JPH0714813B2 - 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 - Google Patents
針状粒子炭酸カルシウムの生成方法Info
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- JPH0714813B2 JPH0714813B2 JP3572791A JP3572791A JPH0714813B2 JP H0714813 B2 JPH0714813 B2 JP H0714813B2 JP 3572791 A JP3572791 A JP 3572791A JP 3572791 A JP3572791 A JP 3572791A JP H0714813 B2 JPH0714813 B2 JP H0714813B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、種々の産業分野におい
て充填剤、補強剤等として利用されている炭酸カルシウ
ム、特に針状粒子炭酸カルシウムの製造方法に関する。
て充填剤、補強剤等として利用されている炭酸カルシウ
ム、特に針状粒子炭酸カルシウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭酸カルシウムは、石灰石を機械的に粉
砕した重質炭酸カルシウムと、化学的方法により合成さ
れる合成炭酸カルシウムとに大別される。重質炭酸カル
シウムは不定形粒子として得られ、その粒径は粉砕、分
級により目的とする大きさに整えられる。
砕した重質炭酸カルシウムと、化学的方法により合成さ
れる合成炭酸カルシウムとに大別される。重質炭酸カル
シウムは不定形粒子として得られ、その粒径は粉砕、分
級により目的とする大きさに整えられる。
【０００３】合成炭酸カルシウムの製法としては、主と
して、“液−液"法と“液−ガス”法があり、日本で工
業的に主として行なわれているのは“液−ガス”法であ
る。
して、“液−液"法と“液−ガス”法があり、日本で工
業的に主として行なわれているのは“液−ガス”法であ
る。
【０００４】“液−ガス”法は、水酸化カルシウムスラ
リーに炭酸ガスを吹き込んで反応させる方法が代表的で
あり、水酸化カルシウムスラリーの濃度、反応温度、反
応方法、添加剤の種類と有無などの反応条件を制御する
ことにより、種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発
されている。
リーに炭酸ガスを吹き込んで反応させる方法が代表的で
あり、水酸化カルシウムスラリーの濃度、反応温度、反
応方法、添加剤の種類と有無などの反応条件を制御する
ことにより、種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発
されている。
【０００５】本発明者らは先に、炭酸ガスが吹き込まれ
ている水中に、水酸化カルシウム水溶液を注入すること
により、“液−ガス”法により長径5〜100μm、短径0.2
〜5μm程度の針状粒子炭酸カルシウムが得られることを
報告した(特開昭62-278123号公報)。
ている水中に、水酸化カルシウム水溶液を注入すること
により、“液−ガス”法により長径5〜100μm、短径0.2
〜5μm程度の針状粒子炭酸カルシウムが得られることを
報告した(特開昭62-278123号公報)。
【０００６】一方、“液−液”法は、主として、炭酸イ
オンを含む溶液(炭酸ナトリウム水溶液、炭酸アンモニ
ウム水溶液等)と、カルシウム化合物の溶液(塩化カルシ
ウム水溶液、酢酸カルシウム水溶液等)とを反応させて
炭酸カルシウム粒子を得るものであり、短径２〜３μ
m、長径30〜60μmの炭酸カルシウム結晶の製法が、特開
昭59-203728号公報に記載されている。
オンを含む溶液(炭酸ナトリウム水溶液、炭酸アンモニ
ウム水溶液等)と、カルシウム化合物の溶液(塩化カルシ
ウム水溶液、酢酸カルシウム水溶液等)とを反応させて
炭酸カルシウム粒子を得るものであり、短径２〜３μ
m、長径30〜60μmの炭酸カルシウム結晶の製法が、特開
昭59-203728号公報に記載されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、炭酸ガスを
用いる“液−ガス”法により、高い生産性で針状粒子炭
酸カルシウムを製造することを目的とする。
用いる“液−ガス”法により、高い生産性で針状粒子炭
酸カルシウムを製造することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の針状粒子炭酸カ
ルシウムの生成方法は、塩化カルシウム−水酸化マグネ
シウム−水の３成分系と炭酸ガスとを60℃以上で反応さ
せることを特徴とする。
ルシウムの生成方法は、塩化カルシウム−水酸化マグネ
シウム−水の３成分系と炭酸ガスとを60℃以上で反応さ
せることを特徴とする。
【０００９】
【実施態様】本発明で、塩化カルシウム−水酸化マグネ
シウム−水の三成分系と、炭酸ガスとの反応は、例えば
以下の方法により行なうことができる。 Ａ法：炭酸ガスが吹き込まれている塩化カルシウム水溶
液に、水酸化マグネシウムを一度にあるいは徐々に投入
して、針状粒子炭酸カルシウムを生成せしめる。
シウム−水の三成分系と、炭酸ガスとの反応は、例えば
以下の方法により行なうことができる。 Ａ法：炭酸ガスが吹き込まれている塩化カルシウム水溶
液に、水酸化マグネシウムを一度にあるいは徐々に投入
して、針状粒子炭酸カルシウムを生成せしめる。
【００１０】Ｂ法：炭酸ガスが吹き込まれている水酸化
マグネシウムスラリーに、塩化カルシウムを一度にある
いは徐々に投入して針状粒子炭酸カルシウムを生成せし
める。
マグネシウムスラリーに、塩化カルシウムを一度にある
いは徐々に投入して針状粒子炭酸カルシウムを生成せし
める。
【００１１】Ｃ法：塩化カルシウム、水酸化マグネシウ
ムおよび水の混合状態(原料液)に炭酸ガスを吹き込ん
で、針状粒子炭酸カルシウムを生成せしめる。炭酸ガス
を吹き込む原料液は、1) 水酸化カルシウムと塩化マグ
ネシウムと水、2) 炭酸カルシウム(石灰石)と塩酸と水
酸化マグネシウム、あるいは3) 水酸化カルシウムと塩
酸と水酸化マグネシウムを反応させることによって簡単
に得られる。
ムおよび水の混合状態(原料液)に炭酸ガスを吹き込ん
で、針状粒子炭酸カルシウムを生成せしめる。炭酸ガス
を吹き込む原料液は、1) 水酸化カルシウムと塩化マグ
ネシウムと水、2) 炭酸カルシウム(石灰石)と塩酸と水
酸化マグネシウム、あるいは3) 水酸化カルシウムと塩
酸と水酸化マグネシウムを反応させることによって簡単
に得られる。
【００１２】本発明では、炭酸ガスが吹き込まれる水溶
液ないしスラリーを60℃以上に加熱せしめて反応を行な
うことが必要である。この温度が低すぎると、立方形の
カルサイトの浸入する割合が増してくる。
液ないしスラリーを60℃以上に加熱せしめて反応を行な
うことが必要である。この温度が低すぎると、立方形の
カルサイトの浸入する割合が増してくる。
【００１３】炭酸ガスは、炭酸ガスのみを吹き込んでも
よいし、炭酸ガスを含む混合ガスとして吹き込んでもよ
い。
よいし、炭酸ガスを含む混合ガスとして吹き込んでもよ
い。
【００１４】また、塩化カルシウムおよび水酸化マグネ
シウムは、最終的にほぼ当モル量で反応に供されるよう
に、反応系に添加することが一般的である。
シウムは、最終的にほぼ当モル量で反応に供されるよう
に、反応系に添加することが一般的である。
【００１５】上記の反応により、長径５〜100μm、短径
0.2〜５μm程度の針状の炭酸カルシウム粒子が液中から
析出してくる。
0.2〜５μm程度の針状の炭酸カルシウム粒子が液中から
析出してくる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、塩化カルシウム-水酸
化マグネシウム-水の三成分系と炭酸ガスとを反応せし
めることにより、炭酸ガスを吹き込む“液−ガス”法に
より針状の炭酸カルシウム粒子が得られる。
化マグネシウム-水の三成分系と炭酸ガスとを反応せし
めることにより、炭酸ガスを吹き込む“液−ガス”法に
より針状の炭酸カルシウム粒子が得られる。
【００１７】しかも、本法は、前述の特開昭62-278123
号公報に記載の方法に比べて数十倍以上の生産性が得ら
れ、大幅なコストダウンを実現しうることから、合成樹
脂組成物、塗料、インキなど広範囲な用途への利用およ
びその拡大が期待できる。
号公報に記載の方法に比べて数十倍以上の生産性が得ら
れ、大幅なコストダウンを実現しうることから、合成樹
脂組成物、塗料、インキなど広範囲な用途への利用およ
びその拡大が期待できる。
【００１８】
実施例１ 塩化カルシウム(１モル)と水酸化マグネシウム(１モル)
に水を加え２ l(リットル)の原料液を調製し、これを80
〜85℃に加熱後、撹拌しながら炭酸ガス(１ l/min)を４
時間吹き込んで針状粒子炭酸カルシウムを生成させる。
生成物を洗浄し、フィルターにて濾過脱水し、電気乾燥
器を用いて約100℃で乾燥して試料No.１の針状粒子炭酸
カルシウムを得る。
に水を加え２ l(リットル)の原料液を調製し、これを80
〜85℃に加熱後、撹拌しながら炭酸ガス(１ l/min)を４
時間吹き込んで針状粒子炭酸カルシウムを生成させる。
生成物を洗浄し、フィルターにて濾過脱水し、電気乾燥
器を用いて約100℃で乾燥して試料No.１の針状粒子炭酸
カルシウムを得る。
【００１９】図１に、試料No.１のＳＥＭ(走査電子顕微
鏡)による観察写真を示す。写真下のスケールは、フル
スケール20μm、１目盛２μmを表わす。また、図８は試
料No.１のＸ線回折パターンで、主にアラゴナイト結晶
であることを示している。
鏡)による観察写真を示す。写真下のスケールは、フル
スケール20μm、１目盛２μmを表わす。また、図８は試
料No.１のＸ線回折パターンで、主にアラゴナイト結晶
であることを示している。
【００２０】Ｘ線回折の測定条件は次の通りである(以
下の実施例ですべて共通)。 ターゲット：Ｃｕ フィルタ：Ｎｉ 電圧電流：30KV/15mA フルスケール：2000Cps Time Const.：１sec Scan. Speed：２°/min Chart Speed：20mm/min Div. Slit：１° Rec. Slit：0.2mm Scatt. Slit：１°
下の実施例ですべて共通)。 ターゲット：Ｃｕ フィルタ：Ｎｉ 電圧電流：30KV/15mA フルスケール：2000Cps Time Const.：１sec Scan. Speed：２°/min Chart Speed：20mm/min Div. Slit：１° Rec. Slit：0.2mm Scatt. Slit：１°
【００２１】実施例２ 撹拌しながら炭酸ガス(１ l/min)が吹き込まれている80
〜85℃の塩化カルシウム水溶液(0.25モル/l)２ lに、水
酸化マグネシウム(粉末)0.5モルを一度に投入し、２時
間30分反応させて針状粒子炭酸カルシウムを生成させ
る。以下、実施例１と同様にして試料No.２の針状粒子
炭酸カルシウムを得る。
〜85℃の塩化カルシウム水溶液(0.25モル/l)２ lに、水
酸化マグネシウム(粉末)0.5モルを一度に投入し、２時
間30分反応させて針状粒子炭酸カルシウムを生成させ
る。以下、実施例１と同様にして試料No.２の針状粒子
炭酸カルシウムを得る。
【００２２】図２に、試料No.２のＳＥＭによる観察写
真を示す。写真下のスケールはフルスケール20μm、１
目盛２μmを表わす。また、図９は試料No.２のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
真を示す。写真下のスケールはフルスケール20μm、１
目盛２μmを表わす。また、図９は試料No.２のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
【００２３】実施例３ 撹拌しながら炭酸ガス(１ l/min)が吹き込まれている80
〜85℃の塩化カルシウム水溶液(0.75モル/l)２ lに、水
酸化マグネシウム1.5モルを一度に投入し、５時間反応
させて針状粒子炭酸カルシウムを生成させる。以下、実
施例１と同様にして試料No.３の針状粒子炭酸カルシウ
ムを得る。
〜85℃の塩化カルシウム水溶液(0.75モル/l)２ lに、水
酸化マグネシウム1.5モルを一度に投入し、５時間反応
させて針状粒子炭酸カルシウムを生成させる。以下、実
施例１と同様にして試料No.３の針状粒子炭酸カルシウ
ムを得る。
【００２４】図３に、試料No.３のＳＥＭによる観察写
真を示す。写真下のスケールはフルスケール20μm、１
目盛２μmを表わす。また、図10は試料No.３のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
真を示す。写真下のスケールはフルスケール20μm、１
目盛２μmを表わす。また、図10は試料No.３のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
【００２５】実施例４ 撹拌しながら炭酸ガス(１ l/min)が吹き込まれている60
〜65℃の塩化カルシウム水溶液(0.5モル/l)２ lに、水
酸化マグネシウム１モルを一度に投入し、４時間反応さ
せて針状粒子炭酸カルシウムを生成させる。以下、実施
例１と同様にして試料No.４の針状粒子炭酸カルシウム
を得る。
〜65℃の塩化カルシウム水溶液(0.5モル/l)２ lに、水
酸化マグネシウム１モルを一度に投入し、４時間反応さ
せて針状粒子炭酸カルシウムを生成させる。以下、実施
例１と同様にして試料No.４の針状粒子炭酸カルシウム
を得る。
【００２６】図４に、試料No.４のＳＥＭによる観察写
真を示す。写真下のスケールはフルスケール20μm、１
目盛２μmを表わす。また、図11は試料No.４のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
真を示す。写真下のスケールはフルスケール20μm、１
目盛２μmを表わす。また、図11は試料No.４のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
【００２７】実施例５ 撹拌しながら炭酸ガス(１ l/min)が吹き込まれている80
〜85℃の塩化カルシウム水溶液(0.5モル/l)２ lに、水
酸化マグネシウム１モルを１時間に1/6モルずつ投入
し、６時間反応させて針状粒子炭酸カルシウムを生成さ
せる。以下、実施例１と同様にして試料No.５の針状粒
子炭酸カルシウムを得る。
〜85℃の塩化カルシウム水溶液(0.5モル/l)２ lに、水
酸化マグネシウム１モルを１時間に1/6モルずつ投入
し、６時間反応させて針状粒子炭酸カルシウムを生成さ
せる。以下、実施例１と同様にして試料No.５の針状粒
子炭酸カルシウムを得る。
【００２８】図５に、試料No.５のＳＥＭによる観察写
真を示す。写真下のスケールはフルスケール20μm、１
目盛２μmを表わす。また、図12は試料No.５のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
真を示す。写真下のスケールはフルスケール20μm、１
目盛２μmを表わす。また、図12は試料No.５のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
【００２９】実施例６ 撹拌しながら炭酸ガス(１ l/min)が吹き込まれている80
〜85℃の水酸化マグネシウムスラリー(0.25モル/l)２ l
に、塩化カルシウム0.5モルを１時間に1/12モルずつ投
入し、６時間反応させて針状粒子炭酸カルシウムを生成
させる。以下、実施例１と同様にして試料No.６の針状
粒子炭酸カルシウムを得る。
〜85℃の水酸化マグネシウムスラリー(0.25モル/l)２ l
に、塩化カルシウム0.5モルを１時間に1/12モルずつ投
入し、６時間反応させて針状粒子炭酸カルシウムを生成
させる。以下、実施例１と同様にして試料No.６の針状
粒子炭酸カルシウムを得る。
【００３０】図６に、試料No.６のＳＥＭによる観察写
真を示す。写真下のスケールはフルスケール20μm、１
目盛２μmを表わす。また、図13は試料No.６のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
真を示す。写真下のスケールはフルスケール20μm、１
目盛２μmを表わす。また、図13は試料No.６のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
【００３１】実施例７ 塩化マグネシウム水溶液(0.37モル/l)２ lに水酸化カル
シウム0.5モルを一度に投入し、80〜85℃に加熱後、撹
拌しながら炭酸ガス(0.1 l/min)を６時間吹き込んで針
状粒子炭酸カルシウムを生成させる。生成物を洗浄し、
フィルターにて濾過脱水し、電気乾燥器を用いて約100
℃で乾燥して試料No.７の針状粒子炭酸カルシウムを得
る。
シウム0.5モルを一度に投入し、80〜85℃に加熱後、撹
拌しながら炭酸ガス(0.1 l/min)を６時間吹き込んで針
状粒子炭酸カルシウムを生成させる。生成物を洗浄し、
フィルターにて濾過脱水し、電気乾燥器を用いて約100
℃で乾燥して試料No.７の針状粒子炭酸カルシウムを得
る。
【００３２】図13に、試料No.７のＳＥＭによる観察写
真を示す。写真下のスケールはフルスケール50μm、１
目盛５μmを表わす。また、図14は試料No.７のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
真を示す。写真下のスケールはフルスケール50μm、１
目盛５μmを表わす。また、図14は試料No.７のＸ線回折
パターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
【００３３】
【図１】図１は、試料No.１の針状粒子炭酸カルシウム
のＳＥＭ写真（粒子構造）である。
のＳＥＭ写真（粒子構造）である。
【図２】図２は、試料No.２の針状粒子炭酸カルシウム
のＳＥＭ写真である。
のＳＥＭ写真である。
【図３】図３は、試料No.３の針状粒子炭酸カルシウム
のＳＥＭ写真である。
のＳＥＭ写真である。
【図４】図４は、試料No.４の針状粒子炭酸カルシウム
のＳＥＭ写真である。
のＳＥＭ写真である。
【図５】図５は、試料No.５の針状粒子炭酸カルシウム
のＳＥＭ写真である。
のＳＥＭ写真である。
【図６】図６は、試料No.６の針状粒子炭酸カルシウム
のＳＥＭ写真である。
のＳＥＭ写真である。
【図７】図７は、試料No.７の針状粒子炭酸カルシウム
のＳＥＭ写真である。
のＳＥＭ写真である。
【図８】図８は、処料No.１のＸ線回折パターンを示す
チャートである。以下の各図で、Ａはアラゴナイト結晶
のピークを、Ｃはカルサイト結晶のピークを示す。
チャートである。以下の各図で、Ａはアラゴナイト結晶
のピークを、Ｃはカルサイト結晶のピークを示す。
【図９】図９は、試料No.２のＸ線回折パターンを示す
チャートである。
チャートである。
【図１０】図10は、試料No.３のＸ線回折パターンを示
すチャートである。
すチャートである。
【図１１】図11は、試料No.４のＸ線回折パターンを示
すチャートである。
すチャートである。
【図１２】図12は、試料No.５のＸ線回折パターンを示
すチャートである。
すチャートである。
【図１３】図13は、試料No.６のＸ線回折パターンを示
すチャートである。
すチャートである。
【図１４】図14は、試料No.７のＸ線回折パターンを示
すチャートである。
すチャートである。
Claims (1)
- 【請求項１】 塩化カルシウム−水酸化マグネシウム−
水の３成分系と炭酸ガスとを60℃以上で反応させること
を特徴とする針状粒子炭酸カルシウムの生成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3572791A JPH0714813B2 (ja) | 1991-02-04 | 1991-02-04 | 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3572791A JPH0714813B2 (ja) | 1991-02-04 | 1991-02-04 | 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05221633A JPH05221633A (ja) | 1993-08-31 |
| JPH0714813B2 true JPH0714813B2 (ja) | 1995-02-22 |
Family
ID=12449884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3572791A Expired - Fee Related JPH0714813B2 (ja) | 1991-02-04 | 1991-02-04 | 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0714813B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008222533A (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-25 | Nagoya Institute Of Technology | 炭酸ガスバブリング法により形成した高純度のアラゴナイト組織を有する炭酸カルシウムの針状もしくは柱状粒子と其の製造方法 |
| JP2014189416A (ja) * | 2013-03-26 | 2014-10-06 | Yoshizawa Lime Industry | マグネシウムを含む溶液及び炭酸カルシウムの製造方法 |
-
1991
- 1991-02-04 JP JP3572791A patent/JPH0714813B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05221633A (ja) | 1993-08-31 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |