JPH0712761A - 多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板の上層めっきの定量方法 - Google Patents
多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板の上層めっきの定量方法Info
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- JPH0712761A JPH0712761A JP5157559A JP15755993A JPH0712761A JP H0712761 A JPH0712761 A JP H0712761A JP 5157559 A JP5157559 A JP 5157559A JP 15755993 A JP15755993 A JP 15755993A JP H0712761 A JPH0712761 A JP H0712761A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板における上層め
っき層のめっき目付量およびＦｅ含有率を非破壊によっ
て精度よく測定する。 【構成】多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＲａの６倍以
上１２倍以下の入射角度で、単色化された特性Ｘ線を前
記多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面に対して入射させ
る。そのＸ線回折ピーク強度およびバックグランド強度
を測定し、強度差を求めて、これに基づいて上層めっき
の目付量を算出する。さらに、上層めっき層のＸ線回折
ピーク角度を測定し、純ＦｅにおけるＸ線回折ピーク角
度との角度差を求め、上層めっきのＦｅ含有率を算出す
る。
っき層のめっき目付量およびＦｅ含有率を非破壊によっ
て精度よく測定する。 【構成】多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＲａの６倍以
上１２倍以下の入射角度で、単色化された特性Ｘ線を前
記多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面に対して入射させ
る。そのＸ線回折ピーク強度およびバックグランド強度
を測定し、強度差を求めて、これに基づいて上層めっき
の目付量を算出する。さらに、上層めっき層のＸ線回折
ピーク角度を測定し、純ＦｅにおけるＸ線回折ピーク角
度との角度差を求め、上層めっきのＦｅ含有率を算出す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐食性、摺動性、化成
処理性、電気性改善を目的として、鋼板表面に合金化溶
融亜鉛めっきを施し、さらにその上層にＦｅ−Ｚｎ系め
っきを施した、いわゆる多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板
における表層のめっき目付量およびＦｅ含有率測定方法
に関する。
処理性、電気性改善を目的として、鋼板表面に合金化溶
融亜鉛めっきを施し、さらにその上層にＦｅ−Ｚｎ系め
っきを施した、いわゆる多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板
における表層のめっき目付量およびＦｅ含有率測定方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、合金化亜鉛めっき鋼板は耐食性
に優れる鋼板として広く用いられているが、合金化電気
亜鉛めっき鋼板よりも、製造コストが低くかつ目付量が
多くすることができるとの理由により、合金化溶融亜鉛
めっき鋼板方が広く使用されている。
に優れる鋼板として広く用いられているが、合金化電気
亜鉛めっき鋼板よりも、製造コストが低くかつ目付量が
多くすることができるとの理由により、合金化溶融亜鉛
めっき鋼板方が広く使用されている。
【０００３】また、近年においては、摺動性、化成処理
性あるいは電着性の向上を目的として、合金化溶融亜鉛
めっき鋼板の最上層にＦｅ系を施した多層合金化溶融亜
鉛めっき鋼板が使用されてきている。
性あるいは電着性の向上を目的として、合金化溶融亜鉛
めっき鋼板の最上層にＦｅ系を施した多層合金化溶融亜
鉛めっき鋼板が使用されてきている。
【０００４】ところでこの多層合金化溶融亜鉛めっき鋼
板における上層Ｆｅ系めっきの目付量あるいは上層Ｆｅ
含有率が、摺動性、化成処理性、電着性に大きな影響を
与えるため、上層めっきの目付量あるいはそのＦｅ含有
率を厳密に管理する必要がある。
板における上層Ｆｅ系めっきの目付量あるいは上層Ｆｅ
含有率が、摺動性、化成処理性、電着性に大きな影響を
与えるため、上層めっきの目付量あるいはそのＦｅ含有
率を厳密に管理する必要がある。
【０００５】従来においては、上記多層合金化溶融亜鉛
めっき鋼板を含めた多層めっき鋼板のめっき組成は、次
のように測定されていた。すなわち、ＧＤＳにより上
層、下層分離点を算出し、その積算強度から上層めっき
組成を定量する、あるいは定電流にてめっき被膜を溶解
し、その溶解時間等からめっき組成を定量していた。
めっき鋼板を含めた多層めっき鋼板のめっき組成は、次
のように測定されていた。すなわち、ＧＤＳにより上
層、下層分離点を算出し、その積算強度から上層めっき
組成を定量する、あるいは定電流にてめっき被膜を溶解
し、その溶解時間等からめっき組成を定量していた。
【０００６】しかし、上記のような従来の測定方法は、
破壊試験方法であるために、下層めっきの影響を強く受
