JPH07122456A - 積層セラミックコンデンサの製造方法 - Google Patents
積層セラミックコンデンサの製造方法Info
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- JPH07122456A JPH07122456A JP26641993A JP26641993A JPH07122456A JP H07122456 A JPH07122456 A JP H07122456A JP 26641993 A JP26641993 A JP 26641993A JP 26641993 A JP26641993 A JP 26641993A JP H07122456 A JPH07122456 A JP H07122456A
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Landscapes
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- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 還元雰囲気中での焼成による誘電体の酸素欠
陥が生じることなく、しかも内部電極と誘電体との界面
の密着性にすぐれ、高温負荷試験において絶縁抵抗劣化
を防ぐことができる高信頼性の、内部電極が卑金属材料
からなる積層セラミックコンデンサの製造方法を提供す
ることにある。 【構成】 グリ−ンシ−ト片面にニッケルを主成分とす
る導電ペ−ストが形成されたグリ−ンシ−トを、導電ペ
−ストの引き出されている側が互い違いになるように複
数枚積層、熱圧着して、積層体とした。このようにして
得られた未焼成積層体を、焼成温度領域における最高温
度保持時に酸素分圧を５．０×１０-11〜５．２×１０
-8ＭＰａの範囲に設定して焼成した。
陥が生じることなく、しかも内部電極と誘電体との界面
の密着性にすぐれ、高温負荷試験において絶縁抵抗劣化
を防ぐことができる高信頼性の、内部電極が卑金属材料
からなる積層セラミックコンデンサの製造方法を提供す
ることにある。 【構成】 グリ−ンシ−ト片面にニッケルを主成分とす
る導電ペ−ストが形成されたグリ−ンシ−トを、導電ペ
−ストの引き出されている側が互い違いになるように複
数枚積層、熱圧着して、積層体とした。このようにして
得られた未焼成積層体を、焼成温度領域における最高温
度保持時に酸素分圧を５．０×１０-11〜５．２×１０
-8ＭＰａの範囲に設定して焼成した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、卑金属を内部電極と
する積層セラミックコンデンサの製造方法に関するもの
である。
する積層セラミックコンデンサの製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】一般的な積層セラミックコンデンサの製
造方法は、例えば、チタン酸バリウムからなる誘電体セ
ラミック粉末と有機バインダ−を混合してスラリ−状に
し、これをドクタ−ブレ−ド法等によってグリ−ンシ−
トを作成し、この上に内部電極となる金属粉末のペ−ス
トをスクリ−ン印刷法等によって印刷し、積層、圧着
後、空気中で１３００〜１４００℃の温度で焼成し、焼
成後、内部電極と導通する外部電極を端面に形成してい
る。
造方法は、例えば、チタン酸バリウムからなる誘電体セ
ラミック粉末と有機バインダ−を混合してスラリ−状に
し、これをドクタ−ブレ−ド法等によってグリ−ンシ−
トを作成し、この上に内部電極となる金属粉末のペ−ス
トをスクリ−ン印刷法等によって印刷し、積層、圧着
後、空気中で１３００〜１４００℃の温度で焼成し、焼
成後、内部電極と導通する外部電極を端面に形成してい
る。
【０００３】従って、内部電極に使用する材料として
は、次の（１）、（２）、（３）の条件の制約を受け
る。 （１）誘電体磁器が焼成される温度以上の融点を有す
る。 （２）高温で誘電体磁器と反応しない。 （３）大気中で焼成するとき酸化されない。
は、次の（１）、（２）、（３）の条件の制約を受け
る。 （１）誘電体磁器が焼成される温度以上の融点を有す
る。 （２）高温で誘電体磁器と反応しない。 （３）大気中で焼成するとき酸化されない。
【０００４】このような条件を満たす電極材料として
は、白金、金、パラジウム、あるいはそれらの合金等の
