JPH07138065A - 繊維強化β−Ａｌ２Ｏ３固体電解質 - Google Patents
繊維強化β−Ａｌ２Ｏ３固体電解質Info
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- JPH07138065A JPH07138065A JP5283019A JP28301993A JPH07138065A JP H07138065 A JPH07138065 A JP H07138065A JP 5283019 A JP5283019 A JP 5283019A JP 28301993 A JP28301993 A JP 28301993A JP H07138065 A JPH07138065 A JP H07138065A
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- Japan
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- solid electrolyte
- fibers
- fiber
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】β−Ａｌ2Ｏ3系セラミックス中にＺｒＯ2 繊維
及びＭｇＯ繊維（直径０.５ 〜１０μｍ，アスペクト比
５〜１０，添加量５〜２０重量％）を添加して破壊じん
性値Ｋ1cを向上させたβ−Ａｌ2Ｏ3系固体電解質。 【効果】β−Ａｌ2Ｏ3系セラミックスのじん性が向上す
るため電池の従来からの大きな欠点であった寿命の点で
大幅な長寿命化が得られた。
及びＭｇＯ繊維（直径０.５ 〜１０μｍ，アスペクト比
５〜１０，添加量５〜２０重量％）を添加して破壊じん
性値Ｋ1cを向上させたβ−Ａｌ2Ｏ3系固体電解質。 【効果】β−Ａｌ2Ｏ3系セラミックスのじん性が向上す
るため電池の従来からの大きな欠点であった寿命の点で
大幅な長寿命化が得られた。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電池またはアルカリセン
サまたは熱電変換器等に利用される固体電解質に関す
る。
サまたは熱電変換器等に利用される固体電解質に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】オフピーク時の余剰電力を貯蔵し、ピー
ク時に放出する電力貯蔵設備の開発が強く要望されてい
る。
ク時に放出する電力貯蔵設備の開発が強く要望されてい
る。
【０００３】β−アルミナ系固体電解質はその結晶中に
イオン伝導面を有し、良好なイオン伝導性がある。β−
アルミナ系固体電解質にはβ−アルミナ，β″−アルミ
ナ等があり、その中を移動するイオンは一価または二価
の金属イオン，ヒドロニウムイオン，アンモニウムイオ
ン等がある。これら化合物は近年ナトリウムイオン−硫
黄電池のようなエネルギ変換装置の部材として適用が試
みられ、注目されている。
イオン伝導面を有し、良好なイオン伝導性がある。β−
アルミナ系固体電解質にはβ−アルミナ，β″−アルミ
ナ等があり、その中を移動するイオンは一価または二価
の金属イオン，ヒドロニウムイオン，アンモニウムイオ
ン等がある。これら化合物は近年ナトリウムイオン−硫
黄電池のようなエネルギ変換装置の部材として適用が試
みられ、注目されている。
【０００４】しかし、β−アルミナ系固体電解質は上記
応用例の部材として使用中に劣化し、電流集中等の内的
要因や、外部からの応力等外要因によって破損を起こ
し、結果的にβ−アルミナ系固体電解質の“もろさ”が
電気化学的装置の寿命が短い原因となっている。この短
寿命ゆえに電気化学的装置が実用化できず、電気化学的
に安定でかつ長寿命，高強度のβ−アルミナ系固体電解
質の開発が強く望まれている。
応用例の部材として使用中に劣化し、電流集中等の内的
要因や、外部からの応力等外要因によって破損を起こ
し、結果的にβ−アルミナ系固体電解質の“もろさ”が
電気化学的装置の寿命が短い原因となっている。この短
寿命ゆえに電気化学的装置が実用化できず、電気化学的
に安定でかつ長寿命，高強度のβ−アルミナ系固体電解
質の開発が強く望まれている。
【０００５】このようなβ−アルミナ系固体電解質の長
寿命化，高強度化の方法としてβ−アルミナ系固体電解
質の焼結法等、製造プロセスを改良する方法があるが、
β−アルミナ系固体電解質の本質的な特性向上は達成出
