JPH07138075A - 高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents
高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法Info
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- JPH07138075A JPH07138075A JP5308603A JP30860393A JPH07138075A JP H07138075 A JPH07138075 A JP H07138075A JP 5308603 A JP5308603 A JP 5308603A JP 30860393 A JP30860393 A JP 30860393A JP H07138075 A JPH07138075 A JP H07138075A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、低純度で且つ大きな粒子を含むＳ
ｉ粉末から高強度で且つ高熱膨張係数のＳｉ3 Ｎ4 を作
製する窒化ケイ素の製造方法を提供する。 【構成】 本発明は、大きな粒子のＳｉ粉末を用い、該
Ｓｉ粉末にＹ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又はＭｇＯの添
加剤を混合し、窒素ガス雰囲気で反応焼結して焼成体を
作製する。次いで、焼成体を窒素ガス圧の下で熱処理し
て高強度のＳｉ3Ｎ4 を作製する。原料として、大きな
粒子を含むＳｉ粉末を用いることにより、材料費、製造
コストを低減でき、１回目の反応焼結では収縮が小さ
い。また、２回目の熱処理工程を経ることによってＳｉ
3 Ｎ4 は、焼成体の気孔の大きさや気孔分布の不均一さ
を低減して機械的強度が高強度になり、４×１０- 6 ／
℃以上の高熱膨張係数を有するようになる。
ｉ粉末から高強度で且つ高熱膨張係数のＳｉ3 Ｎ4 を作
製する窒化ケイ素の製造方法を提供する。 【構成】 本発明は、大きな粒子のＳｉ粉末を用い、該
Ｓｉ粉末にＹ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又はＭｇＯの添
加剤を混合し、窒素ガス雰囲気で反応焼結して焼成体を
作製する。次いで、焼成体を窒素ガス圧の下で熱処理し
て高強度のＳｉ3Ｎ4 を作製する。原料として、大きな
粒子を含むＳｉ粉末を用いることにより、材料費、製造
コストを低減でき、１回目の反応焼結では収縮が小さ
い。また、２回目の熱処理工程を経ることによってＳｉ
3 Ｎ4 は、焼成体の気孔の大きさや気孔分布の不均一さ
を低減して機械的強度が高強度になり、４×１０- 6 ／
℃以上の高熱膨張係数を有するようになる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高強度で高熱膨張の
窒化ケイ素の製造方法に関する。
窒化ケイ素の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、窒化ケイ素は、Ｓｉ粉末を反応焼
結することによって作製されているが、通常、その機械
的強度は低く、しかもその熱膨張係数はほぼ２〜３×１
０- 6／℃程度である。
結することによって作製されているが、通常、その機械
的強度は低く、しかもその熱膨張係数はほぼ２〜３×１
０- 6／℃程度である。
【０００３】また、特開平３−２６１６６２号公報に
は、セラミック組成物及び該組成物によるセラミック部
材の製造方法が開示されている。該セラミック組成物に
よるセラミック部材の製造方法は、金属Ｓｉ粉末又は該
粉末にセラミック粉末を加えた混合粉末と、合計重量の
６〜２５ｗｔ％の添加量範囲の有機バインダ、解膠剤及
び水を含むセラミック組成物を成形型に注入して吸水固
化し、吸水固化した組成物を加熱して有機バインダを揮
発除去し、揮発除去した組成物を窒素ガス雰囲気中で焼
成して焼結体を作製するものである。
は、セラミック組成物及び該組成物によるセラミック部
材の製造方法が開示されている。該セラミック組成物に
よるセラミック部材の製造方法は、金属Ｓｉ粉末又は該
粉末にセラミック粉末を加えた混合粉末と、合計重量の
６〜２５ｗｔ％の添加量範囲の有機バインダ、解膠剤及
び水を含むセラミック組成物を成形型に注入して吸水固
化し、吸水固化した組成物を加熱して有機バインダを揮