貴金属がある。これら貴金属の電極は優れた特性を有す
る反面、高価であるため積層セラミックコンデンサに占
める内部電極材料費の割合は３０〜７０％にも達し、コ
ストダウンを阻む要因となっていた。
は、白金、金、パラジウム、あるいはそれらの合金等の
貴金属がある。これら貴金属の電極は優れた特性を有す
る反面、高価であるため積層セラミックコンデンサに占
める内部電極材料費の割合は３０〜７０％にも達し、コ
ストダウンを阻む要因となっていた。
【０００５】このような問題を解決するため、内部電極
材料に安価な、ニッケル、鉄、コバルト等の卑金属を使
用することが行われている。ところが、これらの卑金属
材料は、高温大気中で容易に酸化されて導電性が低下す
るため、中性または還元性雰囲気中で焼成する必要があ
り、このため用いる誘電体材料としては、中性または還
元性雰囲気中で焼成しても容易に半導体化しないものを
用いることが必要となる。
材料に安価な、ニッケル、鉄、コバルト等の卑金属を使
用することが行われている。ところが、これらの卑金属
材料は、高温大気中で容易に酸化されて導電性が低下す
るため、中性または還元性雰囲気中で焼成する必要があ
り、このため用いる誘電体材料としては、中性または還
元性雰囲気中で焼成しても容易に半導体化しないものを
用いることが必要となる。
【０００６】このような誘電体材料として、例えばチタ
ン酸バリウムのバリウムサイト／チタンサイトの比を化
学量論比より過剰にした非還元性誘電体材料が案出さ
れ、内部電極としてニッケルのような卑金属を用いた安
価な積層セラミックコンデンサが得られるに至った。
ン酸バリウムのバリウムサイト／チタンサイトの比を化
学量論比より過剰にした非還元性誘電体材料が案出さ
れ、内部電極としてニッケルのような卑金属を用いた安
価な積層セラミックコンデンサが得られるに至った。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、内部電
極として卑金属を用い、誘電体として非還元性のものを
用いても、焼成条件によっては誘電体が還元されて酸素
欠陥が生じることがあり、これが電子伝導のキャリア−
となって、絶縁抵抗劣化の原因となることがある。ま
た、内部電極と誘電体との界面の密着性が低下し、耐湿
性等の信頼性低下を招いていた。
極として卑金属を用い、誘電体として非還元性のものを
用いても、焼成条件によっては誘電体が還元されて酸素
欠陥が生じることがあり、これが電子伝導のキャリア−
となって、絶縁抵抗劣化の原因となることがある。ま
た、内部電極と誘電体との界面の密着性が低下し、耐湿
性等の信頼性低下を招いていた。
【０００８】このような問題を解決するため、焼成終了
後に温度１０００℃付近で再酸化処理を行ない、誘電体
の酸素欠陥を防止するようにしているが、この処理で
は、内部電極と誘電体との界面の密着性向上については
効果が得られない。
後に温度１０００℃付近で再酸化処理を行ない、誘電体
の酸素欠陥を防止するようにしているが、この処理で
は、内部電極と誘電体との界面の密着性向上については
効果が得られない。
【０００９】この発明の目的は、還元雰囲気中の焼成に
よる誘電体の酸素欠陥が生じることなく、しかも内部電
極と誘電体との界面の密着性にすぐれた高信頼性の、内
部電極が卑金属材料からなる積層セラミックコンデンサ
の製造方法を提供することにある。
よる誘電体の酸素欠陥が生じることなく、しかも内部電
極と誘電体との界面の密着性にすぐれた高信頼性の、内
部電極が卑金属材料からなる積層セラミックコンデンサ
の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち、この発明は、
誘電体となるセラミックグリーンシート間に、卑金属材
料による内部電極を埋設した未焼成積層体を焼成する工
程を含む、積層セラミックコンデンサの製造方法におい
て、前記未焼成積層体を焼成する温度領域における最高
温度保持時に、酸素分圧を５．０×１０-11〜５．２×
１０-8ＭＰａの範囲としたことを特徴とするものであ
る。
誘電体となるセラミックグリーンシート間に、卑金属材
料による内部電極を埋設した未焼成積層体を焼成する工
程を含む、積層セラミックコンデンサの製造方法におい
て、前記未焼成積層体を焼成する温度領域における最高
温度保持時に、酸素分圧を５．０×１０-11〜５．２×
