JPH0713085B2 - 結晶性ポリマ−の逐次抽出分離装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリマーの逐次抽出分離装置に関する。詳し
くは、結晶性ポリマーを逐次抽出して結晶性、組成など
の異なる各成分に分離するために好適に使用できる装置
に関する。

〔従来の技術〕

ポリマーを種々の溶媒を用いて逐次抽出して結晶性、組
成、分子量などの異なる各成分に分離することは良く知
られている。中でもポリプロピレン、ポリエチレンなど
の結晶性ポリマーを逐次抽出して各成分に分離すること
は広く行なわれており、沸点の異なる炭化水素溶媒を用
いてその溶剤の還流状態で抽出する方法（Bull.Chemica
l Society Japan,37巻,909ページ（1964年））、良溶媒
である炭化水素化合物と貧溶媒であるアルコール類など
との混合溶媒を用いて逐次抽出する方法（中部化学関係
学協会支部連合秋期大会第13回講演予稿集3A,20（1982
年））などがある。

〔発明が解決すべき問題点〕

ポリマーの物性改良などの目的で重合法−物性−組成の
３者の関係を検討することは重要であり、この目的のた
め上記逐次抽出を実施することは広く行われているが、
混合溶媒を用いる方法は分離性能は優れているが操作に
熟練を要するという問題があり、また沸点の異なる炭化
水素溶媒を用いる方法は簡単であるが抽出分離の再現性
等の精度に難があるという問題があった。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者は上記問題点を解決し、しかも簡単な自動搬送
手段などを利用することで自動逐次抽出をも可能にせし
める装置について鋭意検討し、本発明を完成した。

即ち、本発明は、抽出溶剤貯槽、該貯槽に連結された計
量器及び抽出部への導管よりなる溶剤貯槽部Ｂ、上部に
還流冷却器、還流冷却器下方に被抽出結晶性ポリマーを
入れる少なくとも下部にフィルターを設けてなる抽出容
器、さらに下方に加熱部及び抽出溶剤の取り出し用ノズ
ルを設けてなる抽出部Ａより構成されることを特徴とす
る結晶性ポリマーの逐次抽出分離装置である。

本発明の装置の概要を図面を用いて説明する。

第１図に抽出部Ａ及び溶剤貯槽部Ｂの概要を示し、第２
図に抽出容器の詳細を示す。

装置の材質としてはガラス或いは金属が好ましく用いら
れる。

抽出部Ａは、還流冷却器１、抽出容器２、加熱部31及び
32（31は溶剤が入れられる部分、32は加熱用装置、例え
ば加熱媒入ジャケット或いは電気ヒーターなどであ
る。）および抽出溶剤取り出しノズル41及び42（これ
は、必要に応じ上抜き、下抜きの２本、或いはどちらか
１本が取りつけられる。）から構成され、抽出溶剤取り
出しノズルには弁５が設けられており、また、還流冷却
器には冷媒導入口11及び冷媒導出口12が設けられてい
る。

この抽出部Ａは、還流冷却器１を取り外すことで抽出容
器２が容易に出し入れ可能な構造と成っている。

溶剤貯槽部Ｂは、第１図では３種の溶剤が使用できるよ
うに貯槽61、62、63の３槽が設けられ、計量器７を経
て、導管８を通ってそれぞれ一定量の抽出溶剤が抽出部
Ａに送られる。溶剤の選択、計量はそれぞれの貯槽に設
けられた弁５を開閉することによって行われる。なお、
貯槽は使用する抽出溶剤の種類に応じて適宜の個数設け
ておけばよく、３槽に限定されるものではない。

具体的には、結晶性ポリマーの抽出は以下のようにして
行われる。

後述の方法で結晶性ポリマーは抽出容器２に入れられ、
抽出部Ａの還流冷却器１の下方にある２の位置に還流冷
却器を外してセットされる。次いで抽出溶剤抜き出しノ
ズル41、42の弁５が閉の状態で計量器７で計量された一
定量の溶剤が導管８を経て加熱部31に入れられ、加熱装
置32で加熱される。蒸発した蒸気は還流器１に冷媒を通
すことによって冷却凝縮され、凝縮した溶剤が抽出容器
２に滴下して連続的に抽出される。一定時間抽出された
後、抽出されたポリマーを含有する溶液はノズル41又は
42を用いて系外に取り出され、必要に応じ溶剤で加熱部
31が洗浄された後、次に抽出する溶剤が計量器７、導管
８を経て加熱部31に供給され、上記と同様の操作が繰り
返される。

抜き出されたポリマー溶液は、溶剤を溜去するか、多量
のポリマーの貧溶媒中に投入することで分離され、各種
分析に供される。

上述の一連の操作を例えば弁５を電磁弁としタイマーと
連動させることで、抽出溶剤の抽出部Ａへの導入・取り
出しを自動化でき、また、加熱装置32の加熱量をタイマ
ーおよび温度制御器を連動させてコントロールすること
で一定条件で抽出することが可能となる。さらに、抽出
容器２の取り出し・セットを簡単なロボットに行わせる
ことにより、完全に上記一連の操作を自動化することも
可能である。

本発明の装置を有効に結晶性ポリマーの逐次抽出に利用
するのに重要な抽出容器の形状及び使用方について以下
に詳述する。

第２図に抽出容器２の一例の断面図を示す。

21は焼結フィルター、金網などでできたフィルターであ
り、通常円形で円筒に密着した構造であり、該フィルタ
ーは円筒にフィルター押さえ22によって脱着可能となっ
ている。勿論、融着せしめてたものでもかまわない。23
は結晶性ポリマーの溶解時に用いる回転攪拌子を示して
いる。また、24は蓋、25は蓋の押さえであり、26は被抽
出結晶性ポリマーを入れる空間である。

好ましい実際の使用法について以下に示す。

結晶性ポリマーは第２図に示す抽出容器２の26部分に入
れられ、次いで結晶性ポリマーを加熱下に溶解しうる溶
剤によって加熱下に実質的に溶解され、次いで冷却して
ポリマーを結晶化析出させゲル状物とする。この状態で
抽出部Ａにセットして逐次抽出操作に供される。

本発明の装置を用いて逐次抽出を適用するに好適な結晶
性ポリマーとしては、例えば沸点の異なる溶剤によって
組成の異なる成分に抽出分離が容易なポリα−オレフィ
ンが挙げられ、抽出溶剤としては沸点の異なる炭化水素
化合物或いは溶解度パラメーターの異なるハロゲン化炭
化水素、エステル類、エーテル類、ケトン類が用いら
れ、抽出は結晶性ポリマーの融点以下で行われる。

〔実施例〕

以下、実施例により本発明をさらに説明する。

実施例 第２図に示す形状のステンレス製容器（内径30mm、長さ
60mm、フィルター200メッシュの金網２枚重ね、下方の
蓋はテーパー付でテフロンパッキンでシールされてい
る。また、金網はネジ込み式の押さえでシールされてい
る。）に市販のプロピレンのブロック共重合体（三井東
圧化学（株）製、三井ノーブレンBJHH−Ｇ）3gを入れ、
灯油10mlを加え、130℃で攪拌処理して完全に溶解し
た。その後25℃で24時間保持してゲル状物を析出せしめ
た。

抽出部は内径60mm、長さ30cmのガラス製の円筒状容器で
あり、下端より10cmの位置に抽出溶剤取り出し用ノズル
が設けられてあり、そのノズルの先端は容器底より5mm
のところにある。また、下端より20cmの位置に抽出容器
２をフィルターを下にして取りつけ可能なように内側に
突起が設けられている。さらに、ガラス製の還流冷却器
とはスリ合わせで連結されている。そして、下端より15
cmの位置に溶剤貯槽部からの導管と接続されるノズルを
設けた構造となっている。溶剤貯槽としては内容積１
のガラス容器２個が用いられ、計量器は100mlのガラス
容器であり、第１図に示すようにテフロン製の管および
コックで連結した。

抽出容器をセットした後、貯槽61に入れたイソペンタン
20mlを加熱部31に入れ、６時間還流抽出し、次いでノズ
ル41より抽出溶剤を取り出し、さらにイソペンタン100m
lで洗浄した。次いで貯槽62よりｎ−ヘプタンを加熱部3
1に導き、以下同様に抽出操作を行った。

得られた溶液を多量のアセトンに投入し、ポリマーを析
出分離した。イソペンタン抽出部は、抽出量8.3wt％、1
35℃テトラリン溶液の極限粘度4.65、エチレン含量40.5
wt％であり、、ｎ−ヘプタン抽出部はそれぞれ7.8wt
％、1.08、13.2wt％であった。

〔発明の効果〕

本発明の装置は結晶性ポリマーの逐次抽出分離に好適に
利用可能であり、しかも全自動化することが可能であ
り、工業的に極めて価値がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の系統説明図であり、第２図は抽
出容器の１例の断面図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】抽出溶剤貯槽、該貯槽に連結された計量器
   及び抽出部への導管よりなる溶剤貯槽部Ｂ、上部に還流
   冷却器、還流冷却器下方に被抽出結晶性ポリマーを入れ
   る少なくとも下部にフィルターを設けてなる抽出容器、
   さらに下方に加熱部及び抽出溶剤の取り出し用ノズルを
   設けてなる抽出部Ａより構成されることを特徴とする結
   晶性ポリマーの逐次抽出分離装置。
2. 【請求項２】抽出容器が円筒の一端に脱着可能な蓋を設
   け、他端に又はその内側に円筒に密着したフィルターを
   設けたものである特許請求の範囲第１項記載の結晶性ポ
   リマーの逐次抽出分離装置。