ける。
破壊試験方法であるために、下層めっきの影響を強く受
ける。
【０００７】したがって、この破壊試験方法は、合金化
電気めっき鋼板のように、組成がめっき深さ方向で一定
であるもの、特に下層のめっき組成が深さ方向に一定で
ある場合にのみ有効である。
電気めっき鋼板のように、組成がめっき深さ方向で一定
であるもの、特に下層のめっき組成が深さ方向に一定で
ある場合にのみ有効である。
【０００８】しかし、合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、鋼
板母材に溶融亜鉛めっきを施した後、合金化処理炉にお
いてたとえば約６００℃で加熱することにより、鋼板母
材のＦｅが亜鉛めっき被膜中へ拡散し、Ｆｅ−Ｚｎ合金
層が形成されるものである。
板母材に溶融亜鉛めっきを施した後、合金化処理炉にお
いてたとえば約６００℃で加熱することにより、鋼板母
材のＦｅが亜鉛めっき被膜中へ拡散し、Ｆｅ−Ｚｎ合金
層が形成されるものである。
【０００９】このため、めっき被膜の表面部分のＦｅ濃
度は低く、奥部にいくしたがってＦｅ濃度は増加する構
造となっている。したがって、めっき被膜全体のＦｅ含
有率（合金化度）が同一であっても、最表層のＦｅ含有
率は大きく異なる。
度は低く、奥部にいくしたがってＦｅ濃度は増加する構
造となっている。したがって、めっき被膜全体のＦｅ含
有率（合金化度）が同一であっても、最表層のＦｅ含有
率は大きく異なる。
【００１０】その結果、従来のような下層のめっき組成
の影響を受ける破壊試験方法では、多層合金化溶融亜鉛
めっき鋼板の上層めっき組成を定量する場合、測定バラ
ツキが大きくなり定量精度が低いものとなってしまう。
の影響を受ける破壊試験方法では、多層合金化溶融亜鉛
めっき鋼板の上層めっき組成を定量する場合、測定バラ
ツキが大きくなり定量精度が低いものとなってしまう。
【００１１】さらに、破壊試験方法では、安定した標準
サンプルが必要であるため、測定チャンス毎の分析精度
維持管理が困難であるという問題もある。
サンプルが必要であるため、測定チャンス毎の分析精度
維持管理が困難であるという問題もある。
【００１２】そこで、非破壊で多層めっきを測定するた
め、蛍光Ｘ線を用いた次のような各方法が開示されてい
る。特開昭59-195146 号公報；高角度と低角度で、下層
および上層めっき比較のために蛍光Ｘ線を入射させて蛍
光Ｘ線を測定することにより、上下層めっき組成を測定
する方法。特開昭61-132847 号公報；上層めっき組成の
測定のために、めっき被膜への侵入情報深さが浅いＬ系
列の蛍光Ｘ線強度を利用する方法。特開平2-302654号公
報；低角度と高角度でＸ線を入射させた場合に、予め既
知の標準サンプルの測定強度から一番マッチングするＸ
線強度比を算出することにより、上下層の組成比を求め
る方法。
め、蛍光Ｘ線を用いた次のような各方法が開示されてい
る。特開昭59-195146 号公報；高角度と低角度で、下層
および上層めっき比較のために蛍光Ｘ線を入射させて蛍
光Ｘ線を測定することにより、上下層めっき組成を測定
する方法。特開昭61-132847 号公報；上層めっき組成の
測定のために、めっき被膜への侵入情報深さが浅いＬ系
列の蛍光Ｘ線強度を利用する方法。特開平2-302654号公
報；低角度と高角度でＸ線を入射させた場合に、予め既
知の標準サンプルの測定強度から一番マッチングするＸ
線強度比を算出することにより、上下層の組成比を求め
る方法。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】上記各公報に示された
方法は、いずれも下層の合金めっき層の組成が深さ方向
に一定でない、特に、下層の表面のＦｅ含有率が一定で
ない合金化溶融亜鉛めっき鋼板では、下層からの情報量
が測定した蛍光Ｘ線強度のバラツキの要因となり、測定
精度が劣り、かつ信頼性に乏しいものとなる。
方法は、いずれも下層の合金めっき層の組成が深さ方向
に一定でない、特に、下層の表面のＦｅ含有率が一定で
ない合金化溶融亜鉛めっき鋼板では、下層からの情報量
が測定した蛍光Ｘ線強度のバラツキの要因となり、測定
精度が劣り、かつ信頼性に乏しいものとなる。
【００１４】したがって、本発明の主たる課題は、下層
めっきの組成に影響されることなく、多層合金化溶融亜
鉛めっき鋼板における上層めっき層のめっき目付量およ
びＦｅ含有率を、精度よく定量することにある。
めっきの組成に影響されることなく、多層合金化溶融亜
鉛めっき鋼板における上層めっき層のめっき目付量およ
びＦｅ含有率を、精度よく定量することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本第
１発明は、鋼板上に合金化溶融亜鉛めっき層を有し、さ
らにその上層にＦｅ系めっき層を有する２層めっき鋼板
の多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板における上層Ｆｅ系め
っき層の目付量を測定する方法であって、前記上層Ｆｅ
系めっき層表面の中心線平均粗さＲａの６倍以上１２倍
以下の入射角度βで、単色化された特性Ｘ線を前記多層
合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面に対して入射せしめ、上
層めっきのＸ線回折ピーク強度ＩFeおよびバックグラン
ド強度ＩFKを測定し、これらの強度差ＩUPを求め、予め
求めた、強度差と上層Ｆｅ系めっき層の目付量との相関
に照合して、当該測定強度差ＩUPから上層Ｆｅ系めっき
の目付量を算出することを特徴とする多層合金化溶融亜
鉛めっき鋼板の上層めっきのめっき目付量測定方法であ
る。
１発明は、鋼板上に合金化溶融亜鉛めっき層を有し、さ
らにその上層にＦｅ系めっき層を有する２層めっき鋼板
の多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板における上層Ｆｅ系め
っき層の目付量を測定する方法であって、前記上層Ｆｅ
系めっき層表面の中心線平均粗さＲａの６倍以上１２倍
以下の入射角度βで、単色化された特性Ｘ線を前記多層
合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面に対して入射せしめ、上
層めっきのＸ線回折ピーク強度ＩFeおよびバックグラン
ド強度ＩFKを測定し、これらの強度差ＩUPを求め、予め
求めた、強度差と上層Ｆｅ系めっき層の目付量との相関
に照合して、当該測定強度差ＩUPから上層Ｆｅ系めっき
の目付量を算出することを特徴とする多層合金化溶融亜
鉛めっき鋼板の上層めっきのめっき目付量測定方法であ
る。
【００１６】また、第２発明は、鋼板上に合金化溶融亜
鉛めっき層を有し、さらにその上層にＦｅ系めっき層を
有する２層めっき鋼板の多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板
における上層Ｆｅ系めっき層の目付量を測定する方法で
あって、前記上層Ｆｅ系めっき層表面の中心線平均粗さ
Ｒａの６倍以上１２倍以下の入射角度βで、単色化され
た特性Ｘ線を前記多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面に
対して入射せしめ、上層めっきのＸ線回折ピーク角度２
θFem を測定し、予め求めた、上層Ｆｅ系めっき固有の
Ｘ線回折ピーク角度２θFeと純ＦｅのＸ線回折ピーク角
度２θFe0 との角度差Δ２θと、上層Ｆｅ系めっき目付
量と、上層Ｆｅ含有率との相関に、当該測定Ｘ線回折ピ
ーク角度２θFem に基づく角度差Δ２θm を照合させ
て、上層Ｆｅ含有率を求めることを特徴とする多層合金
化溶融亜鉛めっき鋼板の上層めっきのＦｅ含有率測定方
法である。
鉛めっき層を有し、さらにその上層にＦｅ系めっき層を
有する２層めっき鋼板の多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板
における上層Ｆｅ系めっき層の目付量を測定する方法で
あって、前記上層Ｆｅ系めっき層表面の中心線平均粗さ
Ｒａの６倍以上１２倍以下の入射角度βで、単色化され
た特性Ｘ線を前記多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面に
対して入射せしめ、上層めっきのＸ線回折ピーク角度２
θFem を測定し、予め求めた、上層Ｆｅ系めっき固有の
Ｘ線回折ピーク角度２θFeと純ＦｅのＸ線回折ピーク角
度２θFe0 との角度差Δ２θと、上層Ｆｅ系めっき目付
量と、上層Ｆｅ含有率との相関に、当該測定Ｘ線回折ピ
ーク角度２θFem に基づく角度差Δ２θm を照合させ
て、上層Ｆｅ含有率を求めることを特徴とする多層合金
化溶融亜鉛めっき鋼板の上層めっきのＦｅ含有率測定方
法である。
【００１７】
【作用】上記のように、多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板
においては、蛍光Ｘ線強度に基づく測定法ではバラツキ
が大きいことに鑑み、他の測定法を考察した。その結
果、上層と下層の合金相構造の差を利用できるＸ線回折
法が有効であることを見出した。
においては、蛍光Ｘ線強度に基づく測定法ではバラツキ
が大きいことに鑑み、他の測定法を考察した。その結
果、上層と下層の合金相構造の差を利用できるＸ線回折
法が有効であることを見出した。
【００１８】以下本発明をその要素と共に説明する。 （１）Ｘ線入射角度 多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板における上層合金相はＦ
ｅ系めっきであるため、めっき母材である下地のＦｅの
情報を受けることは好ましくなく、下地のＦｅの情報を
拾わないだけの低角度でＸ線を入射させるのが望まし
い。
ｅ系めっきであるため、めっき母材である下地のＦｅの
情報を受けることは好ましくなく、下地のＦｅの情報を
拾わないだけの低角度でＸ線を入射させるのが望まし
い。
【００１９】しかとて、下層の合金化溶融亜鉛めっき被
膜の合金相構造と上層Ｆｅ系めっきの合金相構造は全く
異なるため、必ずしも上層めっき組成のみの情報を拾う
だけの極低角度で入射する必要もない。要は下地母材の
Ｆｅの情報を拾わない条件の入射角度に設定すればよい
のである。
膜の合金相構造と上層Ｆｅ系めっきの合金相構造は全く
異なるため、必ずしも上層めっき組成のみの情報を拾う
だけの極低角度で入射する必要もない。要は下地母材の
Ｆｅの情報を拾わない条件の入射角度に設定すればよい
のである。
【００２０】合金化溶融亜鉛めっき鋼板においては、鋼
板自体が持つ凹凸に加えて、局部的な合金化成長速度の
差によるめっき自体の凹凸が加算される。
板自体が持つ凹凸に加えて、局部的な合金化成長速度の
差によるめっき自体の凹凸が加算される。
【００２１】したがって、このＦｅ−Ｚｎ合金めっき層
上に、Ｆｅ系めっきを行った場合に、当然に凹凸が生じ
る。
上に、Ｆｅ系めっきを行った場合に、当然に凹凸が生じ
る。
【００２２】そこで、下地鋼板のＦｅの影響を受けない
範囲の入射角度を知るため、凹凸状態が異なる多層合金
化溶融亜鉛めっき鋼板それぞれにおいて、Ｘ線回折入射
角度の適正範囲について測定した。その結果、下地のＦ
ｅの情報を拾わないＸ線回折入射角度βは、上層Ｆｅ系
めっきの表面粗度、特にそのＲａ（中心線平均粗さ）に
大きく依存していることが判った。
範囲の入射角度を知るため、凹凸状態が異なる多層合金
化溶融亜鉛めっき鋼板それぞれにおいて、Ｘ線回折入射
角度の適正範囲について測定した。その結果、下地のＦ
ｅの情報を拾わないＸ線回折入射角度βは、上層Ｆｅ系
めっきの表面粗度、特にそのＲａ（中心線平均粗さ）に
大きく依存していることが判った。
【００２３】ところで、合金化溶融亜鉛めっき鋼板とし
て実際に求められるものは、合金化溶融亜鉛めっき層の
めっき目付量としては３０〜７０ｇ／ｍ2 、合金化度と
しては７〜１４％の範囲のものである。
て実際に求められるものは、合金化溶融亜鉛めっき層の
めっき目付量としては３０〜７０ｇ／ｍ2 、合金化度と
しては７〜１４％の範囲のものである。
【００２４】そこで、この範囲内にある多層合金化溶融
亜鉛めっき鋼板の表面粗度を測定し、下地のＦｅの影響
を拾わないＸ線入射回折角度βを測定した。その結果、
βの範囲がＲａ×６≦β≦Ｒａ×１２であれば高い精度
および高い信頼性の定量化が可能であることが判った。
亜鉛めっき鋼板の表面粗度を測定し、下地のＦｅの影響
を拾わないＸ線入射回折角度βを測定した。その結果、
βの範囲がＲａ×６≦β≦Ｒａ×１２であれば高い精度
および高い信頼性の定量化が可能であることが判った。
【００２５】βがＲａ×６未満であれば、Ｘ線入射回折
角度が小さすぎて、下地のＦｅの情報は出てこないもの
の、上層Ｆｅ系めっきの情報を十分に拾いきれず、上層
めっきの回折強度が十分でないため、測定精度が安定し
ない。
角度が小さすぎて、下地のＦｅの情報は出てこないもの
の、上層Ｆｅ系めっきの情報を十分に拾いきれず、上層
めっきの回折強度が十分でないため、測定精度が安定し
ない。
【００２６】一方、βがＲａ×１２より大きければ、上
層Ｆｅ系めっきの情報は十分拾うものの、下地のＦｅの
影響が強く出てきだし、上層めっき特有のピーク強度、
回折角度が下地のＦｅの影響を受けてズレが生じてしま
う。したがってβの範囲を上記のように限定した。より
好ましいβの範囲は、Ｒａ×８≦β≦Ｒａ×１０であ
る。
層Ｆｅ系めっきの情報は十分拾うものの、下地のＦｅの
影響が強く出てきだし、上層めっき特有のピーク強度、
回折角度が下地のＦｅの影響を受けてズレが生じてしま
う。したがってβの範囲を上記のように限定した。より
好ましいβの範囲は、Ｒａ×８≦β≦Ｒａ×１０であ
る。
【００２７】なお、低角度でＸ線を入射させる場合は、
入射Ｘ線、回折Ｘ線にスリットを使用し、平行Ｘ線を使
用することが好ましい。また、オンラインに適用するこ
とは困難である態様であるものの、オフラインにおける
測定においては、表面の優先配向の影響を解消するとと
もに、試料表面を平均化し、分析精度が向上するため、
試料面内回転をさせるが好ましい。
入射Ｘ線、回折Ｘ線にスリットを使用し、平行Ｘ線を使
用することが好ましい。また、オンラインに適用するこ
とは困難である態様であるものの、オフラインにおける
測定においては、表面の優先配向の影響を解消するとと
もに、試料表面を平均化し、分析精度が向上するため、
試料面内回転をさせるが好ましい。
【００２８】上記の低い入射角度βによる入射は、スト
リップのパスラインを十分安定させれば、十分可能であ
るために、オンライン測定用に適用することが可能であ
る。
リップのパスラインを十分安定させれば、十分可能であ
るために、オンライン測定用に適用することが可能であ
る。
【００２９】一方、本発明においては、上層Ｆｅ系めっ
き層の表面粗度に基づいて、上層Ｆｅ系めっき層の目付
量を定量する。この表面粗度の分析をオンラインで行う
ことは困難を伴うので、通常は、予め測定可能な下地母
材の表面粗度、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の合金化度、
およびスキンパス条件等により予測することが可能であ
り、この予測値を用いても、十分に妥当性のある精度を
得ることができ、したがって、この予測表面粗度に基づ
いて、オンライン内で、Ｘ線の入射角度をセットするこ
とは十分可能である。
き層の表面粗度に基づいて、上層Ｆｅ系めっき層の目付
量を定量する。この表面粗度の分析をオンラインで行う
ことは困難を伴うので、通常は、予め測定可能な下地母
材の表面粗度、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の合金化度、
およびスキンパス条件等により予測することが可能であ
り、この予測値を用いても、十分に妥当性のある精度を
得ることができ、したがって、この予測表面粗度に基づ
いて、オンライン内で、Ｘ線の入射角度をセットするこ
とは十分可能である。
【００３０】（２）上層めっき目付量測定 上層めっき固有のＦｅ系めっき回折の強度は、上層めっ
き目付量と相関があるため、Ｒａ×６≦β≦Ｒａ×１２
の範囲内でＸ線を入射させることにより、上層めっきの
回折強度を測定することで、かなり広範囲でＦｅ含有率
の異なる上層めっきの付着量を測定することが可能とな
る。
き目付量と相関があるため、Ｒａ×６≦β≦Ｒａ×１２
の範囲内でＸ線を入射させることにより、上層めっきの
回折強度を測定することで、かなり広範囲でＦｅ含有率
の異なる上層めっきの付着量を測定することが可能とな
る。
【００３１】多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板に形成され
る製品性能から求められる上層めっき付着量としては、
２．５〜５．０ｇ／ｍ2 程度である。この理由は次述の
通りである。上層めっき目付量が２．５ｇ／ｍ2 未満で
あれば、上層めっきを施すことによる摺動性、化成処理
性、電着性の改善効果が不十分でとなる。一方、上層め
っき目付量が５．０ｇ／ｍ2 を超えると、上層めっきを
施すことによる加工時の上層めっき剥離によりパウダリ
ング不良による加工性劣化、あるいは加工性不良に起因
した電着不良を起こすため原因となる。また、上層と下
層の電位差からミクロ電池を形成し、腐食が進行しやす
いため、耐食性、特に上層Ｆｅ系めっき厚に依存し、赤
錆が発生しやすく、耐外面錆性でも問題となる。さらに
は、上層Ｆｅ系めっき厚が大きくなると、コスト的な問
題もあり、経済性の面からも好ましくない。
る製品性能から求められる上層めっき付着量としては、
２．５〜５．０ｇ／ｍ2 程度である。この理由は次述の
通りである。上層めっき目付量が２．５ｇ／ｍ2 未満で
あれば、上層めっきを施すことによる摺動性、化成処理
性、電着性の改善効果が不十分でとなる。一方、上層め
っき目付量が５．０ｇ／ｍ2 を超えると、上層めっきを
施すことによる加工時の上層めっき剥離によりパウダリ
ング不良による加工性劣化、あるいは加工性不良に起因
した電着不良を起こすため原因となる。また、上層と下
層の電位差からミクロ電池を形成し、腐食が進行しやす
いため、耐食性、特に上層Ｆｅ系めっき厚に依存し、赤
錆が発生しやすく、耐外面錆性でも問題となる。さらに
は、上層Ｆｅ系めっき厚が大きくなると、コスト的な問
題もあり、経済性の面からも好ましくない。
【００３２】したがって、本発明における上層めっき目
付量測定範囲としては、実用上の目付量範囲をカバーす
る、後述の図３にも示すように、１．５〜７．０ｇ／ｍ
2 において妥当性を有すれば、十分であると考えられ
る。そこで、測定実験の結果、上記の目付量測定範囲内
においては、上層めっき固有のＸ線回折ピーク強度ＩFe
とバックグラウンド強度ＩBKを差し引いた、上層Ｆｅ系
めっき実質の回折ピーク強度ＩUP（＝ＩFe−ＩBK）は、
Ｒａ×６≦β≦Ｒａ×１２の範囲内において非常に良好
な直線関係にあることが判った。
付量測定範囲としては、実用上の目付量範囲をカバーす
る、後述の図３にも示すように、１．５〜７．０ｇ／ｍ
2 において妥当性を有すれば、十分であると考えられ
る。そこで、測定実験の結果、上記の目付量測定範囲内
においては、上層めっき固有のＸ線回折ピーク強度ＩFe
とバックグラウンド強度ＩBKを差し引いた、上層Ｆｅ系
めっき実質の回折ピーク強度ＩUP（＝ＩFe−ＩBK）は、
Ｒａ×６≦β≦Ｒａ×１２の範囲内において非常に良好
な直線関係にあることが判った。
【００３３】そこで、標準サンプルの上層Ｆｅ系めっき
の実質回折ピーク強度ＩUPと目付量との関係を予め求め
て検量線とし、上層Ｆｅ系めっきの回折ピーク強度を測
定し、この検量線に照合すれば、当該多層合金化溶融亜
鉛めっき鋼板の上層めっき目付量を求めることができ
る。
の実質回折ピーク強度ＩUPと目付量との関係を予め求め
て検量線とし、上層Ｆｅ系めっきの回折ピーク強度を測
定し、この検量線に照合すれば、当該多層合金化溶融亜
鉛めっき鋼板の上層めっき目付量を求めることができ
る。
【００３４】なお、上層めっき目付量が１．５ｇ／ｍ2
未満では、上層Ｆｅ系メッキ特有の回折ピークが不明確
で、強度測定が困難となってしまう。一方、上層めっき
付着量が７．０ｇ／ｍ2 より大きいと、回折ピーク強度
が飽和する傾向がある。その結果、上層目付量が厚すぎ
る場合には、Ｘ線入射角度の設定値を上げなければなら
なく、本発明による設定角度範囲以上に回折角度を大き
く変化させる必要があり、下地のＦｅの情報を拾うた
め、精度の高い測定が困難となる。
未満では、上層Ｆｅ系メッキ特有の回折ピークが不明確
で、強度測定が困難となってしまう。一方、上層めっき
付着量が７．０ｇ／ｍ2 より大きいと、回折ピーク強度
が飽和する傾向がある。その結果、上層目付量が厚すぎ
る場合には、Ｘ線入射角度の設定値を上げなければなら
なく、本発明による設定角度範囲以上に回折角度を大き
く変化させる必要があり、下地のＦｅの情報を拾うた
め、精度の高い測定が困難となる。
【００３５】（３）上層Ｆｅ系めっきのＦｅ含有率測定 Ｆｅが豊富な上層Ｆｅ系めっきの場合、その回折ピーク
角度と純Ｆｅの回折ピーク角度とはほぼ一致するが、Ｆ
ｅ系合金めっきと純Ｆｅとの間では、回折ピーク角度に
若干のズレが生じる。また、測定実験の結果、この回折
ピーク角度のズレおよび上層Ｆｅ系めっき目付量と、上
層めっきＦｅ含有率との間に相関があることが判かっ
た。
角度と純Ｆｅの回折ピーク角度とはほぼ一致するが、Ｆ
ｅ系合金めっきと純Ｆｅとの間では、回折ピーク角度に
若干のズレが生じる。また、測定実験の結果、この回折
ピーク角度のズレおよび上層Ｆｅ系めっき目付量と、上
層めっきＦｅ含有率との間に相関があることが判かっ
た。
【００３６】一方、多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板にお
いて形成される上層Ｆｅ系めっきに要求されるＦｅ含有
率（Ｆｅ％）は、製品性能にもよるが、おおよそ７５〜
８５％程度である。その理由としては、次のようなもの
が挙げられる。すなわち、上層Ｆｅ％が低すぎれば、上
層めっきを施すことによる摺動性、化成処理性、電着性
の改善効果が不十分であり好ましくない。一方、上層Ｆ
ｅ％が高すぎれば、上層めっきムラが発生しやすい。あ
るいは、電析時の電流効率が下がるというめっき操業性
の問題もあり好ましくない。したがって、本発明におい
て高い測定精度を示す目標Ｆｅ含有率の範囲としては、
７０〜９５％で十分と考えられる。
いて形成される上層Ｆｅ系めっきに要求されるＦｅ含有