１０-8ＭＰａの範囲としたことを特徴とするものであ
る。
【００１１】未焼成積層体を焼成する温度領域での酸素
分圧の高低は、内部電極の酸化と誘電体材料の半導体化
に大きく影響する。酸素分圧を高くすれば、誘電体材料
の半導体化は防げるが、内部電極の酸化を招く。また、
酸素分圧を低くすれば、内部電極の酸化を防げるが、誘
電体材料の半導体化を招く。
分圧の高低は、内部電極の酸化と誘電体材料の半導体化
に大きく影響する。酸素分圧を高くすれば、誘電体材料
の半導体化は防げるが、内部電極の酸化を招く。また、
酸素分圧を低くすれば、内部電極の酸化を防げるが、誘
電体材料の半導体化を招く。
【００１２】
【作用】この発明によれば、誘電体材料を焼成させる温
度領域における、最高温度保持時の酸素分圧を５．０×
１０-11〜５．２×１０-8ＭＰａの範囲で行うことによ
り、酸素欠陥がなく、内部電極と誘電体との密着性が良
好な積層セラミックコンデンサを得ることができる。
度領域における、最高温度保持時の酸素分圧を５．０×
１０-11〜５．２×１０-8ＭＰａの範囲で行うことによ
り、酸素欠陥がなく、内部電極と誘電体との密着性が良
好な積層セラミックコンデンサを得ることができる。
【００１３】
【実施例】この発明の実施例を以下に説明する。原料と
して炭酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化
ジルコニウム、酸化マンガンを準備し、これを｛（Ｂａ
0.9Ｃａ0.1）Ｏ｝1.01（Ｔｉ0.8Ｚｒ0.2）Ｏ2＋0.25重
量％ＭｎＯ2の割合となるように調合し、この調合原料
をボ−ルミルで湿式混合し、粉砕したのち乾燥し、空気
中１１００℃、２時間仮焼した。この仮焼物を乾式粉砕
し、この仮焼粉にポリビニルブチラール系バインダー等
の有機バインダーおよびエタノール等の有機溶剤を加え
て、ボ−ルミルで湿式混合し、セラミックスラリ−とし
た。このセラミックスラリ−をドクタ−ブレ−ド法によ
り厚み２０μｍのグリ−ンシ−トに成形した。
して炭酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化
ジルコニウム、酸化マンガンを準備し、これを｛（Ｂａ
0.9Ｃａ0.1）Ｏ｝1.01（Ｔｉ0.8Ｚｒ0.2）Ｏ2＋0.25重
量％ＭｎＯ2の割合となるように調合し、この調合原料
をボ−ルミルで湿式混合し、粉砕したのち乾燥し、空気
中１１００℃、２時間仮焼した。この仮焼物を乾式粉砕
し、この仮焼粉にポリビニルブチラール系バインダー等
の有機バインダーおよびエタノール等の有機溶剤を加え
て、ボ−ルミルで湿式混合し、セラミックスラリ−とし
た。このセラミックスラリ−をドクタ−ブレ−ド法によ
り厚み２０μｍのグリ−ンシ−トに成形した。
【００１４】このグリ−ンシ−ト片面にニッケルを主成
分とする導電ペ−ストをスクリ−ン印刷した。このグリ
−ンシ−トを、導電ペ−ストの引き出されている側が互
い違いになるように複数枚積層し、導電ペーストが形成
されていないグリーンシートを上下に重ねて熱圧着し
て、積層体とした。このようにして得られた未焼成積層
体を次の焼成条件にもとづいて焼成した。
分とする導電ペ−ストをスクリ−ン印刷した。このグリ
−ンシ−トを、導電ペ−ストの引き出されている側が互
い違いになるように複数枚積層し、導電ペーストが形成
されていないグリーンシートを上下に重ねて熱圧着し
て、積層体とした。このようにして得られた未焼成積層
体を次の焼成条件にもとづいて焼成した。
【００１５】焼成条件 空気中４００℃にてバインダ−を燃焼させた後、酸素分
圧が１０-13〜１０-32ＭＰａで１０００℃まで昇温し
た。その後、酸素分圧１０-10ＭＰａ、１３００℃で２
時間焼成し、その温度を保持して、さらに表１に示す酸
素分圧と保持時間で焼成するという焼成工程を実施し
た。
圧が１０-13〜１０-32ＭＰａで１０００℃まで昇温し
た。その後、酸素分圧１０-10ＭＰａ、１３００℃で２
時間焼成し、その温度を保持して、さらに表１に示す酸
素分圧と保持時間で焼成するという焼成工程を実施し
た。
【００１６】上記の焼成条件で焼成して得られた焼結体
に外部電極を設け、外形寸法が長さ２．０mm、幅１．２
５mm、厚さ１．２５mmの積層セラミックコンデンサを測
定試料として作成した。
に外部電極を設け、外形寸法が長さ２．０mm、幅１．２
５mm、厚さ１．２５mmの積層セラミックコンデンサを測
