）1/2 (11) また、Ｎに比例する正規化係数なら、すべて正規化係数
として適正である。ここでは濁り度の差でサンプルごと
に異なり、光源の強さの変化で経時的に異なるセル中心
における相対的な強さだけが問題である。
【００３４】 Ｉ3 ＝ＫＩ0 Ｏ＜Ｋ＜１ として Ｎ2 ＝（Ｉ3 ）1/2 （Ｉ2 ）1/2 (12) である。
【００３５】従って、入射光源の光の強さの小部分Ｋを
モニタすると共にビーム・モニタ13におけるＩ2 をモニ
タすることにより、式(12)から、Ｎ2 が得られる。Ｎ2
は相対的な正規化係数であるから、Ｋ値は未知でもよ
い。
モニタすると共にビーム・モニタ13におけるＩ2 をモニ
タすることにより、式(12)から、Ｎ2 が得られる。Ｎ2
は相対的な正規化係数であるから、Ｋ値は未知でもよ
い。
【００３６】従って、ビーム・モニタ13及び外部モニタ
における相対的な強さの積の平方根として得られる最終
正規化は、常にサンプルにおけるリアルタイム値に比例
するから、最適の正規化定数を表わす。
における相対的な強さの積の平方根として得られる最終
正規化は、常にサンプルにおけるリアルタイム値に比例
するから、最適の正規化定数を表わす。
【００３７】以上、０°に近い散乱角度をも含む広範囲
の散乱角度に亘って、溶液中の微粒子及び分子からの散
乱光の強さを測定する散乱セル及び散乱光の測定法に関
連して本発明に係る正規化の方法の好ましい実施態様を
説明したが、光散乱の分野の専門家ならば容易に理解で
きるように、本発明の思想及び範囲を逸脱することな
く、上記実施態様に多くの変更、改良を加えることがで
きる。従って、これらの変更、改良はすべて本発明に含
まれるものと解すべきである。
の散乱角度に亘って、溶液中の微粒子及び分子からの散
乱光の強さを測定する散乱セル及び散乱光の測定法に関
連して本発明に係る正規化の方法の好ましい実施態様を
説明したが、光散乱の分野の専門家ならば容易に理解で
きるように、本発明の思想及び範囲を逸脱することな
く、上記実施態様に多くの変更、改良を加えることがで
きる。従って、これらの変更、改良はすべて本発明に含
まれるものと解すべきである。
【００３８】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の正規化の方法によれば、サンプル自体によって光散乱
された照射光の成分を測定し、入射光束自体の影響を受
けずに、極く小さな散乱角度の測定を可能にするが、そ
れが如何に少量であっても、サンプルを含むセル自体か
らの顕著な“バックグラウンド効果”を導入することな
く、極めて少量のサンプル液体の殆んどあらゆる角度の
光散乱に基づく測定を可能にする。上記セル構造を用い
た散乱光の強さを正規化する方法は、多くの光散乱測定
において屡々重要な条件となる試験サンプルへの実入射
光束の測定上極めて有益なものとなる。
の正規化の方法によれば、サンプル自体によって光散乱
された照射光の成分を測定し、入射光束自体の影響を受
けずに、極く小さな散乱角度の測定を可能にするが、そ
れが如何に少量であっても、サンプルを含むセル自体か
らの顕著な“バックグラウンド効果”を導入することな
く、極めて少量のサンプル液体の殆んどあらゆる角度の
光散乱に基づく測定を可能にする。上記セル構造を用い
た散乱光の強さを正規化する方法は、多くの光散乱測定
において屡々重要な条件となる試験サンプルへの実入射
光束の測定上極めて有益なものとなる。
【図１】本発明の方法を実施する上で用いられる照射光
源、流路、セル窓、及びサンプル導入手段を示した斜視
図である。
源、流路、セル窓、及びサンプル導入手段を示した斜視
図である。
【図２】サンプル液を導入、排出するため円筒状サンプ
ル・セルに取付けた手段を示す斜視図である。
ル・セルに取付けた手段を示す斜視図である。
【図３】視準された検知器に囲まれ、平行光束ビームを
参照される円筒状散乱セルの平面図である。
参照される円筒状散乱セルの平面図である。
【図４】２つの媒質間の界面におけるスネルの法則の応
用を示す説明図である。
用を示す説明図である。
【図５】サンプル・セル、正規化ビーム・モニタ、数個
の典型的な検知手段、及び照射光源を示す好ましい実施
態様を示す平面図である。
の典型的な検知手段、及び照射光源を示す好ましい実施
態様を示す平面図である。
１…光ビーム ２…検知器 ３…セル ４…透孔 ５…取付け具 ６…光学窓 ７…孔 ８…管 ９…臨界面 10…点 11…セルの中心 12…散乱事象源 13…ビーム・モニタ
フロントページの続き (72)発明者 スティーブン ディー．フイリップス アメリカ合衆国，93117 カリフォルニア 州，ゴレタ，エルカス ウォーク 730 ナンバー 204 (72)発明者 ジェフリー エム．リース アメリカ合衆国，93108 カリフォルニア 州，サンタ バーバラ，ケルハム ウェイ 735 (56)参考文献 特開 昭58−172535（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−35130（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−150326（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−1183（ＪＰ，Ａ)
Claims (8)
- 【請求項１】ａ）サンプル及びサンプルを収容するセル
の外側を逸脱しないで通過する照射光ビームの強度ＩS
を測定する段階と、 ｂ）セルに入射する前の入射光源強度の一部Ｉf を測定
する段階と、 ｃ）特定の散乱角度で測定したすべての散乱強度を、 前記光の強度ＩS を前記段階ａ）で測定した強度値と
し、 前記入射光源強度の一部Ｉf を前記段階ｂ）で測定した
強度値として、 量√Ｉf ×√ＩS で除算する段階と、 からなり、 溶媒中に懸濁され且つ平行な光ビームで照射された粒子
からの光の散乱強度を正規化する方法。 - 【請求項２】 前記サンプルが、チャンネル内に閉じ込
められており、 前記照射光ビームの径が、該チャンネルの径よりも遥か
に小さいこと を特徴とする請求項１記載の光の散乱強度を正規化する
方法。 - 【請求項３】 前記照射光ビームが、レーザーからのも
のであることを特徴とする請求項１記載の光の散乱強度
を正規化する方法。 - 【請求項４】 前記入射光源強度の一部が、ビームスプ
リッタから得られ、 該ビームスプリッタは、 入射光がサンプルを照射する光源ビームと、 光源ビームモニタを照射する規準ビームと に分けられることを特徴とする請求項１記載の光の散乱
強度を正規化する方法。 - 【請求項５】 前記サンプルが、 ２つの透明窓の間のセルに閉じ込められており、 前記平行照明光ビームが、 最初に第１の透明窓を通過し、 次にサンプルを通過し、 最後に第２の透明窓を通過することを特徴とする請求項