来ていない。一方、β−アルミナ系固体電解質に添加物
を加えることによって強化する方法がある。その中でも
ジルコニアが有望視されている。ジルコニアをβ−アル
ミナ系固体電解質に添加し、固体電解質の機械的強度を
向上させる技術は、“U.S.P.4,358,516” に記載のよう
にβ−アルミナ及びβ″−アルミナ等にイットリア安定
剤を含有するジルコニアを添加し、正方晶ジルコニアの
応力誘起変態によって強度を向上させた例がある。しか
し、例えばイットリアで部分安定化したジルコニアを添
加したβ−アルミナ系固体電解質は若干の強度上昇であ
るため、電気化学的装置部材として使用中に強度が大幅
に低下し、固体電解質としての寿命が充分でないことが
明らかとなった。また、安定化剤であるイットリアを含
有しない(特開昭63−60152号公報）ジルコニアを添加し
た例もあるが、上記と同様に強度に若干の向上は認めら
れるものの充分とは言えない。
寿命化，高強度化の方法としてβ−アルミナ系固体電解
質の焼結法等、製造プロセスを改良する方法があるが、
β−アルミナ系固体電解質の本質的な特性向上は達成出
来ていない。一方、β−アルミナ系固体電解質に添加物
を加えることによって強化する方法がある。その中でも
ジルコニアが有望視されている。ジルコニアをβ−アル
ミナ系固体電解質に添加し、固体電解質の機械的強度を
向上させる技術は、“U.S.P.4,358,516” に記載のよう
にβ−アルミナ及びβ″−アルミナ等にイットリア安定
剤を含有するジルコニアを添加し、正方晶ジルコニアの
応力誘起変態によって強度を向上させた例がある。しか
し、例えばイットリアで部分安定化したジルコニアを添
加したβ−アルミナ系固体電解質は若干の強度上昇であ
るため、電気化学的装置部材として使用中に強度が大幅
に低下し、固体電解質としての寿命が充分でないことが
明らかとなった。また、安定化剤であるイットリアを含
有しない(特開昭63−60152号公報）ジルコニアを添加し
た例もあるが、上記と同様に強度に若干の向上は認めら
れるものの充分とは言えない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記のように固体電解
質に用いるβ−アルミナは、イオン伝導特性を維持しな
がら強度を高めなければならない。このため、従来の研
究は強度の向上にのみ注目していた。そのため、セラミ
ックスの信頼性の指標である破壊じん性値Ｋ1cがあまり
重要視されなかった。本発明者等らは信頼性を持たせる
ためには強度の向上と共に、破壊じん性値Ｋ1cも高める
必要があるのに注目した。
質に用いるβ−アルミナは、イオン伝導特性を維持しな
がら強度を高めなければならない。このため、従来の研
究は強度の向上にのみ注目していた。そのため、セラミ
ックスの信頼性の指標である破壊じん性値Ｋ1cがあまり
重要視されなかった。本発明者等らは信頼性を持たせる
ためには強度の向上と共に、破壊じん性値Ｋ1cも高める
必要があるのに注目した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため本発明者等は、β−アルミナ系セラミックスの特
性、すなわち、イオン伝導性を損なうことなくじん性を
向上させる方法について検討した。その結果、β−アル
ミナ系セラミックス中に特定のセラミックス繊維を複合
することが有効であることを見出した。また、添加する
物質がβ−アルミナ系セラミックスと反応すると、イオ
ン伝導性が著しく低下することが判明した。この中で、
ジルコニア，マグネシアの繊維が目的とするところのイ
オン伝導率を低下させずじん性を向上させる効果が顕著
であることを見い出し本発明に至った。
ため本発明者等は、β−アルミナ系セラミックスの特
性、すなわち、イオン伝導性を損なうことなくじん性を
向上させる方法について検討した。その結果、β−アル
ミナ系セラミックス中に特定のセラミックス繊維を複合
することが有効であることを見出した。また、添加する
物質がβ−アルミナ系セラミックスと反応すると、イオ
ン伝導性が著しく低下することが判明した。この中で、
ジルコニア，マグネシアの繊維が目的とするところのイ
オン伝導率を低下させずじん性を向上させる効果が顕著
であることを見い出し本発明に至った。
【０００８】
【作用】本発明によるβ−アルミナ系セラミックスは、
破壊じん性値を向上させるとともに、イオン伝導性を低
