JPH0713036B2 - 精製溶剤回収方法 - Google Patents
精製溶剤回収方法Info
- Publication number
- JPH0713036B2 JPH0713036B2 JP60136874A JP13687485A JPH0713036B2 JP H0713036 B2 JPH0713036 B2 JP H0713036B2 JP 60136874 A JP60136874 A JP 60136874A JP 13687485 A JP13687485 A JP 13687485A JP H0713036 B2 JPH0713036 B2 JP H0713036B2
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- Japan
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- solvent
- acetic acid
- aqueous solution
- acid ester
- potassium carbonate
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- Treating Waste Gases (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は活性炭吸着法により捕集された酢酸エステルを
含有する回収溶剤を精製された状態で回収する方法に関
する。
含有する回収溶剤を精製された状態で回収する方法に関
する。
活性炭吸着法を用いた排ガス中炭化水素溶剤の回収技術
はすでに一般化されており、ほぼ解決しているが、エス
テル、ケトン系炭化水素などについてはまだ多くの問題
が残されている。その一つとして、酢酸エステルを活性
炭により吸着捕集し、水蒸気脱着を行うと酢酸エステル
は活性炭での触媒作用により一部酢酸とアルコールに加
水分解される。
はすでに一般化されており、ほぼ解決しているが、エス
テル、ケトン系炭化水素などについてはまだ多くの問題
が残されている。その一つとして、酢酸エステルを活性
炭により吸着捕集し、水蒸気脱着を行うと酢酸エステル
は活性炭での触媒作用により一部酢酸とアルコールに加
水分解される。
例えば、酢酸エチルは極く一部が下記式（１）のように
分解し、生成した酢酸が回収酢酸エチルのpHを下げ回収
溶剤の再使用を困難とさせる。
分解し、生成した酢酸が回収酢酸エチルのpHを下げ回収
溶剤の再使用を困難とさせる。
このため回収した酢酸エステルはなんらかの方法により
脱酸処理した後、中性の溶剤として再使用する必要があ
る。
脱酸処理した後、中性の溶剤として再使用する必要があ
る。
第２図は従来の酢酸エステル回収プロセスを示すフロー
図である。
図である。
先ず、酢酸エステルを含む原ガスをフイルタ等の前処理
装置１を経て、ブロア２を介して活性炭３−１を充填し
た吸着槽３に送り、溶剤を吸着捕集した後、蒸気ライン
Ｅから導入した水蒸気により脱着し、コンデンサ４にて
凝縮液化させる。
装置１を経て、ブロア２を介して活性炭３−１を充填し
た吸着槽３に送り、溶剤を吸着捕集した後、蒸気ライン
Ｅから導入した水蒸気により脱着し、コンデンサ４にて
凝縮液化させる。
液化した酢酸エステル及び水をセパレータ５で分離し、
水相はコンデンサ７を接続した排水蒸留塔６で溶剤分を
回収しセパレータ５に戻す。溶剤相はコンデンサ９を接
続した脱水蒸着塔８により脱水後、製品回収タンク10へ
送つている。
水相はコンデンサ７を接続した排水蒸留塔６で溶剤分を
回収しセパレータ５に戻す。溶剤相はコンデンサ９を接
続した脱水蒸着塔８により脱水後、製品回収タンク10へ
送つている。
ところが第２図に示すような従来の方法によつて回収し
た酢酸エチルは100〜1000ppmの酢酸を含んでおり、酸性
を示すため再利用における製品品質上の不具合、装置の
腐食、酢酸臭による作業環境の悪化等を来す。特に磁気
テープ、合成フイルム紙などの利用分野では含有酢酸量
約10ppm以下で使用する必要があり、脱酸処理なしで再
使用することは不可能である。
た酢酸エチルは100〜1000ppmの酢酸を含んでおり、酸性
を示すため再利用における製品品質上の不具合、装置の
腐食、酢酸臭による作業環境の悪化等を来す。特に磁気
テープ、合成フイルム紙などの利用分野では含有酢酸量
