JPH07122105B2 - 高純度・微細結晶粒金属材料の製造方法 - Google Patents

高純度・微細結晶粒金属材料の製造方法

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JPH07122105B2
JPH07122105B2 JP4143491A JP14349192A JPH07122105B2 JP H07122105 B2 JPH07122105 B2 JP H07122105B2 JP 4143491 A JP4143491 A JP 4143491A JP 14349192 A JP14349192 A JP 14349192A JP H07122105 B2 JPH07122105 B2 JP H07122105B2
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川 洌 市
澤 克 紀 中
藤 正 仁 加
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    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度金属材料または
微細結晶粒金属材料の製造方法に関するものであり、さ
らに詳しくは、地球生態系に与える影響を少なくするこ
とを考慮して開発し、特に合金を含む各種金属材料の再
生利用のために有効ならしめた高純度・微細結品粒金属
材料の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】現在までの再資源化技術は、地球生態系
に与える影響を殆ど考慮せずに、新材開発に奔走した製
造プロセスを基に、つくられた製品を再利用するため
の、いわば消極的な手法といえる。このような技術開発
だけでは、年々悪化の一途をたどる地球環境への抜本的
な解決にはならない。そこで、材料を製造する前から地
球生態系に与える影響を考慮し、再資源化にも有効な新
しい素材製造プロセスの開発が急務となっている。さら
に、この新しく開発した素材製造プロセスを基に、生態
系負荷軽減化のための環境づくりに積極的に取り組む必
要がある。
【0003】一方、金属材料の高純度化の方法として
は、従来から、帯溶融精製法、チョコラルスキー法など
があるが、スクラップなどの低品位の金属材料の高純度
化の方法の主流は、エレクトロスラグ・リメルテングな
どの溶湯とスラッグとの化学反応を利用して溶湯中の不
純物質を除去する方法が一般である。しかしながら、こ
の場合においても前述した生態系負荷軽減化について十
分な配慮がなされていない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の技術的課題
は、このような地球生態系に与える影響を考慮した素材
製造プロセスの一つとして、特に合金を含む各種金属材
料の再生利用に適し、半溶融精練と呼ぶことが可能な方
法であって、省エネルギー型で、金属の溶解に際して大
量に発生するCOを最小限に抑えることが可能な、金
属材料の高純度化及び結晶粒微細化のための方法を提供
することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段・作用】上記課題を解決す
るための本発明の第1の高純度金属材料製造方法は、結
晶粒界や固体結晶間隙に不純物質が混入した金属材料、
あるいはそこに微細な非金属物質の強化粒子が混入した
粒子分散強化金属材料を、完全に溶解せずに固液が共存
する半溶融温度まで加熱して、結晶粒界や固体結晶間隙
部分を溶解し、それらの結晶粒界や固体結晶間隙に存在
した不純物質あるいは微細な非金属物質の強化粒子を、
溶解した液状材料と共に排出除去し、残存する金属材料
を圧縮成形することを特徴とするものである。
【0006】また、本発明の第2の微細結品粒金属材料
製造方法は、結晶粒界や固体結晶間隙に不純物質が混入
した金属材料を、完全に溶解せずに固液が共存する半溶
融温度まで加熱して、結晶粒界や固体結晶間隙部分を溶
解し、セラミックフィルターによってそれらの結晶粒界
や固体結晶間隙に存在した不純物質を分離除去すると同
時に、溶湯に同時多発的に均質核生成させる基質を提供
して、溶解した液状材料を抽出し、この液状材料の固化
により均質微細なミクロ組織を持つ金属材料を得ること
を特徴とするものである。
【0007】さらに具体的に説明すると、本発明の第1
の方法は、金属材料製品の劣化が、その製品の使用期間
中に周囲環境から主に結晶粒界や固体結晶間隙に侵入し
集積する不純物質に起因することに着目し、その不純物
質の集積部分を溶解して、その溶解部分を圧搾、遠心分
離、その他の任意強制分離手段を用いて排出除去するこ
とにより、使用済み製品から再生利用可能な金属材料を
効率的に回収し、あるいはそれと同等の金属材料を対象
として高純度化を行い、しかもそれを省エネルギー型で
金属の溶解に際して大量に発生するCOを最小限に抑
えながら行い、上記高純度化を達成するものである。ま
た、合金において少量添加されている一部の溶質(例え
ば、アルミニウム合金におけるMnやMg)も、不純物
元素として、金属材料における上記結晶粒界や固体結晶
間隙に濃縮された状態で存在しているが、本発明では、
合金成分として本来含まれているこれらの不純物元素を
も、上述した不純物質として分離排出することができ
る。従って、本明細書における不純物質とは、上述した
合金における不純物元素をも包含するものである。
【0008】一方、本発明の第2の方法は、上記不純物
質の排出除去に際して溶解したところの結晶粒界や固体
結品間隙部分の液状材料からフィルター分離可能な不純
物質を除去すると同時に、その結晶粒を微細化しようと
するもので、上記溶解した液状材料をセラミックフィル
ターを通して抽出し、上記セラミックフィルターにより
液状材料中から上記不純物質を分離除去すると同時に、
溶湯に同時多発的に均質核生成させる基質を提供し、こ
の液状材料の固化により均質微細なミクロ組織を持つ金
属材料を得るものである。
【0009】このように、本発明は、金属材料製品のス
クラップ等、各種製品として使用済みの金属材料、ある
いはそれと同等の各種金属材料を、高純度化及び結晶粒
微細化の対象とするものであり、具体的には、アルミニ
ウム合金、銅合金(粒子分散強化銅)、ニッケル合金、
チタン合金、鉄鋼材料、超合金(ODSなど)が、処理
の対象として好適であるが、それらに限ることなく、各
種金属材料に適用することができる。
【0010】上記金属材料は、結晶粒界や固体結晶間隙
に侵入、集積した不純物質を除去して、再生利用可能な
金属材料を効率的に回収するため、完全に溶解せずに、
半溶融温度まで加熱するが、これによって図1に模式的
に示すように、結晶粒界や固体結晶間隙部分が溶解し、
そこに混入、集積していた不純物質が、溶解した液状材
料と共に流動可能な状態になる。同図中、1は粗大な結
晶部分、2は不純物質を濃縮状態で含む液状材料、3は
結晶粒界や固体結晶間隙に侵入集積していた不純物質を
示している。
【0011】半溶融の温度は、全容積中に固体が占める
割合(固相率)が40〜70%の範囲に対応する温度に
することが必要である。固相率が70%以上では、部分
溶解した液体領域がまだ固体結品中に分散し、他の液体
とは分断した状態にあるので、固相結晶間隙を通して液
相が流動できない。また、固相率が40%以下の場合に
は、純粋な固体結晶部分も溶解するので、不純物質を濃
縮状態で効率よく回収できない。
【0012】本発明の第1の方法において、金属材料か
ら不純物質を含む液状材料を排出除去するためには、図
2に例示するように、容器5内に金属材料を収容して
ストン状の加圧部材6でそれを圧縮することにより、不
純物質3で汚染された液状材料2を搾り出すようにして
排出除去するが、それによって容器5内に高純度化した
金属材料1aを得ることができる。また、上述の容器5
内に残存する金属材料1aは、それを必要な形状に圧縮
成形するが、固体と液体が共存する高い温度領域では、
中間温度や低温の完全な固相単体状態に比べて、固体結
晶の強度が極端に低下するために、結晶の変形や破断・
破砕が容易に起こり、微細結晶粒組織を出現させること
できる。従って、上記圧縮成形により、高純度化と同
時に結晶粒が微細化された金属材料からなる所期の製品
を得ることができる。
【0013】本発明の第1の方法は、上述した結晶粒界
等に不純物質が混入した使用済み金属材料や、前記不純
物元素を含んでいる合金等に適用することができるが、
さらに、粉末治金法やコンポキャスト法等で製造され
て、結晶粒界や固体結晶間隙に微細な非金属物質の強化
粒子を混入させている粒子分散強化金属材料の再生利用
にも適用することができる。
【0014】これらの金属材料では、微細な非金属物質
の強化粒子の多くが不純物質と共に結晶粒界や固体結品
間隙に存在するため、前記再生用の金属材料と同様に、
固体と液体が共存する半溶融温度まで加熱すると、ま
ず、固体結晶間隙あるいは結晶粒界が液体状態になるの
で、その中に存在する微細非金属粒子等は液状材料中に
懸垂した状態で、その液状材料と共に流動する。従っ
て、その金属材料を圧縮することにより、非金属物質の
強化粒子及び不純物質が混入した液状材料を排出除去
し、不純物質を強化粒子と共に排出した金属材料を得る
ことができ、その残存する金属材料を圧縮成形すること
によって、上述した場合と同様に、高純度化された金属
材料を得ることができる。
【0015】一方、本発明の第2の方法においては、図
2によって先に説明したように、容器5内において半溶
融状態の金属材料を圧縮し、強化用の微細な非金属物質
粒子や、合金における前記不純物元素、その他の不純物
質3を含む液状材料2を排出するに際し、それをセラミ
ックフィルター7に通すことにより、液状材料中から上
記不純物質3等を除去すると同時に、その結晶粒の微細
化のために有効に作用させる。即ち、上記セラミックフ
ィルター7により、溶解した液状材料2中から不純物質
3を分離除去して高純度化した液状材料2aを抽出する
と同時に、溶湯に同時多発的に均質核生成させる基質
(substrate)を提供し、この液状材料の固化
により均質微細なミクロ組織を持つ金属材料を得るもの
である。上記セラミックフィルターとしては、CaOな
どの溶湯中の不純物との化学反応が活発に生じ易いもの
適し、このようなフィルターを用いた場合には、溶解
した液状材料中に固溶している不純物をも吸い取って溶
融物を清浄化するので、結果的に濾過した後の液状材料
はそれに固溶している不純物も除去されることを確かめ
ている。
【0016】このような方法によって前記金属材料の高
純度化または結晶粒の微細化を行うと、再生しようとす
る金属材料を完全に溶解する必要がなく、そのため完全
に再溶解する場合に大量に発生するCOを、最小限に
抑えることができ、省エネルギーによる金属材料の高純
度化と結晶粒微細化を実現することができる。
【0017】
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。Al−50w
t%Sn合金供試材料を黒鉛の鋳型に入れて、その鋳型
を収容したチャンバー内を真空排気(10 −5 tor
r)したうえで、半溶融温度領域に等温保持し、等温保
持開始2時間後に、供試材の上表面に接しているピスト
ン状部材(図2の加圧部材6に相当)によって、押出速
度1〜10mm/hrで加圧し、結晶間隙に発生した不
純物質が濃縮された液体を、S35C炭素鋼製フィルタ
ーを通して流下させることにより除去し、高純度アルミ
ニウム材料を製造した。 結果を表1乃至表4に示す。表
1はAl−50wt%Sn合金の高速処理の結果を、表
2は、その際に流下した液体材料の分析結果を示すもの
であり、表3は、同低速処理の結果を、表4は、その際
に流下した液体材料の分析結果を示すものである。
【0018】
【表1】
【0019】
【表2】
【0020】
【表3】
【0021】
【表4】
【0022】 また、各種Al−Ni合金を供試材料と
し、上記Al−Sn合金の場合と同様であるが、結晶間
隙に発生した不純物質が濃縮された液体を、99%アル
ミナからなるフィルターを通して流下させた場合の結果
を表5及び表6に示す。表5はAl−2wt%Ni合金
の場合の結果を、表6はAl−1wt%Ni合金の場合
の結果を、図7は上記表5及び表6の場合を含む各種実
験後の純度と回収重量についての測定結果を示すもので
ある。
【0023】
【表5】
【0024】
【表6】
【0025】
【表7】
【0026】さらに、不純物質の除去及び均質微細のミ
クロ組織の出現を確認するために、Al−48wt%T
i合金をカルシア坩堝に入れて真空溶解し、一定温度に
保持後、実質的に図2に示すような状態で、上方より
ストン状の加圧部材6で溶湯に接する面を2mm/mi
nの速度で押し込み、坩堝底部のポーラスなCaOフィ
ルターを通して上記組成の合金を流出させた。その結
果、同組成合金の普通鋳造合金には見られない均質微細
のミクロ組織を出現させることができ、かつ、CaOフ
ィルターにより不純物質が除去された金属材料を製造で
きた。図3の図面代用写真は、得られた合金の組織を示
すもので、その結晶粒が微細化されていることがわか
る。
【0027】
【発明の効果】以上に詳述した本発明の方法によれば、
特に金属材料の再生利用に適し、半溶融精練と呼ぶこと
が可能な方法であって、省エネルギー型で、金属の溶解
に際して大量に発生するCOを最小限に抑えることが
可能な、金属材料の高純度化及び結晶粒微細化のための
方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に基づいて金属材料を固液が共存する半
溶融温度まで加熱した状態を示す説明図である。
【図2】本発明の方法の実施態様を説明するための断面
図である。
【図3】本発明の方法によって得られた合金の組織を示
す図面代用写真である。
【符号の説明】
1 粗大な結晶部分、 1a 金属材料、 2 不純物質を含む液状材料部分、 2a 液状材料、 3 不純物質、 7 セラミックス・フィルター。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】結晶粒界や固体結晶間隙に不純物質が混入
    した金属材料を、完全に溶解せずに固液が共存する半溶
    融温度まで加熱して、結晶粒界や固体結晶間隙部分を溶
    解し、それらの結品粒界や固体結晶間隙に存在した不純
    物質を、溶解した液状材料と共に排出除去し、残存する
    金属材料を圧縮成形することを特徴とする高純度金属材
    料の製造方法。
  2. 【請求項2】結晶粒界や固体結晶間隙に微細な非金属物
    質の強化粒子が混入した粒子分散強化金属材料を、完全
    に溶解せずに固液が共存する半溶融温度まで加熱して、
    結晶粒界や固体結晶間隙部分を溶解し、それらの結晶粒
    界や固体結晶間隙に存在した微細な非金属物質の強化粒
    子を、溶解した液状材料と共に排出除去し、残存する金
    属材料を圧縮成形することを特徴とする高純度金属材料
    の製造方法。
  3. 【請求項3】結晶粒界や固体結晶間隙に不純物質が混入
    した金属材料を、完全に溶解せずに固液が共存する半溶
    融温度まで加熱して、結晶粒界や固体結晶間隙部分を溶
    解し、セラミックフィルターによってそれらの結晶粒界
    や固体結晶間隙に存在した不純物質を分離除去すると同
    時に、溶湯に同時多発的に均質核生成させる基質を提供
    して、溶解した液状材料を抽出し、この液状材料の固化
    により均質微細なミクロ組織を持つ金属材料を得ること
    を特徴とする微細結晶粒金属材料の製造方法。
JP4143491A 1992-05-08 1992-05-08 高純度・微細結晶粒金属材料の製造方法 Expired - Lifetime JPH07122105B2 (ja)

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