率（Ｆｅ％）は、製品性能にもよるが、おおよそ７５〜
８５％程度である。その理由としては、次のようなもの
が挙げられる。すなわち、上層Ｆｅ％が低すぎれば、上
層めっきを施すことによる摺動性、化成処理性、電着性
の改善効果が不十分であり好ましくない。一方、上層Ｆ
ｅ％が高すぎれば、上層めっきムラが発生しやすい。あ
るいは、電析時の電流効率が下がるというめっき操業性
の問題もあり好ましくない。したがって、本発明におい
て高い測定精度を示す目標Ｆｅ含有率の範囲としては、
７０〜９５％で十分と考えられる。
【００３７】上層Ｆｅ％が７０％未満では、上層Ｆｅ系
めっき特有の回折ピークがブロード（鈍る）になり、回
折ピークが不鮮明になり好ましくない。また、このよう
なＦｅ％の上層めっきを施した場合、その回折ピーク強
度を求めることによる上層目付量が、実質的に下がり、
上層目付量の測定精度の低下を招く。一方、上層Ｆｅ％
は、１００％でも測定可能である。いずれにしても、製
品性能上要求される上層めっきＦｅ％の範囲内は高い精
度で測定可能である。
めっき特有の回折ピークがブロード（鈍る）になり、回
折ピークが不鮮明になり好ましくない。また、このよう
なＦｅ％の上層めっきを施した場合、その回折ピーク強
度を求めることによる上層目付量が、実質的に下がり、
上層目付量の測定精度の低下を招く。一方、上層Ｆｅ％
は、１００％でも測定可能である。いずれにしても、製
品性能上要求される上層めっきＦｅ％の範囲内は高い精
度で測定可能である。
【００３８】いずれにしても、上層Ｆｅ系めっき固有の
Ｘ線回折ピーク角度２θFeと、純ＦｅのＸ線回折ピーク
角度２θFeO のズレΔ２θ（＝２θFe−２θFeO ）と上
層目付量との関係と、上層Ｆｅ％とは相関がある。
Ｘ線回折ピーク角度２θFeと、純ＦｅのＸ線回折ピーク
角度２θFeO のズレΔ２θ（＝２θFe−２θFeO ）と上
層目付量との関係と、上層Ｆｅ％とは相関がある。
【００３９】したがって、既知のサンプルにて、上層Ｆ
ｅ系めっきの極ショートレンジでＸ線検出角度をスキャ
ンさせ、同時にピーク強度と回折角度を求めることによ
り、回折ピーク角度を求め、上層目付量および回折ピー
ク角度のズレと上層Ｆｅ％との相関を多重回帰式により
予め求めておき、測定した上層Ｆｅ系めっきの回折ピー
ク強度と回折ピーク角度を測定して、この多重式に照合
することで、上層Ｆｅ％を求めることができる。なお、
回折ピーク角度がサンプルのＦｅ％によりシフトする理
由は不明確であるが、上層Ｆｅ％、付着量によりめっき
内の結晶格子歪が大きくなり変化していくものと考えら
れる。
ｅ系めっきの極ショートレンジでＸ線検出角度をスキャ
ンさせ、同時にピーク強度と回折角度を求めることによ
り、回折ピーク角度を求め、上層目付量および回折ピー
ク角度のズレと上層Ｆｅ％との相関を多重回帰式により
予め求めておき、測定した上層Ｆｅ系めっきの回折ピー
ク強度と回折ピーク角度を測定して、この多重式に照合
することで、上層Ｆｅ％を求めることができる。なお、
回折ピーク角度がサンプルのＦｅ％によりシフトする理
由は不明確であるが、上層Ｆｅ％、付着量によりめっき
内の結晶格子歪が大きくなり変化していくものと考えら
れる。
【００４０】なお、本発明の方法は、下層めっき組成が
均一な、たとえば、多層合金化電気亜鉛めっき鋼板にお
いても適用可能であることはいうまでもない。また、本
発明における上層めっきとしては、Ｆｅ−Ｚｎ系のほ
か、Ｆｅ−Ｐ系、Ｆｅ−Ｂ系などの場合も含む。
均一な、たとえば、多層合金化電気亜鉛めっき鋼板にお
いても適用可能であることはいうまでもない。また、本
発明における上層めっきとしては、Ｆｅ−Ｚｎ系のほ
か、Ｆｅ−Ｐ系、Ｆｅ−Ｂ系などの場合も含む。
【００４１】
【実施例】以下、本発明の効果を実施例により具体的に
説明する。本発明の効果を明確にするため、実めっきラ
インで製造された各種合金化溶融亜鉛めっき鋼板を脱脂
した後、表１に示すめっき液組成にて上層めっきを施
し、表２に示す各目付量、合金化度、Ｒａの多層合金化
溶融亜鉛めっき鋼板を作成した。
説明する。本発明の効果を明確にするため、実めっきラ
インで製造された各種合金化溶融亜鉛めっき鋼板を脱脂
した後、表１に示すめっき液組成にて上層めっきを施
し、表２に示す各目付量、合金化度、Ｒａの多層合金化
溶融亜鉛めっき鋼板を作成した。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】なお、上記各上層めっき組成に関して、上
層目付量は、通電時間を変化させることにより、上層Ｆ
ｅ％は、ＺｎＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏ濃度を変化させることに
より調節した。
層目付量は、通電時間を変化させることにより、上層Ｆ
ｅ％は、ＺｎＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏ濃度を変化させることに
より調節した。
【００４５】また、上層のめっき組成の定量のために、
多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板では、上層めっき組成の
みの定量が困難なため、Ｃｕ板に同一めっき条件でＦｅ
系めっきを施したものについて、そのめっき被膜を溶解
したものを化学分析し、上層めっき組成とした。
多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板では、上層めっき組成の
みの定量が困難なため、Ｃｕ板に同一めっき条件でＦｅ
系めっきを施したものについて、そのめっき被膜を溶解
したものを化学分析し、上層めっき組成とした。
【００４６】上層めっき目付量およびＦｅ含有率の測定
を行った。その測定条件を、以下に示す。 Ｘ線管球 ；Ｃｏ−Ｋα（波長ｄ＝１．７８８９２
Å） 管電圧 ；３０ｋＶ 管電流 ；２００ｍＡ モノクロメーター ；単色化のために使用 Ｄｉｖｅｒｇｅｎｃｅ Ｓｌｉｔ；０．５０ｍｍ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｓｌｉｔ；３．００ｍｍ Ｒｅｃｅｉｖｉｎｇ Ｓｌｉｔ ；３．００ｍｍ 試料回転速度 ；１８００００ｄｅｇ／ｍｉｎ 検出器 ；シンチレーションカウンター 上層めっき測定格子面間隔；ｄ＝２．０６１１〜２．０
２６８Å（２θUP＝５１．４〜５２．４°） 純Ｆｅ（１１０）格子面間隔＝２．０２６８０Å（２θ
FeO ＝５２．３８°） 以下に、その測定結果を示す。 ＜結果１＞図１に、上層めっき（目付量＝２．５ｇ／ｍ
2 、Ｆｅ％＝７０％）を施した場合のＸ線入射角度と上
層めっき強度と下地のＦｅ強度の関係を示す。この図よ
り、入射Ｘ線角度βが変化しても上層めっき強度差ＩUP
が安定し、上層めっきのみの情報を拾う測定に適切なβ
の範囲が存在することが判る。
を行った。その測定条件を、以下に示す。 Ｘ線管球 ；Ｃｏ−Ｋα（波長ｄ＝１．７８８９２
Å） 管電圧 ；３０ｋＶ 管電流 ；２００ｍＡ モノクロメーター ；単色化のために使用 Ｄｉｖｅｒｇｅｎｃｅ Ｓｌｉｔ；０．５０ｍｍ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｓｌｉｔ；３．００ｍｍ Ｒｅｃｅｉｖｉｎｇ Ｓｌｉｔ ；３．００ｍｍ 試料回転速度 ；１８００００ｄｅｇ／ｍｉｎ 検出器 ；シンチレーションカウンター 上層めっき測定格子面間隔；ｄ＝２．０６１１〜２．０
２６８Å（２θUP＝５１．４〜５２．４°） 純Ｆｅ（１１０）格子面間隔＝２．０２６８０Å（２θ
FeO ＝５２．３８°） 以下に、その測定結果を示す。 ＜結果１＞図１に、上層めっき（目付量＝２．５ｇ／ｍ
2 、Ｆｅ％＝７０％）を施した場合のＸ線入射角度と上
層めっき強度と下地のＦｅ強度の関係を示す。この図よ
り、入射Ｘ線角度βが変化しても上層めっき強度差ＩUP
が安定し、上層めっきのみの情報を拾う測定に適切なβ
の範囲が存在することが判る。
【００４７】＜結果２＞下記の合金化溶融亜鉛めっき鋼
板に上層めっきを施した（目付量＝３．０ｇ／ｍ2 、Ｆ
ｅ％＝８５％）サンプルについて、その表面粗度と測定
可能Ｘ線入射角度の関係を図２に示す。図２より、目付
量が大きい場合には、測定可能Ｘ線入射角度がやや広が
る傾向が認められるが、通常製造範囲を全て勘案すると
測定可能なβの範囲は、中心線粗さＲａで整理可能であ
り、βの下限値は、Ｒａ×６、上限値は、Ｒａ×１２で
あることが判る。
板に上層めっきを施した（目付量＝３．０ｇ／ｍ2 、Ｆ
ｅ％＝８５％）サンプルについて、その表面粗度と測定
可能Ｘ線入射角度の関係を図２に示す。図２より、目付
量が大きい場合には、測定可能Ｘ線入射角度がやや広が
る傾向が認められるが、通常製造範囲を全て勘案すると
測定可能なβの範囲は、中心線粗さＲａで整理可能であ
り、βの下限値は、Ｒａ×６、上限値は、Ｒａ×１２で
あることが判る。
【００４８】＜結果３＞次に、上層目付量と強度差ＩUP
の関係を図３に示す。下層の合金化溶融亜鉛めっき鋼板
のＲａは、１．２μｍで、Ｘ線入射角度β＝１０°に固
定した。その際の上層目付量は、０．５ｇ／ｍ2 〜１
０．０ｇ／ｍ2 まで、上層Ｆｅ％としては、６０、７
０、８０、９０、１００％に変化させた。図３より上層
Ｆｅ％が７０％以上では、上層目付量＝１．５〜７．０
ｇ／ｍ2 の範囲は良好な相関関係が認められることが判
る。
の関係を図３に示す。下層の合金化溶融亜鉛めっき鋼板
のＲａは、１．２μｍで、Ｘ線入射角度β＝１０°に固
定した。その際の上層目付量は、０．５ｇ／ｍ2 〜１
０．０ｇ／ｍ2 まで、上層Ｆｅ％としては、６０、７
０、８０、９０、１００％に変化させた。図３より上層
Ｆｅ％が７０％以上では、上層目付量＝１．５〜７．０
ｇ／ｍ2 の範囲は良好な相関関係が認められることが判
る。
【００４９】＜結果４＞また、同一サンプルから、上層
めっき回折ピーク角度と純Ｆｅの回折ピーク角度のズレ
Δ２θの関係を図４に示す。目付量が一定であれば、Δ
２θと上層Ｆｅ％の間には良好な相関関係が認められる
ことが判る。したがって、強度差ＩUPから上層目付量を
求めることにより、Δ２θから上層Ｆｅ％を求めること
が可能である。
めっき回折ピーク角度と純Ｆｅの回折ピーク角度のズレ
Δ２θの関係を図４に示す。目付量が一定であれば、Δ
２θと上層Ｆｅ％の間には良好な相関関係が認められる
ことが判る。したがって、強度差ＩUPから上層目付量を
求めることにより、Δ２θから上層Ｆｅ％を求めること
が可能である。
【００５０】以上の結果から、標準サンプルの検量線を
用意することにより、Ｒａ×６≦β≦Ｒａ×１２の範囲
内にＸ線入射角度を設定し、このＸ線入射角度で上層め
っきの強度差ＩUP、Δ２θを求めることによって上層Ｆ
ｅ系めっきの付着量、Ｆｅ％を求めることが可能である
ことが判る。
用意することにより、Ｒａ×６≦β≦Ｒａ×１２の範囲
内にＸ線入射角度を設定し、このＸ線入射角度で上層め
っきの強度差ＩUP、Δ２θを求めることによって上層Ｆ
ｅ系めっきの付着量、Ｆｅ％を求めることが可能である
ことが判る。
【００５１】
【発明の効果】以上の説明から明らかな如く、本発明に
よれば、Ｘ線回折法を利用することにより、下層めっき
の組成に影響されることなく、多層合金化溶融亜鉛めっ
き鋼板における上層めっき層のめっき目付量およびＦｅ
含有率を、非破壊によって精度よく測定することが可能
となる。
よれば、Ｘ線回折法を利用することにより、下層めっき
の組成に影響されることなく、多層合金化溶融亜鉛めっ
き鋼板における上層めっき層のめっき目付量およびＦｅ
含有率を、非破壊によって精度よく測定することが可能
となる。
【図１】Ｘ線入射角度を変化させた場合の上層めっきピ
ーク強度の関係を示す図である。
ーク強度の関係を示す図である。
【図２】最適Ｘ線入射角度範囲と表面粗度の関係を示す
図である。
図である。
【図３】上層めっき目付量と上層めっき回折ピーク強度
差の関係を示す図である。
差の関係を示す図である。
【図４】上層めっき回折ピーク角度と純Ｆｅ回折ピーク
角度とのズレと、上層Ｆｅ％との関係を示す図である。
角度とのズレと、上層Ｆｅ％との関係を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】鋼板上に合金化溶融亜鉛めっき層を有し、
さらにその上層にＦｅ系めっき層を有する２層めっき鋼
板の多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板における上層Ｆｅ系
めっき層の目付量を測定する方法であって、 前記上層Ｆｅ系めっき層表面の中心線平均粗さＲａの６
倍以上１２倍以下の入射角度βで、単色化された特性Ｘ
線を前記多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面に対して入
射せしめ、 上層めっきのＸ線回折ピーク強度ＩFeおよびバックグラ
ンド強度ＩFKを測定し、これらの強度差ＩUPを求め、 予め求めた、強度差と上層Ｆｅ系めっき層の目付量との
相関に照合して、当該測定強度差ＩUPから上層Ｆｅ系め
っきの目付量を算出することを特徴とする多層合金化溶
融亜鉛めっき鋼板の上層めっきのめっき目付量測定方
法。 - 【請求項２】鋼板上に合金化溶融亜鉛めっき層を有し、
さらにその上層にＦｅ系めっき層を有する２層めっき鋼
板の多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板における上層Ｆｅ系
めっき層の目付量を測定する方法であって、 前記上層Ｆｅ系めっき層表面の中心線平均粗さＲａの６
倍以上１２倍以下の入射角度βで、単色化された特性Ｘ
線を前記多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面に対して入
射せしめ、 上層めっきのＸ線回折ピーク角度２θFem を測定し、 予め求めた、上層Ｆｅ系めっき固有のＸ線回折ピーク角
度２θFeと純ＦｅのＸ線回折ピーク角度２θFe0 との角
度差Δ２θと、上層Ｆｅ系めっき目付量と、上層Ｆｅ含
有率との相関に、当該測定Ｘ線回折ピーク角度２θFem
に基づく角度差Δ２θm を照合させて、上層Ｆｅ含有率
を求めることを特徴とする多層合金化溶融亜鉛めっき鋼
板の上層めっきのＦｅ含有率測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5157559A JPH0712761A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板の上層めっきの定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5157559A JPH0712761A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板の上層めっきの定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0712761A true JPH0712761A (ja) | 1995-01-17 |
Family
ID=15652332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5157559A Pending JPH0712761A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 多層合金化溶融亜鉛めっき鋼板の上層めっきの定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0712761A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014055353A (ja) * | 2012-08-13 | 2014-03-27 | Jfe Steel Corp | 合金化溶融亜鉛めっき鋼板の合金化度測定方法 |
| JP2020012732A (ja) * | 2018-07-18 | 2020-01-23 | 富士通株式会社 | におい測定装置、におい測定システム、及び、におい測定方法 |
-
1993
- 1993-06-28 JP JP5157559A patent/JPH0712761A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014055353A (ja) * | 2012-08-13 | 2014-03-27 | Jfe Steel Corp | 合金化溶融亜鉛めっき鋼板の合金化度測定方法 |
| JP2020012732A (ja) * | 2018-07-18 | 2020-01-23 | 富士通株式会社 | におい測定装置、におい測定システム、及び、におい測定方法 |
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