JPH07120451A - カラム自動評価機能を備えたクロマトグラフ - Google Patents
カラム自動評価機能を備えたクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH07120451A JPH07120451A JP5292792A JP29279293A JPH07120451A JP H07120451 A JPH07120451 A JP H07120451A JP 5292792 A JP5292792 A JP 5292792A JP 29279293 A JP29279293 A JP 29279293A JP H07120451 A JPH07120451 A JP H07120451A
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- JP
- Japan
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- chromatogram
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- chromatograph
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 カラムの劣化を自動的に判定できるようにす
る。 【構成】 検出器出力記憶部２０に記憶されたデータか
らクロマトグラムを得て、そのクロマトグラムからピー
クを抽出し、その成分を同定するとともに、検量線を用
いて定量も行なうために分画・同定部２２が設けられて
いる。同定及び定量後に、予め指定された分離能計算用
の２つのピークのデータを用いて分離能の計算を行な
い、その計算された分離能を基準値Ｓ0と比較すること
によってカラムが正常であるか劣化しているかを判定す
るために、分離能計算・判定部２４を備えている。
る。 【構成】 検出器出力記憶部２０に記憶されたデータか
らクロマトグラムを得て、そのクロマトグラムからピー
クを抽出し、その成分を同定するとともに、検量線を用
いて定量も行なうために分画・同定部２２が設けられて
いる。同定及び定量後に、予め指定された分離能計算用
の２つのピークのデータを用いて分離能の計算を行な
い、その計算された分離能を基準値Ｓ0と比較すること
によってカラムが正常であるか劣化しているかを判定す
るために、分離能計算・判定部２４を備えている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体クロマトグラフやガ
スクロマトグラフなどのクロマトグラフに関するもので
ある。
スクロマトグラフなどのクロマトグラフに関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフやガスクロマトグラ
フでは試料の各成分を分離するために分離カラムが用い
られる。分離カラムは分析を繰り返すことによって分離
性能が劣化してくる。どの程度まで分離性能が劣化すれ
ばカラムを交換すればよいかは、得られたクロマトグラ
ムの形状から使用者が経験的に判断している。
フでは試料の各成分を分離するために分離カラムが用い
られる。分離カラムは分析を繰り返すことによって分離
性能が劣化してくる。どの程度まで分離性能が劣化すれ
ばカラムを交換すればよいかは、得られたクロマトグラ
ムの形状から使用者が経験的に判断している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】カラムの劣化をクロマ
トグラムから目視で判断する方法では、その都度作業者
がクロマトグラムを見て判断しなければならないために
面倒である。また経験や個人差により判断結果が異なっ
てくる。そこで、本発明はクロマトグラフのデータ処理
装置内に、得られたクロマトグラフからカラムが劣化し
ているかどうかを自動的に判定できる機能を備えること
によって目視による煩わしさと個人差をなくすことを目
的とするものである。
トグラムから目視で判断する方法では、その都度作業者
がクロマトグラムを見て判断しなければならないために
面倒である。また経験や個人差により判断結果が異なっ
てくる。そこで、本発明はクロマトグラフのデータ処理
装置内に、得られたクロマトグラフからカラムが劣化し
ているかどうかを自動的に判定できる機能を備えること
によって目視による煩わしさと個人差をなくすことを目
的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明では、検出器の出
力からクロマトグラムを得て試料成分の同定と定量を行
なうデータ処理装置に、クロマトグラムの指定された２
つのピークから分離能を算出し、その算出結果を基準値
と比較し、基準値を満たしておればカラムが正常である
と判定し、基準値を満たしていないときにカラムが劣化
していると判定する分離能計算・判定部を備える。
力からクロマトグラムを得て試料成分の同定と定量を行
なうデータ処理装置に、クロマトグラムの指定された２
つのピークから分離能を算出し、その算出結果を基準値
と比較し、基準値を満たしておればカラムが正常である
と判定し、基準値を満たしていないときにカラムが劣化
していると判定する分離能計算・判定部を備える。
【０００５】
【作用】データ処理装置は検出器出力をデータとしてい
ったん記憶する。分析対象成分の中で分離能を計算する
ために指定された２つのピークのデータが取り出され、
その２つのピーク間の分離能が計算されて基準値と比較
される。分離能を計算するための試料は分離能計算用の
２つのピークの成分を含んだ管理用試料か、又は検量線
を作成するための標準試料でその分離能計算用の２つの
成分を含んだものである。
ったん記憶する。分析対象成分の中で分離能を計算する
ために指定された２つのピークのデータが取り出され、
その２つのピーク間の分離能が計算されて基準値と比較
される。分離能を計算するための試料は分離能計算用の
２つのピークの成分を含んだ管理用試料か、又は検量線
を作成するための標準試料でその分離能計算用の２つの
成分を含んだものである。
【０００６】アミノ酸の分析においては分離能を計算す
るのに適した成分としては、スレオニンとセリンを用い
ることができる。他の適当な隣り合ったピークとして出
現する２つの成分のピークも利用できる。
るのに適した成分としては、スレオニンとセリンを用い
ることができる。他の適当な隣り合ったピークとして出
現する２つの成分のピークも利用できる。
【０００７】分離能の計算を以下に示す。先ず、分離度
αを計算する。分離度αは α＝Ｋ2／Ｋ1 ……（１） として求められる。ここで、Ｋ1＝（Ｒ1−Ｒ0)／Ｒ0、
Ｋ2＝（Ｒ2−Ｒ0)／Ｒ0である。Ｒ0はカラムを素通りす
る溶質の保持時間で、これはカラムの寸法や分析条件か
ら計算により求めることができる。Ｒ1は指定成分の保
持時間、Ｒ2はその指定成分の次に溶出する指定成分の
保持時間である。
αを計算する。分離度αは α＝Ｋ2／Ｋ1 ……（１） として求められる。ここで、Ｋ1＝（Ｒ1−Ｒ0)／Ｒ0、
Ｋ2＝（Ｒ2−Ｒ0)／Ｒ0である。Ｒ0はカラムを素通りす
る溶質の保持時間で、これはカラムの寸法や分析条件か
ら計算により求めることができる。Ｒ1は指定成分の保
持時間、Ｒ2はその指定成分の次に溶出する指定成分の
保持時間である。
【０００８】次に、理論段数Ｎを計算する。理論段数Ｎ
は Ｎ＝６.２８(Ｒ1・Ｔ1／Ａ1)2 ……（２） として求められる。ここで、Ｔ1は２つの指定成分のう
ちの先に溶出する成分のピーク高さ、Ａ1はその指定成
分のピーク面積である。
は Ｎ＝６.２８(Ｒ1・Ｔ1／Ａ1)2 ……（２） として求められる。ここで、Ｔ1は２つの指定成分のう
ちの先に溶出する成分のピーク高さ、Ａ1はその指定成
分のピーク面積である。
【０００９】次に、分離能Ｓを計算する。分離能Ｓは次
の式で与えられる。
の式で与えられる。
【００１０】
【数１】
【００１１】分離能Ｓが基準値Ｓ0以上であればカラム
は正常であると判定し、分離能ＳがＳ0未満であればカ
ラムが劣化していると判定する。基準値Ｓ0は例えば１.
０と設定しておく。
は正常であると判定し、分離能ＳがＳ0未満であればカ
ラムが劣化していると判定する。基準値Ｓ0は例えば１.
０と設定しておく。
【００１２】
【実施例】図１は本発明を液体クロマトグラフに適用し
た概略構成図を表わしている。送液ポンプ２によって溶
離液４が送られる流路６には、試料注入部８、分離カラ
ム１０、分離カラム１０からの溶出成分を検出する検出
器１２がこの順に配列されており、検出器１２からの流
出液はドレインへ排出される。検出器１２の出力信号を
取り込んでクロマトグラムを得、試料成分の同定と定量
を行なうためにデータ処理装置１４が設けられている。
データ処理装置１４は本発明におけるカラムの劣化を自
動的に評価するための機能も備えている。
た概略構成図を表わしている。送液ポンプ２によって溶
離液４が送られる流路６には、試料注入部８、分離カラ
ム１０、分離カラム１０からの溶出成分を検出する検出
器１２がこの順に配列されており、検出器１２からの流
出液はドレインへ排出される。検出器１２の出力信号を
取り込んでクロマトグラムを得、試料成分の同定と定量
を行なうためにデータ処理装置１４が設けられている。
データ処理装置１４は本発明におけるカラムの劣化を自
動的に評価するための機能も備えている。
【００１３】データ処理装置１４の機能を図２に示す。
検出器１２からの出力信号はデジタル信号に変換され
て、データ処理装置１４に取り込まれる。取り込まれた
データを記憶するために検出器出力記憶部２０が設けら
れている。検出器出力記憶部２０に記憶されたデータか
らクロマトグラムを得て、そのクロマトグラムからピー
クを抽出し、その成分を同定するとともに、検量線を用
いて定量も行なうために分画・同定部２２が設けられて
いる。同定及び定量後に、予め指定された分離能計算用
の２つのピークのデータを用いて分離能の計算を行な
い、その計算された分離能を基準値Ｓ0と比較すること
によってカラムが正常であるか劣化しているかを判定す
るために、分離能計算・判定部２４を備えている。カラ
ムが劣化していると判断されたときには警告を表示する
ための警告表示部２６も備えている。検出器出力記憶部
２０はＲＡＭにより実現され、分画・同定部２２と分離
能計算・判定部２４はＣＰＵとＲＯＭ、ＲＡＭにより実
現される。警告表示部２６はディスプレーの一部を用い
て実現される。
検出器１２からの出力信号はデジタル信号に変換され
て、データ処理装置１４に取り込まれる。取り込まれた
データを記憶するために検出器出力記憶部２０が設けら
れている。検出器出力記憶部２０に記憶されたデータか
らクロマトグラムを得て、そのクロマトグラムからピー
クを抽出し、その成分を同定するとともに、検量線を用
いて定量も行なうために分画・同定部２２が設けられて
いる。同定及び定量後に、予め指定された分離能計算用
の２つのピークのデータを用いて分離能の計算を行な
い、その計算された分離能を基準値Ｓ0と比較すること
によってカラムが正常であるか劣化しているかを判定す
るために、分離能計算・判定部２４を備えている。カラ
ムが劣化していると判断されたときには警告を表示する
ための警告表示部２６も備えている。検出器出力記憶部
２０はＲＡＭにより実現され、分画・同定部２２と分離
能計算・判定部２４はＣＰＵとＲＯＭ、ＲＡＭにより実