１記載の光の散乱強度を正規化する方法。 - 【請求項６】 前記平行光ビームが、平面偏光されてい
ることを特徴とする請求項１記載の光の散乱強度を正規
化する方法。 - 【請求項７】 前記レーザーからの照射光が、偏光され
ていることを特徴とする請求項３記載の光の散乱強度を
正規化する方法。 - 【請求項８】 前記各透明窓の外側の媒体が、空気であ
ることを特徴とする請求項５記載の光の散乱強度を正規
化する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/671,181 US4616927A (en) | 1984-11-15 | 1984-11-15 | Sample cell for light scattering measurements |
| US671181 | 1984-11-15 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60249140A Division JP2763770B2 (ja) | 1984-11-15 | 1985-11-08 | 光散乱特性の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06323991A JPH06323991A (ja) | 1994-11-25 |
| JPH07117491B2 true JPH07117491B2 (ja) | 1995-12-18 |
Family
ID=24693453
Family Applications (4)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60249140A Expired - Lifetime JP2763770B2 (ja) | 1984-11-15 | 1985-11-08 | 光散乱特性の測定方法 |
| JP6030593A Expired - Lifetime JP2777536B2 (ja) | 1984-11-15 | 1994-02-28 | 散乱光測定用のサンプル・セル及びサンプル・セル・モニタ |
| JP6030185A Expired - Lifetime JPH07117491B2 (ja) | 1984-11-15 | 1994-02-28 | 光の散乱強度を正規化する方法 |
| JP9142661A Pending JPH1096695A (ja) | 1984-11-15 | 1997-05-30 | 散乱光の測定方法 |
Family Applications Before (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60249140A Expired - Lifetime JP2763770B2 (ja) | 1984-11-15 | 1985-11-08 | 光散乱特性の測定方法 |
| JP6030593A Expired - Lifetime JP2777536B2 (ja) | 1984-11-15 | 1994-02-28 | 散乱光測定用のサンプル・セル及びサンプル・セル・モニタ |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9142661A Pending JPH1096695A (ja) | 1984-11-15 | 1997-05-30 | 散乱光の測定方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4616927A (ja) |
| EP (1) | EP0182618B1 (ja) |
| JP (4) | JP2763770B2 (ja) |
| CA (1) | CA1242595A (ja) |
| DE (1) | DE3578641D1 (ja) |
Families Citing this family (63)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4728190A (en) * | 1985-10-15 | 1988-03-01 | Particle Measuring Systems, Inc. | Device and method for optically detecting particles in a fluid |
| US5009503A (en) * | 1988-06-13 | 1991-04-23 | Hipple Cancer Research Corporation | Automated capillary scanning system |
| US4902132A (en) * | 1988-06-13 | 1990-02-20 | Hipple Cancer Research Corporation | Automated capillary scanning system |
| US4952055A (en) * | 1988-10-03 | 1990-08-28 | Wyatt Technology Corporation | Differential refractometer |
| USD329821S (en) | 1989-02-21 | 1992-09-29 | Wyatt Technology Corporation | Apparatus for the measurement of fine particles in liquid suspension by the light scattering procedure |
| US5139661A (en) * | 1991-01-11 | 1992-08-18 | Biotage Inc. | Critical angle refractive index detector |
| US5475235A (en) * | 1993-08-09 | 1995-12-12 | Wyatt Technoloy Corporation | Control of laser light power output for use in light scattering instruments by inducing mode hopping and averaging result |
| RU2205382C2 (ru) * | 1995-04-06 | 2003-05-27 | Альфа Лаваль Агри Аб | Способ и устройство для количественного определения частиц в жидких средах |