定試料として作成した。
【００１７】各試料につき、絶縁抵抗計を用いて、２５
Ｖの直流電圧を２分間印加して２５℃での絶縁抵抗（Ｉ
Ｒ）を測定し、測定値を正規確立紙にプロットし、分布
はずれとなるものを絶縁抵抗不良とし、分布はずれサン
プル数を測定サンプル数で除して得られた値を不良率と
した。測定結果を表１に示す。不良率が１０％未満であ
ればよい。
Ｖの直流電圧を２分間印加して２５℃での絶縁抵抗（Ｉ
Ｒ）を測定し、測定値を正規確立紙にプロットし、分布
はずれとなるものを絶縁抵抗不良とし、分布はずれサン
プル数を測定サンプル数で除して得られた値を不良率と
した。測定結果を表１に示す。不良率が１０％未満であ
ればよい。
【００１８】高温負荷試験として、試料７２個を、温度
８５℃にて、各内部電極間の誘電体層に印加される直流
電界が１０ｋＶ／ｍｍとなるようにして、絶縁抵抗の経
時変化を測定した。不良判定基準としては、絶縁抵抗が
１０００時間以内に１００００ＭΩ以下に低下したもの
を不良とした。測定結果を表１に示す。不良個数が測定
試料数の１０％未満であればよい。なお、表１におい
て、＊印を付したものはこの発明範囲外のものであり、
その他のものはこの発明範囲内のものである。
８５℃にて、各内部電極間の誘電体層に印加される直流
電界が１０ｋＶ／ｍｍとなるようにして、絶縁抵抗の経
時変化を測定した。不良判定基準としては、絶縁抵抗が
１０００時間以内に１００００ＭΩ以下に低下したもの
を不良とした。測定結果を表１に示す。不良個数が測定
試料数の１０％未満であればよい。なお、表１におい
て、＊印を付したものはこの発明範囲外のものであり、
その他のものはこの発明範囲内のものである。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１から明らかなように、この発明に記載
の条件で焼成した場合、絶縁抵抗不良率が改善され、高
温負荷試験において絶縁抵抗が劣化しない、というすぐ
れた効果が得られる。
の条件で焼成した場合、絶縁抵抗不良率が改善され、高
温負荷試験において絶縁抵抗が劣化しない、というすぐ
れた効果が得られる。
【００２１】なお、焼成温度における保持時間について
は、試料のサイズ、焼成時の試料数に応じて良好な電気
的特性が得られるように任意に選定すればよい。また、
この発明は、焼成時における酸素分圧とその保持時間と
の双方に依存されるものであることを付言しておく。
は、試料のサイズ、焼成時の試料数に応じて良好な電気
的特性が得られるように任意に選定すればよい。また、
この発明は、焼成時における酸素分圧とその保持時間と
の双方に依存されるものであることを付言しておく。
【００２２】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、未焼
成積層体を焼成させる温度領域における最高温度保持時
に、酸素分圧を５．０×１０-11〜５．２×１０-8ＭＰ
ａの範囲にすることにより、誘電体に酸素欠陥が生じ
ず、誘電体と内部電極との密着性のよいものが得られ、
絶縁抵抗不良率が改善され、高温負荷試験において絶縁
抵抗が劣化しない。
成積層体を焼成させる温度領域における最高温度保持時
に、酸素分圧を５．０×１０-11〜５．２×１０-8ＭＰ
ａの範囲にすることにより、誘電体に酸素欠陥が生じ
ず、誘電体と内部電極との密着性のよいものが得られ、
絶縁抵抗不良率が改善され、高温負荷試験において絶縁
抵抗が劣化しない。
Claims (1)
- 【請求項１】 誘電体となるセラミックグリーンシート
間に、卑金属材料による内部電極を埋設した未焼成積層
体を焼成する工程を含む、積層セラミックコンデンサの
製造方法において、前記未焼成積層体を焼成する温度領
域における最高温度保持時に、酸素分圧を５．０×１０
-11〜５．２×１０-8ＭＰａの範囲としたことを特徴と
する積層セラミックコンデンサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05266419A JP3114462B2 (ja) | 1993-10-25 | 1993-10-25 | 積層セラミックコンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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