現される。警告表示部２６はディスプレーの一部を用い
て実現される。
【００１４】次に、この実施例の動作を図３により説明
する。検出器出力は検出器出力記憶部２０に記憶され、
全てのデータが記憶された後、分画・同定部２２により
クロマトグラムがピークごとに分画され、各ピークの同
定と定量がなされる。
する。検出器出力は検出器出力記憶部２０に記憶され、
全てのデータが記憶された後、分画・同定部２２により
クロマトグラムがピークごとに分画され、各ピークの同
定と定量がなされる。
【００１５】その測定された試料が分離能を計算するた
めの管理用試料か、又は分離能の計算に用いられる２つ
の成分を含んだ標準試料である場合には、分離能計算・
判定部２４で（３）式により分離能Ｓが計算される。そ
の計算された分離能Ｓが基準値Ｓ0以上であれば、カラ
ムが正常であると判定され、その計算された分離能Ｓが
基準値Ｓ0未満であればカラムが劣化していることを示
す警告が警告表示部２６に表示される。
めの管理用試料か、又は分離能の計算に用いられる２つ
の成分を含んだ標準試料である場合には、分離能計算・
判定部２４で（３）式により分離能Ｓが計算される。そ
の計算された分離能Ｓが基準値Ｓ0以上であれば、カラ
ムが正常であると判定され、その計算された分離能Ｓが
基準値Ｓ0未満であればカラムが劣化していることを示
す警告が警告表示部２６に表示される。
【００１６】その試料が管理用試料でもなく、分離能計
算用の成分を含んでいる標準試料でもない場合には、分
画・同定部２２によるクロマトグラムの各ピークの同定
結果と定量結果が出力される。
算用の成分を含んでいる標準試料でもない場合には、分
画・同定部２２によるクロマトグラムの各ピークの同定
結果と定量結果が出力される。
【００１７】実施例は液体クロマトグラフに適用した例
を示しているが、ガスクロマトグラフにも同様に適用す
ることができる。分離能Ｓによってカラムが劣化してい
ると判定して警告を表示するときに、カラム劣化の程度
を示す分離能の数値と、その判定をした日時やその判定
に用いた分析試料名などを記録しておくようにしてもよ
い。
を示しているが、ガスクロマトグラフにも同様に適用す
ることができる。分離能Ｓによってカラムが劣化してい
ると判定して警告を表示するときに、カラム劣化の程度
を示す分離能の数値と、その判定をした日時やその判定
に用いた分析試料名などを記録しておくようにしてもよ
い。
【００１８】
【発明の効果】本発明では得られたクロマトグラムの指
定された２つの成分のピークから分離能を計算し、それ
を基にしてカラムが正常であるか劣化しているかを自動
的に判定するようにしたので、日常の分析操作の中で自
動的にカラムが正常か否かをユーザに知らせることがで
き、クロマトグラムを見て作業者が判定しなければなら
ないという従来のわずらわしさがなくなる。また、分離
能という数値により判定するようにしているため、判定
結果が客観的なものとなり、個人差がなくなる。
定された２つの成分のピークから分離能を計算し、それ
を基にしてカラムが正常であるか劣化しているかを自動
的に判定するようにしたので、日常の分析操作の中で自
動的にカラムが正常か否かをユーザに知らせることがで
き、クロマトグラムを見て作業者が判定しなければなら
ないという従来のわずらわしさがなくなる。また、分離
能という数値により判定するようにしているため、判定
結果が客観的なものとなり、個人差がなくなる。
【図１】一実施例を示す液体クロマトグラフの概略構成
図である。
図である。
【図２】同実施例における主としてデータ処理装置を示
すブロック図である。
すブロック図である。
【図３】同実施例の動作を示すフローチャート図であ
る。
る。
１０ 分離カラム １２ 検出器 １４ データ処理装置 ２０ 検出器出力記憶部 ２２ 分画・同定部 ２４ 分離能計算・判定部 ２６ 警告表示部
Claims (1)
- 【請求項１】 分離カラム、その分離カラムから溶出す
る試料成分を検出する検出器、その検出器の出力からク
ロマトグラムを得て試料成分の同定と定量を行なうデー
タ処理装置を少なくとも備えたクロマトグラフにおい
て、 前記データ処理装置は、クロマトグラムの指定された２
つのピークから分離能を算出し、その算出結果を基準値
と比較し、基準値を満たしておればカラムが正常である
と判定し、基準値を満たしていないときにカラムが劣化
していると判定する分離能計算・判定部を備えているこ
とを特徴とするクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5292792A JPH07120451A (ja) | 1993-10-27 | 1993-10-27 | カラム自動評価機能を備えたクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5292792A JPH07120451A (ja) | 1993-10-27 | 1993-10-27 | カラム自動評価機能を備えたクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07120451A true JPH07120451A (ja) | 1995-05-12 |
Family
ID=17786401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5292792A Pending JPH07120451A (ja) | 1993-10-27 | 1993-10-27 | カラム自動評価機能を備えたクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07120451A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09251016A (ja) * | 1996-03-15 | 1997-09-22 | Tosoh Corp | 液体クロマトグラフィーを用いた診断装置のデータ処理方法 |
| JP2004515770A (ja) * | 2000-12-05 | 2004-05-27 | ウォーターズ・インヴェストメンツ・リミテッド | 自動試験プロトコル |
| JP2006292446A (ja) * | 2005-04-07 | 2006-10-26 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN102384952A (zh) * | 2010-08-31 | 2012-03-21 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱仪 |
| WO2020084906A1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-04-30 | 株式会社島津製作所 | ガス分析装置及びガス分析方法 |
| CN111819439A (zh) * | 2018-02-15 | 2020-10-23 | 里珍纳龙药品有限公司 | 用于过程色谱法中的故障模式检测的系统和方法 |
| CN116893240A (zh) * | 2022-04-08 | 2023-10-17 | 横河电机株式会社 | 分析系统 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49123398A (ja) * | 1973-03-29 | 1974-11-26 | ||
| JPS62121359A (ja) * | 1985-11-22 | 1987-06-02 | Hitachi Ltd | クロマトグラフ用カラムのモニタ装置 |
| JPH055730A (ja) * | 1990-11-30 | 1993-01-14 | Hitachi Ltd | 液体クロマトグラフ装置 |
-
1993
- 1993-10-27 JP JP5292792A patent/JPH07120451A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49123398A (ja) * | 1973-03-29 | 1974-11-26 | ||
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| JPH055730A (ja) * | 1990-11-30 | 1993-01-14 | Hitachi Ltd | 液体クロマトグラフ装置 |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2009031305A (ja) * | 2000-12-05 | 2009-02-12 | Waters Investments Ltd | クロマトグラフィーを実行するための装置 |
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| CN111819439A (zh) * | 2018-02-15 | 2020-10-23 | 里珍纳龙药品有限公司 | 用于过程色谱法中的故障模式检测的系统和方法 |
| JP2021514058A (ja) * | 2018-02-15 | 2021-06-03 | リジェネロン・ファーマシューティカルズ・インコーポレイテッドＲｅｇｅｎｅｒｏｎ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ， Ｉｎｃ． | プロセスクロマトグラフィーにおける故障モード検出のためのシステムおよび方法 |
| US11499951B2 (en) | 2018-02-15 | 2022-11-15 | Regeneron Pharmaceuticals, Inc. | Systems and methods for failure mode detection in process chromatography |
| CN111819439B (zh) * | 2018-02-15 | 2023-11-28 | 里珍纳龙药品有限公司 | 用于过程色谱法中的故障模式检测的系统和方法 |
| JP2024023764A (ja) * | 2018-02-15 | 2024-02-21 | リジェネロン・ファーマシューティカルズ・インコーポレイテッド | プロセスクロマトグラフィーにおける故障モード検出のためのシステムおよび方法 |
| US12025599B2 (en) | 2018-02-15 | 2024-07-02 | Regeneron Pharmaceuticals, Inc. | Systems and methods for failure mode detection in process chromatography |
| WO2020084906A1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-04-30 | 株式会社島津製作所 | ガス分析装置及びガス分析方法 |
| CN116893240A (zh) * | 2022-04-08 | 2023-10-17 | 横河电机株式会社 | 分析系统 |
| JP2023154779A (ja) * | 2022-04-08 | 2023-10-20 | 横河電機株式会社 | 分析システム |
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