| GB2300257B (en) * | 1995-04-28 | 1999-08-25 | Deutsche Forsch Luft Raumfahrt | Method and device for determination of the albedo of particles |
| US5701176A (en) * | 1995-07-28 | 1997-12-23 | Precision Detectors, Inc. | High temperature light scattering measurement device comprising a rigid extension tube |
| US6653150B1 (en) | 1996-11-13 | 2003-11-25 | The Administrators Of The Tulane Educational Fund | Automatic mixing and dilution methods for online characterization of equilibrium and non-equilibrium properties of solutions containing polymers and/or colloids |
| US6052184A (en) * | 1996-11-13 | 2000-04-18 | The Administrators Of The Tulane Educational Fund | Miniature, submersible, versatile, light scattering probe for absolute equilibrium and non-equilibrium characterization of macromolecular and colloidal solutions |
| DE19713200C1 (de) * | 1997-03-28 | 1998-06-18 | Alv Laser Vertriebsgesellschaf | Meßgerät zur Bestimmung der statischen und/oder dynamischen Lichtstreuung |
| US6118531A (en) * | 1997-05-03 | 2000-09-12 | Hertel; Martin | Method for identifying particles in a gaseous or liquid carrier medium |
| DE19718875C1 (de) * | 1997-05-03 | 1998-10-29 | H & W Optical Instr Gmbh | Verfahren zur Bestimmung der in einem gasförmigen oder flüssigen Trägermedium enthaltenen Partikel |
| GB9818348D0 (en) * | 1998-08-22 | 1998-10-14 | Malvern Instr Ltd | Improvements relating to the measurement of particle size distribution |
| US6087182A (en) * | 1998-08-27 | 2000-07-11 | Abbott Laboratories | Reagentless analysis of biological samples |
| US6795183B2 (en) | 1999-02-19 | 2004-09-21 | Metron Instruments, Inc. | Measurement systems and methods for determining component particle concentrations in a liquid |
| US6407813B1 (en) | 1999-02-19 | 2002-06-18 | On-Line Instrumentation, Inc. | Measurement systems and methods for determining component particle concentrations in a liquid |
| US6507400B1 (en) | 1999-02-27 | 2003-01-14 | Mwi, Inc. | Optical system for multi-part differential particle discrimination and an apparatus using the same |
| US6942989B2 (en) | 1999-05-03 | 2005-09-13 | Icf Technologies, Inc. | Methods, compositions and kits for biological indicator of sterilization |
| US7326562B2 (en) * | 1999-05-03 | 2008-02-05 | Icf Technologies, Inc. | Biological indicator system to detect effectiveness of sterilization |
| US20040106167A1 (en) * | 1999-05-03 | 2004-06-03 | Icf Technologies, Inc. | Methods for evaluating sterilization procedures using a biological indicator |
| DE19927788C2 (de) * | 1999-06-18 | 2003-03-06 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Polarisator für die Polarisation eines Edelgases |
| US6646742B1 (en) | 2000-02-19 | 2003-11-11 | Mwi, Inc. | Optical device and method for multi-angle laser light scatter |
| US6868715B1 (en) | 2000-09-20 | 2005-03-22 | General Electric Company | Method and apparatus for rapid determination of polymer molecular weight |
| WO2002025247A2 (en) | 2000-09-20 | 2002-03-28 | Menguc M Pinar | A non-intrusive method and apparatus for characterizing particles based on scattering of elliptically polarized radiation |
| GB2371358A (en) * | 2001-01-22 | 2002-07-24 | Optokem Ltd | Light scattering particle characterisation apparatus and detection means |
| US6774994B1 (en) * | 2003-08-13 | 2004-08-10 | Wyatt Technology Corporation | Method and apparatus for determining absolute number densities of particles in suspension |
| DE10341520A1 (de) * | 2003-09-09 | 2005-04-07 | Schupp, Wolfgang, Dr. | Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung einer Lichtstreuung |
| DE102005002084A1 (de) * | 2005-01-14 | 2006-07-20 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyarylenetherketonen |
| US7630076B2 (en) * | 2005-07-26 | 2009-12-08 | University Of Connecticut | Dual-detector systems and methods having utility in biomolecular measurements |
| US7842247B2 (en) | 2005-08-19 | 2010-11-30 | Canadian Blood Services | Sample holder for dynamic light scattering |
| JP4719587B2 (ja) * | 2006-02-21 | 2011-07-06 | トライボテックス株式会社 | 微粒子計数装置、これを用いる微粒子計数方法及びこれを備える潤滑対象部診断システム |
| JP2008039539A (ja) * | 2006-08-04 | 2008-02-21 | Shimadzu Corp | 光散乱検出装置 |
| CA2630374A1 (en) * | 2007-10-03 | 2009-04-03 | The University Of Vermont And State Agricultural College | System and method for detecting and analyzing particles utilizing online light scattering and imaging techniques |
| CN101910821B (zh) | 2007-12-04 | 2012-09-05 | 粒子监测系统有限公司 | 非正交粒子检测系统和方法 |
| EP2335079B1 (en) * | 2008-09-25 | 2015-07-01 | Agilent Technologies, Inc. | Light scattering flow cell device |
| EP2361375B1 (de) * | 2008-11-19 | 2018-10-10 | Postnova Analytics GmbH | Zellaufbau für lichtstreudetektoren mit selbstfokussierenden eigenschaften |
| US7982875B2 (en) * | 2009-06-15 | 2011-07-19 | Wyatt Technology Corporation | Method and apparatus for measuring the scattered light signals from a liquid sample |
| US8236168B2 (en) * | 2009-10-13 | 2012-08-07 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Onset haze measurement apparatus and procedure |
| CN102288581B (zh) * | 2011-07-29 | 2016-04-27 | 南京诺尔曼生物技术有限公司 | 一种特定蛋白测量方法及装置 |
| DE202011107342U1 (de) | 2011-10-18 | 2012-07-18 | Postnova Analytics Gmbh | Blendensystem für Vielwinkellichtstreudetektoren |
| EP2584353B1 (de) | 2011-10-18 | 2018-01-24 | Postnova Analytics GmbH | Blendensystem für Vielwinkellichtstreudetektoren |
| US9146192B2 (en) | 2012-05-17 | 2015-09-29 | Wyatt Technology Corporation | Integrated light scattering and ultraviolet absorption measurement system |
| DE102013210259B4 (de) | 2013-06-03 | 2022-06-23 | Postnova Analytics Gmbh | Verfahren zur Messung von Streulicht und Vorrichtung zur Messung von Streulicht |
| CN103983544B (zh) * | 2014-05-28 | 2015-12-30 | 南京大学 | 多通道气溶胶散射吸收测量仪 |
| DE202014102634U1 (de) | 2014-06-05 | 2014-07-01 | Postnova Analytics Gmbh | Zweiteilige Messzelle für die statische Lichtstreuung |
| WO2017053478A1 (en) | 2015-09-22 | 2017-03-30 | Wyatt Technology Corporation | Method and apparatus to measure multiple signals from a liquid sample |