下させることがなく、固体電解質として優れた性能を発
揮する。
破壊じん性値を向上させるとともに、イオン伝導性を低
下させることがなく、固体電解質として優れた性能を発
揮する。
【０００９】
【実施例】次に実施例を記して本発明を具体的に説明す
る。
る。
【００１０】（実施例１）α−アルミナ粉末（平均粒径
０.５μｍ)に、硝酸ナトリウムを酸化ナトリウムに概算
して９.０ 重量％になるように、また硝酸リチウムを酸
化リチウムに概算して０.８ 重量％となるように秤量
し、ボールミル中２４時間混合した。この粉末を白金る
つぼに入れて１２５０℃で２時間焼成してナトリウム
β″−アルミナ粉末を作成した。この粉末をスプレイド
ライヤで造粒した後、３００MPa の成型圧で冷間静水圧
プレスしたのち１５６０℃×１.０ 時間焼結し比較例焼
結体とした。
０.５μｍ)に、硝酸ナトリウムを酸化ナトリウムに概算
して９.０ 重量％になるように、また硝酸リチウムを酸
化リチウムに概算して０.８ 重量％となるように秤量
し、ボールミル中２４時間混合した。この粉末を白金る
つぼに入れて１２５０℃で２時間焼成してナトリウム
β″−アルミナ粉末を作成した。この粉末をスプレイド
ライヤで造粒した後、３００MPa の成型圧で冷間静水圧
プレスしたのち１５６０℃×１.０ 時間焼結し比較例焼
結体とした。
【００１１】本発明の複合体は、上記の方法で作製した
ナトリウムβ″−アルミナ粉末にジルコニア繊維（繊維
の直径及びアスペクト比を適宜変化させた。）を２〜５
０％添加し、さらに有機バインダを添加してらいかい機
でアセトンを溶媒として１０時間混合した。その後、比
較例と同様にスプレイドライヤで造粒した後、３００MP
a 成型圧で冷間静水圧プレスしたのち１５６０℃×１.
０ 時間焼結した。
ナトリウムβ″−アルミナ粉末にジルコニア繊維（繊維
の直径及びアスペクト比を適宜変化させた。）を２〜５
０％添加し、さらに有機バインダを添加してらいかい機
でアセトンを溶媒として１０時間混合した。その後、比
較例と同様にスプレイドライヤで造粒した後、３００MP
a 成型圧で冷間静水圧プレスしたのち１５６０℃×１.
０ 時間焼結した。
【００１２】図１に従来の比較例β″−アルミナ及び本
発明によるβ″−アルミナにＺrＯ2繊維（直径５μｍ，
アスペクト比５）を添加した複合焼結体の添加量による
破壊じん性値Ｋ1cの測定結果を示す。破壊じん性値の測
定はJIS−R−1607(SEPB法)に準じて行った。添加量が２
％では添加量が少ないためその効果が小さいが、５％か
ら２５％の範囲においてはその効果が認められる。特に
１０〜２０％の範囲が顕著で、２５％を越えると均一混
合が困難となり顕著にその効果が減少する。
発明によるβ″−アルミナにＺrＯ2繊維（直径５μｍ，
アスペクト比５）を添加した複合焼結体の添加量による
破壊じん性値Ｋ1cの測定結果を示す。破壊じん性値の測
定はJIS−R−1607(SEPB法)に準じて行った。添加量が２
％では添加量が少ないためその効果が小さいが、５％か
ら２５％の範囲においてはその効果が認められる。特に
１０〜２０％の範囲が顕著で、２５％を越えると均一混
合が困難となり顕著にその効果が減少する。
【００１３】図２は図１と同様β″−アルミナにＺｒＯ
2 繊維（直径１０μｍ，添加量１０ｗｔ／％）を添加し
た複合焼結体のアスペクト比による破壊じん性値の測定
結果である。アスペクト比２.５ ではその効果が小さ
く、５〜１０で効果が現れ、１５を越えると成形体の密
度が低くなりその効果がない。
2 繊維（直径１０μｍ，添加量１０ｗｔ／％）を添加し
た複合焼結体のアスペクト比による破壊じん性値の測定
結果である。アスペクト比２.５ ではその効果が小さ
く、５〜１０で効果が現れ、１５を越えると成形体の密
度が低くなりその効果がない。
【００１４】図３は図１及び図２と同様β″−アルミナ
にＺｒＯ2 繊維（アスペクト比１０，添加量１０ｗｔ／
％）を添加した複合焼結体の繊維直径による破壊じん性
値の測定結果である。０.５μｍ でその効果が現われ、
１５μｍを越えるとその効果が失われる。このことから
破壊じん性値の向上には０.５ 〜１０μｍの範囲が良好
な結果が得られる。
にＺｒＯ2 繊維（アスペクト比１０，添加量１０ｗｔ／
％）を添加した複合焼結体の繊維直径による破壊じん性
値の測定結果である。０.５μｍ でその効果が現われ、
１５μｍを越えるとその効果が失われる。このことから
破壊じん性値の向上には０.５ 〜１０μｍの範囲が良好
な結果が得られる。
【００１５】（実施例２）表１は実施例１，図１に示し
た試料の密度，曲げ強さ及び３５０℃における比抵抗を
測定した結果である。
た試料の密度，曲げ強さ及び３５０℃における比抵抗を
測定した結果である。
【００１６】
【表１】
【００１７】いずれの場合も添加量が２５ｗｔ／％を越
えると密度，曲げ強さは低下し、比抵抗は増加してい
る。また、添加量２ｗｔ／％では前述したように破壊じ
ん性値Ｋ1cの向上が見られず、ＺｒＯ2 繊維の添加量は
５〜２０ｗｔ／％の範囲とするのが妥当である。
えると密度，曲げ強さは低下し、比抵抗は増加してい
る。また、添加量２ｗｔ／％では前述したように破壊じ
ん性値Ｋ1cの向上が見られず、ＺｒＯ2 繊維の添加量は
５〜２０ｗｔ／％の範囲とするのが妥当である。
【００１８】（実施例３）実施例１及び２と同様にβ″
−Ａｌ2Ｏ3にＭｇＯ繊維及びＺｒＯ2 繊維の一部をＭｇ
Ｏ繊維で、またＭｇＯ繊維の一部をＺｒＯ2 繊維で置き
換えた試料を作製して検討した。その結果を表２に一括
して示す。
−Ａｌ2Ｏ3にＭｇＯ繊維及びＺｒＯ2 繊維の一部をＭｇ
Ｏ繊維で、またＭｇＯ繊維の一部をＺｒＯ2 繊維で置き
換えた試料を作製して検討した。その結果を表２に一括
して示す。
【００１９】
【表２】
【００２０】ＺｒＯ2 繊維の場合と同様な結果が得られ
た。また、表２には比較材としてＡｌ2Ｏ3繊維を添加し
た試料の場合についても併記してあるが、β″−Ａｌ2
Ｏ3とＡｌ2Ｏ3繊維が反応してしまうために本発明複合
体に比べ著しく劣る。この結果からも本発明のＺｒＯ2
繊維及びＭｇＯ繊維のようにβ−Ａｌ2Ｏ3系セラミック
スと反応しない組織の添加がβ−Ａｌ2Ｏ3系固体電解質
の信頼性向上に優れていることがわかる。
た。また、表２には比較材としてＡｌ2Ｏ3繊維を添加し
た試料の場合についても併記してあるが、β″−Ａｌ2
Ｏ3とＡｌ2Ｏ3繊維が反応してしまうために本発明複合
体に比べ著しく劣る。この結果からも本発明のＺｒＯ2
繊維及びＭｇＯ繊維のようにβ−Ａｌ2Ｏ3系セラミック
スと反応しない組織の添加がβ−Ａｌ2Ｏ3系固体電解質
の信頼性向上に優れていることがわかる。
【００２１】（実施例４）β−Ａｌ2Ｏ3系イオン伝導性
物質なる粉末とＺｒＯ2 繊維（添加量１０％，直径５μ
ｍ，アスペクト比５）を溶媒及び粘結材を添加してスラ
リ化し、スプレイドライヤの回転数，温度等を変えて直
径５〜２００μｍ造粒粉末を作製した。その造粒粉を成
形，焼結し特性を測定した結果、２０〜１００μｍの範
囲が良好な結果が得られた。この結果から繊維強化β−
Ａｌ2Ｏ3系固体電解質製造の造粒粉末は、２０〜１００
μｍの範囲とするのが妥当である。
物質なる粉末とＺｒＯ2 繊維（添加量１０％，直径５μ
ｍ，アスペクト比５）を溶媒及び粘結材を添加してスラ
リ化し、スプレイドライヤの回転数，温度等を変えて直
径５〜２００μｍ造粒粉末を作製した。その造粒粉を成
形，焼結し特性を測定した結果、２０〜１００μｍの範
囲が良好な結果が得られた。この結果から繊維強化β−
Ａｌ2Ｏ3系固体電解質製造の造粒粉末は、２０〜１００
μｍの範囲とするのが妥当である。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、β−Ａｌ2Ｏ3系の破壊
じん性値の向上により固体電解質の信頼性及び長寿命化
がはかられた。
じん性値の向上により固体電解質の信頼性及び長寿命化
がはかられた。
【図１】繊維添加量による破壊じん性値の変化を示した
特性図。
特性図。
【図２】繊維のアスペクト比による破壊じん性値の変化
を示した特性図。
を示した特性図。
【図３】繊維の直径による破壊じん性値の変化を示した
特性図。
特性図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中澤 哲夫 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】β−Ａｌ2Ｏ3系から成るイオン伝導性物質
をマトリックス材とし、マトリックス材と反応しない繊
維を、強化材として添加することを特徴とする繊維強化
β−Ａｌ2Ｏ3系固体電解質。 - 【請求項２】請求項１において、前記β−Ａｌ2Ｏ3系イ
オン伝導性物質中に添加される繊維は、マトリックス材
と基本的には反応しないＺｒＯ2及びＭｇＯであり、Ｚ
ｒＯ2の一部をＭｇＯ，ＭｇＯの一部をＺｒＯ2 で置き
換えることが可能である繊維強化β−Ａｌ2Ｏ3系固体電
解質。 - 【請求項３】請求項１または２において、β−Ａｌ2Ｏ3
系イオン伝導性物質中に添加される繊維は直径が０.５
〜１０μｍ，長さがアスペクト比５以上で、１０以下で
ある繊維強化β−Ａｌ2Ｏ3系固体電解質。 - 【請求項４】請求項１，２または３において、前記β−
Ａｌ2Ｏ3系イオン伝導性物質中に添加される繊維量は５
〜２０重量％である繊維強化β−Ａｌ2Ｏ3系固体電解
質。 - 【請求項５】β−Ａｌ2Ｏ3系イオン伝導性物質なる第一
粉末、あるいはβ−Ａｌ2Ｏ3系イオン伝導性物質になり
得る成分を含む第二粉末、前記第二粉末と反応しない繊
維を出発原料とし、前記第二粉末，前記繊維の混合物に
溶媒及び必要に応じて粘結材を添加してスラリ化し、そ
れをスプレイドライヤで２０〜１００μｍに造粒し、そ
の造粒粉を成形，焼結することによって製造する繊維強
化β−Ａｌ2Ｏ3系固体電解質の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5283019A JPH07138065A (ja) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | 繊維強化β−Ａｌ２Ｏ３固体電解質 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5283019A JPH07138065A (ja) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | 繊維強化β−Ａｌ２Ｏ３固体電解質 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138065A true JPH07138065A (ja) | 1995-05-30 |
Family
ID=17660177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5283019A Pending JPH07138065A (ja) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | 繊維強化β−Ａｌ２Ｏ３固体電解質 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07138065A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019034563A1 (en) * | 2017-08-18 | 2019-02-21 | Robert Bosch Gmbh | COMPOSITE REINFORCED SOLID ELECTROLYTE FOR PROVENANCE PREVENTION |
| CN114725488A (zh) * | 2021-01-06 | 2022-07-08 | 湖南农业大学 | 一种强韧性氧化物固体电解质及其制备方法和应用 |
| JP2024123305A (ja) * | 2023-03-01 | 2024-09-12 | 植 千葉 | 安全なｎａｓ電池 |
-
1993
- 1993-11-12 JP JP5283019A patent/JPH07138065A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019034563A1 (en) * | 2017-08-18 | 2019-02-21 | Robert Bosch Gmbh | COMPOSITE REINFORCED SOLID ELECTROLYTE FOR PROVENANCE PREVENTION |
| CN110945682A (zh) * | 2017-08-18 | 2020-03-31 | 罗伯特·博世有限公司 | 用以防止突起的复合增强固体电解质 |
| CN114725488A (zh) * | 2021-01-06 | 2022-07-08 | 湖南农业大学 | 一种强韧性氧化物固体电解质及其制备方法和应用 |
| JP2024123305A (ja) * | 2023-03-01 | 2024-09-12 | 植 千葉 | 安全なｎａｓ電池 |
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