約10ppm以下で使用する必要があり、脱酸処理なしで再
使用することは不可能である。
通常、この種の有機酸対策として、吸着時における酢酸
エステルの分解抑制だけでは困難であり回収後の脱酸処
理が必要となる。
エステルの分解抑制だけでは困難であり回収後の脱酸処
理が必要となる。
一般には脱酸処理の方法として、 （１）エタノールアミン等のアルカリ性溶剤を加えて中
和する方法 （２）カ性ソーダ等の無機アルカリ物質で脱酸する方法 （３）蒸留精製する方法 などが知られているが、（１）の方法は、純度低下、
（２）の方法は、酢酸エステルの分解が促進され酢酸エ
ステルの回収効率が低下、（３）の方法は酢酸濃度10pp
m以下までに精製することが困難であり、また他の溶剤
を含んでいる場合、非常に複雑な蒸留操作が必要となり
実用的ではない。
和する方法 （２）カ性ソーダ等の無機アルカリ物質で脱酸する方法 （３）蒸留精製する方法 などが知られているが、（１）の方法は、純度低下、
（２）の方法は、酢酸エステルの分解が促進され酢酸エ
ステルの回収効率が低下、（３）の方法は酢酸濃度10pp
m以下までに精製することが困難であり、また他の溶剤
を含んでいる場合、非常に複雑な蒸留操作が必要となり
実用的ではない。
このように酢酸エステルに含まれた有機酸を効果的に効
率よく脱酸、または分離する方法が見い出されておら
ず、このままでは回収溶剤の利用価値が小さく、回収装
置は大気公害防止のみの機能となり、本来の再利用の意
図は半減する。
率よく脱酸、または分離する方法が見い出されておら
ず、このままでは回収溶剤の利用価値が小さく、回収装
置は大気公害防止のみの機能となり、本来の再利用の意
図は半減する。
本発明はこれらの問題を解決しようとするもので、酢酸
エステルを含有する溶剤ガス処理方法において、捕集さ
れた溶剤相から有機酸を効率よく除去し、優れた酢酸エ
ステル回収方法を提供することを目的としており、酢酸
エステルを含んだ溶剤回収装置での回収溶剤の精製に応
用できるものである。
エステルを含有する溶剤ガス処理方法において、捕集さ
れた溶剤相から有機酸を効率よく除去し、優れた酢酸エ
ステル回収方法を提供することを目的としており、酢酸
エステルを含んだ溶剤回収装置での回収溶剤の精製に応
用できるものである。
このため本発明の酢酸エステル回収方法は、酢酸エステ
ルを含有する原ガスを吸着槽に送り、溶剤を捕集した
後、脱着手段で脱着し、凝縮手段と、分離手段で溶剤相
と水相に分離し、分離手段の後流側で溶剤相を炭酸カリ
ウム水溶液（または炭酸ナトリウム水溶液）と接触させ
て脱酸し、その後脱水手段および精製手段で精製し、精
製された酢酸エステルを回収することを特徴としてい
る。
ルを含有する原ガスを吸着槽に送り、溶剤を捕集した
後、脱着手段で脱着し、凝縮手段と、分離手段で溶剤相
と水相に分離し、分離手段の後流側で溶剤相を炭酸カリ
ウム水溶液（または炭酸ナトリウム水溶液）と接触させ
て脱酸し、その後脱水手段および精製手段で精製し、精
製された酢酸エステルを回収することを特徴としてい
る。
本発明の回収溶剤である酢酸エステルから酢酸を脱酸す
る機構は下記の反応式（２）、（３）による。
る機構は下記の反応式（２）、（３）による。
使用する炭酸カリウム水溶液の上限濃度は25wt％、炭酸
ナトリウムは6wt％である。前者の濃度の上限は酢酸エ
チルの分解率が25wt％以上になると急激に増加するから
であり、後者の濃度の上限は水に対する溶解度によつて
決定されるものである。下限濃度は回収溶剤中の酢酸濃
度によつて決まるが、通常1wt％程度である。
ナトリウムは6wt％である。前者の濃度の上限は酢酸エ
チルの分解率が25wt％以上になると急激に増加するから
であり、後者の濃度の上限は水に対する溶解度によつて
決定されるものである。下限濃度は回収溶剤中の酢酸濃
度によつて決まるが、通常1wt％程度である。
例えば酢酸エチルの分解率は炭酸カリウム水溶液濃度に
より変化し、濃度が高くなる程大きくなるが、炭酸カリ
ウム濃度5wt％水溶液を用いると酢酸エチルは約0.02％
程度分解する。この程度の分解率であると、もともとの
酢酸エチル中にはエチルアルコールが相当量含まれてい
るので、この程度分解により増加してもその影響は極め
て小さいものである。
より変化し、濃度が高くなる程大きくなるが、炭酸カリ
ウム濃度5wt％水溶液を用いると酢酸エチルは約0.02％
程度分解する。この程度の分解率であると、もともとの