| US10434496B2 (en) | 2016-03-29 | 2019-10-08 | Agilent Technologies, Inc. | Superficially porous particles with dual pore structure and methods for making the same |
| US10901228B2 (en) * | 2017-06-27 | 2021-01-26 | The Boeing Company | Cavity with curved beam replicator and method of determining a characteristic of a medium therein |
| US10466173B2 (en) * | 2017-10-06 | 2019-11-05 | Wyatt Technology Corporation | Optical flow cell assembly incorporating a replaceable transparent flow cell |
| WO2020000319A1 (zh) * | 2018-06-28 | 2020-01-02 | 深圳市汇顶科技股份有限公司 | 散射角测量装置和散射角测量方法 |
| JP6992699B2 (ja) * | 2018-07-31 | 2022-01-13 | 株式会社島津製作所 | 光散乱検出装置 |
| US12181399B2 (en) | 2018-08-01 | 2024-12-31 | Shimadzu Corporation | Light-scattering detection device |
| DE202019104338U1 (de) | 2018-08-09 | 2019-09-04 | Postnova Analytics Gmbh | Vielwinkellichtstreudetektor auf Basis eines Fotodiodenarray |
| CA3076064A1 (en) | 2019-01-02 | 2020-07-02 | M & J Scientific, Llc | Light scattering detectors and sample cells for the same |
| KR102578103B1 (ko) | 2019-01-02 | 2023-09-18 | 도소 가부시키가이샤 | 광 산란 검출기 및 광 산란 검출기를 위한 방법 |
| US11733144B2 (en) * | 2020-12-14 | 2023-08-22 | Caterpillar Inc. | Convertible housing assembly for a particle sensor |
| US11555776B2 (en) | 2021-02-03 | 2023-01-17 | Shimadzu Corporation | Light scattering detection apparatus |
| JP2023138053A (ja) * | 2022-03-18 | 2023-09-29 | アズビル株式会社 | 濃度測定装置 |
| WO2024194865A1 (en) * | 2023-03-21 | 2024-09-26 | Lumus Ltd. | Apparatus and method to measure a coated sample |
| CN116498989B (zh) * | 2023-03-21 | 2024-01-09 | 长春市汇林通科技有限公司 | 一种用于深度调峰燃煤锅炉煤粉流量监控装置及调控方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3705771A (en) * | 1970-01-14 | 1972-12-12 | Bio Physics Systems Inc | Photoanalysis apparatus |
| JPS50160088A (ja) * | 1974-06-17 | 1975-12-25 | ||
| SE387172B (sv) * | 1974-08-28 | 1976-08-30 | Svenska Traeforskningsinst | Anordning for metning av halten i en strommande vetska befintliga suspenderade emnen |
| US4105334A (en) * | 1976-08-09 | 1978-08-08 | Exxon Research & Engineering Co. | Optical detector |
| GB2071355A (en) * | 1980-03-10 | 1981-09-16 | Accuspec Ltd | Liquid cell for spectroscopic analysis |
| US4490042A (en) * | 1981-06-04 | 1984-12-25 | Wyatt Philip J | Method for determining the properties of wine |
| EP0089157A1 (en) * | 1982-03-15 | 1983-09-21 | J & W SCIENTIFIC, INC. | Optical detector cell |
| US4541719A (en) * | 1982-07-20 | 1985-09-17 | Wyatt Philip J | Method and apparatus for characterizing microparticles and measuring their response to their environment |
| JPS5935130A (ja) * | 1982-08-20 | 1984-02-25 | ク−ルタ−・エレクトロニクス・インコ−ポレ−テツド | フロ−・セル |
| US4565446A (en) * | 1982-09-29 | 1986-01-21 | The Research Foundation Of State University Of New York | Scattering cells |
| GB2141553B (en) * | 1983-06-14 | 1987-06-03 | Standard Telephones Cables Ltd | Scatter cells for photo sensors |