発除去し、揮発除去した組成物を窒素ガス雰囲気中で焼
成して焼結体を作製するものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような特性を有する窒化ケイ素は、エンジンにおけるピ
ストンピンのような高い曲げ強さと高い熱膨張が要求さ
れる部材に適用するには、強度及び熱膨張係数の点から
不適当である。更に、従来のように、Ｓｉ粉末を反応焼
結して作製した窒化ケイ素は、粒子のサイズがμｍオー
ダであり、しかもＳｉの純度の高い高級なＳｉ粉末を使
用しているのが現状である。
ような特性を有する窒化ケイ素は、エンジンにおけるピ
ストンピンのような高い曲げ強さと高い熱膨張が要求さ
れる部材に適用するには、強度及び熱膨張係数の点から
不適当である。更に、従来のように、Ｓｉ粉末を反応焼
結して作製した窒化ケイ素は、粒子のサイズがμｍオー
ダであり、しかもＳｉの純度の高い高級なＳｉ粉末を使
用しているのが現状である。
【０００５】そこで、この発明の目的は、上記の問題を
解決するため、エンジンにおけるピストンピンのような
高い熱膨張係数が要求されるものに適用できるような高
い機械的強度と高い熱膨張係数を有する窒化ケイ素を、
高純度でないＳｉ粉末即ち低純度のＳｉ粉末を用いて安
価に製造することができる高強度で高熱膨張の窒化ケイ
素の製造方法を提供することである。
解決するため、エンジンにおけるピストンピンのような
高い熱膨張係数が要求されるものに適用できるような高
い機械的強度と高い熱膨張係数を有する窒化ケイ素を、
高純度でないＳｉ粉末即ち低純度のＳｉ粉末を用いて安
価に製造することができる高強度で高熱膨張の窒化ケイ
素の製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の目的
を達成するために、次のように構成されている。即ち、
この発明は、Ｓｉ粉末に総粉末重量に対して２０〜５０
ｗｔ％のＹ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又はＭｇＯの添加
剤を混合して混合物を作製し、該混合物を造粒処理した
粒状物をＣＩＰで成形して成形体を作製し、該成形体を
窒素ガス雰囲気で１１００〜１４５０℃で反応焼結して
Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体を作製し、次いで該Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体
を窒素ガス雰囲気より高圧の窒素ガス圧のもとでほぼ１
８００℃で熱処理してＳｉ3 Ｎ4 焼結体を作製したこと
を特徴とする高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法
に関する。
を達成するために、次のように構成されている。即ち、
この発明は、Ｓｉ粉末に総粉末重量に対して２０〜５０
ｗｔ％のＹ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又はＭｇＯの添加
剤を混合して混合物を作製し、該混合物を造粒処理した
粒状物をＣＩＰで成形して成形体を作製し、該成形体を
窒素ガス雰囲気で１１００〜１４５０℃で反応焼結して
Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体を作製し、次いで該Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体
を窒素ガス雰囲気より高圧の窒素ガス圧のもとでほぼ１
８００℃で熱処理してＳｉ3 Ｎ4 焼結体を作製したこと
を特徴とする高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法
に関する。
【０００７】また、この高強度で高熱膨張の窒化ケイ素
の製造方法において、前記Ｓｉ粉末に含まれる大きな粒
子は４０μｍ程度である。
の製造方法において、前記Ｓｉ粉末に含まれる大きな粒
子は４０μｍ程度である。
【０００８】また、この高強度で高熱膨張の窒化ケイ素
の製造方法において、前記Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体を熱処理す
る窒素ガス圧は９．５ｋｇ／ｃｍ2 である。
の製造方法において、前記Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体を熱処理す
る窒素ガス圧は９．５ｋｇ／ｃｍ2 である。
【０００９】
【作用】この発明による高強度で高熱膨張の窒化ケイ素
の製造方法は、上記のように構成されており、次のよう
に作用する。即ち、この高強度で高熱膨張の窒化ケイ素
の製造方法は、Ｓｉ粉末を用い、該Ｓｉ粉末にＹ
2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又はＭｇＯの添加剤を混合
し、窒素ガス雰囲気で反応焼結し、次いで、窒素ガス圧
の下で熱処理したので、大きな粒子を含むＳｉ粉末即ち
低純度のＳｉ粉末を用いることができ、材料費、製造コ
ストを低減でき、しかも１回目の反応焼結では熱収縮が
小さく、高精度のＳｉ3 Ｎ4 焼成体を得ることができ
る。また、Ｓｉ3 Ｎ4焼成体に対して２回目の熱処理を
行なうことによって、Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体の気孔の大きさ
や気孔分布の不均一さを低減することができる。この製
造方法で作製した窒化ケイ素は、特に、機械的強度がほ
ぼ４００ＭＰａ以上という高強度になり、熱膨張係数が
４×１０- 6 ／℃以上の高熱膨張係数を有するものであ
る。
の製造方法は、上記のように構成されており、次のよう
に作用する。即ち、この高強度で高熱膨張の窒化ケイ素
の製造方法は、Ｓｉ粉末を用い、該Ｓｉ粉末にＹ
2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又はＭｇＯの添加剤を混合
し、窒素ガス雰囲気で反応焼結し、次いで、窒素ガス圧
の下で熱処理したので、大きな粒子を含むＳｉ粉末即ち
低純度のＳｉ粉末を用いることができ、材料費、製造コ
ストを低減でき、しかも１回目の反応焼結では熱収縮が
小さく、高精度のＳｉ3 Ｎ4 焼成体を得ることができ
る。また、Ｓｉ3 Ｎ4焼成体に対して２回目の熱処理を
行なうことによって、Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体の気孔の大きさ
や気孔分布の不均一さを低減することができる。この製
造方法で作製した窒化ケイ素は、特に、機械的強度がほ
ぼ４００ＭＰａ以上という高強度になり、熱膨張係数が
４×１０- 6 ／℃以上の高熱膨張係数を有するものであ
る。
【００１０】
【実施例】以下、図面を参照して、この発明による高強
度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法の実施例を説明す
る。図１はこの発明による高強度で高熱膨張の窒化ケイ
素の製造方法の工程を示す処理フロー図、及び図２はＳ
ｉ粉末へのＡｌ2 Ｏ3 の添加量に対する４点曲げ強度と
熱膨張係数を示すグラフである。
度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法の実施例を説明す
る。図１はこの発明による高強度で高熱膨張の窒化ケイ
素の製造方法の工程を示す処理フロー図、及び図２はＳ
ｉ粉末へのＡｌ2 Ｏ3 の添加量に対する４点曲げ強度と
熱膨張係数を示すグラフである。
【００１１】この高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造
方法は、図１に示すように、大きな粒子を含むＳｉ粉末
即ち低純度のＳｉ粉末にＹ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又
はＭｇＯの添加剤を混合して混合物を作製し、該混合物
をスプレードライヤによって造粒処理を行なって粒状物
を作製し、該粒状物をＣＩＰで成形して成形体を作製
し、該成形体を窒素ガス雰囲気で反応焼結してＳｉ3 Ｎ
4 焼成体を作製し、次いで該Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体を窒素ガ
ス圧の下で熱処理してＳｉ3 Ｎ4 焼結体を作製するもの
である。
方法は、図１に示すように、大きな粒子を含むＳｉ粉末
即ち低純度のＳｉ粉末にＹ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又
はＭｇＯの添加剤を混合して混合物を作製し、該混合物
をスプレードライヤによって造粒処理を行なって粒状物
を作製し、該粒状物をＣＩＰで成形して成形体を作製
し、該成形体を窒素ガス雰囲気で反応焼結してＳｉ3 Ｎ
4 焼成体を作製し、次いで該Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体を窒素ガ
ス圧の下で熱処理してＳｉ3 Ｎ4 焼結体を作製するもの
である。
【００１２】この高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造
方法において、大きな粒子を含むＳｉ粉末に総粉末重量
に対して２０〜５０ｗｔ％のＹ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び
／又はＭｇＯの添加剤を混合して混合物を作製するもの
である。この場合、Ｓｉ粉末は、粗い粒子サイズであ
り、大きな粒子の大きさは４０μｍである。また、Ｓｉ
粉末の純度は９８．５％のような低純度のものである。
そこで、このような配合で作製した混合物は、スプレー
ドライヤによって造粒処理を行なって粒状物にされ、次
いで、粒状物をＣＩＰで成形して成形体を作製する。Ｃ
ＩＰで成形した成形体は、窒素ガス雰囲気で１１００〜
１４５０℃で反応焼結してＳｉ粉末をＳｉ3 Ｎ4 焼成体
に転化させる。次いで、該Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体は９．５ｋ
ｇ／ｃｍ2の窒素ガス圧の下で１８００℃で熱処理して
Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体に焼結される。
方法において、大きな粒子を含むＳｉ粉末に総粉末重量
に対して２０〜５０ｗｔ％のＹ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び
／又はＭｇＯの添加剤を混合して混合物を作製するもの
である。この場合、Ｓｉ粉末は、粗い粒子サイズであ
り、大きな粒子の大きさは４０μｍである。また、Ｓｉ
粉末の純度は９８．５％のような低純度のものである。
そこで、このような配合で作製した混合物は、スプレー
ドライヤによって造粒処理を行なって粒状物にされ、次
いで、粒状物をＣＩＰで成形して成形体を作製する。Ｃ
ＩＰで成形した成形体は、窒素ガス雰囲気で１１００〜
１４５０℃で反応焼結してＳｉ粉末をＳｉ3 Ｎ4 焼成体
に転化させる。次いで、該Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体は９．５ｋ
ｇ／ｃｍ2の窒素ガス圧の下で１８００℃で熱処理して
Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体に焼結される。
【００１３】また、この高強度で高熱膨張の窒化ケイ素
の製造方法において、大きな粒子を含むＳｉ粉末は、比
較的多くの不純物（特に、鉄＞１．５〜４％）を含むも
のであり、コスト的には安価な材料である。また、Ｓｉ
粉末の粒子の最大サイズは、４０μｍ程度のサイズを有
するものである。次いで、Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体に対する２
回目の熱処理工程は、気孔の大きさや気孔分布の不均一
さを低減するために行なわれ、それによって、機械的性
能を強化することができる。更に、重要なことに、この
発明の高強度、高熱膨張率を有するＳｉ3 Ｎ4 の焼結体
は、反応焼結における密度を高める工程における収縮が
最小なため、複雑な形の構造部品にも適用できる。それ
故に、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体の機械加工は最小でよく、部品
の信頼性を向上し、更に製造コストも低減できる。
の製造方法において、大きな粒子を含むＳｉ粉末は、比
較的多くの不純物（特に、鉄＞１．５〜４％）を含むも
のであり、コスト的には安価な材料である。また、Ｓｉ
粉末の粒子の最大サイズは、４０μｍ程度のサイズを有
するものである。次いで、Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体に対する２
回目の熱処理工程は、気孔の大きさや気孔分布の不均一
さを低減するために行なわれ、それによって、機械的性
能を強化することができる。更に、重要なことに、この
発明の高強度、高熱膨張率を有するＳｉ3 Ｎ4 の焼結体
は、反応焼結における密度を高める工程における収縮が
最小なため、複雑な形の構造部品にも適用できる。それ
故に、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体の機械加工は最小でよく、部品
の信頼性を向上し、更に製造コストも低減できる。
【００１４】この高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造
方法では、窒化ケイ素の熱膨張係数を大きくするため
に、Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 やＭｇＯのような添加剤が用
いられた。ここで、Ａｌ2 Ｏ3 の熱膨張係数は８×１０
- 6 ／℃、Ｙ2 Ｏ3 の熱膨張係数は９．３×１０- 6 ／
℃、及びＭｇＯの熱膨張係数は１４×１０- 6 ／℃であ
る。更に、２回目の熱処理は、反応焼結で作製されたＳ
ｉ3 Ｎ4 焼成体に対して行なわれ、この焼成プロセスで
は機械的強度を向上するために有効である。Ｓｉ粉末
は、純度が９８．５％での低級粉末であり、粒子のサイ
ズが粗大な（最大の粒子サイズは４０μｍに達し、粒子
サイズの分布が広い領域）ものであり、該Ｓｉ粉末を使
用することによって材料費を低減することができる。
方法では、窒化ケイ素の熱膨張係数を大きくするため
に、Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 やＭｇＯのような添加剤が用
いられた。ここで、Ａｌ2 Ｏ3 の熱膨張係数は８×１０
- 6 ／℃、Ｙ2 Ｏ3 の熱膨張係数は９．３×１０- 6 ／
℃、及びＭｇＯの熱膨張係数は１４×１０- 6 ／℃であ
る。更に、２回目の熱処理は、反応焼結で作製されたＳ
ｉ3 Ｎ4 焼成体に対して行なわれ、この焼成プロセスで
は機械的強度を向上するために有効である。Ｓｉ粉末
は、純度が９８．５％での低級粉末であり、粒子のサイ
ズが粗大な（最大の粒子サイズは４０μｍに達し、粒子
サイズの分布が広い領域）ものであり、該Ｓｉ粉末を使
用することによって材料費を低減することができる。
【００１５】この発明による高強度で高熱膨張の窒化ケ
イ素の製造方法の実施例を図１を参照して説明する。こ
こで、出発材料としてのＳｉ粉末は、大きなもので４０
μｍ程度であり、平均粒度は１５μｍであった。Ｓｉ粉
末の純度は、Ｘ線蛍光分析によって測定され、Ｓｉ粉末
の純度は９６〜９８％の範囲のものであった。Ｓｉ粉末
における主な不純物は、鉄であった。Ｓｉ粉末への添加
剤は、Ａｌ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ及びＹ2 Ｏ3 であり、それら
の熱膨張係数の範囲は、８〜１３×１０-6／℃であっ
た。この発明による窒化ケイ素の製造方法で使用された
粉末混合物は、表１に示されている。
イ素の製造方法の実施例を図１を参照して説明する。こ
こで、出発材料としてのＳｉ粉末は、大きなもので４０
μｍ程度であり、平均粒度は１５μｍであった。Ｓｉ粉
末の純度は、Ｘ線蛍光分析によって測定され、Ｓｉ粉末
の純度は９６〜９８％の範囲のものであった。Ｓｉ粉末
における主な不純物は、鉄であった。Ｓｉ粉末への添加
剤は、Ａｌ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ及びＹ2 Ｏ3 であり、それら
の熱膨張係数の範囲は、８〜１３×１０-6／℃であっ
た。この発明による窒化ケイ素の製造方法で使用された
粉末混合物は、表１に示されている。
【表１】
【００１６】Ｓｉ粉末にＡｌ2 Ｏ3 とＭｇＯの種々の量
を配合した粒状の粉末混合物は、造粒処理された後、粒
状物を２０００ｋｇ／ｃｍ2 の平衡状態でＣＩＰで冷間
加工によって成形した。次いで、成形体を６００℃で脱
脂し、窒素ガス雰囲気で１４００°まで温度上昇させ、
反応焼結してＳｉをＳｉ3 Ｎ4 に転化させた。反応焼結
されたＳｉ3 Ｎ4 焼成体のサンプルの特性を調べるため
試験した。この段階でのＳｉ3 Ｎ4 焼成体は、機械加工
が可能である。次いで、このＳｉ3 Ｎ4 焼成体を、９．
５ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス圧の下で、１８００℃まで温
度上昇させて熱処理して焼結してＳｉ3 Ｎ4 焼結体を作
製した。このＳｉ3 Ｎ4 焼結体から試験片を切り出し、
該試験片の機械的特性及び熱的特性を測定し、その結果
を表２及び表３に示す。また、試験片の断面を光学電子
顕微鏡によって観察した。
を配合した粒状の粉末混合物は、造粒処理された後、粒
状物を２０００ｋｇ／ｃｍ2 の平衡状態でＣＩＰで冷間
加工によって成形した。次いで、成形体を６００℃で脱
脂し、窒素ガス雰囲気で１４００°まで温度上昇させ、
反応焼結してＳｉをＳｉ3 Ｎ4 に転化させた。反応焼結
されたＳｉ3 Ｎ4 焼成体のサンプルの特性を調べるため
試験した。この段階でのＳｉ3 Ｎ4 焼成体は、機械加工
が可能である。次いで、このＳｉ3 Ｎ4 焼成体を、９．
５ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス圧の下で、１８００℃まで温
度上昇させて熱処理して焼結してＳｉ3 Ｎ4 焼結体を作
製した。このＳｉ3 Ｎ4 焼結体から試験片を切り出し、
該試験片の機械的特性及び熱的特性を測定し、その結果
を表２及び表３に示す。また、試験片の断面を光学電子
顕微鏡によって観察した。
【表２】
【表３】
【００１７】表２から分かるように、このＳｉ3 Ｎ4 焼
結体の４点曲げ強度ＭＰａは、４７０ＭＰａという高い
強度が得られた。焼結されたＳｉ3 Ｎ4 セラミックス
は、金属よりもかなり軽く、ほぼ３ｇ／ｃｍ2 という平
均密度を有している。更に、この発明による窒化ケイ素
の製造方法における後焼結されたＳｉ3 Ｎ4 焼結体は、
ワイブル係数ｍが１２以上であり、強度のバラツキが小
さく高い信頼性を有すると共に、破壊靱性値ＫI C が
３．１ＭＰａ・ｍ1 / 2 という高い値を有する。
結体の４点曲げ強度ＭＰａは、４７０ＭＰａという高い
強度が得られた。焼結されたＳｉ3 Ｎ4 セラミックス
は、金属よりもかなり軽く、ほぼ３ｇ／ｃｍ2 という平
均密度を有している。更に、この発明による窒化ケイ素
の製造方法における後焼結されたＳｉ3 Ｎ4 焼結体は、
ワイブル係数ｍが１２以上であり、強度のバラツキが小
さく高い信頼性を有すると共に、破壊靱性値ＫI C が
３．１ＭＰａ・ｍ1 / 2 という高い値を有する。
【００１８】また、この窒化ケイ素の製造方法におい
て、Ｓｉ3 Ｎ4 の線熱膨張係数は、添加剤の含有量によ
ってコントロールできることが分かった。図２に示すよ
うに、熱膨張係数は、Ｓｉ粉末への添加剤Ａｌ2 Ｏ
3 （又はＭｇＯ）の含有量が増えるほど大きくなる。そ
して、この窒化ケイ素の製造方法では、Ｓｉ3 Ｎ4 の熱
膨張係数は、２×１０- 6 ／℃から７×１０- 6 ／℃以
上のものが得られたが、主として、４×１０- 6 ／℃以
上であった。更に、この発明による窒化ケイ素の製造方
法では、低級の純度の低いＳｉ粉末を用いて高い機械的
な強度を有し且つ信頼性に富むＳｉ3 Ｎ4 を得ることが
できる。
て、Ｓｉ3 Ｎ4 の線熱膨張係数は、添加剤の含有量によ
ってコントロールできることが分かった。図２に示すよ
うに、熱膨張係数は、Ｓｉ粉末への添加剤Ａｌ2 Ｏ
3 （又はＭｇＯ）の含有量が増えるほど大きくなる。そ
して、この窒化ケイ素の製造方法では、Ｓｉ3 Ｎ4 の熱
膨張係数は、２×１０- 6 ／℃から７×１０- 6 ／℃以
上のものが得られたが、主として、４×１０- 6 ／℃以
上であった。更に、この発明による窒化ケイ素の製造方
法では、低級の純度の低いＳｉ粉末を用いて高い機械的
な強度を有し且つ信頼性に富むＳｉ3 Ｎ4 を得ることが
できる。
【００１９】後焼結されたＳｉ3 Ｎ4 の顕微鏡組織を観
察すると、μｍオーダのサイズでＳｉ3 Ｎ4 粒子が互い
に絡み合って強力に結合していることが確認できた。ま
た、長く延びているβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粒子は、Ｘ線回折メ
ータによって確認され、後焼結されたＳｉ3 Ｎ4 焼結体
の微細組織がはっきりと確認できた。ＥＰＭＡによる研
磨したサンプルの要素解析によって、母材中に添加剤
が、Ｓｉ−Ａｌ−Ｙとして均一に分散されていることが
確認できた。
察すると、μｍオーダのサイズでＳｉ3 Ｎ4 粒子が互い
に絡み合って強力に結合していることが確認できた。ま
た、長く延びているβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粒子は、Ｘ線回折メ
ータによって確認され、後焼結されたＳｉ3 Ｎ4 焼結体
の微細組織がはっきりと確認できた。ＥＰＭＡによる研
磨したサンプルの要素解析によって、母材中に添加剤
が、Ｓｉ−Ａｌ−Ｙとして均一に分散されていることが
確認できた。
【００２０】この窒化ケイ素の製造方法において、Ｓｉ
粉末及び添加剤を反応焼結した後における密度は、ほぼ
２．５ｋｇ／ｃｍ2 であることから判断して、Ｓｉ3 Ｎ
4 焼成体を後焼結した後のＳｉ3 Ｎ4 焼結体は、ほぼ５
〜８％の収縮をしたものと考えられる。本発明で得られ
たＳｉ3 Ｎ4 焼成体の寸法精度及びサイズは、良好にコ
ントロールでき、それ故に、ほとんど機械加工を要さず
に最終製品を得ることができ、機械加工費を低減でき
る。特に、本発明の窒化ケイ素の製造方法を用いれば、
一層複雑な形状の製品を得ることができ、コストダウン
が必要なその他のセラミック部品を作製する場合にも適
用できる。
粉末及び添加剤を反応焼結した後における密度は、ほぼ
２．５ｋｇ／ｃｍ2 であることから判断して、Ｓｉ3 Ｎ
4 焼成体を後焼結した後のＳｉ3 Ｎ4 焼結体は、ほぼ５
〜８％の収縮をしたものと考えられる。本発明で得られ
たＳｉ3 Ｎ4 焼成体の寸法精度及びサイズは、良好にコ
ントロールでき、それ故に、ほとんど機械加工を要さず
に最終製品を得ることができ、機械加工費を低減でき
る。特に、本発明の窒化ケイ素の製造方法を用いれば、
一層複雑な形状の製品を得ることができ、コストダウン
が必要なその他のセラミック部品を作製する場合にも適
用できる。
【００２１】
【発明の効果】この発明による高強度で高熱膨張の窒化
ケイ素の製造方法は、上記のように構成されており、次
のような効果を有する。即ち、この発明は、Ｓｉ粉末を
用い、該Ｓｉ粉末にＹ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又はＭ
ｇＯの添加剤を混合し、窒素ガス雰囲気で反応焼結し、
次いで、窒素ガス圧の下で熱処理したので、大きな粒子
を含む低純度のＳｉ粉末を用いることができ、材料費、
製造コストを低減できる。また、混合物からなる成形体
の１回目の反応焼結では熱収縮が小さく、また、焼成体
の２回目の熱処理工程では、焼成体の気孔の大きさや気
孔分布の不均一さを低減することができ、特に、機械的
強度をほぼ４００ＭＰａという高強度にでき、熱膨張係
数を４×１０- 6 ／℃以上の高熱膨張係数を有するＳｉ
3 Ｎ4 焼結体を得ることができる。
ケイ素の製造方法は、上記のように構成されており、次
のような効果を有する。即ち、この発明は、Ｓｉ粉末を
用い、該Ｓｉ粉末にＹ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又はＭ
ｇＯの添加剤を混合し、窒素ガス雰囲気で反応焼結し、
次いで、窒素ガス圧の下で熱処理したので、大きな粒子
を含む低純度のＳｉ粉末を用いることができ、材料費、
製造コストを低減できる。また、混合物からなる成形体
の１回目の反応焼結では熱収縮が小さく、また、焼成体
の２回目の熱処理工程では、焼成体の気孔の大きさや気
孔分布の不均一さを低減することができ、特に、機械的
強度をほぼ４００ＭＰａという高強度にでき、熱膨張係
数を４×１０- 6 ／℃以上の高熱膨張係数を有するＳｉ
3 Ｎ4 焼結体を得ることができる。
【図１】この発明による高強度で高熱膨張の窒化ケイ素
の製造方法の製造工程を示す処理フロー図である。
の製造方法の製造工程を示す処理フロー図である。
【図２】Ｓｉ粉末への添加剤の添加量に対する４点曲げ
強度と熱膨張係数の関係を示すグラフである。
強度と熱膨張係数の関係を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｓｉ粉末に総粉末重量に対して２０〜５
０ｗｔ％のＹ2 Ｏ3，Ａｌ2 Ｏ3 及び／又はＭｇＯの添
加剤を混合して混合物を作製し、該混合物を造粒処理し
た粒状物をＣＩＰで成形して成形体を作製し、該成形体
を窒素ガス雰囲気で１１００〜１４５０℃で反応焼結し
てＳｉ3 Ｎ4 焼成体を作製し、次いで該Ｓｉ3 Ｎ4 焼成
体を窒素ガス雰囲気より高圧の窒素ガス圧のもとでほぼ
１８００℃で熱処理してＳｉ3 Ｎ4 焼結体を作製したこ
とを特徴とする高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方
法。 - 【請求項２】 前記Ｓｉ粉末に含まれる大きな粒子は４
０μｍ程度であることを特徴とする請求項１に記載の高
強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法。 - 【請求項３】 前記Ｓｉ3 Ｎ4 焼成体を熱処理する窒素
ガス圧は９．５ｋｇ／ｃｍ2 であることを特徴とする請
求項１に記載の高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5308603A JPH07138075A (ja) | 1993-11-16 | 1993-11-16 | 高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5308603A JPH07138075A (ja) | 1993-11-16 | 1993-11-16 | 高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138075A true JPH07138075A (ja) | 1995-05-30 |
Family
ID=17983030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5308603A Pending JPH07138075A (ja) | 1993-11-16 | 1993-11-16 | 高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07138075A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006199520A (ja) * | 2005-01-18 | 2006-08-03 | Zikusu Kogyo Kk | セラミック治具及びその製造方法 |
| JP2007197229A (ja) * | 2006-01-24 | 2007-08-09 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高熱伝導窒化ケイ素基板とその製造方法 |
| KR101233744B1 (ko) * | 2011-01-27 | 2013-02-18 | 한국기계연구원 | 다공성 반응소결질화규소 제조 방법 및 그에 사용되는 가소결 규소혼합분말 과립 및 다공성 반응소결질화규소 제조 방법 |
| KR20160083551A (ko) * | 2014-12-31 | 2016-07-12 | 서울대학교산학협력단 | 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 금속기지 복합재료의 제조방법 및 그에 따라 제조된 복합재료 |
| KR20180081642A (ko) * | 2017-01-06 | 2018-07-17 | 국방과학연구소 | 반응결합 질화규소의 제조방법 |
-
1993
- 1993-11-16 JP JP5308603A patent/JPH07138075A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006199520A (ja) * | 2005-01-18 | 2006-08-03 | Zikusu Kogyo Kk | セラミック治具及びその製造方法 |
| JP2007197229A (ja) * | 2006-01-24 | 2007-08-09 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高熱伝導窒化ケイ素基板とその製造方法 |
| KR101233744B1 (ko) * | 2011-01-27 | 2013-02-18 | 한국기계연구원 | 다공성 반응소결질화규소 제조 방법 및 그에 사용되는 가소결 규소혼합분말 과립 및 다공성 반응소결질화규소 제조 방법 |
| KR20160083551A (ko) * | 2014-12-31 | 2016-07-12 | 서울대학교산학협력단 | 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 금속기지 복합재료의 제조방법 및 그에 따라 제조된 복합재료 |
| KR20180081642A (ko) * | 2017-01-06 | 2018-07-17 | 국방과학연구소 | 반응결합 질화규소의 제조방법 |
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