酢酸エチル中にはエチルアルコールが相当量含まれてい
るので、この程度分解により増加してもその影響は極め
て小さいものである。
以下、第１図に示すプロセス例のフロー図にもとづき本
発明の一実施例について説明する。
発明の一実施例について説明する。
図において、101は前処理装置、102はブロア、103は吸
着槽、103−１は活性炭層、104はコンデンサ、105はセ
パレータ、106は排水蒸留塔（以下、排水塔）、107はコ
ンデンサ、108は脱水蒸留塔（以下、脱水塔）、109はコ
ンデンサ、110は製品回収タンク、111は接触脱酸塔（以
下、脱酸塔）、112はポンプ、113は中間タンク、114は
精製塔、115はコンデンサ、116はドレンタンク、117は
タンクを示している。
着槽、103−１は活性炭層、104はコンデンサ、105はセ
パレータ、106は排水蒸留塔（以下、排水塔）、107はコ
ンデンサ、108は脱水蒸留塔（以下、脱水塔）、109はコ
ンデンサ、110は製品回収タンク、111は接触脱酸塔（以
下、脱酸塔）、112はポンプ、113は中間タンク、114は
精製塔、115はコンデンサ、116はドレンタンク、117は
タンクを示している。
酢酸エステルを含有する原ガスは、フイルタ等の前処理
装置101、ブロア102を経て活性炭層103−１を具備した
吸着槽103に送られる。吸着槽103では活性炭層103−１
で溶剤が捕集され、清浄となつた排ガスは排出口Ｆより
大気に放出される。
装置101、ブロア102を経て活性炭層103−１を具備した
吸着槽103に送られる。吸着槽103では活性炭層103−１
で溶剤が捕集され、清浄となつた排ガスは排出口Ｆより
大気に放出される。
一方、捕集された溶剤は、蒸気ラインＥから導入された
水蒸気により脱着され、溜出液はコンデンサ104で凝縮
液化されセパレータ105に送られる。
水蒸気により脱着され、溜出液はコンデンサ104で凝縮
液化されセパレータ105に送られる。
セパレータ105では凝縮液が溶剤と水に分離され、水相
はコンデンサ107を接続した排水塔106で水相に含まれる
溶剤分が回収され再びセパレータ105に戻される。
はコンデンサ107を接続した排水塔106で水相に含まれる
溶剤分が回収され再びセパレータ105に戻される。
一方、セパレータ105で分離された溶剤相は、脱酸塔111
で炭酸カリウム水溶液（または、炭酸ナトリウム水溶
液、以下炭酸カリウムのみを記載する）と向流で接触さ
れ、脱酸が行なわれて中間タンク113に貯められる。
で炭酸カリウム水溶液（または、炭酸ナトリウム水溶
液、以下炭酸カリウムのみを記載する）と向流で接触さ
れ、脱酸が行なわれて中間タンク113に貯められる。
脱酸塔111に供給される炭酸カリウム水溶液は、ポンプ1
12を具えた循環ラインＪを介して供給され、循環ライン
ＪにはpHコントロールによりタンク117の高濃度炭酸カ
リウム水溶液が補給される。また、向流接触により酢酸
カリウムを多く含んだ循環液の一部はラインＧより排液
として排出される。
12を具えた循環ラインＪを介して供給され、循環ライン
ＪにはpHコントロールによりタンク117の高濃度炭酸カ
リウム水溶液が補給される。また、向流接触により酢酸
カリウムを多く含んだ循環液の一部はラインＧより排液
として排出される。
中間タンク113に貯められた脱酸後の溶剤はコンデンサ1
09を接続した脱水塔108で脱水され、その後、コンデン
サ115を接続した精製塔114に送られてカリウム塩（また
はナトリウム塩）が除去され、製品回収タンク110へ送
られる。
09を接続した脱水塔108で脱水され、その後、コンデン
サ115を接続した精製塔114に送られてカリウム塩（また
はナトリウム塩）が除去され、製品回収タンク110へ送
られる。
脱酸溶剤に微量含まれ精製塔114で除去された炭酸カリ
ウム、酢酸カリウム等のカリウム塩は再び脱水塔108の
塔底に送られて、同塔底で凝縮されドレンタンク116へ
抜き出し処理される。
ウム、酢酸カリウム等のカリウム塩は再び脱水塔108の
塔底に送られて、同塔底で凝縮されドレンタンク116へ
抜き出し処理される。
上記したように本発明方法では溶剤相と炭酸カリウム水
溶液を接触させることにより脱酸を行い、その後精製を
行うことによつて酢酸エステルを回収するが炭酸カリウ
ムが酢酸を含んだ酢酸エステルの脱酸に適している理由
として苛性ソーダに比べ解離定数が比較的小さく、アル
カリ強度が適度に弱いことがあげられる。アルカリ強度
が強すぎた場合、酢酸の中和だけでなく酢酸エステルの
分解が促進され回収率の低下を招くことになる。
溶液を接触させることにより脱酸を行い、その後精製を
行うことによつて酢酸エステルを回収するが炭酸カリウ
ムが酢酸を含んだ酢酸エステルの脱酸に適している理由
として苛性ソーダに比べ解離定数が比較的小さく、アル
カリ強度が適度に弱いことがあげられる。アルカリ強度
が強すぎた場合、酢酸の中和だけでなく酢酸エステルの
分解が促進され回収率の低下を招くことになる。
次に、炭酸カリウム水溶液に酢酸を含む酢酸エチルを次
の条件でバツチ方式により攪拌接触させた場合の試験結
果を下記に示す。
の条件でバツチ方式により攪拌接触させた場合の試験結
果を下記に示す。
試験結果 条 件 炭酸カリウム水溶液 5wt％ 混 合 比 1:1 接 触 温 度 25℃ 上記試験結果に示すように酢酸の除去率は99.9％以上で
あつた。又、酢酸エチルの加水分解時の分解率は約0.02
％であつた。又、酢酸エチル相分離後、別の貯槽で48時
間静置での分解率は0.01％であつた。このことは炭酸カ
リウムが酢酸を含んだ酢酸エステルの脱酸に適している
ことを証明している。又、蒸留により回収溶剤のpHは問
題なく、蒸留操作による分解生成物エタノールの増加も
認められなかつた。
あつた。又、酢酸エチルの加水分解時の分解率は約0.02
％であつた。又、酢酸エチル相分離後、別の貯槽で48時
間静置での分解率は0.01％であつた。このことは炭酸カ
リウムが酢酸を含んだ酢酸エステルの脱酸に適している
ことを証明している。又、蒸留により回収溶剤のpHは問
題なく、蒸留操作による分解生成物エタノールの増加も
認められなかつた。
以上、詳述したように、本発明の酢酸エステル回収方法
によれば、酢酸エステルを含有する原ガスの溶剤成分を
活性炭吸着法により捕集した後、脱着手段で脱着し、凝
縮手段と分離手段で水相と溶剤相に分離し、溶剤相を分
離手段の後流側で炭酸カリウム水溶液と接触させること
により脱酸し、その後脱水および精製手段を経て精製さ
れた酢酸エステルを回収するようにしたので、酢酸エス
テルを効果的に効率よく回収でき、これにより従来必要
としていた溶剤回収後の脱酸処理をなくし、回収溶剤の
再利用価値を向上させることができると共に、作業環境
の悪化や装置の腐食等を防止することができる。
によれば、酢酸エステルを含有する原ガスの溶剤成分を
活性炭吸着法により捕集した後、脱着手段で脱着し、凝
縮手段と分離手段で水相と溶剤相に分離し、溶剤相を分
離手段の後流側で炭酸カリウム水溶液と接触させること
により脱酸し、その後脱水および精製手段を経て精製さ
れた酢酸エステルを回収するようにしたので、酢酸エス
テルを効果的に効率よく回収でき、これにより従来必要
としていた溶剤回収後の脱酸処理をなくし、回収溶剤の
再利用価値を向上させることができると共に、作業環境
の悪化や装置の腐食等を防止することができる。
第１図は本発明の一実施例を示すフロー図、第２図は従
来法のフロー図を示す。
来法のフロー図を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】酢酸エステルを含有する原ガスから酢酸エ
ステルを回収する溶剤回収法において水相と溶剤相に分
離する分離手段の後流側で、溶剤相と炭酸カリウム水溶
液または炭酸ナトリウム水溶液を接触させて脱酸し、そ
の後脱水および精製手段を経て、精製された酢酸エステ
ルを回収することを特徴とする精製溶剤回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60136874A JPH0713036B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 精製溶剤回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60136874A JPH0713036B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 精製溶剤回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62443A JPS62443A (ja) | 1987-01-06 |
| JPH0713036B2 true JPH0713036B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=15185547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60136874A Expired - Lifetime JPH0713036B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 精製溶剤回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0713036B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105085260A (zh) * | 2014-05-16 | 2015-11-25 | 上海星可高纯溶剂有限公司 | 液相色谱-质谱联用仪用乙酸乙酯的提纯方法 |
| US12558366B2 (en) | 2021-09-13 | 2026-02-24 | The Florida International University Board Of Trustees | Bacterial DNA gyrase inhibitors and methods of use thereof |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008237989A (ja) * | 2007-03-26 | 2008-10-09 | Toyobo Co Ltd | 有機溶剤処理装置 |
| JP2009066530A (ja) * | 2007-09-13 | 2009-04-02 | Mitsubishi Chemical Engineering Corp | Ｖｏｃの回収装置 |
| JP2009072698A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 有機溶剤の回収方法および回収溶剤の再利用方法 |
| JP5056302B2 (ja) * | 2007-09-20 | 2012-10-24 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 有機溶剤回収方法 |
| CN101402018B (zh) | 2008-07-16 | 2012-01-04 | 岳阳桦科化工有限责任公司 | 脱除制备醋酸仲丁酯反应尾气中酸的方法及装置 |
| JP2010149040A (ja) * | 2008-12-25 | 2010-07-08 | Toyobo Co Ltd | 有機溶剤含有ガス処理システム |
| JP2011177695A (ja) * | 2010-03-04 | 2011-09-15 | Toyobo Co Ltd | 浸透気化膜の製造方法、浸透気化膜および有機溶剤回収システム |
| CN103768856A (zh) * | 2012-10-23 | 2014-05-07 | 北京日新达能技术有限公司 | 活性炭纤维处理聚苯硫醚生产废水装置 |
| CN115193097A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 厦门大学 | 一种除去混合有机溶剂中微量醋酸和水的萃取分离方法 |
-
1985
- 1985-06-25 JP JP60136874A patent/JPH0713036B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105085260A (zh) * | 2014-05-16 | 2015-11-25 | 上海星可高纯溶剂有限公司 | 液相色谱-质谱联用仪用乙酸乙酯的提纯方法 |
| US12558366B2 (en) | 2021-09-13 | 2026-02-24 | The Florida International University Board Of Trustees | Bacterial DNA gyrase inhibitors and methods of use thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62443A (ja) | 1987-01-06 |
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