| DE3414260A1 (de) * | 1984-04-14 | 1985-10-24 | Fa. Carl Zeiss, 7920 Heidenheim | Durchflusskuevette mit nl-volumen |
-
1984
- 1984-11-15 US US06/671,181 patent/US4616927A/en not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-11-08 JP JP60249140A patent/JP2763770B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-14 DE DE8585308305T patent/DE3578641D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-14 EP EP85308305A patent/EP0182618B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-14 CA CA000495307A patent/CA1242595A/en not_active Expired
-
1994
- 1994-02-28 JP JP6030593A patent/JP2777536B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1994-02-28 JP JP6030185A patent/JPH07117491B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-05-30 JP JP9142661A patent/JPH1096695A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0182618A2 (en) | 1986-05-28 |
| JPH06323991A (ja) | 1994-11-25 |
| JPH1096695A (ja) | 1998-04-14 |
| JP2763770B2 (ja) | 1998-06-11 |
| DE3578641D1 (de) | 1990-08-16 |
| EP0182618A3 (en) | 1986-12-30 |
| JPS61120947A (ja) | 1986-06-09 |
| JP2777536B2 (ja) | 1998-07-16 |
| JPH0772068A (ja) | 1995-03-17 |
| US4616927A (en) | 1986-10-14 |
| EP0182618B1 (en) | 1990-07-11 |
| CA1242595A (en) | 1988-10-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2763770B2 (ja) | 光散乱特性の測定方法 | |
| US4907884A (en) | Sample cell monitoring system | |
| US3850525A (en) | Simultaneous multiple measurements in laser photometers | |
| US5410413A (en) | Optical head probe using a gradient index lens and optical fibers | |
| EP0206433B1 (en) | Methods for measuring the light absorbance of a fluid medium | |
| US3604927A (en) | Total reflection fluorescence spectroscopy | |
| US4934811A (en) | Apparatus and method for detection of fluorescence or light scatter | |
| US4027973A (en) | Detector apparatus for laser light scattering photometers | |
| US3819270A (en) | Blood cell analyzer | |
| Jovin et al. | Automatic sizing and separation of particles by ratios of light scattering intensities. | |
| US6100976A (en) | Method and apparatus for fiber optic multiple scattering suppression | |
| JPH03501773A (ja) | 示差屈折計 | |
| US4565446A (en) | Scattering cells | |
| JPH0141934B2 (ja) | ||
| McCluney | Radiometry of water turbidity measurements | |
| US3433570A (en) | Multiple attenuated total reflection apparatus and method | |
| US5013150A (en) | Method for detection of fluorescence or light scatter | |
| US5572321A (en) | Detector for measuring the luminous intensity scattered by thin films of colloidal media | |
| EP2601512B1 (en) | Annular optical device | |
| US20070211251A1 (en) | Detecting bacteria in fluids | |
| EP0032774A2 (en) | Optical reflection meter | |
| JPH01213552A (ja) | 改良された反射光度計 | |
| JP3318657B2 (ja) | 透過光と散乱光を測定するための光学測定装置 | |
| US3843268A (en) | Sample container for laser light scattering photometers | |
| US5175596A (en) | Liquid nephelometer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19960604 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |